Ketergantungan apa yang menjadi dasar metode kimia? Klasifikasi metode kimia analitik

Kursus kimia fisik dan koloid, termasuk metode analisis fisik dan kimia serta metode pemisahan dan pemurnian, memainkan peran penting dalam pelatihan spesialis di bidang teknik lingkungan. Cabang utama kimia fisik - kinetika kimia dan termodinamika kimia - berfungsi sebagai landasan teori untuk cabang kimia lainnya, serta teknologi dan metode kimia untuk pemisahan dan pemurnian zat. Pengukuran sifat fisikokimia suatu zat menjadi dasar dari banyak metode instrumental (fisikokimia) modern untuk menganalisis dan memantau keadaan lingkungan. Karena sebagian besar benda alam adalah sistem koloid, maka perlu mempelajari dasar-dasar kimia koloid.

Bahaya pencemaran lingkungan dari produk yang mengandung zat berbahaya dapat dikurangi secara signifikan dengan pembersihan produk secara cermat. Metode pembersihan kimia mencakup perawatan dengan reagen yang menetralkan komponen berbahaya. Penting untuk mengetahui kecepatan dan kelengkapan reaksi, ketergantungannya pada kondisi eksternal, dan mampu menghitung konsentrasi reagen yang memberikan derajat pemurnian yang diperlukan. Metode pemurnian fisikokimia juga banyak digunakan, termasuk rektifikasi, ekstraksi, penyerapan, pertukaran ion, dan kromatografi.

Mempelajari mata kuliah kimia fisika dan koloidal oleh mahasiswa peminatan lingkungan hidup (№№) meliputi penguasaan mata kuliah teori (perkuliahan), seminar kimia analitik, meliputi metode analisis fisika dan kimia, metode pemisahan dan pemurnian, kromatografi dan bagian-bagian koloid. kimia, pekerjaan laboratorium dan latihan praktek , serta kerja mandiri, termasuk menyelesaikan tiga pekerjaan rumah. Selama laboratorium dan kerja praktek, siswa memperoleh keterampilan dalam melakukan percobaan fisika dan kimia, membuat grafik, pengolahan matematis hasil pengukuran dan analisis kesalahan. Saat menyelesaikan tugas laboratorium, praktik, dan pekerjaan rumah, siswa memperoleh keterampilan dalam bekerja dengan literatur referensi.

Seminar kimia analitik dan koloid

Seminar 1. Mata kuliah kimia analitik. Klasifikasi metode analisis. Metrologi. Metode klasik analisis kuantitatif.

Tenaga ahli yang bekerja di bidang teknik lingkungan memerlukan informasi yang cukup lengkap tentang komposisi kimia bahan baku, hasil produksi, limbah produksi dan lingkungan – udara, air dan tanah; Perhatian khusus harus diberikan untuk mengidentifikasi zat berbahaya dan menentukan jumlahnya. Masalah ini terpecahkan kimia analitik - ilmu menentukan komposisi kimia suatu zat. Analisis kimia adalah cara utama dan penting untuk mengendalikan pencemaran lingkungan.

Sebuah studi yang sangat singkat tentang bagian kimia ini tidak dapat memenuhi syarat seorang ahli kimia analitik, tujuannya adalah untuk membiasakan diri dengan jumlah pengetahuan minimum yang cukup untuk menetapkan tugas-tugas khusus bagi ahli kimia, dengan fokus pada kemampuan metode analisis tertentu, dan memahami arti dari kimia tersebut. hasil analisis yang diperoleh.

Klasifikasi metode analisis

Perbedaan dibuat antara analisis kualitatif dan kuantitatif. Yang pertama menentukan keberadaan komponen tertentu, yang kedua - kandungan kuantitatifnya. Dalam mempelajari komposisi suatu zat, analisis kualitatif selalu mendahului analisis kuantitatif, karena pilihan metode analisis kuantitatif bergantung pada komposisi kualitatif objek yang diteliti. Metode analisis dibagi menjadi kimia dan fisikokimia. Metode analisis kimia didasarkan pada transformasi analit menjadi senyawa baru yang memiliki sifat tertentu. Komposisi suatu zat ditentukan oleh pembentukan ciri-ciri senyawa unsur.

Analisis kualitatif senyawa anorganik didasarkan pada reaksi ionik dan memungkinkan deteksi unsur dalam bentuk kation dan anion. Misalnya ion Cu 2+ dapat diidentifikasi dengan terbentuknya ion kompleks 2+ yang berwarna biru cerah. Saat menganalisis senyawa organik, C, H, N, S, P, Cl dan unsur lainnya biasanya ditentukan. Karbon dan hidrogen ditentukan setelah pembakaran sampel, mencatat pelepasan karbon dioksida dan air. Ada sejumlah teknik untuk mendeteksi elemen lainnya.

Analisis kualitatif dibagi menjadi fraksional dan sistematis.

Analisis fraksional didasarkan pada penggunaan reaksi spesifik dan selektif, yang dengannya ion yang diinginkan dapat dideteksi dalam urutan apa pun di masing-masing bagian larutan uji. Analisis fraksional memungkinkan untuk dengan cepat menentukan sejumlah ion (satu sampai lima) yang terkandung dalam campuran yang komposisinya diketahui secara kasar.

Analisis sistematis adalah rangkaian spesifik untuk mendeteksi ion individu setelah semua ion pengganggu lainnya ditemukan dan dihilangkan dari larutan.

Kelompok ion individu diisolasi menggunakan persamaan dan perbedaan sifat ion menggunakan apa yang disebut reagen kelompok - zat yang bereaksi sama dengan seluruh kelompok ion. Kelompok ion dibagi menjadi subkelompok, dan selanjutnya menjadi ion individu, yang dideteksi menggunakan apa yang disebut. reaksi analitis karakteristik ion-ion ini. Reaksi semacam itu tentu disertai dengan tanda analitis, yaitu efek eksternal - pembentukan endapan, pelepasan gas, dan perubahan warna larutan.

Reaksi analitik mempunyai sifat spesifisitas, selektivitas dan sensitivitas.

Spesifisitas memungkinkan Anda mendeteksi ion tertentu dalam kondisi tertentu dengan adanya ion lain berdasarkan satu atau beberapa ciri karakteristik (warna, bau, dll.). Reaksi seperti itu relatif sedikit (misalnya, reaksi mendeteksi ion NH 4 + melalui aksi alkali pada suatu zat ketika dipanaskan). Secara kuantitatif, spesifisitas suatu reaksi diperkirakan dengan nilai rasio pembatas, sama dengan rasio konsentrasi ion yang ditentukan dan ion pengganggu. Misalnya, reaksi tetesan terhadap ion Ni 2+ melalui aksi dimetilglioksim dengan adanya ion Co 2+ dimungkinkan pada rasio pembatas Ni 2+ terhadap Co 2+ sebesar 1: 5000.

Selektivitas (atau selektivitas) suatu reaksi ditentukan oleh fakta bahwa efek eksternal serupa hanya mungkin terjadi dengan sejumlah ion terbatas yang reaksinya memberikan efek positif. Derajat selektivitas (selektivitas) semakin besar, semakin kecil jumlah ion yang reaksinya menghasilkan efek positif.

Sensitivitas suatu reaksi dicirikan oleh sejumlah besaran yang saling berhubungan: batas deteksi dan batas pengenceran. Misalnya, batas deteksi dalam reaksi mikrokristaloskopi terhadap ion Ca 2+ di bawah aksi asam sulfat adalah 0,04 μg Ca 2+ dalam setetes larutan. Pengenceran maksimum (V pra, ml) dihitung dengan rumus: V pra = V · 10 2 / C min, dimana V adalah volume larutan (ml). Pengenceran pembatas menunjukkan volume larutan (dalam ml) yang mengandung 1 g ion yang ditentukan. Misalnya, pada reaksi ion K+ dengan natrium heksanitroso kobaltat - Na 3, terbentuk endapan kristal kuning K 2 Na. Sensitivitas reaksi ini ditandai dengan batas pengenceran 1:50000. Artinya dengan menggunakan reaksi ini dimungkinkan untuk membuka ion kalium dalam larutan yang mengandung sedikitnya 1 g kalium dalam 50.000 ml air.

Metode kimia analisis kualitatif mempunyai kepentingan praktis hanya untuk sejumlah kecil unsur. Untuk analisis multielemen, molekuler, serta fungsional (menentukan sifat gugus fungsi), digunakan metode fisikokimia.

Komponen dibagi menjadi utama (1 - 100% berat), kecil (0,01 - 1% berat) dan pengotor atau jejak (kurang dari 0,01% berat).

Tergantung pada massa dan volume sampel yang dianalisis, makroanalisis dibedakan (0,5 - 1 g atau 20 - 50 ml),

semi-mikroanalisis (0,1 - 0,01 g atau 1,0 - 0,1 ml),

mikroanalisis (10 -3 - 10 -6 g atau 10 -1 - 10 -4 ml),

ultramikroanalisis (10 -6 - 10 -9 g, atau 10 -4 - 10 -6 ml),

submikroanalisis (10 -9 - 10 -12 g atau 10 -7 - 10 -10 ml).

Komponen yang dianalisis dapat berupa atom dan ion, isotop unsur, molekul, gugus fungsi dan radikal, fasa.

Klasifikasi menurut sifat partikel yang ditentukan:

1.isotopik (fisik)

2. unsur atau atom

3. molekuler

4. gugus struktural (perantara antara atom dan molekul) - penentuan gugus fungsi individu dalam molekul senyawa organik.

5. fase - analisis inklusi pada objek heterogen, misalnya mineral.

Jenis analisis klasifikasi lainnya:

Kotor dan lokal.

Merusak dan tidak merusak.

Kontak dan jarak jauh.

Diskrit dan kontinyu.

Karakteristik penting dari prosedur analitis adalah kecepatan metode (kecepatan analisis), biaya analisis, dan kemungkinan otomatisasi.

INSTITUT MOTOR DAN JALAN MOSKOW (UNVERSITAS TEKNIK NEGARA)

Departemen Kimia

Saya menyetujui Kepala. profesor di departemen tersebut

I.M. Papisov "___" ____________ 2007

A A. LITMANOVICH, O.E. LITMANOVICH

KIMIA ANALITIK Bagian 1. Analisis kimia kualitatif

Panduan metodis

untuk siswa tahun kedua dari spesialisasi "Teknik Perlindungan Lingkungan"

MOSKOW 2007

Litmanovich A.A., Litmanovich O.E. Kimia analitik: Bagian 1: Analisis kimia kualitatif: Manual metodologi / MADI

(GTU) - M., 2007. 32 hal.

Hukum kimia dasar analisis kualitatif senyawa anorganik dan penerapannya untuk menentukan komposisi objek lingkungan dipertimbangkan. Manual ini ditujukan untuk siswa dengan spesialisasi “Teknik Perlindungan Lingkungan”.

© Institut Otomotif dan Jalan Raya Moskow (Universitas Teknik Negeri), 2008

BAB 1. MATA PELAJARAN DAN TUGAS KIMIA ANALITIK. REAKSI ANALITIK

1.1. Mata kuliah dan tugas kimia analitik

Kimia Analitik– ilmu tentang metode mempelajari komposisi zat. Dengan menggunakan metode-metode tersebut dapat diketahui unsur-unsur kimia apa, dalam bentuk apa dan dalam jumlah berapa yang terkandung dalam benda yang diteliti. Dalam kimia analitik ada dua bagian besar - analisis kualitatif dan kuantitatif. Kimia analitik memecahkan masalah yang diberikan dengan menggunakan metode kimia dan instrumental (fisika, fisikokimia).

Dalam metode analisis kimia unsur yang ditentukan diubah menjadi senyawa yang mempunyai sifat yang dapat digunakan untuk menentukan keberadaan unsur tersebut atau mengukur kuantitasnya. Salah satu cara utama untuk mengukur jumlah suatu senyawa yang terbentuk adalah dengan menentukan massa suatu zat dengan menimbangnya pada neraca analitik - metode analisis gravimetri. Metode analisis kimia kuantitatif dan metode analisis instrumental akan dibahas pada bagian 2 manual metodologi kimia analitik.

Arah perkembangan kimia analitik modern saat ini adalah pengembangan metode analisis objek lingkungan, limbah dan air limbah, emisi gas dari perusahaan industri dan transportasi jalan raya. Pengendalian analitis memungkinkan untuk mendeteksi kelebihan kandungan komponen berbahaya dalam pembuangan dan emisi, dan membantu mengidentifikasi sumber pencemaran lingkungan.

Analisis kimia didasarkan pada hukum dasar kimia umum dan anorganik, yang sudah Anda kenal. Landasan teori analisis kimia meliputi: pengetahuan tentang sifat-sifat larutan air; kesetimbangan asam-basa dalam air

solusi; kesetimbangan redoks dan sifat-sifat zat; pola reaksi pembentukan kompleks; kondisi pembentukan dan pelarutan fasa padat (presipitasi).

1.2. Reaksi analitis. Kondisi dan metode pelaksanaannya

Analisis kimia kualitatif dilakukan dengan menggunakan reaksi analitis, disertai dengan perubahan eksternal yang nyata: misalnya pelepasan gas, perubahan warna, pembentukan atau pembubaran endapan, dalam beberapa kasus, munculnya bau tertentu.

Persyaratan dasar untuk reaksi analitik:

1) Sensitivitas tinggi, ditandai dengan nilai batas deteksi (Cmin) - konsentrasi terendah suatu komponen dalam sampel larutan di mana teknik analisis ini memungkinkan seseorang mendeteksi komponen ini dengan andal. Nilai minimum absolut massa suatu zat yang dapat dideteksi dengan reaksi analitik adalah dari 50 hingga 0,001 μg (1 μg = 10–6 g).

2) Selektivitas– ditandai dengan kemampuan suatu reagen untuk bereaksi dengan komponen (elemen) sesedikit mungkin. Dalam praktiknya, mereka mencoba mendeteksi ion dalam kondisi di mana reaksi selektif menjadi spesifik, yaitu memungkinkan Anda mendeteksi ion tertentu dengan adanya ion lain. Sebagai contoh reaksi spesifik(yang jumlahnya sedikit) berikut ini dapat dikutip.

a) Interaksi garam amonium dengan alkali berlebih bila dipanaskan:

NH4 Cl + NaOH → NH3 + NaCl + H2 O. (1)

Amonia yang dilepaskan dapat dengan mudah dikenali dari bau khasnya (“amonia”) atau dari perubahan warna kertas indikator basah yang dibawa ke leher tabung reaksi. Reaksi

memungkinkan Anda mendeteksi keberadaan ion amonium NH4 + dalam larutan yang dianalisis.

b) Interaksi garam besi besi dengan kalium hexacyanoferrate (III) K3 dengan terbentuknya endapan biru (Turnbull blue, atau Prussian blue). Reaksi (sangat familiar bagi Anda pada topik “Korosi logam” dalam kursus ini

Reaksi-reaksi ini memungkinkan untuk mendeteksi ion Fe2+ dan Fe3+ dalam larutan yang dianalisis.

Reaksi spesifik mudah dilakukan karena keberadaan ion yang tidak diketahui dapat ditentukan dengan metode fraksional - dalam sampel terpisah dari larutan yang dianalisis yang mengandung ion lain.

3) Kecepatan reaksi ( kecepatan tinggi) dan kemudahan implementasi.

Laju reaksi yang tinggi memastikan tercapainya kesetimbangan termodinamika dalam sistem dalam waktu singkat (hampir sama dengan laju pencampuran komponen selama reaksi dalam larutan).

Saat melakukan reaksi analitik, perlu diingat apa yang menentukan pergeseran kesetimbangan reaksi ke arah yang diinginkan dan terjadinya transformasi yang sangat mendalam. Untuk reaksi yang terjadi dalam larutan elektrolit berair, pergeseran kesetimbangan termodinamika dipengaruhi oleh konsentrasi ion dengan nama yang sama, pH medium, dan suhu. Secara khusus, ini bergantung pada suhu nilai konstanta kesetimbangan – konstanta

disosiasi untuk elektrolit lemah dan hasil kali kelarutan (SP) untuk garam dan basa yang sukar larut

Faktor-faktor ini menentukan kedalaman reaksi, hasil produk dan keakuratan penentuan analit (atau kemungkinan mendeteksi ion tertentu pada jumlah kecil dan konsentrasi analit).

Sensitivitas beberapa reaksi meningkat dalam larutan organik berair, misalnya ketika aseton atau etanol ditambahkan ke dalam larutan berair. Misalnya, dalam larutan etanol berair, kelarutan CaSO4 secara signifikan lebih rendah dibandingkan larutan berair (nilai PR lebih kecil), sehingga memungkinkan untuk secara jelas mendeteksi keberadaan ion Ca2+ dalam larutan yang dianalisis pada konsentrasi yang jauh lebih rendah. daripada dalam larutan berair, dan juga untuk membebaskan larutan sepenuhnya dari ion-ion ini (pengendapan dengan H2 SO4) untuk melanjutkan analisis larutan.

Dalam analisis kimia kualitatif, urutan rasional dalam pemisahan dan deteksi ion dikembangkan - aliran (skema) analisis yang sistematis. Dalam hal ini, ion-ion diisolasi dari campuran dalam kelompok-kelompok, berdasarkan pada hubungan identiknya dengan aksi tertentu reagen kelompok.

Satu bagian dari larutan yang dianalisis digunakan, dari mana kelompok ion diisolasi secara berurutan dalam bentuk endapan dan larutan, di mana ion individu kemudian dideteksi. . Penggunaan reagen kelompok memungkinkan untuk menguraikan tugas kompleks analisis kualitatif menjadi beberapa tugas yang lebih sederhana. Rasio ion terhadap aksi tertentu

reagen kelompok adalah dasarnya klasifikasi analitis ion.

1.3. Analisis awal larutan berair yang mengandung campuran garam berdasarkan warna, bau, nilai pH

Adanya warna dalam larutan transparan yang diusulkan untuk dianalisis dapat menunjukkan adanya satu atau beberapa ion sekaligus (Tabel 1). Intensitas warna bergantung pada konsentrasi ion dalam sampel, dan warna itu sendiri dapat berubah jika

Kation logam membentuk ion kompleks yang lebih stabil daripada kation kompleks dengan molekul H2 O sebagai ligan, yang warna larutannya ditunjukkan pada Tabel. 1.

Mengukur pH larutan yang diusulkan ( jika larutan disiapkan dalam air, dan tidak dalam larutan alkali atau asam) juga

Larutan berair dari beberapa garam mungkin memiliki bau tertentu tergantung pada pH larutan karena pembentukan senyawa yang tidak stabil (penguraian) atau mudah menguap. Dengan menambahkan larutan NaOH atau

asam kuat (HCl, H2 SO4), Anda dapat mengendus larutan dengan lembut (Tabel 3).

Tabel 3

Alasan munculnya bau (lihat Tabel 3) adalah sifat reaksi yang terkenal dalam larutan elektrolit - perpindahan asam atau basa lemah (seringkali larutan zat gas dalam air) dari garamnya oleh asam dan basa kuat, masing-masing. .

BAB 2. ANALISIS KIMIA KUALITATIF KASIH

2.1. Metode asam-basa untuk mengklasifikasikan kation ke dalam kelompok analitik

Metode analisis kualitatif asam-basa (basa) yang paling sederhana dan paling tidak “berbahaya” didasarkan pada rasio kation terhadap asam dan basa. Kation diklasifikasikan menurut kriteria berikut:

a) kelarutan klorida, sulfat dan hidroksida; b) sifat dasar atau amfoter hidroksida;

c) kemampuan untuk membentuk senyawa kompleks yang stabil dengan amonia (NH3) - amonia (yaitu kompleks amina).

Semua kation dibagi menjadi enam kelompok analitik menggunakan 4 reagen: larutan HCl 2M, larutan H2SO4 1M, larutan NaOH 2M dan larutan amonia berair pekat

NH4 OH (15-17%) (Tabel 4).

Tabel 4 Klasifikasi kation berdasarkan kelompok analitik

Jelasnya, daftar kation yang diberikan masih jauh dari lengkap dan mencakup kation yang paling sering ditemui dalam praktik dalam sampel yang dianalisis. Selain itu, ada prinsip klasifikasi lain berdasarkan kelompok analitis.

2.2. Analisis kation intragrup dan reaksi analitik untuk mendeteksinya

2.2.1. Golongan pertama (Ag+, Pb2+)

Larutan uji yang mengandung kation Ag+, Pb2+

↓ + larutan 2M HCl + C 2 H5 OH (untuk mengurangi kelarutan PbCl2)

Jika PC > PR, endapan putih dari campuran klorida,

yang terpisah dari larutannya (solusinya tidak dianalisis):

Ag+ + Cl– ↔ AgCl↓ dan Pb2+ + 2Cl– ↔ PbCl2 ↓ (3)

Jelas bahwa pada konsentrasi kation yang diendapkan rendah, konsentrasi anion Cl- seharusnya relatif tinggi.

↓ Untuk sebagian sedimen + H2 O (suling) + mendidih

↓ Ke 2 bagian sedimen campuran klorida + 30%

Kimia analitik adalah bagian yang memungkinkan Anda mengontrol produksi dan kualitas produk di berbagai sektor perekonomian. Eksplorasi sumber daya alam didasarkan pada hasil penelitian tersebut. Metode kimia analitik digunakan untuk mengendalikan tingkat pencemaran lingkungan.

Signifikansi praktis

Analisis adalah pilihan utama untuk menentukan komposisi kimia pakan, pupuk, tanah, dan produk pertanian, yang penting untuk berfungsinya industri agroindustri secara normal.

Kimia kualitatif dan kuantitatif sangat diperlukan dalam bioteknologi dan diagnostik medis. Efisiensi dan efektivitas banyak bidang ilmu pengetahuan bergantung pada tingkat peralatan laboratorium penelitian.

Landasan teori

Kimia analitik adalah ilmu yang memungkinkan seseorang untuk menentukan komposisi dan struktur kimia suatu zat. Metodenya membantu menjawab pertanyaan-pertanyaan yang berkaitan tidak hanya dengan bagian-bagian penyusun suatu zat, tetapi juga dengan hubungan kuantitatifnya. Dengan bantuan mereka, Anda dapat memahami dalam bentuk apa komponen tertentu ditemukan dalam zat yang diteliti. Dalam beberapa kasus, mereka dapat digunakan untuk menentukan penataan ruang komponen-komponen penyusunnya.

Ketika memikirkan metode, informasi sering kali dipinjam dari bidang ilmu terkait dan disesuaikan dengan bidang penelitian tertentu. Pertanyaan apa saja yang dipecahkan oleh kimia analitik? Metode analisis memungkinkan untuk mengembangkan landasan teori, menetapkan batasan penggunaannya, mengevaluasi karakteristik metrologi dan lainnya, serta menciptakan metode untuk menganalisis berbagai objek. Mereka terus diperbarui, dimodernisasi, menjadi lebih fleksibel dan efisien.

Ketika berbicara tentang suatu metode analisis, diasumsikan suatu prinsip yang tersirat dalam ekspresi hubungan kuantitatif antara sifat yang ditentukan dan komposisinya. Teknik yang dipilih, termasuk mengidentifikasi dan menghilangkan gangguan, perangkat untuk kegiatan praktis dan pilihan untuk memproses pengukuran yang dilakukan.

Fungsi kimia analitik

Ada tiga bidang pengetahuan utama:

• memecahkan masalah umum analisis;
• penciptaan metode analisis;
• penjabaran tugas-tugas tertentu.

Kimia analitik modern adalah kombinasi analisis kualitatif dan kuantitatif. Bagian pertama membahas masalah komponen yang termasuk dalam objek yang dianalisis. Yang kedua memberikan informasi tentang kandungan kuantitatif satu atau beberapa bagian suatu zat.

Klasifikasi metode

Mereka dibagi menjadi beberapa kelompok berikut: pengambilan sampel, dekomposisi sampel, pemisahan komponen, identifikasi dan penentuan. Ada juga metode hibrid yang menggabungkan pemisahan dan definisi.

Metode penentuan sangatlah penting. Mereka dibagi menurut sifat properti yang dianalisis dan pilihan perekaman sinyal tertentu. Soal kimia analitik sering kali melibatkan penghitungan komponen tertentu berdasarkan reaksi kimia. Untuk melakukan perhitungan seperti itu, diperlukan dasar matematika yang kuat.

Di antara persyaratan utama untuk metode kimia analitik, kami menyoroti:

• akurasi dan reproduktifitas yang sangat baik dari hasil yang diperoleh;
• rendahnya batas penentuan komponen tertentu;
• ekspresi;
• selektivitas;
• kesederhanaan;
• otomatisasi percobaan.

Saat memilih metode analisis, penting untuk mengetahui dengan jelas maksud dan tujuan penelitian serta mengevaluasi kelebihan dan kekurangan utama metode yang tersedia.

Metode kimia kimia analitik didasarkan pada karakteristik reaksi kualitatif senyawa tertentu.

Sinyal analitis

Setelah pengumpulan dan penyiapan sampel selesai, dilakukan tahap analisis kimia. Hal ini terkait dengan deteksi komponen dalam campuran dan penentuan kandungan kuantitatifnya.

Kimia analitik merupakan ilmu yang didalamnya terdapat banyak metode, salah satunya adalah sinyal. Sinyal analitik dianggap rata-rata dari beberapa pengukuran suatu besaran fisis pada tahap terakhir analisis, yang secara fungsional berkaitan dengan kandungan komponen yang diinginkan. Jika perlu untuk mendeteksi elemen tertentu, sinyal analitik digunakan: sedimen, warna, garis spektrum. Penentuan besarnya suatu komponen berkaitan dengan massa endapan, intensitas garis spektrum, dan besarnya arus.

Metode penyamaran, konsentrasi, pemisahan

Masking adalah penghambatan atau penekanan total suatu reaksi kimia dengan adanya zat yang dapat mengubah kecepatan atau arahnya. Ada dua pilihan penyembunyian: kesetimbangan (termodinamika) dan ketidakseimbangan (kinetik). Untuk kasus pertama, kondisi diciptakan di mana konstanta reaksi berkurang sedemikian rupa sehingga proses tidak berlangsung lama. Konsentrasi komponen yang disamarkan tidak akan cukup untuk mendeteksi sinyal analitik dengan andal. Penyembunyian kinetik didasarkan pada peningkatan perbedaan antara kecepatan zat yang terdeteksi dan zat yang ditutupi dengan reagen konstan.

Konsentrasi dan pemisahan ditentukan oleh faktor-faktor tertentu:

• sampel mengandung komponen yang mengganggu penentuan;
• konsentrasi analit tidak melebihi batas bawah deteksi;
• komponen yang terdeteksi tidak merata dalam sampel;
• sampelnya radioaktif atau beracun.

Pemisahan adalah proses dimana komponen-komponen yang ada dalam campuran asli dapat dipisahkan satu sama lain.

Konsentrasi adalah operasi yang meningkatkan rasio jumlah elemen kecil dengan jumlah komponen makro.

Sedimentasi cocok untuk pemisahan beberapa. Ini digunakan dalam kombinasi dengan metode penentuan yang dirancang untuk memperoleh sinyal analitik dari sampel padat. Pembagian ini didasarkan pada perbedaan kelarutan zat yang digunakan dalam larutan air.

Ekstraksi

Departemen Kimia Analitik melibatkan pelaksanaan penelitian laboratorium yang berkaitan dengan ekstraksi. Ini mengacu pada proses fisik dan kimia pendistribusian suatu zat di antara cairan yang tidak dapat bercampur. Ekstraksi juga merupakan nama yang diberikan untuk proses perpindahan massa selama reaksi kimia. Metode penelitian seperti ini cocok untuk ekstraksi dan konsentrasi komponen makro dan mikro, serta untuk isolasi kelompok dan individu dalam analisis berbagai objek alam dan industri. Metode tersebut sederhana dan cepat untuk dilakukan, menjamin konsentrasi dan efisiensi pemisahan yang sangat baik, dan sepenuhnya kompatibel dengan berbagai metode penentuan. Berkat ekstraksi, dimungkinkan untuk memeriksa keadaan suatu komponen dalam larutan dalam berbagai kondisi, serta untuk mengidentifikasi karakteristik fisikokimianya.

Penyerapan

Ini digunakan untuk memekatkan dan memisahkan zat. Teknologi sorpsi memberikan selektivitas yang baik untuk pemisahan campuran. Inilah proses penyerapan uap, cairan, gas oleh sorben (peredam berbahan dasar padat).

Sementasi dan pemisahan elektrolitik

Apa lagi yang dilakukan kimia analitik? Buku teks berisi informasi tentang teknik elektroremoval, dimana suatu zat pekat atau terpisah diendapkan pada elektroda padat dalam bentuk zat sederhana atau sebagai bagian dari senyawa.

Elektrolisis didasarkan pada pengendapan zat tertentu menggunakan arus listrik. Pilihan yang paling umum adalah deposisi katodik logam dengan aktivitas rendah. Bahan elektrodanya bisa berupa platina, karbon, tembaga, perak, tungsten.

Elektroforesis

Hal ini didasarkan pada perbedaan kecepatan pergerakan partikel-partikel yang berbeda muatan dalam medan listrik ketika intensitas dan ukuran partikel berubah. Saat ini dalam kimia analitik terdapat dua bentuk elektroforesis: sederhana (frontal) dan pada pembawa (zona). Opsi pertama cocok untuk sejumlah kecil larutan yang mengandung komponen yang akan dipisahkan. Itu ditempatkan dalam tabung berisi larutan. Kimia analitik menjelaskan semua proses yang terjadi di katoda dan anoda. Dalam elektroforesis zona, pergerakan partikel terjadi dalam media penstabil yang menahannya setelah arus dimatikan.

Metode sementasi terdiri dari reduksi komponen pada logam yang mempunyai potensi negatif yang signifikan. Dalam kasus seperti itu, dua proses terjadi sekaligus: katodik (dengan pelepasan suatu komponen) dan anodik (logam penyemen larut).

Penguapan

Distilasi didasarkan pada volatilitas bahan kimia yang bervariasi. Terjadi peralihan dari wujud cair ke wujud gas, kemudian mengembun, kembali berpindah ke fasa cair.

Dengan distilasi sederhana, terjadi proses pemisahan satu langkah dan kemudian pemekatan zat. Dalam kasus penguapan, zat-zat yang ada dalam bentuk mudah menguap dihilangkan. Misalnya, mereka mungkin menyertakan komponen makro dan mikro. Sublimasi (sublimasi) melibatkan perpindahan suatu zat dari fase padat ke gas, melewati bentuk cair. Teknik serupa digunakan dalam kasus di mana zat yang dipisahkan sulit larut dalam air atau tidak meleleh dengan baik.

Kesimpulan

Dalam kimia analitik, ada banyak cara untuk mengisolasi suatu zat dari suatu campuran dan mendeteksi keberadaannya dalam sampel yang diteliti. Salah satu metode analisis yang paling banyak digunakan adalah kromatografi. Ini memungkinkan Anda mendeteksi zat cair, gas, dan padat dengan berat molekul 1 hingga 106 a. e.m. Berkat kromatografi, dimungkinkan untuk memperoleh informasi komprehensif tentang sifat dan struktur zat organik dari berbagai kelas. Metode ini didasarkan pada distribusi komponen antara fase gerak dan fase diam. Stasioner adalah zat padat (sorben) atau lapisan cairan yang diendapkan pada zat padat.

Fase gerak adalah gas atau cairan yang mengalir melalui bagian diam. Berkat teknologi ini, dimungkinkan untuk mengidentifikasi masing-masing komponen, mengukur komposisi campuran, dan memisahkannya menjadi beberapa komponen.

Selain kromatografi, metode gravimetri, titrimetri, dan kinetik digunakan dalam analisis kualitatif dan kuantitatif. Semuanya didasarkan pada sifat fisik dan kimia suatu zat, sehingga memungkinkan peneliti mendeteksi senyawa tertentu dalam sampel dan menghitung kandungan kuantitatifnya. Kimia analitik dapat dianggap sebagai salah satu cabang ilmu pengetahuan yang paling penting.

Subyeknya sebagai ilmu adalah penyempurnaan metode analisis baru yang sudah ada dan pengembangannya, penerapan praktisnya, dan kajian landasan teori metode analisis.

Tergantung pada tugasnya, kimia analitik dibagi lagi menjadi analisis kualitatif, yang bertujuan untuk menentukan apakah Apa atau yang substansi, dalam bentuk apa sampelnya, dan analisis kuantitatif yang bertujuan untuk menentukan Berapa banyak suatu zat tertentu (elemen, ion, bentuk molekul, dll.) ada dalam sampel.

Menentukan komposisi unsur suatu benda disebut analisis unsur. Penetapan struktur senyawa kimia dan campurannya pada tingkat molekul disebut analisis molekuler. Salah satu jenis analisis molekuler senyawa kimia adalah analisis struktur, yang bertujuan mempelajari struktur atom spasial suatu zat, menetapkan rumus empiris, massa molekul, dan lain-lain. Tugas kimia analitik antara lain menentukan ciri-ciri benda organik, anorganik, dan biokimia. Analisis senyawa organik berdasarkan gugus fungsinya disebut analisis fungsional.

Cerita

Kimia analitik telah ada selama kimia masih ada dalam pengertian modernnya, dan banyak teknik yang digunakan di dalamnya berasal dari era yang lebih awal, era alkimia, salah satu tugas utamanya adalah menentukan secara tepat komposisi berbagai macam kimia. zat alami dan mempelajari proses transformasi timbal baliknya. Namun, dengan berkembangnya ilmu kimia secara umum, metode kerja yang digunakan di dalamnya meningkat secara signifikan, dan seiring dengan makna tambahannya sebagai salah satu departemen tambahan dalam kimia, kimia analitik kini memiliki arti penting sebagai departemen yang sepenuhnya independen. pengetahuan kimia dengan tugas teoritis yang sangat serius dan penting. Kimia fisik modern memiliki pengaruh yang sangat penting terhadap perkembangan kimia analitik, yang memperkayanya dengan sejumlah metode kerja dan landasan teori yang benar-benar baru, yang meliputi doktrin larutan (lihat), teori disosiasi elektrolitik, dan hukum. aksi massa (lihat Kesetimbangan kimia) dan seluruh doktrin afinitas kimia.

Metode kimia analitik

Perbandingan metode kimia analitik

Keseluruhan metode tradisional Penentuan komposisi suatu zat melalui penguraian kimianya secara berurutan disebut “kimia basah” (“analisis basah”). Metode-metode ini memiliki akurasi yang relatif rendah, memerlukan kualifikasi analis yang relatif rendah, dan sekarang hampir seluruhnya digantikan oleh metode modern. metode instrumental(metode optik, spektrometri massa, elektrokimia, kromatografi dan fisikokimia lainnya) menentukan komposisi suatu zat. Namun, kimia basah memiliki keunggulan dibandingkan metode spektrometri - memungkinkan, melalui prosedur standar (analisis sistematis), untuk secara langsung menentukan komposisi dan keadaan oksidatif yang berbeda dari unsur-unsur seperti besi (Fe +2, Fe +3), titanium, dll.

Metode analisis dapat dibagi menjadi kasar dan lokal. Metode analisis massal biasanya memerlukan substansi yang dipisahkan dan dibagi lagi (sampel yang representatif). Metode Lokal menentukan komposisi suatu zat dalam volume kecil dalam sampel itu sendiri, yang memungkinkan untuk menyusun “peta” distribusi sifat kimia sampel pada permukaan dan/atau kedalamannya. Metode juga harus ditonjolkan analisis langsung, yaitu tidak berkaitan dengan penyiapan awal sampel. Seringkali persiapan sampel diperlukan (misalnya penghancuran, pra-konsentrasi, atau pemisahan). Metode statistik digunakan saat menyiapkan sampel, menginterpretasikan hasil, dan memperkirakan jumlah analisis.

Metode analisis kimia kualitatif

Untuk menentukan komposisi kualitatif suatu zat, perlu dipelajari sifat-sifatnya, yang dari sudut pandang kimia analitik, dapat terdiri dari dua jenis: sifat-sifat suatu zat, dan sifat-sifatnya dalam transformasi kimia.

Yang pertama meliputi: keadaan fisik (padat, cair, gas), strukturnya dalam keadaan padat (zat amorf atau kristal), warna, bau, rasa, dll. Dalam hal ini, seringkali berdasarkan sifat eksternal saja, ditentukan dengan bantuan dari organ perasaan manusia, tampaknya mungkin untuk menentukan sifat suatu zat. Dalam kebanyakan kasus, perlu untuk mengubah suatu zat menjadi zat baru dengan sifat karakteristik yang jelas, untuk tujuan ini menggunakan beberapa senyawa pilihan khusus yang disebut reagen.

Reaksi yang digunakan dalam kimia analitik sangat beragam dan bergantung pada sifat fisik dan tingkat kerumitan komposisi zat yang diteliti. Dalam hal suatu senyawa kimia yang jelas-jelas murni dan homogen harus dianalisis secara kimia, pekerjaan tersebut dilakukan dengan relatif mudah dan cepat; ketika Anda harus berurusan dengan campuran beberapa senyawa kimia, pertanyaan tentang analisisnya menjadi lebih rumit, dan ketika melakukan pekerjaan Anda harus mematuhi beberapa sistem tertentu agar tidak mengabaikan satu unsur pun yang termasuk dalam zat tersebut. Ada dua jenis reaksi dalam kimia analitik: reaksi basah(dalam solusi) dan reaksi kering.

Reaksi dalam solusi

Dalam analisis kimia kualitatif, hanya reaksi dalam larutan yang digunakan yang mudah dirasakan oleh indera manusia, dan momen terjadinya reaksi dikenali oleh salah satu fenomena berikut:

1. pembentukan endapan yang tidak larut dalam air,
2. perubahan warna larutan
3. pelepasan gas.

Pembentukan sedimen dalam reaksi analisis kimia bergantung pada pembentukan beberapa zat yang tidak larut dalam air; jika, misalnya, asam sulfat atau garam yang larut dalam air ditambahkan ke dalam larutan garam barium apa pun, endapan bubuk putih barium sulfat akan terbentuk:

BaCl 2 + H 2 SO 4 = 2HCl + BaSO 4 ↓

Ingatlah bahwa beberapa logam lain dapat memberikan reaksi serupa dengan pembentukan endapan putih di bawah pengaruh asam sulfat, misalnya timbal, yang dapat membentuk garam sulfat PbSO 4 yang tidak larut, untuk memastikan sepenuhnya bahwa ini adalah salah satunya. atau logam lain, perlu dilakukan lebih banyak reaksi kalibrasi, dengan mengarahkan endapan yang terbentuk dalam reaksi tersebut ke penelitian yang sesuai.

Agar berhasil melaksanakan reaksi pembentukan presipitasi, selain pemilihan reagen yang sesuai, juga perlu diperhatikan beberapa syarat yang sangat penting mengenai kekuatan larutan garam dan reagen yang diteliti, proporsi keduanya, suhu, durasi interaksi, dll. Ketika mempertimbangkan presipitasi yang terbentuk dalam analisis reaksi kimia, perlu memperhatikan kenampakannya, yaitu warna, struktur (endapan amorf dan kristal), dll., serta sifat-sifatnya dalam kaitannya dengan pengaruh panas, asam atau basa, dll. Saat berinteraksi dengan larutan lemah Terkadang perlu menunggu pembentukan sedimen hingga 24-48 jam, asalkan disimpan pada suhu tertentu.

Reaksi pembentukan endapan, terlepas dari signifikansi kualitatifnya dalam analisis kimia, sering digunakan untuk memisahkan unsur-unsur tertentu satu sama lain. Untuk tujuan ini, larutan yang mengandung senyawa dari dua atau lebih unsur diolah dengan pereaksi yang sesuai yang mampu mengubah sebagian unsur tersebut menjadi senyawa yang tidak larut, dan kemudian endapan yang dihasilkan dipisahkan dari larutan (filtrat) dengan penyaringan, selanjutnya dipelajari secara terpisah. Jika kita mengambil, misalnya, garam kalium klorida dan barium klorida dan menambahkan asam sulfat ke dalamnya, akan terbentuk endapan barium sulfat BaSO 4 yang tidak larut dan kalium sulfat K 2 SO 4 yang larut dalam air, yang dapat dipisahkan dengan penyaringan. Ketika memisahkan endapan suatu zat yang tidak larut dalam air dari suatu larutan, pertama-tama harus diperhatikan untuk memastikan bahwa endapan tersebut menerima struktur yang sesuai yang memungkinkan pekerjaan penyaringan dilakukan tanpa kesulitan, dan kemudian, setelah mengumpulkannya pada filter, endapan tersebut perlu untuk mencucinya secara menyeluruh dari kotoran asing. Menurut penelitian V. Ostwald, perlu diingat bahwa bila menggunakan air dalam jumlah tertentu untuk membilas, lebih disarankan untuk membilas endapan berkali-kali dengan air dalam porsi kecil dibandingkan sebaliknya beberapa kali dengan air. porsi besar. Adapun keberhasilan reaksi pemisahan suatu unsur yang berbentuk endapan tidak larut, maka berdasarkan teori larutan, W. Ostwald menetapkan bahwa untuk pemisahan yang cukup sempurna suatu unsur yang berbentuk endapan yang tidak larut, diperlukan selalu diperlukan untuk mengambil kelebihan reagen yang digunakan untuk pengendapan.

Perubahan warna larutan adalah salah satu tanda yang sangat penting dalam reaksi analisis kimia dan sangat penting, terutama yang berkaitan dengan proses oksidasi dan reduksi, serta dalam pengerjaan dengan indikator kimia (lihat di bawah - alkalimetri dan asidimetri).

Contoh reaksi warna dalam analisis kimia kualitatif berikut ini dapat digunakan: kalium tiosianat KCNS memberikan karakteristik warna merah darah dengan garam oksida besi; dengan garam oksida besi, reagen yang sama tidak menghasilkan apa pun. Jika Anda menambahkan zat pengoksidasi, misalnya air klor, ke dalam larutan besi klorida FeCl 2 yang agak hijau, larutan berubah menjadi kuning karena pembentukan besi klorida, yang merupakan bilangan oksidasi tertinggi dari logam ini. Jika Anda mengambil kalium dikromat K 2 Cr 2 O 7 berwarna oranye dan menambahkan sedikit asam sulfat dan beberapa zat pereduksi ke dalam larutan, misalnya alkohol anggur, warna oranye berubah menjadi hijau tua, sesuai dengan pembentukan yang lebih rendah. keadaan oksidasi kromium dalam bentuk garam kromium sulfat Cr 3 (SO 4) 3.

Bergantung pada kemajuan analisis kimia, seringkali proses oksidasi dan reduksi ini perlu dilakukan. Zat pengoksidasi yang paling penting adalah: halogen, asam nitrat, hidrogen peroksida, kalium permanganat, kalium dihidroksida; zat pereduksi yang paling penting adalah: hidrogen pada saat pelepasan, hidrogen sulfida, asam sulfat, timah klorida, hidrogen iodida.

Reaksi evolusi gas dalam larutan selama produksi analisis kimia kualitatif paling sering tidak memiliki signifikansi independen dan merupakan reaksi tambahan; paling sering kita menemukan pelepasan karbon dioksida CO 2 - selama aksi asam pada garam karbon dioksida, hidrogen sulfida - selama penguraian logam belerang dengan asam, dll.

Reaksi kering

Reaksi-reaksi ini digunakan dalam analisis kimia, terutama yang disebut. “pengujian pendahuluan”, ketika menguji kemurnian sedimen, untuk reaksi verifikasi dan ketika mempelajari mineral. Reaksi yang paling penting dari jenis ini terdiri dari pengujian suatu zat sehubungan dengan:

1. kemampuan meleburnya saat dipanaskan,
2. kemampuan untuk mewarnai nyala api kompor gas yang tidak bercahaya,
3. volatilitas saat dipanaskan,
4. kemampuan oksidasi dan reduksi.

Untuk melakukan pengujian ini, dalam banyak kasus, nyala api pembakar gas tidak bercahaya digunakan. Komponen utama gas penerangan (hidrogen, karbon monoksida, gas rawa, dan hidrokarbon lainnya) adalah zat pereduksi, tetapi ketika terbakar di udara (lihat Pembakaran), nyala api terbentuk, di berbagai bagiannya diperlukan kondisi untuk reduksi atau oksidasi. dapat ditemukan, dan sama dengan pemanasan sampai suhu yang lebih atau kurang tinggi.

Uji fusibilitas Hal ini dilakukan terutama ketika mempelajari mineral, yang mana pecahannya yang sangat kecil, difiksasi dalam kawat platina tipis, dimasukkan ke bagian nyala api yang memiliki suhu tertinggi, dan kemudian, dengan menggunakan kaca pembesar, mereka mengamati caranya tepi sampel membulat.

Tes warna api dibuat dengan memasukkan sampel sepia kecil dari sampel kecil zat pada kawat platina, pertama ke dasar nyala api, dan kemudian ke bagian yang bersuhu paling tinggi.

Tes volatilitas diproduksi dengan memanaskan sampel suatu zat dalam silinder pengujian atau dalam tabung kaca yang salah satu ujungnya ditutup, dan zat yang mudah menguap berubah menjadi uap, yang kemudian mengembun di bagian yang lebih dingin.

Oksidasi dan reduksi dalam bentuk kering dapat diproduksi dalam bentuk bola-bola boraks yang menyatu ( 2 4 7 + 10 2 ) Zat yang diuji dimasukkan dalam jumlah kecil ke dalam bola-bola yang diperoleh dengan melebur garam-garam ini pada kawat platina, dan kemudian dipanaskan di bagian api pengoksidasi atau pereduksi . Pemugaran dapat dilakukan dengan beberapa cara lain, yaitu: pemanasan pada tongkat yang hangus dengan soda, pemanasan dalam tabung gelas yang berisi logam - natrium, kalium atau magnesium, pemanasan dalam arang menggunakan pipa tiup, atau pemanasan sederhana.

Klasifikasi elemen

Klasifikasi unsur-unsur yang diadopsi dalam kimia analitik didasarkan pada pembagian yang sama dengan yang diterima dalam kimia umum - menjadi logam dan non-logam (metaloid), yang terakhir paling sering dianggap dalam bentuk asam yang sesuai. Untuk melakukan analisis kualitatif yang sistematis, masing-masing kelas elemen ini dibagi lagi menjadi kelompok-kelompok dengan beberapa karakteristik kelompok yang sama.

Logam dalam kimia analitik dibagi menjadi dua departemen, yang selanjutnya dibagi menjadi lima kelompok:

1. Logam yang senyawa belerangnya larut dalam air- pembagian logam di departemen ini ke dalam kelompok-kelompok didasarkan pada sifat garam karbon dioksidanya. kelompok pertama: kalium, natrium, rubidium, sesium, litium. Senyawa belerang dan garam karbon dioksidanya larut dalam air. Tidak ada reagen umum untuk pengendapan semua logam golongan ini dalam bentuk senyawa yang tidak larut. kelompok ke-2: barium, strontium, kalsium, magnesium. Senyawa belerang larut dalam air, garam karbon dioksida tidak larut. Reagen umum yang mengendapkan semua logam golongan ini dalam bentuk senyawa tidak larut adalah amonium karbonat.
2. Logam yang senyawa belerangnya tidak larut dalam air- untuk membagi departemen ini menjadi tiga kelompok, mereka menggunakan perbandingan senyawa belerangnya dengan asam lemah dan amonium sulfida. kelompok ke-3: aluminium, kromium, besi, mangan, seng, nikel, kobalt.

Aluminium dan kromium tidak membentuk senyawa belerang dengan air; logam lain membentuk senyawa belerang, yang, seperti oksidanya, larut dalam asam lemah. Hidrogen sulfida tidak mengendapkannya dari larutan asam; amonium sulfida mengendapkan oksida atau senyawa belerang. Amonium sulfida adalah reagen umum untuk golongan ini, dan senyawa belerang berlebih tidak akan larut. kelompok ke-4: perak, timbal, bismut, tembaga, paladium, rhodium, rutenium, osmium. Senyawa belerang tidak larut dalam asam lemah dan diendapkan oleh hidrogen sulfida dalam larutan asam; mereka juga tidak larut dalam amonium sulfida. Hidrogen sulfida adalah reaktan umum untuk golongan ini. Kelompok 5: timah, arsenik, antimon, emas, platinum. Senyawa belerang juga tidak larut dalam asam lemah dan diendapkan oleh hidrogen sulfida dari larutan asam. Tapi mereka larut dalam amonium sulfida dan membentuk garam sulfa yang larut dalam air.

Bukan logam (metaloid) selalu harus ditemukan dalam analisis kimia dalam bentuk asam yang dibentuknya atau garam yang terkait. Dasar pembagian asam menjadi beberapa kelompok adalah sifat garam barium dan peraknya dalam kaitannya dengan kelarutannya dalam air dan sebagian dalam asam. Barium klorida adalah reagen umum untuk golongan 1, perak nitrat dalam larutan nitrat untuk golongan 2, garam barium dan perak dari asam golongan 3 larut dalam air. kelompok pertama: dalam larutan netral, barium klorida mengendapkan garam yang tidak larut; Garam perak tidak larut dalam air, tetapi larut dalam asam nitrat. Ini termasuk asam: kromat, serosa, belerang, berair, karbonat, silikon, sulfat, hidrofluorosilikat (garam barium, tidak larut dalam asam), arsenik dan arsenosa. kelompok ke-2: dalam larutan yang diasamkan dengan asam nitrat, perak nitrat menghasilkan endapan. Ini termasuk asam: hidroklorik, hidrobromik dan hidroiodik, hidrosianat, hidrogen sulfida, besi dan besi hidrosianida dan yodium. kelompok ke-3: asam nitrat dan asam perklorat, yang tidak diendapkan oleh perak nitrat atau barium klorida.

Namun perlu diingat bahwa pereaksi yang diindikasikan untuk asam bukanlah pereaksi umum yang dapat digunakan untuk memisahkan asam menjadi beberapa kelompok. Reagen-reagen ini hanya dapat memberikan indikasi adanya suatu gugus asam atau gugus lain, dan untuk mengetahui masing-masing asam, kita harus menggunakan reaksi khusus yang dimiliki oleh reagen-reagen tersebut. Klasifikasi logam dan nonlogam (metaloid) di atas untuk keperluan kimia analitik diadopsi di sekolah dan laboratorium Rusia (menurut N.A. Menshutkin); di laboratorium Eropa Barat, klasifikasi lain diadopsi, namun pada dasarnya didasarkan pada prinsip yang sama.

Landasan teori reaksi

Landasan teori reaksi analisis kimia kualitatif dalam larutan harus dicari, sebagaimana telah disebutkan di atas, di departemen kimia umum dan fisika tentang larutan dan afinitas kimia. Salah satu masalah pertama yang paling penting adalah keadaan semua mineral dalam larutan air, di mana, menurut teori disosiasi elektrolitik, semua zat yang termasuk dalam golongan garam, asam, dan basa terdisosiasi menjadi ion. Oleh karena itu, semua reaksi analisis kimia tidak terjadi antara seluruh molekul senyawa, tetapi antara ion-ionnya. Misalnya, reaksi natrium klorida NaCl dan perak nitrat AgNO 3 terjadi menurut persamaan:

Na + + Cl - + Ag + + (NO 3) - = AgCl↓ + Na + + (NO 3) - ion natrium + ion klor + ion perak + anion asam nitrat = garam tidak larut + anion asam nitrat

Oleh karena itu, perak nitrat bukanlah pereaksi untuk natrium klorida atau asam klorida, tetapi hanya untuk ion klor. Jadi, untuk setiap garam dalam larutan, dari sudut pandang kimia analitik, kationnya (ion logam) dan anionnya (residu asam) harus dipertimbangkan secara terpisah. Untuk asam bebas, ion hidrogen dan anion harus dipertimbangkan; akhirnya, untuk setiap alkali - kation logam dan anion hidroksil. Dan pada dasarnya tugas terpenting analisis kimia kualitatif adalah mempelajari reaksi berbagai ion dan bagaimana menemukan serta memisahkannya satu sama lain.

Untuk mencapai tujuan terakhir, melalui aksi reagen yang sesuai, ion diubah menjadi senyawa tidak larut yang mengendap dari larutan dalam bentuk presipitasi, atau diisolasi dari larutan dalam bentuk gas. Dalam teori disosiasi elektrolitik yang sama, kita harus mencari penjelasan tentang kerja indikator kimia, yang sering diterapkan dalam analisis kimia. Menurut teori W. Ostwald, semua indikator kimia adalah asam yang relatif lemah, sebagian terdisosiasi dalam larutan air. Selain itu, beberapa di antaranya memiliki molekul utuh yang tidak berwarna dan anion berwarna, sementara yang lain, sebaliknya, memiliki molekul berwarna dan anion tidak berwarna atau anion dengan warna berbeda; Ketika terkena pengaruh ion hidrogen bebas dari asam atau ion hidroksil alkali, indikator kimia dapat mengubah derajat disosiasinya, dan pada saat yang sama warnanya. Indikator yang paling penting adalah:

1. Jingga metil, yang dengan adanya ion hidrogen bebas (reaksi asam) memberikan warna merah jambu, dan dengan adanya garam atau basa netral memberikan warna kuning;
2. Fenolftalein - dengan adanya ion hidroksil (reaksi basa) memberikan warna merah yang khas, dan dengan adanya garam atau asam netral tidak berwarna;
3. Lakmus berubah menjadi merah karena pengaruh asam, dan menjadi biru karena pengaruh basa, dan terakhir
4. Kurkumin berubah warna menjadi coklat di bawah pengaruh basa, dan dengan adanya asam kembali berubah warna menjadi kuning.

Indikator kimia mempunyai penerapan yang sangat penting dalam analisis kimia volumetrik (lihat di bawah). Dalam reaksi analisis kimia kualitatif, fenomena hidrolisis sering dijumpai, yaitu penguraian garam di bawah pengaruh air, dan larutan berair memperoleh reaksi basa atau asam yang kurang lebih kuat.

Kemajuan analisis kimia kualitatif

Dalam analisis kimia kualitatif, penting untuk menentukan tidak hanya unsur atau senyawa apa yang termasuk dalam komposisi suatu zat tertentu, tetapi juga kira-kira berapa jumlah relatif komponen-komponen tersebut ditemukan. Untuk tujuan ini, selalu perlu untuk melanjutkan dari jumlah tertentu dari zat yang dianalisis (biasanya cukup untuk mengambil 0,5-1 gram) dan ketika melakukan analisis, bandingkan jumlah curah hujan individu satu sama lain. Perlu juga menggunakan larutan reagen dengan kekuatan tertentu, yaitu: normal, setengah normal, sepersepuluh normal.

Setiap analisis kimia kualitatif dibagi menjadi tiga bagian:

1. tes pendahuluan,
2. penemuan logam (kation),
3. penemuan non-logam (metaloid) atau asam (anion).

Mengenai sifat analit, empat kasus dapat terjadi:

1. zat padat bukan logam,
2. zat padat berupa logam atau paduan logam,
3. cair (larutan),

Saat menganalisis zat padat bukan logam Pertama-tama dilakukan pemeriksaan luar dan pemeriksaan mikroskopis, serta uji pendahuluan dengan menggunakan metode analisis dalam bentuk kering di atas. Awalnya, sampel suatu zat dilarutkan, tergantung pada sifatnya, dalam salah satu pelarut berikut: air, asam klorida, asam nitrat, dan aqua regia (campuran asam klorida dan asam nitrat). Zat yang tidak dapat larut dalam salah satu pelarut di atas dipindahkan ke dalam larutan menggunakan teknik khusus tertentu, seperti: peleburan dengan soda atau kalium, perebusan dengan larutan soda, pemanasan dengan asam tertentu, dll. dengan isolasi awal logam dan asam ke dalam kelompok dan pemisahan lebih lanjut menjadi unsur-unsur individual, menggunakan reaksi khusus yang khas.

Saat menganalisis paduan logam sampel tertentu dilarutkan dalam asam nitrat (dalam kasus yang jarang terjadi dalam aqua regia), dan larutan yang dihasilkan diuapkan hingga kering, setelah itu residu padat dilarutkan dalam air dan dianalisis secara sistematis.

Jika substansinya cairan, pertama-tama, perhatian diberikan pada warna, bau dan reaksinya terhadap lakmus (asam, basa, netral). Untuk memverifikasi keberadaan padatan dalam larutan, sebagian kecil cairan diuapkan pada pelat platina atau kaca arloji. Setelah pengujian pendahuluan ini, cairan diapalisasi menggunakan metode konvensional.

Analisa gas dihasilkan oleh beberapa metode khusus yang ditunjukkan dalam analisis kuantitatif.

Metode analisis kimia kuantitatif

Analisis kimia kuantitatif bertujuan untuk menentukan jumlah relatif masing-masing unsur penyusun suatu senyawa atau campuran kimia. Metode yang digunakan di dalamnya bergantung pada kualitas dan komposisi zat, oleh karena itu analisis kimia kuantitatif harus selalu didahului dengan analisis kimia kualitatif.

Untuk melakukan analisis kuantitatif, dua metode berbeda dapat digunakan: gravimetri dan volumetrik. Dengan metode berat, benda-benda yang ditentukan diisolasi dalam bentuk, jika mungkin, senyawa yang tidak larut atau sukar larut dengan komposisi kimia yang diketahui, dan beratnya ditentukan, berdasarkan jumlah unsur yang diinginkan dapat ditemukan. perhitungan. Dalam analisis volumetrik, volume larutan yang dititrasi (mengandung sejumlah reagen) yang digunakan untuk analisis diukur. Selain itu, ada beberapa metode khusus analisis kimia kuantitatif, yaitu:

1. elektrolitik berdasarkan pemisahan logam individu dengan elektrolisis,
2. kolorimetri, dihasilkan dengan membandingkan intensitas warna larutan tertentu dengan warna larutan dengan kekuatan tertentu,
3. analisis organik, yang terdiri dari pembakaran bahan organik menjadi karbon dioksida C0 2 dan air H 2 0 dan menentukan jumlah kandungan relatif karbon dan hidrogen dalam zat tersebut,
4. analisis gas, yang terdiri dari penentuan dengan beberapa metode khusus komposisi kualitatif dan kuantitatif gas atau campurannya.

Mewakili grup yang sangat istimewa analisis kimia medis, mencakup sejumlah metode berbeda untuk mempelajari darah, urin, dan produk limbah tubuh manusia lainnya.

Analisis kimia kuantitatif gravitasi

Metode analisis kimia kuantitatif gravimetri ada dua jenis: metode analisis langsung Dan metode analisis tidak langsung (tidak langsung).. Dalam kasus pertama, komponen yang akan ditentukan diisolasi dalam bentuk senyawa yang tidak larut, dan berat senyawa terakhir ditentukan. Analisis tidak langsung didasarkan pada fakta bahwa dua atau lebih zat yang mengalami perlakuan kimia yang sama mengalami perubahan berat yang tidak sama. Misalnya, dengan campuran kalium klorida dan natrium nitrat, Anda dapat menentukan yang pertama dengan analisis langsung, mengendapkan klorin dalam bentuk perak klorida dan menimbangnya. Jika terdapat campuran garam kalium dan natrium klorida, perbandingannya dapat ditentukan secara tidak langsung dengan mengendapkan seluruh klorin dalam bentuk perak klorida dan menentukan beratnya, dilanjutkan dengan perhitungan.

Analisis kimia volumetrik

Analisis Elektrolisis

Metode kolorimetri

Analisis unsur organik

Analisis gas

Klasifikasi metode kimia analitik

• Metode analisis unsur
  • Analisis spektral sinar-X (fluoresensi sinar-X)
  • Analisis aktivasi neutron ( Bahasa inggris) (lihat analisis radioaktivasi)
  • Spektrometri elektron Auger (EOS) ( Bahasa inggris); lihat efek Auger
  • Spektrometri atom analitik adalah serangkaian metode yang didasarkan pada transformasi sampel yang dianalisis menjadi atom bebas individu, yang konsentrasinya kemudian diukur secara spektroskopi (terkadang analisis fluoresensi sinar-X juga disertakan di sini, meskipun tidak berdasarkan sampel. atomisasi dan tidak terkait dengan spektroskopi uap atom).
    • MS - spektrometri massa dengan registrasi massa ion atom
      • ICP-MS - spektrometri massa plasma berpasangan induktif (lihat plasma berpasangan induktif dalam spektrometri massa)
      • LA-ICP-MS - spektrometri massa dengan plasma berpasangan induktif dan ablasi laser
      • LIMS - spektrometri massa percikan laser; lihat ablasi laser (contoh komersial: LAMAS-10M)
      • MSVI - Spektrometri Massa Ion Sekunder (SIMS)
      • TIMS - spektrometri massa ionisasi termal (TIMS)
      • Spektrometri massa akselerator partikel berenergi tinggi (AMS)
    • AAS - spektrometri serapan atom
      • ETA-AAS - spektrometri serapan atom dengan atomisasi elektrotermal (lihat spektrometer serapan atom)
      • SVZR - spektroskopi waktu peluruhan rongga (CRDS)
      • VRLS - spektroskopi laser intracavity
    • AES - spektrometri emisi atom
      • percikan dan busur sebagai sumber radiasi (lihat pelepasan percikan; busur listrik)
      • ICP-AES - spektrometri emisi atom plasma yang digabungkan secara induktif
      • LIES - spektrometri emisi percikan laser (LIBS atau LIPS); lihat ablasi laser
    • AFS - spektrometri fluoresensi atom (lihat fluoresensi)
      • ICP-AFS - spektrometri fluoresensi atom dengan plasma yang digabungkan secara induktif (perangkat Baird)
      • LAFS - spektrometri fluoresensi atom laser
      • APS pada lampu katoda berongga (contoh komersial: AI3300)
    • AIS - spektrometri ionisasi atom
      • LAIS (LIIS) - ionisasi atom laser atau spektroskopi ionisasi intensif laser (eng. Ionisasi yang Ditingkatkan Laser, LEI )
      • RIMS - spektrometri massa ionisasi resonansi laser
      • OG - optogalvanik (LOGS - spektroskopi optogalvanik laser)

• Metode analisis lainnya
  • titrimetri, analisis volumetrik
  • analisis gravimetri - gravimetri, elektrogravimetri
  • spektrofotometri (biasanya penyerapan) gas molekuler dan zat terkondensasi
    • spektrometri elektron (spektrometri tampak dan spektrometri UV); lihat spektroskopi elektron
    • spektrometri getaran (spektrometri IR); lihat spektroskopi getaran
  • Spektroskopi Raman; lihat efek Raman
  • analisis pendaran
  • spektrometri massa dengan registrasi massa ion molekul dan cluster, radikal
  • spektrometri mobilitas ion (

I. Kimia dan kedokteran

1. Pokok bahasan, maksud dan tujuan kimia analitik. Sketsa sejarah singkat perkembangan kimia analitik. Tempat kimia analitik di antara ilmu-ilmu alam dan dalam sistem pendidikan kedokteran.

Kimia Analitik – ilmu tentang metode penentuan komposisi zat. Barang nya - memecahkan masalah umum teori analisis kimia, meningkatkan yang sudah ada dan mengembangkan metode analisis baru yang lebih cepat dan akurat (yaitu teori dan praktik analisis kimia). Tugas - pengembangan teori metode analisis kimia dan fisikokimia, proses dan operasi dalam penelitian ilmiah, penyempurnaan metode analisis lama, pengembangan MA ekspres dan jarak jauh, pengembangan metode ultra dan mikroanalisis.

Tergantung pada objek studinya, kimia analitik dibagi menjadi analisis anorganik dan organik. Kimia analitik merujuk ke ilmu-ilmu terapan. Signifikansi praktisnya sangat beragam. Dengan menggunakan metode analisis kimia, beberapa hukum ditemukan - hukum keteguhan komposisi, hukum perbandingan berganda, massa atom suatu unsur ditentukan,

padanan kimianya, rumus kimia banyak senyawa telah ditetapkan, dll.

Kimia analitik memberikan kontribusi yang besar terhadap perkembangan ilmu pengetahuan alam: geokimia, geologi, mineralogi, fisika, biologi, kimia pertanian, metalurgi, teknologi kimia, kedokteran, dll.

Subyek analisis kualitatif- pengembangan landasan teori, penyempurnaan landasan teori yang sudah ada dan pengembangan metode baru yang lebih maju untuk menentukan komposisi unsur suatu zat. Tantangan analisis kualitatif- penentuan “kualitas” zat atau deteksi unsur atau ion individu yang menyusun senyawa yang diteliti.

Reaksi analitik kualitatif menurut cara pelaksanaannya dibagi menjadi beberapa reaksi cara “basah” dan “kering”.. Reaksi melalui jalur “basah” adalah yang paling penting. Untuk melaksanakannya, zat uji harus dilarutkan terlebih dahulu.

Dalam analisis kualitatif, hanya reaksi-reaksi yang digunakan yang disertai dengan efek eksternal yang terlihat jelas oleh pengamat: perubahan warna larutan; pengendapan atau pelarutan sedimen; pelepasan gas dengan bau atau warna yang khas.

Reaksi yang disertai dengan pembentukan presipitasi dan perubahan warna larutan sangat sering digunakan. Reaksi seperti ini disebut reaksi “penemuan”, karena dengan bantuannya ion-ion yang ada dalam larutan terdeteksi.

Reaksi juga banyak digunakan identifikasi, yang dengannya kebenaran “penemuan” ion tertentu diverifikasi. Terakhir, reaksi pengendapan digunakan, yang biasanya memisahkan satu kelompok ion dari kelompok ion lainnya atau satu ion dari ion lainnya.

Tergantung pada jumlah zat yang dianalisis, volume larutan dan teknik melakukan operasi individu, metode kimia analisis kualitatif dibagi untuk analisis makro, mikro, semi mikro dan ultra mikro dll.

II. Analisis kualitatif

2. Konsep dasar kimia analitik. Jenis reaksi analitik dan reagen. Persyaratan analisis, sensitivitas, selektivitas dalam menentukan komposisi zat.

Reaksi analitis - kimia. reaksi yang digunakan untuk memisahkan, mendeteksi dan mengukur unsur, ion, molekul. Itu harus disertai dengan efek analitis (presipitasi, pelepasan gas, perubahan warna, perubahan bau).

Berdasarkan jenis reaksi kimia:

Umum– sinyal analitis sama untuk banyak ion. Reagennya bersifat umum. Contoh: pengendapan hidroksida, karbonat, sulfida, dll.

Kelompok– sinyal analitik merupakan karakteristik sekelompok ion tertentu yang memiliki sifat serupa. Reagennya adalah golongan satu. Contoh : pengendapan ion Ag+, Pb 2+ dengan reagen – asam klorida dengan terbentuknya endapan putih AgCl, PbCl 2

Reaksi umum dan golongan digunakan untuk mengisolasi dan memisahkan ion-ion dari campuran kompleks.

Selektif– sinyal analitis sama untuk sejumlah ion terbatas. Reagennya selektif. Contoh: bila pereaksi NH 4 SCN bekerja pada campuran kation, hanya dua kation yang membentuk senyawa kompleks berwarna: merah darah 3-

dan biru 2-

Spesifik– sinyal analitik hanya merupakan karakteristik dari satu ion. Reagennya spesifik. Reaksi seperti itu sangat sedikit.

Berdasarkan jenis sinyal analitis:

Berwarna

bersifat presipitatif

Memancarkan gas

Mikrokristalin

Berdasarkan fungsi:

Reaksi deteksi (identifikasi).

Reaksi pemisahan (separation) untuk menghilangkan ion-ion pengganggu dengan cara pengendapan, ekstraksi, atau sublimasi.

Menurut teknik:

Tabung reaksi– akan dilakukan dalam tabung reaksi.

Menetes dieksekusi:

Pada kertas saring

Pada kaca arloji atau slide.

Dalam hal ini, 1-2 tetes larutan yang dianalisis dan 1-2 tetes reagen yang memberi warna khas atau pembentukan kristal diaplikasikan pada piring atau kertas. Saat melakukan reaksi pada kertas saring, sifat adsorpsi kertas digunakan. Setetes cairan yang dioleskan pada kertas dengan cepat larut melalui kapiler, dan senyawa berwarna teradsorpsi pada area kecil lembaran. Jika terdapat beberapa zat dalam suatu larutan, maka kecepatan geraknya dapat berbeda-beda, sehingga menyebabkan distribusi ion-ion dalam bentuk zona konsentris. Bergantung pada hasil kali kelarutan endapan - atau bergantung pada konstanta stabilitas senyawa kompleks: semakin besar nilainya, semakin dekat ke pusat atau di tengah zona tertentu.

Metode tetesan dikembangkan oleh ahli kimia Soviet N.A. Tananaev.

Reaksi mikrokristalin didasarkan pada pembentukan senyawa kimia yang mempunyai ciri bentuk, warna dan kemampuan bias cahaya kristal. Mereka dilakukan pada slide kaca. Caranya, oleskan 1-2 tetes larutan uji dan 1-2 tetes reagen di sebelah gelas bersih dengan pipet kapiler, gabungkan secara hati-hati dengan batang kaca tanpa diaduk. Kemudian kaca diletakkan di atas panggung mikroskop dan sedimen yang terbentuk di tempat tersebut diperiksa.

kontak tetes.

Untuk penggunaan yang tepat dalam analisis reaksi, seseorang harus mempertimbangkannya sensitivitas reaksi . Hal ini ditentukan oleh jumlah terkecil zat yang diinginkan yang dapat dideteksi oleh reagen tertentu dalam setetes larutan (0,01-0,03 ml). Sensitivitas dinyatakan dalam beberapa besaran:

Minimal pembukaan- jumlah terkecil zat yang terkandung dalam larutan uji dan dibuka dengan reagen tertentu dalam kondisi reaksi tertentu.

Konsentrasi minimum (batas). menunjukkan pada konsentrasi larutan terendah berapa reaksi ini memungkinkan seseorang menemukan zat yang terdeteksi secara jelas dalam sebagian kecil larutan.

Batasi pengenceran- jumlah maksimum pengencer dimana zat tersebut masih dapat ditentukan.

Kesimpulan: Reaksi analitik lebih sensitif, semakin rendah pembukaan minimum, semakin rendah konsentrasi minimum, tetapi semakin besar pengenceran maksimum.