Natriumchlorat: Ökotoxizität. Herstellung von Natrium- und Kaliumchloraten durch elektrochemische Methode Transport und Lagerung

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Natrium Chlorat- eine anorganische Verbindung, ein Salz aus Natriummetall und Perchlorsäure mit der Formel NaClO 3, farblose Kristalle, gut wasserlöslich.

Quittung

• Natriumchlorat wird durch Einwirkung von Perchlorsäure auf Natriumcarbonat hergestellt:

• oder indem man Chlor unter Erhitzen durch eine konzentrierte Natriumhydroxidlösung leitet:

• Elektrolyse wässriger Natriumchloridlösungen:

Physikalische Eigenschaften

Natriumchlorat – farblose Kristalle des kubischen Systems, Raumgruppe P 2 1 3 , Zellparameter A= 0,6568 nm, Z = 4.

Bei 230-255°C geht es in eine andere Phase über, bei 255-260°C geht es in die monokline Phase über.

Chemische Eigenschaften

• Disproportionen beim Erhitzen:

• Natriumchlorat ist ein starkes Oxidationsmittel; im festen Zustand explodiert es, wenn es mit Kohlenstoff, Schwefel und anderen Reduktionsmitteln vermischt wird, wenn es erhitzt oder einem Aufprall ausgesetzt wird.

Anwendung

• Natriumchlorat hat in der Pyrotechnik Verwendung gefunden.

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Literatur

• Chemische Enzyklopädie / Redaktion: Knunyants I.L. und andere. - M.: Sowjetische Enzyklopädie, 1992. - T. 3. - 639 S. - ISBN 5-82270-039-8.
• Handbuch für Chemiker / Redaktion: Nikolsky B.P. und andere. – 2. Aufl., rev. - M.-L.: Chemie, 1966. - T. 1. - 1072 S.
• Handbuch für Chemiker / Redaktion: Nikolsky B.P. und andere. – 3. Aufl., rev. - L.: Chemie, 1971. - T. 2. - 1168 S.
• Ripan R., Ceteanu I. Anorganische Chemie. Chemie der Metalle. - M.: Mir, 1971. - T. 1. - 561 S.

Auszug zur Charakterisierung von Natriumchlorat

Natrium-, Calcium- und Magnesiumchlorate werden immer noch als nicht selektive Herbizide eingesetzt – zur Reinigung von Bahngleisen, Industriegeländen usw.; als Entlaubungsmittel für die Baumwollernte. Durch saure Zersetzung von Chloraten wird „vor Ort“ Chlordioxid zum Bleichen hochfester Zellulose hergestellt.

K2 Ein gravierender Nachteil dieser Methode ist leider die geringe Qualität der Haushaltsdesinfektionsmittel und Bleichmittel. Nachdem die Politik der „obligatorischen Standardisierung“ gelockert wurde, begannen Hersteller von „Weißgrad“-Produkten, ihre eigenen Spezifikationen zu verwenden und den Hypochloritgehalt im Produkt von den standardmäßigen 5 Gew.-% zu senken. bis zu 3 % oder weniger. Um nun die gleiche Menge Chlorat mit guter Ausbeute zu erhalten, muss nicht nur viel mehr „Weiß“ verbraucht werden, sondern auch der größte Teil des Wassers aus der Lösung entfernt werden. Die wahrscheinlich bequemste Methode dürfte darin bestehen, den „Weißgrad“ durch teilweises Einfrieren vorzukonzentrieren.

Professionelle flüssige Neutralisationsprodukte für Schiffe enthalten bis zu 40 % Natriumhypochlorit.

K3 Die Disproportionierung von Hypochlorit in Chlorid und Chlorat erfolgt bei pH-Wert mit hoher Geschwindigkeit
K4 Tatsächlich ist eine hocheffiziente Stromquelle mit beträchtlicher Leistung für die Elektrolyse der halbe Erfolg der Sache und ein Thema für besondere Diskussionen.

An dieser Stelle möchte ich Sie daran erinnern, dass die Regeln zur elektrischen Sicherheit beachtet werden müssen.

Arbeiten im Zusammenhang mit der Elektrolyse in großem Maßstab gelten hinsichtlich der Gefahr eines Stromschlags als besonders gefährlich. Dies liegt daran, dass der Kontakt der Haut des Experimentators mit dem leitfähigen Elektrolyten nahezu unvermeidlich ist. Durch die Freisetzung von Gasen an den Elektroden kommt es zur Bildung korrosiver Elektrolytaerosole, die sich insbesondere bei forcierter Luftkühlung auf elektrischen Bauteilen absetzen können. Die Folgen können sehr traurig sein – von der Korrosion von Metallteilen und dem Ausfall der Stromversorgung bis hin zum Isolationsdurchbruch mit Netzspannung am Elektrolyseur und allen Folgen für den Experimentator.

Auf keinen Fall dürfen hochspannungsführende Anlagenteile in unmittelbarer Nähe des Elektrolyseurs installiert werden. Alle Komponenten der Stromquelle sollten in ausreichendem Abstand zum Elektrolyseur und so angeordnet sein, dass sowohl das Eindringen von Elektrolyt auf sie im Falle eines Ausfalls des Elektrolyseurs als auch die Ablagerung leitfähiger Aerosole vollständig ausgeschlossen ist. In diesem Fall müssen Hochstromleitungen von der Quelle zum Elektrolyseur einen ausreichenden Querschnitt entsprechend dem Prozessstrom haben. Alle direkt an das Stromnetz angeschlossenen Leiter (und deren Anschlüsse) müssen mit einer feuchtigkeitsbeständigen Isolierung hermetisch abgedichtet sein.

Eine galvanische Trennung des Elektrolyseurs vom Stromnetz ist erforderlich. Ein herkömmlicher Transformator bietet eine ausreichende Isolierung, es ist jedoch strengstens verboten, den Elektrolyseur direkt über Spartransformatoren wie LATR usw. mit Strom zu versorgen, da der Elektrolyseur in diesem Fall möglicherweise direkt an den Phasendraht des Netzwerks angeschlossen ist. Allerdings kann ein LATR (oder Haushaltsspartransformator) verwendet werden, um die Spannung an der Primärwicklung des Haupttransformators zu regeln. Sie müssen lediglich sicherstellen, dass die Leistung des LATR nicht geringer ist als die Leistung des Haupttransformators.

Bei längerem Betrieb der Anlage wäre es sinnvoll, elektronische Komponenten vor Überhitzung und Kurzschlüssen zu schützen. Zunächst kann man sich durchaus auf den Einbau einer Sicherung in die Primärwicklung des Transformators bei einem seiner Nennleistung entsprechenden Strom beschränken. Es ist auch sinnvoll, den Elektrolyseur über eine geeignete Sicherung (vorzugsweise einen einstellbaren elektromagnetischen Auslöser) mit Strom zu versorgen, wobei zu berücksichtigen ist, dass ein Kurzschluss im Elektrolyseur durchaus möglich ist.

Die Frage nach der Notwendigkeit einer Erdung der Anlage ist in diesem Fall nicht so einfach. Tatsache ist, dass in vielen Wohngebäuden zunächst keine Erdung vorhanden ist und es nicht einfach ist, diese selbst zu arrangieren. In einigen Fällen organisieren geschickte Elektriker anstelle einer Erdung eine „Erdung“, indem sie die Erdungsschiene und den Neutralleiter des Netzes direkt am Verbraucher verbinden. In diesem Fall wird das „geerdete“ Gerät direkt an den stromführenden Stromkreis des Netzwerks angeschlossen. Unter unseren Bedingungen können wir empfehlen, einer qualitativ hochwertigen Isolierung des Elektrolyseurs vom Netz und des Experimentators von der gesamten Anlage Vorrang zu geben.

Sicherheitsregeln sollten auch deshalb nicht vernachlässigt werden, weil ein längeres Experiment in einem Amateurlabor immer die Aufmerksamkeit anderer Personen auf sich zieht, deren Fähigkeiten und Verhalten der Experimentator nicht kontrollieren kann. Achten Sie auf andere und arbeiten Sie sicher.

Auch registriert in: USA

Grundinformation:

Freigeben:

Natriumchlorat: Verhalten in der Umwelt

Natriumchlorat: Ökotoxizität

Natriumchlorat: menschliche Gesundheit

Grundindikatoren:

GOST 12257-93

Gruppe L17

ZWISCHENSTAATLICHER STANDARD

NATRIUMCHLORAT TECHNISCH

Technische Bedingungen

Natriumchlorat für den industriellen Einsatz. Spezifikationen

OKP 21 4722

Datum der Einführung: 01.01.1996

Vorwort

1 ENTWICKELT VON MTK 89

EINGEFÜHRT von Gosstandart aus Russland

2 ANGENOMMEN vom Interstate Council for Standardization, Metrology and Certification (Protokoll N 3-93 vom 17.02.93)

Für die Annahme stimmten:

3 Durch Dekret des Ausschusses der Russischen Föderation für Normung, Messtechnik und Zertifizierung vom 23. Dezember 1994 N 349 wurde die zwischenstaatliche Norm GOST 12257-93 „Technisches Natriumchlorat. Technische Bedingungen“ direkt als staatliche Norm in Kraft gesetzt Russische Föderation am 1. Januar 1996.

4 STATT GOST 12257-77

1 EINSATZBEREICH

1 EINSATZBEREICH

Diese Norm gilt für technisches Natriumchlorat (Natriumchlorat), das zur Herstellung von Magnesiumchlorat, hochwirksamen Oxidationsmitteln und Bleichmitteln bestimmt ist.

Formel NaClO.

Relatives Molekulargewicht (gemäß internationalen relativen Atommassen 1987) – 106,44.

2 RECHTSVORSCHRIFTEN

Dieser Standard verwendet Verweise auf die folgenden Standards:

GOST 12.1.007-76 SSBT. Gefährliche Substanzen. Klassifizierung und allgemeine Sicherheitsanforderungen

GOST 1770-74 Laborglaswaren. Zylinder, Becher, Kolben, Reagenzgläser. Technische Bedingungen

GOST 2517-85 Öl und Erdölprodukte. Probenahmemethoden

GOST 2603-79 Reagenzien. Aceton. Technische Bedingungen

GOST 3118-77 Reagenzien. Salzsäure. Technische Bedingungen

GOST 4148-78 Reagenzien. Eisen(II)sulfat-7-hydrat. Technische Bedingungen

GOST 4204-77 Reagenzien. Schwefelsäure. Technische Bedingungen

GOST 4212-76 Reagenzien. Vorbereitung von Lösungen für die kolorimetrische und nephelometrische Analyse

GOST 4220-75 Reagenzien. Kaliumdichromat. Technische Bedingungen

GOST 4517-87 Reagenzien. Methoden zur Herstellung von Hilfsreagenzien und Lösungen für die Analyse

GOST 5044-79 Dünnwandige Stahlfässer für chemische Produkte. Technische Bedingungen

GOST 6552-80 Reagenzien. Phosphorsäure. Technische Bedingungen

GOST 6709-72 Reagenzien. Destilliertes Wasser. Technische Bedingungen

GOST 7313-75 Emails XB-785 und Lacke XB-784. Technische Bedingungen

GOST 9078-84 Flache Paletten. Allgemeine technische Bedingungen

GOST 9147-80 Laborutensilien und -ausrüstung aus Porzellan. Technische Bedingungen

GOST 9557-87 Flache Holzpalette mit den Maßen 800 x 1200 mm. Technische Bedingungen

GOST 9570-84 Box- und Gestellpaletten. Allgemeine technische Bedingungen

GOST 10555-75 Reagenzien und hochreine Substanzen. Kolorimetrische Methoden zur Bestimmung des Gehalts an Eisenverunreinigungen

GOST 10671.5-74 Reagenzien. Methoden zur Bestimmung von Sulfatverunreinigungen

GOST 10931-74 Reagenzien. Natriummolybdatsäure 2-Wasser. Technische Bedingungen

GOST 14192-77 * Kennzeichnung von Waren
________________
GOST 14192-96

GOST 17811-78 Polyethylenbeutel für chemische Produkte. Technische Bedingungen

GOST 19433-88 Gefahrgut. Klassifizierung und Kennzeichnung

GOST 20490-75 Reagenzien. Kaliumpermanganat. Technische Bedingungen

GOST 21650-76 Mittel zum Befestigen verpackter Ladung in Transportpaketen. Allgemeine Anforderungen

GOST 24104-88 * Laborwaagen für allgemeine Zwecke und Standard. Allgemeine technische Bedingungen
________________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST R 53228-2008, weiter unten im Text. - Hinweis des Datenbankherstellers.

GOST 24597-81 Pakete verpackter Fracht. Hauptparameter und Abmessungen

GOST 26663-85 Transportpakete. Formung mit Verpackungswerkzeugen. Allgemeine technische Anforderungen

GOST 27025-86 Reagenzien. Allgemeine Prüfhinweise

GOST 29169-91 Laborglaswaren. Einzelmarkierungspipetten

GOST 29208.1-91 Technisches Natriumchlorat. Methode zur Bestimmung des Massenanteils wasserunlöslicher Stoffe

GOST 29208.2-91 Technisches Natriumchlorat. Schwerkraftmethode zur Feuchtigkeitsbestimmung

GOST 29208.3-91 Technisches Natriumchlorat. Mercurimetrische Methode zur Bestimmung des Massenanteils von Chlorid

GOST 29208.4-91 Technisches Natriumchlorat. Titrimetrisches Verfahren zur Bestimmung des Massenanteils von Chlorat mittels Dichromat

GOST 29228-91 Messpipetten. Teil 2. Messpipetten ohne eingestellte Wartezeit

GOST 29252-91 Büretten. Teil 2. Büretten ohne Wartezeit

3 TECHNISCHE ANFORDERUNGEN

3.1 Technisches Natriumchlorat muss gemäß den Anforderungen dieser Norm gemäß den in vorgeschriebener Weise genehmigten technischen Regeln hergestellt werden.

3.2 Technisches Natriumchlorat wird in fester (feinkristallines Pulver von weiß bis gelb) und flüssiger (Lösung oder Brei) Form hergestellt.

3.3 Flüssiges Natriumchlorat wird in den zwei Klassen A und B hergestellt.

Aus Natriumchlorat der Klasse A wird abfallfrei Chlordioxid hergestellt, aus der Klasse B werden Magnesiumchlorat, hochwirksame Oxidationsmittel und Bleichmittel hergestellt.

3.4 Technisches Natriumchlorat muss hinsichtlich der chemischen Indikatoren den in Tabelle 1 aufgeführten Anforderungen und Standards entsprechen.


Tabelle 1

3.5 Markierung

3.5.1 Auf dem Tank müssen spezielle Schablonen gemäß den im Eisenbahnverkehr geltenden Regeln für die Beförderung von Gütern, Teil 2, Abschnitt 41, 1976, angebracht werden.

3.5.2. Transportkennzeichnung – gemäß GOST 14192 mit der Anbringung der Handhabungsschilder „Versiegelte Verpackung“ auf Fässern, „Von Hitze fernhalten“ auf Beuteln.

3.5.3 Kennzeichnung, die die Transportgefahr der Ladung charakterisiert – gemäß GOST 19433 mit einem Gefahrenzeichen entsprechend dem Klassifizierungscode 5112 (Klasse 5, Unterklasse 5.1, Zeichnungsnummer 5), UN-Seriennummer 1495 für ein festes Produkt und 2428 für ein flüssiges Produkt.

3.5.4 Die Kennzeichnung verpackter Produkte muss Folgendes enthalten:

- Produktname;



- Brutto- und Nettogewicht (bei Taschen nur Nettogewicht);



Eine Abweichung von ±2 % des tatsächlichen Gewichts vom in der Kennzeichnung angegebenen Sollgewicht ist zulässig.

3.6 Verpackung

Festes Natriumchlorat wird in Linerbeuteln aus Polyethylenfolie mit einer Dicke von mindestens 0,100 mm verpackt, eingeschlossen in: Fässer nach GOST 5044 aus verzinktem Stahl, Version B mit einem Lukendurchmesser von 300 mm oder Version B, mit einem Fassungsvermögen von 50-100 dm3 oder Fässer, die innen und außen mit Perchlorvinyllack gemäß GOST 7313 lackiert sind; in Polyethylenbeuteln M10-0,220 nach GOST 17811, verpackt in Beuteln aus Chlorgewebe oder feuerbeständigen Textilbeuteln.

Einsatzbeutel, Beutel aus Chlorgewebe und feuerbeständige Textilbeutel werden gemäß den in vorgeschriebener Weise genehmigten behördlichen und technischen Unterlagen hergestellt.

Nach Absprache mit dem Verbraucher ist es erlaubt, festes Natriumchlorat in Polyethylenbeuteln M10-0,220 gemäß GOST 17811 zu verpacken.

Plastiktüten sind versiegelt. Chlor- und feuerfeste Beutel werden maschinell vernäht, ohne den Plastikbeutel zu greifen.

Produktgewicht im Beutel – (50 ± 1) kg.

Festes Natriumchlorat darf nicht zwischen Plastik- und Stoffbeutel sowie auf die Außenfläche des Behälters gelangen.

4 SICHERHEITS- UND UMWELTSCHUTZANFORDERUNGEN

4.1 Natriumchlorat ist giftig. Im menschlichen Körper kommt es zum Abbau der roten Blutkörperchen, zu Erbrechen, Magen-Darm-Beschwerden und Nierenschäden. Die maximal zulässige Konzentration im Wasser von Reservoirs für die Sanitärwassernutzung beträgt 20 mg/dm, in der Luft des Arbeitsbereichs 5 mg/m (3. Gefahrenklasse gemäß GOST 12.1.007).

4.2 Natriumchlorat ist ein starkes Oxidationsmittel.

4.3 Natriumchlorat ist ein nicht brennbarer explosiver Stoff. Beim Erhitzen auf eine Temperatur über dem Schmelzpunkt (255 °C) beginnt es sich zu zersetzen. Bei Temperaturen über 600 °C geht die Zersetzung mit der Freisetzung von Sauerstoff einher und kann zu einer Explosion führen. Mischungen des Produkts mit brennbaren Stoffen und Mineralsäuren sind explosionsgefährlich und können sich aufgrund erhöhter Temperatur, Stöße und Reibung selbst entzünden.

4.4 Produktionsräume müssen mit Zu- und Abluft ausgestattet sein. Geräte, Rohrleitungen, Armaturen müssen abgedichtet sein. Probenahmestellen und Staubentstehungsstellen müssen mit einer örtlichen Absaugung ausgestattet sein. Relevante Geräte und Rohrleitungen müssen vor statischer Elektrizität geschützt und explosionsgeschützt sein.

4.5 Zum persönlichen Schutz des Personals müssen spezielle Kleidung gemäß den Standardstandards und individuelle Atem- und Augenschutzausrüstung verwendet werden: eine Gasmaske der Klasse B oder BKF, ein Atemschutzgerät (bei Arbeiten mit festem Natriumchlorat), eine Schutzbrille.

4.6 Wenn das Produkt auf Ihre Kleidung gelangt, müssen Sie es sofort wechseln. Natriumchlorat wird mit Wasser und Seife oder Backpulver von der Haut und den Schleimhäuten abgewaschen. Wenn Natriumchlorat ins Innere gelangt, lösen Sie Erbrechen aus, spülen Sie den Magen aus und leisten Sie ärztliche Hilfe. Spezialkleidung sollte nach jeder Schicht gewaschen werden.

4.7 Falls ein flüssiges Produkt oder ein festes Produkt verschüttet wird, muss es mit einer Schaufel aus Vinylkunststoff oder Titan in einem Eimer aus Vinylkunststoff oder Titan gesammelt und die verschüttete Stelle bzw. der verschüttete Bereich mit Wasser gewaschen werden. Verwenden Sie zum Entfernen des Produkts ein Werkzeug aus funkenfreiem Material.

4.8 Reinigung der Räumlichkeiten durch Nass- oder Staubsaugen.

4.9 Im Brandfall mit Wasser löschen.

4.10 Feste Abfälle müssen in einem speziellen Bereich außerhalb der Anlage verbrannt werden. Flüssige Abfälle werden zur Neutralisierung des Abwassers und in die Kanalisation für chemisch kontaminiertes Abwasser geleitet. Gasemissionen werden mit Inertgas verdünnt, von Chlor gereinigt und in die Atmosphäre abgegeben.

5 ANNAHME

5.1 Natriumchlorat wird portionsweise eingenommen. Als Charge gilt eine Menge eines Produkts, die in ihren Qualitätsindikatoren einheitlich ist und von einem Qualitätsdokument oder jedem Tank begleitet wird.

Das Qualitätsdokument muss enthalten:

- Name des Herstellers und (oder) seine Marke;

- Name des Produkts, seine Marke (für ein flüssiges Produkt);

- Chargennummer und Herstellungsdatum;

- Anzahl der Behälter in der Charge;

- Brutto- und Nettogewicht;

- Klassifizierungscode der Gruppe gemäß GOST 19433;

- Ergebnisse der durchgeführten Analysen oder Bestätigung der Übereinstimmung der Qualität von Natriumchlorat mit den Anforderungen dieser Norm;

- Bezeichnung dieser Norm.

5.2 Der Massenanteil an Sulfaten wird vom Hersteller auf Wunsch des Verbrauchers bestimmt.

5.3 Um die Übereinstimmung der Produktqualität mit den Anforderungen dieser Norm zu überprüfen, beträgt das Probenvolumen des Produkts 10 % der Verpackungseinheiten, jedoch nicht weniger als drei Einheiten pro Tank.

5.4 Ergeben sich für mindestens einen der Indikatoren unbefriedigende Analyseergebnisse, wird eine Wiederholungsanalyse an einer Doppelprobe oder einer neu entnommenen Probe aus dem Tank durchgeführt.

Die Ergebnisse der Nachanalyse gelten für die gesamte Charge.

6 ANALYSEMETHODEN

6.1 Probenahme

6.1.1 Punktproben von festem Natriumchlorat werden mit einer Nichteisenmetallsonde entnommen, die entlang der vertikalen Achse bis zu 2/3 der Tiefe des Fasses oder Beutels eingetaucht wird. Die Probenahme mit einer Schaufel aus dem Bach ist erlaubt. Die Masse einer Stichprobe muss mindestens 200 g betragen.

6.1.2 Proben werden gemäß GOST 2517 aus dem Tank entnommen. In diesem Fall wird flüssiges Natriumchlorat vor der Probenahme erhitzt und gerührt. Die Heiztemperatur sollte zwischen 60 und 80 °C liegen. Das Volumen einer Stichprobe muss mindestens 1 dm betragen.

6.1.3 Stichproben werden zusammengeführt, gemischt und eine durchschnittliche Probe eines festen Produkts mit einem Gewicht von mindestens 250 g und eines flüssigen Produkts mit einem Volumen von mindestens 0,5 dm3 entnommen. Eine durchschnittliche Probe des Produkts wird in ein sauberes, trockenes Glasgefäß mit Schliffstopfen oder ein Polyethylengefäß mit Schraubverschluss gegeben. Es ist zulässig, eine durchschnittliche Probe des festen Produkts in einen versiegelten Plastikfolienbeutel zu geben.

Auf dem Glas oder Beutel ist ein Etikett mit dem Namen des Produkts (seiner Marke), der Chargennummer (Tank), dem Datum der Probenahme und dem Namen der Person, die die Probe entnommen hat, angebracht.

6.2 Flüssigprobenvorbereitung

Vor der Analyse wird eine Probe des flüssigen Produkts auf eine Temperatur von (80 ± 5) °C erhitzt und zum Wiegen gemäß GOST 25336 in vorgewogene Becher gegeben. Die Becher werden verschlossen, abgekühlt und erneut gewogen, um die Masse der flüssigen Produktprobe zu bestimmen.

6.3 Allgemeine Anweisungen zur Durchführung der Analyse – gemäß GOST 27025.

Es ist zulässig, andere Messgeräte mit messtechnischen Eigenschaften und Geräte mit nicht schlechteren technischen Eigenschaften sowie Reagenzien von nicht geringerer Qualität als den angegebenen zu verwenden.

Rundung der Analyseergebnisse auf die in der Tabelle mit den technischen Anforderungen angegebene Dezimalstelle.

6.4 Bestimmung des Massenanteils von Natriumchlorat

6.4.1 Hardware

Laborwaagen der 2. Genauigkeitsklasse nach GOST 24104 mit der größten Wägegrenze von 200 g.

Bürette nach GOST 29252 mit einem Fassungsvermögen von 50 cm.

Messkolben nach GOST 1770 Version 1 oder 2 mit einem Fassungsvermögen von 500 cm.

Erlenmeyerkolben Typ Kn nach GOST 25336, Version 1 oder 2, Fassungsvermögen 250 cm.

Pipette nach GOST 29228 mit einem Fassungsvermögen von 10 cm.

Pipette nach GOST 29169 mit einem Fassungsvermögen von 10 und 25 cm.

Wägebecher nach GOST 25336

6.4.2 Reagenzien

Destilliertes Wasser gemäß GOST 6709.

Eisen(II)-sulfat, 7-Wasser gemäß GOST 4148, Lösung mit molarer Konzentration (FeSO·7HO) = 0,1 mol/dm, wird wie folgt hergestellt: 28 g Eisensulfat werden in 500 cm³ Wasser gelöst, dazu 100 cm³ Von konzentriertem Wasser wird vorsichtig Schwefelsäure hinzugefügt. Anschließend mit Wasser auf 1 dm verdünnen und ggf. filtrieren.

Kaliumpermanganat nach GOST 20490, Lösung mit molarer Konzentration (KMnO) = 0,1 mol/dm, hergestellt nach GOST 25794.2.

Phosphorsäure nach GOST 6552.

Schwefelsäure nach GOST 4204.

Natriummolybdatsäure nach GOST 10931, Lösung mit Massenanteil

6.4.3 Analyse durchführen

1,3-1,7 g festes oder 2,5 cm flüssiges Produkt, hergestellt gemäß Absatz 4.2, werden gewogen und das Wägeergebnis in Gramm mit vier Dezimalstellen notiert. Eine Probe des Produkts wird quantitativ in einen Messkolben überführt, in Wasser gelöst, das Volumen der Lösung im Kolben mit Wasser bis zur Marke eingestellt und gemischt.

10 ml der resultierenden Lösung werden in einen Erlenmeyerkolben pipettiert, dann mit 25 ml Eisensulfatlösung, 6 ml Schwefelsäure, 5 ml Orthophosphorsäure, 3-5 Tropfen Natriummolybdatlösung pipettiert und der Inhalt des Kolbens gemischt und mit einer Kaliumpermanganatlösung titrieren, bis eine leicht rosa Farbe entsteht.

Gleichzeitig wird ein Kontrollexperiment unter gleichen Bedingungen mit gleichen Reagenzienvolumina durchgeführt.

6.4.4 Ergebnisse verarbeiten

Der Massenanteil von Natriumchlorat in % wird anhand der Formel berechnet

wobei ist das Volumen einer Kaliumpermanganatlösung mit einer molaren Konzentration von genau 0,1 mol/dm3, das für die Titration im Kontrollexperiment verbraucht wurde, cm;

- das Volumen einer Kaliumpermanganatlösung mit einer molaren Konzentration von genau 0,1 mol/dm3, das zur Titrierung der Probe verbraucht wird, cm;

0,001774 – Masse an Natriumchlorat entsprechend 1 cm Kaliumpermanganatlösung mit einer molaren Konzentration von genau 0,1 mol/dm, g;

- Masse einer Produktprobe (für ein festes Produkt in Trockenmasse), g.

Als Ergebnis der Analyse wird das arithmetische Mittel der Ergebnisse zweier paralleler Bestimmungen herangezogen, deren absolute Abweichung die zulässige Abweichung von 0,3 % mit einer Konfidenzwahrscheinlichkeit von 0,95 nicht überschreitet.

Der zulässige absolute Gesamtfehler des Analyseergebnisses beträgt ±0,9 % (für ein festes Produkt) und ±0,5 % (für ein flüssiges Produkt) mit einem Konfidenzniveau von 0,95.

Es ist erlaubt, den Massenanteil von Natriumchlorat gemäß GOST 29208.4 zu bestimmen. Bei der Analyse eines flüssigen Produkts nehmen Sie 5 cm einer vorbereiteten Probe

6.5 Bestimmung des Massenanteils von Wasser

Der Massenanteil von Wasser wird nach GOST 29208.2 bestimmt.

Als Ergebnis der Analyse wird das arithmetische Mittel der Ergebnisse zweier paralleler Bestimmungen herangezogen, deren absolute Abweichung die zulässige Abweichung von 0,08 % mit einer Konfidenzwahrscheinlichkeit von 0,95 nicht überschreitet.

Der zulässige absolute Gesamtfehler des Analyseergebnisses beträgt ±0,08 % bei einer Konfidenzwahrscheinlichkeit von 0,95.

6.6 Bestimmung des Massenanteils von Chloriden in Bezug auf NaCl

Der Massenanteil an Chloriden wird nach GOST 29208.3 bestimmt.

Bei der Analyse eines flüssigen Produkts entnehmen Sie 10 cm einer nach 6.2 vorbereiteten Probe.

Der Massenanteil an Chloriden in einem flüssigen Produkt in Form von Natriumchlorid (NaCl), % wird anhand der Formel berechnet

Wo

Als Ergebnis der Analyse wird das arithmetische Mittel der Ergebnisse zweier paralleler Bestimmungen herangezogen, deren absolute Abweichung die zulässige Abweichung von 0,05 % mit einer Konfidenzwahrscheinlichkeit von 0,95 nicht überschreitet.

Der zulässige absolute Gesamtfehler des Analyseergebnisses beträgt ±0,05 % bei einer Konfidenzwahrscheinlichkeit von 0,95.

6.7 Bestimmung des Massenanteils von Sulfaten

6.7.1 Hardware

Laborwaage der 3. Genauigkeitsklasse nach GOST 24104 mit der größten Wägegrenze von 500 g.

Photoelektrisches Kolorimeter.

Messkolben nach GOST 1770, Version 1 oder 2, mit einem Fassungsvermögen von 25 und 500 cm.

Pipetten nach GOST 29228 mit einem Fassungsvermögen von 1 und 5 cm.

Pipetten nach GOST 29169 mit einem Fassungsvermögen von 5 und 10 cm.

Wägebecher nach GOST 25336 SV 34/12 oder SN 34/12 oder SN 45/13.

6.7.2 Reagenzien

Destilliertes Wasser gemäß GOST 6709.

Bariumchlorid, eine Lösung mit einem Massenanteil von 20 %, wird gemäß GOST 4517 hergestellt.

Salzsäure nach GOST 3118, Lösung mit einem Massenanteil von 10 %.

Lösliche Stärke, Lösung mit einem Massenanteil von 1 %, wird gemäß GOST 4517 hergestellt.

Eine sulfathaltige Lösung wird gemäß GOST 4212 hergestellt.

Durch entsprechende Verdünnung wird eine Lösung mit einer Massenkonzentration an Sulfaten von 0,01 mg/cm hergestellt. Die verdünnte Lösung wird frisch zubereitet verwendet.

6.7.3 Erstellung einer Kalibrierkurve

Die Kalibrierkurve wird gemäß GOST 10671.5 unter Verwendung von Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 25 cm erstellt.

6.7.4 Analyse durchführen

14,5-15,5 g Feststoff oder 3 cm Flüssigkeit, hergestellt nach 6.2, werden abgewogen und das Ergebnis in Gramm auf zwei Dezimalstellen genau notiert. Eine Probe des Produkts wird quantitativ in einen 500-cm3-Messkolben überführt, in Wasser gelöst, das Volumen der Lösung im Kolben mit Wasser bis zur Marke eingestellt und gründlich gemischt.

10 cm der resultierenden Lösung (für ein festes Produkt) oder 5 cm der resultierenden Lösung (für ein flüssiges Produkt) werden in einen 25-cm-Messkolben pipettiert, 1 cm Salzsäurelösung, 3 cm Stärkelösung, 3 cm hinzugefügt Bariumchloridlösung, gründlich mischen. Dann regelmäßig alle 10 Minuten umrühren. Anschließend erfolgt die Analyse nach GOST 10671.

6.7.5 Ergebnisse verarbeiten

Der Massenanteil an Sulfaten in % wird anhand der Formeln für das feste Produkt berechnet

für flüssiges Produkt

wo ist die aus der Kalibrierungskurve ermittelte Sulfatmasse, mg;

- Masse der Produktprobe, g;

- Massenanteil von Natriumchlorat im flüssigen Produkt, bestimmt mit 6,4 %.

Als Ergebnis der Analyse gilt das arithmetische Mittel der Ergebnisse zweier paralleler Bestimmungen, deren absolute Abweichung die zulässige Abweichung von 0,003 % (für ein festes Produkt) bzw. 0,05 % (für ein flüssiges Produkt) nicht überschreitet ein Konfidenzniveau von 0,95.

Der zulässige absolute Gesamtfehler des Analyseergebnisses beträgt ±0,003 % (für ein festes Produkt) und ±0,05 % (für ein flüssiges Produkt) mit einem Konfidenzniveau von 0,95.

6.8 Bestimmung des Massenanteils von Chromaten

6.8.1 Hardware

Laborwaagen der 2. und 3. Genauigkeitsklasse nach GOST 24104 mit der größten Wägegrenze von 200 bzw. 500 g.

Photoelektrisches Kolorimeter.

Messkolben nach GOST 1770, Version 1 oder 2, mit einem Fassungsvermögen von 25 cm, 100 cm und 1 dm.

Pipetten nach GOST 29228 mit einem Fassungsvermögen von 1, 5, 10 cm.

Pipette nach GOST 29169 mit einem Fassungsvermögen von 10 cm.

Wägebecher nach GOST 25336 SV 34/12 oder SN 34/12 oder SN 45/13.

6.8.2 Reagenzien

Aceton gemäß GOST 2603.

Destilliertes Wasser gemäß GOST 6709.

Diphenylcarbazid, eine Lösung mit einer Massenkonzentration von 2,5 g/dm in Aceton, wird wie folgt hergestellt: (0,2500 ± 0,0002) g Diphenylcarbazid werden in 100 cm Aceton gelöst. Die Lösung wird in einer dunklen Glasflasche aufbewahrt.

Kaliumdichromat gemäß GOST 4220.

Schwefelsäure gemäß GOST 4204, molare Konzentration der Lösung (HSO) = 5 mol/dm.

Eine Chrom (VI)-haltige Lösung wird gemäß GOST 4212 hergestellt. Durch entsprechende Verdünnung eine Lösung herstellen, die 0,001 mg Chrom (VI) pro 1 cm enthält. Die verdünnte Lösung wird frisch zubereitet verwendet

6.8.3 Erstellung einer Kalibrierkurve

Referenzlösungen werden wie folgt hergestellt.

2,0 bis fünf Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 25 cm hinzufügen; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 cm einer verdünnten Lösung von Kaliumdichromat, was 0,002 entspricht; 0,004; 0,006; 0,008 und 0,010 mg Chrom (VI).

Geben Sie 1 cm³ Schwefelsäurelösung und 1 cm³ Diphenylcarbazidlösung in jeden Kolben, stellen Sie das Lösungsvolumen mit Wasser auf die Markierung ein und mischen Sie.

Bereiten Sie gleichzeitig eine Kontrolllösung vor, die kein Chrom enthält.

Messen Sie nach 2 Minuten die optischen Dichten der Referenzlösungen relativ zur Kontrolllösung auf einem Photoelektrokolorimeter bei einer Wellenlänge von 540 nm unter Verwendung einer Küvette mit einer lichtabsorbierenden Schichtdicke von 20 mm.

Basierend auf den erhaltenen Daten wird ein Kalibrierungsdiagramm erstellt, in dem auf der Abszissenachse die eingebrachte Chrommasse in Milligramm und auf der Ordinatenachse der entsprechende Wert der optischen Dichte aufgetragen ist.

6.8.4 Durchführung von Analysen

6,0–7,0 g festes Produkt oder 3 cm flüssiges Produkt der Güteklasse A oder 1 cm flüssiges Produkt der Güteklasse B werden gewogen und das Wägeergebnis auf zwei Dezimalstellen genau notiert. Proben des flüssigen Produkts müssen gemäß 6.2 vorbereitet werden.

Die Probe wird quantitativ in einen Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 1 dm3 (für festes und flüssiges Produkt der Güteklasse B) und einem Fassungsvermögen von 100 cm3 (für flüssiges Produkt der Güteklasse A) überführt. Füllen Sie das Volumen der Lösung im Kolben bis zur Markierung mit Wasser und mischen Sie.

10 cm der resultierenden Lösung werden in einen 25-cm-Messkolben pipettiert und anschließend die Analyse auf die gleiche Weise wie bei der Erstellung einer Kalibrierkurve durchgeführt.

6.8.5 Ergebnisse verarbeiten

Der Massenanteil an Chromaten in % wird anhand der Formeln berechnet

für festes Produkt

für flüssige Produkte der Klasse A

für flüssige Produkte der Klasse B

wo ist die aus der Kalibrierungskurve ermittelte Chrommasse, mg;

- Masse der Produktprobe, g;

2,23 – Umrechnungsfaktor von Cr zu CrO;

- Massenanteil von Natriumchlorat im flüssigen Produkt, bestimmt mit 6,4 %.

Das Ergebnis der Analyse wird als arithmetisches Mittel der Ergebnisse zweier paralleler Bestimmungen herangezogen, deren absolute Abweichung die zulässige Abweichung von 0,002 % für ein festes Produkt, 0,0003 % für ein flüssiges Produkt der Klasse A und 0,01 nicht überschreitet % für ein flüssiges Produkt der Klasse B mit einer Konfidenzwahrscheinlichkeit von 0,95.

Der zulässige absolute Gesamtfehler des Analyseergebnisses beträgt ±0,002 % für ein festes Produkt, ±0,0003 % für ein flüssiges Produkt der Klasse A und ±0,03 % für ein flüssiges Produkt der Klasse B mit einem Konfidenzniveau von 0,95.

6.9 Bestimmung des Massenanteils wasserunlöslicher Stoffe

Der Massenanteil wasserunlöslicher Stoffe wird nach GOST 29208.1 bestimmt. Bei der Analyse eines flüssigen Produkts entnehmen Sie 40 cm einer nach 6.2 vorbereiteten Probe.

Der Massenanteil wasserunlöslicher Stoffe in einem flüssigen Produkt, %, wird nach der Formel berechnet

wo ist die Masse des Filtertiegels zusammen mit dem Rückstand, g;

- Masse des Filtertiegels, g;

- Masse der zu analysierenden Probe, g;

- Massenanteil von Natriumchlorat im flüssigen Produkt, bestimmt mit 6,4 %.

Als Ergebnis der Analyse gilt das arithmetische Mittel der Ergebnisse zweier paralleler Bestimmungen, deren absolute Abweichung die zulässige Abweichung von 0,003 % für ein festes Produkt und 0,01 % für ein flüssiges Produkt nicht überschreitet.

Der zulässige absolute Gesamtfehler des Analyseergebnisses beträgt ±0,003 % für ein festes Produkt und ±0,01 % für ein flüssiges Produkt.

6.10 Bestimmung des Massenanteils von Eisen Uhrglas.
Eine Probe des Produkts wird quantitativ in einen Porzellanbecher überführt, 20 cm Wasser und 20 cm Salzsäurelösung werden zugegeben.

Der Becher wird mit einem Uhrglas abgedeckt und in einem Wasserbad erhitzt, bis die Emission von Gasblasen aufhört. Dann wird das Glas entfernt, über einem Becher mit Wasser gewaschen und anschließend die Lösung im Becher im Wasserbad zur Trockne eingedampft.

Der Rückstand im Becher wird in 20 cm Wasser gelöst, die Lösung in einen 100 cm-Messkolben überführt, das Volumen der Lösung im Kolben mit Wasser bis zur Marke aufgefüllt und gemischt.

20 cm der resultierenden Lösung werden in einen 50-cm-Messkolben pipettiert und anschließend die Analyse gemäß GOST 10555 mit der Sulfosalicylmethode durchgeführt, ohne der analysierten Lösung Salzsäurelösung zuzusetzen

6.10.3 Der Massenanteil von Eisen in % wird anhand der Formeln für das feste Produkt berechnet

für flüssiges Produkt

wo ist die aus der Kalibrierungskurve ermittelte Eisenmasse, mg;

- Masse der Produktprobe, g;

- Massenanteil von Natriumchlorat im flüssigen Produkt, bestimmt mit 6,4 %.

Als Ergebnis der Analyse wird das arithmetische Mittel der Ergebnisse zweier paralleler Bestimmungen herangezogen, deren absolute Abweichung die zulässige Abweichung von 0,0015 % mit einer Konfidenzwahrscheinlichkeit von 0,95 nicht überschreitet.

Der zulässige absolute Gesamtfehler des Analyseergebnisses beträgt ±0,0015 % für ein festes Produkt und ±0,002 % für ein flüssiges Produkt mit einem Konfidenzniveau von 0,95.

7 TRANSPORT UND LAGERUNG

7.1 Der Transport von festem Natriumchlorat auf Schiene und Straße erfolgt gemäß den für diese Transportart geltenden Vorschriften für die Beförderung von Gütern und den in der vorgeschriebenen Weise genehmigten Anweisungen zur Gewährleistung der Sicherheit der Beförderung gefährlicher Güter auf der Straße. Der Transport des Produkts erfolgt in überdachten Fahrzeugen. Mit der Bahn – per Waggonladung.

7.2 Flüssiges Natriumchlorat wird per Bahn in speziellen Tanks des Absenders (Empfängers) mit Sicherheitsverschluss transportiert.

7.2.1 Der Füllgrad (Füllstand) der Tanks wird unter Berücksichtigung der vollständigen Ausnutzung ihres Fassungsvermögens (Tragfähigkeit) und der Volumenausdehnung des Produkts bei einem möglichen Temperaturunterschied entlang der Strecke berechnet.

7.2.2 Das Produkt darf nicht mit der Außenfläche des Tanks in Berührung kommen. Gelangt ein flüssiges Produkt auf die Tankoberfläche, muss es mit reichlich Wasser abgewaschen werden.

7.2.3 Tankeinfüllluken sind mit Gummidichtungen abgedichtet.

7.3 Festes Natriumchlorat muss in Transportverpackungen transportiert werden, die gemäß GOST 26663 geformt sind, in Fässern – auf Flachpaletten gemäß GOST 9557, in Textilbeuteln – auf Flachpaletten aus Aluminium oder Leichtlegierungen, hergestellt gemäß den Anforderungen von GOST 9078 und behördliche und technische Dokumentation, genehmigt in der vorgeschriebenen Weise, in Plastiktüten – in Aluminium- oder Leichtmetall-Boxpaletten in faltbarer Ausführung, hergestellt gemäß den Anforderungen von GOST 9570 und behördliche und technische Dokumentation, genehmigt in der vorgeschriebenen Weise.

Mittel zum Befestigen von Containerfracht in einem Paket – gemäß GOST 21650.

Das Bruttogewicht des Pakets sollte 1 Tonne nicht überschreiten.

Die Abmessungen der Verpackung entsprechen GOST 24597.

Nach Absprache mit dem Verbraucher ist es erlaubt, verpacktes festes Natriumchlorat unverpackt auf der Straße zu transportieren.

7.4 Natriumchlorat in der Verpackung des Herstellers wird in geschlossenen Spezialräumen gelagert, die für die Lagerung von explosiven Gütern mit einem Gewicht von nicht mehr als 200 Tonnen bestimmt sind.

Natriumchlorat darf nicht zusammen mit brennbaren Stoffen, Ammoniaksalzen und Säuren gelagert werden.

Flüssiges Natriumchlorat wird in speziellen Behältern gelagert, die mit Luftblasen zum Mischen und Wärmetauschern zum Erhitzen ausgestattet sind.

8 HERSTELLERGARANTIE

8.1 Der Hersteller garantiert, dass die Qualität von Natriumchlorat den Anforderungen dieser Norm entspricht, vorbehaltlich der Transport- und Lagerbedingungen.

8.2 Die garantierte Haltbarkeit von festem Natriumchlorat beträgt 6 Monate, von flüssigem Natriumchlorat 1 Jahr ab Herstellungsdatum.



Elektronischer Dokumenttext
erstellt von Kodeks JSC und überprüft gegen:
offizielle Veröffentlichung
M.: Standards Publishing House, 1995

Die Erfindung betrifft die Herstellung von Natriumchlorat, das in verschiedenen Industrien weit verbreitet ist. Die Elektrolyse einer Natriumchloridlösung erfolgt zunächst in Chlor-Diaphragma-Elektrolyseuren. Die resultierenden Chlorid-Alkali-Lösungen und elektrolytisches Chlorgas werden gemischt, um eine Chlorid-Chlorat-Lösung herzustellen. Die resultierende Lösung wird mit der Mutterlauge der Kristallisationsstufe gemischt und einer Elektrolyse ohne Membran zugeführt, gefolgt von der Verdampfung von Chlorid-Chlorat-Lösungen und der Kristallisation von Natriumchlorat. Die Produkte der Diaphragmaelektrolyse können teilweise entfernt werden, um aus Chlorgas Salzsäure zur Ansäuerung der Chloratelektrolyse und zur Verwendung von Chlorid-Alkali-Lösungen zur Bewässerung von Sanitärsäulen herzustellen. Das technische Ergebnis ist eine Reduzierung des Energieverbrauchs und die Möglichkeit, eine autonome Produktion zu organisieren. 1 Gehalt.

Die Erfindung betrifft die Herstellung von Natriumchlorat, das in verschiedenen Industrien weit verbreitet ist. Die weltweite Produktion von Natriumchlorat erreicht mehrere hunderttausend Tonnen pro Jahr. Natriumchlorat wird zur Herstellung von Chlordioxid (Bleichmittel), Kaliumchlorat (Berthollet-Salz), Calcium- und Magnesiumchloraten (Entlaubungsmittel), Natriumperchlorat (ein Zwischenprodukt für die Herstellung von Feststoffraketentreibstoff) und in der Metallurgie bei der Verarbeitung von Uranerz verwendet. usw. Es gibt ein bekanntes Verfahren zur Herstellung von Natriumchlorat durch ein chemisches Verfahren, bei dem Lösungen von Natriumhydroxid einer Chlorierung unterzogen werden, um Natriumchlorat herzustellen. Das chemische Verfahren konkurriert hinsichtlich seiner technischen und wirtschaftlichen Indikatoren nicht mit dem elektrochemischen Verfahren und wird daher derzeit praktisch nicht verwendet (L.M. Yakimenko „Herstellung von Chlor, Natronlauge und anorganischen Chlorprodukten“, Moskau, aus „Chemie“ , 1974, S. 366). Es ist ein Verfahren zur Herstellung von Natriumchlorat durch Elektrolyse einer Natriumchloridlösung in einer Kaskade von membranlosen Elektrolyseuren zur Herstellung von Chlorid-Chlorat-Lösungen bekannt, aus denen durch Verdampfung und Kristallisation kristallines Natriumchlorat isoliert wird (K. Wihner, L. Kuchler). „Chemische Technologie“, Bd.1, „Anorganische Technologie“, S.729, München, 1970; L.M. Yakimenko, T. A. Seryshev „Elektrochemische Synthese anorganischer Verbindungen, Moskau, aus „Chemie“, 1984, S. 35-70). Diese Methode kommt der vorgeschlagenen Erfindung am nächsten. Die wichtigste technologische Stufe, die membranlose Elektrolyse von Natriumchloridlösungen, verläuft mit einer Stromausbeute von 85–87 %. Der Prozess wird an Rutheniumoxid-Anoden bei einer Temperatur von 70–80 °C durchgeführt. Temperatur: 80 °C, pH 7, mit ständiger Ansäuerung des Elektrolyten mit einer 10 %igen Salzsäurelösung. Vor der Isolierung des Feststoffprodukts wird der Elektrolyt unter Zusatz eines Reduktionsmittels auf einen Alkaliüberschuss von 1 g/l alkalisiert Mittel zur Zerstörung des ätzenden Natriumhypochlorits, das immer in den Elektrolyseprodukten vorhanden ist. Ein anodischer Nebenprozess bei der Elektrolyse von Chloridlösungen ist die Freisetzung von Cl 2 , was nicht nur die Stromabgabe verringert, sondern auch eine Reinigung der Elektrolysegase in mit einer Alkalilösung gespülten Sanitärsäulen erfordert. Die Umsetzung des Verfahrens ist daher mit einem erheblichen Verbrauch an Salzsäure und Alkali verbunden: Für 1 Tonne Natriumchlorat werden ~120 kg 31 %ige Salzsäure und 44 kg 100 %ige NaOH verbraucht. Aus dem gleichen Grund wird die Chloratproduktion dort organisiert, wo es eine Chlorelektrolyse gibt, die Natronlauge sowie elektrolytisches Chlor und Wasserstoff für die Synthese von Salzsäure liefert, während häufig eine autonome Produktion von Natriumchlorat an von der Chlorproduktion entfernten Stellen erforderlich ist. Aber selbst dort, wo sich die Chlorproduktion und die Chloratelektrolyse in der Nähe befinden, kommt es zu einer erzwungenen Abschaltung der Chloratelektrolyse, wenn die Chlorelektrolyse aus dem einen oder anderen Grund gestoppt und abgeschaltet wird.

Somit weist das bekannte Verfahren erhebliche Nachteile auf: hohe Energiekosten (keine sehr hohe Stromabgabe) und die Unmöglichkeit, eine autonome Produktion zu organisieren. Ziel der vorliegenden Erfindung ist es, ein Verfahren zur Herstellung von Natriumchlorat durch Elektrolyse von Natriumchloridlösungen mit reduzierten Energiekosten zu schaffen. Das Problem wird durch das vorgeschlagene Verfahren gelöst, bei dem Natriumchlorid zunächst in Chlordiaphragma-Elektrolyseuren zu gasförmigem Chlorgas und Elektrolytlösungen mit einer Zusammensetzung von 120–140 g/l NaOH und 160–180 g/l NaCl verarbeitet wird Anschließend wird es vollständig oder teilweise einer Wechselwirkung unterworfen, um eine Chlorid-Chlorat-Lösung mit 50–60 g/l NaClO 3 und 250–270 g/l NaCl zu erhalten, die zur Elektrolyse ohne Membran geschickt wird. Der Prozess der Chlorat-Elektrolyse ohne Membran wird unter Ansäuerung mit Salzsäure durchgeführt. Die resultierende Chloratlösung, die auch Natriumchlorid enthält, wird der Verdampfungs- und anschließenden Kristallisationsstufe des Chlorats zugeführt. Die Mutterlauge aus der Kristallisationsstufe wird zusammen mit den Reaktionsprodukten von Alkali und Chlor aus der Diaphragmaelektrolyse zur Chloratelektrolyse ohne Diaphragma geleitet. Vor Eintritt in die Feststoffprodukttrennstufe wird der Elektrolyt unter Zugabe eines Reduktionsmittels zur Zerstörung von Natriumhypochlorit auf einen Alkaliüberschuss von 1 g/l alkalisiert. Bei der teilweisen Entfernung von Elektrolyseprodukten aus Chlormembranelektrolyseuren wird Chlor zur Herstellung von Salzsäure verwendet, die zur Ansäuerung der Chloratelektrolyse verwendet wird, und Alkali wird zur Bewässerung von Sanitärsäulen bei der Reinigung von Elektrolysegasen verwendet. Bei diesem Schema werden 30–35 g Natriumchlorid von 300–310 g, die in jedem Liter der Originallösung enthalten sind, unter Chlorelektrolysebedingungen verarbeitet. Dieses Schema führt zu einer Reduzierung der Energiekosten, weil Die Stromabgabe bei der Chlorelektrolyse ist höher und die Spannung an den Elektrolyseuren niedriger als bei der Chloratelektrolyse, und wenn unter den Bedingungen der Chlorelektrolyse eine teilweise elektrochemische Oxidation von Natriumchlorid zu Chlorat durchgeführt wird, verringert sich die Leistung des gesamten Prozesses als Das Ganze wird verbessert. Darüber hinaus werden bei Verwendung des beschriebenen Schemas die Kosten für die Kühlung der Elektrolyse reduziert, da Chlorelektrolyseure keine Kühlung benötigen. Beachten Sie, dass eine tiefere Aktivierung von Chlorid unter Chlorelektrolysebedingungen als angegeben (ca. 10 %) dazu führt, dass das technologische Schema für Chloride, Chlorate und Wasser nicht ausgeglichen werden kann und daher keinen Sinn ergibt. Im Rahmen des vorgeschlagenen Schemas ist es möglich, einen zusätzlichen Effekt zu erzielen, wenn der Chloratelektrolyse Lösungen mit erhöhter NaClO 3 -Konzentration zugeführt werden, die aus Alkalilösungen gewonnen werden, die eine höhere NaOH-Konzentration aufweisen als Diaphragmalösungen, zu deren Chlorierung chlorhaltige Lösungen verwendet werden Inertstoffe können verwendet werden. Der Elektrolyt der Chlorelektrolyse kann nicht vollständig, sondern teilweise mit Chlorgas vermischt werden. In diesem Fall wird ein Teil der nicht zur Chlorierung vorgesehenen Elektrolytlaugen der Diaphragmaelektrolyse für die Verwendung in Sanitärkolonnen bereitgestellt und ein entsprechender Teil des Elektrolytchlors kann für die Synthese von Salzsäure verwendet werden. Durch die Leitung von Elektrolyten aus Diaphragma-Elektrolyseuren zu Sanitärsäulen und die Elektrolyse von Chlorgas zur Herstellung von Salzsäure wird das Problem der autonomen Chloratproduktion gelöst, da die Zufuhr von Alkali und Säure von außen nicht mehr erforderlich ist. Der Anteil des in Chlorelektrolyseuren verarbeiteten Natriumchlorids wird dadurch bestimmt, ob die resultierenden Produkte aufgrund ihrer Wechselwirkung nach dem Mischen mit der Mutterlauge aus der Kristallisationsstufe bis zur membranlosen Elektrolyse nur zur Gewinnung von Chlorid-Chlorat-Laugen verwendet werden oder ob die Elektrolyte von Chlorelektrolyseuren nur zur Alkalisierung und elektrolytisches Chlor zur Synthese von Perchlorsäure zur Ansäuerung im Chloratelektrolysekreislauf verwendet werden oder ein Teil der Produkte in die eine und ein Teil in die andere Richtung verwendet wird. Die Vorteile der vorgeschlagenen Methode sind:

1) Reduzierung der Energiekosten aufgrund der Anfangsphase der Elektrolyse mit einer höheren Stromabgabe und einer niedrigeren Spannung als bei der herkömmlichen Chlorat-Elektrolyse: Stromabgabe beträgt 92–94 % und eine Spannung von 3,2 V bei der Chlorelektrolyse gegenüber 85–90 % bzw. 3,4 V und höher in Chlorat;

2) die Möglichkeit, gleichzeitig mit dem Hauptprodukt Natriumchlorat alkalische Lösungen zu erhalten, die gemäß dem technologischen Schema zur Alkalisierung und Bewässerung von Sanitärsäulen erforderlich sind;

3) die Möglichkeit, in Chlorelektrolyseuren erzeugtes Chlor zur Herstellung von Salzsäure vor Ort zur Ansäuerung der Chloratelektrolyse zu nutzen. Beispiel

In einem Versuchselektrolyseur wird eine Chlordiaphragmaelektrolyse einer Natriumchloridlösung mit einer Konzentration von 300 g/l an Rutheniumoxidanoden bei einer Stromdichte von 1000 A/m 2 und einer Temperatur von 90 °C durchgeführt. Es entstehen Elektrolytflüssigkeiten enthalten 140 g/l NaOH und 175 g/l NaCl, werden mit Anodenchlorgas vermischt und es entsteht eine Chlorid-Chlorat-Lösung aus 270 g/l NaCl und 50 g/l NaClO 3 . Diese Lösung wird weiter der membranlosen Chloratelektrolyse zugeführt, die in einer Kaskade von 4 Elektrolyseuren mit Rutheniumoxidanoden bei einer Stromdichte von 1000 A/m 2 und einer Temperatur von 80 °C durchgeführt wird, um eine Endlösung mit der folgenden Zusammensetzung zu erhalten: 105 g/l NaCl und 390 g/l NaClO3. Somit werden aus einem Liter anfänglicher Chloridlösung unter Berücksichtigung einer 10-prozentigen Verringerung des Lösungsvolumens aufgrund der Mitnahme von Wasserdampf mit Elektrolysegasen und der Verdampfung von 355 g Natriumchlorat, davon 50 g (14,1 %) ) wurde nach dem Mischen der Produkte der Chlordiaphragmaelektrolyse erhalten, und 305 (85,9 %) wurden im Prozess der Chloratelektrolyse hergestellt. Die Spannung am Chlorelektrolyseur betrug 3,3 V bei einer Stromausbeute von 93 %. Die durchschnittliche Spannung am Chlorat-Elektrolyseur betrug 3,4 V bei einer Stromausbeute von 85 %. Spezifischer Energieverbrauch W (kWh/t). Somit betrug die Reduzierung der Energiekosten 12,1 %.

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