Изобретение относится к области производства хлората натрия, широко используемого в различных областях промышленности. Электролиз раствора хлорида натрия осуществляют сначала в хлорных диафрагменных электролизерах. Образующиеся хлоридно-щелочные растворы и электролитический хлор-газ смешивают с получением хлорид-хлоратного раствора. Полученный раствор смешивают с маточником стадии кристаллизации и направляют на бездиафрагменный электролиз с последующей выпаркой хлорид-хлоратных растворов и кристаллизацией хлората натрия. Продукты диафрагменного электролиза могут частично отводиться для получения из хлор-газа соляной кислоты для подкисления хлоратного электролиза и использования хлоридно-щелочных растворов для орошения санитарных колонн. Технический результат - понижение расхода электроэнергии и возможность организации автономного производства. 1 з.п.ф-лы.
Изобретение относится к области производства хлората натрия, широко используемого в различных областях промышленности. Мировое производство хлората натрия достигает нескольких сот тысяч тонн в год. Хлорат натрия применяется для получения двуокиси хлора (отбеливатель), хлората калия (бертолетова соль), хлоратов кальция и магния (дефолианты), перхлората натрия (полупродукт для производства твердого ракетного топлива), в металлургии при переработке урановой руды и т.д. Известен способ получения хлората натрия химическим способом, при котором растворы гидроксида натрия подвергаются хлорированию с получением хлората натрия. По своим технико-экономическим показателям химический способ не выдерживает конкуренции с электрохимическим, поэтому в настоящее время практически не употребляется (Л.М.Якименко "Производство хлора, каустической соды и неорганических хлорпродуктов", Москва, из-во "Химия", 1974, с. 366). Известен способ получения хлората натрия путем электролиза раствора хлорида натрия в каскаде бездиафрагменных электролизеров с получением хлорид-хлоратных растворов, из которых кристаллический хлорат натрия выделяется методом выпарки и кристаллизации (K.Wihner, L.Kuchler "Chemische Technologie", Bd.1, "Anorganische Technologie", s.729, Munchen, 1970; Л.М.Якименко, Т. А.Серышев "Электрохимический синтез неорганических соединений, Москва, из-во "Химия", 1984, стр. 35-70). Этот способ наиболее близок к предлагаемому изобретению. Основная технологическая стадия, бездиафрагменный электролиз растворов хлорида натрия, протекает с выходом по току 85-87%. Процесс ведут на окисно-рутениевых анодах при температуре 70-80 o C, pH 7 при постоянном подкислении электролита 10%-ным раствором соляной кислоты. Перед подачей на стадию выделения твердого продукта электролит подщелачивают до избытка щелочи 1 г/л с добавлением восстановителя для разрушения коррозионно- активного гипохлорита натрия, всегда присутствующего в продуктах электролиза. Побочным анодным процессом при электролизе хлоридных растворов является выделение Cl 2 , что не только снижает выход по току, но и требует очистки электролизных газов в санитарных колоннах, орошаемых раствором щелочи. Осуществление процесса поэтому связано с существенным расходом соляной кислоты и щелочи: на 1 т хлората натрия тратится ~120 кг 31% соляной кислоты и 44 кг 100% NaOH. По этой же причине хлоратные производства организуются там, где есть хлорный электролиз, поставляющий каустическую соду и электролитический хлор и водород для синтеза соляной кислоты, в то время как зачастую имеется потребность в автономном производстве хлората натрия в точках, удаленных от хлорных производств. Но и там, где хлорное производство и хлоратный электролиз расположены рядом, при остановках и отключениях хлорного электролиза по тем или иным причинам происходит и вынужденное отключение хлоратного электролиза,
Таким образом, известный способ имеет существенные недостатки: большие энергетические затраты (не очень высокий выход по току) и невозможность организации автономного производства. Задачей предлагаемого изобретения является создание способа получения хлората натрия электролизом растворов хлорида натрия с пониженными энергетическими затратами. Поставленная задача решается предложенным способом, при котором сначала хлорид натрия перерабатывается в хлорных диафрагменных электролизерах с получением газообразного хлоргаза и электролитических щелоков состава 120-140 г/л NaOH и 160-180 г/л NaCl, которые затем в полных объемах или частично подвергают взаимодействию между собой с получением хлорид-хлоратного раствора 50-60 г/л NaClO 3 и 250-270 г/л NaCl, направляемого на бездиафрагменный электролиз. Процесс хлоратного бездиафрагменного электролиза осуществляют при подкисленнии соляной кислотой. Полученный при этом хлоратный раствор, содержащий и хлорид натрия, направляют на стадии выпарки, а затем кристаллизации хлората. Маточник со стадии кристаллизации вместе с продуктами взаимодействия щелочи и хлора от диафрагменного электролиза направляют на бездиафрагменный хлоратный электролиз. Перед подачей на стадию выделения твердого продукта электролит подщелачивают до избытка щелочи 1 г/л с добавлением восстановителя для разрушения гипохлорита натрия. При частичном отведении продуктов электролиза хлорных диафрагменных электролизеров хлор используется для получения соляной кислоты, применяемой для подкисления хлоратного электролиза, а щелочь используется для орошения санитарных колонн при очистке электролизных газов. При такой схеме 30-35 г хлорида натрия из 300-310 г, содержащихся в каждом литре исходного раствора, перерабатывается в условиях хлорного электролиза. Такая схема обуславливает снижение энергетических затрат, т.к. выход по току хлорного электролиза выше, а напряжение на электролизерах ниже, чем в хлоратном электролизе, и при проведении частично электрохимического окисления хлорида натрия в хлорат в условиях хлорного электролиза улучшаются показатели всего процесса в целом. Кроме того, при использовании описываемой схемы снижаются затраты на охлаждение электролиза, т. к. хлорные электролизеры в охлаждении не нуждаются. Заметим, что более глубокое срабатывание хлорида в условиях хлорного электролиза, чем оговорено (около 10%), приводит к невозможности сбалансировать технологическую схему по хлоридам, хлоратам и воде и потому не имеет смысла. В рамках предложенной схемы возможно получение дополнительного эффекта при подаче на хлоратный электролиз растворов с увеличенной по NaClO 3 концентрацией, получаемых из более концентрированных по NaОH, чем диафрагменные щелока, растворов щелочи, для хлорирования которых может утилизироваться хлор, содержащий инерты. Электрощелока хлорного электролиза могут смешиваться с хлор-газом не полностью, а частично. При этом часть электрощелоков диафрагменного электролиза, не направленная на хлорирование, отводится для использования в санитарных колоннах, а эквивалентная часть электролитического хлора может быть использована для синтеза соляной кислоты. Направление электрощелоков из диафрагменных электролизеров в санитарные колонны, а электролитического хлор-газа на получение соляной кислоты решает проблему автономного хлоратного производства, так как поставка щелочи и кислоты со стороны уже не будет требоваться. Доля хлорида натрия, перерабатываемая в хлорных электролизерах, определяется тем, будут ли полученные продукты использоваться только для получения в результате их взаимодействия хлорид-хлоратных щелоков, после смешения с маточником со стадии кристаллизации на бездиафрагменный электролиз, или электрощелока хлорных электролизеров будут использоваться только для подщелачивания, а электролитический хлор - для синтеза хлорной кислоты для подкисления в схеме хлоратного электролиза, или часть продуктов будет использоваться в одном направлении, а часть в другом. Преимуществами предложенного способа являются:
1) снижение энергетических затрат за счет проведения начальной стадии электролиза с большим выходом по току и при меньшем напряжении, чем в обычном хлоратном электролизе: выход по току 92-94% и напряжение 3,2 В в хлорном электролизе против 85-90% и 3,4 В и выше соответственно в хлоратном;
2) возможность получения одновременно с основным продуктом - хлоратом натрия - щелочных растворов, необходимых по технологической схеме для подщелачивания и орошения санитарных колонн;
3) возможность использования хлора, получаемого в хлорных электролизерах, для получения на месте соляной кислоты для подкисления хлоратного электролиза. Пример
В опытном электролизере ведут хлорный диафрагменный электролиз раствора хлорида натрия концентрации 300 г/л на окисно-рутениевых анодах при плотности тока 1000 А/м 2 и температуре 90 o C. Полученные электролитические щелока, содержащие 140 г/л NaOH и 175 г/л NaCl, смешивают с анодным хлор-газом и получают хлорид-хлоратный раствор состава 270 г/л NaCl и 50 г/л NaClO 3 . Этот раствор подают далее на бездиафрагменный хлоратный электролиз, проводимый в каскаде из 4 электролизеров с окисно-рутениевыми анодами при плотности тока 1000 А/м 2 и температуре 80 o C с получением конечного раствора следующего состава: 105 г/л NaCl и 390 г/л NaClO 3 . Таким образом, из одного 1 л исходного хлоридного раствора нарабатывается с учетом 10% уменьшения объема раствора за счет уноса паров воды с электролизными газами и испарения 355 г хлората натрия, из которых 50 г (14,1%) получилось после смешения продуктов хлорного диафрагменного электролиза, а 305 (85,9%) наработано в процессе хлоратного электролиза. Напряжение на хлорном электролизере было 3,3 В при выходе по току 93%. Среднее напряжение на хлоратном электролизере составило 3,4 В при выходе по току 85%. Удельный расход электроэнергии W (кВтч/т. Таким образом, снижение энергетических затрат составило 12,1%.
ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ
1. Способ получения хлората натрия путем электролиза раствора хлорида натрия с последующей выпаркой хлорид-хлоратных растворов и кристаллизацией хлората натрия с возвратом маточника стадии кристаллизации в процесс, отличающийся тем, что сначала электролиз раствора хлорида натрия осуществляют в хлорных диафрагменных электролизерах с получением щелочно-хлоридных растворов и электролитического хлор-газа, которые смешивают с получением хлорид-хлоратного раствора и направляют после смешения с маточником стадии кристаллизации на бездиафрагменный электролиз. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что продукты диафрагменного электролиза отводят частично для получения из хлор-газа соляной кислоты для подкисления хлоратного электролиза и использования хлоридно-щелочных растворов для орошения санитарных колонн.Cl(=O)=O]
Хлорат натрия - неорганическое соединение, соль металла натрия и хлорноватой кислоты с формулой NaClO 3 , бесцветные кристаллы, хорошо растворимые в воде.
Получение
- Хлорат натрия получают действием хлорноватой кислоты на карбонат натрия :
texvc не найден; См. math/README - справку по настройке.): \mathsf{Na_2CO_3 + 2\ HClO_3\ \xrightarrow{\ }\ 2\ NaClO_3 + H_2O + CO_2\uparrow }
- или пропуская хлор через концентрированный раствор гидроксид натрия при нагревании:
texvc не найден; См. math/README - справку по настройке.): \mathsf{6\ NaOH + 3\ Cl_2\ \xrightarrow{\ }\ NaClO_3 + 5\ NaCl + 3\ H_2O }
- Электролиз водных растворов хлорида натрия :
texvc не найден; См. math/README - справку по настройке.): \mathsf{6\ NaCl + 3\ H_2O \ \xrightarrow{e^-}\ NaClO_3 + 5\ NaCl + 3\ H_2\uparrow }
Физические свойства
Хлорат натрия - бесцветные кристаллы кубической сингонии , пространственная группа P 2 1 3 , параметры ячейки a = 0,6568 нм, Z = 4.
При 230-255°С переходит в другую фазу, при 255-260°С переходит в моноклинную фазу.
Химические свойства
- Диспропорционирует при нагревании:
texvc не найден; См. math/README - справку по настройке.): \mathsf{10\ NaClO_3 \ \xrightarrow{390-520^oC}\ 6\ NaClO_4 + 4\ NaCl + 3\ O_2\uparrow }
- Хлорат натрия - сильный окислитель, в твёрдом состоянии в смеси с углеродом , серой и другими восстановителями детонирует при нагревании или ударе.
Применение
- Хлорат натрия нашел применение в пиротехнике.
Напишите отзыв о статье "Хлорат натрия"
Литература
- Химическая энциклопедия / Редкол.: Кнунянц И.Л. и др.. - М .: Советская энциклопедия, 1992. - Т. 3. - 639 с. - ISBN 5-82270-039-8.
- Справочник химика / Редкол.: Никольский Б.П. и др.. - 2-е изд., испр. - М.-Л.: Химия, 1966. - Т. 1. - 1072 с.
- Справочник химика / Редкол.: Никольский Б.П. и др.. - 3-е изд., испр. - Л. : Химия, 1971. - Т. 2. - 1168 с.
- Рипан Р., Четяну И. Неорганическая химия. Химия металлов. - М .: Мир, 1971. - Т. 1. - 561 с.
| Химическая посуда | Это заготовка статьи о неорганическом веществе . Вы можете помочь проекту, дополнив её. |
Отрывок, характеризующий Хлорат натрия
– Ну и где же Вы «гуляли», мадонна Изидора? – наигранно милым голосом спросил мой мучитель.– Хотела навестить свою дочь, ваше святейшество. Но не смогла...
Мне было совершенно безразлично, что он думал, и сделала ли его моя «вылазка» злым. Душа моя витала далеко, в удивительном Белом Городе, который показывал мне Истень, а всё окружающее казалось далёким и убогим. Но Караффа надолго уходить в мечты, к сожалению, не давал... Тут же почувствовав моё изменившееся настроение, «святейшество» запаниковал.
– Впустили ли Вас в Мэтэору, мадонна Изидора? – как можно спокойнее спросил Караффа.
Я знала, что в душе он просто «горел», желая быстрее получить ответ, и решила его помучить, пока он мне не сообщит, где сейчас находится мой отец.
– Разве это имеет значение, Ваше святейшество? Ведь у Вас находится мой отец, у которого Вы можете спросить всё, на что естественно, не отвечу я. Или Вы ещё не успели его достаточно допросить?
– Я не советую Вам разговаривать со мной подобным тоном, Изидора. От того, как Вы намерены себя вести, будет во многом зависеть его судьба. Поэтому, постарайтесь быть повежливее.
– А как бы Вы себя вели, если бы вместо моего, здесь оказался Ваш отец, святейшество?..– стараясь поменять, ставшую опасной тему, спросила я.
– Если бы мой отец был ЕРЕТИКОМ, я сжёг бы его на костре! – совершенно спокойно ответил Караффа.
Что за душа была у этого «святого» человека?!.. И была ли она у него вообще?.. Что же тогда было говорить про чужих, если о своём родном отце он мог ответить такое?..
– Да, я была в Мэтэоре, Ваше святейшество, и очень жалею, что никогда уже более туда не попаду... – искренне ответила я.
– Неужто Вас тоже оттуда выгнали, Изидора? – удивлённо засмеялся Караффа.
– Нет, Святейшество, меня пригласили остаться. Я ушла сама...
– Такого не может быть! Не существует такого человека, который не захотел бы остаться там, Изидора!
– Ну почему же? А мой отец, святейшество?
– Я не верю, что ему было дозволено. Я думаю, он должен был уйти. Просто его время, вероятно, закончилось. Или недостаточно сильным оказался Дар.
Мне казалось, что он пытается, во что бы то ни стало, убедить себя в том, во что ему очень хотелось верить.
– Не все люди любят только себя, знаете ли... – грустно сказала я. – Есть что-то более важное, чем власть или сила. Есть ещё на свете Любовь...
Караффа отмахнулся от меня, как от назойливой мухи, будто я только что произнесла какую-то полную чушь...
– Любовь не управляет, миром, Изидора, ну, а я желаю им управлять!
– Человек может всё... пока не начинает пробовать, ваше святейшество – не удержавшись, «укусила» я.
И вспомнив что-то, о чём обязательно хотела узнать, спросила:
– Скажите, Ваше святейшество, известна ли Вам правда о Иисусе и Магдалине?
– Вы имеете в виду то, что они жили в Мэтэоре? – я кивнула. – Ну, конечно же! Это было первое, о чём я у них спросил!
– Как же такое возможно?!.. – ошеломлённо спросила я. – А о том, что они не иудеи, Вы тоже знали? – Караффа опять кивнул. – Но Вы ведь не говорите нигде об этом?.. Никто ведь об этом не знает! А как же ИСТИНА, Ваше святейшество?!..
– Не смешите меня, Изидора!.. – искренне рассмеялся Караффа. – Вы настоящий ребёнок! Кому нужна Ваша «истина»?.. Толпе, которая её никогда не искала?!.. Нет, моя дорогая, Истина нужна лишь горстке мыслящих, а толпа должна просто «верить», ну, а во что – это уже не имеет большого значения. Главное, чтобы люди подчинялись. А что им при этом преподносится – это уже является второстепенным. ИСТИНА опасна, Изидора. Там, где открывается Истина – появляются сомнения, ну, а там где возникают сомнения – начинается война... Я веду СВОЮ войну, Изидора, и пока она доставляет мне истинное удовольствие! Мир всегда держался на лжи, видите ли... Главное, чтобы эта ложь была достаточно интересной, чтобы смогла за собой вести «недалёкие» умы... И поверьте мне, Изидора, если при этом Вы начнёте доказывать толпе настоящую Истину, опровергающую их «веру» неизвестно во что, Вас же и разорвёт на части, эта же самая толпа...
– Неужели же столь умного человека, как Ваше святейшество, может устраивать такое самопредательство?.. Вы ведь сжигаете невинных, прикрываясь именем этого же оболганного, и такого же невинного Бога? Как же Вы можете так бессовестно лгать, Ваше святейшество?!..
Перхлорат натрия — это кристаллическое вещество без цвета и запаха. Обладает гигроскопичностью и образует несколько кристаллогидратов. С химической точки зрения, представляет собой натриевую соль хлорной кислоты. Не горюч, но обладает токсичным действием. Химическая формула перхлората натрия - NaClO 4 .
Получение
Описываемое вещество может быть получено как химическим путем, так и электрохимическим. В первом случае обычно пользуются обычной реакцией обмена между хлорной кислотой и гидроксидом или карбонатом натрия. Также возможно термическое разложение хлората натрия. При 400-600 °C он образует перхлорат и хлорид натрия. Но данный способ довольно опасен, так как есть угроза взрыва при протекании реакции.
Теоретически можно осуществлять химическое окисление хлората натрия. Самым эффективным окислителем в данном случае будет оксид свинца (IV) в кислой среде. Обычно в реакционную смесь добавляют хлорную кислоту.
Чаще всего в промышленности пользуются электрохимическим способом. Он дает более чистый продукт, да и в целом более эффективен. В качестве сырья используют все тот же хлорат натрия, который при окислении на платиновом аноде дает перхлорат. Для экономичности процесса хлорат натрия получают на более дешевых электродах типа графитового. Существует также перспективный метод получения перхлората натрия в одну стадию. В качестве анода здесь используется перекись свинца.
Механизмы электрохимического получения
Полностью механизм окисления хлората в перхлорат до конца еще не изучен, существуют лишь предположения относительно него. Исследования ведутся до сих пор.
Наиболее обоснованным является вариант, основанным на предположении об отдаче электрона на аноде хлорат-иона (ClO 3 -), в результате которого образуется радикал ClO 3 . Он в свою очередь взаимодействует с водой, образуя перхлорат.
Это предположение высказывается в ряде авторитетных научных работ. Также оно подтверждается результатами исследований процессов окисления хлоратов до перхлоратов в водных растворах, меченных тяжелыми изотопами кислорода 18 O. Было выяснено, что 18 O входит сначала в состав хлората и только затем в ходе окислительного процесса переходит в состав перхлорат-иона. Но необходимо учитывать, что смена материала анода (например, с платинового на графитовый) может также изменить механизм реакции.
Второй вариант протекания процесса заключается в окислении ионов хлората кислородом, который образуется при отдаче электронов гидроксид-ионом.
Согласно этому варианту, скорость реакции напрямую зависит от концентрации хлората в электролите, т. е. с понижением его концентрации скорость должна увеличиваться.
Существует также вариант, основанный на одновременной отдаче электронов как хлорат-ионом, так и гидроксид-ионом. Образующиеся в результате реакций радикалы обладают высокой активностью и окисляются кислородом, который выделяется от OH - .
Физические свойства
Перхлорат натрия очень хорошо растворим в воде. Его растворимость гораздо сильнее, чем у других перхлоратов. По этой причине при производстве перхлоратов сначала получают перхлорат натрия, а потом при необходимости переводят его в другие соли хлорной кислоты. Также он хорошо растворим в жидком аммиаке, ацетоне, перекиси водорода, этаноле и этиленгликоле.
Как уже было сказано выше, он обладает гигроскопичностью, и при гидролизе перхлорат натрия образует кристаллогидраты (моно- и дигидраты). Также может образовывать сольваты с другими соединениями. При температуре 482 °C плавится с разложением на хлорид натрия и кислород. При использовании добавок пероксида натрия, оксида марганца (IV), оксида кобальта (II, III) температура разложения понижается до 150-200 °C.
Химические свойства
Натриевая соль хлорной кислоты — очень сильный окислитель, настолько, что окисляет многие органические вещества до углекислого газа и воды.
Обнаружить перхлорат-ион можно с помощью реакции с солями аммония. При прокаливании смеси протекает реакция:
3NaClO4 + 8NH 4 NO 3 → 3KCl + 4N 2 + 8HNO 3 + 12H 2 O.
Еще один способ обнаружения — это реакция обмена с калием. Перхлорат калия гораздо менее растворим в воде, поэтому будет выпадать в осадок.
NaClO 4 + KCl → KClO 4 ↓ + NaCl.
С другими перхлоратами может образовывать комплексные соединения: Na 2 , Na, Na.
Применение
Из-за образования кристаллогидратов, применение перхлората натрия крайне затруднено. В основном его применяют как гербицид, хотя последнее время все меньше. Почти весь перхлорат натрия переводят в другие перхлораты (например, калия или аммония) или хлорную кислоту и используют в синтезе многих других соединений за счет сильных окислительных свойств. Также его можно использовать в аналитической химии для определения и осаждения катионов калия, рубидия и цезий, причем как из водных, так и из спиртовых растворов.
При термическом разложении всех перхлоратов выделяется кислород. Благодаря этому, соли можно применять как источник кислорода в ракетных двигателях. Некоторые перхлораты могут использоваться во взрывотехнике. Перхлорат калия применяется в медицине для лечения гипертиреоза. Это заболевание обусловлено повышенной функцией щитовидной железы, а любой перхлорат обладает свойством уменьшать деятельность этой железы, что и необходимо для приведения организма в норму.
Опасность
Сам по себе перхлорат натрия негорючий, но при взаимодействии с некоторыми другими веществами может привести к пожару или взрыву. В огне он может выделять токсичные газы или пары (хлор или хлороксиды). Тушение можно производить водой.
Перхлорат натрия при комнатной температуре практически не испаряется, но при его распылении он может попасть в организм. При его вдыхании возникает кашель, раздражение слизистых оболочек. При попадании на кожу появляются покраснения. В качестве первой помощи, рекомендуется промывать места попадания обильным количеством воды с мылом, а также избавиться от загрязненной одежды. При длительном воздействии на организм, он попадает в кровь и приводит к образования метгемоглобина.
При введении животным (в частности грызунам) 0,1 г перхлората натрия у них повысилась рефлекторная возбудимость, появились судороги и столбняк. После введения 0,22 г крысы погибали через 10 часов. При введении такой же дозы голубям, у них появлялись только мягкие симптомы отравления, но через 18 часов они погибали. Это говорит о том, что отправление перхлоратом натрия развивается очень медленно.
ГОСТ 12257-93
Группа Л17
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ХЛОРАТ НАТРИЯ ТЕХНИЧЕСКИЙ
Технические условия
Sodium chlorate for industrial use. Specifications
ОКП 21 4722
Дата введения 1996-01-01
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН МТК 89
ВНЕСЕН Госстандартом России
2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 3-93 от 17.02.93)
За принятие проголосовали:
Наименование государства | Наименование национального органа стандартизации |
Республика Азербайджан | Азгосстандарт |
Республика Армения | Армгосстандарт |
Республика Беларусь | Белстандарт |
Республика Молдова | Молдовастандарт |
Российская Федерация | Госстандарт России |
Туркменистан | Туркменгосстандарт |
Республика Узбекистан | Узгосстандарт |
Украина | Госстандарт Украины |
3 Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 23.12.94 N 349 межгосударственный стандарт ГОСТ 12257-93 "Хлорат натрия технический. Технические условия" введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1996 г.
4 ВЗАМЕН ГОСТ 12257-77
1 ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ
1 ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ
Настоящий стандарт распространяется на технический хлорат натрия (хлорноватокислый натрий), предназначенный для производства хлората магния, высокоэффективных окислителей и отбеливающих соединений.
Формула NaClO.
Относительная молекулярная масса (по международным относительным атомным массам 1987 г.) - 106,44.
2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 12.1.007-76 ССБТ. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности
ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия
ГОСТ 2517-85 Нефть и нефтепродукты. Методы отбора проб
ГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия
ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 4148-78 Реактивы. Железо (II) сернокислое 7-водное. Технические условия
ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия
ГОСТ 4212-76 Реактивы. Приготовление растворов для колориметрического и нефелометрического анализа
ГОСТ 4220-75 Реактивы. Калий двухромовокислый. Технические условия
ГОСТ 4517-87 Реактивы. Методы приготовления вспомогательных реактивов и растворов, применяемых при анализе
ГОСТ 5044-79 Барабаны стальные тонкостенные для химических продуктов. Технические условия
ГОСТ 6552-80 Реактивы. Кислота ортофосфорная. Технические условия
ГОСТ 6709-72 Реактивы. Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 7313-75 Эмали ХВ-785 и лак ХВ-784. Технические условия
ГОСТ 9078-84 Поддоны плоские. Общие технические условия
ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия
ГОСТ 9557-87 Поддон плоский деревянный размером 800х1200 мм. Технические условия
ГОСТ 9570-84 Поддоны ящичные и стоечные. Общие технические условия
ГОСТ 10555-75 Реактивы и особо чистые вещества. Колориметрические методы определения содержания примеси железа
ГОСТ 10671.5-74 Реактивы. Методы определения примеси сульфатов
ГОСТ 10931-74 Реактивы. Натрий молибденовокислый 2-водный. Технические условия
ГОСТ 14192-77 * Маркировка грузов
________________
ГОСТ 14192-96
ГОСТ 17811-78 Мешки полиэтиленовые для химической продукции. Технические условия
ГОСТ 19433-88 Грузы опасные. Классификация и маркировка
ГОСТ 20490-75 Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия
ГОСТ 21650-76 Средства скрепления тарно-штучных грузов в транспортных пакетах. Общие требования
ГОСТ 24104-88 * Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия
________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008 , здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.
ГОСТ 24597-81 Пакеты тарно-штучные грузов. Основные параметры и размеры
ГОСТ 26663-85 Пакеты транспортные. Формирование с применением средств пакетирования. Общие технические требования
ГОСТ 27025-86 Реактивы. Общие указания по проведению испытаний
ГОСТ 29169-91 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой
ГОСТ 29208.1-91 Хлорат натрия технический. Метод определения массовой доли веществ, нерастворимых в воде
ГОСТ 29208.2-91 Хлорат натрия технический. Весовой метод определения влаги
ГОСТ 29208.3-91 Хлорат натрия технический. Меркуриметрический метод определения массовой доли хлорида
ГОСТ 29208.4-91 Хлорат натрия технический. Титриметрический метод определения массовой доли хлората с применением бихромата
ГОСТ 29228-91 Пипетки градуированные. Часть 2. Пипетки градуированные без установленного времени ожидания
ГОСТ 29252-91 Бюретки. Часть 2. Бюретки без времени ожидания
3 ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
3.1 Технический хлорат натрия должен изготовляться в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
3.2 Технический хлорат натрия изготовляют в твердом (мелкокристаллический порошок от белого до желтого цвета) и жидком (раствор или пульпа) виде.
3.3 Жидкий хлорат натрия изготовляют двух марок А и Б.
Хлорат натрия марки А применяют для получения двуокиси хлора по безотходному методу, марки Б - для получения хлората магния, высокоэффективных окислителей и отбеливающих соединений.
3.4 По химическим показателям технический хлорат натрия должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице 1.
Таблица 1
Наименование показателя | Норма для хлората натрия |
||
твердого | |||
марки А | марки Б |
||
1 Массовая доля хлората натрия, %, не менее | |||
2 Массовая доля воды, %, не более | Не нормируется |
||
3 Массовая доля хлоридов в пересчете на NaCl, %, не более | |||
4 Массовая доля сульфатов (SO), %, не более | |||
5 Массовая доля хроматов (СrО), %, не более | |||
6 Массовая доля нерастворимых в воде веществ, %, не более | |||
7 Массовая доля железа (Fe), %, не более | |||
Примечание - Нормы примесей в жидком продукте даны в пересчете на 100%-ный продукт |
|||
3.5 Маркировка
3.5.1 На цистерну должны быть нанесены специальные трафареты в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на железнодорожном транспорте, ч.2, разд.41, 1976 г.
3.5.2. Транспортная маркировка - по ГОСТ 14192 с нанесением манипуляционных знаков "Герметичная упаковка" на барабаны, "Беречь от нагрева" на мешки.
3.5.3 Маркировка, характеризующая транспортную опасность груза - по ГОСТ 19433 с нанесением знака опасности, соответствующего классификационному шифру 5112 (класс 5, подкласс 5.1, номер чертежа 5), серийного номера ООН 1495 для твердого продукта и 2428 для жидкого продукта.
3.5.4 Маркировка, характеризующая упакованную продукцию, должна содержать:
- наименование продукта;
- массу брутто и нетто (на мешки - только массу нетто);
Допускается отклонение ±2% фактической массы от номинальной, указанной в маркировке.
3.6 Упаковка
Твердый хлорат натрия упаковывают в мешки-вкладыши из полиэтиленовой пленки толщиной не менее 0,100 мм, вложенные: в барабаны по ГОСТ 5044 из оцинкованной стали исполнения Б с диаметром люка 300 мм или исполнения В вместимостью 50-100 дм или барабаны, окрашенные внутри и снаружи перхлорвиниловым лаком по ГОСТ 7313 ; в полиэтиленовые мешки М10-0,220 по ГОСТ 17811 , вложенные в мешки из хлориновой ткани или огнестойкие текстильные мешки.
Мешки-вкладыши, мешки из хлориновой ткани и огнестойкие текстильные мешки изготовляют по нормативно-технической документации, утвержденной в установленном порядке.
По согласованию с потребителем допускается упаковывать твердый хлорат натрия в полиэтиленовые мешки M10-0,220 по ГОСТ 17811 .
Полиэтиленовые мешки заваривают. Хлориновые и огнестойкие мешки зашивают машинным способом, не захватывая полиэтиленовый мешок.
Масса продукта в мешке - (50±1) кг.
Не допускается попадание твердого хлората натрия между полиэтиленовым и тканевым мешками, а также на наружную поверхность тары.
4 ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ И ОХРАНЫ ПРИРОДЫ
4.1 Хлорат натрия токсичен. Попадая в организм человека, вызывает распад эритроцитов, рвоту, желудочно-кишечные расстройства, поражение почек. Предельно допустимая концентрация в воде водоемов санитарно-бытового водопользования 20 мг/дм, в воздухе рабочей зоны 5 мг/м (3-й класс опасности по ГОСТ 12.1.007).
4.2 Хлорат натрия является сильным окислителем.
4.3 Хлорат натрия - негорючее взрывоопасное вещество. При нагревании до температуры, превышающей температуру плавления (255 °С), начинает разлагаться. При температуре свыше 600 °С разложение сопровождается выделением кислорода и может вызвать взрыв. Смеси продукта с горючими веществами и минеральными кислотами взрывоопасны и могут самовозгораться при повышении температуры, ударе и трении.
4.4 Производственные помещения должны быть оборудованы приточно-вытяжной вентиляцией. Аппаратура, трубопроводы, арматура должны быть герметичны. Места взятия проб и пылящие узлы должны быть оборудованы местными отсосами. Соответствующее оборудование и трубопроводы должны быть защищены от статического электричества и выполнены во взрывобезопасном исполнении.
4.5 Для индивидуальной защиты персонала должны применяться специальная одежда в соответствии с типовыми нормами и индивидуальные средства защиты органов дыхания и зрения: противогаз марки В или БКФ, респиратор (при работе с твердым хлоратом натрия), очки.
4.6 При попадании продукта на одежду необходимо немедленно ее сменить. С кожных покровов и слизистых оболочек хлорат натрия смывают водой с мылом или питьевой содой. При попадании хлората натрия внутрь следует вызвать рвоту, промыть желудок и оказать врачебную помощь. Стирку специальной одежды следует проводить после каждой смены.
4.7 В случае пролива жидкого продукта или просыпания твердого необходимо собрать его винипластовым или титановым совком в ведро из винипласта или титана и место пролива или просыпания обмыть водой. Для удаления продукта следует пользоваться инструментом из неискрообразующего материала.
4.8 Уборка помещения влажная или вакуумная.
4.9 При загорании тушить водой.
4.10 Твердые отходы подлежат сжиганию на специальном участке вне территории завода. Жидкие отходы направляют на нейтрализацию сточных вод и в канализацию химически загрязненных стоков. Газовые выбросы разбавляют инертным газом, очищают от хлора и выбрасывают в атмосферу.
5 ПРИЕМКА
5.1 Хлорат натрия принимают партиями. Партией считают количество продукта, однородное по своим качественным показателям, сопровождаемое одним документом о качестве, или каждую цистерну.
Документ о качестве должен содержать:
- наименование предприятия-изготовителя и (или) его товарный знак;
- наименование продукта, его марку (для жидкого продукта);
- номер партии и дату изготовления;
- количество тарных мест в партии;
- массу брутто и нетто;
- классификационный шифр группы по ГОСТ 19433 ;
- результаты проведенных анализов или подтверждения соответствия качества хлората натрия требованиям настоящего стандарта;
- обозначение настоящего стандарта.
5.2 Массовую долю сульфатов изготовитель определяет по требованию потребителя.
5.3 Для проверки соответствия качества продукта требованиям настоящего стандарта объем выборки продукта - 10% упаковочных единиц, но не менее трех единиц или каждая цистерна.
5.4 При получении неудовлетворительных результатов анализа, хотя бы по одному из показателей, проводят повторный анализ на удвоенной выборке или вновь отобранной пробе из цистерны.
Результаты повторного анализа распространяются на всю партию.
6 МЕТОДЫ АНАЛИЗА
6.1 Отбор проб
6.1.1 Точечные пробы твердого хлората натрия отбирают щупом из цветного металла, погружая его на 2/3 глубины барабана или мешка по вертикальной оси. Допускается отбор проб совком из потока. Масса точечной пробы должна быть не менее 200 г.
6.1.2 Из цистерны пробы отбирают по ГОСТ 2517 . При этом перед отбором пробы жидкий хлорат натрия разогревают и перемешивают. Температура разогрева должна быть от 60 до 80 °С. Объем точечной пробы должен быть не менее 1 дм.
6.1.3 Точечные пробы соединяют вместе, перемешивают и отбирают среднюю пробу твердого продукта массой не менее 250 г, жидкого продукта - объемом не менее 0,5 дм. Среднюю пробу продукта помещают в чистую сухую стеклянную банку с притертой пробкой или полиэтиленовую с навинчивающейся крышкой. Допускается среднюю пробу твердого продукта помещать в пакет из полиэтиленовой пленки, который заваривают.
На банку или пакет наклеивают этикетку с обозначением наименования продукта (его марки), номера партии (цистерны), даты отбора проб и фамилии лица, отобравшего пробу.
6.2 Подготовка пробы жидкого продукта
Пробу жидкого продукта перед анализом разогревают до температуры (80±5) °С и помещают в предварительно взвешенные стаканчики для взвешивания по ГОСТ 25336 . Стаканчики закрывают, охлаждают и снова взвешивают для определения массы навески жидкого продукта.
6.3 Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025 .
Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных.
Округление результатов анализа до того десятичного знака, который указан в таблице технических требований.
6.4 Определение массовой доли хлората натрия
6.4.1 Аппаратура
Весы лабораторные 2-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Бюретка по ГОСТ 29252 вместимостью 50 см.
Колба мерная по ГОСТ 1770 исполнения 1 или 2 вместимостью 500 см.
Колба коническая типа Кн по ГОСТ 25336 исполнения 1 или 2 вместимостью 250 см.
Пипетка по ГОСТ 29228 вместимостью 10 см.
Пипетка по ГОСТ 29169 вместимостью 10 и 25 см.
Стаканчик для взвешивания по ГОСТ 25336
6.4.2 Реактивы
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 .
Железо (II) сернокислое, 7-водное по ГОСТ 4148 , раствор молярной концентрации (FeSO·7HO)=0,1 моль/дм, готовят следующим образом: 28 г сернокислого железа растворяют в 500 см воды, к которой осторожно добавлено 100 см концентрированной серной кислоты. Затем разбавляют водой до 1 дм и в случае необходимости фильтруют.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490 , раствор молярной концентрации (KМnО) =0,1 моль/дм, готовят по ГОСТ 25794.2 .
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552 .
Кислота серная по ГОСТ 4204 .
Натрий молибденовокислый по ГОСТ 10931 , раствор с массовой долей
6.4.3 Проведение анализа
1,3-1,7 г твердого или 2,5 см жидкого продукта, подготовленного по п.4.2, взвешивают, записывая результат взвешивания в граммах с четырьмя десятичными знаками. Навеску продукта переносят количественно в мерную колбу, растворяют в воде, доводят объем раствора в колбе до метки водой и перемешивают.
10 см полученного раствора переносят пипеткой в коническую колбу, затем вносят пипеткой 25 см раствора сернокислого железа, 6 см серной кислоты, 5 см ортофосфорной кислоты, 3-5 капель раствора молибденовокислого натрия, перемешивают содержимое колбы и титруют раствором марганцовокислого калия до слабо-розовой окраски.
Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях с теми же объемами реактивов.
6.4.4 Обработка результатов
Массовую долю хлората натрия, %, вычисляют по формуле
где - объем раствора марганцовокислого калия молярной концентрации точно 0,1 моль/дм, израсходованный на титрование в контрольном опыте, см;
- объем раствора марганцовокислого калия молярной концентрации точно 0,1 моль/дм, израсходованный на титрование пробы, см;
0,001774 - масса хлората натрия, соответствующая 1 см раствора марганцовокислого калия молярной концентрации точно 0,1 моль/дм, г;
- масса навески продукта (для твердого продукта в пересчете на сухое вещество), г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3% при доверительной вероятности 0,95.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,9% (для твердого продукта) и ±0,5% (для жидкого продукта) при доверительной вероятности 0,95.
Допускается проводить определение массовой доли хлората натрия по ГОСТ 29208.4 . При анализе жидкого продукта отбирают 5 см пробы, подготовленной п
6.5 Определение массовой доли воды
Массовую долю воды определяют по ГОСТ 29208.2 .
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,08% при доверительной вероятности 0,95.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,08% при доверительной вероятности 0,95.
6.6 Определение массовой доли хлоридов в пересчете на NaCl
Массовую долю хлоридов определяют по ГОСТ 29208.3 .
При анализе жидкого продукта отбирают 10 см пробы, подготовленной по 6.2.
Массовую долю хлоридов в жидком продукте в пересчете на хлористый натрий (NaCl) , %, вычисляют по формуле
где
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,05% при доверительной вероятности 0,95.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,05% при доверительной вероятности 0,95.
6.7 Определение массовой доли сульфатов
6.7.1 Аппаратура
Весы лабораторные 3-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 500 г.
Фотоэлектроколориметр.
Колбы мерные по ГОСТ 1770 исполнения 1 или 2 вместимостью 25 и 500 см.
Пипетки по ГОСТ 29228 вместимостью 1 и 5 см.
Пипетки по ГОСТ 29169 вместимостью 5 и 10 см.
Стаканчик для взвешивания по ГОСТ 25336 СВ 34/12 или СН 34/12, или СН 45/13.
6.7.2 Реактивы
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 .
Бария хлорид, раствор с массовой долей 20%, готовят по ГОСТ 4517 .
Кислота соляная по ГОСТ 3118 , раствор с массовой долей 10%.
Крахмал растворимый, раствор с массовой долей 1%, готовят по ГОСТ 4517 .
Раствор, содержащий сульфаты, готовят по ГОСТ 4212 .
Соответствующим разбавлением готовят раствор массовой концентрации сульфатов 0,01 мг/см. Разбавленный раствор применяют свежеприготовленным.
6.7.3 Построение градуировочного графика
Градуировочный график строят по ГОСТ 10671.5 , используя при этом мерные колбы вместимостью 25 см.
6.7.4 Проведение анализа
14,5-15,5 г твердого или 3 см жидкого продукта, подготовленного по 6.2, взвешивают, записывая результат взвешивания в граммах с двумя десятичными знаками. Навеску продукта количественно переносят в мерную колбу вместимостью 500 см, растворяют в воде, доводят объем раствора в колбе до метки водой и тщательно перемешивают.
10 см полученного раствора (для твердого продукта) или 5 см полученного раствора (для жидкого продукта) переносят пипеткой в мерную колбу вместимостью 25 см, добавляют 1 см раствора соляной кислоты, 3 см раствора крахмала, 3 см раствора хлорида бария, тщательно перемешивают. Затем периодически перемешивают через каждые 10 мин. Далее анализ проводят по ГОСТ 10671.
6.7.5 Обработка результатов
Массовую долю сульфатов , %, вычисляют по формулам для твердого продукта
для жидкого продукта
где - масса сульфатов, найденная по градуировочному графику, мг;
- масса навески продукта, г;
- массовая доля хлората натрия в жидком продукте, определенная по 6.4, %.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,003% (для твердого продукта) и 0,05% (для жидкого продукта) при доверительной вероятности 0,95.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,003% (для твердого продукта) и ±0,05% (для жидкого продукта) при доверительной вероятности 0,95.
6.8 Определение массовой доли хроматов
6.8.1 Аппаратура
Весы лабораторные 2-го и 3-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 и 500 г соответственно.
Фотоэлектроколориметр.
Колбы мерные по ГОСТ 1770 исполнения 1 или 2 вместимостью 25 см, 100 см и 1 дм.
Пипетки по ГОСТ 29228 вместимостью 1, 5, 10 см.
Пипетка по ГОСТ 29169 вместимостью 10 см.
Стаканчик для взвешивания по ГОСТ 25336 СВ 34/12 или СН 34/12, или СН 45/13.
6.8.2 Реактивы
Ацетон по ГОСТ 2603 .
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 .
Дифенилкарбазид, раствор массовой концентрации 2,5 г/дм в ацетоне, готовят следующим образом: (0,2500±0,0002) г дифенилкарбазида растворяют в 100 см ацетона. Раствор хранят в склянке из темного стекла.
Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220 .
Кислота серная по ГОСТ 4204 , раствор молярной концентрации (HSO)=5 моль/дм.
Раствор, содержащий хром (VI), готовят по ГОСТ 4212 . Соответствующим разбавлением готовят раствор, содержащий 0,001 мг хрома (VI) в 1 см. Разбавленный раствор применяют свежеприготовленны
6.8.3 Построение градуировочного графика
Растворы сравнения готовят следующим образом.
В пять мерных колб вместимостью 25 см вносят 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см разбавленного раствора двухромовокислого калия, что соответствует 0,002; 0,004; 0,006; 0,008 и 0,010 мг хрома (VI).
В каждую колбу прибавляют 1 см раствора серной кислоты, 1 см раствора дифенилкарбазида, доводят объемы растворов водой до метки и перемешивают.
Одновременно готовят контрольный раствор, не содержащий хром.
Через 2 мин измеряют оптические плотности растворов сравнения по отношению к контрольному раствору на фотоэлектроколориметре при длине волны 540 нм, применяя кювету с толщиной поглощающего свет слоя 20 мм.
По полученным данным строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс введенную массу хрома в миллиграммах, а по оси ординат соответствующее значение оптической плотности.
6.8.4 Проведение анализа
6,0-7,0 г твердого продукта или 3 см жидкого продукта марки А, или 1 см жидкого продукта марки Б взвешивают, записывая результат взвешивания с двумя десятичными знаками. Пробы жидкого продукта должны быть подготовлены по 6.2.
Навеску количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм (для твердого и жидкого продукта марки Б) и вместимостью 100 см (для жидкого продукта марки А). Доводят объем раствора в колбе водой до метки и перемешивают.
10 см полученного раствора переносят пипеткой в мерную колбу вместимостью 25 см и далее анализ проводят так же, как при построении градуировочного графика.
6.8.5 Обработка результатов
Массовую долю хроматов , %, вычисляют по формулам
для твердого продукта
для жидкого продукта марки А
для жидкого продукта марки Б
где - масса хрома, найденная по градуировочному графику, мг;
- масса навески продукта, г;
2,23 - коэффициент пересчета Cr на CrO;
- массовая доля хлората натрия в жидком продукте, определенная по 6.4, %.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,002% для твердого продукта, 0,0003% для жидкого продукта марки А и 0,01% для жидкого продукта марки Б при доверительной вероятности 0,95.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,002% для твердого продукта, ±0,0003% для жидкого продукта марки А и ±0,03% для жидкого продукта марки Б при доверительной вероятности 0,95.
6.9 Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ
Массовую долю нерастворимых в воде веществ определяют по ГОСТ 29208.1 . При анализе жидкого продукта отбирают 40 см пробы, подготовленной по 6.2.
Массовую долю нерастворимых в воде веществ в жидком продукте , %, вычисляют по формуле
где - масса фильтрующего тигля вместе с остатком, г;
- масса фильтрующего тигля, г;
- масса пробы для анализа, г;
- массовая доля хлората натрия в жидком продукте, определенная по 6.4, %.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,003% для твердого продукта и 0,01% для жидкого продукта.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,003% для твердого продукта и ±0,01% для жидкого продукта.
6.10 Определение массовой доли железаСтекло часовое.
Навеску продукта количественно переносят в фарфоровую чашку, добавляют 20 см воды и 20 см раствора соляной кислоты.
Чашку накрывают часовым стеклом и нагревают на водяной бане до прекращения выделения пузырьков газа. Затем стекло снимают, обмывают над чашкой водой, после этого раствор в чашке досуха выпаривают на водяной бане.
Остаток в чашке растворяют в 20 см воды, переносят раствор в мерную колбу вместимостью 100 см, доводят объем раствора в колбе водой до метки и перемешивают.
20 см полученного раствора переносят пипеткой в мерную колбу вместимостью 50 см и далее анализ проводят по ГОСТ 10555 сульфосалициловым методом, не добавляя к анализируемому раствору раствор соляной кислоты
6.10.3 Массовую долю железа , %, вычисляют по формулам для твердого продукта
для жидкого продукта
где - масса железа, найденная по градуировочному графику, мг;
- масса навески продукта, г;
- массовая доля хлората натрия в жидком продукте, определенная по 6.4, %.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,0015% при доверительной вероятности 0,95.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,0015% для твердого продукта и ±0,002% для жидкого продукта при доверительной вероятности 0,95.
7 ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
7.1 Твердый хлорат натрия транспортируют железнодорожным и автомобильным транспортом в соответствии с правилами перевозок грузов, действующими на данном виде транспорта, и инструкцией по обеспечению безопасности перевозок опасных грузов автомобильным транспортом, утвержденной в установленном порядке. Продукт транспортируют в крытых транспортных средствах. По железной дороге - повагонными отправками.
7.2 Жидкий хлорат натрия транспортируют железнодорожным транспортом в специальных цистернах грузоотправителя (грузополучателя) с предохранительным колпаком.
7.2.1 Степень (уровень) заполнения цистерн вычисляют с учетом полного использования их вместимости (грузоподъемности) и объемного расширения продукта при возможном перепаде температур в пути следования.
7.2.2 Не допускается попадание продукта на наружную поверхность цистерны. В случае попадания на поверхность цистерны жидкого продукта он должен быть смыт обильным количеством воды.
7.2.3 Наливные люки цистерн уплотняют резиновыми прокладками.
7.3 Твердый хлорат натрия должен перевозиться транспортными пакетами, сформированными по ГОСТ 26663 , в барабанах - на плоских поддонах по ГОСТ 9557 , в текстильных мешках - на плоских поддонах из алюминия или легких сплавов, изготовленных в соответствии с требованиями ГОСТ 9078 и нормативно-технической документации, утвержденной в установленном порядке, в полиэтиленовых мешках - в ящичных алюминиевых или из легких сплавов поддонах складной конструкции, изготовленных в соответствии с требованиями ГОСТ 9570 и нормативно-технической документации, утвержденной в установленном порядке.
Средства скрепления тарных грузов в пакете - по ГОСТ 21650 .
Масса брутто пакета не должна превышать 1 т.
Размеры пакета - по ГОСТ 24597 .
Допускается по согласованию с потребителем перевозить упакованный твердый хлорат натрия автомобильным транспортом в непакетированном виде.
7.4 Хлорат натрия в упаковке изготовителя хранят в закрытых специальных помещениях, предназначенных для хранения взрывоопасных грузов, массой не более 200 т.
Не допускается хранение хлората натрия вместе с горючими веществами, солями аммиака и кислотами.
Жидкий хлорат натрия хранят в специальных емкостях, оборудованных воздушными барботерами для перемешивания и теплообменниками для разогрева.
8 ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
8.1 Изготовитель гарантирует соответствие качества хлората натрия требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
8.2 Гарантийный срок хранения твердого хлората натрия - 6 месяцев, жидкого - 1 год со дня изготовления.
Электронный текст документа
подготовлен ЗАО "Кодекс" и сверен по:
официальное издание
М.: Издательство стандартов, 1995
Хлораты натрия, кальция и магния все еще применяют в качестве неселективных гербицидов - для очистки железнодорожного полотна, промплощадок и др.; как дефолианты при уборке хлопка. Кислотное разложение хлоратов используют при получении двуокиси хлора "на месте" (on-site) для отбеливания высокопрочной целлюлозы.
K2 К сожалению, серьезным недостатком этого способа является низкое качество бытовых дезинфицирующих средств и отбеливателей. После смягчения политики "обязательной стандартизации" производители средств типа "белизна" стали использовать собственные технические условия, понизив содержание гипохлорита в продукте со стандартных 5% масс. до 3% и менее. Теперь для получения того же количества хлората с хорошим выходом потребуется не просто израсходовать намного больше "белизны" но и удалить большую часть воды из раствора. Вероятно, наиболее удобным может быть предварительное концентрирование "белизны" частичным вымораживанием.
Профессиональные жидкие средства для нейтрализации стоков на судах содержат до 40% гипохлорита натрия.
K3
Диспропорционирование гипохлорита в хлорид и хлорат протекает с высокой скоростью при pH
K4
Действительно, высокоэффективный источник питания значительной мощности для электролиза - половина успеха дела и тема для особого разговора.
Здесь же хотелось бы напомнить о необходимости соблюдать правила электробезопасности.
Работы, связанные с электролизом в значительных масштабах, считаются особо опасными относительно поражения электрическим током. Это связано с тем, что контакт кожи экспериментатора с проводящим электролитом практически неизбежен. Выделение газов на электродах вызывает образование коррозионно-активных аэрозолей электролита, которые способны оседать на компонентах электрооборудования, особенно при использовании принудительного воздушного охлаждения. Последствия могут быть весьма печальны - от коррозии металлических частей и выхода блока питания из строя до пробоя изоляции с попаданием сетевого напряжения на электролизер и всеми последствиями для экспериментатора.
Ни в коем случае не следует устанавливать высоковольтные части установки в непосредственной близости от электролизера. Все компоненты источника питания следует располагать на достаточном расстоянии от электролизера и таким образом, чтобы полностью исключить как попадание на них электролита в случае аварии электролизера, так и осаждение токопроводящих аэрозолей. При этом сильноточные провода от источника до электролизера должны иметь достаточное сечение, соответствующее току процесса. Все проводники (и их соединения), непосредственно связанные с электросетью, должны быть герметично изолированы влагостойкой изоляцией.
Обязательна гальваническая развязка электролизера от электросети. Обычный трансформатор обеспечивает адекватную изоляцию, но категорически запрещается питание электролизера непосредственно от автотрансформаторов типа ЛАТР и т.п., так как при этом электролизер может оказаться прямо соединенным с фазным проводом сети. Однако ЛАТР (или бытовой автотрансформатор) вполне можно использовать для регулирования напряжения на первичной обмотке основного трансформатора. Следует только позаботиться о том, чтобы мощность ЛАТРа была не меньше мощности основного трансформатора.
При долговременной работе установки защита электронных компонентов от перегрева и короткого замыкания была бы полезной. Для начала вполне возможно ограничиться установкой плавкого предохранителя в первичной обмотке трансформатора на ток, соответствующий его номинальной мощности. Питание на электролизер также разумно подавать через соответствующий плавкий предохранитель (лучше - регулируемый электромагнитный расцепитель), имея в виду, что короткое замыкание в электролизере вполне возможно.
Вопрос о необходимости заземления установки в данном случае не такой простой. Дело в том, что во многих жилых помещениях заземление изначально отсутствует и его непросто устроить собственными силами. В некоторых случаях вместо заземления хитрые электрики организуют "зануление", соединяя шину заземления и нейтраль сети непосредственно у потребителя. При этом "заземляемый" прибор оказывается непосредственно подключен к токоведущему контуру сети. В наших условиях можно рекомендовать отдать приоритет качественной изоляции электролизера от сети и экспериментатора от всей установки.
Правилами безопасности не следует пренебрегать еще и по той причине, что длительный эксперимент в любительской лаборатории всегда привлекает внимание других людей, навыки и поведение которых экспериментатор не может контролировать. Помните об окружающих и работайте безопасно.
