Les microscopes sont apparus il y a bien longtemps, au milieu du XVe siècle, avant même Galilée. Mais le grossissement d'un microscope optique est limité : avec un microscope, vous ne pouvez voir que des objets d'environ 0,2 micron, c'est-à-dire que vous pouvez obtenir un grossissement d'environ 500 fois. Il est intéressant de noter qu'un tel grossissement a été fourni par les microscopes Leeuwenhoek - simplement des gouttelettes de verre sur une longue tige. Par conséquent, jusqu'en 1950, personne n'était capable de voir les atomes individuels - les éléments constitutifs à partir desquels solides, et Erwin Müller a réussi à le faire pour la première fois cette année-là. L'éminent physicien du 20e siècle Richard Feynman a décrit l'invention d'E. Muller comme suit :
« Le microscope ionique a fourni à l’humanité le premier moyen de voir les atomes. Une réalisation remarquable, et même réalisée avec un appareil aussi simple.

Le schéma de conception d'un microscope à émission d'ions, également appelé microscope ionique de champ (FIM), est présenté sur la figure. 1. Les principales parties du microscope sont un tube à vide et un écran fluorescent. Une fine aiguille avec un rayon de courbure de 50 à 100 nm est fabriquée à partir du matériau cristallin étudié ; elle est installée le long de l'axe du tube à vide à une distance d'environ 50 mm de l'écran et appliquée sur l'échantillon. haute tension(3 à 30 kV) . Le tube du microscope est rempli de petite quantité(~10 –3 Pa) gaz inerte, généralement de l'hélium ou du néon.

À mesure que le potentiel de l’échantillon augmente, les atomes de gaz entourant sa pointe se polarisent dans le champ électrique puissant et sont attirés vers la surface. Ils font face à la surface, lui donnent une partie de leur énergie cinétique en cours d'égalisation de la température et sont capturés dans la région d'un champ fort. Ensuite, les atomes de gaz subissent une série d'impacts avec la surface de l'échantillon avec une hauteur de rebond décroissante (Fig. 2).

Dans un champ suffisamment élevé (plusieurs dizaines de volts par nanomètre), les premiers atomes de gaz atteignant la surface sont adsorbés par le champ dans des positions spéciales au-dessus des atomes individuels saillants de la surface. Les atomes de gaz atteignant la surface migrent le long de celle-ci au-dessus de la couche d'atomes adsorbés jusqu'à ce qu'ils soient ionisés, cédant leur électron à l'aiguille, laissant ion positif gaz au-dessus de la surface. Forces électriques repousser les ions de l'échantillon perpendiculairement à sa surface et diriger les ions vers un écran fluorescent, créant ainsi une image de la surface sur laquelle ils ont été formés, offrant ainsi un grossissement élevé. Le processus d'autoionisation se produit plus facilement au niveau des atomes de surface les plus saillants, et donc sur l'écran, nous voyons une image agrandie de la structure de la substance.

Dans des champs suffisamment élevés, les processus de désorption et d'évaporation du champ commencent.

C'est très pratique, car cela permet de supprimer les irrégularités, pollution chimique et même des couches atomiques individuelles, ce qui permet d'obtenir des photographies de plusieurs couches successives de matière. À l’aide de photographies de couches, il est possible de reconstruire la structure atomique volumétrique d’une substance.

Le courant tunnel est faible (10 –12 –10 –11 A), pas plus de 1 % des ions peuvent transférer de l'énergie au phosphore et 10 3 –10 4 ions/s sont nécessaires pour éclairer un point. Par conséquent, la luminosité de l’image des ions « primaires » est très faible et, en règle générale, il est difficile de la percevoir à l’œil nu sans une adaptation complète dans l’obscurité. Pour augmenter la luminosité de l'image dans technologie moderne des convertisseurs d'images (appelés plaques à microcanaux - MCP) sont généralement utilisés. Ils sont placés devant l’écran et convertissent les faisceaux d’ions en faisceaux d’électrons plus puissants. Lors de l'utilisation de tels amplificateurs, l'image de l'AIM devient contrastée et peut être observée et photographiée même à la lumière du jour.

Sur la fig. La figure 3 montre une vue générale d'un AIM moderne.

Les microscopes ioniques de champ peuvent être utilisés pour analyser une grande variété de matériaux, notamment presque tous les métaux et alliages, les semi-conducteurs, les oxydes conducteurs et les céramiques.

MICROSCOPE IONIQUE

un dispositif qui utilise un faisceau d'ions généré par une source d'ions thermoioniques ou à décharge gazeuse pour produire des images. Le principe de fonctionnement d'un microscope électronique est similaire à celui d'un microscope électronique (voir Microscope électronique). Traversant un objet et subissant une diffusion et une absorption dans diverses parties de celui-ci, le faisceau d'ions est focalisé par un système de lentilles électrostatiques ou magnétiques et produit une image agrandie de l'objet sur un écran ou une couche photographique (voir Optique électronique et ionique).

Seuls quelques prototypes de I.M. ont été créés. Les travaux visant à l'améliorer sont stimulés par le fait qu'il doit avoir une résolution plus élevée (voir Résolution) par rapport à un microscope électronique. La longueur d'onde de De Broglie pour les ions est nettement plus courte que pour les électrons (à la même tension accélératrice), de sorte que les effets de diffraction dans l'IM sont très faibles, ce qui dans microscope électronique limiter sa résolution. D'autres avantages de l'IM sont une moindre influence des changements de masse ionique à des tensions d'accélération élevées et un meilleur contraste de l'image. Les calculs montrent que, par exemple, le contraste de l'image de films organiques de 50 Å d'épaisseur provoqué par la diffusion de protons devrait être plusieurs fois supérieur au contraste provoqué par la diffusion d'électrons.

Les inconvénients des lentilles ioniques incluent une perte notable d'énergie ionique même lors du passage à travers des objets très minces, ce qui provoque la destruction des objets, une aberration chromatique importante (voir Lentilles électroniques), la destruction du phosphore de l'écran par les ions et un faible effet photographique. Ces lacunes ont conduit au fait que, malgré les avantages ci-dessus de la messagerie instantanée par rapport à la messagerie électronique, elle n'a pas encore été trouvée. application pratique. L'imagerie sans objectifs - le projecteur ionique - s'est avérée beaucoup plus efficace.

Lit. : Les actes de la 3e Conférence internationale de microscopie électronique, L., 1956, p. 220-99.

Les méthodes de sondage d’une surface par rayonnement ne permettent toujours pas d’en voir les plus petites zones de ses propres yeux. Afin de comprendre ce qui se passe à la surface, les chercheurs ont besoin d’une carte indiquant l’emplacement exact des atomes et leur emplacement. coques électroniques. Les microscopes ioniques permettent d'observer des atomes individuels sur une surface. Cela est dû au fait que la longueur d'onde d'un ion se déplaçant dans un champ électrique doit être beaucoup plus courte que la longueur d'onde d'un électron, ce qui est confirmé par la formule de Louis de Broglie -

parce que la masse de l'ion est incommensurable plus de masse repos des électrons.

À l'heure actuelle (début du développement rapide des technologies nanoélectroniques), plusieurs types de microscopes ioniques ont été testés dans la pratique et sont constamment modernisés, parmi lesquels on peut souligner ionisation de champ microscope ionique, trame microscope à tunnel et microscope à force atomique. Ci-dessous, nous examinerons brièvement les deux premiers types de microscopes ioniques.

Microscope à ionisation de champ (FIM).

La base de l'appareil est une aiguille métallique très fine et pointue, qui constitue l'échantillon étudié, ainsi qu'un écran luminescent situé en face (Fig. 12).

Riz. 12. Schéma de formation d'images dans un microscope à ionisation de champ

1 - échantillon du matériau étudié (pointe de l'aiguille) ; 2 - zone d'ionisation ;

3 - atome du gaz « imagerie » ; 4 - ions; 5 - flux d'ions divergent ;

6 - écran fluorescent mis à la terre ; 7 - flash sur l'écran ;

8 - image (ensemble de flashs)

L'espace entre l'aiguille et l'écran est rempli gaz inerte(hélium, argon) à une pression de 10-1 Pa. Si une tension est appliquée entre la pointe de l’aiguille et l’écran, l’aiguille servant d’anode, alors un champ électrique extrêmement puissant peut être créé autour d’elle – environ 500 MV/cm2. Lorsqu'un atome électriquement neutre s'approche des atomes de la pointe en raison de la diffusion, le champ électrique l'ionise. Cet ion, sous l'influence d'un champ électrique, est dirigé vers ce point de l'écran qui correspond uniquement à la position de l'atome de l'échantillon étudié, près duquel l'ionisation s'est produite. L'image de l'aiguille sur l'écran fluorescent est caractérisée par un très fort grossissement - les atomes sont clairement visibles réseau cristallin. Les ions étant des particules lourdes, leur longueur d’onde est très courte, ce qui élimine les effets de diffraction qui réduisent la résolution des images obtenues.

Dans ce cas, la résolution maximale du microscope est déterminée par une valeur inférieure à 0,2 nm.

Cependant, tous les échantillons ne peuvent pas être étudiés à l’aide d’un microscope ionique. L'échantillon doit être monté sur une fine pointe d'aiguille de plusieurs angströms de large et être résistant à d'énormes champs électriques ce qui peut conduire à une rupture liaisons chimiques, retenant les atomes à la surface. Le plus important d'un point de vue technologique matériaux semi-conducteurs ne peut être étudié que dans des champs d'une densité d'environ 350 MV/cm.

Microscope à effet tunnel (RTM).

Le principe de fonctionnement de RTM est relativement simple. Aiguille métallique de numérisation montée sur un entraînement à trois axes P. X ,P Oui ,P Z, situé perpendiculairement à la surface étudiée (Fig. 13).

Riz. 13. Principe de fonctionnement d'un microscope à effet tunnel :

1 - aiguille; 2 - surface étudiée ; 3 - actionneur piézo-électrique à trois coordonnées ; 4 - système retour

À l'aide d'un actionneur piézoélectrique, l'aiguille est amenée à la surface de l'échantillon jusqu'à ce qu'un courant tunnel se produise je T , qui est déterminé par la taille de l'écart s entre l'aiguille et la surface :

Où F - l'amplitude de la barrière de potentiel dans l'espace, mesurée en électron-volts ; U - tension appliquée entre l'aiguille et l'échantillon en volts ; s - l'écart entre la surface et l'aiguille en angströms.

À tension constante U dans l'espace, l'aiguille se déplace le long de la surface, et à l'aide d'un système de rétroaction agissant sur l'élément piézoélectrique P. Z, courant tunnel je T maintenue constante. Si la valeur barrière F est constant le long de la surface étudiée (le matériau de la surface est homogène), alors l'amplitude du courant tunnel changera proportionnellement à la taille de l'espace entre l'aiguille et la surface, et le graphique des changements de ce courant décrira le profil du relief superficiel. Un ensemble de tels profils fournira des informations directes sur la topographie de la surface.

Sur la fig. 14 présentés caractéristiques comparatives divers microscopes à balayage, et sur la Fig. 15 et 16 - exemples d'images groupes séparés atomes construits en utilisant RTM.

Riz. 15. Image RTM de l'auto-assemblage d'atomes de germanium (pyramide de germanium sur silicium) de 10 nm de large

Riz. 16. Image RTM d'un « corral quantique » - 48 atomes de Fe dans un cercle d'un diamètre de 14,6 nm avec des électrons se déplaçant à l'intérieur (relief d'onde) sur une plaque de cuivre

Le champ électrique ultra-élevé entourant toute saillie nette d'un conducteur chargé a reçu application intéressante dans un seul appareil. Le fonctionnement d’un microscope ionique est piloté par de puissants champs générés autour d’une pointe métallique. Cet appareil est conçu comme ceci. Une aiguille très fine, dont le diamètre de la pointe ne dépasse pas , est placée au centre d'une sphère de verre d'où l'air a été pompé (Fig. 6.16). La surface intérieure de la sphère est recouverte d'une fine couche conductrice de matériau fluorescent, et une différence de potentiel très élevée est créée entre l'aiguille et le revêtement fluorescent.

Graphique 6.16. Microscope ionique.

Voyons d'abord ce qui se passe si l'aiguille est chargée négativement par rapport à l'écran fluorescent. Les lignes de champ au bout de l’aiguille sont très concentrées. Le champ électrique peut atteindre . Dans un tel champs forts les électrons sont séparés de la surface de l’aiguille et accélérés dans la zone allant de l’aiguille à l’écran en raison de la différence de potentiel. Arrivés à l'écran, ils provoquent une lueur à cet endroit (exactement comme sur l'écran d'un tube de télévision).

Les électrons qui sont arrivés ce point Les surfaces fluorescentes sont, avec une très bonne approximation, les mêmes électrons qui ont quitté l’autre extrémité de la ligne de champ radial, car les électrons se déplacent le long des lignes de champ reliant la pointe de l’aiguille à la surface de la sphère. Ainsi, en surface, nous voyons une sorte d’image de la pointe d’une aiguille. Plus précisément, nous voyons une image de l’émissivité de la surface de l’aiguille, c’est-à-dire la facilité avec laquelle les électrons peuvent quitter la surface de la pointe métallique. Si la force de résolution est suffisamment élevée, alors on peut espérer résoudre les dispositions atomes individuels au bout de l'aiguille. Mais avec les électrons, une telle résolution ne peut pas être obtenue pour les raisons suivantes. Premièrement, une diffraction mécanique quantique se produit ondes électroniques, et l’image deviendra floue. Deuxièmement, en raison du mouvement interne du métal, les électrons ont une petite vitesse initiale au moment de l'arrachage de l'aiguille, et cette composante transversale aléatoire de la vitesse va conduire à un flou de l'image. DANS total ces effets limitent la résolution des détails à des valeurs de l'ordre de grandeur.

Cependant, si nous changeons le signe de la tension et laissons un peu d'hélium dans le ballon, les détails seront mieux résolus. Lorsqu'un atome d'hélium entre en collision avec la pointe de la pointe, un champ puissant enlève un électron de l'atome et l'atome devient chargé positivement. L’ion hélium accélère alors le long ligne électrique jusqu'à ce qu'il atteigne l'écran. L’ion hélium étant incomparablement plus lourd que l’électron, ses longueurs d’onde de la mécanique quantique sont beaucoup plus courtes. Et si, par ailleurs, la température n’est pas très élevée, alors l’influence des vitesses thermiques est également bien plus faible que celle d’un électron. L'image est moins floue et une image beaucoup plus nette de la pointe de l'aiguille est obtenue. Avec un microscope fonctionnant sur le principe de l'émission d'ions, il était possible d'obtenir un grossissement jusqu'à 2 000 000 de fois, soit dix fois mieux que les meilleurs microscopes électroniques.

Sur la fig. La figure 6.17 montre ce qui a été réalisé sur un tel microscope en utilisant une aiguille en tungstène. Les centres des atomes de tungstène ionisent les atomes d'hélium légèrement différemment des espaces entre les atomes de tungstène. La disposition des points sur l'écran fluorescent démontre la disposition des atomes individuels sur la pointe en tungstène. La raison pour laquelle les taches ressemblent à des anneaux peut être comprise si vous imaginez une grande boîte remplie de boules disposées dans une grille rectangulaire et formant ainsi un réseau cubique. Ces boules sont comme des atomes de métal. Si vous découpez une partie à peu près sphérique de cette boîte, vous verrez un motif d’anneaux caractéristique de la structure atomique. Le microscope ionique a fourni à l’humanité le premier moyen de voir les atomes. Une réussite remarquable, et même réalisée avec un appareil aussi simple.

Graphique 6.17. Image du microscope ionique