LABORATUVAR ÇALIŞMASI 2. "ÇÖZÜNEBİLİR DEMİR(II) VEYA DEMİR(III) TUZLARINDA DEMİRİN KÜTLE FRAKSİYONUNUN BELİRLENMESİ"

İşin amacı

Çökeltilmiş form olarak amorf bir çökelti elde ederek ve bunu sabit bir kütleye kalsine ederek bir numunedeki bir bileşenin kütle fraksiyonunu belirlemek için çökeltme yöntemini kullanmayı öğrenin.

Hedefler

1. Potayı sabit kütleye getirmek.

2. Bir numune örneğinin optimal kütlesinin hesaplanması. Optimum çökeltici hacminin hesaplanması - amonyak çözeltisi.

3. Numune numunesinin alınması.

4. Numunenin çözünmesi. Demir(II)'nin nitrik asitle demir(III)'e oksidasyonu.

5. Amorf bir demir(III) hidroksit çökeltisi formunda çökeltilmiş bir formun elde edilmesi.

6. Ana sıvıdan demir(III) hidroksit çökeltisinin filtrasyon yoluyla ayrılması.

7. Demir(III) hidroksit çökeltisinin yıkanması.

8. Demir(III) hidroksit çökeltisinin sabit ağırlığa kadar kalsine edilmesiyle demir(III) oksidin gravimetrik formunun elde edilmesi.

9. Numunedeki demirin kütle fraksiyonunun hesaplanması.

10. Numunedeki demirin kütle fraksiyonunun paralel tespitlerinin sonuçlarının istatistiksel olarak işlenmesi.

Bireysel çalışma ödevi

Bilmeniz gereken ders için: yukarıdaki paragrafa bakın. 1-4, 6 b, 7. Ders için şunları yapabilmeniz gerekir: yukarıdaki paragraflara bakınız. 1, 2 b, 3, 5. Kendi kendine test soruları: yukarıdaki paragraflara bakınız. 1-4, 5b, 6b, 7-11, 14, 15, 16b, 17, 19, 20, 21b, 23-34.

Malzeme desteği

Bulaşıklar(1 öğrenci başına)

Gerisi - yukarıdaki laboratuvar çalışması 1'e bakın. Reaktifler(“analitik derece” veya “kimyasal derece” nitelikleri)

1. Çözünebilir demir(III) veya demir(II) tuzları: ferrik amonyum şapı, Mohr tuzu vb.

2. Konsantre nitrik asit.

3. Amonyak %10 sulu çözelti.

4. Amonyum nitrat %1'lik çözelti.

5. Baryum klorür 0,2 mol/l çözelti. Cihazlar: yukarıdaki laboratuvar 1'e bakınız.

Gerekli diğer ekipmanlar: külsüz filtreler “kırmızı kurdele”.

Gerisi - yukarıdaki laboratuvar çalışması 1'e bakınız (6. madde hariç). Eğitici tablolar.

Çözünür demir(II) veya demir(III) tuzlarındaki demirin kütle fraksiyonunu belirleme yöntemi

1. Tekniğin özü

Demir(II) veya demir(III)'ün çözünebilir tuzlarındaki demirin belirlenmesi, demir(II)'nin demir(III)'e ön oksidasyonuna, demir(III) hidroksitin (çökelebilen form) çökeltilmesine, demirin kalsinasyonuna ve tartılmasına dayanır. (III) oksit (gravimetrik form).

Demir(III) pratik olarak çözünmeyen bir madde olarak çökeltilir. amonyağın etkisiyle demir(III) hidroksitin amorf çökeltisi:

Amonyak yerine kostik alkaliler çökeltme için kullanılmamalıdır, çünkü demir(III) hidroksit çökeltiyi yıkarken çıkarılması zor olan önemli miktarda alkaliyi adsorbe eder.

Amonyak çözeltisi ile çökeltme yapılırken çözeltideki demirin oksitlenmiş formda olması gerekir. Demir(II) iyonu amonyak tarafından niceliksel olarak çökeltilmez, çünkü az çözünen bir iyon oluşur.

hidroksit, çözünebilir demir(II) kompleksleri de oluşur. Bu bağlamda, analiz edilen numunenin bir numunesinin suda çözülmesinden sonra, demir (II), ısıtıldığında konsantre bir nitrik asit çözeltisinin (veya bir hidrojen peroksit çözeltisinin) etkisiyle demir (III)'e oksitlenir:

Hem demir(II) hem de demir(III) tuzları nitrik asitle işleme tabi tutulur, çünkü ikincisinde havadan organik tozun girişinin bir sonucu olarak demir(II)'nin demir(III)'e kısmen indirgenmesi mümkündür. meydana gelmek.

Nitrik asidin yalnızca demiri (II) oksitlemeye değil, aynı zamanda bu elementin az çözünen bazik tuzlarının oluşmasıyla ortaya çıkan demir tuzlarının hidrolizini önlemeye de hizmet ettiği unutulmamalıdır:

Eğer demir(II) tamamen demir(III)'e oksitlenmezse, amonyak etkisi altında kırmızı-kahverengi bir demir(III) hidroksit çökeltisi yerine siyah bir demir(II) ve demir(III) hidroksit çökeltisi oluşur. kalsinasyon üzerine çok kararlı olan belirsiz bir bileşim oluşur. Bu nedenle siyah bir çökelti elde edilirse, ısıtıldığında seyreltik bir nitrik asit çözeltisi içinde çözülür ve amonyakla çökeltme tekrarlanır.

Çöken form - demir(III) hidroksit - doğası gereği, belirgin adsorpsiyon kabiliyeti ile karakterize edilen hacimli amorf çökeltiler oluşturur. Adsorbe edilen safsızlıkların miktarı çökelti yüzeyinin boyutuna bağlıdır, dolayısıyla demir(III) hidroksitin çökeltilmesi, en küçük yüzey alanına sahip, iyi pıhtılaşmış kompakt bir çökeltinin üretilmesini sağlayan koşullar altında gerçekleştirilir. Çökeltme, aşağıdaki koşullar altında çözelti çökeltilmiş forma göre oldukça aşırı doymuş olduğunda gerçekleştirilir:

a) çökeltme, konsantre bir çözeltiden, konsantre bir çökeltici çözeltisi ile gerçekleştirilir;

b) çökeltici çözelti hızlı bir şekilde eklenir;

c) kolloidal parçacıkların oluşumunu önlemek için, çökeltme, tercihen bir pıhtılaştırıcı elektrolit varlığında sıcak bir çözeltiden gerçekleştirilir.

Çökeltmeden sonra, amorf çökelti içeren çözelti derhal sıcak su ile seyreltilir (çökeltinin adsorbe edilmiş safsızlıklar nedeniyle kirlenmesini azaltmak için) ve hemen filtrelenir.

Amorf çökeltiyi filtrelerken gevşek, külsüz bir "kırmızı şerit" filtre kullanılır. Çökelti sıcak su ile yıkanabilir (bu durumda çökeltinin çözünürlüğünün çok düşük olması nedeniyle madde kaybı ihmal edilebilir düzeydedir ve sıcak su kullanımı çökeltinin peptitleşmesini önler). Bununla birlikte, peptitlenmeyi daha etkili bir şekilde önlemek için tortunun sıcak seyreltilmiş pıhtılaştırıcı elektrolit çözeltisiyle yıkanması önerilir. İkincisi olarak, amonyum nitrat kullanılmalıdır, ancak amonyum klorür kullanılmamalıdır, çünkü amonyum klorür kullanımı, çökeltinin daha sonraki kalsinasyonu sırasında demir (III) klorürün buharlaşmasının bir sonucu olarak madde kaybına yol açabilir.

Gravimetrik form- demir(III) oksit, çökeltilmiş formun 800-900 °C sıcaklıkta kalsine edilmesiyle elde edilir:

Demir(III) oksidin kısmi termal ayrışmasını önlemek için daha yüksek sıcaklıkta kalsinasyon yapılmamalıdır:

Filtrenin küllenmesi sırasında oluşan gazlar ve gazın brülörde tam olarak yanmaması sonucu ortaya çıkan ürünler, demir(III) oksidi demir(II) ve demir(III) okside, demir(II) okside ve hatta metalik hale getirebilir. ütü. Bunu önlemek için kalsinasyon sırasında çökeltiye yeterli hava erişiminin sağlanması gerekir.

Numunedeki demirin kütle oranı (yüzde olarak), gravimetrik formun ve alınan numunenin kütlelerinden hesaplanır.

Demir tayinindeki ana hata kaynakları, amonyak çözeltisindeki demir(III) hidroksit ile birlikte çöken silisik asit içeriğinden kaynaklanmaktadır. Bu nedenle uzun süre cam kapta saklanan amonyak solüsyonunu kullanmamalısınız. Klorür içeren bir çözeltiden demir(III) hidroksit çökelirse, yeterince yıkanmamış çökelti önemli miktarda birlikte çökelmiş demir(III) klorür içerebilir ve bu, çökelti ateşlendiğinde buharlaşır. Silisik asit karışımı, olduğundan fazla tahmin edilen sonuçlar verir ve demir(III) klorür karışımı ve demir(III) oksidin demir(II) ve demir(III) okside dönüştürülmesi, olduğundan az tahmin edilen bir demir içeriği verir.

2. Ön hesaplamalar2.1. Numune ağırlığının hesaplanması

Numunenin optimal kütlesi daha önce verilen tavsiyelere uygun olarak hesaplanır. Yaklaşık kütle değeri

Öğretmen numunedeki demirin yüzdesini (yüzde olarak) belirtir. Demiri demir(III) oksit kütlesine göre belirlemek için gravimetrik faktör “El Kitabı” ndan bulunur. Numunenin kütlesi yaklaşık olarak ikinci anlamlı basamağa kadar hesaplanır.

2.2. Çökeltici çözeltinin hacminin hesaplanması

Demir(III) çökeltici olarak %10'luk sulu amonyak çözeltisi kullanılır.

1. Demirin kütle oranı (yüzdesi) Numunedeki yüzde şu formülle hesaplanır:

Nerede - numunedeki demirin kütlesi, g; m(ağırlık) - numunenin ağırlığı

razza, g; , % - numunedeki demirin yaklaşık kütle oranı, %.

2. Çökelticinin kütlesini hesaplamak için demir(III)'ün çökeltilmesi için gerekli olan oran, 1 mol demir(III) başına 3 mol çökelticinin tüketildiği reaksiyon denklemine dayanan oranı oluşturur:

Nerede Ve - demir(III)'ün molar kütleleri ve çökeltici maddeye göre

sırasıyla g/mol.

3. Çökeltici çözeltinin hacmini belirlemek için V yoğunluğunu bilmeniz gerekir p (bkz. “Referans kitabı”). Daha sonra kütle fraksiyonu dikkate alınarak %, 100 g çözeltide bulunan çökelticinin gram sayısını gösterir; içeren amonyak çözeltisinin hacmini hesaplamak kolaydır; gram çökeltici:

4. Amonyak uçucu bir çökeltici olduğundan, hesaplanan stokiyometrik miktarla karşılaştırıldığında iki veya üç kat fazla olması tavsiye edilir.

5. Çökeltici çözeltinin hacmini hesaplamak için son formül şu şekildedir:

Çökeltici çözeltinin hacmi yaklaşık olarak ikinci anlamlı basamağa kadar hesaplanır.

3. Potayı sabit kütleye getirmek

Potanın sabit ağırlığa kadar kalsinasyonu, 800-900 °C sıcaklıkta bir kül fırınında gerçekleştirilir (laboratuvar çalışması 1'e bakın).

4. Örnek numune alma

Kütlesi hesaplanana yakın olan bir numune numunesi önce eczane terazisinde (±0,05 g doğrulukla) tartılır, ardından temiz ve kuru bir şişeye aktarılır ve analitik terazide (±0,0002 g doğrulukla) tartılır. ). Şişenin içeriği, içindeki demir(III)'ün çökeltilmesi için tasarlanmış, 300-400 ml kapasiteli bir behere dikkatlice dökülür. İçinde kalan numunenin bulunduğu şişe aynı hassasiyetle tekrar tartılır. Bir numunenin kütlesi, analitik terazide birinci ve ikinci tartım sonuçları arasındaki fark olarak hesaplanır.

5. Numune numunesinin çözünmesi

Kauçuk ucu dışarı bakan temiz bir cam çubuk, kütlesi kesin olarak bilinen numune numunesinin bulunduğu bir bardağa indirilir ve numune, bir ölçüm silindiri ile ölçülen 10-15 ml damıtılmış su ile muamele edilir. Su, sıçramasını önleyerek, cam bir çubuğun üzerine, silindirin burnu ona yaslanarak eklenir.

DİKKAT! Tespit tamamlanıncaya kadar cam çubuk camdan çıkarılmaz.

Camın içeriği bir cam çubukla karıştırılır ve camın duvarı boyunca uygun miktarda konsantre nitrik asit çözeltisi eklenir: demir(II) tuzu analiz edilirse 1,0-1,5 ml, analiz edilirse 0,5-1,0 ml. demir(III) tuzu analiz edilir). Camın içeriği tekrar karıştırılır, ardından cam bir asbest ağı üzerine yerleştirilir ve bir gaz brülöründe (veya kapalı spiralli bir elektrikli ocakta) çözelti kaynamaya yakın olana kadar ısıtılır (kaynatılamaz çünkü kaynatamazsınız). buhar camdan sıvı damlacıklarını sürükleyebilir).

DİKKAT! Isıtmadan önce camın dış yüzeyinin tamamen kuru olduğundan emin olun.

Numune tamamen çözünene ve demir(II)'nin demir(III)'e tamamen oksidasyonu nedeniyle çözelti sarıya dönene kadar ısıtmaya devam edilir.

Analiz edilen çözeltiyle eşzamanlı olarak, damıtılmış su içeren bir şişe ve% 1'lik amonyum nitrat çözeltisiyle yıkama da daha sonraki çalışmalarda kullanılmak üzere ısıtılır.

6. Yatırılan formu alma

Belirli bir hacimde %10'luk amonyak çözeltisi, karıştırılarak sarı demir(III) tuzunun sıcak test çözeltisine her seferinde bir çubuk halinde eklenir. Bu hacim, iki hacim amonyak çözeltisinin toplamına eşit olmalıdır:

1) analiz edilen çözeltide bulunan nitrik asidi nötralize etmek için gereken hacim;

2) demir(III)'ün demir(III) hidroksit formunda neredeyse tamamen çökelmesi için gereken hacim.

İlk hacim, analiz edilen çözeltiye önceden eklenen konsantre nitrik asit çözeltisinin hacminden 2-2,5 kat daha büyük olmalıdır. İkinci cilt önceden hesaplanır (yukarıya bakın). Amonyak çözeltisinin hacmi doğru belirlenirse, analiz edilen çözeltiye eklendikten sonra hafif bir amonyak kokusu hissedilmelidir.

Amorf bir demir(III) hidroksit çökeltisi ile yabancı maddelerin birlikte çökelmesini azaltmak için, çökeltmeden hemen sonra elde edilen kırmızı-kahverengi çökelti ile birlikte çözeltiye 100-150 ml sıcak damıtılmış su eklenir.

Camın içeriği karıştırılır, çökeltinin çökelmesine izin verilir (3-5 dakika), ardından camın duvarı boyunca 2-3 damla amonyak çözeltisi dikkatlice eklenerek demir(III) çökelmesinin tamamlanıp tamamlanmadığı kontrol edilir. Kırmızı-kahverengi çökelti pullarının oluşumu gözlenmezse yağışın tamamlanmış olduğu kabul edilir. Neredeyse tam çökelme, başlangıçta sarı olan çözeltinin çökelme sonunda renksiz hale gelmesiyle de belirtilir. Çökeltmeden sonra hemen amorf çökeltiyi filtrelemeye ve yıkamaya başlayın.

7. Çökeltinin çözeltiden filtrasyonla ayrılması

Amorf çökeltiyi ayırmak için külsüz bir kağıt filtre “kırmızı şerit” kullanılır. Çökeltinin filtreye aktarılması ve filtrasyon, yukarıda laboratuvar çalışması 1'de açıklandığı gibi gerçekleştirilir.

8. Sedimentin yıkanması

Yıkama sıvısı olarak% 1'lik sıcak bir amonyum nitrat çözeltisi kullanılır. Tortu yıkama teknikleri ve yöntemleri - laboratuvar çalışmasına bakınız 1.

Huniden akan yıkama sıvısının son kısımları, hangi demir tuzunun analiz edildiğine bağlı olarak, çökeltinin sülfat iyonu veya klorür iyonunun safsızlığından yıkanmasının eksiksiz olup olmadığı kontrol edilir. Sülfat iyonundan yıkama işleminin tamamlandığını kontrol etmek için, yarı mikro bir tüpte yaklaşık 1 ml filtrat toplanır ve buna birkaç damla 0,2 mol/1 baryum klorür çözeltisi eklenir. Reaktifin eklenmesi üzerine bulanıklığın (beyaz çökelti) olmaması, sülfat iyonunun neredeyse tamamen uzaklaştırıldığını gösterir. Aksi takdirde, filtre kekinin yıkanması, sülfat iyonuna reaksiyon negatif olana kadar tekrarlanır. Klorür iyonunun reaktifi 0,1 mol/l gümüş nitrat çözeltisidir.

9. Gravimetrik bir formun elde edilmesi

Tortunun kurutulması, filtrenin küllenmesi - laboratuvar çalışmasına bakınız 1. Tortunun sabit ağırlığa kadar kalsinasyonu, 800-900 °C sıcaklıkta bir kül fırınında gerçekleştirilir.

10. Analiz sonucunun hesaplanması

Numunedeki demirin kütle oranı (yüzde olarak) aşağıdaki formül kullanılarak hesaplanır:

Nerede - gravimetrik formun kütlesi - demir(III) oksit, g; M(Açık-

ağırlık) - numune numunesinin kütlesi, g; gravimetrik faktör

11. Paralel tespitlerin sonuçlarının istatistiksel işlenmesi

İçin N Numunedeki demirin kütle fraksiyonunun (yüzde cinsinden) paralel tespitlerinin sonuçları, %, ortalamayı, %'yi, güven aralığını, ortalama bağıl standart sapmayı s r ve tespitin yüzde hatasını, % hesaplar.

12. Analiz sonucunun kontrol edilmesi

Yukarıda anlatıldığı gibi gerçekleştirin.

Güvenlik soruları

2. Demir tuzlarının suda çözündüğünde hidrolizi nasıl önlenir?

3. Demirin gravimetrik tespiti sırasında neden analiz edilen numunenin bir kısmı konsantre nitrik asit çözeltisiyle işleniyor?

4. Ferroamonyum şapındaki demiri belirlerken çökeltici seçiminin nedenlerini açıklayın. Optimum çökeltici miktarı nasıl hesaplanır?

5. Demir(III) hidroksitin çökeltilmiş hali elde edilirken çökeltme koşulları nasıl olmalıdır?

6. Demir(III) hidroksitin çökelmesinin tam olup olmadığı nasıl kontrol edilir?

7. Amorf bir demir(III) hidroksit çökeltisinin çökeltilmesinden sonra neden çökelti içeren çözelti hemen suyla seyreltilir ve ancak daha sonra filtrelenir?

8. Çökeltme sonrasında neden demir(III) hidroksit çökeltisi ana sıvıdan hemen ayrılmalıdır?

9. Demir(III) hidroksit çökeltisini ayırmak için hangi filtreler kullanılır?

10. Yıkarken demir(III) hidroksit çökeltisinin peptitlenmesi nasıl önlenir?

11. Demir(III) hidroksit çökeltisinin sülfat klorür iyonunun safsızlığından yıkanmasının eksiksizliği nasıl kontrol edilir?

12. Demir(III) hidroksitin çökelmiş formundan gravimetrik form nasıl elde edilir?

13. Demir(III) oksit kütlesine dayalı olarak demirin gravimetrik tayininde olası sistematik hataların kaynaklarını adlandırın.

GOST 26318.3-84

Grup A59

SSCB BİRLİĞİ DEVLET STANDARDI

METAL OLMAYAN CEVHER MALZEMELERİ

Demir (III) oksidin kütle fraksiyonunu belirleme yöntemleri

Metalik olmayan cevher malzemeleri.
Demir oksit kütle fraksiyonunu belirleme yöntemleri

OKSTU 5709

01/01/86 tarihinden itibaren geçerlidir
01.01.96'ya kadar*
______________________________
* Geçerlilik sınırı kaldırıldı
Eyaletlerarası Konseyin 5-94 No'lu Protokolüne göre
standardizasyon, metroloji ve sertifikasyon üzerine.
(IUS N 11-12, 1994). - Not.

BİLGİ VERİLERİ

1. SSCB İnşaat Malzemeleri Sanayi Bakanlığı Tarafından GELİŞTİRİLMİŞ VE GİRİŞTİRİLMİŞTİR

GELİŞTİRİCİLER

N.M. Zolotukhina, V.M. Gorokhova, E.A. Pyrkin, O.N. Feodosyeva, E.I.

2. SSCB Devlet Standartlar Komitesi'nin 31 Ekim 1984 N 3810 tarihli Kararı ile ONAYLANDI VE YÜRÜRLÜĞE GİRDİ

3. GOST 20543.3-75 ve GOST 14328.2-77 YERİNE

4. REFERANS DÜZENLEYİCİ VE TEKNİK BELGELER

5. Geçerlilik süresi, 12/24/90 N 3242 tarihli SSCB Devlet Standardı Kararnamesi ile 01/01/96 tarihine kadar uzatıldı

8*. YENİDEN YAYIM (Mayıs 1991) 1, 2 No'lu Değişikliklerle, Ekim 1986, Ekim 1990'da onaylanmıştır (IUS 1-87, 4-91)
________________
*Numaralandırma orijinaline uygundur. - Not.

Bu standart, feldspatik ve kuvars feldspatik malzemeler, mika, diyopsit için geçerlidir ve demir (III) oksit cinsinden toplam demirin kütle fraksiyonunun belirlenmesi için fotometrik ve kompleksometrik yöntemleri kapsar.

Demir (III) oksidin kütle fraksiyonuna göre kalitenin değerlendirilmesinde anlaşmazlıklar ortaya çıkarsa, belirleme fotometrik yöntem kullanılarak gerçekleştirilir.

1. GENEL ŞARTLAR

1. GENEL ŞARTLAR

1.1. GOST 26318.0-84'e göre demir (III) oksidin kütle fraksiyonunu belirleme yöntemleri için genel gereklilikler.

2. FOTOMETRİK YÖNTEM

Yöntem, birkaç saat boyunca stabil olan, ortofenantrolin veya analogları (dipiridil veya ortofenantrolin hidroklorür) ile iki değerlikli demirin turuncu-kırmızı kompleks bileşiğinin oluşumuna dayanmaktadır.

2.1. Ekipman, reaktifler, çözümler

2.1.1. Analizi gerçekleştirmek için şunu kullanın:

Fotoelektrokolorimetre veya atomik absorpsiyon spektrofotometresi;

GOST 3118-77'ye göre 1:1 ve 1:3 oranında seyreltilmiş hidroklorik asit;

GOST 61-75'e göre asetik asit;

GOST 5817-77'ye göre tartarik asit;

Askorbik asit;

GOST 5456-79'a göre hidroksilamin hidroklorik asit;

Demir (III) oksit, 105-110 ° C sıcaklıkta sabit ağırlığa kadar kurutulur;

GOST 199-78'e göre sodyum asetat, çözelti konsantrasyonu 70-100 g/dm;

Ortofenantrolin (veya dipiridil veya ortofenantrolin hidroklorür);

Tampon çözelti pH'ı 3,6 (33 g sodyum asetat suda eritilir, 58 cm buzlu asetik asit eklenir ve su ile 1 dm'ye ayarlanır).

2.2. Analiz için hazırlanıyor

2.2.1. Bileşik reaktifin hazırlanması

400 cm tampon çözeltisi, 20 g hidroksilamin hidroklorür (veya 5 g askorbik asit), 30 g tartarik asit ve 1 g ortofenantrolin (veya dipiridil veya ortofenantrolin hidroklorür) 1000 cm3 kapasiteli bir ölçüm bardağına koyun, İşaret noktasına kadar su ekleyin ve karıştırın. Çözelti, toprak durduruculu bir şişeye süzülür.

(Değişik baskı, Değişiklik No. 1, 2).

2.2.2. Standart bir demir oksit çözeltisinin hazırlanması

150 cm kapasiteli bir bardağa 0,1 g demir (III) oksit konur, 1:1 oranında seyreltilmiş 50 cm hidroklorik asit eklenir, üzeri saat camı ile kapatılır ve tamamen eriyene kadar kaynar su banyosunda bekletilir. Çözelti soğutulur, niceliksel olarak 1000 ml'lik balon jojeye aktarılır, işarete kadar su ilave edilir ve karıştırılır.

Elde edilen çözeltinin 1 cm'si 0,1 mg demir (III) oksit içerir.

2.2.3. Kalibrasyon grafiğinin oluşturulması

50 cm kapasiteli balon jojelere; 0; 0,5; 1.0; 1.5; 2.0; 0'a karşılık gelen 2,5 ve 3,0 cm standart demir (III) oksit çözeltisi; 0,05; 0,10; 0,15; 0,20; 0,25 ve 0,30 mg demir (III) oksit.

GOST 26318.1-84'e göre 20 cm boş deney 1 veya 2 çözeltisi, 5 cm bileşik reaktifi şişelere dökülür, bir sodyum asetat çözeltisi ile işarete ayarlanır ve karıştırılır. 10 dakika sonra çözeltiler, 10 mm katman kalınlığına sahip küvetler ve ortofenantrolin veya ortofenantrolin hidroklorür kullanıldığında mavi ışık filtresi (400-500 nm) ve dipiridil kullanıldığında yeşil ışık filtresi (500-520 nm) kullanılarak fotoölçülür. Referans solüsyonu demir (III) oksit içermeyen bir solüsyondur.

Çözeltilerin optik yoğunluklarına ve karşılık gelen demir (III) oksit konsantrasyonlarına dayanarak bir kalibrasyon grafiği oluşturulur.

2.3. Analizin yapılması

2.3.1. GOST 26318.1-84'e göre analiz edilen çözelti 1 veya 2'den, Tablo 1'e göre beklenen demir (III) oksit içeriğine bağlı olarak 50 cm'lik hacimsel bir şişeye bir kısım alınır.

Tablo 1

Boş deney 1 veya 2'deki çözeltinin aynı kısmı 50 cm3 kapasiteli başka bir balon jojeye alınır.

Daha sonra tüm reaktifler, bir kalibrasyon eğrisi oluştururken olduğu gibi şişelere eklenir, bir sodyum asetat çözeltisi ile işarete ayarlanır ve iyice karıştırılır. Ortaya çıkan test çözeltisinin optik yoğunluğu, boş çözeltiye göre ölçülür.

Ölçülen optik yoğunluktan, demir (III) oksit içeriği, mg, kalibrasyon grafiğinden belirlenir.

2.4. Sonuçların işlenmesi

2.4.1. Demir (III) oksidin () yüzde olarak kütle fraksiyonu aşağıdaki formül kullanılarak hesaplanır:

,

kalibrasyon eğrisinden bulunan demir (III) oksit kütlesi nerede, mg;

Toplam çözelti hacmi, cm;

Analiz için alınan çözeltinin bir kısmının hacmi, cm;

Bağlantı ağırlığı, g.

2.4.2. Paralel tespitlerin sonuçları arasında izin verilen tutarsızlık, tabloda verilen değeri aşmamalıdır. 2.

Tablo 2

3. KOMPLEKSONOMETRİK YÖNTEM

Yöntem, sülfosalisilik asit ile ferrik demirin kompleks bir bileşiğinin oluşturulmasına ve bunun Trilon B ile yok edilmesine dayanmaktadır. Yöntem, en az %1,5'lik bir demir (III) oksit kütle fraksiyonu ile kullanılır.

3.1. Reaktifler ve çözümler

3.1.1. Analizi gerçekleştirmek için şunu kullanın:

GOST 3118-77'ye göre hidroklorik asit, 1 M çözelti (1 dm sulu çözeltide 80 cm hidroklorik asit);

GOST 4478-78'e göre sülfosalisilik asit, çözelti konsantrasyonu 100 g/dm;

GOST 3760-79'a göre 1:1 oranında seyreltilmiş sulu amonyak;

GOST 10652-73'e göre Trilon B, 2 dm3'lük bir şişede eritilen, 0,1 g/eşdeğer (0,1 mol) madde içeren standart bir titreden hazırlanan 0,025 m'lik çözelti, işarete kadar su ile eklenir ve karıştırılır.

(Değişik baskı, Değişiklik No. 2).

3.2. Analizin yapılması

3.2.1. Ana çözelti 2'den 300 cm kapasiteli konik bir şişeye 50 cm'lik bir kısım alınır, 0,3-0,5 cm sülfosalisilik asit çözeltisi ve seyreltilmiş amonyak, çözeltinin rengi mordan değişmeye başlayana kadar damla damla eklenir. turuncuya ve hemen 5 cm 1 M hidroklorik asit çözeltisi.

Çözelti 60-70 °C'ye ısıtılır ve mor renk kayboluncaya kadar Trilon B çözeltisi ile titre edilir.

3.3. Sonuçların işlenmesi

3.3.1. Demir (III) oksidin () yüzde olarak kütle fraksiyonu aşağıdaki formül kullanılarak hesaplanır:

,

titrasyon için tüketilen Trilon B çözeltisinin hacmi nerede, cm;

Analiz edilen numune çözeltisinin toplam hacmi, cm;

0,001996 - demir (III) oksit için 0,025 M Trilon B çözeltisinin titresi, g/cm;

Analiz için alınan çözeltinin bir kısmının hacmi, cm;

Askı ağırlığı,

3.3.2. İki paralel tespitin sonuçları arasındaki izin verilen tutarsızlık, Tablo 2'de verilen değeri aşmamalıdır.

(Değişik baskı, Değişiklik No. 2).

Bazı problemler birden fazla kimyasal reaksiyonu içerir. Üstelik çoğu zaman her birindeki fazlalık ve eksikliğin tespit edilmesi gerekiyor.

Sorun 3.3.
8,7 g manganez (IV) oksidin 120 ml %30 hidroklorik asit (p = 1,16 g/ml) ile etkileşimi sonucu açığa çıkan klor, 2,8 g ağırlığındaki demir ile reaksiyona sokuldu. Elde edilen tuz 100 g içinde çözüldü. su. Ortaya çıkan çözeltideki tuzun kütle fraksiyonunu belirleyin.
Verilen:
manganez (IV) oksit kütlesi: m(Mn02) = 8,7 g;
hidroklorik asit hacmi: V çözeltisi (HC1) = 120 ml;
Hidroklorik asitte HC1'in kütle oranı: (HC1) = %30
hidroklorik asit yoğunluğu: çözelti çözeltisi (HC1) = 1,16 g/ml;
demir kütlesi: m(Fe) = 2,8 g;
suyun kütlesi: m(H2O) = 100 g.
Bulmak: Nihai çözeltideki tuzun kütle oranı.
Çözüm:
Sorun ifadesi birkaç ardışık kimyasal reaksiyonu açıklar.
1. HC1'den klorun manganez (IV) oksit ile oksidasyonu:

MnO2 + 4HC1 = MnC12 + C12 ^ + 2H20

2. Birinci reaksiyonda oluşan klor gazı orijinal çözeltiden uzaklaştırılır ve metalik demir ile reaksiyona girmesi için başka bir reaksiyon kabına gönderilir. Oksidasyon durumuna (+3) oksitlendiği dikkate alınmalıdır.

3С1 2 + 2Fe = 2FeС1 3

İkinci reaksiyonda elde edilen demir(III) klorür suda çözülür. Sonuç, çözünmüş tuzun kütle fraksiyonunu belirlemenin gerekli olduğu yeni bir çözümdür.

Bu problemde aşırı-eksikliği iki kez belirlememiz gerekecek: birinci ve ikinci denklemler için. Çözüm algoritması aşağıdaki diyagramla temsil edilebilir:

1. Hidroklorik asitin kütlesini ve içindeki HC1'in kütlesini bulun:

2. İlk reaksiyonda yer alan HC1 ve MnO2 maddesinin miktarını bulun:

3. İlk reaksiyonda hangi maddenin eksik olduğunu belirleyin.

Temel olarak manganez (IV) oksidi seçelim ve reaksiyon denkleminden 0,1 mol MnO2 tüketmek için gerekli olan HC1 miktarını belirleyelim.

N= 0,1 mol N= x mol
MnO2 + 4HC1 = MnC12 + C12 ^ + 2H20
N= 1 mol N= 4 mol

Orantı kuralım:
0,1 mol MnO için 2 x mol HC1 tüketilmelidir (duruma göre)
1 mol MnO2 için 4 mol HC1 tamamen tüketilir (denkleme göre)
HC1, tüm MnO2'nin tamamen tüketilmesi için gereklidir.

HC1 fazladır ve reaksiyon sırasında tamamı tüketilmez. Bu nedenle reaksiyon denklemine göre daha ileri hesaplamalar MnO2 kullanılarak yapılacaktır, çünkü MnO2 yetersizdir ve tamamı tüketilmiştir.

4. MnO2 miktarına bağlı olarak 1 reaksiyonda salınan C12 maddesinin miktarını hesaplıyoruz:

N= 0,1 mol N= x mol
MnO2 + 4HC1 = MnC12 + C12 ^ + 2H20
N= 1 mol N= 4 mol

Orantı kuralım:
0,1 mol MnO 2 x mol C1 2 verir (duruma göre)
1 mol MnO2, 1 mol C12 verir (denkleme göre)
x =0,1. 1/0,1 = 0,1 mol = n(C1 2)

5. Koşula göre 1. reaksiyonda açığa çıkan klorun tamamı demir ile etkileşime girmiştir. Durumun verdiği demir maddesi miktarını buluyoruz:

6. İkinci reaksiyonda hangi maddenin eksik olduğunu belirleyin.

Temel olarak kloru seçelim ve reaksiyon denkleminden 0,1 mol C1 2 tüketmek için gerekli olan Fe miktarını belirleyelim.

n = 0,1 mol n - x mol
3С1 2 + 2Fe = 2FeС1 3
n = 3 mol n = 2 mol

Orantı kuralım:
0,1 mol C1 için 2 x mol Fe tüketilmelidir (geleneksel olarak)
3 mol C12 için 2 mol Fe tamamen tüketilir (denkleme göre)
x = 0,1. 0,2/ 3 = 0,667 mol Fe, C1 2'nin tamamını tamamen tüketmek için gereklidir.

Demir yetersizdir ve reaksiyon sırasında tamamen tüketilir. Bu nedenle reaksiyon denklemi kullanılarak daha ileri hesaplamalar yapılacaktır.

7. İkinci reaksiyonda oluşan tuzun kütlesini demir maddesi miktarına göre belirleriz:
n = 0,05 mol m = x g
3С1 2 + 2Fe = 2FeС1 3
n = 2 mol n = 2 mol
M= 162,5 gr/mol
m = 325 gr

Orantı kuralım:
0,05 mol Fe x g FeC1 3 verir (koşullara göre)
2 mol Fe, 325 g FeC1 3 verir (denkleme göre)

8. FeCl3'ün kütle fraksiyonunu 100 g su içinde çözdükten sonra belirleyin:

Cevap:(FeCl3) = %7,5.