Определение массовой доли железа в солях. Материалы неметаллорудные

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА 2. "ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ ДОЛИ ЖЕЛЕЗА В РАСТВОРИМЫХ СОЛЯХ ЖЕЛЕЗА(II) ИЛИ ЖЕЛЕЗА(III)"

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА 2. "ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ ДОЛИ ЖЕЛЕЗА В РАСТВОРИМЫХ СОЛЯХ ЖЕЛЕЗА(II) ИЛИ ЖЕЛЕЗА(III)"

Цель работы

Научиться применять метод осаждения для определения массовой доли компонента в образце путем получения в качестве осаждаемой формы аморфного осадка и прокаливания последнего до постоянной массы.

Целевые задачи

1. Доведение тигля до постоянной массы.

2. Расчет оптимальной массы навески образца. Расчет оптимального объема осадителя - раствора аммиака.

3. Взятие навески образца.

4. Растворение навески. Окисление железа(II) до железа(III) азотной кислотой.

5. Получение осаждаемой формы в виде аморфного осадка железа(III) гидроксида.

6. Отделение осадка железа(III) гидроксида от маточного раствора фильтрованием.

7. Промывание осадка железа(III) гидроксида.

8. Получение гравиметрической формы железа(III) оксида путем прокаливания осадка железа(III) гидроксида до постоянной массы.

9. Расчет массовой доли железа в образце.

10. Статистическая обработка результатов параллельных определений массовой доли железа в образце.

Задание для самоподготовки

К занятию необходимо знать: см. выше п.п. 1-4, 6 б, 7. К занятию необходимо уметь: см. выше п.п. 1, 2 б, 3, 5. Вопросы для самопроверки: см. выше п.п. 1-4, 5 б, 6 б, 7-11, 14, 15, 16 б, 17, 19, 20, 21 б, 23-34.

Материальное обеспечение

Посуда (в расчете на 1 студента)

Остальное - см. выше лабораторную работу 1. Реактивы (квалификации «ч.д.а.» или «х.ч.»)

1. Растворимые соли железа(III) или железа(II): железоаммонийные квасцы, соль Мора и др.

2. Кислота азотная концентрированная.

3. Аммиак 10% раствор водный.

4. Аммония нитрат 1% раствор.

5. Бария хлорид 0,2 моль/л раствор. Приборы: см. выше лабораторную работу 1.

Другое необходимое оборудование: фильтры беззольные «красная лента».

Остальное - см. выше лабораторную работу 1 (кроме п. 6). Учебные таблицы.

Методика определения массовой доли железа в растворимых солях железа(II) или железа(III)

1. Сущность методики

Определение железа в растворимых солях железа(II) или железа(III) основано на предварительном окислении железа(II) до железа(III), осаждении железа(III) гидроксида (осаждаемая форма), прокаливании и взвешивании железа(III) оксида (гравиметрическая форма).

Железо(III) осаждают в виде практически нерастворимого аморфного осадка железа(III) гидроксида действием аммиака:

Вместо аммиака для осаждения не следует применять едкие щелочи, так как осадок железа(III) гидроксида адсорбирует заметное количество щелочей, которые плохо удаляются при промывании осадка.

При осаждении раствором аммиака необходимо, чтобы железо в растворе было в окисленной форме. Ион железа(II) количественно не осаждается аммиаком, поскольку наряду с образованием труднорастворимо-

го гидроксида образуются также растворимые комплексы железа(II). В связи с этим после растворения навески анализируемого образца в воде железо(II) окисляют до железа(III) действием концентрированного раствора азотной кислоты (или раствора пероксида водорода) при нагревании:

Обработке азотной кислотой подлежат как соли железа(II), так и соли железа(III), так как в последних в результате попадания органической пыли из воздуха может происходить частичное восстановление железа(II) до железа(III).

Следует отметить, что азотная кислота служит не только для окисления железа(II), но и для предотвращения гидролиза солей железа, который протекает с образованием труднорастворимых основных солей этого элемента:

Если железо(II) не полностью окислилось до железа(III), при действии аммиака вместо красно-коричневого осадка железа(III) гидроксида образуется черный осадок железа(II) и железа(III) гидроксида неопределенного состава, очень устойчивый при прокаливании. Именно поэтому, если получается черный осадок, его растворяют в разбавленном растворе азотной кислоты при нагревании и повторяют осаждение аммиаком.

Осаждаемая форма - железа(III) гидроксид - в силу своей природы образует объемистые аморфные осадки, для которых характерна ярко выраженная адсорбционная способность. Количество адсорбированных примесей зависит от размера поверхности осадка, поэтому осаждение железа(III) гидроксида проводят в условиях, обеспечивающих получение хорошо скоагулированного компактного осадка с наименьшей поверхностью. Осаждение проводят при большом пересыщении раствора относительно осаждаемой формы в следующих условиях:

а) осаждение ведут из концентрированного раствора концентрированным раствором осадителя;

б) раствор осадителя добавляют быстро;

в) для предотвращения образования коллоидных частиц осаждение ведут из горячего раствора, желательно в присутствии электролита-коагулянта.

После осаждения раствор с аморфным осадком немедленно разбавляют горячей водой (для уменьшения загрязнения осадка адсорбированными примесями) и сразу же фильтруют.

При фильтровании аморфного осадка используют неплотный беззольный фильтр «красная лента». Осадок можно промывать горячей водой (при этом потери вещества вследствие очень малой растворимости осадка ничтожны, а использование горячей воды предупреждает пептизацию осадка). Однако для более эффективного предупреждения пептизации рекомендуется промывание осадка проводить горячим разбавленным раствором электролита-коагулянта. В качестве последнего следует использовать аммония нитрат, но не аммония хлорид, так как использование аммония хлорида может привести к потерям вещества в результате улетучивания железа(III) хлорида при последующем прокаливании осадка.

Гравиметрическая форма - железа(III) оксид получается путем прокаливания осаждаемой формы при температуре 800-900 °C:

Прокаливание при более высокой температуре проводить не следует во избежание частичного термического разложения железа(III) оксида:

Газы, образующиеся при озолении фильтра, а также продукты неполного сгорания газа в горелке могут восстанавливать железа(III) оксид до железа(II) и железа(III) оксида, до железа(II) оксида и даже до металлического железа. Для того чтобы избежать этого, необходимо при прокаливании обеспечить к осадку достаточный доступ воздуха.

Массовую долю (в процентах) железа в образце рассчитывают по массам гравиметрической формы и взятой навески образца.

Основные источники погрешностей при определении железа обусловлены содержанием в растворе аммиака кремниевой кислоты, которая соосаждается с железа(III) гидроксидом. Именно поэтому нельзя пользоваться раствором аммиака, который долго хранился в стеклянной посуде. Если железа(III) гидроксид осаждается из раствора, содержащего хлориды, недостаточно промытый осадок может содержать значительное количество соосажденного железа(III) хлорида, которое улетучивается при прокаливании осадка. Примесь кремниевой кислоты дает завышенные результаты, а примесь железа(III) хлорида и превращение оксида железа(III) в железа(II) и железа(III) оксид дает заниженное содержание железа.

2. Предварительные расчеты 2.1. Расчет массы навески

Оптимальную массу навески образца рассчитывают в соответствии с рекомендациями, приведенными ранее. Примерное значение массо-

вой доли (в процентах) железа в образце указывает преподаватель. Гравиметрический фактор для определения железа по массе железа(III) оксида находят по «Справочнику». Массу навески рассчитывают приблизительно с точностью до второй значащей цифры.

2.2. Расчет объема раствора осадителя

В качестве осадителя железа(III) используют 10% водный раствор аммиака.

1. Массовая доля (в процентах) железа% в образце рассчитывается по формуле:


где- масса железа в навеске образца, г; m(навески) - масса навески об-

разца, г;, % - примерная массовая доля железа в образце, %.

2. Для расчета массы осадителянеобходимой для осаждения железа(III), составляют пропорцию, исходя из уравнения реакции, согласно которой на 1 моль железа(III) затрачиваются 3 моля осадителя:

гдеи- молярные массы железа(III) и осадителя соот-

ветственно, г/моль.

3. Для определения объема раствора осадителя V необходимо знать его плотность р (см. «Справочник»). Тогда, учитывая, что массовая доля% показывает количество граммов осадителя, содержащееся в 100 г раствора, нетрудно вычислить объем раствора аммиака, в котором содержится граммов осадителя:

4. Поскольку аммиак - летучий осадитель, рекомендуется двухили троекратный избыток его по сравнению с рассчитанным стехиометрическим количеством.

5. Окончательно формула для расчета объема раствора осадителя имеет вид:

Объем раствора осадителя рассчитывают приблизительно с точностью до второй значащей цифры.

3. Доведение тигля до постоянной массы

Прокаливание тигля до постоянной массы проводят в муфельной печи при температуре 800-900 °С (см. лабораторную работу 1).

4. Взятие навески образца

Навеску образца с массой, близкой к вычисленной, взвешивают сначала на аптечных весах (с точностью до ±0,05 г), затем переносят в чистый и сухой бюкс и взвешивают на аналитических весах (с точностью до ±0,0002 г). Содержимое бюкса осторожно высыпают в химический стакан вместимостью 300-400 мл, предназначенный для осаждения в нем железа(III). Бюкс с остатками образца снова взвешивают с той же точностью. Массу навески образца рассчитывают как разность между первым и вторым результатами взвешивания на аналитических весах.

5. Растворение навески образца

В стакан с навеской образца, масса которой точно известна, опускают чистую стеклянную палочку с резиновым наконечником наружу и обрабатывают навеску 10-15 мл дистиллированной воды, отмеренной мерным цилиндром. Воду добавляют, избегая разбрызгивания, по стеклянной палочке, прислонив к ней носик цилиндра.

ВНИМАНИЕ! Стеклянную палочку не вынимают из стакана до окончания определения.

Содержимое стакана перемешивают стеклянной палочкой и добавляют по стенке стакана соответствующее количество концентрированного раствора азотной кислоты: 1,0-1,5 мл, если анализируется соль железа(II), и 0,5-1,0 мл, если анализируется соль железа(III). Содержимое стакана вновь перемешивают, после чего ставят стакан на асбестовую сетку и нагревают на газовой горелке (или на электроплитке с закрытой спиралью) до состояния раствора, близкого к кипению (кипятить нельзя, так как пар может увлекать капельки жидкости из стакана).

ВНИМАНИЕ! Перед нагреванием следует убедиться, что внешняя поверхность стакана совершенно сухая.

Нагревание продолжают до тех пор, пока навеска образца полностью растворится и раствор сделается желтым вследствие полного окисления железа(II) в железо(III).

Одновременно с анализируемым раствором нагревают также колбу с дистиллированной водой и промывалку с 1% раствором аммония нитрата в целях их использования в дальнейшей работе.

6. Получение осаждаемой формы

К горячему анализируемому раствору соли железа(III) желтого цвета прибавляют по палочке при перемешивании определенный объем 10% раствора аммиака. Этот объем должен быть равен сумме двух объемов раствора аммиака:

1) объема, необходимого для нейтрализации содержащейся в анализируемом растворе азотной кислоты;

2) объема, необходимого для практически полного осаждения железа(III) в виде железа(III) гидроксида.

Первый объем должен быть в 2-2,5 раза больше объема концентрированного раствора азотной кислоты, добавленного ранее к анализируемому раствору. Второй объем предварительно вычислен (см. выше). Если объем раствора аммиака определен правильно, после его добавления к анализируемому раствору должен ощущаться слабый запах аммиака.

Для уменьшения соосаждения примесей аморфным осадком железа(III) гидроксида к раствору с полученным красно-бурым осадком сразу же после осаждения прибавляют 100-150 мл горячей дистиллированной воды.

Содержимое стакана перемешивают, осадку дают отстояться (3-5 мин), после чего проверяют полноту осаждения железа(III), осторожно добавляя по стенке стакана 2-3 капли раствора аммиака. Осаждение считают полным, если при этом не наблюдается образование красно-бурых хлопьев осадка. На практически полное осаждение указывает также то, что первоначально желтый раствор в конце осаждения становится бесцветным. После осаждения немедленно приступают к фильтрованию и промыванию аморфного осадка.

7. Отделение осадка от раствора фильтрованием

Для отделения аморфного осадка используют беззольный бумажный фильтр «красная лента». Перенесение осадка на фильтр и фильтрование проводят, как описано выше в лабораторной работе 1.

8. Промывание осадка

В качестве промывной жидкости используют горячий 1% раствор аммония нитрата. Техника и приемы промывания осадка - см. лабораторную работу 1.

Последние порции промывной жидкости, вытекающей из воронки, проверяют на полноту отмывания осадка от примеси сульфат-иона или хлорид-иона в зависимости от того, какую соль железа анализируют. Для проверки полноты отмывания от сульфат-иона в полумикропробирку собирают около 1 мл фильтрата и добавляют к нему несколько капель 0,2 моль/л раствора бария хлорида. Отсутствие мути (белого осадка) при добавлении реагента указывает на практически полное удаление сульфат-иона. В противном случае промывание осадка на фильтре повторяют до отрицательной реакции на сульфат-ион. Реагентом на хлорид-ион служит 0,1 моль/л раствор серебра нитрата.

9. Получение гравиметрической формы

Высушивание осадка, озоление фильтра - см. лабораторную работу 1. Прокаливание осадка до постоянной массы проводят в муфельной печи при температуре 800-900 °C.

10. Расчет результата анализа

Массовую долю (в процентах) железа в образце рассчитывают по формуле:

где- масса гравиметрической формы - железа(III) оксида, г; m (на-

вески) - масса навески образца, г; гравиметрический фактор


11. Статистическая обработка результатов параллельных определений

Для n результатов параллельных определений массовой доли (в процентах) железа в образце , % рассчитывают среднее , %, доверительный интервал среднегоотносительное стандартное отклонение s r и процентную погрешность определения , %.

12. Проверка результата анализа

Проводят, как было описано выше.

Контрольные вопросы

2. Как предотвратить гидролиз солей железа при их растворении в воде?

3. Почему при гравиметрическом определении железа навеску анализируемого образца обрабатывают концентрированным раствором азотной кислоты?

4. Аргументируйте выбор осадителя при определении железа в железоаммонийных квасцах. Как рассчитать оптимальное количество осадителя?

5. Каковы должны быть условия осаждения при получении в качестве осаждаемой формы железа(III) гидроксида?

6. Как проверить полноту осаждения железа(III) гидроксида?

7. Почему после осаждения аморфного осадка железа(III) гидроксида раствор с осадком немедленно разбавляют водой и только после этого фильтруют?

8. Почему после осаждения осадок железа(III) гидроксида следует сразу же отделить от маточного раствора?

9. Какие фильтры используют для отделения осадка железа(III) гидроксида?

10. Как предотвратить пептизацию осадка железа(III) гидроксида при его промывании?

11. Как проверить полноту отмывания осадка железа(III) гидроксида от примеси сульфатили хлорид-иона?

12. Как получить из осаждаемой формы железа(III) гидроксида гравиметрическую форму?

13. Назовите возможные источники систематических погрешностей при гравиметрическом определении железа по массе железа(III) оксида.

ГОСТ 26318.3-84

Группа A59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

МАТЕРИАЛЫ НЕМЕТАЛЛОРУДНЫЕ

Методы определения массовой доли оксида железа (III)

Non-metallic ore materials.
Methods for determination of iron oxide mass fraction

ОКСТУ 5709

Срок действия с 01.01.86
до 01.01.96*
______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации.
(ИУС N 11-12, 1994 год). - Примечание.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством промышленности строительных материалов СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Н.М.Золотухина, В.М.Горохова, Е.А.Пыркин, О.Н.Феодосьева, Э.И.Лопатина

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 31.10.84 N 3810

3. ВЗАМЕН ГОСТ 20543.3-75 и ГОСТ 14328.2-77

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Номер пункта

ГОСТ 61-75
ГОСТ 199-78
ГОСТ 3118-77
ГОСТ 3760-79
ГОСТ 4478-78
ГОСТ 5456-79
ГОСТ 5817-77
ГОСТ 10652-73
ГОСТ 26318.0-84

5. Срок действия продлен до 01.01.96 Постановлением Госстандарта СССР от 24.12.90 N 3242

8*. ПЕРЕИЗДАНИЕ (май 1991 года) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в октябре 1986 года, октябре 1990 года (ИУС 1-87, 4-91)
________________
* Нумерация соответствует оригиналу. - Примечание.

Настоящий стандарт распространяется на полевошпатовые и кварцполевошпатовые материалы, слюду, диопсид и устанавливает фотометрический и комплексонометрический методы определения массовой доли общего железа в пересчете на оксид железа (III).

При возникновении разногласий в оценке качества по величине массовой доли оксида железа (III), определение проводят фотометрическим методом.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам определения массовой доли оксида железа (III) - по ГОСТ 26318.0-84.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

Метод основан на образовании устойчивого в течение нескольких часов оранжево-красного комплексного соединения двухвалентного железа с ортофенантролином или его аналогами (дипиридилом или ортофенантролином солянокислым).

2.1. Аппаратура, реактивы, растворы

2.1.1. Для проведения анализа применяют:

Фотоэлектроколориметр или атомно-абсорбционный спектрофотометр;

Кислоту соляную по ГОСТ 3118-77, разбавленную 1:1 и 1:3;

Кислоту уксусную по ГОСТ 61-75;

Кислоту винную по ГОСТ 5817-77;

Кислоту аскорбиновую;

Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456-79;

Железа (III) оксид, высушенный при температуре 105-110 °С до постоянной массы;

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199-78, раствор концентрации 70-100 г/дм;

Ортофенантролин (или дипиридил или ортофенантролин солянокислый);

Буферный раствор pH 3,6 (33 г уксуснокислого натрия растворяют в воде, приливают 58 см ледяной уксусной кислоты и доводят водой до 1 дм).

2.2. Подготовка к анализу

2.2.1. Приготовление составного реагента

В мерный стакан вместимостью 1000 см помещают 400 см буферного раствора, 20 г гидроксиламина солянокислого (или 5 г аскорбиновой кислоты), 30 г винной кислоты и 1 г ортофенантролина (или дипиридила, или ортофенантролина солянокислого), доливают до метки водой и перемешивают. Раствор фильтруют в склянку с притертой пробкой.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

2.2.2. Приготовление стандартного раствора окиси железа

0,1 г оксида железа (III) помещают в стакан вместимостью 150 см, приливают 50 см соляной кислоты, разбавленной 1:1, накрывают часовым стеклом и выдерживают на кипящей водяной бане до полного растворения. Раствор охлаждают, переносят количественно в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают до метки водой и перемешивают.

В 1 см полученного раствора содержится 0,1 мг оксида железа (III).

2.2.3. Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью 50 см отбирают: 0; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 и 3,0 см стандартного раствора оксида железа (III), что соответствует 0; 0,05; 0,10; 0,15; 0,20; 0,25 и 0,30 мг оксида железа (III).

В колбы приливают по 20 см раствора холостого опыта 1 или 2 по ГОСТ 26318.1-84, по 5 см составного реагента, доводят до метки раствором уксуснокислого натрия и перемешивают. Через 10 мин растворы фотометрируют, применяя кюветы с толщиной слоя 10 мм и синий светофильтр (400-500 нм) при использовании ортофенантролина или ортофенантролина солянокислого и зеленый светофильтр (500-520 нм) при использовании дипиридила. Раствором сравнения служит раствор, не содержащий оксида железа (III).

По данным оптических плотностей растворов и соответствующим им концентрациям оксида железа (III) строят градуировочный график.

2.3. Проведение анализа

2.3.1. От анализируемого раствора 1 или 2 по ГОСТ 26318.1-84 в мерную колбу вместимостью 50 см отбирают аликвотную часть в зависимости от ожидаемого содержания оксида железа (III) в соответствии с табл.1.

Таблица 1

Массовая доля оксида железа (III), определяемая из анализируемых растворов 1 и 2, %

Объем аликвотной части, см

анализируемый раствор 1

раствор холостого опыта 1

анализируемый раствор 2

раствор холостого опыта 2

до 0,30
Св. 0,30 " 0,75
" 0,75 " 1,5
" 1,0 " 6,0
" 2,0 " 15,0

В другую мерную колбу вместимостью 50 см отбирают такую же аликвотную часть раствора холостого опыта 1 или 2.

Затем в колбы вводят все реактивы, как при построении градуировочного графика, доводят до метки раствором уксуснокислого натрия и тщательно перемешивают. Оптическую плотность полученного анализируемого раствора измеряют относительно раствора холостого опыта.

По измеренной оптической плотности по градуировочному графику находят содержание оксида железа (III), мг.

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю оксида железа (III) () в процентах вычисляют по формуле

,

где - масса оксида железа (III), найденная по градуировочному графику, мг;

Общий объем раствора, см;

Объем аликвотной части раствора, взятый для проведения анализа, см;

Масса навески, г.

2.4.2. Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать величины, приведенной в табл. 2.

Таблица 2

Массовая доля оксида железа (III), %

Допускаемое расхождение, %

3. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

Метод основан на образовании комплексного соединения трехвалентного железа с сульфосалициловой кислотой и разрушении его трилоном Б. Метод применяют при массовой доле оксида железа (III) не менее 1,5%.

3.1. Реактивы и растворы

3.1.1. Для проведения анализа применяют:

Кислоту соляную по ГОСТ 3118-77, 1 М раствор (80 см соляной кислоты в 1 дм водного раствора);

Кислоту сульфосалициловую по ГОСТ 4478-78, раствор концентрации 100 г/дм;

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, разбавленный 1:1;

Трилон Б по ГОСТ 10652-73, 0,025 м раствор, приготовленный из стандарт-титра, содержащего 0,1 г/экв (0,1 моль) вещества, который растворяют в колбе вместимостью 2 дм, доливают до метки водой и перемешивают.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.2. Проведение анализа

3.2.1. От основного раствора 2 отбирают аликвотную часть 50 см в коническую колбу вместимостью 300 см. Приливают 0,3-0,5 см раствора сульфосалициловой кислоты и по каплям разбавленный аммиак до начала изменения окраски раствора из фиолетовой в оранжевую и сразу же 5 см 1 М раствора соляной кислоты.

Раствор нагревают до 60-70 °С и титруют раствором трилона Б до исчезновения фиолетового окрашивания.

3.3. Обработка результатов

3.3.1. Массовую долю оксида железа (III) () в процентах вычисляют по формуле

,

где - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см;

Общий объем раствора анализируемой пробы, см;

0,001996 - титр 0,025 М раствора трилона Б по оксиду железа (III), г/см;

Объем аликвотной части раствора, взятый для анализа, см;

Масса навески,

3.3.2. Допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений не должно превышать значения, приведенного в табл.2.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

В некоторых задачах предполагается несколько химических реакций. Причем часто приходится определять избыток и недостаток в каждом из них.

Задача 3.3.
Хлор, выделившийся в результате взаимодействия 8,7 г оксида марганца (IV) с 120 мл 30% соляной кислоты (р = = 1,16 г/мл), вступил в реакцию с железом массой 2,8 г. Образовавшуюся соль растворили в 100 г воды. Определите массовую долю соли в полученном растворе.
Дано:
масса оксида марганца (IV): m(МпО 2) = 8,7 г;
объем соляной кислоты: V р-ра (НС1) = 120 мл;
массовая доля НС1 в соляной кислоте: (НС1) = 30%
плотность соляной кислоты: р р-ра (НС1) = 1,16 г/мл;
масса железа: m(Fе) = 2,8 г;
масса воды: m(Н 2 О) = 100 г.
Найти: массовую долю соли в конечном растворе.
Решение:
В условии задачи описано несколько последовательных химических реакций.
1. Окисление хлора из НС1 оксидом марганца (IV):

МnO 2 + 4НС1 = МпС1 2 + С1 2 ^ + 2Н 2 О

2. Образовавшийся в первой реакции газообразный хлор выводится из исходного раствора и направляется в другую реакционную емкость для взаимодействия с металлическим железом. При этом следует учитывать, что оно окисляется до степени окисления (+3).

ЗС1 2 + 2Fe = 2FeС1 3

Хлорид железа (III), полученный во второй реакции, растворяют в воде. В результате получается новый раствор, в котором необходимо определить массовую долю растворенной соли.

В данной задаче определение избытка-недостатка нам придется проводить дважды: для первого и для второго уравнений. Алгоритм решения можно представить следующей схемой:

1. Находим массу соляной кислоты и массу НС1 в ней:

2. Находим количество вещества НС1 и МпО 2 , принявших участие в первой реакции:

3. Определяем, какое вещество находится в недостатке в первой реакции.

Выберем за основу оксид марганца (IV) и определим по уравнению реакции количество НС1, которое необходимо для расходования 0,1моль MnO 2 .

n = 0,1 моль n = х молъ
МnО 2 + 4НС1 = МnС1 2 + С1 2 ^ + 2Н 2 О
n = 1 моль n = 4 моль

Составляем пропорцию:
на 0,1 моль МnО 2 должно расходоваться х моль НС1 (по условию)
на 1 моль МnО 2 полностью расходуется 4 моль НС1 (по уравнению)
НС1 необходимо для полного расходования всего МnО 2 .

НС1 находится в избытке и расходуется не весь в процессе реакции. Поэтому дальнейшие расчеты по уравнению реакции будем проводить по МnО 2 , так как он в недостатке и расходуется весь.

4. По количеству МnО 2 рассчитываем количество вещества С12, выделившегося в 1 реакции:

n = 0,1 моль n = х молъ
МnО 2 + 4НС1 = МnС12 + С1 2 ^ + 2Н 2 О
n = 1 моль n = 4 моль

Составляем пропорцию:
0,1 моль МnО 2 дает х моль С1 2 (по условию)
1 моль МnО 2 дает 1 моль С1 2 (по уравнению)
х =0,1 . 1/0,1 = 0,1 моль = n(С1 2)

5. По условию весь хлор, выделившийся в 1 реакции, вступил во взаимодействие с железом. Находим количество вещества железа, данное по условию:

6. Определяем, какое вещество находится в недостатке во второй реакции.

Выберем за основу хлор и определим по уравнению реакции количество Fе, которое необходимо для расходования 0,1 моль С1 2 .

n = 0,1 моль п - х моль
3С1 2 + 2Fе = 2FеС1 3
п = 3 моль n = 2 моль

Составляем пропорцию:
на 0,1 моль С1 2 должно расходоваться х моль Fe (по усл.)
на 3 моль С12 полностью расходуется 2 моль Fe (по уравн.)
х = 0,1 . 0,2/ 3 = 0,667 моль Fе необходимо для полного расходования всего С1 2 .

Железо находится в недостатке и расходуется полностью в процессе реакции. Поэтому дальнейшие расчеты по уравнению реакции будем проводить по нему.

7. По количеству вещества железа, определяем массу образовавшейся во второй реакции соли:
n = 0,05 моль m = х г
3С1 2 + 2Fе = 2FeС1 3
n = 2 моль n = 2 моль
М= 162,5 г/моль
m = 325 г

Составляем пропорцию:
0,05 моль Fе дают x г FеС1 3 (по условию)
2 моль Fе дают 325 г FеС1 3 (по уравнению)

8. Определяем массовую долю FeCl 3 , после растворения его в 100 г воды:

Ответ: (FeCl 3) = 7,5%.



Понравилась статья? Поделитесь с друзьями!