4.2. KROMATOGRAFİK YÖNTEMLER

4.3. KİMYASAL YÖNTEMLER

4.4. ELEKTROKİMYASAL YÖNTEMLER

4.5. SPEKTROSKOPİK YÖNTEMLER

4.6. KÜTLE SPEKTROMETRİK YÖNTEMLERİ

4.7. RADYOAKTİVİTEYE DAYALI ANALİZ YÖNTEMLERİ

4.8. TERMAL YÖNTEMLER

4.9. BİYOLOJİK ANALİZ YÖNTEMLERİ

5. SONUÇ

6. KULLANILAN KAYNAKLAR LİSTESİ

GİRİİŞ

Kimyasal analiz, ulusal ekonominin çeşitli sektörlerinde üretimin ve ürünlerin kalitesinin izlenmesi için bir araç olarak hizmet vermektedir. Maden aramaları, değişen derecelerde analiz sonuçlarına dayanmaktadır. Analiz, çevre kirliliğini izlemenin ana yoludur. Toprak, gübre, yem ve tarım ürünlerinin kimyasal bileşiminin belirlenmesi, tarımsal sanayi kompleksinin normal işleyişi için önemlidir. Tıbbi teşhis ve biyoteknolojide kimyasal analiz vazgeçilmezdir. Birçok bilimin gelişimi, kimyasal analizin düzeyine ve laboratuvarın yöntemler, cihazlar ve reaktiflerle donatılmasına bağlıdır.

Kimyasal analizin bilimsel temeli, yüzyıllardır kimyanın bir parçası ve bazen de ana parçası olan bir bilim olan analitik kimyadır.

Analitik kimya, maddelerin kimyasal bileşimini ve kısmen de kimyasal yapısını belirleme bilimidir. Analitik kimya yöntemleri, bir maddenin neyden oluştuğu ve bileşiminde hangi bileşenlerin yer aldığı hakkındaki soruları yanıtlamayı mümkün kılar. Bu yöntemler genellikle belirli bir bileşenin bir maddede hangi biçimde mevcut olduğunu bulmayı, örneğin bir elementin oksidasyon durumunu belirlemeyi mümkün kılar. Bazen bileşenlerin mekansal düzenlemesini tahmin etmek mümkündür.

Yöntemler geliştirirken sıklıkla ilgili bilim alanlarından fikirler almanız ve bunları hedeflerinize uyarlamanız gerekir. Analitik kimyanın görevi, yöntemlerin teorik temellerini geliştirmeyi, uygulanabilirlik sınırlarını belirlemeyi, metrolojik ve diğer özellikleri değerlendirmeyi ve çeşitli nesneleri analiz etmek için yöntemler oluşturmayı içerir.

Analiz yöntemleri ve araçları sürekli değişmektedir: yeni yaklaşımlar dahil olmakta, sıklıkla uzak bilgi alanlarından yeni ilkeler ve olgular kullanılmaktadır.

Analiz yöntemi, belirlenen bileşene ve analiz edilen nesneye bakılmaksızın, kompozisyonu belirlemek için oldukça evrensel ve teorik olarak haklı bir yöntem olarak anlaşılmaktadır. Bir analiz yönteminden bahsettiklerinde, temel prensibi, bileşim ile ölçülen herhangi bir özellik arasındaki ilişkinin niceliksel ifadesini kastediyorlar; müdahalenin tanımlanması ve ortadan kaldırılması da dahil olmak üzere seçilmiş uygulama teknikleri; pratik uygulamaya yönelik cihazlar ve ölçüm sonuçlarının işlenmesine yönelik yöntemler. Analiz tekniği, belirli bir nesnenin seçilen yöntem kullanılarak analizinin ayrıntılı bir açıklamasıdır.

Analitik kimyanın bir bilgi alanı olarak üç işlevi ayırt edilebilir:

1. genel analiz sorularını çözmek,

2. Analitik yöntemlerin geliştirilmesi,

3. Belirli analiz problemlerini çözmek.

Ayrıca vurgulayabilirsiniz nitel Ve nicel testler. Birincisi, analiz edilen nesnenin hangi bileşenleri içerdiği sorusunu çözer, ikincisi ise tüm veya tek tek bileşenlerin niceliksel içeriği hakkında bilgi sağlar.

2. YÖNTEMLERİN SINIFLANDIRILMASI

Mevcut tüm analitik kimya yöntemleri, numune alma, numune ayrıştırma, bileşenlerin ayrılması, tespit (tanımlama) ve belirleme yöntemlerine ayrılabilir. Ayırma ve belirlemeyi birleştiren hibrit yöntemler vardır. Tespit ve tanımlama yöntemlerinin pek çok ortak noktası vardır.

Tespit yöntemleri büyük önem taşımaktadır. Ölçülen özelliğin niteliğine veya karşılık gelen sinyalin kaydedilme yöntemine göre sınıflandırılabilirler. Tespit yöntemleri ikiye ayrılır kimyasal , fiziksel Ve biyolojik. Kimyasal yöntemler kimyasal (elektrokimyasal dahil) reaksiyonlara dayanır. Buna fizikokimyasal adı verilen yöntemler de dahildir. Fiziksel yöntemler fiziksel olgulara ve süreçlere, biyolojik yöntemler ise yaşam olgusuna dayanmaktadır.

Analitik kimya yöntemleri için temel gereksinimler şunlardır: sonuçların doğruluğu ve iyi tekrarlanabilirliği, gerekli bileşenlerin düşük tespit limiti, seçicilik, hızlılık, analiz kolaylığı ve otomasyon olasılığı.

Bir analiz yöntemi seçerken, analizin amacını, çözülmesi gereken görevleri açıkça bilmeniz ve mevcut analiz yöntemlerinin avantaj ve dezavantajlarını değerlendirmeniz gerekir.

3. ANALİTİK SİNYAL

Numune alınması ve numunenin hazırlanmasından sonra bileşenin tespit edildiği veya miktarının belirlendiği kimyasal analiz aşaması başlar. Bu amaçla ölçüm yaparlar. analitik sinyal. Çoğu yöntemde analitik sinyal, analizin son aşamasında, belirlenen bileşenin içeriğiyle fonksiyonel olarak ilgili olan fiziksel bir miktarın ölçümlerinin ortalamasıdır.

Herhangi bir bileşenin tespit edilmesi gerekiyorsa genellikle sabitlenir dış görünüş analitik sinyal - bir çökeltinin, rengin, spektrumdaki çizginin vb. görünümü. Analitik bir sinyalin görünümü güvenilir bir şekilde kaydedilmelidir. Bir bileşenin miktarı belirlenirken ölçülür büyüklük analitik sinyal - tortu kütlesi, akım gücü, spektrum çizgisi yoğunluğu vb.

4. ANALİTİK KİMYA YÖNTEMLERİ

4.1. MASKELEME, AYIRMA VE KONSANTRASYON YÖNTEMLERİ

Maskeleme.

Maskeleme, bir kimyasal reaksiyonun yönünü veya hızını değiştirebilecek maddelerin varlığında engellenmesi veya tamamen bastırılmasıdır. Bu durumda yeni bir aşama oluşmaz. İki tür maskeleme vardır: termodinamik (denge) ve kinetik (dengesizlik). Termodinamik maskeleme ile koşullu reaksiyon sabitinin, reaksiyonun önemsiz şekilde ilerleyeceği ölçüde azaltıldığı koşullar yaratılır. Maskelenen bileşenin konsantrasyonu, analitik sinyali güvenilir bir şekilde kaydetmek için yetersiz hale gelir. Kinetik maskeleme, maskelenen ve analit maddelerin aynı reaktifle reaksiyon hızları arasındaki farkın arttırılmasına dayanmaktadır.

Ayırma ve konsantrasyon.

Ayırma ve konsantrasyon ihtiyacı aşağıdaki faktörlerden kaynaklanabilir: Numunenin, tespite müdahale eden bileşenler içermesi; belirlenmekte olan bileşenin konsantrasyonu yöntemin tespit limitinin altındadır; belirlenen bileşenler numunede eşit olmayan şekilde dağılmıştır; aletlerin kalibrasyonu için standart numuneler yoktur; numune oldukça toksik, radyoaktif ve pahalıdır.

Ayrılma başlangıç ​​karışımını oluşturan bileşenlerin birbirinden ayrılması sonucu oluşan bir işlemdir (işlemdir).

Konsantrasyon mikro bileşenlerin konsantrasyonunun veya miktarının, makro bileşenlerin konsantrasyonuna veya miktarına oranında bir artışla sonuçlanan bir işlemdir (işlem).

Yağış ve birlikte yağış.

Çöktürme genellikle inorganik maddeleri ayırmak için kullanılır. Mikro bileşenlerin organik reaktiflerle çökeltilmesi ve özellikle bunların birlikte çökeltilmesi, yüksek bir konsantrasyon katsayısı sağlar. Bu yöntemler, katı numunelerden analitik bir sinyal elde etmek için tasarlanmış belirleme yöntemleriyle birlikte kullanılır.

Çöktürme yoluyla ayırma, bileşiklerin esas olarak sulu çözeltilerdeki farklı çözünürlüklerine dayanmaktadır.

Birlikte çökeltme, bir mikro bileşenin bir çözelti ile bir tortu arasındaki dağılımıdır.

Ekstraksiyon.

Ekstraksiyon, bir maddenin iki faz arasında, çoğunlukla da karışmayan iki sıvı arasında dağıtılmasına yönelik fizikokimyasal bir işlemdir. Aynı zamanda kimyasal reaksiyonlarla bir kütle transferi sürecidir.

Ekstraksiyon yöntemleri, çeşitli endüstriyel ve doğal nesnelerin analizinde konsantrasyon, mikro bileşenlerin veya makro bileşenlerin ekstraksiyonu, bileşenlerin bireysel ve grup izolasyonu için uygundur. Yöntemin uygulanması basit ve hızlıdır, yüksek ayırma ve konsantrasyon verimliliği sağlar ve çeşitli belirleme yöntemleriyle uyumludur. Ekstraksiyon, çeşitli koşullar altında çözeltideki maddelerin durumunu incelemenize ve fizikokimyasal özellikleri belirlemenize olanak tanır.

İçine çekme.

Sorpsiyon, maddelerin ayrılması ve konsantre edilmesi için iyi bir şekilde kullanılır. Sorpsiyon yöntemleri genellikle iyi ayırma seçiciliği ve yüksek konsantrasyon katsayıları sağlar.

İçine çekme– gazların, buharların ve çözünmüş maddelerin katı bir taşıyıcı (sorbentler) üzerindeki katı veya sıvı emiciler tarafından emilmesi işlemi.

Elektrolitik ayırma ve sementasyon.

En yaygın yöntem, ayrılmış veya konsantre edilmiş maddenin katı elektrotlar üzerinde element halinde veya bir tür bileşik formunda izole edildiği elektrolizdir. Elektrolitik ayırma (elektroliz) Bir maddenin kontrollü bir potansiyelde elektrik akımıyla biriktirilmesine dayanır. En yaygın seçenek metallerin katodik biriktirilmesidir. Elektrot malzemesi karbon, platin, gümüş, bakır, tungsten vb. olabilir.

Elektroforez farklı yük, şekil ve büyüklükteki parçacıkların bir elektrik alanındaki hareket hızlarındaki farklılıklara dayanmaktadır. Hareketin hızı parçacıkların yüküne, alan gücüne ve yarıçapına bağlıdır. Elektroforez için iki seçenek vardır: ön (basit) ve bölge (taşıyıcı üzerinde). İlk durumda, ayrılacak bileşenleri içeren küçük hacimli bir çözelti, elektrolit çözeltisi içeren bir tüpe yerleştirilir. İkinci durumda hareket, elektrik alanı kapatıldıktan sonra parçacıkları yerinde tutan stabilize edici bir ortamda meydana gelir.

Yöntem sementasyon Yeterince negatif potansiyele sahip metaller veya elektronegatif metallerin almagamları üzerindeki bileşenlerin (genellikle küçük miktarlarda) indirgenmesinden oluşur. Sementasyon sırasında aynı anda iki işlem meydana gelir: katodik (bileşen salınımı) ve anodik (çimento metalinin çözünmesi).

Bir bilim olarak konusu, mevcut analiz yöntemlerinin iyileştirilmesi ve yeni analiz yöntemlerinin geliştirilmesi, bunların pratik uygulamaları ve analitik yöntemlerin teorik temellerinin incelenmesidir.

Göreve bağlı olarak analitik kimya, niteliksel analize bölünerek alt bölümlere ayrılır. Ne veya Hangi maddenin numunede hangi formda olduğu ve belirlenmesine yönelik kantitatif analiz Kaç tane Belirli bir maddenin (elementler, iyonlar, moleküler formlar vb.) numunede bulunması.

Maddi nesnelerin temel bileşiminin belirlenmesine denir. element analizi. Kimyasal bileşiklerin ve bunların karışımlarının yapısının moleküler düzeyde oluşturulmasına denir. moleküler analiz. Kimyasal bileşiklerin moleküler analiz türlerinden biri, maddelerin uzaysal atomik yapısını incelemeyi, ampirik formüller, moleküler kütleler vb. oluşturmayı amaçlayan yapısal analizdir. Analitik kimyanın görevleri arasında organik, inorganik ve biyokimyasal nesnelerin özelliklerinin belirlenmesi yer alır. Organik bileşiklerin fonksiyonel gruplara göre analizine denir fonksiyonel analiz.

Hikaye

Analitik kimya, modern anlamda kimya var olduğu sürece var olmuştur ve içinde kullanılan tekniklerin çoğu, ana görevlerinden biri çeşitli bileşimlerin kesin olarak belirlenmesi olan simya çağına, daha da eski bir döneme kadar uzanmaktadır. doğal maddeler ve bunların karşılıklı dönüşüm süreçlerinin incelenmesi. Ancak kimyanın bir bütün olarak gelişmesiyle birlikte, içinde kullanılan çalışma yöntemleri önemli ölçüde iyileştirildi ve analitik kimya, kimyanın yardımcı bölümlerinden biri olarak tamamen yardımcı öneminin yanı sıra artık tamamen bağımsız bir bölüm önemine sahip. çok ciddi ve önemli teorik görevleri olan kimya bilgisi. Modern fiziksel kimyanın analitik kimyanın gelişimi üzerinde çok önemli bir etkisi vardı; bu, onu bir dizi tamamen yeni çalışma yöntemi ve teorik temellerle zenginleştirdi; bunlar arasında çözümler doktrini (bkz.), elektrolitik ayrışma teorisi, kanunu yer alıyor. kütle hareketi (bkz. Kimyasal denge) ve tüm kimyasal afinite doktrini.

Analitik kimya yöntemleri

Analitik kimya yöntemlerinin karşılaştırılması

Bütünlük geleneksel yöntemler Bir maddenin bileşiminin sıralı kimyasal ayrışmasıyla belirlenmesine "ıslak kimya" ("ıslak analiz") denir. Bu yöntemlerin doğruluğu nispeten düşüktür, analistlerin nispeten düşük niteliklerini gerektirir ve artık neredeyse tamamen modern yöntemlerle değiştirilmiştir. enstrümantal yöntemler Bir maddenin bileşiminin belirlenmesi (optik, kütle spektrometrik, elektrokimyasal, kromatografik ve diğer fizikokimyasal yöntemler). Bununla birlikte, ıslak kimyanın spektrometrik yöntemlere göre avantajı vardır; standart prosedürler (sistematik analiz) aracılığıyla, demir (Fe +2, Fe +3), titanyum vb. gibi elementlerin bileşimini ve farklı oksidatif durumlarını doğrudan belirlemeye olanak tanır.

Analitik yöntemler brüt ve yerel olarak ikiye ayrılabilir. Toplu analiz yöntemleri genellikle ayrılmış, alt bölümlere ayrılmış bir madde (temsili bir numune) gerektirir. Yerel Yöntemler numunenin içindeki küçük bir hacimdeki bir maddenin bileşimini belirler; bu, numunenin kimyasal özelliklerinin yüzeyi ve/veya derinliği üzerindeki dağılımının "haritalarını" derlemeyi mümkün kılar. Yöntemler de vurgulanmalı doğrudan analiz yani numunenin ön hazırlığı ile ilgili değildir. Numune hazırlama sıklıkla gereklidir (örn. kırma, ön konsantrasyon veya ayırma). Örneklerin hazırlanmasında, sonuçların yorumlanmasında ve analiz sayısının tahmin edilmesinde istatistiksel yöntemlerden yararlanılır.

Kalitatif kimyasal analiz yöntemleri

Bir maddenin niteliksel bileşimini belirlemek için, analitik kimya açısından iki tür olabilen özelliklerini incelemek gerekir: maddenin özellikleri ve kimyasal dönüşümlerdeki özellikleri.

Birincisi şunları içerir: fiziksel durum (katı, sıvı, gaz), katı haldeki yapısı (amorf veya kristalli madde), renk, koku, tat vb. Bu durumda, genellikle zaten yalnızca dış özelliklere dayanır, belirlenir İnsan duygularının organlarının yardımıyla belirli bir maddenin doğasını belirlemek mümkün görünüyor. Çoğu durumda, belirli bir maddeyi, bu amaçla reaktifler adı verilen özel olarak seçilmiş bazı bileşikler kullanılarak, açıkça tanımlanmış karakteristik özelliklere sahip yeni bir maddeye dönüştürmek gerekir.

Analitik kimyada kullanılan reaksiyonlar son derece çeşitlidir ve incelenen maddenin bileşiminin fiziksel özelliklerine ve karmaşıklık derecesine bağlıdır. Açıkça saf, homojen bir kimyasal bileşiğin kimyasal analize tabi tutulması durumunda iş nispeten kolay ve hızlı bir şekilde yapılır; Birkaç kimyasal bileşiğin karışımıyla uğraşmak zorunda kaldığınızda, analiz sorunu daha karmaşık hale gelir ve iş yaparken, maddede bulunan tek bir elementi gözden kaçırmamak için belirli bir sisteme bağlı kalmanız gerekir. Analitik kimyada iki tür reaksiyon vardır: ıslak reaksiyonlar(çözümlerde) ve kuru reaksiyonlar.

Çözümlerdeki reaksiyonlar

Niteliksel kimyasal analizde, yalnızca insan duyuları tarafından kolayca algılanabilen çözeltilerdeki bu tür reaksiyonlar kullanılır ve reaksiyonun meydana geldiği an, aşağıdaki olaylardan biri tarafından tanınır:

1. suda çözünmeyen bir çökeltinin oluşumu,
2. çözüm renginde değişiklik
3. gaz salınımı.

Tortu oluşumu kimyasal analiz reaksiyonlarında suda çözünmeyen bazı maddelerin oluşumuna bağlıdır; örneğin herhangi bir baryum tuzu çözeltisine sülfürik asit veya suda çözünür bir tuz eklenirse, beyaz toz halinde bir baryum sülfat çökeltisi oluşur:

BaCl2 + H2S04 = 2HCl + BaS04 ↓

Diğer bazı metallerin, çözünmeyen sülfat tuzu PbS04'ü oluşturabilen kurşun gibi sülfürik asidin etkisi altında beyaz bir çökelti oluşumuna benzer bir reaksiyon verebileceğini akılda tutarak, bunun tam olarak bir olduğundan tamamen emin olun. veya başka bir metal, reaksiyonda oluşan çökeltiyi uygun araştırmaya tabi tutarak daha fazla kalibrasyon reaksiyonu üretmek gerekir.

Çökelme oluşumu reaksiyonunu başarılı bir şekilde gerçekleştirmek için, uygun reaktifin seçilmesine ek olarak, incelenen tuz ve reaktifin çözeltilerinin kuvveti, her ikisinin oranı, sıcaklık, sıcaklık, etkileşim süresi vb. Kimyasal reaksiyon analizinde oluşan çökelti dikkate alınırken bunların görünüm yani rengine, yapısına (amorf ve kristal çökeltiler) vb. ve ayrıca ortama bağlı özelliklerine dikkat etmek gerekir. ısının, asitlerin veya alkalilerin vb. etkisi. Zayıf çözeltilerle etkileşime girdiğinde Bazen belirli bir sıcaklıkta tutulmaları şartıyla çökelti oluşumunu 24-48 saate kadar beklemek gerekir.

Çökelti oluşumu reaksiyonu, kimyasal analizdeki niteliksel önemi ne olursa olsun, genellikle belirli elementleri birbirinden ayırmak için kullanılır. Bu amaçla, iki veya daha fazla elementin bileşiklerini içeren bir çözelti, bunların bir kısmını çözünmeyen bileşiklere dönüştürebilen uygun bir reaktif ile muamele edilir ve daha sonra elde edilen çökelti, filtrasyon yoluyla çözeltiden (filtrat) ayrılır ve bunlar ayrı ayrı incelenir. Örneğin, potasyum klorür ve baryum klorür tuzlarını alırsak ve bunlara sülfürik asit eklersek, filtrasyonla ayrılabilen çözünmeyen bir baryum sülfat BaS04 ve suda çözünür potasyum sülfat K2S04 çökeltisi oluşur. Suda çözünmeyen bir maddenin çökeltisini bir çözeltiden ayırırken, öncelikle filtreleme işinin zorlanmadan yapılmasına olanak tanıyan uygun bir yapıya sahip olmasına dikkat edilmeli ve daha sonra filtre üzerinde toplandıktan sonra, yabancı yabancı maddelerden iyice yıkanması gerekir. V. Ostwald'ın araştırmasına göre, yıkama için belirli bir miktarda su kullanıldığında, tortuyu küçük su porsiyonlarında birçok kez durulamanın, aksine birkaç kez durulamanın daha tavsiye edildiği akılda tutulmalıdır. büyük porsiyonlar. Çözünmeyen bir çökelti formundaki herhangi bir elementin ayrılma reaksiyonunun başarısına gelince, W. Ostwald, çözelti teorisine dayanarak, herhangi bir elementin çözünmeyen bir çökelti biçiminde yeterince tam bir ayrılması için, bunun Çökeltme için kullanılan reaktifin fazlasının alınması her zaman gereklidir.

Çözüm renginde değişiklik kimyasal analiz reaksiyonlarındaki çok önemli işaretlerden biridir ve özellikle oksidasyon ve indirgeme işlemlerinin yanı sıra kimyasal göstergelerle çalışmalarda (aşağıya bakınız - alkalimetri ve asitimetri) çok önemlidir.

Örnekler renk reaksiyonları niteliksel kimyasal analizde aşağıdakiler kullanılabilir: potasyum tiyosiyanat KCNS, demir oksit tuzları ile karakteristik kan kırmızısı bir renk verir; demir oksit tuzları ile aynı reaktif hiçbir şey üretmez. Hafif yeşil ferrik klorür FeCl2 çözeltisine herhangi bir oksitleyici madde, örneğin klorlu su eklerseniz, bu metalin en yüksek oksidasyon durumu olan ferrik klorür oluşumu nedeniyle çözelti sarıya döner. Turuncu renkli potasyum dikromat K 2 Cr 2 O 7'yi alırsanız ve buna çözelti içinde biraz sülfürik asit ve bir miktar indirgeyici madde, örneğin şarap alkolü eklerseniz, turuncu renk koyu yeşile döner ve bu da bir oluşumuna karşılık gelir. bir tuz krom sülfat Cr3 (S04) 3 formunda kromun daha düşük oksidasyon durumu.

Kimyasal analizin ilerlemesine bağlı olarak genellikle bu oksidasyon ve indirgeme işlemlerinin gerçekleştirilmesi gerekir. En önemli oksitleyici maddeler şunlardır: halojenler, nitrik asit, hidrojen peroksit, potasyum permanganat, potasyum dikromat; en önemli indirgeyici maddeler şunlardır: salınım sırasındaki hidrojen, hidrojen sülfür, sülfürik asit, kalay klorür, hidrojen iyodür.

Gaz oluşumu reaksiyonları niteliksel kimyasal analizlerin üretimi sırasındaki çözeltilerde çoğu zaman bağımsız bir önemi yoktur ve yardımcı reaksiyonlardır; çoğu zaman - asitlerin karbondioksit tuzları, hidrojen sülfür üzerindeki etkisi sırasında - kükürt metallerinin asitlerle vb. ayrışması sırasında karbondioksit CO2 salınımıyla karşılaşırız.

Kuru reaksiyonlar

Bu reaksiyonlar, esas olarak sözde olmak üzere kimyasal analizde kullanılır. Sedimanların saflık açısından test edilmesi, reaksiyonların doğrulanması için ve mineraller üzerinde çalışılırken “ön test”. Bu türden en önemli reaksiyonlar, bir maddenin aşağıdakilerle ilişkili olarak test edilmesinden oluşur:

1. ısıtıldığında eriyebilirliği,
2. bir gaz brülörünün parlak olmayan alevini renklendirme yeteneği,
3. ısıtıldığında uçuculuk,
4. Oksidasyon ve redüksiyon yetenekleri.

Bu testleri gerçekleştirmek için çoğu durumda ışık vermeyen bir gaz yakıcı alevi kullanılır. Aydınlatıcı gazın ana bileşenleri (hidrojen, karbon monoksit, bataklık gazı ve diğer hidrokarbonlar) indirgeyici maddelerdir, ancak havada yandığında (bkz. Yanma), çeşitli kısımlarında indirgeme veya oksidasyon için gerekli koşulların olduğu bir alev oluşur. bulunabilir ve az çok yüksek bir sıcaklığa ısıtmaya eşittir.

Eriyebilirlik testi Esas olarak, ince bir platin tel içine sabitlenmiş çok küçük bir parçasının alevin en yüksek sıcaklığa sahip kısmına sokulduğu ve daha sonra bir büyüteç kullanılarak bir büyüteç kullanılarak gözlemlendiği mineraller incelenirken gerçekleştirilir. numunenin kenarları yuvarlatılmıştır.

Alev rengi testi platin tel üzerindeki maddenin küçük bir örneğinin küçük bir sepya örneğinin önce alevin tabanına, sonra da en yüksek sıcaklığa sahip kısmına yerleştirilmesiyle yapılır.

Volatilite testi bir maddenin numunesinin bir deney silindirinde veya bir ucu kapalı bir cam tüpte ısıtılmasıyla üretilir ve uçucu maddeler buhara dönüşür ve daha sonra daha soğuk kısımda yoğunlaşır.

Kuru formda oksidasyon ve redüksiyon erimiş boraks topları halinde üretilebilir ( 2 4 7 + 10 2 ) Test edilen madde, bu tuzların bir platin tel üzerinde eritilmesiyle elde edilen toplara küçük miktarlarda eklenir ve daha sonra alevin oksitleyici veya indirgeyici kısmında ısıtılır. . Restorasyon başka şekillerde de yapılabilir: soda ile kömürleşmiş bir çubuk üzerinde ısıtma, metallerle (sodyum, potasyum veya magnezyum) bir cam tüpte ısıtma, bir üfleme borusu kullanarak kömürde ısıtma veya basit ısıtma.

Elementlerin sınıflandırılması

Analitik kimyada benimsenen elementlerin sınıflandırılması, genel kimyada kabul edilen aynı bölünmeye dayanmaktadır - metaller ve metal olmayanlar (metaloidler), ikincisi çoğunlukla karşılık gelen asitler biçiminde kabul edilir. Sistematik bir nitel analiz gerçekleştirmek için, bu öğe sınıflarının her biri, bazı ortak grup özelliklerine sahip gruplara bölünür.

Metaller Analitik kimyada iki bölüme ayrılır ve bunlar da beş gruba ayrılır:

1. Sülfür bileşikleri suda çözünebilen metaller- Bu bölümdeki metallerin gruplara dağılımı, karbondioksit tuzlarının özelliklerine dayanmaktadır. 1. grup: Potasyum, sodyum, rubidyum, sezyum, lityum. Kükürt bileşikleri ve karbondioksit tuzları suda çözünür. Bu grubun tüm metallerinin çözünmeyen bileşikler formunda çökeltilmesi için genel bir reaktif yoktur. 2. grup: baryum, stronsiyum, kalsiyum, magnezyum. Kükürt bileşikleri suda çözünür, karbondioksit tuzları çözünmez. Bu grubun tüm metallerini çözünmeyen bileşikler halinde çökelten yaygın bir reaktif amonyum karbonattır.
2. Sülfür bileşikleri suda çözünmeyen metaller- bu bölümü üç gruba ayırmak için kükürt bileşiklerinin zayıf asitlere ve amonyum sülfüre oranını kullanırlar. 3. grup: alüminyum, krom, demir, manganez, çinko, nikel, kobalt.

Alüminyum ve krom su ile kükürt bileşikleri oluşturmaz; diğer metaller, oksitleri gibi zayıf asitlerde çözünebilen kükürt bileşikleri oluşturur. Hidrojen sülfür onları asidik bir çözeltiden çökeltmez; amonyum sülfür oksitleri veya kükürt bileşiklerini çökeltir. Amonyum sülfür bu grup için yaygın bir reaktiftir ve sülfür bileşiklerinin fazlası çözünmez. 4. grup: gümüş, kurşun, bizmut, bakır, paladyum, rodyum, rutenyum, osmiyum. Sülfür bileşikleri zayıf asitlerde çözünmez ve asidik bir çözeltide hidrojen sülfür tarafından çökeltilir; ayrıca amonyum sülfürde çözünmezler. Hidrojen sülfür bu grup için ortak bir reaktandır. 5. grup: kalay, arsenik, antimon, altın, platin. Kükürt bileşikleri de zayıf asitlerde çözünmez ve asidik bir çözeltiden hidrojen sülfit ile çökeltilir. Ancak amonyum sülfürde çözünürler ve onunla suda çözünür sülfasaltlar oluştururlar.

Ametaller (metaloidler) kimyasal analizlerde her zaman oluşturdukları asitler veya bunlara karşılık gelen tuzlar şeklinde keşfedilmek zorundadır. Asitleri gruplara ayırmanın temeli, baryum ve gümüş tuzlarının sudaki ve kısmen asitlerdeki çözünürlüklerine göre özellikleridir. Baryum klorür grup 1 için genel bir reaktiftir, nitrat çözeltisindeki gümüş nitrat grup 2 içindir, grup 3 asitlerin baryum ve gümüş tuzları suda çözünür. 1. grup: Nötr bir çözeltide baryum klorür çözünmeyen tuzları çökeltir; Gümüş tuzları suda çözünmez fakat nitrik asitte çözünür. Bunlar arasında asitler bulunur: kromik, seröz, sülfürlü, sulu, karbonik, silikon, sülfürik, hidroflorosilikik (asitlerde çözünmeyen baryum tuzları), arsenik ve arsenik. 2. grup: Nitrik asitle asitleştirilmiş bir çözeltide gümüş nitrat bir çökelti verir. Bunlar asitleri içerir: hidroklorik, hidrobromik ve hidroiyodik, hidrosiyanik, hidrojen sülfür, ferrik ve ferrik hidrosiyanür ve iyot. 3. grup: gümüş nitrat veya baryum klorür tarafından çökeltilmeyen nitrik asit ve perklorik asit.

Ancak asitler için belirtilen reaktiflerin, asitleri gruplara ayırmak için kullanılabilecek genel reaktifler olmadığı unutulmamalıdır. Bu reaktifler yalnızca asidik veya başka bir grubun varlığına dair bir gösterge verebilir ve her bir asidi keşfetmek için onlara ait özel reaksiyonların kullanılması gerekir. Analitik kimya amacıyla metallerin ve metal olmayanların (metaloidler) yukarıdaki sınıflandırması Rus okullarında ve laboratuvarlarında (N.A. Menshutkin'e göre) benimsenmiştir; ancak Batı Avrupa laboratuvarlarında, esasen aynı ilkelere dayanan başka bir sınıflandırma benimsenmiştir.

Reaksiyonların teorik temeli

Çözeltilerdeki kalitatif kimyasal analiz reaksiyonlarının teorik temelleri, yukarıda belirtildiği gibi, çözeltiler ve kimyasal afinite ile ilgili genel ve fiziksel kimya bölümlerinde aranmalıdır. İlk ve en önemli konulardan biri, elektrolitik ayrışma teorisine göre tuz, asit ve alkali sınıfına ait tüm maddelerin iyonlara ayrıştığı sulu çözeltilerdeki tüm minerallerin durumudur. Bu nedenle kimyasal analizdeki tüm reaksiyonlar bileşiklerin tüm molekülleri arasında değil, iyonları arasında meydana gelir. Örneğin, sodyum klorür NaCl ve gümüş nitrat AgN03'ün reaksiyonu aşağıdaki denkleme göre gerçekleşir:

Na + + Cl - + Ag + + (NO 3) - = AgCl↓ + Na + + (NO 3) - sodyum iyonu + klor iyonu + gümüş iyonu + nitrik asit anyonu = çözünmeyen tuz + nitrik asit anyonu

Sonuç olarak gümüş nitrat, sodyum klorür veya hidroklorik asit için bir reaktif değil, yalnızca klor iyonu için bir reaktiftir. Bu nedenle analitik kimya açısından çözeltideki her tuz için katyonu (metal iyonu) ve anyonu (asit kalıntısı) ayrı ayrı dikkate alınmalıdır. Serbest bir asit için hidrojen iyonları ve bir anyonun dikkate alınması gerekir; son olarak her alkali için bir metal katyonu ve bir hidroksil anyonu bulunur. Niteliksel kimyasal analizin esas olarak en önemli görevi, çeşitli iyonların reaksiyonlarını, bunların nasıl keşfedileceğini ve birbirlerinden nasıl ayrılacağını incelemektir.

İkinci hedefe ulaşmak için, uygun reaktiflerin etkisiyle iyonlar, çözeltiden çökelme biçiminde çökelen veya çözeltilerden gaz biçiminde izole edilen çözünmeyen bileşiklere dönüştürülür. Aynı elektrolitik ayrışma teorisinde, kimyasal analizlerde sıklıkla uygulama alanı bulan kimyasal göstergelerin etkisine ilişkin bir açıklama aranmalıdır. W. Ostwald'ın teorisine göre, tüm kimyasal göstergeler, sulu çözeltilerde kısmen ayrışan nispeten zayıf asitlerdir. Üstelik bazıları renksiz bütün moleküllere ve renkli anyonlara sahipken, diğerleri ise tam tersine renkli moleküllere ve renksiz bir anyona veya farklı renkte bir anyona sahiptir; Asitlerin serbest hidrojen iyonlarının veya alkalinin hidroksil iyonlarının etkisine maruz kaldığında, kimyasal göstergeler ayrışma derecelerini ve aynı zamanda renklerini değiştirebilir. En önemli göstergeler şunlardır:

1. Serbest hidrojen iyonlarının varlığında (asidik reaksiyon) pembe bir renk veren ve nötr tuzların veya alkalilerin varlığında sarı bir renk veren metil portakal;
2. Fenolftalein - hidroksil iyonlarının varlığında (alkali reaksiyon) karakteristik bir kırmızı renk verir ve nötr tuzların veya asitlerin varlığında renksizdir;
3. Turnusol asitlerin etkisi altında kırmızıya, alkalilerin etkisi altında maviye döner ve sonunda
4. Kurkumin alkalilerin etkisi altında kahverengiye döner ve asitlerin varlığında tekrar sarı renk alır.

Kimyasal göstergelerin hacimsel kimyasal analizde çok önemli uygulamaları vardır (aşağıya bakın). Niteliksel kimyasal analiz reaksiyonlarında, genellikle hidroliz olgusuyla, yani tuzların suyun etkisi altında ayrışmasıyla karşılaşılır ve sulu çözelti, az çok güçlü bir alkalin veya asidik reaksiyon elde eder.

Kalitatif kimyasal analizin ilerlemesi

Niteliksel bir kimyasal analizde, yalnızca belirli bir maddenin bileşimine hangi elementlerin veya bileşiklerin dahil edildiğini değil, aynı zamanda bu bileşenlerin yaklaşık olarak ne kadar göreceli miktarlarda bulunduğunu da belirlemek önemlidir. Bu amaçla her zaman analiz edilen maddenin belirli miktarlarından yola çıkmak (genellikle 0,5-1 gram almak yeterlidir) ve analizi yaparken bireysel çökelme miktarlarını birbiriyle karşılaştırmak gerekir. Ayrıca belirli bir kuvvete sahip reaktif çözeltilerinin kullanılması da gereklidir: normal, yarı normal, onda bir normal.

Her kalitatif kimyasal analiz üç bölüme ayrılır:

1. ön deneme,
2. metallerin (katyonların) keşfi,
3. metal olmayanların (metaloidler) veya asitlerin (anyonlar) keşfi.

Analitin doğasına ilişkin olarak dört durum ortaya çıkabilir:

1. katı metalik olmayan madde,
2. metal veya metal alaşımı formundaki katı madde,
3. sıvı (çözelti),

Analiz ederken katı metalik olmayan madde Her şeyden önce, kuru formda yukarıdaki analiz yöntemleri kullanılarak bir ön testin yanı sıra harici bir inceleme ve mikroskobik inceleme gerçekleştirilir. Başlangıçta, bir maddenin numunesi, doğasına bağlı olarak aşağıdaki çözücülerden birinde çözülür: su, hidroklorik asit, nitrik asit ve kral suyu (hidroklorik ve nitrik asitlerin bir karışımı). Yukarıdaki çözücülerin herhangi birinde çözünemeyen maddeler, soda veya potas ile füzyon, soda çözeltisiyle kaynatma, belirli asitlerle ısıtma vb. gibi bazı özel teknikler kullanılarak çözeltiye aktarılır. Ortaya çıkan çözelti, sistematik analize tabi tutulur. metallerin ve asitlerin gruplara ön izolasyonu ve karakteristik özel reaksiyonları kullanılarak bireysel elementlere daha da ayrılması.

Analiz ederken metal alaşımı belirli bir numunesi nitrik asit içinde çözülür (nadir durumlarda aqua regia'da) ve elde edilen çözelti kuruyana kadar buharlaştırılır, ardından katı kalıntı su içinde eritilir ve sistematik analize tabi tutulur.

Eğer madde sıvıöncelikle rengine, kokusuna ve turnusola (asidik, alkali, nötr) reaksiyonuna dikkat edilir. Çözeltide herhangi bir katı maddenin varlığını doğrulamak için sıvının küçük bir kısmı bir platin plaka veya saat camı üzerinde buharlaştırılır. Bu ön testlerin ardından sıvı, geleneksel yöntemler kullanılarak apalize edilir.

Analiz gazlar kantitatif analizde belirtilen bazı özel yöntemlerle üretilir.

Kantitatif kimyasal analiz yöntemleri

Kantitatif kimyasal analiz, herhangi bir kimyasal bileşiğin veya karışımın tek tek bileşenlerinin göreceli miktarlarını belirlemeyi amaçlar. İçinde kullanılan yöntemler, maddenin niteliklerine ve bileşimine bağlıdır ve bu nedenle niceliksel kimyasal analizden önce her zaman niteliksel kimyasal analiz yapılmalıdır.

Kantitatif analiz gerçekleştirmek için iki farklı yöntem kullanılabilir: gravimetrik ve hacimsel. Ağırlık yöntemiyle, belirlenen cisimler mümkünse bilinen kimyasal bileşime sahip çözünmeyen veya az çözünen bileşikler formunda izole edilir ve bunların ağırlığı, istenen elementin miktarının şu şekilde bulunabileceği temel alınarak belirlenir: hesaplama. Volumetrik analizde, analiz için kullanılan titre edilmiş (belirli miktarda reaktif içeren) çözeltilerin hacimleri ölçülür. Ek olarak, kantitatif kimyasal analizin bir dizi özel yöntemi farklılık gösterir:

1. elektrolitik Bireysel metallerin elektroliz yoluyla ayrılmasına dayanan,
2. kolorimetrik Belirli bir çözeltinin renk yoğunluğunun belirli bir kuvvetteki çözeltinin rengiyle karşılaştırılmasıyla üretilen,
3. organik analiz organik maddenin karbondioksit C0 2 ve su H 2 0'ya yakılmasından ve maddedeki nispi karbon ve hidrojen içeriğinin miktarına göre belirlenmesinden oluşan,
4. gaz analizi gazların veya karışımlarının niteliksel ve niceliksel bileşiminin bazı özel yöntemlerle belirlenmesinden oluşur.

Çok özel bir grubu temsil ediyor tıbbi kimyasal analiz insan vücudunun kan, idrar ve diğer atık ürünlerini incelemek için bir dizi farklı yöntemi kapsar.

Yerçekimi kantitatif kimyasal analizi

Gravimetrik kantitatif kimyasal analiz yöntemleri iki türdendir: doğrudan analiz yöntemi Ve dolaylı (dolaylı) analiz yöntemi. İlk durumda, belirlenecek bileşen, çözünmeyen bir bileşik formunda izole edilir ve ikincisinin ağırlığı belirlenir. Dolaylı analiz, aynı kimyasal işleme tabi tutulan iki veya daha fazla maddenin ağırlıklarında eşit olmayan değişikliklere uğraması gerçeğine dayanmaktadır. Örneğin bir potasyum klorür ve sodyum nitrat karışımına sahip olduğunuzda, bunlardan ilkini doğrudan analizle, kloru gümüş klorür formunda çökelterek ve tartarak belirleyebilirsiniz. Potasyum ve sodyum klorür tuzlarının bir karışımı varsa, klorun tamamını gümüş klorür formunda çökelterek ve ağırlığını belirleyip ardından hesaplama yaparak bunların oranını dolaylı olarak belirleyebilirsiniz.

Hacimsel kimyasal analiz

Elektroliz analizi

Kolorimetrik yöntemler

Elementel organik analiz

Gaz analizi

Analitik kimya yöntemlerinin sınıflandırılması

• Element analiz yöntemleri
  • X-ışını spektral analizi (X-ışını floresansı)
  • Nötron aktivasyon analizi ( İngilizce) (bkz. radyoaktivasyon analizi)
  • Auger elektron spektrometresi (EOS) ( İngilizce); Auger etkisine bakın
  • Analitik atomik spektrometri, analiz edilen numunelerin bireysel serbest atomların durumuna dönüştürülmesine dayanan bir dizi yöntem olup, bunların konsantrasyonları daha sonra spektroskopik olarak ölçülür (bazen numuneye dayalı olmasa da, X-ışını floresans analizi de buraya dahil edilir). atomizasyondur ve atomik buhar spektroskopisi ile ilişkili değildir).
    • MS - atomik iyonların kütlelerinin kaydedildiği kütle spektrometresi
      • ICP-MS - indüktif olarak eşleşmiş plazma kütle spektrometrisi (kütle spektrometrisinde endüktif olarak eşleşmiş plazmaya bakın)
      • LA-ICP-MS - indüktif olarak eşleşmiş plazma ve lazer ablasyonlu kütle spektrometresi
      • LIMS - lazer kıvılcım kütle spektrometresi; bkz. lazer ablasyon (ticari örnek: LAMAS-10M)
      • MSVI - İkincil İyon Kütle Spektrometresi (SIMS)
      • TIMS - termal iyonizasyon kütle spektrometresi (TIMS)
      • Yüksek enerjili parçacık hızlandırıcı kütle spektrometresi (AMS)
    • AAS - atomik absorpsiyon spektrometrisi
      • ETA-AAS - elektrotermal atomizasyonlu atomik absorpsiyon spektrometresi (bkz. atomik absorpsiyon spektrometreleri)
      • SVZR - boşluk bozulma süresi spektroskopisi (CRDS)
      • VRLS - boşluk içi lazer spektroskopisi
    • AES - atomik emisyon spektrometresi
      • Radyasyon kaynağı olarak kıvılcım ve ark (bkz. kıvılcım deşarjı; elektrik arkı)
      • ICP-AES - endüktif olarak eşleşmiş plazma atomik emisyon spektrometresi
      • LIES - lazer kıvılcım emisyon spektrometresi (LIBS veya LIPS); bkz. lazer ablasyonu
    • AFS - atomik floresans spektrometresi (bkz. floresans)
      • ICP-AFS - indüktif olarak eşleşmiş plazmaya sahip atomik floresans spektrometresi (Baird cihazları)
      • LAFS - lazer atomik floresans spektrometresi
      • İçi boş katot lambalarda APS (ticari örnek: AI3300)
    • AIS - atomik iyonizasyon spektrometresi
      • LAIS (LIIS) - lazer atomik iyonizasyon veya lazerle yoğunlaştırılmış iyonizasyon spektroskopisi (eng. Lazerle Geliştirilmiş İyonizasyon, LEI )
      • RIMS - lazer rezonans iyonizasyon kütle spektrometresi
      • OG - optogalvanikler (LOGS - lazer optogalvanik spektroskopi)

• Diğer analiz yöntemleri
  • titrimetri, hacimsel analiz
  • gravimetrik analiz - gravimetri, elektrogravimetri
  • Moleküler gazların ve yoğunlaştırılmış maddenin spektrofotometrisi (genellikle absorpsiyon)
    • elektron spektrometrisi (görünür spektrum ve UV spektrometrisi); elektron spektroskopisine bakın
    • titreşim spektrometrisi (IR spektrometrisi); bkz. titreşim spektroskopisi
  • Raman spektroskopisi; bkz. Raman etkisi
  • lüminesans analizi
  • Moleküler ve küme iyonlarının, radikallerin kütlelerinin kaydedildiği kütle spektrometrisi
  • iyon hareketlilik spektrometresi (

MOSKOVA OTOMOBİL VE YOL YOL ENSTİTÜSÜ (DEVLET TEKNİK ÜNİVERSİTESİ)

Kimya Bölümü

Başkanı onaylıyorum. bölümdeki profesör

I.M. Papisov "___" ____________ 2007

A.A. LITMANOVICH, O.E. Litmanoviç

ANALİTİK KİMYA Bölüm 1. Kalitatif kimyasal analiz

Metodik kılavuz

“Mühendislik Çevre Koruması” uzmanlığının ikinci sınıf öğrencileri için

MOSKOVA 2007

Litmanovich A.A., Litmanovich O.E. Analitik kimya: Bölüm 1: Niteliksel kimyasal analiz: Metodolojik el kitabı / MADI

(GTU) - M., 2007. 32 s.

İnorganik bileşiklerin niteliksel analizinin temel kimyasal yasaları ve bunların çevresel nesnelerin bileşimini belirlemede uygulanabilirliği dikkate alınır. Kılavuz, “Mühendislik Çevre Koruması” uzmanlığı öğrencilerine yöneliktir.

© Moskova Otomobil ve Karayolu Enstitüsü (Devlet Teknik Üniversitesi), 2008

1. BÖLÜM ANALİTİK KİMYANIN KONUSU VE GÖREVLERİ. ANALİTİK REAKSİYONLAR

1.1. Analitik kimyanın konusu ve görevleri

Analitik Kimya- Maddelerin bileşimini incelemeye yönelik yöntemlerin bilimi. Bu yöntemler kullanılarak incelenen nesnede hangi kimyasal elementlerin, hangi formda ve hangi miktarlarda bulunduğu tespit edilir. Analitik kimyada iki büyük bölüm vardır: niteliksel ve niceliksel analiz. Analitik kimya, belirlenen problemleri kimyasal ve enstrümantal yöntemleri (fiziksel, fizikokimyasal) kullanarak çözer.

Kimyasal analiz yöntemlerinde Belirlenen element, bu elementin varlığını tespit etmek veya miktarını ölçmek için kullanılabilecek özelliklere sahip bir bileşiğe dönüştürülür. Oluşan bir bileşiğin miktarını ölçmenin ana yollarından biri, maddenin kütlesini analitik terazide (gravimetrik analiz yöntemi) tartarak belirlemektir. Kantitatif kimyasal analiz yöntemleri ve enstrümantal analiz yöntemleri, analitik kimya metodolojik kılavuzunun 2. bölümünde tartışılacaktır.

Modern analitik kimyanın geliştirilmesindeki mevcut yön, çevresel nesnelerin, atık ve atık suların, endüstriyel işletmelerden kaynaklanan gaz emisyonlarının ve karayolu taşımacılığının analiz edilmesine yönelik yöntemlerin geliştirilmesidir. Analitik kontrol, deşarj ve emisyonlardaki özellikle zararlı bileşenlerin aşırı içeriğinin tespit edilmesini mümkün kılar ve çevre kirliliği kaynaklarının belirlenmesine yardımcı olur.

Kimyasal analiz, zaten aşina olduğunuz genel ve inorganik kimyanın temel yasalarına dayanmaktadır. Kimyasal analizin teorik temelleri şunları içerir: sulu çözeltilerin özelliklerine ilişkin bilgi; suda asit-baz dengesi

çözümler; redoks dengeleri ve maddelerin özellikleri; karmaşık oluşum reaksiyonlarının kalıpları; katı fazın (çökeltiler) oluşumu ve çözünmesi için koşullar.

1.2. Analitik reaksiyonlar. Uygulama koşulları ve yöntemleri

Kalitatif kimyasal analiz kullanılarak gerçekleştirilir. analitik reaksiyonlar gözle görülür dış değişikliklerin eşlik ettiği: örneğin, gaz salınımı, renk değişikliği, bir çökeltinin oluşumu veya çözünmesi, bazı durumlarda belirli bir kokunun ortaya çıkması.

Analitik reaksiyonlar için temel gereksinimler:

1) Yüksek hassasiyet, tespit limitinin (Cmin) değeri ile karakterize edilir - bu analiz tekniğinin bu bileşenin güvenle tespit edilmesine olanak sağladığı bir çözelti numunesindeki bir bileşenin en düşük konsantrasyonu. Analitik reaksiyonlarla tespit edilebilecek bir maddenin kütlesinin mutlak minimum değeri 50 ila 0,001 μg arasındadır (1 μg = 10–6 g).

2) Seçicilik– bir reaktifin mümkün olduğu kadar az bileşen (element) ile reaksiyona girme yeteneği ile karakterize edilir. Uygulamada, seçici reaksiyonun spesifik hale geldiği koşullar altında iyonları tespit etmeye çalışırlar; Belirli bir iyonu diğer iyonların varlığında tespit etmenizi sağlar. Gibi spesifik reaksiyon örnekleri(bunlardan çok azı vardır) aşağıdakilerden alıntı yapılabilir.

a) Amonyum tuzlarının ısıtıldığında aşırı alkali ile etkileşimi:

NH4Cl + NaOH → NH3 + NaCl + H20. (1)

Açığa çıkan amonyak, karakteristik kokusundan (“amonyak”) veya test tüpünün boynuna getirilen ıslak gösterge kağıdının rengindeki değişiklikten kolayca tanınabilir. Tepki

analiz edilen çözeltide amonyum iyonları NH4 + varlığını tespit etmenizi sağlar.

b) Demirli demir tuzlarının potasyum hekzasiyanoferrat (III) K3 ile mavi bir çökelti oluşumu ile etkileşimi (Turnbull mavisi veya Prusya mavisi). Reaksiyon (kurstaki “Metallerin Korozyonu” konusuna çok aşinasınız)

Bu reaksiyonlar, analiz edilen çözeltideki Fe2+ ve Fe3+ iyonlarının tespit edilmesini mümkün kılar.

Spesifik reaksiyonlar uygundur çünkü bilinmeyen iyonların varlığı, diğer iyonları içeren analiz edilen çözeltinin ayrı numunelerinde fraksiyonel bir yöntemle belirlenebilir.

3) Reaksiyonun hızı ( yüksek hız) ve uygulama kolaylığı.

Yüksek reaksiyon hızı, sistemde termodinamik dengenin kısa sürede (neredeyse çözelti içindeki reaksiyonlar sırasında bileşenlerin karışma hızında) sağlanmasını sağlar.

Analitik reaksiyonlar gerçekleştirirken, reaksiyonun dengesindeki istenen yöne kaymayı ve bunun büyük bir dönüşüm derinliğine kadar ortaya çıkmasını neyin belirlediğini hatırlamak gerekir. Elektrolitlerin sulu çözeltilerinde meydana gelen reaksiyonlar için, termodinamik dengedeki değişim aynı isimdeki iyonların konsantrasyonundan, ortamın pH'ından ve sıcaklıktan etkilenir. Özellikle sıcaklığa bağlıdır denge sabitlerinin değeri – sabitler

zayıf elektrolitler için ayrışma ve zayıf çözünen tuzlar ve bazlar için çözünürlük ürünü (SP)

Bu faktörler reaksiyonun derinliğini, ürünün verimini ve analitin belirlenmesinin doğruluğunu (veya analitin küçük bir miktarında ve konsantrasyonunda belirli bir iyonu tespit etme olasılığını) belirler.

Bazı reaksiyonların duyarlılığı sulu bir organik çözeltide artar; örneğin sulu bir çözeltiye aseton veya etanol eklendiğinde. Örneğin sulu etanol çözeltisinde CaSO4'ün çözünürlüğü sulu çözeltiden önemli ölçüde düşüktür (PR değeri daha küçüktür), bu da analiz edilen çözeltide çok daha düşük konsantrasyonlarda Ca2+ iyonlarının varlığının kesin olarak tespit edilmesini mümkün kılar sulu bir çözelti yerine çözeltiyi bu iyonlardan tamamen arındırmak (H2SO4 ile çöktürme) ve çözeltiyi analiz etmeye devam etmek.

Niteliksel kimyasal analizde, iyonların ayrılması ve tespitinde rasyonel bir sıra geliştirilir - sistematik bir analiz akışı (şeması). Bu durumda iyonlar, belirli maddelerin etkisi ile özdeş ilişkilerine dayanarak karışımdan gruplar halinde izole edilir. grup reaktifleri.

Analiz edilen çözeltinin, iyon gruplarının çökeltiler ve çözeltiler şeklinde sırayla izole edildiği ve daha sonra bireysel iyonların tespit edildiği bir kısmı kullanılır. . Grup reaktiflerinin kullanılması, nitel analizin karmaşık görevini bir dizi daha basit görevlere ayırmayı mümkün kılar.İyonların belirli maddelerin etkisine oranı

grup reaktifleri temeldir İyonların analitik sınıflandırması.

1.3. Tuz karışımı içeren sulu bir çözeltinin renk, koku ve pH değerine göre ön analizi

Analiz için önerilen şeffaf bir çözeltide rengin varlığı, aynı anda bir veya daha fazla iyonun varlığına işaret edebilir (Tablo 1). Rengin yoğunluğu numunedeki iyon konsantrasyonuna bağlıdır ve rengin kendisi de değişebilir.

Metal katyonları, ligand olarak H2O moleküllerine sahip kompleks katyonlardan daha kararlı kompleks iyonlar oluşturur; çözeltinin rengi Tabloda belirtilmiştir. 1.

Önerilen çözeltinin pH'ının ölçülmesi ( Çözelti su içinde hazırlanmışsa, ve bir alkali veya asit çözeltisinde değil) ayrıca

Bazı tuzların sulu çözeltileri, kararsız (ayrışan) veya uçucu bileşiklerin oluşması nedeniyle çözeltinin pH'ına bağlı olarak özel kokulara sahip olabilir. NaOH çözeltileri ekleyerek veya

güçlü asit (HCl, H2 SO4), çözeltiyi yavaşça koklayabilirsiniz (Tablo 3).

Tablo 3

Kokunun ortaya çıkmasının nedeni (bkz. Tablo 3), elektrolit çözeltilerindeki reaksiyonların iyi bilinen özelliğidir - zayıf asitlerin veya bazların (genellikle gazlı maddelerin sulu çözeltileri) tuzlarından sırasıyla güçlü asitler ve bazlar ile yer değiştirmesi. .

BÖLÜM 2. KATYONLARIN KALİTATİF KİMYASAL ANALİZİ

2.1. Katyonların analitik gruplar halinde sınıflandırılması için asit-baz yöntemi

Kalitatif analizin en basit ve en az "zararlı" asit-baz (temel) yöntemi, katyonların asit ve bazlara oranına dayanır. Katyonlar aşağıdaki kriterlere göre sınıflandırılır:

a) klorürlerin, sülfatların ve hidroksitlerin çözünürlüğü; b) hidroksitlerin bazik veya amfoterik yapısı;

c) amonyak (NH3) - amonyak (yani amin kompleksleri) ile stabil kompleks bileşikler oluşturma yeteneği.

Tüm katyonlar 4 reaktif kullanılarak altı analitik gruba ayrılır: 2M HCl çözeltisi, 1M H2SO4 çözeltisi, 2M NaOH çözeltisi ve konsantre sulu amonyak çözeltisi

NH4OH (%15-17) (Tablo 4).

Tablo 4 Katyonların analitik gruplara göre sınıflandırılması

Açıkçası, katyonların verilen listesi tam olmaktan uzaktır ve pratikte analiz edilen numunelerde en sık karşılaşılan katyonları içermektedir. Ayrıca analitik gruplara göre sınıflandırmanın başka ilkeleri de vardır.

2.2. Katyonların grup içi analizi ve bunların tespiti için analitik reaksiyonlar

2.2.1. Birinci grup (Ag+, Pb2+)

Ag+, Pb2+ katyonlarını içeren test çözeltisi

↓ + 2M HCl + C2H5OH çözeltisi (PbCl2'nin çözünürlüğünü azaltmak için)

PC > PR ise, bir klorür karışımının beyaz çökeltileri,

çözümden ayrılanlar (çözüm analiz edilmez):

Ag+ + Cl– ↔ AgCl↓ ve Pb2+ + 2Cl– ↔ PbCl2 ↓ (3)

Çöken katyonların düşük konsantrasyonlarında Cl-anyonlarının konsantrasyonunun nispeten yüksek olması gerektiği açıktır.

↓ Tortunun bir kısmına + H2 O (damıtılmış) + kaynatma

↓ Klorür karışımı + %30 çökeltinin 2. kısmına kadar

Kantitatif analiz, incelenen malzemenin bir örneğindeki bireysel bileşenlerin ve safsızlıkların içeriğini (konsantrasyonunu) belirleyen bir dizi deneysel yöntemle ifade edilir. Görevi, incelenen maddelerin örneklerini oluşturan kimyasal bileşiklerin, iyonların, elementlerin niceliksel oranını belirlemektir.

Görevler

Kalitatif ve kantitatif analiz analitik kimyanın dallarıdır. Özellikle ikincisi, modern bilim ve üretimin çeşitli sorunlarını çözmektedir. Bu teknik, kimyasal teknolojik süreçlerin gerçekleştirilmesi için en uygun koşulları belirler, hammaddelerin kalitesini, ilaçlar da dahil olmak üzere bitmiş ürünlerin saflık derecesini kontrol eder, karışımlardaki bileşenlerin içeriğini ve maddelerin özellikleri arasındaki ilişkiyi belirler.

sınıflandırma

Kantitatif analiz yöntemleri ikiye ayrılır:

• fiziksel;
• kimyasal (klasik);
• fiziko-kimyasal.

Kimyasal yöntem

Çözeltilerde, gazlarda, cisimlerde vb. niceliksel olarak meydana gelen çeşitli reaksiyon türlerinin kullanımına dayanır. Kantitatif kimyasal analiz şu şekilde ayrılır:

• Gravimetrik (ağırlık). İncelenen maddede analiz edilen bileşenin kütlesinin doğru (katı) belirlenmesinden oluşur.
• Titrimetrik (hacimsel). Test numunesinin kantitatif bileşimi, belirlenen maddeyle eşdeğer miktarlarda reaksiyona giren, bilinen konsantrasyondaki bir reaktifin (titrant) hacminin sıkı ölçümleri ile belirlenir.
• Gaz analizi. Kimyasal reaksiyon sonucunda oluşan veya absorbe edilen gazın hacminin ölçümüne dayanır.

Maddelerin kimyasal kantitatif analizi klasik kabul edilir. Bu, en gelişmiş analiz yöntemidir ve gelişmeye devam etmektedir. Doğrudur, gerçekleştirilmesi kolaydır ve özel ekipman gerektirmez. Ancak kullanımı bazen karmaşık karışımların incelenmesinde bazı zorluklarla ve nispeten küçük bir hassasiyet seviyesiyle ilişkilidir.

Fiziksel yöntem

Bu, incelenen maddelerin veya çözeltilerin niceliksel bileşimlerinin bir fonksiyonu olan fiziksel parametrelerinin ölçülmesine dayanan niceliksel bir analizdir. Bölünmüştür:

• Refraktometri (kırılma indisi değerlerinin ölçümü).
• Polarimetri (optik dönme değerlerinin ölçümü).
• Florimetri (floresan yoğunluğunun belirlenmesi) ve diğerleri

Fiziksel yöntemler; hızlılık, düşük belirleme limiti, sonuçların objektifliği ve süreci otomatikleştirme olasılığı ile karakterize edilir. Ancak fiziksel değer yalnızca incelenen maddenin konsantrasyonundan değil aynı zamanda diğer maddelerin ve safsızlıkların varlığından da etkilendiğinden, bunlar her zaman spesifik değildir. Uygulamaları sıklıkla karmaşık ekipmanların kullanımını gerektirir.

Fiziko-kimyasal yöntemler

Kantitatif analizin amacı, incelenen sistemin kimyasal reaksiyonların bir sonucu olarak ortaya çıkan veya değişen fiziksel parametrelerinin değerlerini ölçmektir. Bu yöntemler, düşük tespit limiti ve uygulama hızı ile karakterize edilir ve belirli araçların kullanılmasını gerektirir.

Gravimetrik yöntem

En eski ve en gelişmiş kantitatif analiz teknolojisidir. Aslında analitik kimya gravimetri ile başladı. Bir dizi eylem, test edilen sistemin diğer bileşenlerinden sabit bir kimyasal element biçiminde ayrılan, belirlenmekte olan bileşenin kütlesini doğru bir şekilde ölçmenize olanak tanır.

Gravimetri, sonuçların yüksek doğruluğu ve tekrarlanabilirliği, uygulama kolaylığı ile karakterize edilen ancak emek yoğun olan bir farmakope yöntemidir. Teknikleri içerir:

• biriktirme;
• damıtma;
• deşarj;
• elektrogravimetri;
• Termogravimetrik yöntemler.

Biriktirme yöntemi

Kantitatif çökeltme analizi, analitin çökeltici bir reaktifle kimyasal reaksiyonuna dayanarak, hafifçe çözünebilen bir bileşik oluşturmak üzere reaksiyona girmesine dayanır; bu bileşik ayrılır, daha sonra yıkanır ve kalsine edilir (kurutulur). Bitiş çizgisinde izole edilen bileşen tartılır.

Örneğin, tuz çözeltilerindeki Ba 2+ iyonlarının gravimetrik tayininde çökeltici olarak sülfürik asit kullanılır. Reaksiyon sonucunda beyaz kristalli bir BaS04 çökeltisi (çökelmiş form) oluşur. Bu tortunun kızartılmasından sonra, çökelmiş formla tamamen örtüşen, gravimetrik form adı verilen bir form oluşur.

Ca2+ iyonlarını belirlerken çökeltici oksalik asit olabilir. Tortunun analitik olarak işlenmesinden sonra çökeltilen form (CaC204) gravimetrik forma (CaO) dönüştürülür. Dolayısıyla çökelen form, kimyasal formüldeki gravimetrik formla aynı veya farklı olabilir.

Terazi

Analitik kimya son derece hassas ölçümler gerektirir. Gravimetrik analiz yönteminde ana araç olarak özellikle hassas ölçekler kullanılır.

• Tartımlar gerekli ±0,01 g doğrulukta farmasötik (manuel) veya teknokimyasal terazilerde gerçekleştirilir.
• Tartımlar gerekli ±0,0001 g doğrulukta analitik terazide gerçekleştirilir.
• Mikro tereslerde ±0,00001 g doğrulukla.

Tartım tekniği

Kantitatif bir analiz yapılırken, bir maddenin kütlesinin teknokimyasal veya teknik ölçekte belirlenmesi şu şekilde gerçekleştirilir: incelenen nesne terazinin sol kefesine, dengeleme ağırlıkları ise sağ tarafa yerleştirilir. Terazi oku orta konuma geldiğinde tartım işlemi tamamlanır.

Eczane terazisinde tartım sırasında, merkezi halka sol elle tutulur ve dirsek laboratuvar masasına yaslanır. Tartım sırasında külbütör sönümlemesi, terazi kefesinin tabanını masa yüzeyine hafifçe dokundurarak hızlandırılabilir.

Analitik teraziler, özel monolitik raflar ve stantlar üzerindeki ayrı ayrı laboratuvar odalarına (tartım odaları) monte edilir. Hava dalgalanmalarının, tozun ve nemin etkisini önlemek için teraziler özel cam kasalarla korunmaktadır. Analitik terazilerle çalışırken aşağıdaki gereksinimlere ve kurallara uymalısınız:

• her tartımdan önce terazinin durumunu kontrol edin ve sıfır noktasını ayarlayın;
• Tartılan maddeler bir kaba (sürahi, saat camı, kroze, test tüpü) yerleştirilir;
• Tartılacak maddelerin sıcaklığı, tartım odasındaki terazilerin sıcaklığına 20 dakika içerisinde getirilir;
• Teraziler belirtilen yük sınırlarının ötesinde yüklenmemelidir.

Sedimantasyon yöntemini kullanarak gravimetrinin aşamaları

Gravimetrik niteliksel ve niceliksel analiz aşağıdaki adımları içerir:

• analiz edilen numunenin kütlesinin ve çökelticinin hacminin hesaplanması;
• numunenin tartılması ve çözülmesi;
• çökeltme (belirlenen bileşenin çökeltilmiş bir formunun elde edilmesi);
• ana likörden çökeltilerin uzaklaştırılması;
• tortunun yıkanması;
• tortunun sabit ağırlığa kadar kurutulması veya kalsine edilmesi;
• gravimetrik formun tartılması;
• Analiz sonuçlarının hesaplanması.

Çöktürücü seçimi

Bir çökeltici seçerken - kantitatif analizin temeli - numunedeki analiz edilen bileşenin olası içeriği dikkate alınır. Tortu giderme işleminin tamlığını arttırmak için, orta derecede fazla miktarda çökeltici kullanılır. Kullanılan çökeltici aşağıdakilere sahip olmalıdır:

• belirlenmekte olan iyona göre özgüllük, seçicilik;
• uçuculuk, gravimetrik kalıbın kurutulması veya kalsine edilmesi sırasında çıkarılması kolaydır.

İnorganik çökelticiler arasında en yaygın çözeltiler şunlardır: HCL; H2S04; H3PO4; NaOH; AgNO3; BaCL 2 ve diğerleri. Organik çökelticiler arasında diasetildioksim, 8-hidroksikinolin, oksalat asit ve metal iyonlarıyla kompleks içi stabil bileşikler oluşturan diğerlerinin aşağıdaki avantajlara sahip çözeltileri tercih edilir:

• Metalli kompleks bileşikler, kural olarak, suda önemsiz bir çözünürlüğe sahiptir ve metal iyonlarının tamamen çökelmesini sağlar.
• Kompleks içi çökeltilerin (moleküler kristal kafes) adsorpsiyon kapasitesi, iyonik yapıya sahip inorganik çökeltilerin adsorpsiyon kapasitesinden daha düşüktür, bu da saf bir çökelti elde etmeyi mümkün kılar.
• Diğer katyonların varlığında metal iyonlarının seçici veya spesifik çökelmesi olasılığı.
• Gravimetrik formların nispeten büyük moleküler ağırlığından dolayı, göreceli belirleme hatası azalır (küçük molar kütleye sahip inorganik çökelticilerin kullanılmasının aksine).

Biriktirme süreci

Bu niceliksel analizin karakterizasyonundaki en önemli aşamadır. Çökeltilmiş bir form elde ederken, çökeltinin ana çözeltideki çözünürlüğü nedeniyle maliyetleri en aza indirmek, adsorpsiyon, tıkanma ve birlikte çökeltme süreçlerini azaltmak gerekir. Filtreleme gözeneklerinden geçmeyen yeterince büyük tortu parçacıklarının elde edilmesi gereklidir.

Kuşatılmış form için gereksinimler:

• Belirlenen bileşenin niceliksel olarak çökelmesi ve Ks≥10 -8 değerine karşılık gelmesi gerekir.
• Tortu yabancı yabancı maddeler içermemeli ve dış ortama göre stabil olmalıdır.
• Çöken form, incelenen maddenin kurutulması veya kalsinasyonu üzerine mümkün olduğunca tamamen gravimetrik forma dönüştürülmelidir.
• Tortunun fiziksel durumu, filtreleme ve yıkama koşullarına uygun olmalıdır.
• Büyük parçacıklar içeren ve daha az emme kapasitesine sahip olan kristalli çökelti tercih edilir. Filtre gözeneklerini tıkamadan filtrelenmeleri daha kolaydır.

Kristalimsi bir çökeltinin elde edilmesi

Optimum kristal çökelti elde etme koşulları:

• Çökeltme, test maddesinin seyreltik bir çözeltisinde, çökelticinin seyreltik bir çözeltisiyle gerçekleştirilir.
• Çökeltici çözeltiyi yavaş yavaş, damla damla, hafifçe karıştırarak ekleyin.
• Çökeltme, sıcak bir çözücü kullanılarak test maddesinin sıcak bir çözeltisinde gerçekleştirilir.
• Bazen çökeltinin çözünürlüğünü biraz artıran, ancak onunla çözünür kompleks bileşikler oluşturmayan bileşiklerin (örneğin az miktarda asit) varlığında çökeltme gerçekleştirilir.
• Çökelti bir süre orijinal çözelti içinde bırakılır, bu sırada "çökelti olgunlaşır."
• Çöken formun amorf bir çökelti olarak oluştuğu durumlarda, filtrelemeyi kolaylaştırmak için onu daha kalın hale getirmeye çalışılır.

Amorf bir çökelti elde etme

Optimum amorf çökelti elde etme koşulları:

• Bir çökelticinin konsantre sıcak çözeltisi, test maddesinin sıcak konsantre çözeltisine eklenir; bu, parçacıkların pıhtılaşmasını destekler. Tortu kalınlaşır.
• Çöktürücüyü hızla ekleyin.
• Gerekirse test çözeltisine bir pıhtılaştırıcı - bir elektrolit - eklenir.

Filtrasyon

Kantitatif analiz yöntemleri, filtreleme gibi önemli bir adımı içerir. Tortuların filtrasyonu ve yıkanması, cam filtreler veya kül içermeyen kağıt filtreler kullanılarak gerçekleştirilir. Kağıt filtreler yoğunluk ve gözenek boyutlarına göre değişir. Yoğun filtreler mavi bantla, daha az yoğun olanlar ise siyah ve kırmızı bantla işaretlenir. Kül içermeyen kağıt filtrelerin çapı 6-11 cm'dir. Filtrasyondan önce çökeltinin üzerinde bulunan berrak çözelti boşaltılır.

Elektrogravimetri

Kantitatif analiz elektrogravimetri ile yapılabilir. Test ilacı, elektrotlardan birinde elektroliz sırasında (çoğunlukla çözeltilerden) çıkarılır. Reaksiyon tamamlandıktan sonra elektrot yıkanır, kurutulur ve tartılır. Elektrotun kütlesi artırılarak elektrot üzerinde oluşan maddenin kütlesi belirlenir. Altın ve bakır alaşımı bu şekilde analiz edilir. Altın ayrıştırıldıktan sonra elektrot üzerinde biriken bakır iyonları çözelti içerisinde tespit edilir.

Termogravimetrik yöntem

Bir maddenin belirli bir sıcaklık aralığında sürekli ısıtılması sırasında kütlesinin ölçülmesiyle gerçekleştirilir. Değişiklikler özel bir cihaz olan bir türevograf tarafından kaydedilir. Sürekli tartım termometreleri, test örneğini ısıtmak için bir elektrikli fırın, sıcaklıkları ölçmek için bir termokupl, bir standart ve bir sürekli kayıt cihazı ile donatılmıştır. Numunenin kütlesindeki değişiklik otomatik olarak bir termogravigram (türevogram) biçiminde kaydedilir - koordinatlarda çizilen kütle değişikliklerinin bir eğrisi:

• zaman (veya sıcaklık);
• kilo kaybı.

Çözüm

Kantitatif analiz sonuçlarının doğru, doğru ve tekrarlanabilir olması gerekir. Bu amaçla maddenin uygun analitik reaksiyonları veya fiziksel özellikleri kullanılır, tüm analitik işlemler doğru şekilde yapılır ve analiz sonuçlarının ölçümünde güvenilir yöntemler kullanılır. Herhangi bir niceliksel tespit yapılırken sonuçların güvenilirliği değerlendirilmelidir.

Eldeki göreve bağlı olarak 3 grup analitik kimya yöntemi vardır:

• 1) tespit yöntemleri, numunede hangi elementlerin veya maddelerin (analitlerin) mevcut olduğunu belirlemenize olanak tanır. Niteliksel analiz yapmak için kullanılırlar;
• 2) belirleme yöntemleri, bir numunedeki analitlerin niceliksel içeriğini belirlemeyi mümkün kılar ve niceliksel analiz yapmak için kullanılır;
• 3) ayırma yöntemleri analiti izole etmenize ve girişim yapan bileşenleri ayırmanıza olanak tanır. Kalitatif ve kantitatif analizlerde kullanılırlar. Kantitatif analizin çeşitli yöntemleri vardır: kimyasal, fizikokimyasal, fiziksel vb.

Kimyasal yöntemler analitin girdiği kimyasal reaksiyonların (nötralizasyon, oksidasyon-redüksiyon, kompleksleşme ve çökeltme) kullanılmasına dayanır. Bu durumda niteliksel bir analitik sinyal, reaksiyonun görsel dış etkisidir - çözeltinin renginde bir değişiklik, bir çökeltinin oluşumu veya çözünmesi, gaz halinde bir ürünün salınması. Kantitatif tespitlerde, analitik bir sinyal olarak, salınan gaz halindeki ürünün hacmi, oluşan çökeltinin kütlesi ve belirlenen madde ile etkileşime harcanan, kesin olarak bilinen konsantrasyona sahip bir reaktif çözeltisinin hacmi kullanılır.

Fiziksel yöntemler kimyasal reaksiyonları kullanmaz, ancak analiz edilen maddenin bileşiminin bir fonksiyonu olan her türlü fiziksel özelliğini (optik, elektriksel, manyetik, termal vb.) ölçer.

Fizikokimyasal yöntemler, kimyasal reaksiyonların bir sonucu olarak analiz edilen sistemin fiziksel özelliklerinde meydana gelen değişiklikleri kullanır. Fizikokimyasal yöntemler ayrıca, bir maddenin dinamik koşullar altında katı veya sıvı bir sorbent üzerinde soğurma-desorpsiyon işlemlerine dayanan kromatografik analiz yöntemlerini ve elektrokimyasal yöntemleri (potansiyometri, voltametri, kondüktometri) içerir.

Analizi gerçekleştirmek için fiziksel özellikleri veya bunların değişikliklerini kaydeden analitik aletler ve cihazlar kullanıldığından, fiziksel ve fizikokimyasal yöntemler genellikle enstrümantal analiz yöntemleri genel adı altında birleştirilir. Kantitatif bir analiz yapılırken analitik sinyal ölçülür - numunenin kantitatif bileşimi ile ilişkili fiziksel bir miktar. Kantitatif analiz kimyasal yöntemler kullanılarak yapılıyorsa, tespitin temeli her zaman kimyasal reaksiyondur.

3 grup kantitatif analiz yöntemi vardır:

• - Gaz analizi
• - Titrimetrik analiz
• - Gravimetrik analiz

Kimyasal kantitatif analiz yöntemleri arasında en önemlileri klasik analiz yöntemleri olarak adlandırılan gravimetrik ve titrimetrik yöntemlerdir. Bu yöntemler bir belirlemenin doğruluğunu değerlendirmek için standarttır. Ana uygulama alanları büyük ve orta miktarlardaki maddelerin hassas olarak belirlenmesidir.

Kimya endüstrisi işletmelerinde teknolojik sürecin ilerlemesini, hammaddelerin ve bitmiş ürünlerin kalitesini ve endüstriyel atıkları izlemek için klasik analiz yöntemleri yaygın olarak kullanılmaktadır. Bu yöntemlere dayanarak, kimya ve ilaç işletmeleri tarafından üretilen ilaçların ve ilaçların kalitesini belirleyen farmasötik analizler gerçekleştirilir.