Sodyum ve potasyum kloratların elektrokimyasal yöntemle hazırlanması. Sodyum perklorat: formül, genel bilgi, kimyasal özellikler Sodyum kloratın kimyasal özellikleri

Buluş, çeşitli endüstrilerde yaygın olarak kullanılan sodyum kloratın üretimi ile ilgilidir. Bir sodyum klorür çözeltisinin elektrolizi ilk olarak klor diyaframlı elektrolizörlerde gerçekleştirilir. Elde edilen klorür-alkalin çözeltileri ve elektrolitik klor gazı, bir klorür-klorat çözeltisi üretmek üzere karıştırılır. Ortaya çıkan çözelti, kristalizasyon aşamasının ana likörü ile karıştırılır ve diyaframsız elektrolize gönderilir, ardından klorür-klorat çözeltilerinin buharlaştırılması ve sodyum kloratın kristalleştirilmesi yapılır. Diyafram elektrolizinin ürünleri, klorat elektrolizinin asitleştirilmesi ve sıhhi kolonların sulanması için klorür-alkali çözeltilerin kullanılması için klor gazından hidroklorik asit üretmek üzere kısmen çıkarılabilir. Teknik sonuç, enerji tüketiminde azalma ve özerk üretim organize etme olasılığıdır. 1 maaş.

Buluş, çeşitli endüstrilerde yaygın olarak kullanılan sodyum kloratın üretimi ile ilgilidir. Dünya sodyum klorat üretimi yılda birkaç yüz bin tona ulaşıyor. Sodyum klorat, uranyum cevherinin işlenmesi için metalurjide klor dioksit (ağartıcı), potasyum klorat (Berthollet tuzu), kalsiyum ve magnezyum kloratlar (yaprak dökücüler), sodyum perklorat (katı roket yakıtı üretimi için bir ara ürün) üretmek için kullanılır. vesaire. Sodyum kloratın kimyasal bir yöntemle üretilmesi için bilinen bir yöntem vardır; burada sodyum hidroksit çözeltileri, sodyum klorat üretmek için klorlamaya tabi tutulur. Teknik ve ekonomik göstergeler açısından, kimyasal yöntem elektrokimyasal yöntemle rekabete dayanmamaktadır, bu nedenle şu anda pratikte kullanılmamaktadır (L.M. Yakimenko “Klor, kostik soda ve inorganik klor ürünlerinin üretimi”, Moskova, “dan” Kimya”, 1974, s. Kristalin sodyum kloratın buharlaştırma ve kristalleştirme yoluyla izole edildiği klorür-klorat çözeltileri üretmek için diyaframsız elektrolizörler kademesinde bir sodyum klorür çözeltisinin elektrolizi yoluyla sodyum klorat üretmek için bilinen bir yöntem vardır (K. Wihner, L. Kuchler). "Chemische Technologie", Bd.1, "Anorganische Technologie", s.729, Münih, 1970; L.M. Yakimenko, T.A. Seryshev "İnorganik bileşiklerin elektrokimyasal sentezi, Moskova, "Kimya", 1984, s. 35-70). Önerilen buluşa göre Ana teknolojik aşama, sodyum klorür çözeltilerinin diyaframsız elektrolizi, %85-87'lik bir akım çıkışıyla gerçekleşir. İşlem, 70-80 o C sıcaklıkta, rutenyum oksit anotları üzerinde gerçekleştirilir. 7. Elektrolitin %10'luk bir çözelti ile sürekli asitleştirilmesiyle. Katı ürün ayırma aşamasına girmeden önce, elektrolit, aşındırıcı sodyumun yok edilmesi için bir indirgeyici maddenin eklenmesiyle 1 g/l'lik alkali fazlalığına alkalize edilir. elektroliz ürünlerinde her zaman mevcut olan hipoklorit. Klorür çözeltilerinin elektrolizi sırasındaki bir yan anodik işlem, Cl2'nin salınmasıdır; bu, yalnızca akım çıkışını azaltmakla kalmaz, aynı zamanda bir alkali çözeltiyle sulanan sıhhi kolonlarda elektroliz gazlarının saflaştırılmasını da gerektirir. Dolayısıyla prosesin uygulanması önemli miktarda hidroklorik asit ve alkali tüketimiyle ilişkilidir: 1 ton sodyum klorat için ~120 kg %31 hidroklorik asit ve 44 kg %100 NaOH tüketilir. Aynı nedenden dolayı, klor elektrolizinin olduğu yerde klorat üretimi düzenlenir, hidroklorik asit sentezi için kostik soda ve elektrolitik klor ve hidrojen sağlanırken, genellikle klor üretiminden uzak noktalarda otonom sodyum klorat üretimine ihtiyaç duyulur. Ancak klor üretimi ve klorat elektrolizi yakınlarda olsa bile, klor elektrolizi bir nedenden dolayı durdurulup kapatıldığında, klorat elektrolizinin zorla kapatılması meydana gelir,

Bu nedenle, bilinen yöntemin önemli dezavantajları vardır: yüksek enerji maliyetleri (çok yüksek akım çıkışı değil) ve özerk üretimi organize etmenin imkansızlığı. Mevcut buluşun amacı, sodyum klorür çözeltilerinin elektrolizi yoluyla daha düşük enerji maliyetleriyle sodyum klorat üretimine yönelik bir yöntem oluşturmaktır. Sorun, sodyum klorürün ilk olarak klor diyaframlı elektrolizörlerde gaz halinde klor gazı ve 120-140 g/l NaOH ve 160-180 g/l NaCl bileşimine sahip elektrolitik sıvılar üretmek üzere işlendiği, daha sonra tamamen çözünen önerilen yöntemle çözülür. veya diyaframsız elektroliz için gönderilen 50-60 g/l NaClO3 ve 250-270 g/l NaCl'den oluşan bir klorür-klorat çözeltisi elde etmek için kısmen kendi aralarında etkileşime tabi tutulur. Klorat diyaframsız elektroliz işlemi, hidroklorik asit ile asitleştirme ile gerçekleştirilir. Elde edilen ve aynı zamanda sodyum klorür içeren klorat çözeltisi buharlaştırma aşamasına ve ardından kloratın kristalleştirilmesi aşamasına gönderilir. Kristalizasyon aşamasından gelen ana sıvı, diyafram elektrolizinden elde edilen alkali ve klorun reaksiyon ürünleriyle birlikte diyaframsız klorat elektrolizine gönderilir. Katı ürün ayırma aşamasına girmeden önce, elektrolit, sodyum hipokloritin yok edilmesi için bir indirgeyici maddenin eklenmesiyle 1 g/l'lik fazla alkaliye alkalize edilir. Elektroliz ürünlerinin klor diyaframlı elektrolizörlerden kısmen uzaklaştırılmasında, klorat elektrolizini asitleştirmek için kullanılan hidroklorik asit üretmek için klor kullanılır ve elektroliz gazlarını temizlerken sıhhi kolonları sulamak için alkali kullanılır. Bu şema ile orijinal çözeltinin her bir litresinde bulunan 300-310 g sodyum klorürden 30-35 g sodyum klorür, klor elektrolizi koşulları altında işlenir. Bu plan enerji maliyetlerinde bir azalmaya neden olur, çünkü Klor elektrolizinin akım çıkışı daha yüksektir ve elektrolizörlerdeki voltaj, klorat elektrolizinden daha düşüktür ve klor elektrolizi koşulları altında sodyum klorürün klorata kısmi elektrokimyasal oksidasyonu gerçekleştirilirken, tüm sürecin performansı bir tamamı iyileştirildi. Ek olarak, açıklanan şema kullanıldığında, klor elektrolizörleri soğutma gerektirmediğinden elektrolizin soğutulma maliyeti azalır. Klor elektroliz koşulları altında klorürün belirtilenden (yaklaşık %10) daha derin aktivasyonunun, klorürler, kloratlar ve su için teknolojik şemanın dengelenmesinin imkansızlığına yol açtığını ve bu nedenle mantıklı olmadığını unutmayın. Önerilen şema çerçevesinde, klor içeren klorlama için diyafram sıvılarından daha NaOH içinde daha konsantre olan alkali çözeltilerden elde edilen klorat elektrolizine artan NaClO3 konsantrasyonuna sahip çözeltileri beslerken ek bir etki elde etmek mümkündür. inertlerden faydalanılabilir. Klor elektrolizinin elektroliti, klor gazı ile tamamen değil kısmen karıştırılabilir. Bu durumda, klorlama amaçlı olmayan elektrolitik diyafram elektroliz çözeltilerinin bir kısmı sıhhi kolonlarda kullanılmak üzere tahsis edilir ve elektrolitik klorun eşdeğer bir kısmı hidroklorik asit sentezi için kullanılabilir. Elektrolitlerin diyaframlı elektrolizörlerden sıhhi kolonlara yönlendirilmesi ve elektrolitik klor gazının hidroklorik asit üretmesi, dışarıdan alkali ve asit tedarikine artık gerek kalmayacağı için otonom klorat üretimi sorununu çözmektedir. Klor elektrolizörlerinde işlenen sodyum klorürün oranı, elde edilen ürünlerin, kristalizasyon aşamasından diyaframsız elektrolize kadar ana likörle karıştırıldıktan sonra etkileşimleri sonucunda yalnızca klorür-klorat likörleri elde etmek için kullanılıp kullanılmayacağına veya klor elektrolizörlerinin elektrolitlerinin yalnızca alkalileştirme için ve elektrolitik klorun - klorat elektroliz devresinde asitleştirme için perklorik asit sentezi için mi kullanılacağı veya ürünlerin bir kısmının bir yönde, bir kısmı diğer yönde mi kullanılacağı. Önerilen yöntemin avantajları şunlardır:

1) geleneksel klorat elektrolizinden daha yüksek bir akım çıkışı ve daha düşük bir voltajla elektrolizin ilk aşaması nedeniyle enerji maliyetlerinde azalma: akım çıkışı% 92-94'tür ve klor elektrolizinde% 85-90'a karşılık 3,2 V voltajdır. ve kloratta sırasıyla 3,4 V ve daha yüksek;

2) sıhhi kolonların alkalizasyonu ve sulanması için teknolojik şemaya göre gerekli olan ana ürün - sodyum klorat - alkalin çözeltileri ile aynı anda elde etme imkanı;

3) klor elektrolizörlerinde üretilen klorun, klorat elektrolizinin asitleştirilmesi için sahada hidroklorik asit üretmek amacıyla kullanılma olasılığı. Örnek

Deneysel bir elektrolizörde, 300 g/l konsantrasyonlu bir sodyum klorür çözeltisinin klor diyaframlı elektrolizi, 1000 A/m2 akım yoğunluğunda ve 90 o C sıcaklıkta rutenyum oksit anotları üzerinde gerçekleştirilir. Elde edilen elektrolitik sıvılar 140 g/l NaOH ve 175 g/l NaCl içerir, anot klor gazı ile karıştırılır ve 270 g/l NaCl ve 50 g/l NaClO3'ten oluşan bir klorür-klorat çözeltisi elde edilir. Bu çözelti ayrıca, aşağıdaki bileşime sahip nihai bir çözelti elde etmek için 1000 A/m2 akım yoğunluğunda ve 80 o C sıcaklıkta rutenyum oksit anotlu 4 elektrolizörden oluşan bir kademede gerçekleştirilen diyaframsız klorat elektrolizine beslenir: 105 g/l NaCl ve 390 g/l NaClO3. Bu nedenle, su buharının elektroliz gazları ile sürüklenmesi ve 50 g'ı (% 14,1) olan 355 g sodyum kloratın buharlaşması nedeniyle çözeltinin hacminde% 10'luk bir azalma dikkate alınarak, 1 litrelik bir başlangıç ​​​​klorür çözeltisinden ) klor diyafram elektroliz ürünlerinin karıştırılmasından sonra elde edildi ve klorat elektrolizi sürecinde 305 (% 85,9) üretildi. Klor elektrolizörünün karşısındaki voltaj, %93'lük bir akım verimliliğiyle 3,3 V idi. Klorat elektrolizördeki ortalama voltaj, %85'lik bir akım verimliliğiyle 3,4 V idi. Spesifik enerji tüketimi W (kWh/t. Böylece enerji maliyetlerindeki azalma %12,1 oldu.)

BULUŞUN FORMÜLÜ

1. Bir sodyum klorür çözeltisinin elektrolizi, ardından klorür-klorat çözeltilerinin buharlaştırılması ve kristalizasyon aşamasındaki ana sıvının işleme geri döndürülmesiyle sodyum kloratın kristalleştirilmesi yoluyla sodyum klorat üretmek için bir yöntem olup, özelliği; sodyum klorür çözeltisi ilk önce alkali klorür çözeltileri ve elektrolitik klor gazı elde etmek için klor diyaframlı elektrolizörlerde gerçekleştirilir; bunlar bir klorür-klorat çözeltisi oluşturmak üzere karıştırılır ve kristalizasyon aşamasının ana sıvısı ile karıştırıldıktan sonra diyaframsız ortama gönderilir. elektroliz. 2. İstem 1'e uygun yöntem olup özelliği, diyafram elektroliz ürünlerinin, klorat elektrolizinin asitleştirilmesi için klor gazından hidroklorik asit üretmek üzere kısmen geri çekilmesi ve sıhhi kolonların sulanması için klorür-alkali çözeltilerinin kullanılmasıdır. 106,44 gr/mol Yoğunluk 2.490; 2,493 gr/cm³ Termal özellikler T. şamandıra. 255; 261; 263 °C T. kip. fark 390°C Mol. ısı kapasitesi 100,1 J/(mol K) Oluşum entalpisi -358 kJ/mol Kimyasal özellikler Suda çözünürlük 100,5 25; 204 100 gr/100 ml Etilendiamin içinde çözünürlük 52,8 gr/100 ml Dimetilformamidde çözünürlük 23,4 g/100 ml Monoetanolaminde çözünürlük 19,7 g/100 ml Asetonda çözünürlük 0,094 g/100 ml sınıflandırma Reg. CAS numarası 7775-09-9 PubChem Reg. EINECS numarası 170. satırdaki Modül:Wikidata'da Lua hatası: "wikibase" alanını (sıfır değer) indekslemeye çalışın. GÜLÜMSEMELER

Cl(=O)=O]

InChI
Reg. EC numarası 231-887-4 Kodeks Beslenme 170. satırdaki Modül:Wikidata'da Lua hatası: "wikibase" alanını (sıfır değer) indekslemeye çalışın. RTEC'ler FO0525000 ChemSpider 170. satırdaki Modül:Wikidata'da Lua hatası: "wikibase" alanını (sıfır değer) indekslemeye çalışın. Verilen veriler aksi belirtilmedikçe standart koşullara (25 °C, 100 kPa) dayanmaktadır.

Sodyum klorat- inorganik bir bileşik, NaClO3 formülüne sahip bir sodyum metali ve perklorik asit tuzu, renksiz kristaller, suda oldukça çözünür.

Fiş

  • Sodyum klorat, perklorik asidin sodyum karbonat üzerindeki etkisiyle hazırlanır:
texvc bulunamadı; Kurulum yardımı için math/README'ye bakın.): ​​\mathsf(Na_2CO_3 + 2\ HClO_3\ \xrightarrow(\ )\ 2\ NaClO_3 + H_2O + CO_2\uparrow )
  • veya ısıtma sırasında klorun konsantre bir sodyum hidroksit çözeltisinden geçirilmesiyle:
İfade ayrıştırılamıyor (Yürütülebilir dosya texvc bulunamadı; Kurulum yardımı için math/README'ye bakın.): ​​\mathsf(6\ NaOH + 3\ Cl_2\ \xrightarrow(\ )\ NaClO_3 + 5\ NaCl + 3\ H_2O )
  • Sulu sodyum klorür çözeltilerinin elektrolizi:
İfade ayrıştırılamıyor (Yürütülebilir dosya texvc bulunamadı; Kurulum yardımı için math/README'ye bakın.): ​​\mathsf(6\ NaCl + 3\ H_2O \ \xrightarrow(e^-)\ NaClO_3 + 5\ NaCl + 3\ H_2\uparrow )

Fiziksel özellikler

Sodyum klorat - kübik sistemin renksiz kristalleri, uzay grubu P 2 1 3 , hücre parametreleri A= 0,6568 nm, Z = 4.

230-255°C'de başka bir aşamaya, 255-260°C'de ise monoklinik aşamaya geçer.

Kimyasal özellikler

  • Isıtıldığında orantısızlıklar:
İfade ayrıştırılamıyor (Yürütülebilir dosya texvc bulunamadı; Kurulum yardımı için math/README'ye bakın.): ​​\mathsf(10\ NaClO_3 \ \xrightarrow(390-520^oC)\ 6\ NaClO_4 + 4\ NaCl + 3\ O_2\uparrow )
  • Sodyum klorat güçlü bir oksitleyici maddedir; katı haldeyken karbon, kükürt ve diğer indirgeyici maddelerle karıştırıldığında ısıtıldığında veya çarpıldığında patlar.

Başvuru

  • Sodyum klorat piroteknikte kullanım alanı buldu.

"Sodyum klorat" makalesi hakkında yorum yazın

Edebiyat

  • Kimyasal Ansiklopedisi / Yayın Kurulu: Knunyants I.L. ve diğerleri - M .: Sovyet Ansiklopedisi, 1992. - T. 3. - 639 s. - ISBN 5-82270-039-8.
  • Kimyagerin El Kitabı / Yayın Kurulu: Nikolsky B.P. ve diğerleri - 2. baskı, rev. - M.-L.: Kimya, 1966. - T. 1. - 1072 s.
  • Kimyagerin El Kitabı / Yayın Kurulu: Nikolsky B.P. ve diğerleri - 3. baskı, rev. - L.: Kimya, 1971. - T. 2. - 1168 s.
  • Ripan R., Ceteanu I.İnorganik kimya. Metallerin kimyası. - M.: Mir, 1971. - T. 1. - 561 s.

Sodyum Klorat'ı karakterize eden alıntı

– Peki nereye “yürüdün” Madonna Isidora? - işkencecim yapmacık tatlı bir sesle sordu.
– Kızımı ziyaret etmek istedim Hazretleri. Ama yapamadım...
Ne düşündüğü ya da "dışarı çıkmamın" onu kızdırıp kızdırmadığı umurumda değildi. Ruhum çok uzaklarda, bana Doğu'yu gösteren muhteşem Beyaz Şehir'de uçuyordu ve etrafımdaki her şey uzak ve perişan görünüyordu. Ama ne yazık ki Caraffa uzun süre rüyalara girmeme izin vermedi... Ruh halimin değiştiğini hemen hisseden “Kutsallık” paniğe kapıldı.
– Meteora'ya girmene izin verdiler mi, Madonna Isidora? – Karaffa olabildiğince sakin bir şekilde sordu.
Kalbinde sadece "yandığını", daha hızlı cevap almak istediğini biliyordum ve bana babamın şu anda nerede olduğunu söyleyene kadar ona eziyet etmeye karar verdim.
– Önemli mi, Majesteleri? Ne de olsa babam seninle, doğal olarak cevaplamayacağım her şeyi ona sorabilirsin. Yoksa henüz onu yeterince sorgulayacak vaktiniz olmadı mı?
– Benimle bu tonda konuşmanı tavsiye etmiyorum Isidora. Kaderi büyük ölçüde nasıl davranmayı planladığınıza bağlı olacaktır. Bu nedenle daha kibar olmaya çalışın.
Tehlikeli hale gelen konuyu değiştirmeye çalışarak, "Benim babamın yerine babanız Hazretleri olsaydı nasıl davranırdınız?" diye sordum.
– Eğer babam bir BURİK olsaydı onu kazıkta yakardım! – Caraffa tamamen sakin bir şekilde cevap verdi.
Bu “kutsal” adamın nasıl bir ruhu vardı?!.. Peki var mıydı?.. Kendi babası hakkındaki buna cevap verebilecekse, yabancılar hakkında konuşacak ne vardı ki?..
“Evet, Meteora'daydım, Hazretleri ve oraya bir daha asla gitmeyeceğim için gerçekten pişmanım…” diye içtenlikle cevap verdim.
- Gerçekten sen de mi oradan atıldın, Isidora? – Caraffa şaşkınlıkla güldü.
– Hayır, Papalık, kalmaya davet edildim. Kendi başıma ayrıldım...
- Bu olamaz! Orada kalmak istemeyecek böyle bir insan yok Isidora!
- Peki neden? Peki ya babam Hazretleri?
"Buna izin verildiğine inanmıyorum." Bence gitmesi gerekirdi. Sadece muhtemelen zamanı doldu. Veya Hediye yeterince güçlü değildi.
Bana öyle geliyordu ki, ne pahasına olursa olsun, gerçekten inanmak istediği şeye kendini ikna etmeye çalışıyordu.
"Bütün insanlar yalnızca kendilerini sevmez, biliyorsun..." dedim üzüntüyle. – Güç veya kuvvetten daha önemli bir şey var. Dünyada hala Aşk var...
Karaffa, sanki tamamen saçma bir şey söylemişim gibi beni sinir bozucu bir sinek gibi salladı...
– Aşk dünyaya hükmetmez Isidora ama ben ona hükmetmek istiyorum!
"İnsan her şeyi yapabilir... denemeye başlayana kadar, Kutsal Dalai Lama," diye "ısırmaktan" kendimi alamadım.
Ve kesinlikle bilmek istediği bir şeyi hatırlayarak sordu:
– Söyleyin bana Kutsal Hazretleri, İsa ve Mecdelli hakkındaki gerçeği biliyor musunuz?
– Meteora'da yaşadıklarını mı söylüyorsun? – Başımı salladım. - Tabii ki! Onlara sorduğum ilk şey buydu!
"Bu nasıl mümkün olabilir?!.." diye sordum şaşkınlıkla. – Onların Yahudi olmadıklarını da biliyor muydunuz? – Caraffa tekrar başını salladı. – Ama bunu hiçbir yerde konuşmuyorsunuz?.. Kimsenin bundan haberi yok! Peki ya GERÇEK, Hazretleri?!..
"Beni güldürme Isidora!" Karaffa içtenlikle güldü. – Sen gerçek bir çocuksun! Kimin senin "gerçeğine" ihtiyacı var?.. Onu hiç aramamış bir kalabalığın?!.. Hayır canım, Gerçeğe yalnızca bir avuç düşünür ihtiyaç duyar ve kalabalık basitçe "inanmalı" eh, ama neye? - bunun artık anlamları önemli değil. Önemli olan insanların itaat etmesidir. Ve onlara sunulanlar zaten ikincildir. GERÇEK tehlikelidir Isidora. Gerçeğin ortaya çıktığı yerde şüpheler ortaya çıkar ve şüphelerin ortaya çıktığı yerde savaş başlar... Ben savaşımı yürütüyorum Isidora ve şu ana kadar bu bana gerçek zevk veriyor! Dünya hep yalanlar üzerine kurulu anlayacağınız... Önemli olan bu yalanın "dar görüşlü" zihinlere yol açacak kadar ilginç olması... Ve inanın bana Isidora, aynı zamanda kalabalığa, onların kim bilir neye “inancını” çürüten gerçek Hakikati kanıtlamaya başlarsanız, aynı kalabalık tarafından parçalanacaksınız…
– Hazreti Hazretleri gibi akıllı bir insanın böyle bir kendine ihaneti düzenlemesi gerçekten mümkün mü?.. Aynı iftiraya uğrayan ve bir o kadar da masum olan Tanrı'nın adının arkasına saklanarak masum insanları yakıyorsunuz? Nasıl bu kadar utanmadan yalan söyleyebiliyorsunuz, Hazretleri?!..

Sodyum perklorat renksiz ve kokusuz kristal bir maddedir. Higroskopiktir ve birkaç kristalin hidrat oluşturur. Kimyasal açıdan perklorik asidin sodyum tuzudur. Yanıcı değildir ancak toksik etkisi vardır. Sodyum perkloratın kimyasal formülü NaClO4'tür.

Fiş

Tarif edilen madde kimyasal veya elektrokimyasal olarak elde edilebilir. İlk durumda, genellikle perklorik asit ile sodyum hidroksit veya karbonat arasındaki olağan değişim reaksiyonu kullanılır. Sodyum kloratın termal ayrışması da mümkündür. 400-600 °C'de sodyum perklorat ve sodyum klorür oluşturur. Ancak bu yöntem oldukça tehlikelidir çünkü reaksiyon sırasında patlama tehlikesi vardır.

Teorik olarak sodyum kloratın kimyasal oksidasyonunu gerçekleştirmek mümkündür. Bu durumda en etkili oksitleyici madde asidik ortamda kurşun (IV) oksit olacaktır. Tipik olarak reaksiyon karışımına perklorik asit eklenir.

Çoğu zaman endüstride elektrokimyasal yöntemi kullanırlar. Daha temiz bir ürün üretir ve genellikle daha etkilidir. Aynı hammadde, platin anotta oksitlendiğinde perklorat üreten sodyum klorattır. Süreci daha ekonomik hale getirmek için, daha ucuz grafit tipi elektrotlar kullanılarak sodyum klorat üretilir. Tek aşamada sodyum perklorat üretimi için umut verici bir yöntem de bulunmaktadır. Burada anot olarak kurşun peroksit kullanılır.

Elektrokimyasal üretim mekanizmaları

Kloratın perklorata oksidasyon mekanizması henüz tam olarak araştırılmamıştır; bununla ilgili yalnızca varsayımlar vardır. Araştırma halen devam etmektedir.

En makul seçenek, ClO3 radikalinin oluştuğu klorat iyonunun (ClO3 -) anodunda elektron bağışı varsayımına dayanmaktadır. Bu da su ile reaksiyona girerek perklorat oluşturur.

Bu varsayım bir dizi yetkili bilimsel çalışmada ifade edilmektedir. Ayrıca, ağır oksijen izotopları 18 O ile etiketlenmiş sulu çözeltilerde kloratların perkloratlara oksidasyonuna ilişkin çalışmaların sonuçları da doğrulanmıştır. 18 O'nun ilk önce kloratın bileşimine dahil edildiği ve ancak daha sonra oksidatif işlem sırasında, perklorat iyonunun bir parçası haline gelir. Ancak anot malzemesinin değiştirilmesinin (örneğin platinden grafite) reaksiyon mekanizmasını da değiştirebileceği dikkate alınmalıdır.

İşlemin ikinci seçeneği, hidroksit iyonunun elektron bağışlaması sonucu oluşan klorat iyonlarının oksijenle oksidasyonudur.

Bu seçeneğe göre reaksiyon hızı doğrudan elektrolitteki klorat konsantrasyonuna bağlıdır, yani konsantrasyonu azaldıkça hızın artması gerekir.

Ayrıca hem klorat iyonu hem de hidroksit iyonu tarafından eş zamanlı elektron bağışına dayanan bir seçenek de mevcuttur. Reaksiyonlar sonucunda oluşan radikaller oldukça aktiftir ve OH-'den açığa çıkan oksijen tarafından oksitlenir.

Fiziksel özellikler

Sodyum perklorat suda çok çözünür. Çözünürlüğü diğer perkloratlardan çok daha fazladır. Bu nedenle perklorat üretiminde önce sodyum perklorat elde edilir, daha sonra gerekirse perklorik asitin diğer tuzlarına dönüştürülür. Ayrıca sıvı amonyak, aseton, hidrojen peroksit, etanol ve etilen glikolde de oldukça çözünür.

Yukarıda bahsedildiği gibi higroskopiktir ve hidroliz üzerine sodyum perklorat kristalli hidratlar (mono ve dihidratlar) oluşturur. Diğer bileşiklerle de solvatlar oluşturabilir. 482 °C sıcaklıkta çözünerek sodyum klorür ve oksijene dönüşür. Sodyum peroksit, manganez (IV) oksit, kobalt (II, III) oksit katkı maddeleri kullanıldığında ayrışma sıcaklığı 150-200 °C'ye düşürülür.

Kimyasal özellikler

Perklorik asidin sodyum tuzu çok güçlü bir oksitleyici maddedir, öyle ki birçok organik maddeyi karbondioksit ve suya oksitler.

Perklorat iyonu amonyum tuzları ile reaksiyona sokularak tespit edilebilir. Karışım kalsine edildiğinde aşağıdaki reaksiyon meydana gelir:

3NaClO4 + 8NH4 NO3 → 3KCl + 4N2 + 8HNO3 + 12H2O.

Diğer bir tespit yöntemi ise potasyum değişim reaksiyonudur. Potasyum perklorat suda çok daha az çözünür olduğundan çöker.

NaClO4 + KCl → KClO4 ↓ + NaCl.

Diğer perkloratlarla karmaşık bileşikler oluşturabilir: Na 2, Na, Na.

Başvuru

Kristalin hidratların oluşumu nedeniyle sodyum perklorat kullanımı son derece zordur. Esas olarak herbisit olarak kullanılır, ancak son zamanlarda giderek daha az kullanılmaktadır. Sodyum perkloratın neredeyse tamamı diğer perkloratlara (örneğin potasyum veya amonyum) veya perklorik asite dönüştürülür ve güçlü oksitleyici özelliklerinden dolayı diğer birçok bileşiğin sentezinde kullanılır. Analitik kimyada hem sulu hem de alkollü çözeltilerden potasyum, rubidyum ve sezyum katyonlarının belirlenmesi ve çökeltilmesi için de kullanılabilir.

Tüm perkloratların termal ayrışması oksijen açığa çıkarır. Bu sayede tuzlar roket motorlarında oksijen kaynağı olarak kullanılabilmektedir. Bazı perkloratlar patlayıcılarda kullanılabilir. Potasyum perklorat, hipertiroidizmi tedavi etmek için tıbbi olarak kullanılır. Bu hastalığa tiroid bezinin artan fonksiyonu neden olur ve herhangi bir perklorat, vücudu normale döndürmek için gerekli olan bu bezin aktivitesini azaltma özelliğine sahiptir.

Tehlike

Sodyum perkloratın kendisi yanıcı değildir ancak diğer bazı maddelerle etkileşime girdiğinde yangına veya patlamaya neden olabilir. Yangın durumunda zehirli gazlar veya buharlar (klor veya kloroksitler) açığa çıkabilir. Söndürme su ile yapılabilir.

Sodyum perklorat pratik olarak oda sıcaklığında buharlaşmaz, ancak püskürtüldüğünde vücuda girebilir. Teneffüs edilmesi öksürüğe ve mukoza zarının tahriş olmasına neden olur. Cilde temas ettiğinde kızarıklık görülür. İlk yardım olarak etkilenen bölgenin bol sabun ve su ile yıkanması ve ayrıca kirlenmiş giysilerden kurtulmanız önerilir. Vücuda uzun süre maruz kaldığında kana girer ve methemoglobin oluşumuna yol açar.

Hayvanlara (özellikle kemirgenlere) 0,1 g sodyum perklorat uygulandığında refleks uyarılabilirlikleri arttı, kasılmalar ve tetanoz ortaya çıktı. 0.22 g'ın uygulanmasından sonra sıçanlar 10 saat sonra öldü. Güvercinlere aynı doz uygulandığında güvercinler sadece hafif zehirlenme belirtileri göstermiş, ancak 18 saat sonra ölmüşlerdir. Bu, sodyum perklorat uygulamasının çok yavaş geliştiğini göstermektedir.

GOST12257-93

Grup L17

EYALETLER ARASI STANDART

SODYUM KLORAT TEKNİK

Özellikler

Endüstriyel kullanım için sodyum klorat. Özellikler


OKP 21 4722

Giriş tarihi 1996-01-01

Önsöz

1 MTK 89 TARAFINDAN GELİŞTİRİLMİŞTİR

Rusya'nın Gosstandart'ı tarafından tanıtıldı

2 Eyaletlerarası Standardizasyon, Metroloji ve Sertifikasyon Konseyi tarafından KABUL EDİLMİŞTİR (02/17/93 tarihli Protokol N 3-93)

Aşağıdakiler evlat edinilmesi yönünde oy kullandı:

Eyalet adı

Ulusal standardizasyon kuruluşunun adı

Azerbaycan Cumhuriyeti

Azgo standardı

Ermenistan Cumhuriyeti

Armgo standardı

Belarus Cumhuriyeti

Belstandart

Moldova Cumhuriyeti

Moldova standardı

Rusya Federasyonu

Rusya'nın Gosstandart'ı

Türkmenistan

Türkmengo standardı

Özbekistan Cumhuriyeti

Uzgosstandart

Ukrayna

Ukrayna Devlet Standardı

3 Rusya Federasyonu Standardizasyon, Metroloji ve Sertifikasyon Komitesi'nin 23 Aralık 1994 N 349 sayılı Kararı ile eyaletler arası GOST 12257-93 “Teknik sodyum klorat standardı” doğrudan devlet standardı olarak uygulamaya konmuştur. 1 Ocak 1996'da Rusya Federasyonu.

4 GOST 12257-77 YERİNE

1 UYGULAMA ALANI

1 UYGULAMA ALANI

Bu standart, magnezyum klorat, oldukça etkili oksitleyici maddeler ve ağartma bileşiklerinin üretimine yönelik teknik sodyum kloratı (sodyum klorat) kapsar.

Formül NaClO.

Bağıl molekül ağırlığı (uluslararası bağıl atom kütlelerine 1987 göre) - 106.44.

2 DÜZENLEYİCİ REFERANSLAR

Bu standartta aşağıdaki standartlara referanslar kullanılır:

GOST 12.1.007-76 SSBT. Zararlı maddeler. Sınıflandırma ve genel güvenlik gereksinimleri

GOST 1770-74 Laboratuvar cam eşyaları. Silindirler, kaplar, şişeler, test tüpleri. Özellikler

GOST 2517-85 Petrol ve petrol ürünleri. Örnekleme yöntemleri

GOST 2603-79 Reaktifler. Aseton. Özellikler

GOST 3118-77 Reaktifler. Hidroklorik asit. Özellikler

GOST 4148-78 Reaktifler. Demir (II) sülfat 7-hidrat. Özellikler

GOST 4204-77 Reaktifler. Sülfürik asit. Özellikler

GOST 4212-76 Reaktifler. Kolorimetrik ve nefelometrik analiz için çözümlerin hazırlanması

GOST 4220-75 Reaktifler. Potasyum dikromat. Özellikler

GOST 4517-87 Reaktifler. Analizde kullanılan yardımcı reaktifleri ve çözeltileri hazırlama yöntemleri

GOST 5044-79 Kimyasal ürünler için ince duvarlı çelik variller. Özellikler

GOST 6552-80 Reaktifler. Fosforik asit. Özellikler

GOST 6709-72 Reaktifler. Damıtılmış su. Özellikler

GOST 7313-75 Emayeler XB-785 ve vernik XB-784. Özellikler

GOST 9078-84 Düz paletler. Genel teknik koşullar

GOST 9147-80 Porselen laboratuvar kapları ve ekipmanları. Özellikler

GOST 9557-87 800x1200 mm ölçülerinde düz ahşap palet. Özellikler

GOST 9570-84 Kutu ve raf paletleri. Genel teknik koşullar

GOST 10555-75 Reaktifler ve yüksek derecede saf maddeler. Demir safsızlıklarının içeriğini belirlemek için kolorimetrik yöntemler

GOST 10671.5-74 Reaktifler. Sülfat safsızlıklarını belirleme yöntemleri

GOST 10931-74 Reaktifler. Sodyum molibdat 2-su. Özellikler

GOST 14192-77 * Malların işaretlenmesi
________________
GOST14192-96

GOST 17811-78 Kimyasal ürünler için polietilen torbalar. Özellikler

GOST 19433-88 Tehlikeli mallar. Sınıflandırma ve etiketleme

GOST 20490-75 Reaktifler. Potasyum permanganat. Özellikler

GOST 21650-76 Paketlenmiş kargoları taşıma paketlerine sabitlemek için araçlar. Genel gereksinimler

GOST 24104-88 * Genel amaçlı ve standart laboratuvar terazileri. Genel teknik koşullar
________________
* GOST R 53228-2008, bundan sonra metinde anılacak olan Rusya Federasyonu topraklarında yürürlüktedir. - Veritabanı üreticisinin notu.

GOST 24597-81 Paketlenmiş kargo paketleri. Ana parametreler ve boyutlar

GOST 26663-85 Taşıma paketleri. Paketleme araçlarını kullanarak oluşturma. Genel teknik gereksinimler

GOST 27025-86 Reaktifler. Genel test talimatları

GOST 29169-91 Laboratuvar cam eşyaları. Tek işaretli pipetler

GOST 29208.1-91 Teknik sodyum klorat. Suda çözünmeyen maddelerin kütle fraksiyonunu belirleme yöntemi

GOST 29208.2-91 Teknik sodyum klorat. Nemi belirlemek için yerçekimi yöntemi

GOST 29208.3-91 Teknik sodyum klorat. Klorürün kütle fraksiyonunu belirlemek için merkürimetrik yöntem

GOST 29208.4-91 Teknik sodyum klorat. Dikromat kullanarak kloratın kütle fraksiyonunu belirlemek için titrimetrik yöntem

GOST 29228-91 Dereceli pipetler. Bölüm 2. Bekleme süresi ayarlanmamış dereceli pipetler

GOST 29252-91 Büretler. Bölüm 2. Bekleme süresi olmayan büretler

3 TEKNİK GEREKSİNİMLER

3.1 Teknik sodyum klorat, belirtilen şekilde onaylanan teknolojik düzenlemelere göre bu standardın gereklerine uygun olarak üretilmelidir.

3.2 Teknik sodyum klorat, katı (beyazdan sarıya kadar ince kristalli toz) ve sıvı (çözelti veya hamur) formda üretilir.

3.3 Sıvı sodyum klorat, A ve B olmak üzere iki sınıfta üretilir.

A sınıfı sodyum klorat, atık içermeyen bir yöntemle klor dioksit üretmek için kullanılır; B sınıfı ise magnezyum klorat, oldukça etkili oksitleyici maddeler ve ağartma bileşikleri üretmek için kullanılır.

3.4 Kimyasal göstergeler açısından teknik sodyum klorat, Tablo 1'de belirtilen gereksinimlere ve standartlara uygun olmalıdır.


Tablo 1

Gösterge adı

Sodyum klorat standardı

sağlam
OKP 21 4722 0100

A sınıfı
OKP 21 4722 0300

B markası
OKP 21 4722 0400

1 Sodyum kloratın kütle oranı, %, daha az değil

2 Suyun kütle oranı, %, artık yok

Standartlaştırılmamış

3 NaCl cinsinden klorürlerin kütle oranı, %, daha fazla değil

4 Sülfatların kütle oranı (SO), %, daha fazla değil

5 Kromatın kütle oranı (CrO), %, daha fazla değil

6 Suda çözünmeyen maddelerin kütle oranı, %, daha fazla değil

7 Demirin kütle oranı (Fe), %, daha fazla değil

Not - Sıvı bir üründeki safsızlık normları %100 ürün cinsinden verilmiştir.

3.5 İşaretleme

3.5.1 Demiryolu taşımacılığında yürürlükte olan malların taşınmasına ilişkin kurallar, bölüm 2, bölüm 41, 1976'ya uygun olarak tanka özel şablonlar uygulanmalıdır.

3.5.2. Taşıma işaretlemesi - GOST 14192'ye uygun olarak fıçılar üzerinde "Mühürlü ambalaj", torbalar üzerinde "Isıdan uzak tutun" taşıma işaretlerinin uygulanmasıyla.

3.5.3 Kargonun taşıma tehlikesini karakterize eden işaretleme - GOST 19433'e uygun olarak, 5112 sınıflandırma koduna (sınıf 5, alt sınıf 5.1, çizim numarası 5), katı ürün için UN seri numarası 1495'e ve katı ürün için 2428'e karşılık gelen bir tehlike işareti ile sıvı bir üründür.

3.5.4 Paketlenmiş ürünleri karakterize eden etiketleme şunları içermelidir:

- ürün adı;



- brüt ve net ağırlık (çantalar için - yalnızca net ağırlık);



Gerçek ağırlığın, işarette belirtilen nominal ağırlıktan ±%2 oranında sapmasına izin verilir.

3.6 Paketleme

Katı sodyum klorat, en az 0,100 mm kalınlığında polietilen filmden yapılmış astar torbalarda paketlenir ve aşağıdakiler içinde paketlenir: GOST 5044'e göre galvanizli çelikten yapılmış variller, kapak çapı 300 mm olan B versiyonu veya B versiyonu, kapasiteli 50-100 dm3 veya GOST 7313'e göre içi ve dışı perklorovinil vernikle boyanmış variller; GOST 17811'e göre M10-0.220 polietilen torbalarda, klorlu kumaştan yapılmış torbalar veya yangına dayanıklı tekstil torbalar içinde.

İç torbalar, klorlu kumaştan yapılmış torbalar ve yangına dayanıklı tekstil torbalar, öngörülen şekilde onaylanmış mevzuat ve teknik belgelere göre üretilmektedir.

Tüketici ile mutabakata varılarak katı sodyum kloratın GOST 17811'e uygun olarak M10-0.220 plastik torbalarda paketlenmesine izin verilir.

Plastik poşetler mühürlenir. Klor ve yanmaz torbalar, plastik torbayı kavramadan makineyle dikilir.

Torbadaki ürün ağırlığı - (50±1) kg.

Katı sodyum kloratın plastik ve kumaş torbalar arasına ve ayrıca kabın dış yüzeyine girmesine izin verilmez.

4 GÜVENLİK VE ÇEVRE KORUMA GEREKSİNİMLERİ

4.1 Sodyum klorat zehirlidir. İnsan vücuduna girdiğinde kırmızı kan hücrelerinin parçalanmasına, kusmaya, mide-bağırsak bozukluklarına ve böbrek hasarına neden olur. Sıhhi su kullanımına yönelik rezervuarların suyunda izin verilen maksimum konsantrasyon 20 mg/dm, çalışma alanının havasında ise 5 mg/m'dir (GOST 12.1.007'ye göre 3. tehlike sınıfı).

4.2 Sodyum klorat güçlü bir oksitleyici maddedir.

4.3 Sodyum klorat yanıcı olmayan patlayıcı bir maddedir. Erime noktasını (255 ° C) aşan bir sıcaklığa ısıtıldığında ayrışmaya başlar. 600 °C'nin üzerindeki sıcaklıklarda ayrışmaya oksijen açığa çıkması eşlik eder ve patlamaya neden olabilir. Ürünün yanıcı maddeler ve mineral asitlerle karışımları patlayıcıdır ve artan sıcaklık, darbe ve sürtünme nedeniyle kendiliğinden tutuşabilir.

4.4 Üretim tesisleri besleme ve egzoz havalandırması ile donatılmalıdır. Ekipman, boru hatları, bağlantı parçaları kapatılmalıdır. Numune alma sahaları ve toz üreten sahalar yerel emme donanımına sahip olmalıdır. İlgili ekipman ve boru hatları statik elektrikten ve patlamaya karşı korumalı olmalıdır.

4.5 Personelin kişisel korunması için, standart standartlara ve bireysel solunum ve göz koruma ekipmanına uygun olarak özel giysiler kullanılmalıdır: B veya BKF sınıfı gaz maskesi, solunum cihazı (katı sodyum klorat ile çalışırken), koruyucu gözlükler.

4.6 Ürün giysinize bulaşırsa hemen değiştirmelisiniz. Sodyum klorat ciltten ve mukoza zarlarından sabun, su veya kabartma tozu ile yıkanır. Sodyum klorat içeri girerse kusturun, mideyi yıkayın ve tıbbi yardım sağlayın. Her vardiyadan sonra özel kıyafetler yıkanmalıdır.

4.7 Sıvı bir ürünün dökülmesi veya katı bir ürünün dökülmesi durumunda, vinil plastik veya titanyum kepçe ile vinil plastik veya titanyumdan yapılmış bir kovaya toplanması ve dökülen veya dökülen bölgenin su ile yıkanması gerekir. Ürünü çıkarmak için kıvılcım çıkarmayan malzemeden yapılmış bir alet kullanın.

4.8 Tesisin ıslak veya elektrikli süpürgeyle temizlenmesi.

4.9 Yangın durumunda su ile söndürün.

4.10 Katı atıklar tesis dışında özel bir alanda yakılmalıdır. Sıvı atık, atık suyun nötralizasyonu için ve kimyasal olarak kirlenmiş atık su için kanalizasyon sistemine gönderilir. Gaz emisyonları inert gazla seyreltilir, klordan arındırılır ve atmosfere salınır.

5 KABUL

5.1 Sodyum klorat gruplar halinde alınır. Bir parti, bir kalite belgesinin veya her bir tankın eşlik ettiği, kalite göstergelerinde aynı olan bir ürün miktarı olarak kabul edilir.

Kalite belgesi şunları içermelidir:

- üreticinin adı ve/veya ticari markası;

- ürünün adı, markası (sıvı ürün için);

- parti numarası ve üretim tarihi;

- partideki kapların sayısı;

- brüt ve net ağırlık;

- GOST 19433'e göre grubun sınıflandırma kodu;

- Yapılan analizlerin sonuçları veya sodyum kloratın kalitesinin bu standardın gerekliliklerine uygunluğunun doğrulanması;

- bu standardın tanımı.

5.2 Üretici, tüketicinin talebi üzerine sülfatların kütle fraksiyonunu belirler.

5.3 Ürünün kalitesinin bu standardın gerekliliklerine uygunluğunu kontrol etmek için, ürünün numune hacmi paketleme birimlerinin %10'udur ancak üç birimden veya her tanktan az olmamalıdır.

5.4 Göstergelerden en az biri için tatmin edici olmayan analiz sonuçları elde edilirse, ikili numune veya tanktan yeni seçilen numune üzerinde tekrar analiz yapılır.

Yeniden analizin sonuçları partinin tamamına uygulanır.

6 ANALİZ YÖNTEMİ

6.1 Örnekleme

6.1.1 Katı sodyum kloratın nokta numuneleri, dikey eksen boyunca varil veya torbanın derinliğinin 2/3'üne daldırılan demir içermeyen metal bir probla alınır. Dereden kepçeyle numune alınmasına izin verilir. Spot numunenin kütlesi en az 200 g olmalıdır.

6.1.2 GOST 2517'ye göre tanktan numuneler alınır. Bu durumda numune alınmadan önce sıvı sodyum klorat ısıtılır ve karıştırılır. Isıtma sıcaklığı 60 ila 80 °C arasında olmalıdır. Spot numunenin hacmi en az 1 dm2 olmalıdır.

6.1.3 Spot numuneler birleştirilir, karıştırılır ve ağırlığı en az 250 g olan katı ürün ile hacmi en az 0,5 dm3 olan sıvı ürünün ortalama numunesi alınır. Ürünün ortalama bir numunesi, toprak durduruculu temiz, kuru bir cam kavanoza veya vidalı kapaklı bir polietilen kavanoza yerleştirilir. Katı ürünün ortalama bir numunesinin, mühürlü bir plastik film torbaya yerleştirilmesine izin verilir.

Kavanoz veya torbanın üzerine ürünün adını (markasını), parti (tank) numarasını, numune alma tarihini ve numuneyi alan kişinin adını belirten bir etiket yerleştirilir.

6.2 Sıvı numune hazırlama

Analizden önce, sıvı ürünün bir numunesi (80±5) °C sıcaklığa ısıtılır ve GOST 25336'ya uygun olarak tartılmak üzere önceden tartılmış kaplara yerleştirilir. Sıvı ürün numunesinin kütlesini belirlemek için kaplar kapatılır, soğutulur ve tekrar tartılır.

6.3 Analiz yapmak için genel talimatlar - GOST 27025'e göre.

Metrolojik özelliklere sahip diğer ölçüm cihazlarının ve teknik özellikleri daha kötü olmayan ekipmanların yanı sıra belirtilenlerden daha düşük kalitede olmayan reaktiflerin kullanılmasına izin verilir.

Analiz sonuçlarının teknik gereksinimler tablosunda belirtilen ondalık basamağa yuvarlanması.

6.4 Sodyum kloratın kütle fraksiyonunun belirlenmesi

6.4.1 Donanım

GOST 24104'e göre 2. doğruluk sınıfının en büyük tartım sınırı 200 g olan laboratuvar terazileri.

GOST 29252'ye uygun 50 cm kapasiteli büret.

GOST 1770 versiyon 1 veya 2'ye uygun, 500 cm kapasiteli ölçüm şişesi.

GOST 25336, versiyon 1 veya 2'ye göre Kn tipi konik şişe, kapasite 250 cm.

GOST 29228'e uygun 10 cm kapasiteli pipet.

GOST 29169'a uygun 10 ve 25 cm kapasiteli pipet.

GOST 25336'ya göre tartım kabı

6.4.2 Reaktifler

GOST 6709'a göre damıtılmış su.

GOST 4148'e göre demir (II) sülfat, 7-su, molar konsantrasyon çözeltisi (FeS04 · 7H2O) = 0,1 mol/dm, aşağıdaki şekilde hazırlanır: 28 g demir sülfat, 100 cm2'lik 500 cm su içinde çözülür. Konsantre suya dikkatlice sülfürik asit eklenir. Daha sonra suyla 1 dm'ye kadar seyreltin ve gerekirse filtreleyin.

GOST 20490'a göre potasyum permanganat, molar konsantrasyon çözeltisi (KMnO) = 0,1 mol/dm, GOST 25794.2'ye göre hazırlanmıştır.

GOST 6552'ye göre fosforik asit.

GOST 4204'e göre sülfürik asit.

GOST 10931'e göre sodyum molibdat asit, kütle fraksiyonlu çözelti

6.4.3 Analizin yapılması

Paragraf 4.2'ye göre hazırlanan 1,3-1,7 g katı veya 2,5 cm sıvı ürün tartılır ve tartım sonucu dört ondalık basamakla gram cinsinden kaydedilir. Ürünün bir numunesi kantitatif olarak hacimsel bir şişeye aktarılır, su içinde eritilir, şişedeki çözeltinin hacmi su ile işarete kadar ayarlanır ve karıştırılır.

Elde edilen çözeltinin 10 cm'si konik bir şişeye pipetlenir, ardından 25 cm demir sülfat çözeltisi, 6 cm sülfürik asit, 5 cm ortofosforik asit, 3-5 damla sodyum molibdat çözeltisi ile pipetlenir, şişenin içeriğini karıştırın ve hafif pembe bir renk elde edene kadar potasyum permanganat çözeltisiyle titre edin.

Aynı zamanda, aynı hacimde reaktiflerle aynı koşullar altında bir kontrol deneyi gerçekleştirilir.

6.4.4 Sonuçların işlenmesi

Sodyum kloratın kütle oranı, %, aşağıdaki formül kullanılarak hesaplanır

kontrol deneyinde titrasyon için tüketilen, molar konsantrasyonu tam olarak 0,1 mol/dm3 olan bir potasyum permanganat çözeltisinin hacmi nerede, cm;

- numunenin titre edilmesi için tüketilen, molar konsantrasyonu tam olarak 0,1 mol/dm3 olan bir potasyum permanganat çözeltisinin hacmi, cm;

0,001774 - molar konsantrasyonu tam olarak 0,1 mol/dm olan 1 cm potasyum permanganat çözeltisine karşılık gelen sodyum klorat kütlesi, g;

- ürün numunesinin kütlesi (kuru madde açısından katı bir ürün için), g.

Analizin sonucu, iki paralel belirlemenin sonuçlarının aritmetik ortalaması olarak alınır; aralarındaki mutlak tutarsızlık, 0,95 güven olasılığı ile %0,3'e eşit izin verilen tutarsızlığı aşmaz.

Analiz sonucunun izin verilen mutlak toplam hatası, 0,95 güven düzeyiyle ±%0,9 (katı ürün için) ve ±%0,5'tir (sıvı ürün için).

GOST 29208.4'e göre sodyum kloratın kütle fraksiyonunun belirlenmesine izin verilir. Sıvı bir ürünü analiz ederken, hazırlanan numunenin 5 cm'sini alın.

6.5 Suyun kütle oranının belirlenmesi

Suyun kütle oranı GOST 29208.2'ye göre belirlenir.

Analizin sonucu, iki paralel belirlemenin sonuçlarının aritmetik ortalaması olarak alınır; aralarındaki mutlak tutarsızlık, 0,95 güven olasılığı ile %0,08'e eşit izin verilen tutarsızlığı aşmaz.

Analiz sonucunun izin verilen mutlak toplam hatası, 0,95 güven olasılığıyla ±%0,08'dir.

6.6 NaCl cinsinden klorürlerin kütle fraksiyonunun belirlenmesi

Klorürlerin kütle fraksiyonu GOST 29208.3'e göre belirlenir.

Sıvı bir ürünü analiz ederken, 6.2'ye göre hazırlanan numunenin 10 cm'sini alın.

Sıvı bir üründeki klorürlerin sodyum klorür (NaCl) cinsinden kütle oranı, %, aşağıdaki formül kullanılarak hesaplanır

Nerede

Analizin sonucu, iki paralel belirlemenin sonuçlarının aritmetik ortalaması olarak alınır; aralarındaki mutlak tutarsızlık, 0,95 güven olasılığı ile %0,05'e eşit izin verilen tutarsızlığı aşmaz.

Analiz sonucunun izin verilen mutlak toplam hatası, 0,95 güven olasılığıyla ±%0,05'tir.

6.7 Sülfatların kütle fraksiyonunun belirlenmesi

6.7.1 Donanım

GOST 24104'e göre en büyük ağırlık limiti 500 g olan 3. doğruluk sınıfının laboratuvar terazileri.

Fotoelektrik kolorimetre.

GOST 1770, versiyon 1 veya 2'ye uygun, 25 ve 500 cm kapasiteli ölçüm şişeleri.

GOST 29228'e uygun 1 ve 5 cm kapasiteli pipetler.

GOST 29169'a uygun 5 ve 10 cm kapasiteli pipetler.

GOST 25336 SV 34/12 veya SN 34/12 veya SN 45/13'e göre tartım kabı.

6.7.2 Reaktifler

GOST 6709'a göre damıtılmış su.

GOST 4517'ye göre kütle oranı% 20 olan bir çözelti olan baryum klorür hazırlanır.

GOST 3118'e göre hidroklorik asit, kütle oranı %10 olan çözelti.

Çözünür nişasta, kütle oranı% 1 olan bir çözelti, GOST 4517'ye göre hazırlanır.

GOST 4212'ye göre sülfat içeren bir çözelti hazırlanır.

Uygun seyreltme ile kütle konsantrasyonu 0,01 mg/cm olan bir sülfat çözeltisi hazırlanır. Seyreltilmiş çözelti taze hazırlanmış olarak kullanılır.

6.7.3 Kalibrasyon grafiğinin oluşturulması

Kalibrasyon eğrisi GOST 10671.5'e göre 25 cm kapasiteli hacimsel şişeler kullanılarak oluşturulmuştur.

6.7.4 Analizin yapılması

6.2'ye göre hazırlanan 14,5-15,5 g katı veya 3 cm sıvı tartılır ve sonuç iki ondalık basamağa kadar gram cinsinden kaydedilir. Ürünün bir numunesi kantitatif olarak 500 cm3'lük ölçülü bir şişeye aktarılır, su içinde eritilir, şişedeki çözeltinin hacmi su ile işarete kadar ayarlanır ve iyice karıştırılır.

Elde edilen çözeltinin 10 cm'si (katı ürün için) veya elde edilen çözeltinin 5 cm'si (sıvı ürün için) 25 cm'lik balon jojeye pipetlenir, 1 cm hidroklorik asit çözeltisi, 3 cm nişasta çözeltisi, 3 cm eklenir. baryum klorür çözeltisini iyice karıştırın. Daha sonra her 10 dakikada bir periyodik olarak karıştırın. Daha sonra analiz GOST 10671'e göre gerçekleştirilir.

6.7.5 Sonuçların işlenmesi

Sülfatların kütle fraksiyonu, %, katı ürün formülleri kullanılarak hesaplanır

sıvı ürün için

kalibrasyon eğrisinden bulunan sülfat kütlesi nerede, mg;

- ürün numunesinin kütlesi, g;

- sıvı üründeki sodyum kloratın kütle oranı, %6,4 olarak belirlendi.

Analizin sonucu, iki paralel belirlemenin sonuçlarının aritmetik ortalaması olarak alınır; aralarındaki mutlak tutarsızlık, %0,003 (katı bir ürün için) ve %0,05'e (sıvı bir ürün için) eşit izin verilen tutarsızlığı aşmaz. güven düzeyi 0,95'tir.

Analiz sonucunun izin verilen mutlak toplam hatası, 0,95 güven düzeyiyle ±%0,003 (katı ürün için) ve ±%0,05'tir (sıvı ürün için).

6.8 Kromatların kütle fraksiyonunun belirlenmesi

6.8.1 Donanım

GOST 24104'e göre en büyük ağırlık limiti sırasıyla 200 ve 500 g olan 2. ve 3. doğruluk sınıflarının laboratuvar terazileri.

Fotoelektrik kolorimetre.

GOST 1770, versiyon 1 veya 2'ye uygun, 25 cm, 100 cm ve 1 dm kapasiteli ölçüm şişeleri.

GOST 29228'e göre 1, 5, 10 cm kapasiteli pipetler.

GOST 29169'a uygun 10 cm kapasiteli pipet.

GOST 25336 SV 34/12 veya SN 34/12 veya SN 45/13'e göre tartım kabı.

6.8.2 Reaktifler

GOST 2603'e göre aseton.

GOST 6709'a göre damıtılmış su.

Aseton içerisinde kütle konsantrasyonu 2,5 g/dm olan bir çözelti olan difenilkarbazit şu şekilde hazırlanır: (0,2500 ± 0,0002) g difenilkarbazit, 100 cm aseton içerisinde çözülür. Çözelti koyu renkli bir cam şişede saklanır.

GOST 4220'ye göre potasyum dikromat.

GOST 4204'e göre sülfürik asit, çözelti molar konsantrasyonu (HSO) = 5 mol/dm.

GOST 4212'ye göre krom (VI) içeren bir çözelti hazırlanır. Uygun seyreltme ile 1 cm başına 0,001 mg krom (VI) içeren bir çözelti hazırlayın. Seyreltilmiş çözelti, taze hazırlanmış olarak kullanılır.

6.8.3 Kalibrasyon grafiğinin oluşturulması

Referans çözümleri aşağıdaki gibi hazırlanır.

25 cm kapasiteli 2,0 ila beş hacimli şişe ekleyin; 4.0; 6.0; 8.0; 0,002'ye karşılık gelen 10,0 cm seyreltilmiş potasyum dikromat çözeltisi; 0,004; 0,006; 0,008 ve 0,010 mg krom (VI).

Her şişeye 1 cm sülfürik asit çözeltisi ve 1 cm difenilkarbazid çözeltisi ekleyin, çözelti hacimlerini su ile işarete kadar ayarlayın ve karıştırın.

Aynı zamanda krom içermeyen bir kontrol solüsyonu hazırlayın.

2 dakika sonra, 20 mm ışık emici katman kalınlığına sahip bir küvet kullanarak, 540 nm dalga boyunda bir fotoelektrokolorimetre üzerinde referans çözeltilerinin kontrol çözeltisine göre optik yoğunluklarını ölçün.

Elde edilen verilere dayanarak, eklenen krom kütlesini apsis ekseninde miligram cinsinden ve karşılık gelen optik yoğunluk değerini ordinat ekseninde gösteren bir kalibrasyon grafiği oluşturulur.

6.8.4 Analizin yapılması

6,0-7,0 g katı ürün veya 3 cm A sınıfı sıvı ürün veya 1 cm B sınıfı sıvı ürün tartılır ve tartım sonucu iki ondalık basamağa kaydedilir. Sıvı ürün numuneleri 6.2'ye uygun olarak hazırlanmalıdır.

Numune, 1 dm3 kapasiteli (katı ve sıvı ürün sınıfı B için) ve 100 cm3 kapasiteli (sıvı ürün sınıfı A için) hacimli bir şişeye kantitatif olarak aktarılır. Şişedeki çözeltinin hacmini işarete kadar suyla doldurun ve karıştırın.

Ortaya çıkan çözeltinin 10 cm'si 25 cm'lik hacimsel bir şişeye pipetlenir ve ardından analiz, bir kalibrasyon grafiği oluşturulurken olduğu gibi gerçekleştirilir.

6.8.5 Sonuçların işlenmesi

Kromatların kütle oranı, %, aşağıdaki formüller kullanılarak hesaplanır:

katı ürün için

sıvı ürün sınıfı A için

sıvı ürün sınıfı B için

kalibrasyon eğrisinden bulunan kromun kütlesi nerede, mg;

- ürün numunesinin kütlesi, g;

2.23 - Cr'nin CrO'ya dönüşüm faktörü;

- sıvı üründeki sodyum kloratın kütle oranı, %6,4 olarak belirlendi.

Analizin sonucu, iki paralel belirlemenin sonuçlarının aritmetik ortalaması olarak alınır; aralarındaki mutlak tutarsızlık, katı bir ürün için% 0,002'ye, A sınıfı bir sıvı ürün için% 0,0003'e ve 0,01'e eşit izin verilen tutarsızlığı aşmaz. 0,95 güven olasılığı ile B sınıfı sıvı ürün için %.

Analiz sonucunun izin verilen mutlak toplam hatası, 0,95 güven düzeyi ile katı bir ürün için ±%0,002, A sınıfı sıvı ürün için ±%0,0003 ve B sınıfı sıvı ürün için ±%0,03'tür.

6.9 Suda çözünmeyen maddelerin kütle fraksiyonunun belirlenmesi

Suda çözünmeyen maddelerin kütle oranı GOST 29208.1'e göre belirlenir. Sıvı bir ürünü analiz ederken, 6.2'ye göre hazırlanan numunenin 40 cm'sini alın.

Sıvı bir üründeki suda çözünmeyen maddelerin kütle oranı, %, aşağıdaki formül kullanılarak hesaplanır

filtre potasının kalıntıyla birlikte kütlesi nerede, g;

- filtre potasının kütlesi, g;

- analiz için numunenin kütlesi, g;

- sıvı üründeki sodyum kloratın kütle oranı, %6,4 olarak belirlendi.

Analizin sonucu, iki paralel belirlemenin sonuçlarının aritmetik ortalaması olarak alınır; aralarındaki mutlak tutarsızlık, katı bir ürün için% 0,003'e ve sıvı bir ürün için% 0,01'e eşit izin verilen tutarsızlığı aşmaz.

Analiz sonucunun izin verilen mutlak toplam hatası katı ürün için ±%0,003 ve sıvı ürün için ±%0,01'dir.

6.10 Demir saat camının kütle oranının belirlenmesi.
Ürünün bir numunesi kantitatif olarak porselen bir kaba aktarılır, üzerine 20 cm su ve 20 cm hidroklorik asit çözeltisi eklenir.

Bardak bir saat camıyla kapatılır ve gaz kabarcıklarının yayılması durana kadar su banyosunda ısıtılır. Daha sonra cam çıkarılır, bir bardak su ile yıkanır, ardından bardaktaki çözelti bir su banyosunda kuruyana kadar buharlaştırılır.

Kaptaki kalıntı 20 cm su içinde eritilir, çözelti 100 cm'lik balon jojeye aktarılır, balon içindeki çözeltinin hacmi su ile işarete ayarlanıp karıştırılır.

Elde edilen çözeltinin 20 cm'si 50 cm'lik hacimsel bir şişeye pipetlenir ve daha sonra analiz, analiz edilen çözeltiye hidroklorik asit çözeltisi eklenmeden sülfosalisilik yöntem kullanılarak GOST 10555'e göre gerçekleştirilir.

6.10.3 Demirin kütle oranı, %, katı ürün formülleri kullanılarak hesaplanır

sıvı ürün için

kalibrasyon eğrisinden bulunan demir kütlesi nerede, mg;

- ürün numunesinin kütlesi, g;

- sıvı üründeki sodyum kloratın kütle oranı, %6,4 olarak belirlendi.

Analizin sonucu, iki paralel belirlemenin sonuçlarının aritmetik ortalaması olarak alınır; aralarındaki mutlak tutarsızlık, 0,95 güven olasılığı ile% 0,0015'e eşit izin verilen tutarsızlığı aşmaz.

Analiz sonucunun izin verilen mutlak toplam hatası, 0,95 güven düzeyiyle katı bir ürün için ±%0,0015 ve sıvı bir ürün için ±%0,002'dir.

7 NAKLİYE VE DEPOLAMA

7.1 Katı sodyum klorat, bu tür taşıma için yürürlükte olan malların taşınmasına ilişkin kurallara ve tehlikeli malların karayoluyla taşınmasının güvenliğini sağlamaya yönelik, öngörülen şekilde onaylanan talimatlara uygun olarak demiryolu ve karayolu ile taşınır. Ürün kapalı araçlarla taşınmaktadır. Demiryolu ile - vagon yüküyle.

7.2 Sıvı sodyum klorat, göndericinin (alıcının) özel tanklarında emniyet kapağı ile demiryolu ile taşınır.

7.2.1 Doldurma tanklarının derecesi (seviyesi), kapasitelerinin (taşıma kapasitesi) tam kullanımı ve güzergah boyunca olası bir sıcaklık farkıyla ürünün hacimsel genleşmesi dikkate alınarak hesaplanır.

7.2.2 Ürün tankın dış yüzeyi ile temas etmemelidir. Tank yüzeyine sıvı bir ürün bulaşırsa bol su ile yıkanmalıdır.

7.2.3 Tank doldurma kapakları lastik contalarla kapatılmıştır.

7.3 Katı sodyum klorat, GOST 26663'e uygun olarak oluşturulmuş taşıma paketlerinde, varillerde - GOST 9557'ye uygun düz paletlerde, tekstil torbalarda - alüminyum veya hafif alaşımlardan yapılmış, gerekliliklere uygun olarak üretilmiş düz paletlerde taşınmalıdır. GOST 9078 ve öngörülen şekilde onaylanmış düzenleyici ve teknik belgeler, plastik torbalarda - katlanabilir tasarımlı alüminyum veya hafif alaşımlı kutu paletlerde, GOST 9570 gerekliliklerine uygun olarak üretilmiş ve öngörülen şekilde onaylanan düzenleyici ve teknik belgeler.

GOST 21650'ye uygun olarak konteynerle taşınan kargoyu bir pakete sabitlemek için araçlar.

Paketin brüt ağırlığı 1 tonu geçmemelidir.

Paketin boyutları GOST 24597'ye göredir.

Tüketici ile mutabakata varılması halinde, paketlenmiş katı sodyum kloratın paketlenmemiş biçimde karayoluyla taşınmasına izin verilmektedir.

7.4 Üreticinin ambalajındaki sodyum klorat, ağırlığı 200 tondan fazla olmayan patlayıcı maddelerin depolanmasına yönelik kapalı özel odalarda depolanır.

Sodyum klorat yanıcı maddeler, amonyak tuzları ve asitlerle birlikte depolanmamalıdır.

Sıvı sodyum klorat, karıştırma için hava kabarcıkları ve ısıtma için ısı eşanjörleri ile donatılmış özel kaplarda saklanır.

8 ÜRETİCİ GARANTİSİ

8.1 Üretici, taşıma ve depolama koşullarına bağlı olarak sodyum kloratın kalitesinin bu standardın gerekliliklerini karşıladığını garanti eder.

8.2 Katı sodyum kloratın garantili raf ömrü üretim tarihinden itibaren 6 ay, sıvı - 1 yıldır.



Elektronik belge metni
Kodeks JSC tarafından hazırlanmış ve aşağıdakilere göre doğrulanmıştır:
resmi yayın
M.: Standartlar Yayınevi, 1995

Sodyum, kalsiyum ve magnezyum kloratlar hala seçici olmayan herbisitler olarak kullanılıyor; demiryolu raylarının, endüstriyel alanların vb. temizliğinde; pamuk hasadında yaprak dökücü olarak. Kloratların asit ayrışması, yüksek mukavemetli selülozun ağartılması için "yerinde" klor dioksit üretmek için kullanılır.

K2 Ne yazık ki, bu yöntemin ciddi bir dezavantajı, ev tipi dezenfektanların ve ağartıcıların kalitesinin düşük olmasıdır. "Zorunlu standardizasyon" politikası gevşetildikten sonra, "beyazlık" ürünleri üreticileri kendi spesifikasyonlarını kullanmaya başladılar ve üründeki hipoklorit içeriğini standart ağırlıkça %5'ten düşürdüler. %3'e kadar veya daha az. Artık aynı miktarda kloratı iyi bir verimle elde etmek için, yalnızca çok daha fazla “beyazlık” tüketmek değil, aynı zamanda çözeltiden suyun büyük bir kısmını uzaklaştırmak da gerekecektir. Muhtemelen en uygun yöntem, “beyazlığın” kısmi dondurularak önceden konsantre edilmesi olabilir.

Gemilere yönelik profesyonel sıvı nötralizasyon ürünleri %40'a kadar sodyum hipoklorit içerir.

K3 Hipokloritin klorür ve klorata orantısızlığı pH'da yüksek oranda meydana gelir
K4 Gerçekten de, elektroliz için önemli bir güce sahip yüksek verimli bir güç kaynağı, konunun başarısının yarısıdır ve özel bir tartışma konusudur.

Burada elektriksel güvenlik kurallarına uyulması gerektiğini hatırlatmak isterim.

Büyük ölçekte elektrolizle ilgili çalışmalar, elektrik çarpması açısından özellikle tehlikeli kabul edilir. Bunun nedeni deneycinin cildinin iletken elektrolitle temasının neredeyse kaçınılmaz olmasıdır. Elektrotlardan gazların salınması, özellikle basınçlı hava soğutması kullanıldığında elektrikli bileşenlerin üzerine yerleşebilen aşındırıcı elektrolit aerosollerinin oluşmasına neden olur. Sonuçlar çok üzücü olabilir - metal parçaların korozyonundan ve güç kaynağının arızalanmasından, elektrolizöre giren şebeke voltajıyla yalıtımın bozulmasına ve deneyci için tüm sonuçlara kadar.

Hiçbir durumda kurulumun yüksek voltajlı parçaları elektrolizörün yakınına kurulmamalıdır. Güç kaynağının tüm bileşenleri, elektrolizörden yeterli bir mesafeye ve hem elektrolizörün arızalanması durumunda üzerlerine elektrolit girişini hem de iletken aerosollerin birikmesini tamamen önleyecek şekilde yerleştirilmelidir. Bu durumda, kaynaktan elektrolizöre giden yüksek akım kablolarının, proses akımına karşılık gelen yeterli bir kesite sahip olması gerekir. Elektrik şebekesine doğrudan bağlanan tüm iletkenler (ve bağlantıları) neme dayanıklı yalıtımla hava geçirmez şekilde kapatılmalıdır.

Elektrolizörün elektrik şebekesinden galvanik izolasyonu gereklidir. Geleneksel bir transformatör yeterli yalıtım sağlar, ancak elektrolizöre doğrudan LATR vb. gibi ototransformatörlerden güç verilmesi kesinlikle yasaktır, çünkü bu durumda elektrolizör doğrudan ağın faz kablosuna bağlanabilir. Bununla birlikte, ana transformatörün birincil sargısındaki voltajı düzenlemek için LATR (veya ev tipi bir ototransformatör) kullanılabilir. LATR'nin gücünün ana transformatörün gücünden daha az olmadığından emin olmanız yeterlidir.

Tesisatın uzun süreli çalışması sırasında elektronik bileşenlerin aşırı ısınma ve kısa devrelerden korunması faydalı olacaktır. Başlangıç ​​​​olarak, transformatörün birincil sargısına, nominal gücüne karşılık gelen bir akım için bir sigorta takmakla kendinizi sınırlamak oldukça mümkündür. Elektrolizörde bir kısa devrenin oldukça olası olduğunu akılda tutarak, elektrolizöre uygun bir sigorta (tercihen ayarlanabilir bir elektromanyetik serbest bırakma) yoluyla güç sağlamak da mantıklıdır.

Bu durumda kurulumu topraklama ihtiyacı sorunu o kadar basit değil. Gerçek şu ki, birçok konut binasında başlangıçta topraklama yoktur ve bunu kendi başınıza düzenlemek kolay değildir. Bazı durumlarda, kurnaz elektrikçiler topraklama yerine, topraklama veriyolunu ve nötr ağı doğrudan tüketiciye bağlayarak "topraklama" düzenlerler. Bu durumda “topraklanmış” cihaz doğrudan ağın akım taşıyan devresine bağlanır. Bizim koşullarımızda, elektrolizörün ağdan ve deneycinin tüm kurulumdan yüksek kalitede izolasyonuna öncelik verilmesini önerebiliriz.

Amatör bir laboratuvarda yapılan uzun süreli bir deney, deneycinin yeteneklerini ve davranışlarını kontrol edemediği diğer kişilerin dikkatini her zaman çekeceği için güvenlik kuralları da ihmal edilmemelidir. Başkalarının farkında olun ve güvenli bir şekilde çalışın.



Makaleyi beğendin mi? Arkadaşlarınızla paylaşın!