Metodat fizike të analizës në kiminë analitike. Kimi analitike - çfarë është ajo? Përkufizimi, objektivat dhe metodat e kërkimit

V.F. Justratova, G.N. Mikileva, I.A. Mochalova

KIMIA ANALITIKE

Analiza kimike sasiore

Tutorial

Për studentët e universitetit

Botimi i 2-të, i rishikuar dhe i zgjeruar

arsimi i lartë profesional për përdorim ndëruniversitar

si tekst mësimor në kiminë analitike për studentët që studiojnë në fushat e trajnimit 552400 “Teknologji Ushqimore”, 655600 “Prodhimi i produkteve ushqimore nga lëndët e para bimore”,

655900 “Teknologjia e lëndëve të para, produkteve me origjinë shtazore”

dhe 655700 “Teknologji produkte ushqimore

qëllim të veçantë Dhe hotelierike»

Kemerovë 2005

UDC 543.062 (07)

V.F. Justratova, G.N. Mikileva, I.A. Mochalova

Redaktuar nga V.F. Justratovë

Rishikuesit:

V.A. Nevostruev, menaxher Departamenti i Kimisë Analitike

Kemerovë universiteti shtetëror, Dr. Kimi.. shkencave, profesor;

A.I. Gerasimova, Profesor i Asociuar, Departamenti i Kimisë dhe Teknologjisë

substancave inorganike Teknik i Shtetit Kuzbass

Universiteti, Ph.D. kimi. shkencat

Instituti i Teknologjisë në Kemerovë

industria ushqimore

Yustratova V.F., Mikileva G.N., Mochalova I.A.

Yu90 Kimi analitike. Analiza kimike sasiore: Teksti mësimor. kompensim. - Botimi i dytë, i rishikuar. dhe shtesë - / V.F. Justratova, G.N. Mikileva, I.A. Mochalova; Ed. V.F. Justratova; Instituti Teknologjik i Industrisë Ushqimore Kemerovë - Kemerovë, 2005. - 160 f.

ISBN 5-89289-312-Х

Përshkruhen konceptet dhe seksionet bazë të kimisë analitike. Të gjitha fazat e analizës kimike sasiore nga mbledhja e mostrave deri në marrjen e rezultateve dhe metodat e përpunimit të tyre janë diskutuar në detaje. Manuali përfshin një kapitull kushtuar metodave instrumentale të analizës, si më premtuesit. Tregohet përdorimi i secilës prej metodave të përshkruara në kontrollin teknik dhe kimik të industrisë ushqimore.

Teksti mësimor është hartuar në përputhje me standardet arsimore shtetërore në fushat “Teknologji Ushqimore”, “Prodhimi i produkteve ushqimore nga lëndët e para bimore dhe produktet shtazore”, “Teknologjia e produkteve ushqimore për qëllime të veçanta dhe hoteleria publike”. Përmban rekomandimet metodologjike studentët për mbajtjen e shënimeve për leksionet dhe punën me tekstin shkollor.

Projektuar për studentët e të gjitha formave të studimit.

UDC 543.062 (07)

BBK 24.4 i 7

ISBN 5-89289-312-Х

© V.F. Justratova, G.N. Mikileva, I.A. Mochalova, 1994

© V.F. Justratova, G.N. Mikileva, I.A. Mochalova, 2005, shtesë

© KemTIPP, 1994

PARATHËNIE

Teksti shkollor është i destinuar për studentët e specialiteteve teknologjike në universitetet e shkencave ushqimore. Botimi i dytë, i rishikuar dhe i zgjeruar. Gjatë përpunimit të materialit, u morën parasysh këshillat dhe komentet e kreut të Departamentit të Kimisë Analitike të Universitetit Shtetëror Voronezh akademi teknologjike, Punëtor i nderuar i Shkencës dhe Teknologjisë i Federatës Ruse, Doktor i Shkencave Kimike, Profesor Ya.I. Korenman. Autorët shprehin mirënjohjen e tyre të thellë ndaj tij.

Gjatë dhjetë viteve të fundit që nga botimi i botimit të parë, janë shfaqur tekste të reja për kiminë analitike, por asnjë prej tyre nuk përputhet plotësisht me standardet shtetërore. standardet arsimore në fushat “Teknologjia e produkteve ushqimore”, “Prodhimi i produkteve ushqimore nga lëndët e para bimore”, “Teknologjia e lëndëve të para dhe produkteve me origjinë shtazore”, “Teknologjia e produkteve ushqimore për qëllime të veçanta dhe ushqimi publik”.

Në manual, materiali paraqitet në atë mënyrë që studenti të shohë "detyrën e kimisë analitike" në tërësi: nga përzgjedhja e kampionit deri te marrja e rezultateve të analizës, metodat e përpunimit të tyre dhe metrologjia analitike. Jepet një historik i shkurtër i zhvillimit të kimisë analitike dhe roli i saj në prodhimin e ushqimit; jepen konceptet themelore të analizave kimike cilësore dhe sasiore, metodat e shprehjes së përbërjes së tretësirave dhe përgatitjes së tretësirave, formulat për llogaritjen e rezultateve të analizave; teoria e metodave të analizës titrimetrike: neutralizimi (titrimi acido-bazik), redoksimetria (titrimi redoks), kompleksometria, precipitimi dhe gravimetria. Tregohet përdorimi i secilit prej tyre në industrinë ushqimore. Kur merren parasysh metodat titrimetrike të analizës, propozohet një diagram strukturor dhe logjik për të thjeshtuar studimin e tyre.

Gjatë prezantimit të materialit, u morën parasysh nomenklatura moderne e përbërjeve kimike, konceptet dhe idetë moderne të pranuara përgjithësisht dhe u përdorën të dhëna të reja shkencore për të vërtetuar përfundimet.

Manuali përfshin gjithashtu një kapitull kushtuar metodave instrumentale të analizës, si më premtueset, dhe tregon tendencat aktuale në zhvillimin e kimisë analitike.

Për sa i përket prezantimit, teksti i manualit është përshtatur për nxënësit I-II kurse që nuk kanë ende aftësi të mjaftueshme punë e pavarur me literaturë edukative.

Seksionet 1, 2, 5 janë shkruar nga V.F. Yustratova, seksionet 3, 6, 8, 9 - G.N. Mikileva, seksioni 7 - I.A. Mochalova, seksioni 4 - G.N. Mikileva dhe I.A. Mochalova.

KIMIA ANALITIKE SI SHKENC

Kimia analitike është një nga degët e kimisë. Nëse japim përkufizimin më të plotë të kimisë analitike si shkencë, atëherë mund të përdorim përkufizimin e propozuar nga Akademiku I.P. Alimarin.

"Kimia analitike është një shkencë që zhvillon bazat teorike të analizës së përbërjes kimike të substancave, zhvillon metoda për identifikimin dhe zbulimin, përcaktimin dhe ndarjen e elementeve kimike, përbërjet e tyre, si dhe metodat për përcaktimin e strukturës kimike të përbërjeve."

Ky përkufizim është mjaft i gjatë dhe i vështirë për t'u mbajtur mend. Tekstet universitare ofrojnë përkufizime më koncize, kuptimi i të cilave është si më poshtë.

Kimi analitikeështë shkenca e metodave për përcaktimin e përbërjes dhe strukturës kimike të substancave (sistemeve).

1.1. Nga historia e zhvillimit të kimisë analitike

Kimia analitike është një shkencë shumë e lashtë.

Sapo në shoqëri u shfaqën mallrat dhe materialet, më të rëndësishmet prej të cilave ishin ari dhe argjendi, lindi nevoja për të kontrolluar cilësinë e tyre. Metoda e parë e përhapur për analizimin e këtyre metaleve ishte kupelimi - testimi i zjarrit. Kjo teknikë sasiore përfshin peshimin e analitit para dhe pas ngrohjes. Përmendja e këtij operacioni gjendet në pllakat nga Babilonia, të datës 1375-1350. para Krishtit

Peshorja ka qenë e njohur për njerëzimin që më parë qytetërimi i lashtë. Peshat e gjetura për peshore datojnë në 2600 para Krishtit.

Sipas këndvështrimit të pranuar përgjithësisht, Rilindja mund të konsiderohet faza fillestare, kur teknikat individuale analitike morën formë në metodat shkencore.

Por termi "analizë" në të kuptuarit modern Kjo fjalë u prezantua nga kimisti anglez Robert Boyle (1627-1691). Ai e përdori për herë të parë këtë term në 1654.

Zhvillimi i shpejtë i kimisë analitike filloi me fundi i XVII V. në lidhje me shfaqjen e fabrikave, rritja e shpejtë e numrit të tyre. Kjo shkaktoi probleme të ndryshme që mund të zgjidheshin vetëm duke përdorur metoda analitike. Kërkesa për metale, veçanërisht për hekur, është rritur shumë, gjë që ka kontribuar në zhvillimin e kimisë analitike të mineraleve.

Analiza kimike u ngrit në statusin e një dege të veçantë të shkencës - kimisë analitike - nga shkencëtari suedez Thornburn Bergman (1735-1784). Puna e Bergman mund të konsiderohet si libri i parë shkollor i kimisë analitike, i cili jep një pasqyrë sistematike të proceseve të përdorura në kiminë analitike, të kombinuara sipas natyrës së substancave që analizohen.

E para e libra të famshëm, tërësisht e përkushtuar ndaj kimisë analitike, është Zyra e Përgjithshme e Vlerësimit Kimik, shkruar nga Johann Göttling (1753-1809) dhe botuar në 1790 në Jena.

Një numër i madh i reagentëve të përdorur për analiza cilësore u sistemuan nga Heinrich Rose (1795-1864) në librin e tij "Manual of Analytical Chemistry". Kapituj të veçantë të këtij libri i kushtohen disa elementeve dhe reagimeve të njohura të këtyre elementeve. Kështu, Rose në 1824 ishte i pari që përshkroi reagimet e elementeve individuale dhe dha një skemë për analizë sistematike, e cila është ruajtur në tiparet e saj kryesore deri në ditët e sotme (për analizën sistematike, shih seksionin 1.6.3).

Në 1862, u botua numri i parë i Journal of Analytical Chemistry, një revistë e përkushtuar ekskluzivisht për kiminë analitike, e cila botohet edhe sot e kësaj dite. Revista u themelua nga Fresenius dhe u botua në Gjermani.

Bazat e analizës gravimetrike (gravimetrike) - metoda më e vjetër dhe më logjike e analizës sasiore - u hodhën nga T. Bergman.

Metodat e analizës vëllimore filluan të hyjnë gjerësisht në praktikën analitike vetëm në vitin 1860. Përshkrimet e këtyre metodave u shfaqën në tekstet shkollore. Në këtë kohë, instrumentet (pajisjet) për titrim ishin zhvilluar dhe bazë teorike këto metoda.

Zbulimet kryesore që bënë të mundur bërjen e një justifikimi teorik për metodat vëllimore të analizës përfshijnë ligjin e ruajtjes së masës së materies, të zbuluar nga M.V. Lomonosov (1711-1765), ligji periodik, i zbuluar nga D.I. Mendeleev (1834-1907), teori disociimi elektrolitik, zhvilluar nga S. Arrhenius (1859-1927).

Bazat e metodave vëllimore të analizës u hodhën gjatë gati dy shekujve dhe zhvillimi i tyre lidhet ngushtë me nevojat e praktikës, kryesisht problemet e zbardhjes së rrobave dhe prodhimit të potasës.

Shumë vite u shpenzuan për zhvillimin e instrumenteve të përshtatshme, të sakta, zhvillimin e operacioneve të kalibrimit për matjen e enëve të qelqit, manipulimet gjatë punës me enë qelqi precize dhe metodat për regjistrimin e përfundimit të një titrimi.

Nuk është për t'u habitur që edhe në 1829 Berzelius (1779-1848) besonte se metodat vëllimore të analizës mund të përdoren vetëm për vlerësime të përafërta.

Për herë të parë, termat tani përgjithësisht të pranuara në kimi "pipetë"(Fig. 1) (nga frëngjisht tub - tub, pipette - tuba) dhe "buretë"(Fig. 2) (nga bureta franceze - shishe) gjenden në botimin e J.L. Gay-Lussac (1778-1850), botuar në 1824. Këtu ai e përshkroi operacionin e titrimit siç bëhet tani.

Oriz. 1. Pipetat Fig. 2. Buretat

Viti 1859 doli të ishte i rëndësishëm për kiminë analitike. Pikërisht në këtë vit G. Kirchhoff (1824-1887) dhe R. Bunsen (1811-1899) zhvilluan analizën spektrale dhe e kthyen atë në një metodë praktike të kimisë analitike. Analiza spektrale ishte e para nga metodat instrumentale të analizës, që shënoi fillimin e zhvillimit të tyre të shpejtë. Shih seksionin 8 për më shumë informacion mbi këto metoda analize.

NË fundi i XIX c., në 1894, kimisti fizik gjerman W.F. Ostwald botoi një libër mbi bazat teorike të kimisë analitike, teoria themelore e të cilit ishte teoria e disociimit elektrolitik, në të cilën ende bazohen metodat kimike të analizës.

Fillimi i shekullit të 20-të. (1903) u shënua nga zbulimi i botanistit dhe biokimisti rus M.S. Ngjyrat e dukurisë së kromatografisë, e cila ishte bazë për zhvillimin e varianteve të ndryshme të metodës kromatografike, zhvillimi i të cilave është ende në vazhdim.

Në shekullin e 20-të Kimia analitike u zhvillua me mjaft sukses. Pati një zhvillim të metodave kimike dhe instrumentale të analizës. Zhvillimi i metodave instrumentale ndodhi për shkak të krijimit të pajisjeve unike që bëjnë të mundur regjistrimin pronat individuale komponentët e analizuar.

Shkencëtarët rusë dhanë një kontribut të madh në zhvillimin e kimisë analitike. Është e nevojshme, para së gjithash, të emërtohen emrat e N.A. Tananaeva, I.P. Alimarina, A.K. Babko, Yu.A. Zolotov dhe shumë të tjerë.

Zhvillimi i kimisë analitike është bërë gjithmonë duke marrë parasysh dy faktorë: industria në zhvillim krijoi një problem që kërkonte një zgjidhje, nga njëra anë; nga ana tjetër, zbulimet e shkencës u përshtatën për zgjidhjen e problemeve të kimisë analitike.

Ky trend vazhdon edhe sot e kësaj dite. Kompjuterët dhe lazerët përdoren gjerësisht në analizë, po shfaqen metoda të reja të analizës, po futen automatizimi dhe matematika, po krijohen metoda dhe mjete të analizave lokale jo-shkatërruese, të largëta, të vazhdueshme.

1.2. Detyrat e përgjithshme kimi analitike

Detyrat e përgjithshme të kimisë analitike:

1. Zhvillimi i teorisë së metodave kimike dhe fiziko-kimike të analizës, arsyetimit shkencor, zhvillimit dhe përmirësimit të teknikave dhe metodave të kërkimit.

2. Zhvillimi i metodave për ndarjen e substancave dhe metodave për koncentrimin e mikropapastërtive.

3. Përmirësimi dhe zhvillimi i metodave të analizës substancave natyrore, mjedisi, materiale teknike etj.

4. Sigurimi i kontrollit kimiko-analitik në procesin e kryerjes së projekteve të ndryshme kërkimore në fushën e kimisë dhe fushave përkatëse të shkencës, industrisë dhe teknologjisë.

5. Mbajtja e proceseve kimiko-teknologjike dhe fiziko-kimike të prodhimit në një nivel të caktuar optimal bazuar në kontrollin sistematik kimiko-analitik të të gjitha niveleve të prodhimit industrial.

6. Krijimi i metodave për kontrollin automatik të proceseve teknologjike, të kombinuara me sistemet e kontrollit të bazuara në përdorimin e makinerive, instrumenteve dhe aparaturave elektronike të llogaritjes, regjistrimit, sinjalizimit, bllokimit dhe kontrollit.

Nga sa më sipër është e qartë se mundësitë e kimisë analitike janë të gjera. Kjo lejon që ajo të përdoret për të zgjidhur një gamë të gjerë problemesh praktike, përfshirë në industrinë ushqimore.

1.3. Roli i kimisë analitike në industrinë ushqimore

Metodat e kimisë analitike lejojnë zgjidhjen e problemeve të mëposhtme në industrinë ushqimore:

1. Përcaktoni cilësinë e lëndëve të para.

2. Kontrolloni procesin e prodhimit të ushqimit në të gjitha fazat e tij.

3. Kontrolloni cilësinë e produkteve.

4. Analizoni mbetjet e prodhimit për qëllime të asgjësimit të tyre (përdorim të mëtejshëm).

5. Identifikoni substancat në lëndët e para dhe produktet ushqimore që janë toksike (të dëmshme) për trupin e njeriut.

1.4. Metoda e analizës

Kimia analitike studion metodat e analizës, aspekte të ndryshme zhvillimin dhe zbatimin e tyre. Sipas rekomandimeve të organizatës autoritative ndërkombëtare kimike IUPAC*, metoda e analizës i referohet parimeve që qëndrojnë në themel të analizës së një substance, d.m.th. lloji dhe natyra e energjisë që shkakton shqetësimin e grimcave kimike të një lënde. Parimi i analizës përcaktohet, nga ana tjetër, nga fenomenet natyrore mbi të cilat bazohen proceset kimike ose fizike.

NË literaturë edukative në kimi, përkufizimi i metodës së analizës, si rregull, nuk jepet. Por meqenëse është mjaft e rëndësishme, duhet formuluar. Sipas mendimit tonë, përkufizimi më i pranueshëm është ky:

Një metodë analize është një përmbledhje rregullash dhe teknikash për kryerjen e analizave që bëjnë të mundur përcaktimin përbërjen kimike dhe struktura e substancave (sistemeve).

1.5. Klasifikimi i metodave të analizës

Në kiminë analitike, ekzistojnë disa lloje të klasifikimit të metodave analitike.

1.5.1. Klasifikimi në bazë të kimikateve dhe vetitë fizike ah i substancave (sistemeve) të analizuara

Në kuadrin e këtij klasifikimi, konsiderohen grupet e mëposhtme të metodave të analizës:

1. Metodat kimike të analizës.

Ky grup i metodave të analizës përfshin ato në të cilat rezultatet e analizës bazohen në një reaksion kimik që ndodh midis substancave. Në fund të reaksionit, shënohet vëllimi i njërit prej pjesëmarrësve të reaksionit ose masa e njërit prej produkteve të reaksionit. Më pas llogariten rezultatet e analizës.

2. Metodat fizike të analizës.

Metodat fizike të analizës bazohen në matjen e vetive fizike të analiteve. Këto metoda regjistrojnë më gjerësisht vetitë optike, magnetike, elektrike dhe termike.

3. Metodat fiziko-kimike të analizës.

Ato bazohen në matjen e çdo vetie fizike (parametri) të sistemit të analizuar, i cili ndryshon nën ndikimin e reaksionit kimik që ndodh në të.

* IUPAC - Unioni Ndërkombëtar i Kimisë së Pastër dhe të Aplikuar. Anëtarët e kësaj organizate janë institucionet shkencore shumë vende. Akademia Ruse e Shkencave (si pasardhëse e Akademisë së Shkencave të BRSS) ka qenë anëtare e saj që nga viti 1930.

NË kimi moderne quhen metoda fizike dhe fiziko-kimike të analizës instrumentale metodat e analizës. "Instrumentale" do të thotë se kjo metodë analize mund të kryhet vetëm duke përdorur një "instrument" - një pajisje e aftë për të regjistruar dhe vlerësuar vetitë fizike (shih seksionin 8 për detaje).

4. Metodat e ndarjes.

Kur analizohen përzierjet komplekse (dhe kjo është shumica e objekteve natyrore dhe produkteve ushqimore), mund të jetë e nevojshme të ndahet përbërësi që përcaktohet nga përbërësit ndërhyrës.

Ndonjëherë zgjidhja e analizuar përmban shumë më pak komponentë për t'u përcaktuar sesa mund të përcaktohet nga metoda e zgjedhur e analizës. Në këtë rast, para se të përcaktohen komponentë të tillë, është e nevojshme t'i përqendroni ato.

Përqendrimi- ky është një operacion pas të cilit përqendrimi i përbërësit që përcaktohet mund të rritet nga n në 10 n herë.

Operacionet e ndarjes dhe të përqendrimit shpesh kombinohen. Në fazën e përqendrimit, disa veti mund të shfaqen qartë në sistemin e analizuar, regjistrimi i të cilit do të bëjë të mundur zgjidhjen e çështjes së sasisë së analitit në përzierje. Metoda analitike mund të fillojë me një operacion ndarjeje, ndonjëherë përfshin edhe përqendrim.

1.5.2. Klasifikimi në bazë të masës ose vëllimit të substancës

zgjidhje e marrë për analizë

Një klasifikim që demonstron aftësitë e metodave moderne të analizës është paraqitur në Tabelën. 1. Bazohet në masën e substancave ose vëllimin e tretësirës së marrë për analizë.

Tabela 1

Klasifikimi i metodave të analizës në varësi të masës së substancës

ose vëllimi i tretësirës së marrë për analizë

1.6. Analiza cilësore

Analiza e një substance mund të bëhet për të përcaktuar përbërjen e saj cilësore ose sasiore. Në përputhje me këtë, bëhet dallimi ndërmjet analizave cilësore dhe sasiore.

Detyra e analizës cilësore është të përcaktojë përbërjen kimike të objektit të analizuar.

Objekti i analizuar mund të jetë një substancë individuale (e thjeshtë ose shumë komplekse, për shembull, bukë), ose një përzierje substancash. Brenda një objekti, komponentë të ndryshëm mund të jenë me interes. Ju mund të përcaktoni se nga cilat jone, elementë, molekula, faza, grupe atomesh përbëhet objekti i analizuar. Në produktet ushqimore, jonet përcaktohen më shpesh, substanca të thjeshta ose komplekse që janë ose të dobishme (Ca 2+, NaCl, yndyra, proteina, etj.) ose të dëmshme për trupin e njeriut (Cu 2+, Pb 2+, pesticide, etj. .). Kjo mund të bëhet në dy mënyra: identifikimi Dhe zbulimi.

Identifikimi- përcaktimi i identitetit (identitetit) të përbërjes kimike në studim me substancë e njohur(standarde) duke krahasuar vetitë e tyre fizike dhe kimike .

Për ta bërë këtë, së pari studioni veti të caktuara komponimet referente të specifikuara, prania e të cilave supozohet në objektin e analizuar. Për shembull, ata kryejnë reaksione kimike me katione ose anione (këto jone janë standarde) kur studiojnë substanca inorganike ose matin konstante fizike referencë për substancat organike. Më pas kryeni të njëjtat teste me përbërjen e provës dhe krahasoni rezultatet e marra.

Zbulimi- kontrollimi i pranisë së disa përbërësve kryesorë, papastërtive etj. në objektin e analizuar .

Analiza kimike cilësore kryesisht bazohet në shndërrimin e substancës së analizuar në ndonjë përbërje të re që ka veti karakteristike: ngjyra, e caktuar gjendjen fizike, strukturë kristalore ose amorfe, erë specifike etj. Këto veti karakteristike quhen shenja analitike.

Një reaksion kimik gjatë të cilit shfaqen shenja analitike quhet përgjigje cilësore analitike.

Substancat që përdoren për të kryer reaksione analitike quhen reagentët ose reagentët.

Reaksionet analitike cilësore dhe, në përputhje me rrethanat, reagentët e përdorur në to, në varësi të fushës së aplikimit, ndahen në grup (të përgjithshëm), karakteristik dhe specifik.

Reagimet në grup bëjnë të mundur izolimin nga një përzierje komplekse substancash, nën ndikimin e një reagjenti grupor, grupe të tëra jonesh që kanë të njëjtën karakteristikë analitike. Për shembull, karbonati i amonit (NH 4) 2 CO 3 i përket grupit të reagentëve, pasi me jonet Ca 2+, Sr 2+, Ba 2+ formon karbonate të bardha të patretshme në ujë.

Karakteristike Këto janë reaksione që përfshijnë reagentë që ndërveprojnë me një ose një numër të vogël jonesh. Shenja analitike në këto reaksione më së shpeshti shprehet me një ngjyrë karakteristike. Për shembull, dimetilglioksimi është një reagent karakteristik për jonin Ni 2+ (precipitat ngjyrë rozë) dhe joni Fe 2+ (një përbërje e kuqe e tretshme në ujë).

Më të rëndësishmet në analizën cilësore janë reagimet specifike. Specifike një reagim ndaj një joni të caktuar është një reaksion që lejon që ai të zbulohet në kushte eksperimentale në një përzierje me jone të tjerë. Një reagim i tillë është, për shembull, reaksioni i zbulimit të joneve që ndodh nën ndikimin e një alkali kur nxehet:

Amoniaku i emetuar mund të identifikohet nga era e tij specifike, lehtësisht e dallueshme dhe vetitë e tjera.

1.6.1. Markat e reagentëve

Në varësi të zonës specifike të aplikimit të reagentëve, atyre u vendosen një sërë kërkesash. Një prej tyre është kërkesa për sasinë e papastërtive.

Sasia e papastërtive në reagentët kimikë rregullohet me dokumentacion teknik të veçantë: standardet shtetërore (GOST), specifikimet teknike (TU), etj. Përbërja e papastërtive mund të jetë e ndryshme dhe zakonisht tregohet në etiketën e fabrikës së reagentit.

Reagentët kimikë klasifikohen sipas shkallës së pastërtisë së tyre. Në varësi të pjesës masive të papastërtive, reagentit i caktohet një shkallë. Disa marka të reagentëve janë paraqitur në tabelë. 2.

Tabela 2

Markat e reagentëve

Në mënyrë tipike, në praktikën e analizave kimike, përdoren reagentë që plotësojnë kualifikimet e "gradës analitike" dhe "gradës së reagentit". Pastërtia e reagentëve tregohet në etiketën e paketimit origjinal të reagentit. Disa industri prezantojnë kualifikimet e tyre shtesë të pastërtisë për reagentët.

1.6.2. Metodat për kryerjen e reaksioneve analitike

Mund të kryhen reaksione analitike "i lagur" Dhe "e thate" mënyrat. Gjatë kryerjes së një reaksioni "i lagur" nga bashkëveprimi i analitit dhe reagentëve përkatës ndodh në tretësirë. Për ta bërë këtë, substanca e provës duhet së pari të tretet. Tretësi është zakonisht ujë ose, nëse substanca është e pazgjidhshme në ujë, një tretës tjetër. Reaksionet e lagështa ndodhin midis joneve të thjeshta ose komplekse, kështu që kur ato përdoren, këto janë jonet që zbulohen.

Metoda “e thatë” e kryerjes së reaksioneve do të thotë që lënda e provës dhe reagentët merren në gjendje të ngurtë dhe reaksioni ndërmjet tyre kryhet duke i ngrohur në temperaturë të lartë.

Shembuj të reaksioneve të kryera "të thata" janë reaksionet e ngjyrosjes së flakës me kripërat e metaleve të caktuara, formimi i perlave (gozave) me ngjyra të tetraboratit të natriumit (boraks) ose hidrogjen fosfat natriumi dhe amoniumi kur ato shkrihen me kripërat e disa metaleve, si dhe shkrirja e lëndës së ngurtë në studim me "flukse", për shembull: përzierjet e Na 2 CO 3 dhe K 2 CO 3 të ngurtë, ose Na 2 CO 3 dhe KNO 3.

Reaksionet e kryera me metodën “e thatë” përfshijnë edhe reaksionin që ndodh kur lënda e ngurtë në studim bluhet me ndonjë reagent të ngurtë, si rezultat i të cilit përzierja merr ngjyrë.

1.6.3. Analiza sistematike

Analiza cilësore e një objekti mund të kryhet në dy mënyra: metoda të ndryshme.

Analiza sistematike - Kjo është një metodë për të kryer analiza cilësore sipas një skeme kur sekuenca e operacioneve për shtimin e reagentëve është e përcaktuar rreptësisht.

1.6.4. Analiza thyesore

Një metodë analize e bazuar në përdorimin e reaksioneve që mund të përdoret për të zbuluar jonet e dëshiruara në çdo sekuencë në pjesë individuale të zgjidhjes origjinale, d.m.th. pa iu drejtuar një skeme specifike të zbulimit të joneve quhet analiza fraksionale.

1.7. Analiza sasiore

Detyra e analizës sasiore është të përcaktojë përmbajtjen (masën ose përqendrimin) e një komponenti të veçantë në objektin e analizuar.

Konceptet e rëndësishme të analizës sasiore janë konceptet e "substancës së përcaktuar" dhe "substancës punuese".

1.7.1. Substanca e përcaktuar. Substanca punuese

Elementi kimik, jon, kryetar ose kompleks, përmbajtja e së cilës përcaktohet në një mostër të caktuar të produktit të analizuar, zakonisht quhet "substanca e identifikueshme" (O.V.).

Substanca me të cilën bëhet ky përcaktim quhet substanca punuese (R.V.).

1.7.2. Metodat e shprehjes së përbërjes së tretësirës që përdoren në kiminë analitike

1. Mënyra më e përshtatshme për të shprehur përbërjen e një tretësire është përqendrimi . Përqendrimi është një sasi fizike (dimensionale ose pa dimension) që përcakton përbërjen sasiore të një tretësire, përzierjeje ose shkrirjeje. Kur merret parasysh përbërja sasiore e një tretësire, më së shpeshti nënkuptojnë raportin e sasisë së substancës së tretur me vëllimin e tretësirës.

Më i zakonshmi është përqendrimi molar i ekuivalentëve. Simboli i tij, i shkruar, për shembull, për acidin sulfurik është C equiv (H 2 SO 4), njësia matëse është mol/dm 3.

(1)

Ka emërtime të tjera për këtë përqendrim në literaturë. Për shembull, C(1/2H2SO4). Fraksioni para formulës së acidit sulfurik tregon se cila pjesë e molekulës (ose jonit) është ekuivalente. Quhet faktori ekuivalent, i shënuar me f eq. Për H 2 SO 4 f eq = 1/2. Faktori i ekuivalencës llogaritet në bazë të stekiometrisë së reaksionit. Numri që tregon se sa ekuivalente përmban një molekulë quhet numër ekuivalent dhe shënohet Z*. f eq = 1/Z*, prandaj edhe përqendrimi molar i ekuivalentëve shënohet në këtë mënyrë: C(1/Z*H 2 SO 4).

2. Në kushtet e laboratorëve analitikë, kur është e nevojshme kohë të gjatë kryerja e një sërë analizash të vetme duke përdorur një formulë llogaritëse, shpesh përdoret një faktor korrigjimi, ose korrigjim K;

Më shpesh, ndryshimi lidhet me substancën e punës. Koeficienti tregon se sa herë përqendrimi i tretësirës së përgatitur të substancës punuese ndryshon nga përqendrimi i shprehur në numra të rrumbullakosur (0,1; 0,2; 0,5; 0,01; 0,02; 0,05), njëra prej të cilave mund të jetë në formulën e llogaritjes:

. (2)

K shkruhet si numra me katër shifra dhjetore. Nga hyrja: K = 1,2100 k C eq (HCl) = 0,0200 mol/dm 3 rrjedh se C eq (HCl) = 0,0200 mol/dm 3 është përqendrimi standard molar i ekuivalentëve të HCl, atëherë ai i vërtetë llogaritet me formulë :

3. Titri- kjo është masa e substancës që përmban 1 cm 3 vëllim tretësirë.

Titri më së shpeshti i referohet tretësirës së substancës punuese.

(3)

Njësia e titrit është g/cm 3, titri llogaritet me saktësi në shifrën e gjashtë dhjetore. Duke ditur titrin e substancës punuese, është e mundur të llogaritet përqendrimi molar i ekuivalentëve të tretësirës së saj.

(4)

4. Titri i substancës punuese sipas substancës që përcaktohet- kjo është masa e substancës që përcaktohet, ekuivalente me masën e substancës punuese që gjendet në 1 cm 3 tretësirë.

(5)

(6)

5. Pjesa masive e substancës së tretur është e barabartë me raportin e masës së substancës së tretur A me masën e tretësirës:

. (7)

6. Pjesa e vëllimit substanca e tretur është e barabartë me raportin e vëllimit të tretësirës A me vëllimin e përgjithshëm të tretësirës:

. (8)

Fraksionet e masës dhe vëllimit janë sasi pa dimension. Por më shpesh, shprehjet për llogaritjen e masës dhe fraksion vëllimor shkruar në formën:

; (9)

. (10)

Në këtë rast, njësia e w dhe j është përqindje.

Duhet të theksohen rrethanat e mëposhtme:

1. Gjatë kryerjes së një analize, përqendrimi i substancës punuese duhet të jetë i saktë dhe i shprehur si një numër që përmban katër shifra dhjetore nëse përqendrimi është ekuivalent molarë; ose një numër që përmban gjashtë shifra dhjetore nëse është titull.

2. Në të gjitha formulat llogaritëse të miratuara në kiminë analitike, njësia e vëllimit është cm 3. Meqenëse enët e qelqit të përdorura në analizë për matjen e vëllimeve lejojnë që vëllimi të matet me një saktësi prej 0,01 cm 3, është me këtë saktësi që numrat që shprehin vëllimet e tretësirave të analiteve dhe substancave punuese të përfshira në analizë duhet të jenë. të shkruara.

1.7.3. Metodat e përgatitjes së tretësirave

Para se të filloni përgatitjen e zgjidhjes, duhet t'i përgjigjeni pyetjeve të mëposhtme.

1. Për çfarë qëllimi përgatitet tretësira (për përdorim si r.v., për të krijuar një vlerë të caktuar pH të mjedisit etj.)?

2. Në çfarë forme është më e përshtatshme të shprehet përqendrimi i tretësirës (në formën e përqendrimit molar të ekuivalentëve, fraksionit masiv, titrit etj.)?

3. Me çfarë saktësie, d.m.th. Deri në cilën shifër dhjetore duhet të përcaktohet numri që shpreh përqendrimin e zgjedhur?

4. Çfarë vëllimi tretësirë ​​duhet të përgatitet?

5. Në bazë të natyrës së substancës (e lëngët apo e ngurtë, standarde apo jo standarde), cila metodë e përgatitjes së tretësirës duhet përdorur?

Zgjidhja mund të përgatitet në mënyrat e mëposhtme:

1. Me peshim të saktë.

Nëse substancë, nga e cila duhet të përgatisni një zgjidhje, është standard, d.m.th. plotëson disa kërkesa (të renditura më poshtë), atëherë tretësira mund të përgatitet sipas një peshimi të saktë. Kjo do të thotë që masa e kampionit llogaritet dhe matet në një bilanc analitik me një saktësi prej shifra e katërt pas presjes.

Kërkesat për substancat standarde janë si më poshtë:

a) substanca duhet të ketë strukturë kristalore dhe të plotësojë një të caktuar formula kimike;

c) substanca duhet të jetë e qëndrueshme kur ruhet në formë të ngurtë dhe në tretësirë;

d) i madh është i dëshirueshëm masë molare ekuivalent i substancës.

2. Nga kanali i fiksimit.

Një variacion i metodës së përgatitjes së një solucioni duke përdorur peshimin e saktë është metoda e përgatitjes së një solucioni nga fiksanali. Roli i peshimit të saktë kryhet nga sasia e saktë e substancës që përmban ampula e qelqit. Duhet të kihet parasysh se substanca në ampulë mund të jetë standarde (shih pikën 1) ose jo standarde. Kjo rrethanë ndikon në metodat dhe kohëzgjatjen e ruajtjes së solucioneve të substancave jo standarde të përgatitura nga fiksuesit.

FIXANAL(titri standard, normë-dozë) është një ampulë e mbyllur që përmban 0,1000, 0,0500 ose një numër tjetër molesh substancash ekuivalente në formë të thatë ose në formën e një tretësire.

Për të përgatitur tretësirën e kërkuar, ampula thyhet mbi një hinkë të pajisur me një pajisje të veçantë shpuese (goditje). Përmbajtja e tij transferohet në mënyrë sasiore në një balonë vëllimore me kapacitetin e kërkuar dhe vëllimi rregullohet me ujë të distiluar në shenjën e unazës.

Një tretësirë ​​e përgatitur me peshim të saktë ose nga fiksana quhet i titruar, standard ose zgjidhje standarde I, sepse përqendrimi i tij pas përgatitjes është i saktë. Shkruajeni atë si një numër me katër shifra dhjetore nëse është përqendrimi molar i ekuivalentëve dhe me gjashtë shifra dhjetore nëse është një titër.

3. Bazuar në peshën e përafërt.

Nëse substanca nga e cila do të përgatitet tretësira nuk i plotëson kërkesat për substanca standarde dhe nuk ka agjent fiksues të përshtatshëm, atëherë tretësira përgatitet duke përdorur një mostër të përafërt.

Llogaritni masën e substancës që duhet marrë për të përgatitur tretësirën, duke marrë parasysh përqendrimin dhe vëllimin e saj. Kjo masë peshohet në peshore teknike të saktë deri në shifrën e dytë dhjetore dhe shpërndahet në një balonë vëllimore. Përftohet një zgjidhje me një përqendrim të përafërt.

4. Duke holluar një tretësirë ​​më të koncentruar.

Nëse një substancë prodhohet nga industria në formën e një tretësire të koncentruar (është e qartë se është jo standarde), atëherë tretësira e saj me përqendrim më të ulët mund të përgatitet vetëm duke holluar tretësirën e koncentruar. Kur përgatitet një tretësirë ​​në këtë mënyrë, duhet mbajtur mend se masa e substancës së tretur duhet të jetë e njëjtë si në vëllimin e tretësirës së përgatitur ashtu edhe në pjesën e tretësirës së koncentruar të marrë për hollim. Duke ditur përqendrimin dhe vëllimin e tretësirës që duhet të përgatitet, llogaritet vëllimi i tretësirës së koncentruar që duhet të matet, duke marrë parasysh fraksionin e masës dhe densitetin e saj. Matni vëllimin me një cilindër të shkallëzuar, derdhni në një balonë vëllimore, rregulloni në shenjë me ujë të distiluar dhe përzieni. Tretësira e përgatitur në këtë mënyrë ka një përqendrim të përafërt.

Përqendrimi i saktë i tretësirave të përgatitura me peshimin e përafërt dhe me hollimin e një tretësire të koncentruar përcaktohet me analizë gravimetrike ose titrimetrike, prandaj tretësirat e përgatitura me këto metoda, pasi të jenë përcaktuar përqendrimet e tyre të sakta, quhen. zgjidhje me titull të përcaktuar, zgjidhje të standardizuara ose tretësirat standarde II.

1.7.4. Formulat e përdorura për të llogaritur masën e një lënde të nevojshme për të përgatitur një zgjidhje

Nëse një tretësirë ​​me një përqendrim molar të caktuar të ekuivalentëve ose titrit përgatitet nga substanca e thatë A, atëherë masa e substancës që duhet të merret për përgatitjen e tretësirës llogaritet sipas formulat e mëposhtme:

; (11)

. (12)

Shënim. Njësia e vëllimit është cm3.

Masa e një lënde llogaritet me saktësi të tillë siç përcaktohet nga metoda e përgatitjes së tretësirës.

Formulat e llogaritjes, të përdorura në përgatitjen e tretësirave me hollim, përcaktohen nga lloji i përqendrimit që duhet të merret dhe nga lloji i përqendrimit që duhet të hollohet.

1.7.5. Skema e analizës

Kërkesa kryesore për analizë është që rezultatet e marra të korrespondojnë me përmbajtjen e vërtetë të komponentëve. Rezultatet e analizës do ta plotësojnë këtë kërkesë vetëm nëse të gjitha operacionet e analizës kryhen në mënyrë korrekte, në një sekuencë të caktuar.

1. Hapi i parë në çdo përcaktim analitik është zgjedhja e një kampioni për analizë. Si rregull, merret një mostër mesatare.

Mostra mesatare- kjo është një pjesë e objektit të analizuar, e vogël në krahasim me të gjithë masën e tij, përbërje mesatare dhe vetitë e të cilave janë identike (të njëjta) në të gjitha aspektet me përbërjen mesatare të saj.

Metodat e marrjes së mostrave për lloje të ndryshme produktesh (lëndë të para, produkte gjysëm të gatshme, produkte të gatshme nga industri të ndryshme) ndryshojnë shumë nga njëra-tjetra. Gjatë marrjes së mostrave, ndiqni rregullat e përshkruara në detaje në manualet teknike, GOST dhe udhëzime speciale kushtuar analizës së këtij lloji të produktit.

Në varësi të llojit të produktit dhe llojit të analizës, kampioni mund të merret në formën e një vëllimi të caktuar ose një masë të caktuar.

Marrja e mostrave- ky është një operacion shumë i përgjegjshëm dhe i rëndësishëm përgatitor i analizës. Një mostër e përzgjedhur gabimisht mund të shtrembërojë plotësisht rezultatet, në të cilin rast është përgjithësisht e kotë të kryhen operacione të mëtejshme të analizës.

2. Përgatitja e mostrës për analizë. Mostra e marrë për analizë nuk përgatitet gjithmonë në ndonjë mënyrë të veçantë. Për shembull, gjatë përcaktimit të përmbajtjes së lagështisë së miellit, bukës dhe produkteve të furrës me metodën e arbitrazhit, një mostër e caktuar e secilit produkt peshohet dhe vendoset në një kabinet tharjeje. Më shpesh, analizohen zgjidhjet e marra nga përpunimi i duhur i mostrës. Në këtë rast, detyra e përgatitjes së një kampioni për analizë zbret në sa vijon. Kampioni i nënshtrohet një përpunimi të tillë në të cilin sasia e komponentit të analizuar ruhet dhe ai plotësisht kalon në tretësirë. Në këtë rast, mund të jetë e nevojshme të eliminohen substancat e huaja që mund të jenë të pranishme në kampionin e analizuar së bashku me përbërësin që përcaktohet.

Përgatitja e një kampioni për analizë, si dhe mbledhja e mostrës, përshkruhen në dokumentacionin rregullator dhe teknik, sipas të cilit kryhen analiza të lëndëve të para, produkteve gjysëm të gatshme dhe produkteve të gatshme. Nga operacionet kimike që përfshihen në procedurën për përgatitjen e një kampioni për analizë, mund të përmendim një që përdoret shpesh në përgatitjen e mostrave të lëndëve të para, produkteve gjysëm të gatshme dhe produkteve të gatshme në industrinë ushqimore - kjo është operacioni i hirit.

Hiritështë procesi i shndërrimit të çdo produkti (materiali) në hi. Nga hiri, një mostër përgatitet kur përcaktohen, për shembull, jonet metalike. Mostra digjet në kushte të caktuara. Hiri i mbetur tretet në një tretës të përshtatshëm. Përftohet një zgjidhje, e cila analizohet.

3. Marrja e të dhënave analitike. Gjatë analizës, kampioni i përgatitur i ekspozohet një substance reagjente ose ndonjë lloj energjie. Kjo çon në shfaqjen e sinjaleve analitike (ndryshimi i ngjyrës, shfaqja e rrezatimit të ri, etj.). Sinjali që rezulton mund të jetë: a) i regjistruar; b) konsiderohet momenti kur është e nevojshme të matet një parametër i caktuar në sistemin e analizuar, për shembull, vëllimi i substancës së punës.

4. Përpunimi i të dhënave analitike.

A) Të dhënat analitike parësore të marra përdoren për llogaritjen e rezultateve të analizës.

Metodat për konvertimin e të dhënave analitike në rezultate të analizës mund të ndryshojnë.

1. Mënyra e llogaritjes. Kjo metodë përdoret shumë shpesh, për shembull, në analizat kimike sasiore. Pas përfundimit të analizës, merret vëllimi i substancës punuese të shpenzuar në reagimin me substancën që përcaktohet. Pastaj ky vëllim zëvendësohet në formulën e duhur dhe llogaritet rezultati i analizës - masa ose përqendrimi i substancës që përcaktohet.

2. Metoda e grafikut të kalibrimit.

3. Metoda e krahasimit.

4. Metoda shtesë.

5. Metoda diferenciale.

Këto metoda të përpunimit të të dhënave analitike përdoren në metodat instrumentale të analizës, gjatë studimit të të cilave do të jetë e mundur të njiheni në detaje me to.

B) Rezultatet e marra të analizës duhet të përpunohen sipas rregullave statistika matematikore, të cilat janë diskutuar në seksionin 1.8.

5. Përcaktimi i rëndësisë socio-ekonomike të rezultatit të analizës. Kjo fazë është përfundimtare. Pas kryerjes së analizës dhe marrjes së rezultatit, është e nevojshme të përcaktohet pajtueshmëria midis cilësisë së produktit dhe kërkesave dokumentacionin rregullator tek ai.

1.7.6. Metoda dhe teknika e analizës

Për të kaluar nga teoria e çdo metode të kimisë analitike në një metodë specifike të kryerjes së analizës, është e rëndësishme të bëhet dallimi midis koncepteve të "metodës së analizës" dhe "metodës së analizës".

Kur flasim për një metodë analize, kjo do të thotë se merren parasysh rregullat, sipas të cilave është e mundur të merren të dhëna analitike dhe të interpretohen ato (shih seksionin 1.4).

Metoda e analizës- Kjo përshkrim i detajuar të gjitha operacionet e analizës, duke përfshirë marrjen dhe përgatitjen e mostrave (duke treguar përqendrimet e të gjitha solucioneve testuese).

Në aplikim praktik Për secilën metodë analize, po zhvillohen shumë teknika analize. Ato ndryshojnë në natyrën e objekteve të analizuara, mënyrën e marrjes dhe përgatitjes së mostrave, kushtet për kryerjen e operacioneve individuale të analizës, etj.

Për shembull, në një seminar laboratorik për analizat sasiore, ndër të tjera, kryhet puna laboratorike "Përcaktimi permanganatometrik i Fe 2+ në tretësirën e kripës së Mohr", "Përcaktimi jodometrik i Cu 2+", "Përcaktimi dikromatometrik i Fe 2+". Metodat për kryerjen e tyre janë krejtësisht të ndryshme, por ato bazohen në të njëjtën metodë analize "Redoksimetry".

1.7.7. Karakteristikat analitike të metodave të analizës

Në mënyrë që metodat ose teknikat e analizës të krahasohen ose vlerësohen me njëra-tjetrën, gjë që luan një rol të rëndësishëm në përzgjedhjen e tyre, çdo metodë dhe teknikë ka karakteristikat e veta analitike dhe metrologjike. Karakteristikat analitike përfshijnë si më poshtë: koeficientin e ndjeshmërisë (kufiri i zbulimit), selektiviteti, kohëzgjatja, produktiviteti.

Kufiri i zbulimit(C min., p) - kjo është përmbajtjen më të ulët, në të cilën, duke përdorur këtë teknikë, prania e një komponenti të zbulueshëm mund të zbulohet me një probabilitet të caktuar besimi. Probabiliteti i besimit - P është proporcioni i rasteve në të cilat mesatarja aritmetike e rezultatit për një numër të caktuar përcaktimesh do të jetë brenda kufijve të caktuar.

Në kiminë analitike, si rregull, përdoret një nivel besimi prej P = 0.95 (95%).

Me fjalë të tjera, P është probabiliteti i ndodhjes gabim i rastësishëm. Ai tregon se sa eksperimente nga 100 japin rezultate që konsiderohen të sakta brenda saktësisë së dhënë të analizës. Në P = 0,95 - 95 nga 100.

Selektiviteti i analizës karakterizon mundësinë e përcaktimit të një komponenti të caktuar në prani të substancave të huaja.

Shkathtësi- aftësia për të zbuluar shumë komponentë nga një mostër në të njëjtën kohë.

Kohëzgjatja e analizës- koha e shpenzuar për zbatimin e tij.

Performanca e analizës- numri i mostrave paralele që mund të analizohen për njësi të kohës.

1.7.8. Karakteristikat metrologjike të metodave të analizës

Gjatë vlerësimit të metodave ose teknikave të analizës nga pikëpamja e shkencës së matjes - metrologjisë - vihen re këto karakteristika: diapazoni i përmbajtjeve të përcaktuara, korrektësia (saktësia), riprodhueshmëria, konvergjenca.

Intervali i përmbajtjes së përcaktuar- kjo është zona e parashikuar nga kjo teknikë në të cilën ndodhen vlerat e sasive të përcaktuara të përbërësve. Është gjithashtu e zakonshme të theksohet kufiri i poshtëm i përmbajtjes së përcaktuar(S n) - vlera më e vogël përmbajtjen e përcaktuar, duke kufizuar gamën e përmbajtjes së përcaktuar.

Korrektësia (saktësia) e analizësështë afërsia e rezultateve të fituara me vlerën e vërtetë të sasisë që përcaktohet.

Riprodhueshmëria dhe konsistenca e rezultateve analizat përcaktohen nga shpërndarja e rezultateve të analizave të përsëritura dhe shkaktohen nga prania e gabimeve të rastësishme.

Konvergjenca karakterizon shpërndarjen e rezultateve në kushte fikse eksperimentale, dhe riprodhueshmëria- në ndryshim të kushteve eksperimentale.

Të gjitha karakteristikat analitike dhe metrologjike të metodës ose procedurës së analizës raportohen në udhëzimet e tyre.

Karakteristikat metrologjike fitohen duke përpunuar rezultatet e marra në një seri analizash të përsëritura. Formulat për llogaritjen e tyre janë dhënë në seksionin 1.8.2. Ato janë të ngjashme me formulat e përdorura për të përpunuar në mënyrë statike rezultatet e analizës.

1.8. Gabimet (gabimet) në analizë

Pavarësisht se sa me kujdes kryhet një ose një tjetër përcaktim sasior, rezultati i marrë, si rregull, ndryshon disi nga përmbajtja aktuale e përbërësit që përcaktohet, d.m.th. rezultati i analizës merret gjithmonë me ndonjë pasaktësi – gabim.

Gabimet e matjes klasifikohen si sistematike (të caktuara), të rastësishme (të pasigurta) dhe bruto ose të humbura.

Gabimet sistematike- këto janë gabime që kanë vlerë konstante ose ndryshojnë sipas një ligji të caktuar. Ato mund të jenë metodologjike, në varësi të specifikave të metodës së analizës së përdorur. Ato mund të varen nga instrumentet dhe reagentët e përdorur, nga kryerja e gabuar ose e pamjaftueshme e veprimeve analitike, nga karakteristikat individuale të personit që kryen analizën. Gabimet sistematike janë të vështira për t'u vërejtur sepse ato janë konstante dhe shfaqen kur bëhen përcaktime të përsëritura. Për të shmangur gabimet e këtij lloji, është e nevojshme të eliminohet burimi i tyre ose të futet një korrigjim i duhur në rezultatin e matjes.

Gabime të rastësishme quhen gabime me përmasa dhe shenjë të pasigurt, në pamjen e secilës prej të cilave nuk vërehet asnjë model.

Gabimet e rastësishme ndodhin me çdo matje, duke përfshirë çdo përcaktim analitik, pavarësisht se sa me kujdes kryhet. Prania e tyre do të thotë që përcaktimet e përsëritura të një ose një komponenti tjetër në një kampion të caktuar, të kryera duke përdorur të njëjtën metodë, zakonisht japin rezultate paksa të ndryshme.

Ndryshe nga gabimet sistematike, ato të rastësishme nuk mund të merren parasysh ose eliminohen duke futur ndonjë korrigjim. Megjithatë, ato mund të reduktohen ndjeshëm duke rritur numrin e përcaktimeve paralele. Ndikimi i gabimeve të rastësishme në rezultatin e analizës mund të merret parasysh teorikisht duke përpunuar rezultatet e marra në një seri përcaktimesh paralele të një komponenti të caktuar duke përdorur metoda të statistikave matematikore.

Disponueshmëria gabime të mëdha ose mungon manifestohet në faktin se midis rezultateve relativisht të ngjashme ka një ose disa vlera që dallohen dukshëm në madhësi nga seria e përgjithshme. Nëse ndryshimi është aq i madh sa mund të flitet për një gabim të madh, atëherë kjo matje hidhet menjëherë. Sidoqoftë, në shumicën e rasteve, është e pamundur të njihet menjëherë se një rezultat tjetër është i pasaktë vetëm në bazë të "hedhjes" nga seria e përgjithshme, dhe për këtë arsye është e nevojshme të kryhen kërkime shtesë.

Ka raste kur nuk ka kuptim të kryhen kërkime shtesë, dhe në të njëjtën kohë është e padëshirueshme të përdoren të dhëna të pasakta për llogaritjet rezultat i përgjithshëm analiza. Në këtë rast, prania e gabimeve ose gabimeve bruto përcaktohet sipas kritereve të statistikave matematikore.

Janë të njohura disa kritere të tilla. Më e thjeshta prej tyre është Q-testi.

1.8.1. Përcaktimi i pranisë së gabimeve të mëdha (humbjeve)

Në analizën kimike, përmbajtja e një komponenti në një mostër përcaktohet, si rregull, nga një numër i vogël përcaktimesh paralele (n£ 3). Për të llogaritur gabimet e përcaktimit në këtë rast, përdoren metoda statistikore matematikore të zhvilluara për një numër të vogël përcaktimesh. Rezultatet e këtij numri të vogël përcaktimesh konsiderohen të përzgjedhura rastësisht - mostër- të të gjitha rezultateve të mundshme në kushte të caktuara popullsia.

Për mostrat e vogla me një numër matjesh n<10 определение грубых погрешностей можно оценивать при помощи diapazoni i variacionit sipas kriterit Q. Për ta bërë këtë, bëni raportin:

ku X 1 është një rezultat i dyshimtë i spikatur i analizës;

X 2 - rezultati i një përcaktimi të vetëm, më i afërt në vlerë me X 1;

R - diapazoni i variacionit - ndryshimi midis vlerës më të madhe dhe më të vogël të një numri matjesh, d.m.th. R = X max. - X min.

Vlera e llogaritur e Q krahasohet me vlerën e tabelës së Q (p, f). Prania e një gabimi të madh vërtetohet nëse Q > Q (p, f).

Një rezultat i njohur si një gabim i madh përjashtohet nga shqyrtimi i mëtejshëm.

Kriteri Q nuk është i vetmi tregues me vlerën e të cilit mund të gjykohet prania e një gabimi të madh, por ai llogaritet më shpejt se të tjerët, sepse ju lejon të eliminoni menjëherë gabimet e mëdha pa kryer llogaritje të tjera.

Dy kriteret e tjera janë më të sakta, por kërkojnë një llogaritje të plotë të gabimit, d.m.th. prania e një gabimi të madh mund të përcaktohet vetëm duke kryer një përpunim të plotë matematikor të rezultateve të analizës.

Gabimet e mëdha mund të identifikohen gjithashtu:

A) Sipas devijimit standard. Rezultati X i konsiderohet një gabim i madh dhe hidhet poshtë nëse

. (14)

B) Saktësia matje direkte. Rezultati X i hidhet poshtë nëse

. (15)

Rreth sasive të treguara me shenja , diskutuar në seksionin 1.8.2.

1.8.2. Përpunimi statistikor i rezultateve të analizës

Përpunimi statistikor i rezultateve ka dy objektiva kryesore.

Detyra e parë është prezantimi i rezultatit të përkufizimeve në një formë kompakte.

Detyra e dytë është vlerësimi i besueshmërisë së rezultateve të marra, d.m.th. shkalla e korrespondencës së tyre me përmbajtjen e vërtetë të komponentit që përcaktohet në mostër. Ky problem zgjidhet duke llogaritur riprodhueshmërinë dhe saktësinë e analizës duke përdorur formulat e dhëna më poshtë.

Siç është vërejtur tashmë, riprodhueshmëria karakterizon shpërndarjen e rezultateve të analizave të përsëritura dhe përcaktohet nga prania e gabimeve të rastësishme. Riprodhueshmëria e analizës vlerësohet nga vlerat e devijimit standard, devijimit standard relativ dhe dispersionit.

Karakteristika e përgjithshme e shpërndarjes së të dhënave përcaktohet nga vlera e devijimit standard S.

(16)

Ndonjëherë, kur vlerësohet riprodhueshmëria e një analize, relative devijimi standard Sr.

Devijimi standard ka të njëjtën njësi matëse me mesataren ose vlerën e vërtetë m të sasisë që përcaktohet.

Sa më të ulëta të jenë vlerat e devijimit absolut (S) dhe relative (Sr), aq më i mirë është riprodhueshmëria e një metode ose teknike analize.

Dispersioni i të dhënave të analizës rreth mesatares llogaritet si variancë S 2 .

(18)

Në formulat e paraqitura: Xi është një vlerë e veçantë e marrë gjatë analizës; - mesatarja aritmetike e rezultateve të marra nga të gjitha matjet; n - numri i matjeve; i = 1…n.

Saktësia ose saktësia e analizës karakterizohet nga intervali i besueshmërisë së vlerës mesatare p, f. Kjo është zona brenda së cilës, në mungesë të gabimeve sistematike, vlera e vërtetë e vlerës së matur ndodhet me një probabilitet besimi P.

, (19)

ku p, f - intervali i besimit, d.m.th. kufijtë e besimit brenda të cilëve mund të qëndrojë vlera e sasisë së përcaktuar X.

Në këtë formulë, t p, f është koeficienti Student; f është numri i shkallëve të lirisë; f = n – 1; R - probabiliteti i besimit(shih 1.7.7); t p, f - jepet tabela.

Devijimi standard i mesatares aritmetike. (20)

Intervali i besimit llogaritur ose si një gabim absolut në të njëjtat njësi në të cilat është shprehur rezultati i analizës, ose si një gabim relativ DХ o (në%):

. (21)

Prandaj, rezultati i analizës mund të paraqitet si më poshtë:

. (23)

Përpunimi i rezultateve të analizës thjeshtohet shumë nëse, gjatë kryerjes së analizave (mostrat e kontrollit ose mostrat standarde), dihet përmbajtja e vërtetë (m) e komponentit që përcaktohet. Janë llogaritur gabimet absolute (DX) dhe relative (DX o, %).

DX = X - m (24)

(25)

1.8.3. Krahasimi i dy rezultateve mesatare të analizës së kryer

metoda të ndryshme

Në praktikë, ka situata kur një objekt duhet të analizohet me metoda të ndryshme, në laboratorë të ndryshëm, nga analistë të ndryshëm. Në këto raste, rezultatet mesatare ndryshojnë nga njëri-tjetri. Të dy rezultatet karakterizojnë një përafrim me vlerën e vërtetë të sasisë së dëshiruar. Për të kuptuar nëse mund t'u besohet të dyja rezultateve, përcaktohet nëse ndryshimi midis tyre është statistikisht i rëndësishëm, d.m.th. "shumë" i madh. Vlerat mesatare të sasisë së dëshiruar konsiderohen të përputhshme nëse i përkasin të njëjtës popullatë. Kjo mund të zgjidhet, për shembull, duke përdorur kriterin Fisher (kriteri F).

ku llogariten variancat për seri të ndryshme analizash.

F ex është gjithmonë më i madh se një, sepse Ai e barabartë me raportin dispersion më i madh në më pak. Vlera e llogaritur e F ex krahasohet me vlerën e tabelës së tabelës F. (probabiliteti i besimit P dhe numri i shkallëve të lirisë f për eksperimente dhe vlerat e tabelës duhet të jetë i njëjtë).

Kur krahasoni tabelën F ex dhe F, opsionet janë të mundshme.

A) F ex > F tab. Mospërputhja midis variancave është domethënëse dhe mostrat në shqyrtim ndryshojnë në riprodhueshmëri.

B) Nëse F ex është dukshëm më i vogël se tabela F, atëherë ndryshimi në riprodhueshmëri është i rastësishëm dhe të dy variancat janë vlerësime të përafërta të të njëjtit variancë të përgjithshme të popullsisë të përbashkët për të dy mostrat.

Nëse mospërputhja midis variancave është e vogël, mund të zbuloni nëse ka statistikisht dallim domethënës në rezultatet mesatare të analizës së përftuar në mënyra të ndryshme. Për ta bërë këtë, përdorni koeficientin Student t p, f. Llogaritni devijimin standard mesatar të ponderuar dhe t ex.

; (27)

(28)

ku janë rezultatet mesatare të mostrave të krahasuara;

n 1, n 2 - numri i matjeve në mostrat e para dhe të dyta.

Krahasoni t ex me tabelën t në numrin e shkallëve të lirisë f = n 1 + n 2 -2.

Nëse tabela t ex > t, atëherë mospërputhja ndërmjet është e rëndësishme, mostrat nuk i përkasin të njëjtës popullatë të përgjithshme dhe vlerat e vërteta në çdo kampion janë të ndryshme. Nëse t ish< t табл, можно все данные рассматривать как единую popullata e mostrës për rezultatet (n 1 +n 2).

PYETJE TESTI

1. Çfarë studion kimia analitike?

2. Cila është metoda e analizës?

3. Cilat grupe të metodave të analizës merr në konsideratë kimia analitike?

4. Cilat metoda mund të përdoren për të kryer analiza cilësore?

5. Cilat janë veçoritë analitike? Çfarë mund të jenë ata?

6. Çfarë është një reagent?

7. Çfarë reagentësh nevojiten për të kryer një analizë sistematike?

8. Çfarë është analiza thyesore? Çfarë reagentësh nevojiten për ta kryer atë?

9. Çfarë kuptimi kanë shkronjat “kh.ch.”, “ch.d.a.” në etiketën e reagentit kimik?

10.Cila është detyra e analizës sasiore?

11.Çka është substanca punuese?

12. Në çfarë mënyrash mund të përgatisni një tretësirë ​​të substancës punuese?

13.Çka është një substancë standarde?

14.Çka nënkuptojnë termat “zgjidhje standarde I” dhe “zgjidhje standarde II”?

15. Cili është titri dhe titri i substancës punuese siç përcaktohet?

16.Cili është afati i shkurtër për përqendrimin molar të ekuivalentëve?

Kimia analitike është një seksion që ju lejon të kontrolloni prodhimin dhe cilësinë e produkteve në sektorë të ndryshëm të ekonomisë. Eksplorimi i burimeve natyrore bazohet në rezultatet e këtyre studimeve. Metodat e kimisë analitike përdoren për të kontrolluar shkallën e ndotjes së mjedisit.

Rëndësia praktike

Analiza është opsioni kryesor për përcaktimin e përbërjes kimike të ushqimit, plehrave, dherave dhe produkteve bujqësore, e cila është e rëndësishme për funksionimin normal të industrisë agroindustriale.

Kimia cilësore dhe sasiore janë të domosdoshme në bioteknologji dhe diagnostikim mjekësor. Efikasiteti dhe efektiviteti i shumë fushave shkencore varet nga shkalla e pajisjes së laboratorëve kërkimorë.

Bazat teorike

Kimia analitike është një shkencë që ju lejon të përcaktoni përbërjen dhe strukturën kimike të një substance. Metodat e saj ndihmojnë për t'iu përgjigjur pyetjeve që lidhen jo vetëm me pjesët përbërëse të një substance, por edhe me marrëdhënien e tyre sasiore. Me ndihmën e tyre, ju mund të kuptoni se në çfarë forme gjendet një përbërës specifik në substancën në studim. Në disa raste, ato mund të përdoren për të përcaktuar rregullimin hapësinor të komponentëve përbërës.

Kur mendoni përmes metodave, informacioni shpesh huazohet nga fusha të lidhura me shkencën dhe përshtatet në një fushë specifike të kërkimit. Çfarë pyetjesh zgjidh kimia analitike? Metodat e analizës bëjnë të mundur zhvillimin e bazave teorike, vendosjen e kufijve të përdorimit të tyre, vlerësimin e karakteristikave metrologjike dhe të tjera dhe krijimin e metodave për analizimin e objekteve të ndryshme. Ato përditësohen, modernizohen vazhdimisht, duke u bërë më të gjithanshme dhe efikase.

Kur flitet për një metodë analize, supozohet një parim që nënkuptohet në shprehjen e marrëdhënies sasiore midis pronës që përcaktohet dhe përbërjes. Teknika të zgjedhura, duke përfshirë identifikimin dhe eliminimin e ndërhyrjeve, pajisjet për aktivitete praktike dhe opsionet për përpunimin e matjeve të marra.

Funksionet e kimisë analitike

Ekzistojnë tre fusha kryesore të njohurive:

• zgjidhje çështje të përgjithshme analiza;
• Krijimi metodat analitike;
• përpunimin e detyrave specifike.

Kimia moderne analitike është një kombinim i analizave cilësore dhe sasiore. Seksioni i parë trajton çështjen e komponentëve të përfshirë në objektin e analizuar. E dyta jep informacion në lidhje me përmbajtjen sasiore të një ose disa pjesëve të substancës.

Klasifikimi i metodave

Ato ndahen në grupet e mëposhtme: marrja e mostrave, zbërthimi i kampionit, ndarja e komponentëve, identifikimi dhe përcaktimi. Ekzistojnë gjithashtu metoda hibride që kombinojnë ndarjen dhe përcaktimin.

Metodat e përcaktimit kanë rëndësi maksimale. Ato ndahen sipas natyrës së pronës së analizuar dhe opsionit të regjistrimit të një sinjali të caktuar. Problemet analitike të kimisë shpesh përfshijnë llogaritjen e disa komponentëve bazuar në reaksionet kimike. Për të kryer llogaritjet e tilla, kërkohet një bazë solide matematikore.

Ndër kërkesat kryesore për metodat e kimisë analitike, veçojmë:

• saktësia dhe riprodhueshmëria e shkëlqyer e rezultateve të marra;
• kufiri i ulët i përcaktimit të komponentëve të veçantë;
• ekspresiviteti;
• selektiviteti;
• thjeshtësi;
• automatizimi i eksperimentit.

Kur zgjidhni një metodë analize, është e rëndësishme të njihni qartë qëllimin dhe objektivat e studimit dhe të vlerësoni avantazhet dhe disavantazhet kryesore të metodave të disponueshme.

Metoda kimike e kimisë analitike bazohet në reagimet cilësore, karakteristikë e përbërjeve të caktuara.

Sinjali analitik

Pas përfundimit të grumbullimit dhe përgatitjes së mostrës, kryhet faza e analizës kimike. Ajo shoqërohet me zbulimin e përbërësve në një përzierje dhe përcaktimin e përmbajtjes së saj sasiore.

Kimia analitike është një shkencë në të cilën ka shumë metoda, njëra prej tyre është sinjali. Sinjali analitik konsiderohet të jetë mesatarja e disa matjeve. sasi fizike në fazën e fundit të analizës, e cila funksionalisht lidhet me përmbajtjen e komponentit të kërkuar. Nëse është e nevojshme të zbulohet një element i caktuar, përdoret një sinjal analitik: sedimenti, ngjyra, vija në spektër. Përcaktimi i sasisë së një komponenti lidhet me masën e depozitimit, intensitetin e vijave spektrale dhe madhësinë e rrymës.

Metodat e maskimit, përqendrimit, ndarjes

Maskimi është frenimi ose shtypja e plotë e një reaksioni kimik në prani të substancave që mund të ndryshojnë shpejtësinë ose drejtimin e tij. Ekzistojnë dy opsione maskimi: ekuilibri (termodinamik) dhe joekuilibri (kinetik). Për rastin e parë, krijohen kushte në të cilat konstanta e reagimit zvogëlohet aq shumë sa që procesi vazhdon në mënyrë të parëndësishme. Përqendrimi i komponentit të maskuar do të jetë i pamjaftueshëm për të zbuluar në mënyrë të besueshme sinjalin analitik. Maskimi kinetik bazohet në rritjen e diferencës midis shpejtësisë së substancës së zbuluar dhe të maskuar me një reagent konstant.

Përqendrimi dhe ndarja përcaktohen nga faktorë të caktuar:

• kampioni përmban komponentë që ndërhyjnë në përcaktimin;
• përqendrimi i analitit nuk e kalon kufirin e poshtëm të zbulimit;
• komponentët e zbuluar shpërndahen në mënyrë të pabarabartë në mostër;
• mostra është radioaktive ose toksike.

Ndarja është procesi me të cilin përbërësit e pranishëm në përzierjen origjinale mund të ndahen nga njëri-tjetri.

Përqendrimi është një operacion për shkak të të cilit rritet raporti i numrit të elementeve të vegjël me numrin e makrokomponentëve.

Sedimentimi është i përshtatshëm për ndarjen e disa. Përdoret në kombinim me metodat e përcaktimit të dizajnuara për të marrë një sinjal analitik nga mostrat e ngurta. Ndarja bazohet në tretshmërinë e ndryshme të substancave të përdorura në tretësirat ujore.

Nxjerrja

Departamenti i Kimisë Analitike përfshin kryerjen kërkime laboratorike lidhur me nxjerrjen. Ai i referohet procesit fizik dhe kimik të shpërndarjes së një substance midis lëngjeve të papërziershme. Ekstraktimi quhet gjithashtu procesi i transferimit të masës gjatë reaksioneve kimike. Metoda të tilla kërkimore janë të përshtatshme për nxjerrjen dhe përqendrimin e makro- dhe mikrokomponentëve, si dhe për izolimin grupor dhe individual në analizën e objekteve të ndryshme natyrore dhe industriale. Metoda të tilla janë të thjeshta dhe të shpejta për t'u kryer, garantojnë përqendrim dhe efikasitet të shkëlqyeshëm të ndarjes dhe janë plotësisht të pajtueshme me një sërë metodash përcaktimi. Falë ekstraktimit, është e mundur të ekzaminohet gjendja e një përbërësi në tretësirë ​​në kushte të ndryshme, si dhe të identifikohen karakteristikat e tij fiziko-kimike.

Sorbimi

Përdoret për përqendrimin dhe ndarjen e substancave. Teknologjitë e sorbimit ofrojnë selektivitet të mirë për ndarjen e përzierjes. Ky është procesi i përthithjes së avujve, lëngjeve, gazeve nga sorbentët (absorbuesit me bazë të ngurtë).

Çimentimi dhe ndarja elektrolitike

Çfarë tjetër bën kimia analitike? Teksti shkollor përmban informacion për teknikën e elektroheqjes, në të cilën një substancë e koncentruar ose e ndarë depozitohet në elektroda të ngurta në formën e një lënde të thjeshtë ose si pjesë e një përbërjeje.

Elektroliza bazohet në precipitimin e një substance specifike duke përdorur rrymë elektrike. Opsioni më i zakonshëm është depozitimi katodik i metaleve me aktivitet të ulët. Materiali për elektrodën mund të jetë platini, karboni, bakri, argjendi, tungsteni.

Elektroforeza

Ai bazohet në ndryshimet në shpejtësinë e grimcave tarifë të ndryshme në një fushë elektrike me ndryshime në tension dhe madhësi të grimcave. Aktualisht, në kiminë analitike ekzistojnë dy forma të elektroforezës: e thjeshtë (frontale) dhe në një bartës (zone). Opsioni i parë është i përshtatshëm për një vëllim të vogël solucioni që përmban përbërësit që do të ndahen. Vendoset në një tub që përmban solucione. Kimia analitike shpjegon të gjitha proceset që ndodhin në katodë dhe anodë. Në elektroforezën e zonës, lëvizja e grimcave ndodh në një mjedis stabilizues që i mban ato në vend pasi rryma është fikur.

Metoda e çimentimit konsiston në rivendosjen e komponentëve në metale që kanë një të rëndësishme potencial negativ. NË një rast të tillë ndodhin dy procese njëherësh: katodik (me lëshimin e një komponenti) dhe anodik (metali çimentues tretet).

Avullimi

Distilimi bazohet në paqëndrueshmërinë e ndryshme të kimikateve. Një kalim ndodh nga një formë e lëngshme në një gjendje të gaztë, pastaj kondensohet, duke kaluar përsëri në fazën e lëngshme.

Me distilim të thjeshtë, ndodh një proces ndarjeje me një hap dhe më pas përqendrimi i substancës. Në rastin e avullimit, ato substanca që janë të pranishme në formë të paqëndrueshme hiqen. Për shembull, ato mund të përfshijnë makro dhe mikrokomponentë. Sublimimi (sublimimi) përfshin transferimin e një substance nga një fazë e ngurtë në një gaz, duke anashkaluar formën e lëngshme. Një teknikë e ngjashme përdoret në rastet kur substancat që ndahen janë pak të tretshme në ujë ose nuk shkrihen mirë.

konkluzioni

Në kiminë analitike, ka shumë mënyra për të izoluar një substancë nga një përzierje dhe për të zbuluar praninë e saj në kampionin në studim. Ndër metodat analitike më të përdorura është kromatografia. Kjo ju lejon të zbuloni substanca të lëngshme, të gazta dhe të ngurta me një peshë molekulare nga 1 në 106 a. e.m. Falë kromatografisë, është e mundur të merret informacion i plotë për vetitë dhe strukturën e substancave organike të klasave të ndryshme. Metoda bazohet në shpërndarjen e komponentëve ndërmjet fazave të lëvizshme dhe të palëvizshme. Stacionare është një substancë e ngurtë (sorbent) ose një film lëngu që depozitohet në një substancë të ngurtë.

Faza e lëvizshme është një gaz ose lëng që rrjedh nëpër pjesën e palëvizshme. Falë kësaj teknologjie, është e mundur të identifikohen përbërësit individualë, të përcaktohet sasia e përbërjes së përzierjes dhe të ndahet në përbërës.

Përveç kromatografisë, në analizat cilësore dhe sasiore përdoren metoda gravimetrike, titrimetrike dhe kinetike. Të gjitha ato bazohen në vetitë fizike dhe kimike të substancave, duke i lejuar studiuesit të zbulojë disa përbërës në një mostër dhe të llogarisë përmbajtjen e tyre sasiore. Kimia analitike me të drejtë mund të konsiderohet si një nga degët më të rëndësishme të shkencës.

Metoda e analizës emërtoni parimet që qëndrojnë në themel të analizës së materies, domethënë llojin dhe natyrën e energjisë që shkakton shqetësimin e grimcave kimike të substancës.

Analiza bazohet në marrëdhënien ndërmjet sinjalit analitik të zbuluar dhe pranisë ose përqendrimit të analitit.

Sinjali analitikështë një veti fikse dhe e matshme e një objekti.

Në kiminë analitike, metodat analitike klasifikohen sipas natyrës së pronës që përcaktohet dhe metodës së regjistrimit të sinjalit analitik:

1.kimike

2.fizike

3.fizike dhe kimike

Metodat fiziko-kimike quhen metoda instrumentale ose matëse, pasi ato kërkojnë përdorimin e instrumenteve dhe instrumenteve matëse.

Le të shqyrtojmë klasifikimin e plotë të metodave kimike të analizës.

Metodat kimike të analizës- bazohen në matjen e energjisë së një reaksioni kimik.

Gjatë reaksionit ndryshojnë parametrat që lidhen me konsumin e lëndëve fillestare ose formimin e produkteve të reaksionit. Këto ndryshime mund të vëzhgohen drejtpërdrejt (precipitat, gaz, ngjyra) ose të maten me sasi të tilla si konsumi i reagentit, masa e produktit të formuar, koha e reagimit, etj.

Nga qëllimet Metodat e analizës kimike ndahen në dy grupe:

I.Analiza cilësore– konsiston në zbulimin e elementeve (ose joneve) individuale që përbëjnë analitin.

Metodat e analizës cilësore klasifikohen:

1. analiza e kationeve

2. Analiza e anionit

3. analiza e përzierjeve komplekse.

II.Analiza sasiore– konsiston në përcaktimin e përmbajtjes sasiore të përbërësve individualë të një substance komplekse.

Metodat sasiore kimike klasifikojnë:

1. Gravimetrike(pesha) metoda e analizës bazohet në izolimin e analitit në formën e tij të pastër dhe peshimin e tij.

Metodat gravimetrike ndahen sipas metodës së përftimit të produktit të reaksionit:

a) metodat kemogravimetrike bazohen në matjen e masës së produktit të një reaksioni kimik;

b) metodat elektrogravimetrike bazohen në matjen e masës së produktit të një reaksioni elektrokimik;

c) metodat termogravimetrike bazohen në matjen e masës së një lënde të formuar gjatë ekspozimit termik.

2. Volumetrike metodat e analizës bazohen në matjen e vëllimit të reagentit të shpenzuar për ndërveprimin me substancën.

Metodat vëllimore, në varësi të gjendjes së grumbullimit të reagentit, ndahen në:

a) metoda gazo-volumetrike, të cilat bazohen në thithjen selektive të përbërësit të përcaktuar të përzierjes së gazit dhe matjen e vëllimit të përzierjes para dhe pas përthithjes;

b) Metodat e lëngëta-vëllimore (titrimetrike ose vëllimore) bazohen në matjen e vëllimit të reagentit të lëngshëm të konsumuar për ndërveprim me substancën që përcaktohet.

Në varësi të llojit të reaksionit kimik, dallohen metodat e analizës vëllimore:

· protolitometria - një metodë e bazuar në shfaqjen e një reaksioni neutralizimi;

· redoksometria – metodë e bazuar në shfaqjen e reaksioneve redoks;

· kompleksometri - një metodë e bazuar në shfaqjen e një reaksioni kompleks;

· Metodat e precipitimit – metodat e bazuara në shfaqjen e reaksioneve të formimit të reshjeve.

3. Kinetike metodat analitike bazohen në përcaktimin e varësisë së shpejtësisë së një reaksioni kimik nga përqendrimi i reaktantëve.

Leksioni nr 2. Etapat proces analitik

Zgjidhja e problemit analitik kryhet duke kryer një analizë të substancës. Sipas terminologjisë IUPAC analiza [‡] quhet procedurë për marrjen e të dhënave eksperimentale për përbërjen kimike të një lënde.

Pavarësisht nga metoda e zgjedhur, çdo analizë përbëhet nga fazat e mëposhtme:

1) kampionimi (kampionimi);

2) përgatitja e mostrës (përgatitja e mostrës);

3) matje (përkufizim);

4) përpunimi dhe vlerësimi i rezultateve të matjeve.

Fig1. Paraqitja skematike e procesit analitik.

Marrja e mostrave

Analiza kimike fillon me përzgjedhjen dhe përgatitjen e një kampioni për analizë. Duhet të theksohet se të gjitha fazat e analizës janë të ndërlidhura. Kështu, një sinjal analitik i matur me kujdes nuk jep informacion të saktë në lidhje me përmbajtjen e komponentit që përcaktohet nëse kampioni është përzgjedhur ose përgatitur për analizë gabimisht. Gabimi i kampionimit shpesh përcakton saktësinë e përgjithshme të përcaktimit të komponentit dhe e bën të pakuptimtë përdorimin e metodave shumë të sakta. Nga ana tjetër, përzgjedhja dhe përgatitja e mostrës varen jo vetëm nga natyra e objektit të analizuar, por edhe nga metoda e matjes së sinjalit analitik. Teknikat dhe procedurat për mbledhjen dhe përgatitjen e kampionit janë aq të rëndësishme në analizat kimike saqë ato zakonisht përshkruhen Standardi shtetëror(GOST).

Le të shqyrtojmë rregullat themelore për marrjen e mostrave:

· Rezultati mund të jetë i saktë vetëm nëse mostra është e mjaftueshme përfaqësuese, domethënë pasqyron me saktësi përbërjen e materialit nga i cili është përzgjedhur. Sa më shumë material i përzgjedhur për kampionin, aq më përfaqësues është ai. Megjithatë, mostrat shumë të mëdha janë të vështira për t'u trajtuar dhe rrisin kohën dhe kostot e analizës. Pra, mostra duhet të merret në mënyrë që të jetë përfaqësuese dhe jo shumë e madhe.

· Masa optimale e kampionit përcaktohet nga heterogjeniteti i objektit të analizuar, madhësia e grimcave nga të cilat fillon heterogjeniteti dhe kërkesat për saktësinë e analizës.

· Për të siguruar përfaqësimin e kampionit, duhet të sigurohet homogjeniteti i grupit. Nëse nuk është e mundur të formohet një grumbull homogjen, atëherë grumbulli duhet të ndahet në pjesë homogjene.

· Gjatë marrjes së mostrave merret parasysh gjendja agregate e objektit.

· Duhet të plotësohet kushti për uniformitetin e metodave të kampionimit: kampionim i rastësishëm, periodik, shah, kampionim shumëfazësh, kampionim “të verbër”, kampionim sistematik.

· Një nga faktorët që duhet të kihet parasysh gjatë zgjedhjes së metodës së kampionimit është mundësia e ndryshimeve në përbërjen e objektit dhe përmbajtjen e komponentit që përcaktohet me kalimin e kohës. Për shembull, përbërje e ndryshueshme uji në lumë, ndryshimet në përqendrimin e përbërësve në produktet ushqimore etj.

Kimi analitike

shkenca e metodave për studimin e përbërjes së materies. Ai përbëhet nga dy seksione kryesore: analiza cilësore dhe analiza sasiore. një grup metodash për përcaktimin e përbërjes kimike cilësore të trupave - identifikimi i atomeve, joneve, molekulave që përbëjnë substancën që analizohet. Karakteristikat më të rëndësishme të secilës metodë të analizës cilësore janë: specifika dhe ndjeshmëria. Specifikimi karakterizon aftësinë për të zbuluar elementin e dëshiruar në prani të elementeve të tjerë, për shembull, hekuri në prani të nikelit, manganit, kromit, vanadiumit, silikonit, etj. Ndjeshmëria përcakton sasinë më të vogël të një elementi që mund të zbulohet nga kjo metodë; ndjeshmëria shprehet për metodat moderne me vlera të rendit 1 mcg(një e milionta e gramit).

Analiza sasiore është një grup metodash për përcaktimin e përbërjes sasiore të trupave, d.m.th., raportet sasiore në të cilat elementet kimike ose përbërjet individuale gjenden në substancën e analizuar. Karakteristika më e rëndësishme e secilës metodë të analizës sasiore është, së bashku me specifikën dhe ndjeshmërinë, saktësinë. Saktësia e analizës shprehet me vlerën e gabimit relativ, i cili në shumicën e rasteve nuk duhet të kalojë 1-2%. Ndjeshmëria në analizën sasiore shprehet në përqindje.

Shumë metoda moderne kanë ndjeshmëri shumë të lartë. Kështu, duke përdorur metodën e analizës së radioaktivizimit, është e mundur të përcaktohet prania e bakrit në silikon me një saktësi prej 2×10 -8%.

Për shkak të disa veçorive specifike në A. x. Është zakon të theksohet analiza e substancave organike (shih më poshtë).

Një vend i veçantë në A. x. zë bazuar në të gjithë grupin e metodave të analizës cilësore dhe sasiore, inorganike dhe organike në zbatimin e tyre në një objekt të caktuar. Analiza teknike përfshin kontrollin analitik të proceseve të prodhimit, lëndëve të para, produkteve të gatshme, ujit, ajrit, gazrave të mbeturinave, etj. Nevoja për metoda "të shprehura" të analizës teknike, që kërkon 5-15 min. për një përkufizim të veçantë.

Përcaktimi i përshtatshmërisë së një produkti për nevojat njerëzore është po aq histori antike, si dhe vetë prodhimi i tij. Fillimisht, një përkufizim i tillë synonte të përcaktonte arsyet e mospërputhjes midis vetive rezultuese të produkteve dhe atyre të dëshiruara ose të nevojshme. Kjo vlen për produktet ushqimore - si buka, birra, vera, etj., për testimin e të cilave është përdorur shija, aroma, ngjyra (këto metoda testimi, të quajtura organoleptike, përdoren edhe në industrinë moderne ushqimore). Lëndët e para dhe produktet e metalurgjisë antike - xeherorët, metalet dhe lidhjet që përdoreshin për prodhimin e veglave të prodhimit (bakër, bronz, hekur) ose për dekorimin dhe shkëmbimin e mallrave (ari, argjendi), u testuan për densitetin dhe vetitë e tyre mekanike. përmes provës shkrihet. Një grup metodash të ngjashme për testimin e lidhjeve fisnike përdoret ende në analizën e analizës. Cilësia e ngjyrave, qeramikës, sapunit, lëkurës, pëlhurave, qelqit, barna. Në procesin e një analize të tillë, filluan të dallohen metale individuale (ari, argjendi, bakri, kallaji, hekuri), alkalet dhe acidet.

Gjatë periudhës alkimike të zhvillimit të kimisë (shih Alkimia), e karakterizuar nga zhvillimi punë eksperimentale, numri i metaleve të dallueshme, acideve, alkaleve u rrit, koncepti i kripës, squfurit si një substancë e ndezshme, etj kërkime kimike, u aplikua peshimi i substancave të studiuara dhe të përdorura (shek. 14-16).

Rëndësia kryesore e periudhës alkimike për të ardhmen e A. x. ishte se u zbuluan metoda thjesht kimike për dallimin e substancave individuale; pra, në shekullin e 13-të. u zbulua se "vodka e fortë" ( acid nitrik) shpërndan argjendin, por nuk shpërndan arin, dhe "aqua regia" (një përzierje e acideve nitrik dhe klorhidrik) gjithashtu shkrin arin. Alkimistët hodhën themelet për përkufizimet kimike; Para kësaj, substancat dalloheshin nga vetitë e tyre fizike.

Gjatë periudhës së iatrokimisë (shek. 16-17) ajo u rrit edhe më shumë graviteti specifik metodat e kërkimit kimik, veçanërisht metodat e hulumtimit cilësor "të lagësht" të substancave të transferuara në tretësirë: për shembull, argjendi dhe acid klorhidrik u njohën nga reagimi i formimit të tyre të precipitatit në një mjedis acid nitrik; përdoren reaksione me formimin e produkteve me ngjyrë, për shembull, hekuri me tanine.

Filloni qasje shkencore Shkencëtari anglez R. Boyle (shekulli i 17-të) filloi analizën kimike kur ai, duke ndarë kiminë nga alkimia dhe mjekësia dhe duke adoptuar bazën e atomizmit kimik, prezantoi konceptin e një elementi kimik si një komponent i mëtejshëm i pazbërthyeshëm. substanca të ndryshme. Sipas Boyle, lënda e kimisë është studimi i këtyre elementeve dhe mënyra se si ato kombinohen për të formuar komponime dhe përzierje kimike. Boyle e quajti zbërthimin e substancave në elemente "analizë". E gjithë periudha e alkimisë dhe iatrokimisë ishte kryesisht një periudhë e kimisë sintetike; Janë marrë shumë komponime inorganike dhe disa organike. Por duke qenë se sinteza ishte e lidhur ngushtë me analizën, drejtimi kryesor në zhvillimin e kimisë në atë kohë ishte pikërisht analiza. Substancat e reja u përftuan përmes një procesi të dekompozimit gjithnjë e më të rafinuar të produkteve natyrore.

Kështu, pothuajse deri në mesin e shekullit të 19-të. kimia u zhvillua kryesisht si kimi kimike; përpjekjet e kimistëve kishin për qëllim zhvillimin e metodave për përcaktimin e parimeve (elementeve) cilësisht të ndryshëm, në vendosjen e ligjet sasiore ndërveprimet e tyre.

Rëndësi të madhe në analizat kimike kishte diferencimi i gazeve që më parë konsideroheshin si një substancë; Këto studime filluan me shkencëtarin holandez van Helmont (shekulli i 17-të), i cili zbuloi dioksidin e karbonit. Sukseset më të mëdha në këto studime u arritën nga J. Priestley, K.V. Scheele, A.L. Lavoisier (shek. 18). Kimia eksperimentale mori një bazë solide në ligjin e ruajtjes së masës së substancave gjatë operacioneve kimike të vendosur nga Lavoisier (1789). Vërtetë, edhe më herët ky ligj u shpreh në një formë më të përgjithshme nga M. V. Lomonosov (1758), dhe shkencëtari suedez T. A. Bergman përdori ruajtjen e masës së substancave për qëllime të analizës kimike. Është Bergman ai që vlerësohet për krijimin e një procesi sistematik të analizës cilësore, në të cilin substancat në studim, të transferuara në një gjendje të tretur, më pas ndahen në grupe duke përdorur reaksionet e precipitimit me reagentët dhe ndahen më tej në grupe edhe më të vogla derisa të bëhet e mundur përcaktoni secilin element veç e veç. Bergman propozoi sulfid hidrogjeni dhe alkalet si reagentët e grupit kryesor, të cilët përdoren edhe sot. Ai sistemoi edhe analizat cilësore “të thata”, me ngrohjen e substancave, gjë që çon në formimin e “perlave” dhe depozitimeve me ngjyra të ndryshme.

U krye përpunim i mëtejshëm i analizës sistematike cilësore Kimistë francezë L. Vauquelin dhe L. J. Tenar, kimistët gjermanë G. Rose dhe K. R. Fresenius, kimisti rus N. A. Menshutkin. Në vitet 20-30. shekulli i 20-të Kimisti sovjetik N.A. Tananaev, bazuar në një grup të zgjeruar ndjeshëm të reaksioneve kimike, propozoi një metodë të pjesshme të analizës cilësore, në të cilën nuk ka nevojë për një analizë sistematike, ndarje në grupe dhe përdorimin e sulfurit të hidrogjenit.

Analiza sasiore fillimisht u bazua në reaksionet e precipitimit të elementeve që përcaktoheshin në formën e përbërjeve të dobëta të tretshme, masa e të cilave më pas peshohej. Kjo metodë gravimetrike (ose gravimetrike) e analizës është përmirësuar gjithashtu ndjeshëm që nga koha e Bergmann-it, kryesisht për shkak të përmirësimeve në balancat dhe teknikat e peshimit dhe përdorimit të reagentëve të ndryshëm, veçanërisht atyre organikë, të cilët formojnë përbërjet më pak të tretshme. Në çerekun e parë të shekullit të 19-të. Shkencëtari francez J. L. Gay-Lussac propozoi një metodë vëllimore të analizës sasiore (volumetrike), në të cilën, në vend të peshimit, maten vëllimet e tretësirave të substancave ndërvepruese. Kjo metodë, e quajtur edhe metoda e titrimit ose metoda titrimetrike, është ende metoda kryesore e analizës sasiore. Ai është zgjeruar ndjeshëm si për shkak të rritjes së numrit të reaksioneve kimike të përdorura në të (reaksionet e reshjeve, neutralizimi, formimi i komplekseve, oksidimi-reduktimi), dhe nëpërmjet përdorimit të shumë treguesve (substanca që tregojnë ndryshimet në ngjyrën e tyre. fundi i reaksionit ndërmjet tretësirave ndërvepruese), etj. Mjetet e treguesit (duke përcaktuar vetitë e ndryshme fizike të tretësirave, si përçueshmëria elektrike ose indeksi i thyerjes).

Analiza e substancave organike që përmbajnë karbon dhe hidrogjen si elementët kryesorë përmes djegies dhe përcaktimi i produkteve të djegies - dioksidi i karbonit dhe uji - u krye për herë të parë nga Lavoisier. Ai u përmirësua më tej nga J. L. Gay-Lussac dhe L. J. Thénard dhe J. Liebig. Në vitin 1911, kimisti austriak F. Pregl zhvilloi një teknikë për mikroanalizën e përbërjeve organike, për të cilën disa mg substancë origjinale. Për shkak të strukturës komplekse të molekulave të substancave organike, madhësive të tyre të mëdha (polimere) dhe izomerizmit të theksuar, analiza organike përfshin jo vetëm analizën elementare - përcaktimin e sasive relative të elementeve individuale në një molekulë, por edhe analizën funksionale - përcaktimin e natyra dhe numri i grupeve individuale karakteristike atomike në molekulë. Analiza funksionale bazohet në reaksionet kimike karakteristike dhe vetitë fizike të përbërjeve që studiohen.

Pothuajse deri në mesin e shekullit të 20-të. analiza e substancave organike, për shkak të specifikës së saj, u zhvillua në mënyrat e veta, të ndryshme nga analizat inorganike dhe nuk përfshihej në kurset akademike të inxhinierisë kimike. Analiza e lëndës organike u konsiderua si pjesë e kimi organike. Por më pas, me shfaqjen e metodave të reja, kryesisht fizike, të analizës dhe përdorimin e gjerë të reagentëve organikë në analizat inorganike, të dyja këto degë të kimisë A.. filluan të afrohen dhe tani përfaqësojnë një disiplinë të vetme të përbashkët shkencore dhe arsimore.

A. x. si shkencë përfshin teorinë e reaksioneve kimike dhe të vetive kimike të substancave dhe si e tillë përkoi me të në periudhën e parë të zhvillimit të kimisë së përgjithshme. Sidoqoftë, në gjysmën e dytë të shekullit të 19-të, kur "metoda e lagësht" zuri një pozicion dominues në analizat kimike, domethënë analiza në tretësira, kryesisht ujore, objekt i analizës kimike. filloi të studiojë vetëm ato reaksione që japin një produkt karakteristik të vlefshëm analitik - një përbërës i patretshëm ose me ngjyrë që lind gjatë një reaksioni të shpejtë. Më 1894, shkencëtari gjerman W. Ostwald parashtroi për herë të parë bazë shkencore A. x. si teori ekuilibri kimik reaksionet jonike në tretësirat ujore. Kjo teori, e plotësuar nga rezultatet e të gjitha zhvillimeve të mëvonshme të teorisë jonike, u bë baza e kimisë atomike.

Puna e kimistëve rusë M.A. Ilyinsky dhe L.A. Chugaev (fundi i shekullit të 19-të - fillimi i shekullit të 20-të) hodhi themelet për përdorimin e reagentëve organikë, të karakterizuar nga specifika dhe ndjeshmëria e lartë, në analizat inorganike.

Hulumtimet kanë treguar se çdo jon inorganik karakterizohet nga një reaksion kimik me një përbërje organike që përmban një grup të caktuar funksional (i ashtuquajturi grup funksional-analitik). Që nga vitet 20. shekulli i 20-të në analizën kimike, roli i metodave instrumentale filloi të rritet, duke e kthyer sërish analizën në studimin e vetive fizike të substancave që analizohen, por jo ato veti makroskopike që ka vepruar analiza në periudhën para krijimit të kimisë shkencore, por ato atomike dhe vetitë molekulare. Moderne A. x. përdor gjerësisht spektrat e emetimit dhe thithjes atomike dhe molekulare (të dukshme, ultravjollcë, infra të kuqe, rreze x, radio frekuenca dhe spektrat gama), radioaktivitetin (natyror dhe artificial), spektrometrinë e masës së izotopeve, vetitë elektrokimike të joneve dhe molekulave, vetitë e absorbimit, etj. . Aplikimi i metodave analitike të bazuara në këto veti është po aq i suksesshëm në analizat inorganike dhe organike. Këto metoda thellojnë ndjeshëm mundësitë e deshifrimit të përbërjes dhe strukturës së përbërjeve kimike, përcaktimit cilësor dhe sasior të tyre; ato bëjnë të mundur rritjen e ndjeshmërisë së përcaktimit në 10 -12 - 10 -15% të një papastërtie, kërkojnë një sasi të vogël të analitit dhe shpesh mund të përdoren për të ashtuquajturat. Testimi jo shkatërrues (d.m.th., i pashoqëruar me shkatërrimin e mostrës së substancës), mund të shërbejë si bazë për automatizimin e proceseve të analizës së prodhimit.

Në të njëjtën kohë, përdorimi i gjerë i këtyre metodave instrumentale paraqet sfida të reja për A. kh. si shkencë, kërkon një përgjithësim të metodave të analizës jo vetëm bazuar në teorinë e reaksioneve kimike, por edhe në bazë të teori fizike struktura e atomeve dhe molekulave.

A. kimia, e cila luan një rol të rëndësishëm në përparimin e shkencës kimike, ka gjithashtu rëndësi të madhe në kontrollin e proceseve industriale dhe në bujqësi. Zhvillimi i A. ch. në BRSS është e lidhur ngushtë me industrializimin e vendit dhe përparimin e përgjithshëm pasues. Shumë universitete kanë departamente të inxhinierisë kimike që trajnojnë kimistë analitikë shumë të kualifikuar. Shkencëtarët sovjetikë po zhvillojnë bazat teorike të kimisë A.. dhe metoda të reja për zgjidhjen e problemeve shkencore dhe praktike. Me shfaqjen e industrive të tilla si industria bërthamore, elektronika, prodhimi i gjysmëpërçuesve, metaleve të rralla, kozmokimia, në të njëjtën kohë u lind nevoja për të zhvilluar metoda të reja delikate dhe delikate për kontrollin e pastërtisë së materialeve, ku në shumë raste papastërtia. përmbajtja nuk duhet të kalojë një atom për 1-10 milionë atome produkt të prodhuar. Të gjitha këto probleme zgjidhen me sukses nga kimistët analitikë sovjetikë. Metodat e vjetra të kontrollit të prodhimit kimik po përmirësohen gjithashtu.

Zhvillimi i A. ch. Si degë e veçantë e kimisë mori jetë botimi i revistave të veçanta analitike në të gjitha vendet e industrializuara të botës. Dy revista të tilla botohen në BRSS - "Laboratori i Fabrikës" (që nga viti 1932) dhe "Revista e Kimisë Analitike" (që nga viti 1946). Ka edhe të specializuara revista ndërkombëtare në seksione individuale të inxhinierisë kimike, për shembull, revista mbi kromatografinë dhe kiminë elektroanalitike. Specialistët në A. x. përgatiten pranë departamenteve të veçanta të universiteteve, shkollave teknike kimike-teknologjike dhe shkollave profesionale.

Lit.: Alekseev V.N., Kursi i gjysmë-mikroanalizës kimike cilësore, botimi i 4-të, M. 1962: e tij. Analiza sasiore, botimi i dytë. , M., 1958; Lyalikov Yu.S., Metodat fiziko-kimike të analizës, botimi i 4-të, M., 1964; Yuing G.D. Metodat instrumentale të analizës kimike, trans. nga anglishtja, M., 1960; Lurie Yu., Manual i Kimisë Analitike, M., 1962.

Yu. A. Klyachko.

Enciklopedia e Madhe Sovjetike. - M.: Enciklopedia Sovjetike. 1969-1978 .

Shihni se çfarë është "Kimi analitike" në fjalorë të tjerë:

Shqyrton parimet dhe metodat e përcaktimit të përbërjes kimike të një lënde. Përfshin analizën cilësore dhe analizën sasiore. Kimia analitike u ngrit së bashku me kimia inorganike më herët se shkencat e tjera kimike (deri në fund të shekullit të 18-të, kimia ... ... Fjalori i madh enciklopedik

kimi analitike- (analitikë) - një shkencë që zhvillon një metodologji të përgjithshme, metoda dhe mjete për marrjen e informacionit eksperimental në lidhje me përbërjen kimike të një substance dhe zhvillon metoda për analizimin e objekteve të ndryshme. Rekomandime për terminologjinë e kimisë analitike ... ... Termat kimike

KIMIA ANALITIKE, studion parimet dhe metodat e identifikimit të substancave dhe përbërësve të tyre (analiza cilësore), si dhe përcaktimin e raportit sasior të përbërësve (atomeve, molekulave, fazave etj.) në një kampion (analizë sasiore). Deri në 1...... Enciklopedi moderne

KIMIA ANALITIKE- KIMIA ANALITIKE, departament i kimisë që zhvillohet teorik bazat dhe metodat praktike të analizës kimike (shih) ... Enciklopedia e Madhe Mjekësore

Inxhinierët e mjedisit duhet të njohin përbërjen kimike të lëndëve të para, produkteve dhe mbetjeve dhe mjedisin - ajrin, ujin dhe tokën; është e rëndësishme të identifikohen substancave të dëmshme dhe përcaktoni përqendrimin e tyre. Ky problem është zgjidhur kimi analitike - shkenca e përcaktimit të përbërjes kimike të substancave.

Problemet e kimisë analitike zgjidhen kryesisht me metoda fiziko-kimike të analizës, të cilat quhen edhe instrumentale. Ata përdorin matjen e disa vetive fizike ose fiziko-kimike të një substance për të përcaktuar përbërjen e saj. Ai përfshin gjithashtu seksione kushtuar metodave të ndarjes dhe pastrimit të substancave.

Qëllimi i këtij kursi leksionesh është të njiheni me parimet e metodave instrumentale të analizës në mënyrë që të lundroni në aftësitë e tyre dhe, mbi këtë bazë, të vendosni detyra specifike për kimistët specialistë dhe të kuptoni kuptimin e rezultateve të analizës së përftuar.

Letërsia

Aleskovsky V.B.

dhe metodat fiziko-kimike të analizës.

L-d, "Kimi", 1988 Bazat teorike Yu.S. Lyalikov. Metodat fiziko-kimike të analizës. M., Shtëpia botuese "Kimi", 1974

Vasiliev V.P. Metodat fizike dhe kimike të analizës M., shkollë e diplomuar

, 1979

A.D. Zimon, N.F Leshchenko.

Kimia e koloideve

. M., "Agar", 2001

A.I. Mishustin, K.F. Kimia koloidale (Manual metodologjik). Shtëpia botuese MIHM, 1990

Në analizën cilësore të përbërjeve inorganike, kampioni në studim transferohet në gjendje të lëngët duke e tretur në ujë ose në një tretësirë ​​të një acidi ose alkali, gjë që bën të mundur zbulimin e elementeve në formë kationesh dhe anionesh. Për shembull, jonet Cu 2+ mund të identifikohen nga formimi i një joni kompleks 2+ që është blu e ndezur.

Analiza cilësore ndahet në fraksionale dhe sistematike. Analiza fraksionale është zbulimi i disa joneve në një përzierje me përbërje afërsisht të njohur.

Analiza sistematike është analizë e plotë duke përdorur një metodë specifike për zbulimin sekuencial të joneve individuale. Grupe të veçanta të joneve me veti të ngjashme izolohen duke përdorur reagjentë gruporë, pastaj grupet e joneve ndahen në nëngrupe, dhe ato, nga ana tjetër, në jone individuale, të cilat zbulohen duke përdorur të ashtuquajturat. reaksione analitike. Këto janë reagime me një efekt të jashtëm - formimi i një precipitati, lirimi i gazit dhe një ndryshim në ngjyrën e tretësirës.

Vetitë e reaksioneve analitike - specifika, selektiviteti dhe ndjeshmëria.

Specifikimi ju lejon të zbuloni një jon të caktuar në prani të joneve të tjera nga një veçori karakteristike (ngjyra, erë, etj.). Ka relativisht pak reagime të tilla (për shembull, reagimi i zbulimit të jonit NH 4 + nga veprimi i një alkali në një substancë kur nxehet). Në mënyrë sasiore, specifika e reaksionit vlerësohet me vlerën e raportit kufizues, i barabartë me raportin e përqendrimeve të jonit të përcaktuar dhe joneve interferuese. Për shembull, reagimi i pikave në jonin Ni 2+ nga veprimi i dimetilglioksimit në prani të joneve të Co 2+ është i mundur në një raport kufizues prej Ni 2+ me Co 2+ të barabartë me 1:5000.

Selektiviteti(ose selektiviteti) i reaksionit përcaktohet nga fakti se vetëm disa jone japin një efekt të jashtëm të ngjashëm. Sa më i madh të jetë selektiviteti më pak numër jone që japin një efekt të ngjashëm.

Ndjeshmëria reaksionet karakterizohen nga kufiri i zbulimit ose kufiri i hollimit. Për shembull, kufiri i zbulimit në reaksionin mikrokristaloskopik ndaj jonit Ca 2+ nën veprimin e acidit sulfurik është 0,04 μg Ca 2+ në një pikë tretësirë.

Një detyrë më e vështirë është analiza e përbërjeve organike. Karboni dhe hidrogjeni përcaktohen pas djegies së mostrës, duke regjistruar dioksidin e karbonit dhe ujin e çliruar. Ekzistojnë një sërë teknikash për zbulimin e elementeve të tjerë.

Klasifikimi i metodave të analizës sipas sasisë.

Përbërësit ndahen në kryesore (1 - 100% ndaj peshës), të vogla (0.01 - 1% ndaj peshës) dhe papastërti ose gjurmë (më pak se 0.01% ndaj peshës).

Në varësi të masës dhe vëllimit të mostrës së analizuar, dallohet makroanaliza (0,5 - 1 g ose 20 - 50 ml),

gjysmë-mikroanalizë (0,1 - 0,01 g ose 1,0 - 0,1 ml),

mikroanaliza (10 -3 - 10 -6 g ose 10 -1 - 10 -4 ml),

ultramikroanalizë (10 -6 - 10 -9 g, ose 10 -4 - 10 -6 ml),

submikroanaliza (10 -9 - 10 -12 g ose 10 -7 - 10 -10 ml).

Klasifikimi sipas natyrës së grimcave që përcaktohen:

1.izotopik (fizik) - përcaktohen izotopet

2. elementare ose atomike - përcaktohet një grup elementesh kimike

3. molekular - përcaktohet grupi i molekulave që përbëjnë mostrën

4. strukturor-grup (i ndërmjetëm ndërmjet atomik dhe molekular) - përcaktohen grupet funksionale në molekulat e përbërjeve organike.

5. faza - analizohen përbërësit e objekteve heterogjene (për shembull mineralet).

Llojet e tjera të analizës së klasifikimit:

Bruto dhe lokale.

Destruktiv dhe jo shkatërrues.

Kontakt dhe në distancë.

Diskret dhe i vazhdueshëm.

Karakteristikat e rëndësishme të procedurës analitike janë shpejtësia e metodës (shpejtësia e analizës), kostoja e analizës dhe mundësia e automatizimit të saj.