Kvalitativna kemijska analiza. Kemijske metode kvalitativne analize

Predavanje 3

Kvalitativna analiza

1. Vasiljev V.P. Analitična kemija: V 2 knjigah. : Knjiga. 1: Titrimetrične in gravimetrične metode analize: učbenik. za študente univerze, ki študirajo kemijsko inženirstvo. specialist. – 4. izd., stereotip. – M.: Bustard, 2004. – 368 str. (Str. 33 – 35, 263, 309 – 311).

2. Lebedeva M.I. Analizna kemija ter fizikalne in kemijske metode analize: učbenik. dodatek / M.I. Lebedeva. – Tambov: Založba Tamb. stanje tehn. Univ., 2005. – 216 str. – http://window.edu.ru/window_catalog/files/r38085/tstu2005-134.pdf

Kvalitativna analiza – to je analiza namen ki je identifikacija kemičnih elementov, ionov in snovi, ki jih vsebuje vzorec.

Metode kvalitativne analize

Metode kvalitativne analize so različne: kemične, fizikalne, fizikalno-kemijske.

Metode kvalitativne analize, ki omogočajo določanje vsebnosti posameznih elementov v analizirani snovi, se imenujejo elementarna analiza;funkcionalne skupine – funkcionalna analiza; posamezne kemične spojine, za katere je značilna določena molekulska masa - molekularna analiza.

Skupek različnih kemijskih, fizikalnih in fizikalno-kemijskih metod za ločevanje in določanje posameznih strukturnih (faznih) komponent heterogenih sistemov, ki se razlikujejo po lastnostih in fizikalni strukturi ter so med seboj omejeni z vmesniki, imenujemo fazna analiza.

Kemične metode temeljijo na dejstvu, da se odkriti element ali ion pretvori v spojino, ki ima določene lastnosti. Kemična transformacija, ki se zgodi, se imenuje analitična reakcija. Snov, ki povzroči to pretvorbo, se imenuje reagent(reagent).

Analitične reakcije so lahko razvrstiti kot sledi:

1. Skupinske reakcije: Isti reagent reagira s skupino ionov in daje enak signal. Na primer, za ločitev skupine ionov (Ag +, Pb 2 +, Hg 2 2+), reagirajo z ioni Cl − in nastanejo bele oborine (AgCl, PbCl 2, Hg 2 Cl 2).

2. Selektivne (selektivne) reakcije.

Na primer: reakcija jod-škrob. Prvič opisal leta 1815 nemški kemik F. Strohmeyer. Za te namene se uporabljajo organski reagenti.

Na primer: dimetilglioksim + Ni 2 + → nastanek škrlatno rdeče oborine nikljevega dimetilglioksimata.

S spreminjanjem pogojev analitične reakcije lahko neselektivne reakcije naredimo selektivne.

Na primer:če se pri segrevanju izvajajo reakcije Ag +, Pb 2 +, Hg 2 2 + + Cl −, potem se PbCl 2 ne obori, ker je zelo topen v vroči vodi.

3. Kompleksne reakcije se uporabljajo za maskiranje motečih ionov.

Na primer: za odkrivanje Co 2 + v prisotnosti ionov Fe 3 + z uporabo KSCN se reakcija izvaja v prisotnosti ionov F ​​-. V tem primeru je Fe 3 + + 4F − → − , Kn = 10 − 16, zato so ioni Fe 3 + kompleksirani in ne motijo ​​določanja ionov Co 2 +.

V analitični kemiji se uporabljajo naslednje reakcije:

1. Hidroliza(po kationu, po anionu, po kationu in anionu):

Al 3 + + HOH ↔ Al(OH) 2 + + H + ;

CO 3 2 − + HOH ↔ HCO 3 − + OH − ;

Fe 3 + + (NH 4) 2 S + HOH → Fe(OH) 3 + ...

2. Oksidacijsko-redukcijske reakcije:

2MnSO 4 + 5K 2 S 2 O 8 + 8H 2 O 2HMnO 4 + 10KHSO 4 + 2H 2 SO 4

3. Kompleksne reakcije:

СuSO 4 + 4NH 4 OH → SO 4 + 4H 2 O

4. Precipitacijske reakcije:

Ba 2 + + SO 4 2 − → BaSO 4 ↓

Uporaba kvalitativne analize samo tiste reakcije, ki ju spremljajo kakršne koli jasno vidni zunanji učinki:

1. Ustanovitev ali razpustitev osnutek:

Hg 2 + + 2I − → HgI 2 ↓;

HgI 2 + 2KI − → K 2 HgI 4

brezbarven

2. Pojav, sprememba, izginotje barvanje raztopina (barvne reakcije):

Mn 2 + → MnO 4 − → MnO 4 2 −

brezbarvno vijolično zelena

3. Izbira plin:

SO 3 2 − + 2H + → SO 2 + H 2 O.

4. Vzgojne reakcije kristali strogo določeni obliki (mikrokristaloskopske reakcije).

5. Barvne reakcije plamen.

Analitske reakcije se lahko izvajajo na "suh" ali "moker" način.

Primeri reakcij, izvedenih po "suhi" poti:

– reakcije obarvanja plamena (Na + – rumeno; Sr 2 + – rdeče; Ba 2 + – zeleno; Ca 2+ – opečnato rdeče, K + – vijolično; Li + – škrlatno, Tl 3 + – zeleno, In + – modro itd. .);

– ko so spojeni Na 2 B 4 O 7 in Co 2 +, Na 2 B 4 O 7 in Ni 2 +, Na 2 B 4 O 7 in Cr 3 +, " biseri» svedri različnih barv. Na primer, spojine Co 2 + bodo dale intenzivno modro barvo, Cr 3 + - smaragdno zeleno.

Barva bisera je odvisna ker v katerem stožcu(cona) plamena pride do segrevanja – oksidativnega ali redukcijskega. V središču plamena na dnu temperatura stenja doseže 320 0 C - to obnovitveno območje, višji nahaja oksidacijsko cono, temperatura v zgornjem delu doseže 1550 0 C.

Metoda pridobivanja biserov preprosto. Vzamejo platinasta žica, en konec je upognjen v ušesu, drugi pa je spajkan v stekleni cevi. Platinasto uho segreti v plamenu gorilnika in topleje potopljen v sol. Sprijeto sol najprej hranimo pod plamenom gorilnika, da se voda ne izloča premočno, nato pa jo stopimo v brezbarven biser (boraksova sol Na 2 B 4 O 7 7H 2 O). Po tem se dotaknete še vročega bisera preskusno snov in nato ponovno vnesemo v oksidacijski del plamena, pri čemer dobimo barva biser. Opazujte nastalo barvo v hladnem in vročem stanju.

Pogosteje izvajajo se analitične reakcije v rešitvah ("moker" način). Analiziran objekt (posamezna snov ali zmes snovi) je lahko v poljubnem agregatnem stanju (trdno, tekoče, plinasto). Pokliče se predmet, ki ga je treba analizirati primer, oz okvara. Isti element vzorec lahko vsebuje v različnih kemičnih oblikah. Na primer: S 0, S 2 −, SO 4 2 −, SO 3 2 − itd. Odvisno od namena in namena analize se po prenosu v raztopino izvede vzorčenje elementarna analiza(določanje vsebnosti skupnega žvepla) oz fazna analiza(določanje vsebnosti žvepla v posamezni fazi ali v njenih posameznih kemijskih oblikah).

Odvisno od česa količine snovi izvajati operacije pri izvajanju analitične reakcije, razlikovati:

– makroanaliza– 1 – 10 g, 10 – 100 ml;

– polmikroanaliza– 0,05 – 0,5 g, do 10 ml;

– mikroanaliza– 0,001 – 10-6 g, 0,1 – 10-4 ml;

– ultramikroanaliza– 10 -6 – 10 -9 g, 10-4 – 10 -6 ml;

– submikroanaliza– 10 -9 – 10 -12 g, 10-7 – 10 -10 ml.

obstaja kapljična metoda analize, uveden v analitično prakso N.A. Tananaev (1920). Reakcije izvajamo na porcelanasti ploščici, predmetnem steklu, najpogosteje pa na traku filtrirnega papirja.

Pri izvajanju katere koli analitske reakcije je potrebno strogo upoštevati določene pogoje njegov potek (temperatura, pH raztopine, koncentracija), tako da poteka hitro in imel dovolj nizka meja zaznave. Na primer, padavine, katerih topnost narašča z naraščajočo temperaturo, je treba dobiti samo na hladnem. Hkrati se nekaj padavin pojavi le pri segrevanju.

Zelo pomemben pogoj– dovolj visoka koncentracija odkritega iona v raztopini. Najmanjšo količino snovi (iona), ki jo lahko odkrijemo z danim reagentom v kapljici preskusne raztopine s prostornino 1 mikroliter (10 -6 l), imenujemo reakcijska občutljivost.

Občutljivost je označena kvantitativno naslednje kazalnike:

– minimalna odprtina (m) je najmanjša količina snovi ali iona, ki jo je mogoče odkriti z določeno reakcijo pod določenimi pogoji.

m = iz prev. Vmin 10 6 mcg

m = Vmin 10 6 / V pre µg

kje od prej– največja koncentracija; Vmin– najmanjši volumen zelo razredčene raztopine; V pred– največja razredčitev.

– Mejna koncentracija(od prej) je razmerje med maso enote določenega iona in maso največje količine topila.

, [µg/ml]

– Omejite redčenje(V pred) je recipročna vrednost mejne koncentracije in kaže, koliko vodne raztopine (v ml) vsebuje 1 g iona, ki ga določamo.

;

– Najmanjša glasnost(Vmin) je prostornina raztopine, ki vsebuje odkriti minimum določenega iona.

, [ml]

Občutljivost odziva, uporablja za odpiranje ista stvar ion, lahko zelo močno spreminjati. Na primer, občutljivost reakcije na Cu 2+:

– če se uporablja HCl, potem m= 1 µg, nastane kompleks 2-rumeno-zelen;

– če se uporabi NH 3, potem m= 0,2 μg, nastane modri kompleks 2+;

– če se uporablja K 4, potem m= 0,02 µg, nastane Cu 2 kompleks rdeče-rjave barve.

Za povečanje občutljivosti reakcije lahko uporabite naslednje tehnike:

– povečati trajanje reakcije, kar je še posebno učinkovito, če sodelujejo neelektroliti oz šibki elektroliti.

– raztopini dodajte etilni alkohol, ki zmanjša topnost anorganskih spojin, če pri reakciji opazimo nastanek oborine;

– pretresite vodna reakcijska zmes s katerim koli nemešljiv z vodo organska tekočina.

Testna raztopina lahko vsebuje več kot en ion, A nekaj. S posebnimi reakcijami je mogoče odkriti ustrezni ion frakcijska metoda, tj. neposredno v ločenih delih preskusne raztopine, ne da bi bili pozorni na tiste ione, ki se kombinirajo z danim. Odkrita je bila frakcijska analiza Tananaev leta 1950.

Dostojanstvo frakcijska analiza je hitrost njegovo izvajanje. Pri analizi igra pomembno vlogo mešanica omejene količine ioni in spojina mešanice približno znano.

Slabost frakcijska metoda je v nekaterih primerih pomanjkanje zanesljivih specifičnih reakcij za določene ione.

Zato je za takšne ione potrebno razviti določeno zaporedje reakcij za odkrivanje posameznih ionov, ki je sistematičen potek analize. Sestoji iz dejstva, da do odkritja vsakega iona začnejo šele takrat, kdaj vsi drugi ioni, preprečitev njegovega odpiranja bo predhodno odprta in odstranjena. Na primer, analizo zmesi, ki vsebuje Ba 2+ in Ca 2+, odpremo z oksalatnim ionom C 2 O 4 2-:

Ba 2+ + C 2 O 4 2- → BaC 2 O 4 ↓ (rumena)

filtrat-Ca 2+ + C 2 O 4 2- → CaC 2 O 4 ↓ (bel)

V sistematični analizi ioni izstopati iz kompleksnih mešanic ne po eno, ampak cele skupine z uporabo posebnih reagentov, ki dajejo enako reakcijo. Ti reagenti se imenujejo skupinski reagenti (skupinski reagenti). Takšni reagenti znatno poenostavi analizo.

T.N.ORKINA

KEMIJA

KEMIJSKE IN FIZIKALNO-KEMIJSKE ANALIZE

Vadnica

Orkina T. N. Kemija Kemijska in fizikalno-kemijska analiza./ St. Petersburg: Založba Politehnika. Univ., 2012. – str.

Začrtani so cilji in cilji sodobne analizne kemije - kemijske, fizikalno-kemijske in fizikalne metode analize. Podrobno so predstavljene teoretične osnove in metode izvajanja kvalitativne in kvantitativne analize. Podan je opis laboratorijskega dela na kvalitativni analizi raztopin in kovinskih zlitin ter izračuni in metode za izvajanje titrimetrične (volumetrične) analize. Upoštevane so osnove fizikalne in kemijske analize - izdelava faznih diagramov, termična analiza kovinskih zlitin in izdelava taljivih diagramov.

Priročnik je namenjen študentom visokošolskih zavodov, ki študirajo na različnih področjih in specialnostih na področju tehnike in tehnologije na področjih "znanosti o materialih", "metalurgije" in drugih. Priročnik je lahko koristen za študente, ki študirajo katero koli tehnično specialnost v okviru discipline "Kemija".

UVOD

Analitična kemija je veja kemije, ki preučuje lastnosti in procese pretvorbe snovi z namenom ugotavljanja njihove kemične sestave. Ugotavljanje kemične sestave snovi (kemijska identifikacija) je odgovor na vprašanje, kateri elementi ali njihove spojine in v kakšnih količinskih razmerjih so v analiziranem vzorcu. Analitska kemija razvija teoretične osnove kemijske analize snovi in ​​materialov, razvija metode za identifikacijo, detekcijo, ločevanje in določanje kemičnih elementov in njihovih spojin ter metode za ugotavljanje zgradbe snovi. Zaznavanje ali, kot pravijo, odkritje elementov ali ionov, ki sestavljajo preučevano snov, predstavlja predmet kvalitativna analiza. Določanje koncentracij ali količin kemičnih snovi, ki sestavljajo analizirane predmete, je naloga kvantitativna analiza . Kvalitativna analiza je običajno pred kvantitativno analizo, saj je za izvedbo kvantitativne analize potrebno poznati kvalitativno sestavo analiziranega vzorca. Ko je sestava preučevanega predmeta znana vnaprej, se po potrebi izvede kvalitativna analiza.

1. METODE ANALIZNE KEMIJE.

Za zaznavanje komponente se običajno uporablja tako imenovani analitični signal. A litični signal – Gre za vidne spremembe na samem predmetu proučevanja (nastanek usedline, sprememba barve ipd.) ali spremembe parametrov merilnih instrumentov (odstopanje igle instrumenta, sprememba digitalnega odčitka, pojav črte v spektru, itd.). Za pridobitev analitičnega signala so potrebne kemijske reakcije različnih vrst (ionska izmenjava, kompleksiranje, redoks), različni procesi (na primer padavine, izločanje plinov), pa tudi različne kemijske, fizikalne in biološke lastnosti samih snovi in ​​produktov njihove reakcije se uporabljajo. Zato ima analitična kemija različne metode za reševanje svojih problemov.

Kemijske metode (kemijske analize) temeljijo na kemijski reakciji med proučevanim vzorcem in posebej izbranimi reagenti. Pri kemijskih metodah se analitični signal, ki izhaja iz kemične reakcije, opazuje predvsem vizualno.

Fizikalno-kemijske metode analize temeljijo na kvantitativni študiji odvisnosti sestava - fizična lastnost predmet. Analitični signal je električni signal (potencial, tok, upor itd.) Ali kateri koli drug parameter (temperatura faznih transformacij, trdota, gostota, viskoznost, nasičen parni tlak itd.), povezan z določeno funkcionalno povezavo s sestavo in koncentracija predmeta preučevanja. Fizikalno-kemijske raziskovalne metode običajno vključujejo uporabo zelo občutljive opreme. Prednosti teh metod so njihova objektivnost, možnost avtomatizacije in hitrost pridobivanja rezultatov. Primer fizikalno-kemijske metode analize je potenciometrično določanje pH raztopine z uporabo potenciometričnih merilnih instrumentov. Ta metoda omogoča ne le merjenje, temveč tudi stalno spremljanje sprememb pH, ko se v raztopinah pojavijo kakršni koli procesi.

IN fizikalne metode analize Analitični signal se običajno sprejme in zabeleži s posebno opremo. Fizikalne metode vključujejo predvsem optične spektroskopske metode analize, ki temeljijo na sposobnosti atomov in molekul, da oddajajo, absorbirajo in sipajo elektromagnetno sevanje. Z registracijo emisije, absorpcije ali sipanja elektromagnetnega valovanja na analiziranem vzorcu dobimo niz signalov, ki označujejo njegovo kvalitativno in kvantitativno sestavo.

Med vsemi tremi metodami ni ostre meje, zato je ta delitev nekoliko poljubna. Na primer, pri kemičnih metodah je vzorec najprej izpostavljen nekemu reagentu, tj. izvede določeno kemijsko reakcijo, šele nato se opazuje in meri fizikalna lastnost. Pri analizi s fizikalnimi metodami se opazovanje in merjenje izvaja neposredno na analiziranem materialu s posebno opremo, kemijske reakcije, če se izvajajo, pa igrajo podporno vlogo. Skladno s tem je pri kemijskih analiznih metodah glavna pozornost namenjena pravilni izvedbi kemijske reakcije, pri fizikalno-kemijskih in fizikalnih metodah pa je glavni poudarek na ustrezni merilni opremi - določitvi fizikalne lastnosti.

2. RAZVRSTITEV KEMIJSKIH IN FIZIKALNO-KEMIJSKIH METOD.

Kemijske in fizikalno-kemijske metode analize so razvrščene glede na maso in prostornino analiziranih vzorcev. Glede na količino snovi ali zmesi snovi (vzorca), uporabljenih za analizo, ločimo makro-, semi-mikro-, submikro- in ultramikroanalizo. Tabela 1 prikazuje razpone mase in prostornine raztopin vzorcev, ki jih priporoča IUPAC Division of Analytical Chemistry (okrajšava iz angleške okrajšave Mednarodne zveze za čisto in uporabno kemijo).

Tabela 1

Glede na naravo naloge se razlikujejo naslednje vrste analiz.

1 . Elementna analiza – ugotavljanje prisotnosti in vsebnosti posameznih elementov v dani snovi, t.j. ugotavljanje njegove elementarne sestave.

2 . Fazna analiza – ugotavljanje prisotnosti in vsebine posameznih faz obravnavanega gradiva. Na primer, ogljik v jeklu je lahko v obliki grafita ali v obliki železovih karbidov. Naloga fazne analize je ugotoviti, koliko ogljika je vsebovanega v obliki grafita in koliko v obliki karbidov.

3 . Molekularna analiza (analiza materiala) - ugotavljanje prisotnosti in vsebnosti molekul različnih snovi (spojin) v materialu. V ozračju se na primer določi količina CO, CO 2 , N 2 , O 2 drugih plinov.

4 . Funkcionalna analiza – ugotavljanje prisotnosti in vsebnosti funkcionalnih skupin v molekulah organskih spojin, na primer amino skupin (-NH 2), nitro (-NO 2), hidroksilnih (-OH), karboksilnih (-COOH) in drugih skupin.

Glede na naravo analiziranega materiala obstajajo analiza anorganskih in organskih snovi. Ločitev analize organskih snovi v ločeno področje analizne kemije je povezana z značilnostmi organskih snovi. Že prva faza analize - prenos vzorca v raztopino - se pri organskih in anorganskih snoveh bistveno razlikuje.

Glavne faze katere koli kemijske analize kompleksni materiali so naslednji koraki.

1. Vzorčenje za analizo. Povprečna sestava vzorca mora ustrezati povprečni sestavi celotne serije analiziranega materiala.

2. Razgradnja vzorca in prenos v raztopino. Vzorec raztopimo v vodi ali kislinah, zlijemo z različnimi snovmi ali uporabimo druge metode ali kemične vplive.

3. Izvajanje kemijske reakcije: X + R = P, kjer je X komponenta vzorca; R – reagent; P je produkt reakcije.

4. Zapisovanje ali merjenje katerega koli fizikalnega parametra reakcijskega produkta, reagenta ali analita.

Oglejmo si podrobneje dve vrsti kemijske analize - kvalitativno in kvantitativno analizo.

3. KVALITATIVNA ANALIZA

Naloga kvalitativne analize je identificirati sestavine in določiti kakovostno sestavo snovi ali zmesi snovi. Zaznavanje ali, kot pravijo, odkrivanje elementov in ionov v sestavi preučevane snovi se izvede tako, da se pretvorijo v spojino, ki ima nekatere značilne lastnosti, to je, da se zabeleži videz analitičnega signala. Kemijske transformacije, ki se zgodijo med tem procesom, imenujemo analitična reakcija . Snov, uporabljena za odkritje, je reagent oz reagent .

Obstajajo različne metode kvalitativne analize, ki zahtevajo uporabo različnih količin preskusne snovi v skladu s tabelo 1. Na primer: v makroanalitična metoda vzemite približno 1 g snovi (0,5 g za kovine in zlitine) in jo raztopite v 20-30 ml vode. Reakcije potekajo v epruvetah (analiza v epruvetah). V primeru mikroanaliza snovi vzamemo približno 100-krat manj v primerjavi z makroanalizo (miligrami trdne snovi in ​​nekaj desetink mililitrov raztopine). Zelo občutljive reakcije se uporabljajo za odpiranje posameznih delov za odkrivanje prisotnosti majhnih količin elementa ali iona. Reakcije potekajo z mikrokristalno ali kapljično metodo. Mikrokristalne reakcije izvedemo na stekelcu in prisotnost elementa ocenimo po obliki nastalih kristalov, ki jih pregledamo pod mikroskopom. Kapljične reakcije , ki jih spremlja sprememba barve raztopine in tvorba obarvanih oborin, se izvajajo na traku filtrirnega papirja, na katerega se po kapljicah nanašajo preskusne raztopine in reagenti. Včasih se reakcije s kapljicami izvajajo na posebni "kapljični plošči" - porcelanasti plošči z vdolbinami, pa tudi na urnem steklu ali v majhnem porcelanastem lončku. Polmikroanaliza (polmikrometoda) zavzema vmesni položaj med makro- in mikroanalizo. Količina snovi, ki je potrebna za preučevanje sestave, je približno 20-25-krat manjša kot pri izvajanju makroanalize - približno 50 mg trdne snovi in ​​1 ml raztopine. Ta metoda ohranja sistem makroanalize in odkrivanja ionov, vendar se vse reakcije izvajajo z majhnimi količinami snovi, s posebnimi tehnikami in opremo. Na primer, reakcije se izvajajo v majhnih 1-2 ml epruvetah, v katere se raztopine vnašajo s pipetami. Sedimentacija poteka samo s centrifugiranjem. Submikroanaliza in ultramikroanaliza se izvajajo s posebnimi tehnikami z uporabo mikroskopov različnih stopenj povečave, elektronskih mikroskopov in druge opreme. Njihovo upoštevanje presega obseg tega priročnika.

Pri kvalitativni analizi se kemijske reakcije največkrat izvajajo v raztopini, t.i "mokra pot". Toda včasih je mogoče izvesti reakcije v trdni fazi, tj. reakcije "suha pot" . Snov in ustrezni reagenti se vzamejo v trdni obliki in segrejejo na visoke temperature za izvedbo reakcij. Primer takšnih reakcij je reakcija obarvanja plamena s solmi nekaterih kovin. Znano je, da natrijeve soli obarvajo plamen svetlo rumeno, kalijeve soli - vijolično, bakrove soli - zeleno. To barvo je mogoče uporabiti za odkrivanje prisotnosti teh elementov v proučevani snovi. "Suhe" reakcije vključujejo tudi reakcije tvorbe barvni biseri – steklaste zlitine različnih soli . Na primer boraks - Na 2 B 4 O 7 10H 2 O ali dvojni solni biseri NaNH 4 HPO 4 4H 2 O. Te metode se imenujejo pirokemične in se pogosto uporabljajo za določanje mineralov in kamnin. Toda v bistvu se v kvalitativni analizi reakcije izvajajo na "moker način" med topljenci.

Metodologija izvajanja kvalitativne analize

Prvi korak v vsaki analizi je, da vzorec raztopimo z uporabo različnih topil. Pri analizi anorganskih snovi se kot topila najpogosteje uporabljajo voda, vodne raztopine kislin, alkalij in redkeje druge anorganske snovi. Nato se izvedejo značilne reakcije odpiranja ionov. Kvalitativne reakcije odkrivanja ionov so kemijske reakcije, ki jih spremlja zunanji učinek (sprememba barve raztopine, sproščanje plina, nastajanje oborine), na podlagi katerega lahko ocenimo, da reakcija poteka. Najpogosteje imajo opravka z vodnimi raztopinami soli, kislin, baz, med katerimi potekajo reakcije ionske izmenjave (redkeje redoks reakcije).

To ali ono analitično reakcijo je treba izvesti pod določenimi pogoji, odvisno od lastnosti nastalih spojin. Če ti pogoji niso izpolnjeni, so lahko rezultati odkritja ionov nezanesljivi. Na primer, v kislini topne oborine ne izpadejo iz raztopine, če je kislina presežna. Zato je treba upoštevati naslednje reakcijski pogoji.

1. Ustrezno okolje preskusne raztopine, ki se ustvari z dodajanjem kisline ali alkalije.

2. Določena temperatura raztopine. Na primer, reakcije, ki tvorijo oborine, katerih topnost se močno poveča s temperaturo, se izvajajo na "hladnem". Nasprotno, če je reakcija izjemno počasna, je potrebno segrevanje.

3. Precej visoka koncentracija iona, ki se odpira, saj pri nizkih koncentracijah reakcija ne poteka, tj. reakcija je neobčutljiva.

Koncept "občutljivost odziva" je kvantitativno označen z dvema kazalnikoma: najmanjše in največje razredčenje odprtine. Za eksperimentalno določitev občutljivosti reakcijo večkrat ponovimo s preskusnimi raztopinami, pri čemer postopoma zmanjšujemo količino topljenca in prostornino topila. Minimalna odprtina(Υ) - to je najmanjša količina snovi, ki jo je mogoče odkriti z določeno reakcijo pod določenimi pogoji za njeno izvedbo. Izraženo v mikrogramih (1Υ - milijoninke grama, 10 -6 g). Minimum odpiranja ne more v celoti označiti občutljivosti reakcije, saj je pomembna koncentracija odprtega iona v raztopini. Omejite redčenje(1:G) označuje najnižjo koncentracijo snovi (iona), pri kateri se lahko odpre z dano reakcijo; kjer je G masna količina topila na enoto mase odkrite snovi ali iona. Pri makroanalizi in polmikrometodi se uporabljajo tiste reakcije, katerih občutljivost presega 50Υ, največja razredčitev pa je 1:1000.

Pri izvajanju analitičnih reakcij je treba upoštevati ne le občutljivost, ampak tudi specifičnost reakcije – možnost odpiranja danega iona v prisotnosti drugih ionov. Odkrivanje ionov s posebnimi reakcijami, ki se izvajajo v ločenih delih preskusne raztopine v poljubnem zaporedju, imenujemo frakcijska analiza . A posebnih reakcij ni veliko. Pogosteje se morate ukvarjati z reagenti, ki dajejo enak ali podoben reakcijski učinek z mnogimi ioni. Barijev klorid na primer obori karbonatne in sulfatne ione iz raztopine v obliki oborin BaCO 3 in BaSO 4 . Imenujemo reagente, ki dajejo enak analitični signal z omejenim številom ionov selektivno ali selektivno . Manjše kot je število ionov, ki jih izpostavi dani reagent, večja je stopnja selektivnosti reagenta.

Včasih tuji ioni ne reagirajo z danim reagentom, ampak zmanjšajo občutljivost reakcije ali spremenijo naravo nastalih produktov. V tem primeru je treba upoštevati največje razmerje med koncentracijami odkritih in tujih ionov ter uporabiti maskirna sredstva (tehnike ali reagente). Moteči ion se pretvori v nizkodisociacijske spojine ali kompleksne ione, njegova koncentracija v raztopini se zmanjša in ta ion ne moti več odkrivanja analiziranih ionov. Vse zgoraj navedene lastnosti in tehnike se uporabljajo pri razvijanju zaporedja kemijskih reakcij med postopkom analize. Če so reakcije, uporabljene v analizi, nespecifične in motečega vpliva tujih ionov ni mogoče odpraviti, postane uporaba frakcijske metode nemogoča in se zateče k sistematičen potek analize .

Sistematični potek analize je določeno zaporedje reakcij, zasnovanih tako, da se odkritje posameznega iona izvede šele po odkritju in odstranitvi vseh ionov, ki motijo ​​to odkritje. Pri sistematični analizi se ločene skupine ionov izolirajo iz kompleksne mešanice ionov z uporabo njihovega podobnega odnosa do delovanja določenih reagentov, imenovanih . Na primer, eden od skupinskih reagentov je natrijev klorid, ki ima podoben učinek na ione Ag +, Pb 2+, Hg 2 2+. Delovanje natrijevega klorida na topne soli, ki vsebujejo te katione, povzroči nastanek oborin, netopnih v klorovodikovi kislini:

Ag + + Cl - = AgCl↓

Pb 2 + Cl - = PbCl 2 ↓

Hg 2 2+ + 2Cl - = Hg 2 Cl 2 ↓

Vsi drugi ioni, če so izpostavljeni HCl, bodo šli v raztopino, trije kationi Ag +, Pb 2+ in Hg 2 2+ pa bodo ločeni od drugih z uporabo skupinskega reagenta NaCl. Uporaba skupinskih reagentov zagotavlja veliko priročnost: zapleten problem je razdeljen na več enostavnejših. Poleg tega, če je katera koli skupina ionov popolnoma odsotna, potem njen skupinski reagent ne bo proizvedel oborine z analizirano raztopino. V tem primeru ni smiselno izvajati reakcij na posamezne ione te skupine. Rezultat so občutni prihranki pri delu, času in reagentih. Iz navedenega sledi, da pri kvalitativni analizi klasifikacija ionov temelji na razliki v topnosti nekaterih spojin, ki jih tvorijo; Na tej razliki temelji metoda ločevanja ene skupine ionov od druge. Glavno klasifikacijo kationov je uvedel izjemen ruski kemik N.A. Menshutkin (1871) in je predstavljen v tabeli.

Razvrstitev anionov temelji na topnosti barijevih in srebrovih soli v ustreznih kislinah. Ta razvrstitev ni strogo določena, saj različni avtorji delijo anione v različno število skupin. Ena najpogostejših možnosti je razdelitev anionov, ki jih preučujemo, v tri skupine, kot je prikazano v tabeli 3. Za razliko od kationov anioni v večini primerov ne motijo ​​medsebojnega zaznavanja, zato se je treba zateči le k reakcijam ločevanja anionov. v redkih primerih. Pogosteje se anioni odkrijejo s frakcijsko analizo, tj. v ločenih delih preskusne raztopine. Pri analizi anionov se skupinski reagenti običajno uporabljajo ne za ločevanje skupin, temveč le za njihovo detekcijo. Odsotnost katere koli skupine v testni rešitvi zelo poenostavi delo.

Tabela 2

Razvrstitev kationov

Tabela 3

Razvrstitev anionov

3.2. Laboratorijsko delo na temo "Kvalitativna analiza"

Metode kvalitativne analize delimo na fizikalne, fizikalno-kemijske in kemijske.

Fizikalne in fizikalno-kemijske metode analize temeljijo na merjenju katerega koli parametra sistema, ki je funkcija sestave. Na primer, spektralna analiza preučuje spektre sevanja, ki nastanejo, ko snov vnesemo v plamen gorilnika ali električnega obloka. S prisotnostjo črt, značilnih za te elemente v spektru, spoznamo elementarno sestavo snovi.

Pri fizikalno-kemijskih metodah analize se elementarna sestava snovi presoja po določenih značilnih lastnostih atomov ali ionov, uporabljenih pri tej metodi. Na primer, v kromatografiji je sestava snovi določena z značilno barvo ionov, adsorbiranih v določenem vrstnem redu, ali z barvo spojin, ki nastanejo med razvojem kromatograma.

Med fizikalnimi in fizikalno-kemijskimi metodami ni vedno mogoče postaviti stroge meje. Zato jih pogosto združujemo pod splošnim imenom "instrumentalne" metode.

Kemijske metode temeljijo na pretvorbi analita v nove spojine, ki imajo določene lastnosti. Na podlagi tvorbe značilnih spojin elementov določamo elementno sestavo snovi. Na primer, ione Cu 2+ lahko zaznamo s tvorbo kompleksnega iona [Cu (NH 3) 4 ] 2+ azurno modre barve.

Kvalitativne analitične reakcije glede na način izvajanja delimo na "mokre" in "suhe" reakcije. Najbolj pomembne so reakcije po »mokri« poti. Za njihovo izvedbo je treba preskusno snov najprej raztopiti. Pri kvalitativni analizi se uporabljajo samo tiste reakcije, ki jih spremljajo kakršni koli zunanji učinki, jasno vidni opazovalcu: sprememba barve raztopine; padavine ali raztapljanje usedlin; sproščanje plinov z značilnim vonjem ali barvo itd.

Posebej pogosto se uporabljajo reakcije, ki jih spremlja nastajanje padavin in sprememba barve raztopine. Te reakcije se imenujejo reakcije "odkritja", ker razkrijejo ione, prisotne v raztopini. Široko se uporabljajo tudi identifikacijske reakcije, s pomočjo katerih se preveri pravilnost "odkritja" določenega iona. Na koncu se uporabljajo reakcije obarjanja, ki običajno ločijo eno skupino ionov od druge ali en ion od drugih ionov.

Glede na količino analizirane snovi, prostornino raztopine in tehniko izvajanja posameznih operacij delimo kemijske metode kvalitativne analize na makro-, mikro-, pol-mikro- in ultramikroanalizo itd.

Leta 1955 je oddelek za analizno kemijo Mednarodnega združenja za čisto in uporabno kemijo sprejel »Razvrstitev analiznih metod« in predlagal njihova nova imena (tabela 1.1).

Klasična makrokemijska analiza zahteva od 1 do 10 g snovi ali od 10 do 100 ml testne raztopine za izvedbo analize. Izvaja se v navadnih epruvetah po 10-15 ml, uporabljajo pa se tudi čaše in bučke po 150-200 ml, filtrirni lijaki in druga oprema. Mikrokemijska analiza vam omogoča analizo od 0,001 do 10 -6 g snovi ali od 0,1 do 10 -4 ml preskusne raztopine. Glede na uporabljeno tehniko delimo mikrokemično analizo na mikrokristaloskopijo in kapljično analizo.

Mikrokristaloskopska metoda analize se izvaja z uporabo mikroskopa. Na mikroskopskem stekelcu se kapljica preskusne raztopine spravi v interakcijo s kapljico reagenta. Nastala kemična spojina je določena z obliko kristalov, včasih pa z barvo ali optičnimi lastnostmi.

Metodo analize kapljic je v analitično prakso uvedel N. A. Tananaev od leta 1920. S to metodo se reakcije izvajajo s kapljicami raztopin in reagentov, ki so zelo občutljivi. Njihova uporaba torej omogoča odkrivanje zelo majhnih količin kationov. To vrsto analize lahko izvajamo na porcelanasti plošči, diapozitivu, urnem steklu in filtrirnem papirju.

Pri polmikroanalizi kemik dela z vzorci preizkušane snovi, ki tehtajo od 0,05 do 0,5 g, in operira z volumni raztopine od 1 do 10 ml. Ta vrsta analize delno uporablja tehnike makroanalize in mikroanalize. Posoda in oprema sta enaka kot pri makroanalizi, vendar pomanjšanega tipa.

Metode mikro- in semikrokemijske analize imajo vrsto prednosti pred metodami makrokemijske analize; omogočajo analizo kapljic z manj časa in reagentov.

Suha analiza se izvaja na trdnih snoveh. Razdeljena je na pirokemično analizo in trituracijsko analizo.

Pirokemijska analiza - segrevanje preizkušane snovi v plamenu plinskega gorilnika. Razmislimo o dveh metodah analize: pridobivanje barvnih biserov; barvne reakcije plamena.

Pridobivanje barvnih biserov.Številne kovinske soli in oksidi, raztopljeni v staljenem natrijevem amonijevem fosfatu NaNH 4 HPO 4 · 4H 2 O ali natrijevem tetraboratu Na 2 B 4 O 7 · 10H 2 O, tvorijo stekla (bisere). Z opazovanjem njihove barve je mogoče ugotoviti, kateri elementi so prisotni v proučevani snovi. Na primer, kromove spojine proizvajajo smaragdno zelene bisere; spojine kobalta - intenzivni modri biseri; manganove spojine - vijolično-ametistni biseri; železove spojine - rumeno-rjavi biseri; nikljeva spojina - rdeče-rjavi biseri itd. Metoda izdelave biserov je precej preprosta. Platinasto žico, katere en konec je upognjen v oko, drugi pa spajkan v stekleno cev, se segreje v plamenu plinskega gorilnika in potopi v sol, na primer natrijev tetraborat. Nekaj ​​soli se stopi v bližini vroče žice in se nanjo prilepi. Žico s kristali najprej držimo nad plamenom gorilnika, nato pa jo položimo v brezbarvni del plamena in dobimo brezbarven biser. Vroči biser se dotakne preskusne snovi, nato se segreva v oksidacijskem plamenu gorilnika, dokler se odvzeta snov popolnoma ne raztopi, in zabeleži se barva bisera v toplem in hladnem stanju.

Barvne reakcije plamena. Hlapne soli mnogih kovin, ko jih vnesemo v nesvetleči del plamena plinskega gorilnika, obarvajo plamen v različne barve, značilne za te kovine (tabela 1.2). Barva je odvisna od vročih hlapov prostih kovin, ki nastanejo pri termičnem razkroju soli, ko jih vnesemo v plamen gorilnika.

Barvne reakcije plamena dobro delujejo samo s hlapljivimi solmi (kloridi, karbonati in nitrati). Nehlapne soli (borate, silikate, fosfate) navlažimo s koncentrirano klorovodikovo kislino, preden jih damo v plamen, da jih pretvorimo v hlapne kloride.

Tehnike pirokemične analize se uporabljajo v kvalitativni analizi kot predhodni test pri analizi zmesi suhih snovi ali kot reakcije preverjanja.

Trituracijska analiza leta 1898 predlagal F. M. Flavitsky. Pri trituracijski metodi se trdna snov, ki jo je treba testirati, da v porcelanasto terilnico in zmelje s približno enako količino trdnega reagenta. Kot rezultat reakcije običajno nastane obarvana snov, po barvi katere presodimo prisotnost iona, ki ga določamo. Na primer, za odpiranje kobaltovega iona se več kristalov kobaltovega klorida CoCl 2 zmelje s kristali amonijevega tiocianata NH 4 SCN. V tem primeru zmes postane modra zaradi tvorbe kompleksne soli tetrarodana (II) amonijevega kobaltata (NH 4) 2:

CoCI 2 + 4NH 4 SCN = (NH 2) 2 + 2NH 4 C1

Za odpiranje acetatnega aniona CH 3 COO - kristal soli zmeljemo z majhno količino trdnega natrijevega hidrogensulfata ali kalijevega hidrogensulfata. Prosto ocetno kislino, ki se sprošča, prepoznamo po vonju:

CH 3 COONa + NaHSO 4 = Na 2 SO + CH 3 COOH

Metoda F. M. Flavitskega v praksi skoraj ni bila uporabljena in šele v 50-ih letih je P. M. Isakov bistveno razširil in poglobil metodo mletja ter pokazal izvedljivost njene uporabe pri analizi rud in mineralov na terenu.

V kvalitativni analizi imajo "suhe" reakcije podporno vlogo; Običajno se uporabljajo kot predhodni testi in reakcije preverjanja.

Predložitev vašega dobrega dela v bazo znanja je preprosta. Uporabite spodnji obrazec

Študenti, podiplomski študenti, mladi znanstveniki, ki bazo znanja uporabljajo pri študiju in delu, vam bodo zelo hvaležni.

Objavljeno dne http://www.allbest.ru/

JUŽNI URAL GAU

INŠTITUT ZA VETERINARSKO MEDICINO

Katedra za splošno kemijo in monitoring okolja

v disciplini "Analitska kemija"

na temo: “Kvalitativna analiza”

Izpolnila: študentka skupine 1a Korepanova A.A.

Preverila: Gizatullina Yulia Abdulovna

Troick 2017

kvalitativna analiza reakcije ion

Uvod

Zaključek

Uvod

Analizna kemija - ugotavljanje kvalitativne in kvantitativne sestave snovi ali zmesi snovi. V skladu s tem delimo analizno kemijo na kvalitativno in kvantitativno analizo.

Naloga kvalitativne analize je ugotoviti kvalitativno sestavo snovi, torej iz katerih elementov oziroma ionov je snov sestavljena.

Pri proučevanju sestave anorganskih snovi je v večini primerov obravnavati vodne raztopine kislin, soli in baz. Te snovi so elektroliti in se v raztopinah disociirajo na ione. Zato se analiza spusti na določanje posameznih ionov – kationov in anionov.

Pri izvajanju kvalitativne analize lahko delate z različnimi količinami preskusne snovi. Obstajajo tako imenovani gramska metoda pri kateri je masa preskusne snovi večja od 0,5 g (več kot 10 ml raztopine), centigramska metoda(masa preizkušane snovi je od 0,05 do 0,5 g ali 1-10 ml raztopine), miligramska metoda(masa preiskovane snovi od 10 -6 g do 10 -3 g oz. od 0,001 do 0,1 ml raztopine) itd. Najpogostejša je centigramska metoda oz. polmikro metoda.

1. Metode kvalitativne analize

Namen kvalitativne analize je odkriti določene snovi ali njihove sestavine v analiziranem predmetu. Detekcija poteka z identifikacijo snovi, to je z ugotavljanjem istovetnosti (enakosti) AS analiziranega predmeta in znane AS določenih snovi v pogojih uporabljene analizne metode. Da bi to naredili, ta metoda predhodno pregleda standardne snovi, v katerih je znana prisotnost analitov. Na primer, ugotovljeno je bilo, da prisotnost spektralne črte z valovno dolžino 350,11 nm v emisijskem spektru zlitine, ko je spekter vzbujen z električnim oblokom, kaže na prisotnost barija v zlitini; Pomodrina vodne raztopine, ko ji dodamo škrob, je pokazatelj prisotnosti I2 v njej in obratno.

Kvalitativna analiza je vedno pred kvantitativno analizo.

Trenutno se kvalitativna analiza izvaja z instrumentalnimi metodami: spektralnimi, kromatografskimi, elektrokemijskimi itd. Kemijske metode se uporabljajo v določenih instrumentalnih fazah (odpiranje vzorca, ločevanje in koncentracija itd.), včasih pa je s pomočjo kemične analize mogoče lažje in hitreje pridobiti rezultate, na primer ugotoviti prisotnost dvojnih in trojnih vezi v nenasičenih ogljikovodikih, ko jih prehajajo skozi bromovo vodo ali vodno raztopino KMnO4. V tem primeru raztopine izgubijo barvo.

S podrobno kvalitativno kemijsko analizo je mogoče določiti elementarno (atomsko), ionsko, molekularno (materialno), funkcionalno, strukturno in fazno sestavo anorganskih in organskih snovi.

Pri analizi anorganskih snovi so elementarne in ionske analize primarnega pomena, saj poznavanje elementarne in ionske sestave zadostuje za ugotavljanje materialne sestave anorganskih snovi. Lastnosti organskih snovi določa njihova elementarna sestava, pa tudi zgradba in prisotnost različnih funkcionalnih skupin. Zato ima analiza organskih snovi svoje posebnosti.

Kvalitativna kemijska analiza temelji na sistemu kemijskih reakcij, značilnih za dano snov – ločevanje, ločevanje in detekcija.

Za kemijske reakcije v kvalitativni analizi veljajo naslednje zahteve.

1. Reakcija bi se morala zgoditi skoraj takoj.

2. Reakcija mora biti ireverzibilna.

3. Reakcijo mora spremljati zunanji učinek (AS):

a) sprememba barve raztopine;

b) tvorba ali raztapljanje oborine;

c) sproščanje plinastih snovi;

d) barvanje plamena itd.

4. Reakcija naj bo čimbolj občutljiva in specifična.

Reakcije, ki omogočajo pridobitev zunanjega učinka z analitom, se imenujejo analitične, snov, dodana za to, pa reagent. Analitske reakcije, ki se izvajajo med trdnimi snovmi, se imenujejo reakcije "suhega načina", v raztopinah pa "mokrega načina".

"Suhe" reakcije vključujejo reakcije, ki se izvajajo z mletjem trdne preskusne snovi s trdnim reagentom, pa tudi s pridobivanjem barvnih stekel (biserov) s taljenjem določenih elementov z boraksom.

Veliko pogosteje se analiza izvaja "mokro", za katero se analizirana snov prenese v raztopino. Reakcije z raztopinami lahko izvajamo z uporabo epruvete, kapljične in mikrokristalne metode. Pri polmikroanalizi v epruveti se izvaja v epruvetah prostornine 2-5 cm3. Centrifugiranje se uporablja za ločevanje usedlin, izhlapevanje pa se izvaja v porcelanastih skodelicah ali lončkih. Analiza kapljic (N.A. Tananaev, 1920) se izvaja na porcelanskih ploščah ali trakovih filtriranega papirja, pri čemer dobimo barvne reakcije z dodajanjem ene kapljice raztopine reagenta eni kapljici raztopine snovi. Mikrokristalna analiza temelji na odkrivanju komponent z reakcijami, ki proizvajajo spojine z značilnimi kristalnimi barvami in oblikami, opazovanimi pod mikroskopom.

2. Specifičnost in občutljivost reakcij

Občutljivostreakcije označena z najmanjšo količino komponente, ki se določa, ali njeno najmanjšo koncentracijo v raztopini, pri kateri je mogoče to komponento zaznati z danim reagentom.

Omejitev koncentracija C min je najmanjša koncentracija snovi v raztopini, pri kateri dana reakcija še daje pozitiven rezultat. Omejitev redčenje G -- recipročna vrednost mejne koncentracije. Mejna koncentracija je izražena z razmerjem 1: G, ki kaže, kolikšen del topila mora vsebovati en masni delež snovi, da je zunanji učinek še opazen. Na primer, za reakcijo Cu 2+ z amoniakom je mejna razredčitev 250.000 in mejna koncentracija 1:250.000, kar pomeni, da je mogoče odpreti bakrove ione v raztopini, ki vsebuje 1 g Cu 2+ v 250.000 g vodo. Reakcija velja za občutljivejšo, večja je meja redčenja.

Občutljivost reakcije je odvisna od številnih pogojev: kislosti medija, temperature, ionske moči raztopine in drugih, zato je treba vsako analitično reakcijo izvajati pod strogo določenimi pogoji. Če zahtevani pogoji niso izpolnjeni, lahko do reakcije sploh ne pride ali pa gre v neželeno smer.

Imenuje se analitična reakcija, ki je značilna samo za določen ion specifična reakcija. To je na primer reakcija zaznavanja iona NH + 4 pod delovanjem alkalije v plinski komori, modro obarvanje škroba pod delovanjem joda in nekatere druge reakcije. Ob prisotnosti specifičnih reakcij bi bilo mogoče odkriti kateri koli ion neposredno v vzorcu proučevane zmesi, ne glede na prisotnost drugih ionov v njem. Odkrivanje ionov s posebnimi reakcijami v posameznih vzorcih celotne preskusne raztopine v poljubno izbranem zaporedju imenujemo ulomek analizo.

Odsotnost specifičnareakcije Za večino ionov je nemogoče izvesti kvalitativno analizo kompleksnih zmesi z uporabo frakcijske metode. Zasnovan za takšne primere sistematično analizo. Sestoji iz predhodne delitve mešanice ionov v ločene skupine z uporabo posebnih skupinskih reagentov.

Iz teh skupin je vsak ion izoliran v strogo določenem zaporedju in nato odkrit s svojo značilno analitično reakcijo.

Imenujejo se reagenti, ki pod določenimi pogoji omogočajo ločevanje ionov v analitične skupine skupina reagenti (reagenti). Uporaba skupinskih reagentov temelji na selektivnosti njihovega delovanja. V nasprotju s specifičnimi reakcijami potekajo selektivne (ali selektivne) reakcije z več ioni ali snovmi. Na primer, ioni C1--- tvorijo oborine s kationi Ag +, Hg 2 2+ in Pb 2+, zato je ta reakcija selektivna za te ione, klorovodikova kislina HCl pa se lahko uporablja kot skupinski reagent analitske skupine ki vključuje te katione.

3. Vrste reakcij, ki se uporabljajo v kvalitativni analizi

Pirokemijske reakcije. Številne metode kvalitativne analize temeljijo na kemijskih reakcijah, ki se izvajajo s taljenjem, segrevanjem na oglju, v plamenu plinskega gorilnika ali pihalnika. V tem primeru snovi oksidira atmosferski kisik in reducira ogljikov monoksid, atomski ogljik plamena ali oglje. Oksidacija ali redukcija lahko povzroči nastanek obarvanih produktov. Ena najpogosteje uporabljenih pirokemičnih reakcij je preizkus barve plamena. Plamen je obarvano značilno za kation. Barvanje plamena po spojinah nekaterih elementov je predstavljeno v tabeli.

Mikrokristaloskopske reakcije so reakcije, med katerimi nastanejo oborine, sestavljene iz kristalov značilne oblike in barve. Določite zunanjo obliko kristalov, ki imajo določeno simetrijo. Reakcije pri razvijanju plina so reakcije, pri katerih se sproščajo plinaste spojine. Za detekcijo posameznih plinov se uporabljajo specifični reagenti (vodikov sulfid detektiramo s svinčevim acetatom - črnjenje, amonijak-fenolftalein - rdečina v alkalnem okolju). Barvne reakcije so glavna vrsta reakcij za odkrivanje snovi. Barva se ohrani v vseh spojinah obarvanih kationov in anionov (manganatov, kromatov, dikromatov). Barva se lahko pojavi in ​​spremeni glede na pogoje pod vplivom iona nasprotnega predznaka - na primer b/c ioni joda in srebra tvorijo rumeno-rjav srebrov jodid.

Odkrivanje ionov s posebnimi reakcijami v ločenem vzorcu celotne preskusne raztopine v poljubnem zaporedju se imenuje frakcijska analiza. Sistematični potek analize, v nasprotju s frakcijsko analizo, je, da se mešanica ionov najprej loči v ločene skupine s posebnimi reagenti. Iz teh skupin je vsak ion izoliran v določenem zaporedju in nato odkrit z značilno reakcijo. Reagenti, ki omogočajo ločevanje ionov v analitične skupine v določenem zaporedju, se imenujejo skupinski reagenti.

4. Maskiranje ionov v kvalitativni analizi

Številne kvalitativne reakcije so skupne več ionom, zato jih je nemogoče zaznati v prisotnosti drug drugega. V tem primeru se maskiranje ali odstranjevanje motečih ionov uporabi na enega od naslednjih načinov:

Vezava motečih ionov v kompleksno spojino. Najpogosteje za ta namen uporabljajo proizvodnjo fluorida (Al3+, Fe3+), klorida (Ag+, Fe3+, Mn2+), tiocianata (Cu2+, Zn2+, Cd2+, Co2+, Ni2+), tiosulfata (Pb2+, Bi3+, Cr3+, Cu2+). , Ag+), amoniak (Zn2+, Cd2+, Co2+, Ni2+), EDTA - (večina kationov) in drugi kompleksi. Nastali kompleks mora imeti potrebno stabilnost, da zagotovi dovolj popolno vezavo motečega iona. Možnost uporabe določenega maskirnega reagenta je določena s splošno konstanto kemijske reakcije s kombiniranimi ravnovesji. Pri tem jih vodi predvsem odsotnost interakcije iona, ki ga določamo z maskirnim reagentom, in stopnja maskiranja motečih ionov, na podlagi katere se določi zahtevana vrednost konstante ravnotežja. Velika vrednost konstante ravnotežja kaže na popolnost vezave maskiranega ne (ali stopnjo maskiranja).

Odstranjevanje motečih ionov v oborino. V tem primeru jih vodijo produkti topnosti nastalih oborin in vrednost splošne reakcijske konstante s kombiniranimi ravnovesji.

Pogosto se za selektivno obarjanje motečih ionov uporabljajo slabo topni reagenti, katerih PR je manjši od PR precipitata detektiranih ionov in večji od PR precipitacije motečih ionov. V tem primeru se detektirani ioni zaradi ravnotežnega stanja ne vežejo, moteči pa se oborijo. Na podoben način se rešujejo precej zapleteni problemi selektivnega odstranjevanja številnih motečih ionov. Najpogosteje se uporablja obarjanje hidroksidov, karbonatov, sulfidov, sulfatov in fosfatov.

Ekstrakcija z organskimi topili. Je ena izmed pogosto uporabljenih metod za odstranjevanje motečih ionov. Ionske spojine, ki so zlahka topne v organskih topilih, so izpostavljene ekstrakcijski separaciji. Najpogosteje z ekstrakcijo odstranimo ione v obliki klorida (Co2+, Sn2+), ditizonata (Co2+, Ni2+, Cu2+, Zn2+, Cd2+, Hg2+), hidroksikinolata (Mg2+, Ca2+, Sr2+, Fe2+), dietilditiokarbamata (Mn2+, Co2+, Fe2+). , Ni2+, Cu2+), kupferonat (Ba2+, Cr3+, Fe3+, Sn2+, Bi3+, Sb3+) in drugi kompleksi. V tem primeru se uporabljajo organska topila, ki se ne mešajo z vodo - benzen, heksan, kloroform in višji alkoholi. Ekstrakcijska separacija poteka pri določeni optimalni pH vrednosti, ki spodbuja popolno ekstrakcijo motečih ionov.

Oksidacija motečih ionov v višja oksidacijska stanja V tem primeru dobimo ione, ki ne reagirajo z reagentom. Uporabljajo se za maskiranje ionov Cr3+ (oksidacija v CrO42-), Sn2+ (oksidacija v Sn4+), Mn2+ (oksidacija v MnO4- ali MnO2), Fe2+ (pretvorba v Fe3+) itd. Oksidacijo običajno izvajamo s segretim vodikovim peroksidom. .

Pogosto se uporablja tudi redukcija kationov v elementarno stanje ali nižja oksidacijska stanja. Pri izbiri redukcijskega sredstva se vodijo vrednosti redoks potencialov E°. Najpogosteje se uporablja cink, ki reducira katione d-elementov (razen Cr3+, Fe2+, Fe3+) in nekaterih p-elementov (Pb2+, Sb3+, Bi3+) v okolju amoniaka. Včasih se uporabljajo redukcijska sredstva, ki delujejo selektivno. Na primer, elementarno železo reducira Sb3+, Cu2+, Bi3+ v kovino, pretvori Sn4+ v Sn2+, kositrov (II) klorid reducira Fe3+ v Fe2+.

5. Frakcijske reakcije zaznavanja ionov

Frakcijske reakcije so zasnovane za odkrivanje ionov v prisotnosti vseh drugih ali po predhodni odstranitvi (1-2 operaciji) ali po maskiranju motečih ionov. Malo je znanega o specifičnih reakcijah, ki omogočajo odkrivanje določenega iona v prisotnosti vseh drugih. Zato je treba številne reakcije izvesti po predhodni obdelavi analiziranega vzorca in maskiranju ali odstranitvi kationov in snovi, ki motijo ​​določanje. Pri izbiri in izvajanju frakcijskih reakcij je običajno treba: izbrati najbolj specifično reakcijo za odkrivanje analizirani ion; iz literaturnih podatkov ali eksperimentalno ugotoviti, kateri kationi, anioni ali druge spojine motijo ​​detekcijo; s specifičnimi reakcijami ugotoviti prisotnost motečih ionov v analiziranem vzorcu; na podlagi tabelaričnih podatkov izberite maskirni reagent, ki ne reagira z analizirano snovjo; izračunajte popolnost odstranitve motečih ionov (na podlagi celotne reakcijske konstante); določi postopek za izvedbo frakcijske reakcije.

6. Analitična klasifikacija ionov

Pri kvalitativni analizi obstajata dve metodi za analizo snovi: frakcijska analiza in sistematična analiza.

Frakcijska analiza temelji na odkrivanju ionov s posebnimi reakcijami, izvedenimi v ločenih delih preskusne raztopine. Na primer, ion Fe2+ lahko odpremo z reagentom K3 v prisotnosti kakršnih koli ionov. Ker je specifičnih reakcij malo, se v nekaterih primerih moteči vpliv tujih ionov odpravi z maskirnimi sredstvi. Na primer, ion Zn2+ lahko odpremo v prisotnosti Fe2+ z uporabo reagenta (NH4)2, ki veže moteče ione Fe2+ z natrijevim hidrogentartratom v brezbarven kompleks.

Frakcijska analiza ima številne prednosti pred sistematično analizo: sposobnost zaznavanja ionov v posameznih delih v poljubnem zaporedju, pa tudi prihranek časa in reagentov. Vendar pa večina analitičnih reakcij ni dovolj specifičnih in povzroča podobne učinke z več ioni. Specifičnih reakcij je malo in motečega vpliva številnih ionov ni mogoče odpraviti z maskirnimi sredstvi. Zato je treba za izvedbo popolne analize in pridobitev zanesljivejših rezultatov v procesu analize ione ločiti v skupine in jih nato odpreti v določenem zaporedju. Zaporedna ločitev ionov in njihovo poznejše odkrivanje je sistematična metoda analize. Samo nekateri ioni so odkriti s frakcijsko metodo. Sistematična analiza je popolna analiza preučevanega predmeta, ki se izvaja z razdelitvijo izvirnega analitičnega sistema na več podsistemov (skupin) v določenem zaporedju na podlagi podobnosti in razlik v analitičnih lastnostih komponent sistema. Sistematični potek analize temelji na tem, da najprej z uporabo skupinskih reagentov mešanico ionov razdelimo na skupine in podskupine, nato pa znotraj teh podskupin vsak ion zaznamo z značilnimi reakcijami. Skupinski reagenti delujejo na mešanico ionov zaporedno in v strogo določenem vrstnem redu. Zaradi lažjega določanja v analizni kemiji je bilo predlagano združevanje ionov v analitske skupine, ki dajejo enake ali podobne učinke (oborine) z določenimi reagenti, in ustvarjene so bile analitične klasifikacije ionov (ločeno za katione in anione). Ugotavljanje prisotnosti določenih kationov v testni raztopini močno olajša detekcijo anionov. S tabelo topnosti lahko vnaprej predvidite prisotnost posameznih anionov v testni raztopini. Na primer, če je sol dobro topna v vodi in je kation Ba2+ v nevtralni vodni raztopini, potem ta raztopina ne more vsebovati anionov SO42-, CO32-, SO32-. Zato se najprej odkrijejo kationi, prisotni v preučevani raztopini, nato pa anioni.

Za katione sta praktično pomembni dve klasifikaciji: vodikov sulfid in kislinska baza. Osnova klasifikacije vodikovega sulfida in metode sistematične analize sulfida (ali vodikovega sulfida) je interakcija kationov z amonijevim sulfidom (ali polisulfidom) ali vodikovim sulfidom. Resna pomanjkljivost te metode je uporaba strupenega vodikovega sulfida, zato je potrebna uporaba posebne opreme.

Zato je v učnih laboratorijih prednostna uporaba kislinsko-bazične metode sistematične analize. Ta metoda temelji na interakciji kationov z žveplovo in klorovodikovo kislino, natrijevim in amonijevim hidroksidom.

Glede na kislinsko-bazično klasifikacijo katione delimo v šest analitskih skupin.

Zaključek

Pomen analizne kemije je odvisen od potrebe družbe po analiznih rezultatih, po ugotavljanju kvalitativne in kvantitativne sestave snovi, stopnje razvoja družbe, družbene potrebe po rezultatih analize, pa tudi stopnje razvoja kemije. sama analitična kemija.

Citat iz učbenika o analizni kemiji N. A. Menšutkina, objavljenega leta 1897: »Po predstavitvi celotnega poteka pouka analizne kemije v obliki problemov, katerih rešitev je zagotovljena študentu, moramo poudariti, da za tako rešitev problemov bo analizna kemija zagotovila strogo določeno pot. Ta gotovost (sistematsko reševanje problemov analizne kemije) je velikega pedagoškega pomena. Študent se nauči uporabljati lastnosti spojin za reševanje problemov, izpeljavo reakcijskih pogojev in njihovo kombiniranje. Celoten niz miselnih procesov lahko izrazimo takole: analitična kemija te uči kemično razmišljati. Doseganje slednjega se zdi najpomembnejše za praktične študije analitske kemije.«

Seznam uporabljene literature

1. https://ru.wikipedia.org/wiki/Analytical_chemistry.

2. »Analitična kemija. Kemijske metode analize", Moskva, "Kemija", 1993.

3. http://www.chem-astu.ru/chair/study/anchem/.

4. http://studopedia.ru/7_12227_analiticheskaya-himiya.html.

Objavljeno na Allbest.ru

Podobni dokumenti

Uporaba kvalitativne analize v farmaciji. Ugotavljanje pristnosti, testiranje čistosti zdravil. Metode za izvajanje analiznih reakcij. Delo s kemičnimi reagenti. Reakcije kationov in anionov. Sistematična analiza snovi.

vadnica, dodana 19.3.2012


Opis metod za kvalitativno določanje urana in torija. Značilnosti kemijske analize urana, opis poteka testa, kemijske reakcije, uporabljeni reagenti. Posebnosti kvalitativnega določanja torija. Varnostni ukrepi pri opravljanju dela.

priročnik za usposabljanje, dodan 28.3.2010


Proučevanje možnosti uporabe fotometričnih reakcij v farmacevtskih analizah za različne skupine zdravilnih učinkovin. Reakcija z Marquisovim reagentom. Instrumenti in komponente za analizo. Reakcija diazotiranja, spajanja dušika in kompleksiranja.

tečajna naloga, dodana 25.04.2015


Koncept "heterogenega sistema". Specifične, skupinske, splošne sedimentne reakcije. Kristalna in amorfna oborina. Izvajanje reakcij detekcije ionov s polmikrometodo. Razvrstitev kationov na kislinsko bazično, vodikov sulfid in amonijev fosfat.

predstavitev, dodana 14.11.2013


Upoštevanje pretvorbe energije (sproščanje, absorpcija), toplotnih učinkov in hitrosti kemijskih homogenih in heterogenih reakcij. Ugotavljanje odvisnosti hitrosti interakcije snovi (molekul, ionov) od njihove koncentracije in temperature.

povzetek, dodan 27.02.2010


Upoštevanje metod za ločevanje mešanic. Preučevanje značilnosti kvalitativne in kvantitativne analize. Opis detekcije kationa Cu2+. Izvedba analize lastnosti snovi v predlagani mešanici, določitev metode čiščenja in detekcija predlaganega kationa.

tečajna naloga, dodana 01.03.2015


Izvedba kvalitativne analize zmesi neznane sestave in kvantitativne analize ene od komponent z uporabo dveh metod. Metode za določanje kroma (III). Napake pri določanju s titrimetričnimi in elektrokemijskimi metodami in njihovi možni vzroki.

predmetno delo, dodano 17.12.2009


Analiza snovi, ki se izvaja v kemičnih raztopinah. Pogoji za izvajanje analitskih reakcij. Sistematična in frakcijska analiza. Analitske reakcije ionov aluminija, kroma, cinka, kositra, arzena. Sistematični potek analize kationov četrte skupine.

povzetek, dodan 22.4.2012


Pojem in bistvo kvalitativne analize. Namen, možne metode, njihov opis in značilnosti. Kvalitativna kemijska analiza anorganskih in organskih snovi. Matematična obdelava rezultatov analize in opis vrednosti indikatorjev.

povzetek, dodan 23.01.2009


Pojem in vrste kompleksnih reakcij. Reverzibilne reakcije različnih vrst. Najenostavnejši primer dveh vzporednih ireverzibilnih reakcij prvega reda. Mehanizem in stopnje zaporednih reakcij. Lastnosti in hitrost verižnih in konjugiranih reakcij.