Микроскопы появились очень давно, в середине XV столетия, еще до Галилея. Но увеличение светового микроскопа ограничено, в микроскоп можно увидеть только объекты около 0,2 мкм, т. е. получить увеличение примерно в 500 раз. Интересно, что такое увеличение давали микроскопы Левенгука – просто стеклянные капельки на длинной палочке. Поэтому до 1950 года никто не смог увидеть отдельные атомы – кирпичики, из которых построены твердые тела, и удалось это впервые сделать в том году Эрвину Мюллеру. Выдающийся физик XX века Ричард Фейнман так охарактеризовал изобретение Э. Мюллера:
«Ионный микроскоп впервые снабдил человечество средством видеть атомы. Замечательное достижение, да еще полученное с таким простым прибором».

Схема конструкции ионного эмиссионного микроскопа, называемого также автоионным микроскопом (АИМ), показана на рис. 1. Основные части микроскопа – вакуумная трубка и люминесцентный экран. Из исследуемого кристаллического материала изготавливатся тоненькая иголочка с радиусом кривизны 50–100 нм, она устанавливается вдоль оси вакуумной трубки на расстоянии около 50 мм от экрана и к образцу прикладывается высокое напряжение (3–30 кВ) . В трубку микроскопа напускается небольшое количество (~10 –3 Па) инертного газа, обычно гелия или неона.

Когда потенциал образца увеличивается, атомы газа, окружающего его вершину, поляризуются в сильном электрическом поле и притягиваются к поверхности. Они сталкиваются с поверхностью, отдают ей часть своей кинетической энергии в процессе выравнивания температуры и захватываются в область сильного поля. Затем атомы газа претерпевают серию ударов с поверхностью образца при уменьшающейся высоте отскока от нее (рис. 2).

В достаточно высоком поле (несколько десятков вольт на нанометр) первые атомы газа, достигающие поверхности, адсорбируются полем в особых положениях над отдельными выступающими поверхностными атомами. Атомы газа, достигающие поверхности, мигрируют вдоль нее над слоем адсорбированных атомов до тех пор, пока не ионизуются, отдав свой электрон игле, оставляя положительный ион газа над поверхностью. Электрические силы отталкивают ионы от образца перпендикулярно его поверхности и направляют ионы к люминесцентному экрану, создавая изображение поверхности, на которой они были образованы, и обеспечивая тем самым высокое увеличение. Процесс автоионизации легче всего происходит у наиболее выступающих поверхностных атомов, и поэтому на экране мы видим увеличенное изображение структуры вещества.

В достаточно высоких полях начинаются процессы десорбции полем и испарения полем.

Это очень удобно, так как позволяет убрать неровности, химические загрязнения и даже отдельные атомные слои, что позволяет получить фотографии нескольких последовательных слоев вещества. По снимкам слоев можно восстановить объемную атомную структуру вещества.

Туннельный ток небольшой (10 –12 –10 –11 А) , передать энергию люминофору удается не больше чем 1 % ионов, а для засвечивания пятна необходимо 10 3 –10 4 ион/с. Поэтому яркость «первичного» ионного изображения очень мала, и, как правило, оно с трудом воспринимается глазом без полной адаптации в темноте. Для увеличения яркости изображения в современной технике обычно используют преобразователи изображения (так называемые микроканальные пластины – МКП). Они размещаются перед экраном и преобразуют ионные пучки в более сильные электронные. При использовании таких усилителей изображение в АИМ становится контрастным и его можно наблюдать даже при дневном свете и фотографировать.

На рис. 3 показан общий вид современного АИМ.

Автоионные микроскопы могут быть использованы для анализа разнообразных материалов, включая почти все металлы и сплавы, полупроводники, проводящие окислы и керамики.

ИОННЫЙ МИКРОСКОП

прибор, в котором для получения изображений применяется пучок ионов, создаваемый термоионным или газоразрядным ионным источником. По принципу действия И. м. аналогичен электронному микроскопу (См. Электронный микроскоп). Проходя через объект и испытывая в различных его участках рассеяние и поглощение, ионный пучок фокусируется системой электростатических или магнитных линз и даёт на экране или фотослое увеличенное изображение объекта (см. Электронная и ионная оптика).

Создано лишь несколько опытных образцов И.м. Работы по его усовершенствованию стимулируются тем, что он должен обладать более высокой разрешающей способностью (См. Разрешающая способность) по сравнению с электронным микроскопом. Длина Волны де Бройля для ионов значительно меньше, чем для электронов (при одинаковом ускоряющем напряжении), вследствие чего в И. м. очень малы эффекты дифракции, которые в электронном микроскопе ограничивают его разрешающую способность. Другие преимущества И. м. - меньшее влияние изменения массы ионов при больших ускоряющих напряжениях и лучшая контрастность изображения. Расчёты показывают, что, например, контрастность изображения органических плёнок толщиной в 50 Å, вызванная рассеянием протонов, в несколько раз должна превышать контрастность, вызванную рассеянием электронов.

К недостаткам И. м. относятся заметная потеря энергии ионов даже при прохождении через очень тонкие объекты, что вызывает разрушение объектов, большая хроматическая аберрация (см. Электронные линзы), разрушение люминофора экрана ионами и слабое фотографическое действие. Эти недостатки привели к тому, что, несмотря на перечисленные выше преимущества И. м. по сравнению с электронным, он не нашёл пока практического применения. Значительно более эффективным оказался И. м. без линз - Ионный проектор.

Лит.: The proceedings of the 3d International conference on electron microscopy, L., 1956, p. 220-99.

Методы зондирования поверхности излучениями всё же не дают возможности своими глазами увидеть её самые малые участки. Для того, чтобы понять, что же происходит на поверхности, исследователям необходима карта точного расположения атомов и их электронных оболочек. Наблюдать отдельные атомы на поверхности позволяют ионные микроскопы. Это связано с тем, что длина волны движущегося в электрическом поле иона должна быть гораздо меньше, чем длина волны электрона, что подтверждается формулой Луи де Бройля -

ведь масса иона несоизмеримо больше массы покоя электрона.

В настоящее время (начало бурного развития наноэлектронных технологий) практически опробованы и постоянно модернизируются несколько типов ионных микроскопов, среди которых можно выделить полевой ионизационный микроскоп, растровый туннельный микроскоп и атомный силовой микроскоп . Ниже кратко рассмотрим первых два вида ионных микроскопов.

Полевой ионизационный микроскоп (ПИМ).

Основой прибора служит очень тонкая и острая металлическая игла, являющаяся исследуемым образцом, а также люминесцентный экран, расположенный напротив (рис. 12).

Рис. 12. Схема формирования изображения в полевом ионизационном микроскопе

1 - образец исследуемого материала (наконечник иглы); 2 - зона ионизации;

3 - атом "изображающего" газа; 4 - ион; 5 - расходящийся поток ионов;

6 - заземлённый флуорисцирующий экран; 7 - вспышка на экране;

8 - изображение (совокупность вспышек)

Пространство между иглой и экраном заполняется инертным газом (гелием, аргоном) при давлении 10-1 Па. Если между кончиком иглы и экраном приложить напряжение, причём игла должна служить анодом, то вокруг неё можно создать чрезвычайно сильное электрическое поле - около 500 МВ/см2. Когда электрически нейтральный атом вследствие диффузии подходит к атомам острия, электрическое поле ионизирует его. Этот ион под действием электрического поля направляется к той точке экрана, которая однозначно соответствует позиции атома исследуемого образца, вблизи которого произошла ионизация. Изображение иглы на флуоресцирующем экране характеризуется очень большим увеличением - отчётливо видны атомы кристаллической решётки. Поскольку ионы - это тяжёлые частицы, то длина их волны очень мала, вследствие чего исключаются дифракционные эффекты, снижающие разрешающую способность получаемых изображений.

При этом максимальное разрешение микроскопа определяется величиной менее 0,2 нм.

Однако не все образцы можно изучать с помощью ионного микроскопа. Образец должен быть насажен на тонкий кончик иглы шириной несколько ангстрем и быть стойким к огромным электрическим полям, которые могут привести к разрыву химических связей, удерживающих атомы на поверхности. Самые важные с технологической точки зрения полупроводниковые материалы можно изучать лишь при полях с плотностью около 350 МВ/см.

Растровый туннельный микроскоп (РТМ).

Принцип работы РТМ сравнительно прост. Сканирующая металлическая игла, закрепленная в трехкоординатном приводе P X , P Y , P Z , расположена перпендикулярно исследуемой поверхности (рис. 13).

Рис. 13. Принцип работы сканирующего туннельного микроскопа:

1 - игла; 2 - исследуемая поверхность; 3 - трехкоординатный пьезопривод; 4 - система обратной связи

С помощью пьезопривода игла подводится к поверхности образца до возникновения туннельного тока I T , который определяется величиной зазора s между иглой и поверхностью:

где Ф - величина потенциального барьера в зазоре, измеряемая в электронвольтах; U - напряжение, приложенное между иглой и образцом в вольтах; s - зазор между поверхностью и иглой в ангстремах.

При постоянном напряжении U на зазоре игла перемещается вдоль поверхности, причем с помощью системы обратной связи, воздействующей на пьезоэлемент P Z , туннельный ток I T поддерживают постоянным. Если величина барьера Ф постоянна вдоль исследуемой поверхности (материал поверхности однороден), то величина туннельного тока будет изменяться пропорционально величине зазора между иглой и поверхностью и график изменения этого тока будет описывать профиль рельефа поверхности. Набор таких профилей даст непосредственную информацию о топографии поверхности.

На рис. 14 представлены сравнительные характеристики различных сканирующих растровых микроскопов, а на рис. 15 и 16 - примеры изображений отдельных групп атомов, построенных с помощью РТМ.

Рис. 15. РТМ-изображение германиевой самосборки атомов (германиевая «пирамида» на кремнии) шириной 10 нм

Рис. 16. РТМ-изображение «квантового загона» - 48 атомов Fe по окружности диаметром 14,6 нм с движущимися внутри электронами (волновой рельеф) на медной пластине

Сверхвысокое электрическое поле, окружающее всякий острый выступ заряженного проводника, получило интересное применение в одном приборе. Работа ионного микроскопа обусловлена мощными полями, возникающими вокруг металлического острия. Устроен этот прибор так. Очень тонкая игла, диаметр кончика которой не более , помещена в центре стеклянной сферы, из которой выкачан воздух (фиг. 6.16). Внутренняя поверхность сферы покрыта тонким проводящим слоем флуоресцирующего вещества, и между иглой и флуоресцирующим покрытием создана очень высокая разность потенциалов.

Фигура 6.16. Ионный микроскоп.

Посмотрим сперва, что будет, если игла по отношению к флуоресцирующему экрану заряжена отрицательно. Линии поля у кончика иглы сконцентрированы очень сильно. Электрическое поле может достигать . В таких сильных полях электроны отрываются от поверхности иглы и ускоряются на участке от иглы до экрана за счет разности потенциалов. Достигнув экрана, они вызывают в этом месте свечение (в точности, как на экране телевизионной трубки).

Электроны, пришедшие в данную точку флуоресцирующей поверхности, - это, в очень хорошем приближении, те самые электроны, которые покинули другой конец радиальной линии поля, потому что электроны движутся вдоль линий поля, соединяющих кончик иглы с поверхностью сферы. Так что на поверхности мы видим своего рода изображение кончика иглы. А точнее, мы видим картину испускательной способности поверхности иглы, т. е. легкости, с которой электроны могут оставить поверхность металлического острия. Если сила разрешения достаточно высока, то можно рассчитывать разрешить положения отдельных атомов на кончике иглы. Но с электронами такого разрешения достичь нельзя по следующим причинам. Во-первых, возникает квантовомеханическая дифракция электронных волн, и изображение затуманится. Во-вторых, в результате внутреннего движения в металле электроны имеют небольшую поперечную начальную скорость в момент вырывания из иглы и эта случайная поперечная составляющая скорости приведет к размазыванию изображения. В общей сложности эти эффекты ограничивают разрешимость деталей величиной порядка .

Если, однако, мы переменим знак напряжения и впустим в колбу немного гелия, то детали разрешены будут лучше. Когда атом гелия сталкивается с кончиком острия, мощное поле срывает с атома электрон, и атом заряжается положительно. Затем ион гелия ускоряется вдоль силовой линии, пока не попадет в экран. Поскольку ион гелия несравненно тяжелее электрона, то и квантовомеханические длины волн у него намного меньше. А если к тому же температура не очень высока, то и влияние тепловых скоростей также значительно слабее, чем у электрона. Изображение размазывается меньше и получается куда более резкое изображение кончика иглы. С микроскопом, работающим на принципе ионной эмиссии, удалось добиться увеличения вплоть до 2 000 000 раз, т. е. в десять раз лучше, чем на лучших электронных микроскопах.

На фиг. 6.17 показано, что удалось получить на таком микроскопе, применив вольфрамовую иглу. Центры атомов вольфрама ионизуют атомы гелия чуть иначе, чем промежутки между атомами вольфрама. Расположение пятен на флуоресцирующем экране демонстрирует расстановку отдельных атомов на вольфрамовом острие. Почему пятна имеют вид колец, можно понять, если представить себе большой ящик, набитый шарами, уложенными в прямоугольную сетку и образующими таким образом кубическую решетку. Эти шары - как бы атомы в металле. Если вы из этого ящика вырежете примерно сферическую часть, то увидите картину колец, характерную для атомной структуры. Ионный микроскоп впервые снабдил человечество средством видеть атомы. Замечательное достижение, да еще полученное с таким простым прибором.

Фигура 6.17. Изображение, полученное ионным микроскопом