Kaip pasigaminti sieros rūgšties tirpalą. Naudotos literatūros sąrašas


Sieros rūgšties tirpalo, kurio masės dalis yra 5%, paruošimas. 28,3 cm 3 koncentruotos sieros rūgšties sumaišoma su 948 cm 3 distiliuoto vandens.

Tirpalo, kurio mangano masės koncentracija yra 0,1 mg/cm3, paruošimas. Kalio permanganatas, sveriantis 0,288 g, ištirpinamas nedideliame kiekyje sieros rūgšties tirpalo, kurio masės dalis yra 5%, 1000 cm 3 talpos matavimo kolboje. Tirpalo tūris kolboje sureguliuojamas iki žymės tuo pačiu sieros rūgšties tirpalu. Gautas tirpalas nuspalvinamas, įlašinant kelis lašus vandenilio peroksido arba oksalo rūgšties ir išmaišoma. Tirpalas laikomas kambario temperatūroje ne ilgiau kaip 3 mėnesius.

Etaloninio tirpalo paruošimas. Tirpalas, kurio mangano masės koncentracija yra 0,1 mg/cm3, dedamas į 50 cm 3 talpos matavimo kolbas tirpalų palyginimo lentelėje nurodytais tūriais.

1 lentelė

Mangano tirpalų palyginimo lentelė

Į kiekvieną kolbą įpilama 20 cm 3 distiliuoto vandens. Tirpalai ruošiami tyrimo dieną.

Sidabro nitrato tirpalo, kurio masės dalis yra 1%, paruošimas. Sidabro nitratas, sveriantis 1,0 g, ištirpinamas 99 cm 3 distiliuoto vandens.

Testų atlikimas: Remiantis premikso receptu, paimkite tiriamojo tirpalo tūrį, kuriame yra nuo 50 iki 700 μg mangano, sudėkite į 100 cm 3 talpos stiklines stiklines ir išgarinkite iki sausumo ant smėlio vonios arba elektrinės viryklės su asbesto tinkleliu. Sausas likutis drėkinamas koncentruotų azoto, o paskui sieros rūgščių lašais, kurių perteklius išgarinamas. Gydymas kartojamas du kartus. Tada likutis ištirpinamas 20 cm 3 karšto distiliuoto vandens ir supilamas į 50 cm 3 talpos matavimo kolbą. Stiklas kelis kartus nuplaunamas nedidelėmis karšto distiliuoto vandens porcijomis, kurios taip pat supilamos į matavimo kolbą. Į kolbas su etaloniniais tirpalais ir tiriamuoju tirpalu įpilama 1 cm 3 ortofosforo rūgšties, 2 cm 3 sidabro nitrato tirpalo, kurio masės dalis yra 1 %, ir 2,0 g amonio persulfato. Kolbų turinys kaitinamas iki užvirimo ir, pasirodžius pirmam burbului, skalpelio galiuku įpilama daugiau amonio persulfato. Po virinimo tirpalai atšaldomi iki kambario temperatūros, atvėsinami iki žymės 5% masės sieros rūgšties tirpalu ir perkeliami. Tirpalų optinis tankis matuojamas fotoelektrokolorimetru, palyginti su pirmuoju etaloniniu tirpalu, kuriame nėra mangano, kiuvetėse, kurių permatomo sluoksnio storis yra 10 mm, esant bangos ilgiui (540 ± 25) nm, naudojant atitinkamą šviesos filtrą. arba spektrofotometru, kai bangos ilgis 535 nm. Tuo pačiu metu atliekamas kontrolinis eksperimentas, neįtraukiant premikso mėginio.

Sprendimai

Druskos tirpalų ruošimas

Tirpalų koncentracijos nustatymo technika.

Koncentracijos nustatymas tankio matavimo metodu

Koncentracijos nustatymas titrimetriškai.

Pagrindinės titrimetrinės analizės sąvokos ir terminai.

Titrimetrinio nustatymo schema.

Šešios titravimo taisyklės.

Medžiagos koncentracijos titrimetrinio nustatymo sąlygos

Titruoto tirpalo ruošimas tiksliai pasveriant pradinę medžiagą

Tirpalo titro nustatymas naudojant reguliavimo priemonę

Tūrinės analizės skaičiavimai.

Naudotos literatūros sąrašas

SPRENDIMAI

1. Tirpalų ir tirpumo samprata

Tiek kokybinėje, tiek kiekybinėje analizėje pagrindinis darbas atliekamas su sprendimais. Paprastai, kai vartojame pavadinimą „sprendimas“, turime omenyje tikrus sprendimus. Tikruose tirpaluose ištirpusi medžiaga atskirų molekulių arba jonų pavidalu pasiskirsto tarp tirpiklio molekulių.

Sprendimas- vienalytis (homogeniškas) mišinys, susidedantis iš ištirpusios medžiagos dalelių, tirpiklio ir jų sąveikos produktų. Kai kieta medžiaga ištirpinama vandenyje ar kitame tirpiklyje, paviršinio sluoksnio molekulės pereina į tirpiklį ir dėl difuzijos pasiskirsto visame tirpiklio tūryje, tada į tirpiklį pereina naujas molekulių sluoksnis. tt Kartu su tirpikliu vyksta ir atvirkštinis procesas – molekulių išsiskyrimas iš tirpalo. Kuo didesnė tirpalo koncentracija, tuo daugiau šis procesas vyks. Didindami tirpalo koncentraciją nekeisdami kitų sąlygų, pasiekiame būseną, kai per laiko vienetą iš tirpalo išsiskirs tiek pat ištirpusios medžiagos molekulių, kiek jos yra ištirpusios. Šis sprendimas vadinamas prisotintas. Jei į jį pridėsite nors nedidelį tirpalo kiekį, jis liks neištirpęs.



Tirpumas- medžiagos gebėjimas sudaryti vienarūšes sistemas su kitomis medžiagomis - tirpalais, kuriuose medžiaga yra atskirų atomų, jonų, molekulių ar dalelių pavidalu. Medžiagos kiekis sočiame tirpale lemia tirpumas medžiagos tam tikromis sąlygomis. Įvairių medžiagų tirpumas tam tikruose tirpikliuose yra skirtingas. Tam tikrame kiekvieno tirpiklio kiekyje gali ištirpti ne daugiau kaip tam tikras tam tikros medžiagos kiekis. Tirpumas išreiškiamas medžiagos gramų skaičiumi 100 g tirpiklio sočiame tirpale tam tikroje temperatūroje . Pagal gebėjimą tirpti vandenyje medžiagos skirstomos į: 1) labai tirpias (kaustinė soda, cukrus); 2) mažai tirpus (gipsas, Bertolo druska); 3) praktiškai netirpus (vario sulfitas). Praktiškai netirpios medžiagos dažnai vadinamos netirpiomis, nors absoliučiai netirpių medžiagų nėra. „Tirpiomis medžiagomis dažniausiai vadinamos tos medžiagos, kurių tirpumas itin mažas (10000 dalių tirpiklio ištirpsta 1 masės dalis medžiagos).

Paprastai kietųjų medžiagų tirpumas didėja didėjant temperatūrai. Jei ruošiate tirpalą, kuris yra beveik prisotintas kaitinant, o po to greitai, bet atsargiai jį atvėsina, vadinamasis persotintas tirpalas. Jei į tokį tirpalą įmesite ištirpusios medžiagos kristalą arba sumaišysite, tada iš tirpalo pradės kristi kristalai. Vadinasi, atvėsintame tirpale yra daugiau medžiagos, nei galima sočiame tirpale tam tikroje temperatūroje. Todėl, įdėjus ištirpusios medžiagos kristalą, visas medžiagos perteklius išsikristalizuoja.

Tirpalų savybės visada skiriasi nuo tirpiklio savybių. Tirpalas verda aukštesnėje temperatūroje nei grynas tirpiklis. Priešingai, tirpalo užšalimo temperatūra yra žemesnė nei tirpiklio.

Atsižvelgiant į tirpiklio pobūdį, tirpalai skirstomi į vandens ir ne vandens. Pastarieji apima medžiagų tirpalus organiniuose tirpikliuose, tokiuose kaip alkoholis, acetonas, benzenas, chloroformas ir kt.

Daugumos druskų, rūgščių ir šarmų tirpalai ruošiami vandeniniuose tirpaluose.

2. Tirpalų koncentracijos išreiškimo metodai. Gramo ekvivalento samprata.

Kiekvienam tirpalui būdinga tirpių medžiagų koncentracija: medžiagos kiekis, esantis tam tikrame tirpalo kiekyje. Tirpalų koncentracija gali būti išreikšta procentais, moliais 1 litrui tirpalo, ekvivalentais 1 litrui tirpalo ir titru.

Medžiagų koncentracija tirpaluose gali būti išreikšta įvairiais būdais:

Ištirpusios medžiagos masės dalis w(B) yra bematis dydis, lygus ištirpusios medžiagos masės ir visos tirpalo masės santykiui m

arba kitaip vadinama: procentinė koncentracija tirpalas – nustatomas pagal medžiagos gramų skaičių 100 g tirpalo. Pavyzdžiui, 5% tirpale 100 g tirpalo yra 5 g medžiagos, t.y. 5 g medžiagos ir 100-5 = 95 g tirpiklio.

Molinė koncentracija C(B) rodo, kiek molių ištirpusios medžiagos yra 1 litre tirpalo.

C(B) = n(B) / V = ​​m(B) / (M(B) V),

čia M(B) yra ištirpusios medžiagos molinė masė g/mol.

Molinė koncentracija matuojama mol/L ir žymima "M". Pavyzdžiui, 2 M NaOH yra dviejų molių natrio hidroksido tirpalas; monomoliniuose (1 M) tirpaluose yra 1 molis medžiagos 1 litre tirpalo, bimoliniuose (2 M) tirpaluose yra 2 moliai 1 litre ir kt.

Norėdami nustatyti, kiek gramų tam tikros medžiagos yra 1 litre tam tikros molinės koncentracijos tirpalo, turite tai žinoti molinė masė, y., 1 molio masė. Medžiagos molinė masė, išreikšta gramais, skaitine prasme yra lygi medžiagos molekulinei masei. Pavyzdžiui, NaCl molekulinė masė yra 58,45, todėl molinė masė taip pat yra 58,45 g. Taigi 1 M NaCl tirpale yra 58,45 g natrio chlorido 1 litre.

Tirpalo normalumas rodo tam tikros medžiagos gramų ekvivalentų skaičių viename litre tirpalo arba miligramų ekvivalentų skaičių viename mililitre tirpalo.
Gramų ekvivalentas Medžiagos kiekis yra medžiagos gramų skaičius, kuris skaitiniu požiūriu yra lygus jos ekvivalentui.

Junginio ekvivalentas- jie vadina jo kiekį, atitinkantį (ekvivalentinį) 1 moliui vandenilio tam tikroje reakcijoje.

Lygiavertiškumo koeficientas nustatomas taip:

1) medžiagos pobūdis,

2) specifinė cheminė reakcija.

a) medžiagų apykaitos reakcijose;

Ekvivalentinė rūgščių vertė nustatoma pagal vandenilio atomų skaičių, kurį rūgšties molekulėje galima pakeisti metalo atomais.

1 pavyzdys. Nustatykite rūgščių ekvivalentą: a) HCl, b) H 2 SO 4, c) H 3 PO 4; d) H 4.

Sprendimas.

Daugiabazių rūgščių atveju ekvivalentas priklauso nuo konkrečios reakcijos:

a) H2SO4 + 2KOH → K2SO4 + 2H2O.

šioje reakcijoje sieros rūgšties molekulėje pakeičiami du vandenilio atomai, todėl E = M.M/2

b) H 2 SO 4 + KOH → KHSO 4 + H 2 O.

Šiuo atveju vienas vandenilio atomas pakeičiamas sieros rūgšties molekulėje E = M.M/1

Fosforo rūgšties, priklausomai nuo reakcijos, vertės yra a) E = M.M/1

b) E = M.M/2 c) E = M.M/3

BAZĖS

Bazės ekvivalentas nustatomas pagal hidroksilo grupių, kurias galima pakeisti rūgšties liekana, skaičių.

2 pavyzdys. Nustatykite bazių ekvivalentą: a) KOH; b) Cu(OH)2;

Sprendimas.

Druskos ekvivalentinės vertės nustatomos pagal katijoną.

Reikšmė, iš kurios M turi būti padalinta Druskų atveju yra lygi q·n, Kur q- metalo katijono įkrovimas, n– katijonų skaičius druskos formulėje.

3 pavyzdys. Nustatykite druskų ekvivalentą: a) KNO 3 ; b) Na3PO4; c) Cr2(SO4)3;

Sprendimas.

A) q·n = 1 b) 1 3 = 3 V) z = 3 2 = 6, G) z = 3 1 = 3

Druskų ekvivalentiškumo koeficientų reikšmė taip pat priklauso nuo

reakcija, panaši į jos priklausomybę nuo rūgščių ir bazių.

b) redokso reakcijose nustatyti

lygiavertis naudojimasis elektronine balanso schema.

Reikšmė, iš kurios medžiagos M.M turi būti padalintas šiuo atveju, yra lygi elektronų skaičiui, kurį medžiagos molekulė priėmė arba atsisako.

K 2 Cr 2 O 7 + HCl → CrCl 3 + Cl 2 + KCl + H 2 O

tiesei 2Сr +6 +2 3 e→2Cr 3+

reakcijos 2Cl - - 2 1 e→Cl 2

atvirkštiniam 2Cr+3-2 3 e→Cr +6

Cl2-2 reakcijos e→ 2Cl

(K 2 Cr 2 O 7) = 1/6

(Cr) = 1/3 (HCl) = 1 (Cl) = 1) (Cl2) = 1/2 (Cl) = 1

Normali koncentracija nurodoma raide N (skaičiavimo formulėse) arba raidė „n“ - nurodant tam tikro tirpalo koncentraciją. Jei 1 litre tirpalo yra 0,1 ekvivalento medžiagos, jis vadinamas dešimtainiu ir žymimas 0,1 N. Tirpalas, kurio 1 litre tirpalo yra 0,01 ekvivalento medžiagos, vadinamas centinormaliu ir žymimas 0,01 N. Kadangi ekvivalentas yra bet kurios medžiagos, esančios tam tikroje reakcijoje, kiekis. atitinka 1 molį vandenilio, akivaizdu, kad bet kurios medžiagos ekvivalentas šioje reakcijoje turi atitikti bet kurios kitos medžiagos ekvivalentą. Tai reiškia, kad bet kurioje reakcijoje medžiagos reaguoja lygiaverčiais kiekiais.

Titruotas vadinami tirpalais, kurių koncentracija išreikšta antraštė, y., 1 ml tirpalo ištirpusios medžiagos gramų skaičius. Labai dažnai analitinėse laboratorijose tirpalo titrai perskaičiuojami tiesiai į nustatomą medžiagą. Tog Taip Tirpalo titras parodo, kiek gramų nustatomos medžiagos atitinka 1 ml šio tirpalo.

Norint paruošti molinės ir normalios koncentracijos tirpalus, medžiagos mėginys pasveriamas ant analitinių svarstyklių, o tirpalai ruošiami matavimo kolboje. Ruošiant rūgščių tirpalus, biurete su stikliniu čiaupu matuojamas reikalingas koncentruotos rūgšties tirpalo tūris.

Ištirpusios medžiagos masė apskaičiuojama ketvirtosios dešimtosios tikslumu, o molekulinės masės paimamos tokiu tikslumu, kokiu jos nurodytos atskaitos lentelėse. Koncentruotos rūgšties tūris apskaičiuojamas antros dešimtosios tikslumu.

Ruošiant procentinės koncentracijos tirpalus, medžiaga sveriama ant techninių-cheminių svarstyklių, o skysčiai matuojami matavimo cilindru. Todėl medžiagos svoris apskaičiuojamas 0,1 g tikslumu, o 1 skysčio tūris - 1 ml.

Prieš pradedant ruošti tirpalą, reikia atlikti skaičiavimus, t.y., apskaičiuoti tirpios medžiagos ir tirpiklio kiekį, kad būtų paruoštas tam tikras kiekis tam tikros koncentracijos tirpalo.

3. Skaičiavimai ruošiant druskos tirpalus

1 pavyzdys. Reikia paruošti 500 g 5% kalio nitrato tirpalo. 100 g tokio tirpalo yra 5 g KN0 3; Padarykime proporciją:

100 g tirpalo - 5 g KN0 3

500" - X» KN0 3

5*500/100 = 25 g.

Reikia išgerti 500-25 = 475 ml vandens.

2 pavyzdys. Iš druskos CaCl 2 .6H 2 0 reikia paruošti 500 g 5 % CaCI tirpalo. Pirmiausia atliekame bevandenės druskos skaičiavimą.

100 g tirpalo - 5 g CaCl 2

500 "" - x g CaC1 2

5*500/ 100 = 25 g

CaCl 2 molinė masė = 111, CaCl 2 molinė masė 6H 2 0 = 219. Todėl

219 g CaC1 2 * 6H 2 0 yra 111 g CaC1 2. Padarykime proporciją:

219 g CaC1 2 * 6H 2 0 -- 111 g CaC1 2

X» CaС1 2 -6Н 2 0-25 » CaCI 2 ,

219*25/ 111= 49,3 g.

Vandens kiekis 500-49,3=450,7 g, arba 450,7 ml. Kadangi vanduo matuojamas naudojant matavimo cilindrą, į dešimtąsias mililitro dalis neatsižvelgiama. Todėl reikia išmatuoti 451 ml vandens.

4. Rūgščių tirpalų ruošimo skaičiavimai

Ruošiant rūgščių tirpalus būtina atsižvelgti į tai, kad koncentruotų rūgščių tirpalai nėra 100% ir juose yra vandens. Be to, reikiamas rūgšties kiekis ne pasveriamas, o išmatuojamas naudojant matavimo cilindrą.

Pavyzdys 1. Reikia paruošti 500 g 10 % druskos rūgšties tirpalo, remiantis turima 58 % rūgštimi, kurio tankis d = l.19.

1. Raskite gryno vandenilio chlorido kiekį, kuris turi būti paruoštame rūgšties tirpale:

100 g tirpalo -10 g HC1

500 "" - X» NS1

500*10/100= 50 g

Norint apskaičiuoti procentinės koncentracijos tirpalus, molinė masė suapvalinama iki sveikųjų skaičių.

2. Raskite gramų skaičių koncentruotos rūgšties, kurioje bus 50 g HC1:

100 g rūgšties - 38 g HC1

X» » - 50 » NS1

100 50/38 = 131,6 g.

3. Raskite tūrį, kurį užima šis rūgšties kiekis:

V= 131,6/ 1,19 = 110,6 ml. (apvalinti iki 111)

4. Tirpiklio (vandens) kiekis yra 500-131,6 = 368,4 g, arba 368,4 ml. Kadangi reikiamas vandens ir rūgšties kiekis matuojamas matavimo cilindru, į dešimtąsias mililitro dalis neatsižvelgiama. Todėl, norint paruošti 500 g 10% druskos rūgšties tirpalo, reikia paimti 111 ml druskos rūgšties ir 368 ml vandens.

2 pavyzdys. Paprastai atliekant rūgščių paruošimo skaičiavimus, naudojamos standartinės lentelės, kuriose nurodomas rūgšties tirpalo procentas, šio tirpalo tankis tam tikroje temperatūroje ir šios rūgšties gramų skaičius 1 litre šios koncentracijos tirpalas. Šiuo atveju skaičiavimas yra supaprastintas. Paruošto rūgšties tirpalo kiekį galima apskaičiuoti tam tikram tūriui.

Pavyzdžiui, reikia paruošti 500 ml 10% druskos rūgšties tirpalo koncentruoto 38% tirpalo pagrindu. Pagal lenteles nustatome, kad 10 % druskos rūgšties tirpale 1 litre tirpalo yra 104,7 g HC1. Turime paruošti 500 ml, todėl tirpale turi būti 104,7:2 = 52,35 g HCl.

Paskaičiuokime, kiek reikia išgerti koncentruotos rūgšties. Pagal lentelę 1 litre koncentruoto HC1 yra 451,6 g HC1. Padarykime proporciją:

1000 ml-451,6 g HC1

X ml- 52,35 "NS1

1000*52,35/ 451,6 =115,9 ml.

Vandens kiekis 500-116 = 384 ml.

Todėl, norint paruošti 500 ml 10% druskos rūgšties tirpalo, reikia paimti 116 ml koncentruoto HC1 tirpalo ir 384 ml vandens.

1 pavyzdys. Kiek gramų bario chlorido reikia 2 litrams 0,2 M tirpalo paruošti?

Sprendimas. Bario chlorido molekulinė masė yra 208,27. Vadinasi. 1 litre 0,2 M tirpalo turi būti 208,27 * 0,2 = 41,654 g BaCI 2 . Norėdami paruošti 2 litrus, jums reikės 41,654 * 2 = 83,308 g BaCI 2.

2 pavyzdys Kiek gramų bevandenės sodos Na 2 C0 3 reikia paruošti 500 ml 0,1 N. sprendimas?

Sprendimas. Sodos molekulinė masė yra 106,004; ekvivalentinė Na 2 C0 3 masė =M: 2 = 53,002; 0,1 ekv. = 5,3002 g

1000 ml 0,1 n. tirpale yra 5,3002 g Na 2 C0 3
500 »» » » » X » Na 2 C0 3

x = 2,6501 g Na 2 C0 3.

3 pavyzdys Kiek koncentruotos sieros rūgšties (96 %: d=l.84) reikia 2 litrams 0,05 N paruošti. sieros rūgšties tirpalas?

Sprendimas. Sieros rūgšties molekulinė masė yra 98,08. Ekvivalentinė sieros rūgšties masė H 2 tai 4 = M: 2 = 98,08: 2 = 49,04 g Masė 0,05 ekv. = 49,04*0,05 = 2,452 g.

Raskime, kiek H 2 S0 4 turėtų būti 2 litrais 0,05 n. sprendimas:

1 l-2,452 g H 2 S0 4

2"- X » H 2 S0 4

X= 2,452 * 2 = 4,904 g H 2 S0 4.

Norėdami nustatyti, kiek tam reikia paimti 96,% H 2 S0 4 tirpalo, padarykite proporciją:

100 g koncentr. H 2 S0 4 -96 g H 2 S0 4

U» » H 2 S0 4 -4,904 g H 2 S0 4

Y = 5,11 g H2S04.

Šią sumą perskaičiuojame į tūrį: 5,11: 1,84 = 2,77

Taigi, norint paruošti 2 litrus 0,05 N. tirpalo reikia paimti 2,77 ml koncentruotos sieros rūgšties.

4 pavyzdys Apskaičiuokite NaOH tirpalo titrą, jei žinoma, kad tiksli jo koncentracija yra 0,0520 N.

Sprendimas. Prisiminkime, kad titras yra medžiagos kiekis 1 ml tirpalo gramais. Ekvivalentinė NaOH masė=40. 01 g Raskime, kiek gramų NaOH yra 1 litre šio tirpalo:

40,01*0,0520 = 2,0805 g.

1 litre tirpalo yra 1000 ml.

T=0,00208 g/ml. Taip pat galite naudoti formulę:

T=E N/1000 g/l

Kur T- titras, g/ml; E- ekvivalentinė masė; N- sprendimo normalumas.

Tada šio tirpalo titras yra: 40,01 0,0520/1000 = 0,00208 g/ml.

5 pavyzdys Apskaičiuokite normaliąją tirpalo koncentraciją HN0 3, jei žinoma, kad šio tirpalo titras yra 0,0065 Skaičiavimui naudojame formulę:

T=E N/1000 g/l, iš čia:

N=T1000/E0,0065.1000/ 63,05 = 0,1030 n.

6 pavyzdys Kokia yra normalioji tirpalo koncentracija, jei žinoma, kad 200 ml šio tirpalo yra 2,6501 g Na 2 C0 3

Sprendimas. Kaip buvo apskaičiuota 2 pavyzdyje: ENа 2 с 3 =53,002.
Raskime, kiek ekvivalentų yra 2,6501 g Na 2 C0 3:
2,6501: 53,002 = 0,05 ekv.

Norėdami apskaičiuoti normalią tirpalo koncentraciją, sudarome proporciją:

1000 » » X"

1 litre šio tirpalo bus 0,25 ekvivalento, t.y. tirpalas bus 0,25 N.

Šiam skaičiavimui galite naudoti formulę:

N = P 1000/E V

Kur R - medžiagos kiekis gramais; E - ekvivalentinė medžiagos masė; V - tirpalo tūris mililitrais.

ENа 2 с 3 =53,002, tuomet normalioji šio tirpalo koncentracija yra

2,6501* 1000 / 53,002*200=0,25

5.Koncentracijos perskaičiavimas iš vieno tipo į kitą.

Laboratorinėje praktikoje dažnai tenka perskaičiuoti turimų tirpalų koncentraciją iš vieno vieneto į kitą. Konvertuojant procentinę koncentraciją į molinę koncentraciją ir atvirkščiai, reikia atsiminti, kad procentinė koncentracija skaičiuojama tam tikrai tirpalo masei, o molinė ir normalioji koncentracija – tūriui, todėl konvertuojant reikia žinoti tirpalo tankį.

Tirpalo tankis nurodytas žinynuose atitinkamose lentelėse arba matuojamas hidrometru. Jei pažymėsime: SU- procentinė koncentracija; M- molinė koncentracija; N - normali koncentracija; d- tirpalo tankis; E- ekvivalentinė masė; m- molinė masė, tada procentinės koncentracijos konvertavimo į molinę ir normalią koncentraciją formulės bus tokios:

Pavyzdys 1. Kokia molinė ir normalioji koncentracija yra 12 % sieros rūgšties tirpalo, kurio tankis d = l.08 g/cm??

Sprendimas. Sieros rūgšties molinė masė yra 98. Todėl

E n 2 tai 4 =98:2=49.

Pakeitę reikiamas reikšmes į formules, gauname:

1) 12% sieros rūgšties tirpalo molinė koncentracija yra

M = 12 * 1,08 * 10/98 = 1,32 M;

2) normali 12 % sieros rūgšties tirpalo koncentracija yra

N= 12*1,08*10/49= 2,64 n.

2 pavyzdys Kokia procentinė 1 N koncentracija. druskos rūgšties tirpalas, kurio tankis yra 1,013?

Sprendimas. HCl molinė masė yra 36,5, todėl Ens1 = 36,5. Iš aukščiau pateiktos formulės (2) gauname:

todėl procentinė koncentracija yra 1 N. druskos rūgšties tirpalas yra lygus

36,5*1/ 1,013*10 =3,6%

Kartais laboratorinėje praktikoje molinę koncentraciją reikia perskaičiuoti į normalią ir atvirkščiai. Jei medžiagos ekvivalentinė masė yra lygi molinei masei (pavyzdžiui, KOH), tada normalioji koncentracija yra lygi molinei koncentracijai. Taigi, 1 n. druskos rūgšties tirpalas kartu bus ir 1 M tirpalas. Tačiau daugumos junginių ekvivalentinė masė nėra lygi molinei masei, todėl normali šių medžiagų tirpalų koncentracija nėra lygi molinei koncentracijai. Norėdami konvertuoti iš vienos koncentracijos į kitą, galime naudoti formules:

M = (NE)/m; N = M (m/E)

3 pavyzdys. Normali 1M sieros rūgšties tirpalo koncentracija Atsakymas-2M

4 pavyzdys, molinė koncentracija 0,5 N. Na 2 CO 3 tirpalas Atsakymas - 0,25H

Koncentruojant procentinę koncentraciją į molinę koncentraciją ir atvirkščiai, reikia atsiminti, kad procentinė koncentracija skaičiuojama tam tikrai tirpalo masei, o molinė ir normalioji koncentracija – tūriui, todėl konvertuojant reikia žinoti tirpalo tankį. sprendimas. Jei žymėsime: c - procentinė koncentracija; M - molinė koncentracija; N - normali koncentracija; e - ekvivalentinė masė, r - tirpalo tankis; m yra molinė masė, tada perskaičiavimo iš procentinės koncentracijos formulės bus tokios:

M = (s p 10)/m
N = (c p 10)/e

Tos pačios formulės gali būti naudojamos, jei reikia konvertuoti normalią arba molinę koncentraciją procentais.

Kartais laboratorinėje praktikoje molinę koncentraciją reikia perskaičiuoti į normalią ir atvirkščiai. Jei medžiagos ekvivalentinė masė yra lygi molinei masei (Pavyzdžiui, HCl, KCl, KOH), tada normalioji koncentracija yra lygi molinei koncentracijai. Taigi, 1 n. druskos rūgšties tirpalas kartu bus ir 1 M tirpalas. Tačiau daugumos junginių ekvivalentinė masė nėra lygi molinei masei, todėl normali šių medžiagų tirpalų koncentracija nėra lygi molinei koncentracijai.
Norėdami konvertuoti iš vienos koncentracijos į kitą, galite naudoti šias formules:

M = (N E)/m
N = (M m)/E

Tirpalų maišymo dėsnis

Sumaišytų tirpalų kiekiai yra atvirkščiai proporcingi absoliutiesiems skirtumams tarp jų koncentracijų ir gauto tirpalo koncentracijos.

Maišymo dėsnį galima išreikšti matematine formule:

mA/mB =С-b/а-с,

čia mA,mB yra tirpalų A ir B kiekiai, paimti maišymui;

a, b, c - atitinkamai tirpalų A ir B koncentracijos ir tirpalas, gautas maišant. Jei koncentracija išreiškiama %, tai sumaišytų tirpalų kiekiai turi būti skaičiuojami masės vienetais; jei koncentracijos skaičiuojamos moliais arba normaliomis, tai sumaišytų tirpalų kiekiai turi būti išreikšti tik litrais.

Naudojimo patogumui maišymo taisyklės taikyti kryžiaus taisyklė:

m1 / m2 = (w3 - w2) / (w1 - w3)

Norėdami tai padaryti, iš didesnės koncentracijos vertės įstrižai atimkite mažesnę ir gaukite (w 1 – w 3), w 1 > w 3 ir (w 3 – w 2), w 3 > w 2. Tada sudaromas ir apskaičiuojamas pradinių tirpalų masės santykis m 1 / m 2.

Pavyzdys
Nustatykite pradinių tirpalų, kurių natrio hidroksido masės dalys yra 5% ir 40%, mases, jei juos sumaišius gautas tirpalas, sveriantis 210 g, o natrio hidroksido masės dalis yra 10%.

5 / 30 = m 1 / (210 - m 1)
1/6 = m 1 / (210 – m 1)
210 – m 1 = 6 m 1
7 m 1 = 210
m1 = 30 g; m 2 = 210 – m 1 = 210 – 30 = 180 g

Pagrindinės titrimetrinės analizės sąvokos ir terminai.

Titrantas -žinomos koncentracijos reagento tirpalas (standartinis tirpalas).

Standartinis sprendimas– Pagal paruošimo būdą išskiriami pirminiai antriniai etaloniniai tirpalai. Pirminis paruošiamas ištirpinant tikslų grynos cheminės medžiagos kiekį tam tikrame tirpiklio kiekyje. Antrinis paruošiamas apytikslės koncentracijos ir jo koncentracija nustatoma naudojant pirminį etaloną.

Lygiavertiškumo taškas– momentas, kai pridėtame darbinio tirpalo tūryje yra medžiagos kiekis, atitinkantis nustatomos medžiagos kiekį.

Titravimo tikslas- tikslus dviejų tirpalų, kuriuose yra lygiavertis medžiagos kiekis, tūrio matavimas

Tiesioginis titravimas– tai tam tikros medžiagos „A“ titravimas tiesiogiai su titrantu „B“. Jis naudojamas, jei reakcija tarp „A“ ir „B“ vyksta greitai.

Sprendimai

Tirpalų ir tirpumo samprata

Tirpalų koncentracijos išreiškimo metodai. Gramo ekvivalento samprata.

Druskų ir rūgščių tirpalų ruošimo skaičiavimai

Koncentracijos perskaičiavimas iš vieno tipo į kitą.

Tirpalų maišymas ir skiedimas Tirpalų maišymo dėsnis

Sprendimų paruošimo technika.

Druskos tirpalų ruošimas

Rūgščių tirpalų ruošimas

Bazinių tirpalų ruošimas

Darbinio tirpalo paruošimas iš fiksano.

GAPOU LO „Kirišio politechnikos koledžas“

Metodinis mokymosi vadovas

MDK.02.01 Įvairių koncentracijų mėginių ir tirpalų ruošimo pagrindai

240700.01 specialybės cheminės analizės laborantui.

Sukurta

Mokytojas: Rasskazova V.V.

2016 m

Turinys

Turinys

puslapių

Sprendimai

3-15

Druskų ir rūgščių tirpalų ruošimo skaičiavimai

Koncentracijos perskaičiavimas iš vieno tipo į kitą.

Maišymo ir skiedimo tirpalai.Tirpalų maišymo dėsnis

Sprendimų paruošimo technika.

15-20

Druskos tirpalų ruošimas

Rūgščių tirpalų ruošimas

Bazinių tirpalų ruošimas

Tirpalų koncentracijos nustatymo technika.

21-26

Koncentracijos nustatymas tankio matavimo metodu

Koncentracijos nustatymas titrimetriškai.

Šešios titravimo taisyklės.

Medžiagos koncentracijos titrimetrinio nustatymo sąlygos

Titruoto paruošimas

Tirpalo titro nustatymas

Tūrinės analizės skaičiavimai.

26-28

SPRENDIMAI

    Tirpalų ir tirpumo samprata

Tiek kokybinėje, tiek kiekybinėje analizėje pagrindinis darbas atliekamas su sprendimais. Paprastai, kai vartojame pavadinimą „sprendimas“, turime omenyje tikrus sprendimus. Tikruose tirpaluose ištirpusi medžiaga atskirų molekulių arba jonų pavidalu pasiskirsto tarp tirpiklio molekulių.Sprendimas- vienalytis (homogeniškas) mišinys, susidedantis iš ištirpusios medžiagos dalelių, tirpiklio ir jų sąveikos produktų.Kai kieta medžiaga ištirpinama vandenyje ar kitame tirpiklyje, paviršinio sluoksnio molekulės pereina į tirpiklį ir dėl difuzijos pasiskirsto visame tirpiklio tūryje, tada į tirpiklį pereina naujas molekulių sluoksnis. tt Kartu su tirpikliu vyksta ir atvirkštinis procesas – molekulių išsiskyrimas iš tirpalo. Kuo didesnė tirpalo koncentracija, tuo daugiau šis procesas vyks. Didindami tirpalo koncentraciją nekeisdami kitų sąlygų, pasiekiame būseną, kai per laiko vienetą iš tirpalo išsiskirs tiek pat ištirpusios medžiagos molekulių, kiek jos yra ištirpusios. Šis sprendimas vadinamasprisotintas. Jei į jį pridėsite nors nedidelį tirpalo kiekį, jis liks neištirpęs.

Tirpumas- medžiagos gebėjimas sudaryti vienarūšes sistemas su kitomis medžiagomis - tirpalais, kuriuose medžiaga yra atskirų atomų, jonų, molekulių ar dalelių pavidalu.Medžiagos kiekis sočiame tirpale lemiatirpumas medžiagos tam tikromis sąlygomis. Įvairių medžiagų tirpumas tam tikruose tirpikliuose yra skirtingas. Tam tikrame kiekvieno tirpiklio kiekyje gali ištirpti ne daugiau kaip tam tikras tam tikros medžiagos kiekis.Tirpumas išreikštas medžiagos gramų skaičiumi 100 g tirpiklio prisotintame tirpale tam tikroje temperatūroje. Pagal gebėjimą tirpti vandenyje medžiagos skirstomos į: 1) labai tirpias (kaustinė soda, cukrus); 2) mažai tirpus (gipsas, Bertolo druska); 3) praktiškai netirpus (vario sulfitas). Praktiškai netirpios medžiagos dažnai vadinamos netirpiomis, nors absoliučiai netirpių medžiagų nėra. „Tirpiomis medžiagomis dažniausiai vadinamos tos medžiagos, kurių tirpumas itin mažas (10000 dalių tirpiklio ištirpsta 1 masės dalis medžiagos).

Paprastai kietųjų medžiagų tirpumas didėja didėjant temperatūrai. Jei ruošiate tirpalą, kuris yra beveik prisotintas kaitinant, o po to greitai, bet atsargiai jį atvėsina, vadinamasispersotintas tirpalas. Jei į tokį tirpalą įmesite ištirpusios medžiagos kristalą arba sumaišysite, tada iš tirpalo pradės kristi kristalai. Vadinasi, atvėsintame tirpale yra daugiau medžiagos, nei galima sočiame tirpale tam tikroje temperatūroje. Todėl, įdėjus ištirpusios medžiagos kristalą, visas medžiagos perteklius išsikristalizuoja.

Tirpalų savybės visada skiriasi nuo tirpiklio savybių. Tirpalas verda aukštesnėje temperatūroje nei grynas tirpiklis. Priešingai, tirpalo užšalimo temperatūra yra žemesnė nei tirpiklio.

Atsižvelgiant į tirpiklio pobūdį, tirpalai skirstomi įvandens ir ne vandens. Pastarieji apima medžiagų tirpalus organiniuose tirpikliuose, tokiuose kaip alkoholis, acetonas, benzenas, chloroformas ir kt.

Daugumos druskų, rūgščių ir šarmų tirpalai ruošiami vandeniniuose tirpaluose.

    Tirpalų koncentracijos išreiškimo metodai. Gramo ekvivalento samprata.

Kiekvienam tirpalui būdinga tirpių medžiagų koncentracija: medžiagos kiekis, esantis tam tikrame tirpalo kiekyje. Tirpalų koncentracija gali būti išreikšta procentais, moliais 1 litrui tirpalo, ekvivalentais 1 litrui tirpalo ir titru.

Medžiagų koncentracija tirpaluose gali būti išreikšta įvairiais būdais:

Ištirpusios medžiagos masės dalis w(B) yra bematis dydis, lygus ištirpusios medžiagos masės ir visos tirpalo masės santykiui m

w(B)= m(B)/m

arba kitaip vadinama:procentinė koncentracija tirpalas – nustatomas pagal medžiagos gramų skaičių 100 g tirpalo. Pavyzdžiui, 5% tirpale 100 g tirpalo yra 5 g medžiagos, t.y. 5 g medžiagos ir 100-5 = 95 g tirpiklio.

Molinė koncentracija C(B) rodo, kiek molių ištirpusios medžiagos yra 1 litre tirpalo.

C(B) = n(B) / V = ​​m(B) / (M(B) V),

čia M(B) yra ištirpusios medžiagos molinė masė g/mol.

Molinė koncentracija matuojama mol/L ir žymima "M". Pavyzdžiui, 2 M NaOH yra dviejų molių natrio hidroksido tirpalas;monomoliniuose (1 M) tirpaluose yra 1 molis medžiagos 1 litre tirpalo, bimoliniuose (2 M) tirpaluose yra 2 moliai 1 litre ir kt.

Norėdami nustatyti, kiek gramų tam tikros medžiagos yra 1 litre tam tikros molinės koncentracijos tirpalo, turite tai žinotimolinė masė, y., 1 molio masė. Medžiagos molinė masė, išreikšta gramais, skaitine prasme yra lygi medžiagos molekulinei masei. Pavyzdžiui, NaCl molekulinė masė yra 58,45, todėl molinė masė taip pat yra 58,45 g. Taigi 1 M NaCl tirpale yra 58,45 g natrio chlorido 1 litre.

Tirpalo normalumas rodo tam tikros medžiagos gramų ekvivalentų skaičių viename litre tirpalo arba miligramų ekvivalentų skaičių viename mililitre tirpalo.
Gramų ekvivalentas Medžiagos kiekis yra medžiagos gramų skaičius, kuris skaitiniu požiūriu yra lygus jos ekvivalentui.

Junginio ekvivalentas - jie vadina jo kiekį, atitinkantį (ekvivalentinį) 1 moliui vandenilio tam tikroje reakcijoje.

Lygiavertiškumo koeficientas nustatomas taip:

1) medžiagos pobūdis,

2) specifinė cheminė reakcija.

a) medžiagų apykaitos reakcijose;

RŪGŠTIS

Ekvivalentinė rūgščių vertė nustatoma pagal vandenilio atomų skaičių, kurį rūgšties molekulėje galima pakeisti metalo atomais.

1 pavyzdys. Nustatykite rūgščių ekvivalentą: a) HCl, b) H 2 TAIP 4 , c) N 3 RO 4 ; d) N 4 .

Sprendimas.

a) E = M.M/1

b) E = M.M/2

c) E = M.M/3

d) E = M.M/4

Daugiabazių rūgščių atveju ekvivalentas priklauso nuo konkrečios reakcijos:

A)H 2 TAIP 4 +2KOHK 2 TAIP 4 + 2H 2 O.

šioje reakcijoje sieros rūgšties molekulėje pakeičiami du vandenilio atomai, todėl E = M.M/2

b)H 2 TAIP 4 + KOHKHSO 4 +H 2 O.

Šiuo atveju vienas vandenilio atomas pakeičiamas sieros rūgšties molekulėje E = M.M/1

Fosforo rūgšties, priklausomai nuo reakcijos, vertės yra a) E = M.M/1

b) E = M.M/2 c) E = M.M/3

BAZĖS

Bazės ekvivalentas nustatomas pagal hidroksilo grupių, kurias galima pakeisti rūgšties liekana, skaičių.

2 pavyzdys. Nustatykite bazių ekvivalentą: a) KOH; b)Cu( Oi) 2 ;

V)La( Oi) 3 .

Sprendimas.

a) E = M.M/1

b) E = M.M/2

c) E = M.M/3

DRUSKA

Druskos ekvivalentinės vertės nustatomos pagal katijoną.

Vertė, iš kurios M.M turėtų būti padalinta druskų atveju lygiq·n , Kurq - metalo katijono įkrovimas,n – katijonų skaičius druskos formulėje.

3 pavyzdys. Nustatykite druskų ekvivalentą: a) KNO 3 ; b)Na 3 P.O. 4 ; V)Kr 2 ( TAIP 4 ) 3;

G)Al( NE 3 ) 3.

Sprendimas.

A)q·n = 1 b)1 3 = 3 V)z = 3 2 = 6, G)z = 3 1 = 3

Druskų ekvivalentiškumo koeficientų reikšmė taip pat priklauso nuo

reakcija, panaši į jos priklausomybę nuo rūgščių ir bazių.

b) redokso reakcijose nustatyti

lygiavertis naudojimasis elektronine balanso schema.

Reikšmė, iš kurios medžiagos M.M turi būti padalintas šiuo atveju, yra lygi elektronų skaičiui, kurį medžiagos molekulė priėmė arba atsisako.

KAM 2 Kr 2 O 7 + HCl → CrCl 3 +Cl 2 + KCl + H 2 O

tiesiai 2Сr +6 +2·3e → 2 kr 3+

2Cl reakcijos - – 21e →Cl 2

atvirkštiniam 2Cr+3-2 3e →Kr +6

Cl2-2 reakcijose → 2Cl

(K 2 Kr 2 O 7 )=1/6

(Cr) = 1/3 (HCl) = 1 (Cl) = 1) (Cl2) = 1/2 (Cl) = 1

Normali koncentracija nurodoma raideN (skaičiavimo formulėse) arba raidė „n“ - nurodant tam tikro tirpalo koncentraciją. Jei 1 litre tirpalo yra 0,1 ekvivalento medžiagos, jis vadinamas dešimtainiu ir žymimas 0,1 N. Tirpalas, kurio 1 litre tirpalo yra 0,01 ekvivalento medžiagos, vadinamas centinormaliu ir žymimas 0,01 N. Kadangi ekvivalentas yra bet kurios medžiagos, esančios tam tikroje reakcijoje, kiekis. atitinka 1 molį vandenilio, akivaizdu, kad bet kurios medžiagos ekvivalentas šioje reakcijoje turi atitikti bet kurios kitos medžiagos ekvivalentą. Ir tai reiškia, kadBet kurioje reakcijoje medžiagos reaguoja lygiaverčiais kiekiais.

Titruotas vadinami tirpalais, kurių koncentracija išreikštaantraštė, y., 1 ml tirpalo ištirpusios medžiagos gramų skaičius. Labai dažnai analitinėse laboratorijose tirpalo titrai perskaičiuojami tiesiai į nustatomą medžiagą. TogTaip Tirpalo titras parodo, kiek gramų nustatomos medžiagos atitinka 1 ml šio tirpalo.

Norint paruošti molinės ir normalios koncentracijos tirpalus, medžiagos mėginys pasveriamas ant analitinių svarstyklių, o tirpalai ruošiami matavimo kolboje. Ruošiant rūgščių tirpalus, biurete su stikliniu čiaupu matuojamas reikalingas koncentruotos rūgšties tirpalo tūris.

Ištirpusios medžiagos masė apskaičiuojama ketvirtosios dešimtosios tikslumu, o molekulinės masės paimamos tokiu tikslumu, kokiu jos nurodytos atskaitos lentelėse. Koncentruotos rūgšties tūris apskaičiuojamas antros dešimtosios tikslumu.

Ruošiant procentinės koncentracijos tirpalus, medžiaga sveriama ant techninių-cheminių svarstyklių, o skysčiai matuojami matavimo cilindru. Todėl medžiagos svoris apskaičiuojamas 0,1 g tikslumu, o 1 skysčio tūris - 1 ml.

Prieš pradedant ruošti tirpalą, reikia atlikti skaičiavimus, t.y., apskaičiuoti tirpios medžiagos ir tirpiklio kiekį, kad būtų paruoštas tam tikras kiekis tam tikros koncentracijos tirpalo.

    Druskos tirpalų ruošimo skaičiavimai

1 pavyzdys. Reikia paruošti 500 g 5% kalio nitrato tirpalo. 100 g tokio tirpalo yra 5 g KN0 3 ; Padarykime proporciją:

100 g tirpalo - 5 g KN0 3

500" -X » KN0 3

5*500/100 = 25 g.

Reikia išgerti 500-25 = 475 ml vandens.

Pavyzdys 2. Reikia paruošti 500 g 5% CaC tirpaloiš druskos CaCl 2 .6N 2 0. Pirmiausia atliekame bevandenės druskos skaičiavimą.

100 g tirpalo - 5 g CaCl 2

500 "" -x g CaC1 2

5*500/ 100 = 25 g

CaCl molinė masė 2 = 111, CaCl molinė masė 2 6H 2 0 = 219. Todėl

219 g CaCl 2 *6H 2 0 yra 111 g CaCl 2 . Padarykime proporciją:

219 g CaCl 2 *6H 2 0–111 g CaCl 2

X » CaС1 2 -6H 2 0-25 "CaCI 2 ,

219*25/ 111= 49,3 g.

Vandens kiekis 500-49,3=450,7 g, arba 450,7 ml. Kadangi vanduo matuojamas naudojant matavimo cilindrą, į dešimtąsias mililitro dalis neatsižvelgiama. Todėl reikia išmatuoti 451 ml vandens.

4. Rūgščių tirpalų ruošimo skaičiavimai

Ruošiant rūgščių tirpalus būtina atsižvelgti į tai, kad koncentruotų rūgščių tirpalai nėra 100% ir juose yra vandens. Be to, reikiamas rūgšties kiekis ne pasveriamas, o išmatuojamas naudojant matavimo cilindrą.

Pavyzdys 1. Reikia paruošti 500 g 10 % druskos rūgšties tirpalo, remiantis turima 58 % rūgštimi, kurio tankis d = l.19.

1. Raskite gryno vandenilio chlorido kiekį, kuris turi būti paruoštame rūgšties tirpale:

100 g tirpalo -10 g HC1

500 "" -X » NS1

500*10/100= 50 g

Norint apskaičiuoti procentinės koncentracijos tirpalus, molinė masė suapvalinama iki sveikųjų skaičių.

2. Raskite gramų skaičių koncentruotos rūgšties, kurioje bus 50 g HC1:

100 g rūgšties - 38 g HC1

X » » - 50 » NS1

100 50/38 = 131,6 g.

3. Raskite tūrį, kurį užima šis rūgšties kiekis:

V= 131,6 / 1,19= 110, 6 ml. (apvalinti iki 111)

4. Tirpiklio (vandens) kiekis yra 500-131,6 = 368,4 g, arba 368,4 ml. Kadangi reikiamas vandens ir rūgšties kiekis matuojamas matavimo cilindru, į dešimtąsias mililitro dalis neatsižvelgiama. Todėl, norint paruošti 500 g 10% druskos rūgšties tirpalo, reikia paimti 111 ml druskos rūgšties ir 368 ml vandens.

2 pavyzdys. Paprastai atliekant rūgščių paruošimo skaičiavimus, naudojamos standartinės lentelės, kuriose nurodomas rūgšties tirpalo procentas, šio tirpalo tankis tam tikroje temperatūroje ir šios rūgšties gramų skaičius 1 litre šios koncentracijos tirpalas. Šiuo atveju skaičiavimas yra supaprastintas. Paruošto rūgšties tirpalo kiekį galima apskaičiuoti tam tikram tūriui.

Pavyzdžiui, reikia paruošti 500 ml 10% druskos rūgšties tirpalo koncentruoto 38% tirpalo pagrindu. Pagal lenteles nustatome, kad 10 % druskos rūgšties tirpale 1 litre tirpalo yra 104,7 g HC1. Turime paruošti 500 ml, todėl tirpale turi būti 104,7:2 = 52,35 g HCl.

Paskaičiuokime, kiek reikia išgerti koncentruotos rūgšties. Pagal lentelę 1 litre koncentruoto HC1 yra 451,6 g HC1. Padarykime proporciją:

1000 ml-451,6 g HC1

X ml - 52,35 "NS1

1000*52,35/ 451,6 =115,9 ml.

Vandens kiekis 500-116 = 384 ml.

Todėl, norint paruošti 500 ml 10% druskos rūgšties tirpalo, reikia paimti 116 ml koncentruoto HC1 tirpalo ir 384 ml vandens.

1 pavyzdys. Kiek gramų bario chlorido reikia 2 litrams 0,2 M tirpalo paruošti?

Sprendimas. Bario chlorido molekulinė masė yra 208,27. Vadinasi. 1 litre 0,2 M tirpalo turi būti 208,27 * 0,2 = = 41,654 g BaC 2 . Norėdami paruošti 2 litrus, jums reikės 41,654*2 = 83,308 g VaC 2 .

2 pavyzdys. Kiek gramų bevandenės sodos Na 2 C0 3 reikės paruošti 500 ml 0,1 N. sprendimas?

Sprendimas. Sodos molekulinė masė yra 106,004; ekvivalentinė masė Na 2 C0 3 =M: 2 = 53,002; 0,1 ekv. = 5,3002 g

1000 ml 0,1 n. tirpale yra 5,3002 g Na 2 C0 3
500 »» » » »X » Na 2 C0 3

x = 2,6501 g Na 2 C0 3 .

3 pavyzdys Kiek koncentruotos sieros rūgšties (96 %: d=l.84) reikia 2 litrams 0,05 N paruošti. sieros rūgšties tirpalas?

Sprendimas. Sieros rūgšties molekulinė masė yra 98,08. Ekvivalentinė sieros rūgšties masė H 2 taip 4 =M: 2 = 98,08: 2 = 49,04 g Masė 0,05 ekv. = 49,04*0,05 = 2,452 g.

Sužinokime, kiek H 2 S0 4 2 litrais turi būti 0,05 N. sprendimas:

1 l-2,452 g H 2 S0 4

2"-X » H 2 S0 4

X = 2,452 * 2 = 4,904 g H 2 S0 4 .

Norint nustatyti, kiek tam reikia išgerti 96,% H tirpalo 2 S0 4 , padarykime proporciją:

100 g koncentr. H 2 S0 4 -96 g H 2 S0 4

U » » H 2 S0 4 -4,904 g H 2 S0 4

Y = 5,11 g H 2 S0 4 .

Šį kiekį perskaičiuojame į tūrį: 5,11:1.84=2.77

Taigi, norint paruošti 2 litrus 0,05 N. tirpalo reikia paimti 2,77 ml koncentruotos sieros rūgšties.

4 pavyzdys Apskaičiuokite NaOH tirpalo titrą, jei žinoma, kad tiksli jo koncentracija yra 0,0520 N.

Sprendimas. Prisiminkime, kad titras yra medžiagos kiekis 1 ml tirpalo gramais. Ekvivalentinė NaOH masė=40. 01 g Raskime, kiek gramų NaOH yra 1 litre šio tirpalo:

40,01*0,0520 = 2,0805 g.

1 litre tirpalo yra 1000 ml.

T=0,00208 g/ml. Taip pat galite naudoti formulę:

T=E N/1000 g/l

KurT - titras, g/ml;E - ekvivalentinė masė;N- sprendimo normalumas.

Tada šio tirpalo titras yra: 40,01 0,0520/1000=0,00208 g/ml.

5 pavyzdys Apskaičiuokite normaliąją tirpalo koncentraciją HN0 3 , jei žinoma, kad šio tirpalo titras yra 0,0065 Norėdami apskaičiuoti, naudojame formulę:

T=E N/1000 g/l, iš čia:

N=T1000/E 0,0065.1000/ 63,05 = 0,1030 n.

6 pavyzdys Kokia yra normalioji tirpalo koncentracija, jei žinoma, kad 200 ml šio tirpalo yra 2,6501 g Na 2 C0 3

Sprendimas. Kaip apskaičiuota 2 pavyzdyje: ENA 2 su 3 =53,002.
Raskime, kiek ekvivalentų yra 2,6501 g Na
2 C0 3 :
2,6501: 53,002 = 0,05 ekv.

Norėdami apskaičiuoti normalią tirpalo koncentraciją, sudarome proporciją:

200 ml yra 0,05 ekv.

1000 » »X"

X=0,25 ekv.

1 litre šio tirpalo bus 0,25 ekvivalento, t.y. tirpalas bus 0,25 N.

Šiam skaičiavimui galite naudoti formulę:

N =P 1000/E V

KurR - medžiagos kiekis gramais;E - ekvivalentinė medžiagos masė;V - tirpalo tūris mililitrais.

ENA 2 su 3 =53,002, tada normalioji šio tirpalo koncentracija yra

2,6501* 1000 / 53,002*200=0,25

5. Koncentracijos perskaičiavimas iš vieno tipo į kitą .

Laboratorinėje praktikoje dažnai tenka perskaičiuoti turimų tirpalų koncentraciją iš vieno vieneto į kitą. Konvertuojant procentinę koncentraciją į molinę koncentraciją ir atvirkščiai, reikia atsiminti, kad procentinė koncentracija skaičiuojama tam tikrai tirpalo masei, o molinė ir normalioji koncentracija – tūriui, todėl konvertuojant reikia žinoti tirpalo tankį.

Tirpalo tankis nurodytas žinynuose atitinkamose lentelėse arba matuojamas hidrometru. Jei pažymėsime:SU - procentinė koncentracija;M - molinė koncentracija;N- normali koncentracija;d - tirpalo tankis;E - ekvivalentinė masė;m - molinė masė, tada procentinės koncentracijos konvertavimo į molinę ir normalią koncentraciją formulės bus tokios:

1 pavyzdys. Kokia yra 12 % sieros tirpalo molinė ir normalioji koncentracijarūgštis, kurios tankisd=l.08g/cm??

Sprendimas. Sieros rūgšties molinė masė yra98. Tyrėjasbet,

E n 2 taip 4 =98:2=49.

Reikalingų verčių pakeitimasVformules, gauname:

1) molinė koncentracija12% sieros rūgšties tirpalas yra lygus

M = 12 * 1,08 * 10/98 = 1,32 M;

2) normali koncentracija12% sieros rūgšties tirpalaslygus

N= 12*1,08*10/49= 2,64 n.

2 pavyzdys Kokia procentinė 1 N koncentracija. druskos rūgšties tirpalas, kurio tankis yra1,013?

Sprendimas. MolnajasvorioNSlygus 36,5,todėl Ens1=36,5. Iš aukščiau pateiktos formulės(2) gauname:

C= N*E/10d

todėl procentinė koncentracija1 n. druskos rūgšties tirpalas yra lygus

36,5*1/ 1,013*10 =3,6%

Kartais laboratorinėje praktikoje molinę koncentraciją reikia perskaičiuoti į normalią ir atvirkščiai. Jei medžiagos ekvivalentinė masė yra lygi molinei masei (pavyzdžiui, KOH), tada normalioji koncentracija yra lygi molinei koncentracijai. Taigi, 1 n. druskos rūgšties tirpalas kartu bus ir 1 M tirpalas. Tačiau daugumos junginių ekvivalentinė masė nėra lygi molinei masei, todėl normali šių medžiagų tirpalų koncentracija nėra lygi molinei koncentracijai. Norėdami konvertuoti iš vienos koncentracijos į kitą, galime naudoti formules:

M = (NE)/m; N = M (m/E)

3 pavyzdys. Normali 1M sieros rūgšties tirpalo koncentracija Atsakymas-2M

4 pavyzdys, molinė koncentracija 0,5 N. Na tirpalas 2 CO 3 Atsakymas yra 0,25 N

Koncentruojant procentinę koncentraciją į molinę koncentraciją ir atvirkščiai, reikia atsiminti, kad procentinė koncentracija skaičiuojama tam tikrai tirpalo masei, o molinė ir normalioji koncentracija – tūriui, todėl konvertuojant reikia žinoti tirpalo tankį. sprendimas. Jei žymėsime: c - procentinė koncentracija; M - molinė koncentracija; N - normali koncentracija; e - ekvivalentinė masė, r - tirpalo tankis; m yra molinė masė, tada perskaičiavimo iš procentinės koncentracijos formulės bus tokios:

M = (s p 10)/m
N = (c p 10)/e

Tos pačios formulės gali būti naudojamos, jei reikia konvertuoti normalią arba molinę koncentraciją procentais.

Kartais laboratorinėje praktikoje molinę koncentraciją reikia perskaičiuoti į normalią ir atvirkščiai. Jei medžiagos ekvivalentinė masė yra lygi molinei masei (Pavyzdžiui, HCl, KCl, KOH), tada normalioji koncentracija yra lygi molinei koncentracijai. Taigi, 1 n. druskos rūgšties tirpalas kartu bus ir 1 M tirpalas. Tačiau daugumos junginių ekvivalentinė masė nėra lygi molinei masei, todėl normali šių medžiagų tirpalų koncentracija nėra lygi molinei koncentracijai.
Norėdami konvertuoti iš vienos koncentracijos į kitą, galite naudoti šias formules:

M = (N E)/m
N = (M m)/E

6. Tirpalų maišymas ir skiedimas.

Jei tirpalas praskiedžiamas vandeniu, jo koncentracija pasikeis atvirkščiai proporcingai tūrio pokyčiui. Jei dėl praskiedimo tirpalo tūris padvigubėja, jo koncentracija taip pat sumažės per pusę. Sumaišius kelis tirpalus, visų sumaišytų tirpalų koncentracijos mažėja.

Sumaišius du tos pačios medžiagos, bet skirtingų koncentracijų tirpalus, gaunamas naujos koncentracijos tirpalas.

Jei sumaišysite a% ir b% tirpalus, gausite % koncentracijos tirpalą, o jei a>b, tai a>c>b. Nauja koncentracija yra artimesnė tirpalo, kurio maišymo metu buvo paimtas didesnis kiekis, koncentracijai.

7. Tirpalų maišymo dėsnis

Sumaišytų tirpalų kiekiai yra atvirkščiai proporcingi absoliutiesiems skirtumams tarp jų koncentracijų ir gauto tirpalo koncentracijos.

Maišymo dėsnį galima išreikšti matematine formule:

mA/ mB=S-b/a-s,

KurmA, mB– maišymui paimtų tirpalų A ir B kiekius;

a, b, c-atitinkamai A ir B tirpalų bei tirpalo, gauto maišant, koncentracijos. Jei koncentracija išreiškiama %, tai sumaišytų tirpalų kiekiai turi būti skaičiuojami masės vienetais; jei koncentracijos skaičiuojamos moliais arba normaliomis, tai sumaišytų tirpalų kiekiai turi būti išreikšti tik litrais.

Naudojimo patogumuimaišymo taisyklės taikytikryžiaus taisyklė:

m1 / m2 = (w3 - w2) / (w1 - w3)

Norėdami tai padaryti, iš didesnės koncentracijos vertės įstrižai atimkite mažesnę ir gaukite (w 1 – w 3 ), w 1 >w 3 ir (w 3 – w 2 ), w 3 >w 2 . Tada apskaičiuojamas pradinių sprendinių masių santykis m 1 /m 2 ir paskaičiuoti.

Pavyzdys
Nustatykite pradinių tirpalų, kurių natrio hidroksido masės dalys yra 5% ir 40%, mases, jei juos sumaišius gautas tirpalas, sveriantis 210 g, o natrio hidroksido masės dalis yra 10%.

5/30 = m 1 / (210 m 1 )
1/6 = m
1 / (210 – m 1 )
210 – m
1 = 6m 1
7 m
1 = 210
m
1 =30 g; m 2 = 210 – m 1 = 210 – 30 = 180 g

SPRENDIMŲ PARUOŠIMO TECHNIKA.

Jei tirpiklis yra vanduo, reikia naudoti tik distiliuotą arba demineralizuotą vandenį.

Iš anksto paruoškite atitinkamą indą, kuriame bus paruoštas ir laikomas gautas tirpalas. Indai turi būti švarūs. Jei nerimaujama, kad vandeninis tirpalas gali sąveikauti su indų medžiaga, indų vidus turi būti padengtas parafinu ar kitomis chemiškai atspariomis medžiagomis.

Prieš ruošiant tirpalus, jei įmanoma, reikia paruošti 2 vienodus indus: vieną tirpalui, kitą – tirpalui laikyti. Iš anksto sukalibruokite išplautą indą.

Tirpimui turi būti naudojamos grynos medžiagos. Paruoštuose tirpaluose turi būti patikrinta, ar nėra reikiamos medžiagos ir, jei reikia, tirpalas koreguojamas. Būtina imtis priemonių, kad paruošti tirpalai būtų apsaugoti nuo dulkių ar dujų, su kuriomis gali reaguoti kai kurie tirpalai.

Ruošiant ir laikant tirpalus, butelius ar kitas talpyklas reikia uždengti.

Norint atlikti ypač tikslias analizes, reikia atsižvelgti į stiklo išplovimo galimybę ir, jei leistina, naudoti kvarcinius stiklus.

Tokiu atveju tirpalus geriau palikti porcelianiniuose induose, o ne stikliniuose.

1. Druskų tirpalų ruošimo technika.

Apytiksliai sprendimai.

Gatavas tirpalas filtruojamas arba jam leidžiama nusistovėti nuo vandenyje netirpių priemaišų, po to skaidrus tirpalas atskiriamas naudojant sifoną. Naudinga patikrinti kiekvieno paruošto tirpalo koncentraciją. Lengviausias būdas tai padaryti – išmatuoti tankį hidrometru ir palyginti gautą vertę su lentelės duomenimis. Jei tirpalo koncentracija mažesnė už nurodytą, į jį įpilamas reikiamas kiekis ištirpusios kietosios medžiagos. Jei tirpalo koncentracija didesnė nei nurodyta, įpilkite jį į vandenį ir padidinkite koncentraciją iki reikiamo lygio.

Tikslūs sprendimai.

Dažniausiai analitiniais tikslais ruošiami tikslūs druskų tirpalai, dažniausiai normalios koncentracijos. Kai kurie tikslūs tirpalai nėra pakankamai stabilūs laikant ir gali keistis veikiami šviesos, deguonies ar kitų ore esančių organinių priemaišų. Tokie tikslūs sprendimai yra periodiškai tikrinami. Tiksliame natrio sulfato tirpale, stovint, dažnai atsiranda sieros dribsnių. Tai yra tam tikros rūšies bakterijų gyvybinės veiklos rezultatas. Kalio permanganato tirpalai keičiasi veikiami šviesos, dulkių ir organinės kilmės priemaišų. Sidabro nitrato tirpalai sunaikinami veikiami šviesos. Todėl neturėtumėte turėti didelių tikslių druskos tirpalų, kurie yra nestabilūs laikymui, atsargų. Tokių druskų tirpalai laikomi laikantis žinomų atsargumo priemonių. Sprendimai keičiasi veikiant šviesai:AgNO 3, KSCN, N.H. 4 SCN, KI, 2, K 2 Kr 2 O 7.

2. Rūgščių tirpalų ruošimo technika.

Laboratorijoje dažniausiai naudojami druskos, sieros ir azoto rūgščių tirpalai. Koncentruotos rūgštys tiekiamos į laboratorijas; Rūgščių procentas nustatomas pagal tankį.

Norėdami paruošti tirpalą, į 1 litro kolbą pripilkite distiliuoto vandens (pusiau), įpilkite reikiamą kiekį tam tikro tankio medžiagos, išmaišykite ir įpilkite iki litro tūrio. Skiedimo metu kolbos labai įkaista.

Tikslūs tirpalai ruošiami tokiu pat būdu, naudojant chemiškai grynus preparatus. Tirpalai ruošiami didesnės koncentracijos, kuri dar skiedžiama vandeniu. Tikslios koncentracijos tirpalai tikrinami titruojant natrio karbonatu (Na 2 CO 3 ) arba rūgštus kalio karbonatas (KHCO 3 ) ir „teisingai“.

3. Šarminių tirpalų ruošimo technika.

Dažniausiai naudojamas tirpalas yra kaustinė soda (NaOHIš pradžių iš kietos medžiagos ruošiamas koncentruotas tirpalas (apie 30-40%) Tirpimo metu tirpalas stipriai kaitinamas. Paprastai porcelianiniuose induose šarmas ištirpinamas. Kitas žingsnis yra sprendimo nustatymas.

Tada permatoma dalis supilama į kitą indą. Tokiame konteineryje yra kalcio chlorido vamzdelis, skirtas sugerti anglies dioksidą. Norint paruošti apytikslės koncentracijos tirpalą, tankis nustatomas naudojant hidrometrą. Koncentruotus tirpalus laikyti stikliniuose induose leidžiama, jei stiklo paviršius padengtas parafinu, nes priešingu atveju stiklas išplaus.
Tiksliems tirpalams paruošti naudojamas chemiškai grynas šarmas. Paruoštas tirpalas tikrinamas titruojant oksalo rūgštimi ir koreguojamas.

4. Darbinio tirpalo paruošimas iš fiksano.

Fixanaly- tai tiksliai pasverti kietų chemiškai grynų medžiagų kiekiai arba tiksliai išmatuoti jų tirpalų kiekiai, dedami į sandarias stiklines ampules.

Fiksanalai ruošiami chemijos gamyklose arba specialiose laboratorijose. Dažniausiai ampulėje yra 0,1 arba 0,01g-ekv medžiagų. Dauguma fiksalių yra gerai išsilaikę, tačiau kai kurie iš jų laikui bėgant keičiasi. Taigi, šarminių šarmų tirpalai po 2-3 mėnesių tampa drumstimi dėl šarmo sąveikos su ampulės stiklu.

Norint paruošti tirpalą iš fiksano, ampulės turinys kiekybiškai perpilamas į matavimo kolbą, tirpalas praskiedžiamas distiliuotu vandeniu, kad jo tūris būtų iki žymės.

Tai daroma taip: dėžutėje su fiksanalu esantys smogtuvai iš pradžių nuplaunami vandeniu iš čiaupo, o paskui distiliuotu vandeniu. Vienas smogtuvas įkišamas į švarų cheminių medžiagų piltuvą 3 taip, kad ilgasis smogtuvo galas patektų į piltuvo vamzdelį, o jo trumpasis (aštrus) galas būtų nukreiptas į viršų; kryžiaus formos smogtuvo sustorėjimas remiasi į apatinę piltuvo korpuso dalį. Piltuvas kartu su smogtuvu įkišamas į švarią matavimo kolbą.

Ampulė iš pradžių nuplaunama šiltu, o paskui šaltu distiliuotu vandeniu, kad nuplautų etiketę ir nešvarumus. Gerai išplautos ampulės dugnas trenkiamas (kur yra įdubimas) į smogiką piltuvėlyje ir sulaužomas ampulės dugnas. Nekeičiant ampulės padėties virš piltuvo, antrasis smogikas pradurkite ant jo viršutinę įdubą.

Ampulės turinys supilamas (arba supilamas) į matavimo kolbą. Nekeisdami ampulės padėties, plovimo vamzdelio galą, įtrauktą į kapiliarą, įkiškite į suformuotą viršutinę angą ir stipria srove išplaukite ampulę iš vidaus. Tada vandens srove iš poveržlės kruopščiai nuplaukite ampulės išorinį paviršių ir piltuvą. Išėmę ampulę iš piltuvo, skysčio lygis kolboje padidinamas iki žymės. Kolba sandariai uždaroma ir tirpalas gerai išmaišomas.

TIRPALŲ KONCENTRACIJOS NUSTATYMO TECHNIKA.

Medžiagos koncentracija tirpale nustatoma densimetrijos ir titrimetrijos metodais.

1. Densimetrija matuoja tirpalo tankį, kurio masės % koncentracija nustatoma iš lentelių.

2. Titrimetrinė analizė – tai kiekybinės analizės metodas, kurio metu matuojamas cheminės reakcijos metu sunaudoto reagento kiekis.

1. Koncentracijos nustatymas tankio matavimo metodu. Tankio samprata

Tankis yra fizinis dydis, nustatomas vienalyčiai medžiagai pagal jos tūrio vieneto masę. Nehomogeninei medžiagai tankis tam tikrame taške apskaičiuojamas kaip kūno masės (m) ir tūrio (V) santykio riba, kai tūris susitraukia iki šio taško. Vidutinis nevienalytės medžiagos tankis yra santykis m/V.

Medžiagos tankis priklauso nuo jos masės , iš kurio jis susideda, ir pakavimo tankįatomaiir molekulės materijoje. Kuo didesnė masėatomai, tuo didesnis tankis.

Tankio tipai ir matavimo vienetai

Tankis matuojamas kg/m³ SI sistemoje ir g/cm³ GHS sistemoje, likusi dalis (g/ml, kg/l, 1 t/ ) – dariniai.

Granuliuotiems ir porėtiems kūnams yra:

- tikrasis tankis, nustatytas neatsižvelgiant į tuštumus

- tariamasis tankis, apskaičiuojamas kaip medžiagos masės ir viso jos užimamo tūrio santykis.

Tankio priklausomybė nuo temperatūros

Paprastai, mažėjant temperatūrai, tankis didėja, nors yra medžiagų, kurių tankis elgiasi skirtingai, pavyzdžiui, vanduo, bronza irketaus.

Taigi vandens tankis turi didžiausią vertę esant 4 °C ir mažėja tiek kylant, tiek mažėjant temperatūrai.

2. Koncentracijos nustatymas titrimetrinė analizė

Titrimetrinės analizės metu priversti reaguoti du tirpalai ir kuo tiksliau nustatoma reakcijos pabaiga. Žinodami vieno tirpalo koncentraciją, galite nustatyti tikslią kito tirpalo koncentraciją.

Kiekvienas metodas naudoja savo darbinius sprendimus ir rodiklius bei išsprendžia atitinkamas tipines problemas.

Priklausomai nuo titravimo metu vykstančios reakcijos tipo, išskiriami keli tūrinės analizės metodai.

Iš jų dažniausiai naudojami:

1. Neutralizacijos metodas. Pagrindinė reakcija yra neutralizacijos reakcija: rūgšties sąveika su baze.
2.Oksidimetrijos metodas, įskaitant permanganatometrijos ir jodometrijos metodus. Jis pagrįstas oksidacijos-redukcijos reakcijomis.
3.Nusodinimo būdas
. Jis pagrįstas blogai tirpių junginių susidarymu.
4. Kompleksometrijos metodas – mažai disocijuojančių kompleksinių jonų ir molekulių susidarymui.

Pagrindinės titrimetrinės analizės sąvokos ir terminai.

Titrantas - žinomos koncentracijos reagento tirpalas (standartinis tirpalas).

Standartinis sprendimas – Pagal paruošimo būdą išskiriami pirminiai antriniai etaloniniai tirpalai. Pirminis paruošiamas ištirpinant tikslų grynos cheminės medžiagos kiekį tam tikrame tirpiklio kiekyje. Antrinis paruošiamas apytikslės koncentracijos ir jo koncentracija nustatoma naudojant pirminį etaloną.

Lygiavertiškumo taškas – momentas, kai pridėtame darbinio tirpalo tūryje yra medžiagos kiekis, atitinkantis nustatomos medžiagos kiekį.

Titravimo tikslas - tikslus dviejų tirpalų, kuriuose yra lygiavertis medžiagos kiekis, tūrio matavimas

Tiesioginis titravimas – tai tam tikros medžiagos „A“ titravimas tiesiogiai su titrantu „B“. Jis naudojamas, jei reakcija tarp „A“ ir „B“ vyksta greitai.

Titrimetrinio nustatymo schema.

Norint atlikti titrimetrinį nustatymą, reikalingi standartiniai (darbiniai) tirpalai, tai yra tikslaus normalumo arba titro tirpalai.
Tokie tirpalai ruošiami tiksliai arba apytiksliai sveriant, bet tada tiksli koncentracija nustatoma titruojant, naudojant kietėjimo medžiagų tirpalus.

Rūgščių montavimo tirpalai yra: natrio tetraboratas (boraksas), natrio oksalatas, amonio oksalatas.
Šarmams: oksalo rūgštis, gintaro rūgštis

Tirpalo paruošimas susideda iš trijų etapų:
Svorio skaičiavimas
Paimdamas kliūtį
Mėginio ištirpinimas
Jei koncentracija nustatoma naudojant tikslų mėginį, jis pasveriamas ant analitinių svarstyklių.

Jei koncentracijos negalima nustatyti iš tikslaus mėginio, tada jis imamas technocheminėje svarstyklėje, o skystų medžiagų atveju matuojamas apskaičiuotas tūris.

Norint nustatyti tikslią koncentraciją, atliekamas titravimas, kurį sudaro tai, kad du tirpalai reaguoja vienas su kitu, o lygiavertiškumo taškas fiksuojamas naudojant indikatorių.

Tiksliai žinoma vieno iš tirpalų (darbo) koncentracija. Paprastai jis dedamas į biuretę. Antrasis nežinomos koncentracijos tirpalas pipete pilamas į kūgines kolbas griežtai apibrėžtais tūriais (pipetavimo metodas) arba tikslus mėginys ištirpinamas savavališkame tirpiklio kiekyje (atskiro mėginio metodas). Į kiekvieną kolbą pridedamas indikatorius. Titruojama mažiausiai 3 kartus, kol rezultatai sutampa, skirtumas tarp rezultatų neturi viršyti 0,1 ml. Apibrėžimas baigiamas analizės rezultatų apskaičiavimu. Svarbiausias dalykas yra nustatyti lygiavertiškumo tašką.

Šešios titravimo taisyklės .

1. Titruojama kūginėse stiklinėse kolbose;

2. Kolbos turinys sumaišomas sukamaisiais judesiais, kolbos neišimant iš po biuretės.

3. Pailgintas biuretės galas turi būti 1 cm žemiau viršutinio kolbos krašto. Prieš kiekvieną titravimą skysčio lygis biuretėje nustatomas į nulį.

4. Titruokite mažomis porcijomis – lašas po lašo.

5. Titravimas kartojamas mažiausiai 3 kartus, kol gaunami vienodi rezultatai, kurių skirtumas yra ne didesnis kaip 0,1 ml.

6. Pasibaigus titravimui, padalijimas skaičiuojamas po 20-30 sekundžių, kad nutekėtų ant biuretės sienelių likęs skystis.

Medžiagos koncentracijos titrimetrinio nustatymo sąlygos.

Atliekant tūrinę analizę, pagrindinė operacija yra išmatuoti dviejų sąveikaujančių tirpalų tūrį, iš kurių viename yra analitės, o antrojo koncentracija yra žinoma iš anksto. Nežinoma tiriamojo tirpalo koncentracija nustatoma žinant reaguojančių tirpalų tūrių ir vieno iš jų koncentracijos santykį.

Norint sėkmingai atlikti tūrinę analizę, turi būti įvykdytos šios sąlygos:

Reakcija tarp reaguojančių medžiagų turi vykti iki galo ir vykti greitai bei kiekybiškai.

Kadangi titruojant būtina tiksliai nustatyti lygiavertiškumo momentą arba nustatyti lygiavertiškumo tašką, reakcijos tarp tirpalų pabaiga turėtų būti aiškiai matoma pasikeitus tirpalo spalvai arba atsiradus spalvotoms nuosėdoms.

Rodikliai dažnai naudojami tūrinės analizės lygiavertiškumo taškui nustatyti

Turi būti tiksliai žinoma vieno iš tirpalų (darbinio tirpalo) tirpalo koncentracija. Kitos tirpale esančios medžiagos neturėtų trukdyti pagrindinei reakcijai.

Standartinių tirpalų ruošimas.

1. Titruoto paruošimas tirpalas, tiksliai pasvėrus pradinę medžiagą

Pagrindinis tūrinės analizės sprendimas yra titruojamas arbastandartinis- pradinio reagento tirpalas, kurį titruojant nustatomas medžiagos kiekis tiriamame tirpale.

Paprasčiausias būdas paruošti tiksliai žinomos koncentracijos tirpalą, t.y. būdingas tam tikras titras, yra tiksliai pasvertą pradinės chemiškai grynos medžiagos dalį ištirpinti vandenyje arba kitame tirpiklyje ir atskiesti gautą tirpalą iki reikiamo tūrio. Žinant masę (A ) chemiškai gryno junginio, ištirpusio vandenyje, ir gauto tirpalo tūrį (V), nesunku apskaičiuoti paruošto reagento titrą (T):

T = a/V (g/ml)

Šiuo metodu ruošiami titruoti medžiagų tirpalai, kuriuos galima lengvai gauti gryna forma ir kurių sudėtis atitinka tiksliai apibrėžtą formulę ir nesikeičia laikant. Tiesioginis titruotų tirpalų ruošimo būdas naudojamas tik tam tikrais atvejais. Tokiu būdu neįmanoma paruošti titruotų medžiagų tirpalų, kurie yra labai higroskopiški, lengvai praranda kristalizacijos vandenį, yra veikiami atmosferos anglies dioksido ir kt.

2. Tirpalo titro nustatymas naudojant nustatymo agentą

Šis titrų nustatymo metodas pagrįstas maždaug reikiamo normalumo reagento tirpalo paruošimu ir po to tiksliai nustatant gauto tirpalo koncentraciją.Titrasarbanormalumasparuoštas tirpalas nustatomas titruojant vadinamuosius tirpalusmontavimo medžiagos.

Kietėjanti medžiaga – tai tiksliai žinomos sudėties chemiškai grynas junginys, naudojamas kitos medžiagos tirpalo titrui nustatyti.

Remiantis stingstančios medžiagos titravimo duomenimis, apskaičiuojamas tikslus paruošto tirpalo titras arba normalumas.

Chemiškai grynos kietėjimo medžiagos tirpalas ruošiamas ištirpinant jo apskaičiuotą kiekį (pasvertą analitinėse svarstyklėse) vandenyje ir tada matavimo kolboje tirpalo tūrį atkuriant iki tam tikros vertės. Atskiros (alikvotinės) tokiu būdu paruošto tirpalo dalys pipete supilamos iš matavimo kolbos į kūgines kolbas ir titruojamos tirpalu, kurio titras yra nustatytas. Titruojama kelis kartus ir imamas vidutinis rezultatas.

TŪRINĖS ANALIZĖS SKAIČIAVIMAI.

1. Nagrinėjamo tirpalo normalumo apskaičiavimas, remiantis darbinio tirpalo normalumu

Kai sąveikauja dvi medžiagos, vienos gramo ekvivalentas reaguoja su kitos gramų ekvivalentu. Skirtingų to paties normalumo medžiagų tirpaluose yra vienodais kiekiais ištirpusios medžiagos gramų ekvivalentų. Vadinasi, vienoduose tokių tirpalų tūriuose yra lygiaverčiai medžiagos kiekiai. Todėl, pavyzdžiui, neutralizuoti 10 ml 1N. HCl reikia tiksliai 10 ml 1N. NaOH tirpalas.To paties normalumo tirpalai reaguoja vienodais tūriais.

Žinant vieno iš dviejų reaguojančių tirpalų normalumą ir jų tūrį, išleidžiamą titruojant vienas kitą, nesunku nustatyti nežinomą antrojo tirpalo normalumą. Pirmojo sprendinio normalumą pažymėkime N 2 ir jo tūris per V 2 . Tada, remdamiesi tuo, kas buvo pasakyta, galime sukurti lygybę

V 1 N 1 =V 2 N 2

2. Skaičiavimas darbinės medžiagos titras.

Tai viename mililitre tirpalo esančios ištirpusios medžiagos masė, išreikšta gramais. Titras apskaičiuojamas kaip ištirpusios medžiagos masės ir tirpalo tūrio santykis (g/ml).

T = m/V

čia: m - ištirpusios medžiagos masė, g; V -- bendras tirpalo tūris, ml;

T=E*N/1000.(g/ml)

Kartais, norint nurodyti tikslią titruojamų tirpalų koncentraciją, vadinamapataisos koeficientasarbapataisa K.

K = faktinis paimtas svoris / apskaičiuotas svoris.

Pataisa parodo, iš kokio skaičiaus reikia padauginti duoto tirpalo tūrį, kad jis būtų pasiektas iki tam tikro normalumo tirpalo tūrio.

Akivaizdu, kad jei tam tikro sprendinio pataisa yra didesnė už vienetą, tai jo faktinis normalumas yra didesnis nei normalumas, laikomas standartu; jei pataisa mažesnė už vienetą, tai tikrasis sprendinio normalumas yra mažesnis už etaloninį normalumą.

Pavyzdys: nuo 1,3400G X. h.NaClvirti 200ml sprendimas. Apskaičiuokite pataisą, kad paruošto tirpalo koncentracija būtų lygiai 0,1 N.

Sprendimas. Prie 200ml O,1n. sprendimasNaClturi būti

58,44*0,1*200/1000 =1,1688 g

Vadinasi: K=1,3400/1,1688=1,146

Pataisa gali būti apskaičiuojama kaip paruošto tirpalo titro ir tam tikro normalumo tirpalo titro santykis:

K = paruošto tirpalo titras/ tam tikro normalumo tirpalo titras

Mūsų pavyzdyje paruošto tirpalo titras yra 1,340/200 = 0,00670g/ml

Tetr 0,1 N tirpalasNaCllygus 0,005844 g/ml

Vadinasi, K= 0,00670/0,005844=1,146

Išvada: Jei tam tikro sprendinio pataisa yra didesnė už vienetą, tai jo faktinis normalumas yra didesnis už normalumą, priimtą kaip standartą; Jei pataisa yra mažesnė už vienetą, tada jos faktinis normalumas yra mažesnis nei atskaitos.

3. Analitės kiekio apskaičiavimas pagal darbinio tirpalo titrą, išreikštą analitės gramais.

Darbinio tirpalo titras analitės gramais yra lygus analitės gramų skaičiui, kuris yra lygus medžiagos kiekiui, esančiam 1 ml darbinio tirpalo. Žinodami analitės T darbinio tirpalo titrą ir titravimui naudojamo darbinio tirpalo tūrį, galite apskaičiuoti analitės gramų (masės) skaičių.

Pavyzdys. Apskaičiuokite Na procentą 2 CO 3 mėginyje, jei titruoti skirtas mėginys yra 0,100 g. Suvartota 15,00 ml 0,1 N.HCI.

Sprendimas .

M(Na 2 CO 3 ) =106,00 gr. E(Na 2 CO 3 ) =53,00 gr.

T(HCI/Na 2 CO 3 )= E(Na 2 CO 3 )*N HCI./1000 G/ ml

m(Na 2 CO 3 ) = T(HCI/Na 2 CO 3 ) V HCI=0,0053*15,00=0,0795 G.

Na procentas 2 CO 3 lygus 79,5 proc.

4. Bandomosios medžiagos miligramų ekvivalentų skaičiaus apskaičiavimas.

Darbinio tirpalo normalumą padauginę iš jo tūrio, sunaudoto tiriamajai medžiagai titruoti, gauname ištirpusios medžiagos miligramų ekvivalentų skaičių titruotoje tiriamosios medžiagos dalyje.

Naudotos literatūros sąrašas

    Aleksejevas V. N. „Kiekybinė analizė“

    Zolotovas Yu A. „Analitinės chemijos pagrindai“.

    Kreshkovas A.P., Jaroslavcevas A.A. „Analitinės chemijos kursas. Kiekybinė analizė“

    Piskareva S.K., Barashkov K.M. „Analitinė chemija“

    Shapiro S.A., Gurvich Ya.A. "Analitinė chemija"


SI vienetai klinikinėje laboratorinėje diagnostikoje.

Klinikinėje laboratorinėje diagnostikoje Tarptautinę vienetų sistemą rekomenduojama naudoti laikantis šių taisyklių.

1. Tūrio vienetas turi būti litras. Vardiklyje nerekomenduojama naudoti litro (1-100 ml) dalinių ar kartotinių.

2. Matuojamų medžiagų koncentracija nurodoma moliniu (mol/l) arba masė (g/l).

3. Molinė koncentracija naudojama medžiagoms, kurių santykinė molekulinė masė žinoma. Jonų koncentracija nurodoma kaip molinė koncentracija.

4. Masės koncentracija naudojama medžiagoms, kurių santykinė molekulinė masė nežinoma.

5. Tankis nurodomas g/l; klirensas – ml/s.

6. Fermento aktyvumas medžiagų kiekiui laike ir tūryje išreiškiamas mol/(s*l); µmol/(s*l); nmol/(s*l).

Konvertuojant masės vienetus į medžiagos kiekio vienetus (molinius), perskaičiavimo koeficientas yra K=1/Mr, kur Mr – santykinė molekulinė masė. Šiuo atveju pradinis masės vienetas (gramas) atitinka molinį medžiagos kiekio vienetą (mol).

Bendrosios charakteristikos.

Sprendimai yra vienarūšės sistemos, susidedančios iš dviejų ar daugiau komponentų ir jų sąveikos produktų. Kaip tirpiklis gali veikti ne tik vanduo, bet ir etilo alkoholis, eteris, chloroformas, benzenas ir kt.

Tirpimo procesą dažnai lydi šilumos išsiskyrimas (egzoterminė reakcija – šarminių šarmų ištirpimas vandenyje) arba šilumos absorbcija (endoterminė reakcija – amonio druskų tirpimas).

Skystiesiems tirpalams priskiriami kietųjų medžiagų tirpalai skysčiuose (druskos tirpalas vandenyje), skysčių tirpalai skysčiuose (etilo alkoholio tirpalas vandenyje), dujų tirpalai skysčiuose (CO 2 vandenyje).

Tirpalai gali būti ne tik skysti, bet ir kieti (stiklas, sidabro ir aukso lydinys), taip pat dujiniai (oras). Svarbiausi ir dažniausi yra vandeniniai tirpalai.

Tirpumas yra medžiagos savybė ištirpti tirpiklyje. Pagal jų tirpumą vandenyje visos medžiagos skirstomos į 3 grupes – labai tirpios, mažai tirpios ir praktiškai netirpios. Tirpumas pirmiausia priklauso nuo medžiagų pobūdžio. Tirpumas išreiškiamas gramų skaičiumi medžiagos, kurią galima maksimaliai ištirpinti 100 g tirpiklio arba tirpalo tam tikroje temperatūroje. Šis kiekis vadinamas tirpumo koeficientu arba tiesiog medžiagos tirpumu.

Tirpalas, kuriame esant tam tikrai temperatūrai ir tūriui toliau netirpsta, vadinamas sočiuoju. Toks tirpalas yra pusiausvyroje su tirpios medžiagos pertekliumi, jame yra didžiausias įmanomas medžiagos kiekis nurodytomis sąlygomis. Jei tirpalo koncentracija tam tikromis sąlygomis nepasiekia soties koncentracijos, tada tirpalas vadinamas nesočiuoju. Persotintame tirpale yra daugiau medžiagos nei prisotintame tirpale. Persotintieji tirpalai yra labai nestabilūs. Paprastas indo kratymas arba kontaktas su ištirpusios medžiagos kristalais sukelia momentinę kristalizaciją. Šiuo atveju persotintas tirpalas virsta prisotintu tirpalu.



Sąvoką „sotieji tirpalai“ reikėtų skirti nuo „persotintų tirpalų“ sąvokos. Tirpalas, kuriame yra daug tirpių medžiagų, vadinamas koncentruotu. Įvairių medžiagų sočiųjų tirpalų koncentracija gali labai skirtis. Labai tirpioms medžiagoms (kalio nitritui) sočiųjų tirpalų koncentracija yra didelė; Blogai tirpioms medžiagoms (bario sulfatui) sočiųjų tirpalų tirpalo koncentracija yra maža.

Daugeliu atvejų medžiagos tirpumas didėja didėjant temperatūrai. Tačiau yra medžiagų, kurių tirpumas, kylant temperatūrai, šiek tiek padidėja (natrio chloridas, aliuminio chloridas) arba net mažėja.

Įvairių medžiagų tirpumo priklausomybė nuo temperatūros pavaizduota grafiškai naudojant tirpumo kreives. Temperatūra vaizduojama ant abscisių ašies, o tirpumas – ant ordinačių ašies. Taigi galima apskaičiuoti, kiek druskos iškrenta iš tirpalo jam vėsstant. Medžiagų išsiskyrimas iš tirpalo mažėjant temperatūrai vadinamas kristalizacija, o medžiaga išsiskiria gryna forma.

Jeigu tirpale yra priemaišų, tai tirpalas jų atžvilgiu bus nesotus net ir nukritus temperatūrai, o priemaišos nenusės. Tai yra medžiagų valymo metodo – kristalizacijos – pagrindas.

Vandeniniuose tirpaluose susidaro daugiau ar mažiau stiprūs tirpių dalelių junginiai su vandeniu – hidratai. Kartais toks vanduo taip stipriai surišamas su ištirpusia medžiaga, kad išsilaisvinęs tampa kristalų dalimi.

Kristalinės medžiagos, turinčios vandens, vadinamos kristaliniais hidratais, o pats vanduo – kristalizacijos vandeniu. Kristalų hidratų sudėtis išreiškiama formule, rodančia vandens molekulių skaičių medžiagos molekulėje - CuSO 4 * 5H 2 O.

Koncentracija yra ištirpusios medžiagos kiekio ir tirpalo ar tirpiklio kiekio santykis. Tirpalo koncentracija išreiškiama masės ir tūrio santykiais. Svorio procentai rodo medžiagos svorį 100 g tirpalo (bet ne 100 ml tirpalo!).

Apytikslių sprendimų ruošimo technika.

Pasverkite reikiamas medžiagas ir tirpiklį tokiais santykiais, kad bendras kiekis būtų 100 g. Jei tirpiklis yra vanduo, kurio tankis lygus vienetui, jis nesveriamas, o matuojamas tūris, lygus masei. Jei tirpiklis yra skystis, kurio tankis nelygus vienetui, jis arba pasveriamas, arba gramais išreikštas tirpiklio kiekis dalijamas iš tankio rodiklio ir apskaičiuojamas skysčio užimamas tūris. Tankis P yra kūno masės ir tūrio santykis.

Tankio vienetu imamas 4 0 C temperatūros vandens tankis.

Santykinis tankis D yra tam tikros medžiagos tankio ir kitos medžiagos tankio santykis. Praktiškai jie nustato tam tikros medžiagos tankio ir vandens tankio santykį, paimtą kaip vienetą. Pavyzdžiui, jei santykinis tirpalo tankis yra 2,05, tai 1 ml jo sveria 2,05 g.

Pavyzdys. Kiek anglies 4 chlorido reikia paimti, norint paruošti 100 g 10% riebumo tirpalo? Pasverkite 10 g riebalų ir 90 g CCl 4 tirpiklio arba, išmatuodami tūrį, kurį užima reikiamas CCl 4 kiekis, padalykite masę (90 g) iš santykinio tankio D = (1,59 g/ml).

V = (90 g) / (1,59 g/ml) = 56,6 ml.

Pavyzdys. Kaip paruošti 5% vario sulfato tirpalą iš šios medžiagos kristalinio hidrato (skaičiuojant kaip bevandenę druską)? Vario sulfato molekulinė masė yra 160 g, kristalo hidrato - 250 g.

250–160 X = (5*250) / 160 = 7,8 g

Todėl reikia paimti 7,8 g kristalinio hidrato, 92,2 g vandens. Jei tirpalas ruošiamas nekeičiant į bevandenę druską, skaičiavimas supaprastinamas. Pasverkite nurodytą kiekį druskos ir įpilkite tirpiklio tiek, kad bendras tirpalo svoris būtų 100 g.

Tūrio procentai rodo, kiek medžiagos (ml) yra 100 ml tirpalo arba dujų mišinio. Pavyzdžiui, 96% etilo alkoholio tirpale yra 96 ​​ml absoliutaus (bevandenio) alkoholio ir 4 ml vandens. Tūrio procentai naudojami maišant tarpusavyje tirpius skysčius ir ruošiant dujų mišinius.

Svorio ir tūrio procentiniai santykiai (įprastas koncentracijos išraiškos būdas). Nurodykite medžiagos svorį 100 ml tirpalo. Pavyzdžiui, 10 % NaCl tirpale 100 ml tirpalo yra 10 g druskos.

Procentinių tirpalų iš koncentruotų rūgščių ruošimo technika.

Koncentruotose rūgštyse (sieros, druskos, azoto) yra vandens. Rūgšties ir vandens santykis juose nurodomas masės procentais.

Tirpalų tankis daugeliu atvejų yra didesnis už vienetą. Rūgščių procentas nustatomas pagal jų tankį. Ruošiant skiestesnius tirpalus iš koncentruotų tirpalų, atsižvelgiama į vandens kiekį juose.

Pavyzdys. Iš koncentruotos 98% sieros rūgšties, kurios tankis D = 1,84 g/ml, reikia paruošti 20 % sieros rūgšties H 2 SO 4 tirpalą. Iš pradžių skaičiuojame, kiek koncentruotame tirpale yra 20 g sieros rūgšties.

100–98 X = (20*100) / 98 = 20,4 g

Praktiškai patogiau dirbti su tūriniais, o ne svorio rūgščių vienetais. Todėl jie apskaičiuoja, koks koncentruotos rūgšties tūris užima reikiamą medžiagos svorį. Norėdami tai padaryti, skaičius, gautas gramais, yra padalintas iš tankio rodiklio.

V = M/P = 20,4 / 1,84 = 11 ml

Jį galima apskaičiuoti ir kitu būdu, kai pradinio rūgšties tirpalo koncentracija iš karto išreiškiama masės-tūrio procentais.

100 – 180 X = 11 ml

Kai nereikia ypatingo tikslumo, skiedžiant tirpalus arba maišant juos, kad gautumėte skirtingos koncentracijos tirpalus, galite naudoti šį paprastą ir greitą metodą. Pavyzdžiui, iš 20% tirpalo reikia paruošti 5% amonio sulfato tirpalą.

Kur 20 yra paimto tirpalo koncentracija, 0 yra vanduo, o 5 yra reikalinga koncentracija. Iš 20 atimame 5, o gautą reikšmę parašome apatiniame dešiniajame kampe, iš 5 atėmus 0, viršutiniame dešiniajame kampe užrašome skaičių. Tada diagrama bus tokios formos.

Tai reiškia, kad reikia paimti 5 dalis 20% tirpalo ir 15 dalių vandens. Sumaišius 2 tirpalus, diagrama lieka ta pati, tik apatiniame kairiajame kampe rašomas pradinis mažesnės koncentracijos tirpalas. Pavyzdžiui, sumaišius 30% ir 15% tirpalus, reikia gauti 25% tirpalą.

Taigi, jums reikia paimti 10 dalių 30% tirpalo ir 15 dalių 15% tirpalo. Ši schema gali būti naudojama, kai nereikia ypatingo tikslumo.

Tikslūs tirpalai apima normalius, molinius ir standartinius tirpalus.

Tirpalas vadinamas normaliu, jei 1 g yra g – ištirpusios medžiagos ekvivalentas. Sudėtinės medžiagos masės kiekis, išreikštas gramais ir skaičiais lygus jos ekvivalentui, vadinamas gramų ekvivalentu. Skaičiuodami junginių, tokių kaip bazės, rūgštys ir druskos, ekvivalentus, galite vadovautis šiomis taisyklėmis.

1. Bazės ekvivalentas (E o) yra lygus bazės molekulinei masei, padalytai iš OH grupių skaičiaus jos molekulėje (arba iš metalo valentingumo).

E (NaOH) = 40/1 = 40

2. Rūgšties ekvivalentas (Ek) yra lygus rūgšties molekulinei masei, padalytai iš jos molekulėje esančių vandenilio atomų, kuriuos galima pakeisti metalu, skaičiaus.

E(H2SO4) = 98/2 = 49

E(HCl) = 36,5/1 = 36,5

3. Druskos ekvivalentas (E s) lygus druskos molekulinei masei, padalytai iš metalo valentingumo ir jo atomų skaičiaus sandaugos.

E(NaCl) = 58,5/(1*1) = 58,5

Sąveikaujant rūgštims ir bazėms, priklausomai nuo reaguojančių medžiagų savybių ir reakcijos sąlygų, nebūtinai visi rūgšties molekulėje esantys vandenilio atomai pakeičiami metalo atomu, susidaro rūgščių druskos. Tokiais atvejais gramų ekvivalentas nustatomas pagal vandenilio atomų, pakeistų metalo atomais, skaičių tam tikroje reakcijoje.

H 3 PO 4 + NaOH = NaH 2 PO + H 2 O (gramų ekvivalentas lygus gramo molekulinei masei).

H 3 PO 4 + 2NaOH = Na 2 HPO 4 + 2H 2 O (gramo ekvivalentas lygus pusei gramo molekulinės masės).

Nustatant gramų ekvivalentą, reikia žinoti cheminę reakciją ir sąlygas, kuriomis ji vyksta. Jei reikia paruošti dešimties, centinormalių ar milinormalių tirpalus, imkite atitinkamai 0,1; 0,01; 0,001 gramo yra medžiagos ekvivalentas. Žinant tirpalo N ir ekvivalentinės tirpios medžiagos E normalumą, nesunku apskaičiuoti, kiek gramų medžiagos yra 1 ml tirpalo. Norėdami tai padaryti, ištirpusios medžiagos masę reikia padalyti iš 1000. Ištirpusios medžiagos kiekis gramais, esantis 1 ml tirpalo, vadinamas tirpalo titru (T).

T = (N*E) / 1000

T (0,1 H2SO4) = (0,1 * 49) / 1000 = 0,0049 g/ml.

Tirpalas, kurio titras (koncentracija) yra žinomas, vadinamas titruotu. Naudodami titruotą šarmo tirpalą, galite nustatyti rūgšties tirpalo koncentraciją (normalumą) (acidimetrija). Naudodami titruotą rūgšties tirpalą galite nustatyti šarminio tirpalo koncentraciją (normalumą) (šarmometrija). To paties normalumo tirpalai reaguoja vienodais tūriais. Esant skirtingiems normalumams, šie tirpalai reaguoja vienas su kitu tūriais, atvirkščiai proporcingais jų normalumui.

N k / N sh = V sh / V k

Nk * Vk = N sch * V sch

Pavyzdys. 10 ml HCl tirpalo titruoti buvo panaudota 15 ml 0,5 N NaOH tirpalo. Apskaičiuokite HCl tirpalo normalumą.

Nk * 10 = 0,5 * 15

Nk = (0,5 * 15) / 10 = 0,75

N = 30/58,5 = 0,5

Fiksanalai iš anksto paruošiami ir uždaromi į ampules, tiksliai pasvertus reagento kiekius, reikalingus 1 litrui 0,1 N arba 0,01 N tirpalo paruošti. Fixanales yra skystos ir sausos formos. Sausos turi ilgesnį galiojimo laiką. Tirpalų ruošimo iš fiksanalų technika aprašyta dėžutės su fiksanalais priede.

Dešimtainių tirpalų ruošimas ir testavimas.

Decinormalūs tirpalai, kurie dažnai naudojami kaip pradinės medžiagos laboratorijoje, ruošiami iš chemiškai įprastų preparatų. Reikalingas mėginys pasveriamas techninėmis cheminėmis arba farmacinėmis svarstyklėmis. Svėrimo metu leidžiama 0,01–0,03 g paklaida. Praktiškai galite padaryti klaidą šiek tiek padidindami apskaičiuotą svorį. Mėginys perkeliamas į matavimo kolbą, į kurią įpilamas nedidelis kiekis vandens. Medžiagai visiškai ištirpus ir tirpalo temperatūrai susilyginus su oro temperatūra, kolba iki žymės pripildoma vandens.

Paruoštą tirpalą reikia patikrinti. Bandymas atliekamas naudojant tirpalus, paruoštus iš jų fiksatorių, esant indikatoriams, ir nustatomas korekcijos koeficientas (K) ir titras. Pataisos koeficientas (K) arba korekcijos koeficientas (F) parodo, kiek (ml) tikslaus normalaus tirpalo atitinka 1 ml tam tikro (paruošto) tirpalo. Tam 5 arba 10 ml paruošto tirpalo supilkite į kūginę kolbą, įlašinkite kelis lašus indikatoriaus ir titruokite tiksliu tirpalu. Titruojama du kartus ir apskaičiuojamas aritmetinis vidurkis. Titravimo rezultatai turi būti maždaug vienodi (skirtumas 0,2 ml ribose). Pataisos koeficientas apskaičiuojamas pagal tikslaus tirpalo tūrio V t ir tiriamojo tirpalo tūrio V n santykį.

K = V t / V n.

Pataisos koeficientą galima nustatyti ir antru būdu – pagal tiriamojo tirpalo titro ir teoriškai apskaičiuoto tikslaus tirpalo titro santykį.

K = T praktinis / T teorija.

Jei lygties kairiosios pusės yra lygios, tada jų dešinės yra lygios.

V t / V n. = T praktiška / T teorija.

Jei randamas praktinis tiriamojo tirpalo titras, tada buvo nustatytas medžiagos masės kiekis 1 ml tirpalo. Tiksliam tirpalui ir bandomajam tirpalui sąveikaujant, gali įvykti 3 atvejai.

1. Sprendimai sąveikavo vienodais tūriais. Pavyzdžiui, titruojant 10 ml 0,1 N tirpalo, reikėjo 10 ml tiriamojo tirpalo. Todėl normalumas yra toks pat, o pataisos koeficientas lygus vienetui.

2. 9,5 ml tiriamojo tirpalo buvo panaudota sąveikai su 10 ml tikslaus tirpalo, o tiriamasis tirpalas buvo labiau koncentruotas nei tikslus tirpalas.

3. 10,5 ml tiriamojo tirpalo buvo panaudota sąveikai su 10 ml tikslaus tirpalo, kurio koncentracija yra silpnesnė nei tikslaus tirpalo.

Pataisos koeficientas skaičiuojamas antros dešimtosios tikslumu, leidžiami svyravimai nuo 0,95 iki 1,05.

Sprendimų, kurių pataisos koeficientas didesnis už vienetą, taisymas.

Pataisos koeficientas parodo, kiek kartų duotas tirpalas yra labiau koncentruotas nei tam tikro normalumo tirpalas. Pavyzdžiui, K yra 1,06. Todėl į kiekvieną paruošto tirpalo ml reikia įpilti 0,06 ml vandens. Jei tirpalo liko 200 ml, tai (0,06*200) = 12 ml - supilkite į likusį paruoštą tirpalą ir išmaišykite. Šis sprendimų priartinimo prie tam tikro normalumo metodas yra paprastas ir patogus. Ruošdami tirpalus, turėtumėte juos ruošti labiau koncentruotais tirpalais, o ne skiesti.

Tikslių sprendinių, kurių pataisos koeficientas mažesnis už vieną, paruošimas.

Šiuose sprendimuose trūksta dalies gramų ekvivalento. Šią trūkstamą dalį galima nustatyti. Jei apskaičiuosite skirtumą tarp tam tikro normalumo tirpalo titro (teorinio titro) ir duoto tirpalo titro. Gauta vertė parodo, kiek medžiagos reikia įpilti į 1 ml tirpalo, kad tirpalo koncentracija būtų tam tikros normos.

Pavyzdys. Apytiksliai 0,1 N natrio hidroksido tirpalo pataisos koeficientas yra 0,9, tirpalo tūris yra 1000 ml. Tirpalą pašildykite iki tiksliai 0,1 N koncentracijos. Natrio hidroksido gramų ekvivalentas – 40 g Teorinis titras 0,1 N tirpalui – 0,004. Praktinis titras – T teorija. * K = 0,004 * 0,9 = 0,0036 g.

T teorija. - T praktika. = 0,004 – 0,0036 = 0,0004 g.

1000 ml tirpalo liko nepanaudota - 1000 * 0,0004 = 0,4 g.

Gautas medžiagos kiekis supilamas į tirpalą, gerai išmaišomas ir vėl nustatomas tirpalo titras. Jei pradinė tirpalų ruošimo medžiaga yra koncentruotos rūgštys, šarmai ir kitos medžiagos, tuomet reikia atlikti papildomą skaičiavimą, siekiant nustatyti, kiek koncentruotame tirpale yra apskaičiuotas šios medžiagos kiekis. Pavyzdys. Titruojant 5 ml maždaug 0,1 N HCl tirpalo, reikėjo 4,3 ml tikslaus 0,1 N NaOH tirpalo.

K = 4,3/5 = 0,86

Sprendimas silpnas, jį reikia stiprinti. Apskaičiuojame T teoriją. , T praktika ir jų skirtumą.

T teorija. = 3,65 / 1000 = 0,00365

T praktika. = 0,00365 * 0,86 = 0,00314

T teorija. - T praktika. = 0,00364 – 0,00314 = 0,00051

200 ml tirpalo liko nepanaudota.

200 * 0,00051 = 0,102 g

38% HCl tirpalui, kurio tankis yra 1,19, sudarome proporciją.

100–38 X = (0,102 * 100) / 38 = 0,26 g

Svorio vienetus paverčiame tūrio vienetais, atsižvelgdami į rūgšties tankį.

V = 0,26 / 1,19 = 0,21 ml

0,01 N, 0,005 N paruošimas iš dešimtainių tirpalų, turinčių pataisos koeficientą.

Iš pradžių apskaičiuokite, kokį tūrį 0,1 N tirpalo reikia paruošti iš 0,01 N tirpalo. Apskaičiuotas tūris dalijamas iš pataisos koeficiento. Pavyzdys. Iš 0,1 N reikia paruošti 100 ml 0,01 N tirpalo, kurio K = 1,05. Kadangi tirpalas yra 1,05 karto labiau koncentruotas, turime paimti 10/1,05 = 9,52 ml. Jei K = 0,9, tuomet reikia paimti 10/0,9 = 11,11 ml. Tokiu atveju paimkite šiek tiek didesnį tirpalo kiekį ir matavimo kolboje sureguliuokite tūrį iki 100 ml.

Titruotų tirpalų ruošimui ir laikymui taikomos šios taisyklės.

1. Kiekvienas titruotas tirpalas turi savo galiojimo laiką. Laikymo metu jie keičia savo titrą. Atliekant analizę, būtina patikrinti tirpalo titrą.

2. Būtina žinoti tirpalų savybes. Kai kurių tirpalų (natrio hiposulfito) titras laikui bėgant kinta, todėl jų titras nustatomas ne anksčiau kaip po 5-7 dienų po paruošimo.

3. Ant visų butelių su titruotais tirpalais turi būti aiškiai nurodyta etiketė, nurodanti medžiaga, jos koncentracija, pataisos koeficientas, tirpalo paruošimo laikas ir titravimo patikrinimo data.

4. Analitinio darbo metu didelis dėmesys turi būti skiriamas skaičiavimams.

T = A / V (A – pavyzdys)

N = (1000 * A) / (V * g /ekv.)

T = (N * g/ekv.) / 1000

N = (T * 1000) / (g/ekv.)

Tirpalas vadinamas moliniu, jei 1 litre yra 1 g*mol tirpios medžiagos. Molis yra molekulinė masė, išreikšta gramais. 1 molinis sieros rūgšties tirpalas – 1 litre tokio tirpalo yra 98 g sieros rūgšties. Centimoliniame tirpale 1 litre yra 0,01 molio, milimoliniame tirpale - 0,001 molio. Tirpalas, kurio koncentracija išreiškiama molių skaičiumi 1000 g tirpiklio, vadinamas moliniu.

Pavyzdžiui, 1 litre 1 M natrio hidroksido tirpalo yra 40 g vaisto. 100 ml tirpalo bus 4,0 g, t.y. tirpalas 4/100 ml (4g%).

Jei natrio hidroksido tirpalas yra 60/100 (60 mg%), turite nustatyti jo moliškumą. 100 ml tirpalo yra 60 g natrio šarmo, o 1 litre – 600 g, t.y. 1 litre 1 M tirpalo turi būti 40 g natrio hidroksido. Natrio moliškumas yra X = 600 / 40 = 15 M.

Standartiniai tirpalai yra tiksliai žinomų koncentracijų tirpalai, naudojami kiekybiniam medžiagų nustatymui kolorimetrija ir nefelometrija. Standartinių tirpalų mėginiai sveriami ant analitinių svarstyklių. Medžiaga, iš kurios ruošiamas etaloninis tirpalas, turi būti chemiškai gryna. Standartiniai sprendimai. Standartiniai tirpalai ruošiami suvartojimui reikalingo tūrio, bet ne daugiau kaip 1 litras. Medžiagos kiekis (gramais), reikalingas standartiniams tirpalams gauti – A.

A = (M I * T * V) / M 2

M I – tirpios medžiagos molekulinė masė.

T – nustatomos medžiagos tirpalo titras (g/ml).

V – Nustatykite tūrį (ml).

M 2 – nustatomos medžiagos molekulinė arba atominė masė.

Pavyzdys. Kolorimetriniam vario nustatymui reikia paruošti 100 ml etaloninio CuSO 4 * 5H 2 O tirpalo, o 1 ml tirpalo turi būti 1 mg vario. Šiuo atveju M I = 249,68; M2 = 63,54; T = 0,001 g/ml; V = 100 ml.

A = (249,68 * 0,001 * 100) / 63,54 = 0,3929 g.

Įpilkite druskos mėginį į 100 ml matavimo kolbą ir įpilkite vandens iki žymės.

Testo klausimai ir užduotys.

1. Kas yra sprendimas?

2. Kokiais būdais galima išreikšti tirpalų koncentraciją?

3. Koks yra tirpalo titras?

4. Kas yra gramų ekvivalentas ir kaip jis apskaičiuojamas rūgštims, druskoms, bazėms?

5. Kaip paruošti 0,1 N natrio hidroksido NaOH tirpalą?

6. Kaip iš koncentruotos rūgšties, kurios tankis 1,84, paruošti 0,1 N sieros rūgšties H 2 SO 4 tirpalą?

8. Koks yra tirpalų stiprinimo ir skiedimo metodas?

9. Apskaičiuokite, kiek gramų NaOH reikia 500 ml 0,1 M tirpalo paruošti? Atsakymas yra 2 metai.

10. Kiek gramų CuSO 4 * 5H 2 O reikia paimti, norint paruošti 2 litrus 0,1 N tirpalo? Atsakymas yra 25 g.

11. 10 ml HCl tirpalo titruoti buvo panaudota 15 ml 0,5 N NaOH tirpalo. Apskaičiuokite HCl normalumą, tirpalo koncentraciją g/l, tirpalo titrą g/ml. Atsakymas yra 0,75; 27,375 g/l; T = 0,0274 g/ml.

12. 18 g medžiagos ištirpinama 200 g vandens. Apskaičiuokite tirpalo koncentraciją masės procentais. Atsakymas yra 8,25%.

13. Kiek ml 96 % sieros rūgšties tirpalo (D = 1,84) reikia paimti, norint paruošti 500 ml 0,05 N tirpalo? Atsakymas yra 0,69 ml.

14. H 2 SO 4 tirpalo titras = 0,0049 g/ml. Apskaičiuokite šio sprendimo normalumą. Atsakymas yra 0,1 N.

15. Kiek gramų natrio šarmo reikia išgerti, kad paruoštumėte 300 ml 0,2 N tirpalo? Atsakymas yra 2,4 g.

16. Kiek reikia paimti 96% H 2 SO 4 tirpalo (D = 1,84), kad paruoštumėte 2 litrus 15% tirpalo? Atsakymas yra 168 ml.

17. Kiek ml 96 % sieros rūgšties tirpalo (D = 1,84) reikia paimti, norint paruošti 500 ml 0,35 N tirpalo? Atsakymas yra 9,3 ml.

18. Kiek ml 96 % sieros rūgšties (D = 1,84) reikia paimti, norint paruošti 1 litrą 0,5 N tirpalo? Atsakymas yra 13,84 ml.

19. Koks yra 20 % druskos rūgšties tirpalo moliškumas (D = 1,1). Atsakymas yra 6,03 mln.

20. Apskaičiuokite 10 % azoto rūgšties tirpalo molinę koncentraciją (D = 1,056). Atsakymas yra 1,68 mln.



Ar jums patiko straipsnis? Pasidalinkite su draugais!