Analiza kimike cilësore. Metodat kimike të analizës cilësore

Leksioni 3

Analiza cilësore

1. Vasiliev V.P. Kimi analitike: Në 2 libra. : Libër. 1: Metodat titrimetrike dhe gravimetrike të analizës: tekst shkollor. për studentët universitetet që studiojnë inxhinierinë kimike. specialist. – Botimi i 4-të, stereotip. – M.: Bustard, 2004. – 368 f. (F. 33 – 35, 263, 309 – 311).

2. Lebedeva M.I. Kimia analitike dhe metodat fiziko-kimike të analizës: tekst shkollor. shtesa / M.I. Lebedeva. – Tambov: Shtëpia botuese Tamb. shteti teknologjisë. Universiteti, 2005. – 216 f. – http://window.edu.ru/window_catalog/files/r38085/tstu2005-134.pdf

Analiza cilësore - kjo është një analizë qëllimi që është identifikimi i elementeve kimike, joneve dhe substancave që përmbahen në kampion.

Metodat e analizës cilësore

Metodat e analizës cilësore janë të ndryshme: kimike, fizike, fiziko-kimike.

Metodat e analizës cilësore që bëjnë të mundur përcaktimin e përmbajtjes së elementeve individuale në substancën e analizuar quhen analiza elementare;grupet funksionale - analiza funksionale; komponimet kimike individuale të karakterizuara nga një peshë e caktuar molekulare - analiza molekulare.

Një grup metodash të ndryshme kimike, fizike dhe fiziko-kimike për ndarjen dhe përcaktimin e përbërësve individualë strukturorë (fazor) të sistemeve heterogjene, të ndryshme në vetitë dhe strukturën fizike dhe të kufizuara nga njëra-tjetra nga ndërfaqet, quhet analiza fazore.

Metodat kimike bazohen në faktin se elementi ose joni që zbulohet shndërrohet në një përbërje që ka veti të caktuara. Shndërrimi kimik që ndodh quhet reaksion analitik. Substanca që shkakton këtë transformim quhet reagjent(reagjent).

Reaksionet analitike mund të jenë klasifikojnë si më poshtë:

1. Reagimet në grup: I njëjti reagent reagon me një grup jonesh, duke dhënë të njëjtin sinjal. Për shembull, për të ndarë një grup jonesh (Ag +, Pb 2 +, Hg 2 2+), ata reagojnë me jonet Cl− dhe formohen precipitate të bardha (AgCl, PbCl 2, Hg 2 Cl 2).

2. Reaksione selektive (selektive)..

Për shembull: reaksion jod-niseshte. E përshkroi për herë të parë në 1815 kimist gjerman F. Strohmeyer. Për këto qëllime, përdoren reagentë organikë.

Për shembull: dimetilglioksim + Ni 2 + → formimi i një precipitati të kuq të kuq të dimetilglioksimatit të nikelit.

Duke ndryshuar kushtet e reaksionit analitik, reaksionet jo selektive mund të bëhen selektive.

Për shembull: nëse reaksionet Ag + , Pb 2 + , Hg 2 2 + + Cl − kryhen kur nxehen, atëherë PbCl 2 nuk precipiton, pasi është shumë i tretshëm në ujë të nxehtë.

3. Reaksionet e kompleksimit përdoren për qëllimin e maskimit të joneve ndërhyrëse.

Për shembull: për të zbuluar Co 2 + në prani të joneve Fe 3 + duke përdorur KSCN, reaksioni kryhet në prani të joneve F -. Në këtë rast, Fe 3 + + 4F − → − , Kn = 10 − 16, prandaj jonet Fe 3 + janë komplekse dhe nuk ndërhyjnë në përcaktimin e joneve të Co 2 +.

Në kiminë analitike përdoren në vijim reagimet:

1. Hidroliza(sipas kationit, sipas anionit, sipas kationit dhe anionit):

Al 3 + + HOH ↔ Al(OH) 2 + + H +;

CO 3 2 − + HOH ↔ HCO 3 − + OH − ;

Fe 3 + + (NH 4) 2 S + HOH → Fe(OH) 3 + ...

2. Reaksionet oksido-reduktuese:

2MnSO 4 + 5K 2 S 2 O 8 + 8H 2 O 2HMnO 4 + 10KHSO 4 + 2H 2 SO 4

3. Reaksionet e kompleksimit:

СuSO 4 + 4NH 4 OH → SO 4 + 4H 2 O

4. Reaksionet e reshjeve:

Ba 2 + + SO 4 2 − → BaSO 4 ↓

Përdorimet e analizës cilësore vetëm ato reagime, të cilat shoqërohen nga ndonjë efekte të jashtme qartë të dukshme:

1. Formimi ose shpërbërja draft:

Hg 2 + + 2I − → HgI 2 ↓;

HgI 2 + 2KI − → K 2 HgI 4

pa ngjyrë

2. Shfaqje, ndryshim, zhdukje ngjyrosje tretësirë ​​(reaksione me ngjyra):

Mn 2 + → MnO 4 − → MnO 4 2 −

jeshile vjollce pa ngjyre

3. Përzgjedhja gazit:

SO 3 2 − + 2H + → SO 2 + H 2 O.

4. Reagimet edukative kristalet forma e përcaktuar rreptësisht (reaksionet mikrokristaloskopike).

5. Reaksionet e ngjyrosjes flakë.

Reaksionet analitike mund të kryhen në mënyrë "të thatë" ose "të lagësht".

Shembuj të reaksioneve të kryera nga rruga "e thatë".:

– reaksionet e ngjyrosjes së flakës (Na + – e verdhë; Sr 2 + – e kuqe; Ba 2 + – jeshile; Ca 2+ – e kuqe tullë, K + – vjollcë; Li + – e kuqe, Tl 3 + – jeshile, Në + – blu etj. .);

- kur shkrihen Na 2 B 4 O 7 dhe Co 2 +, Na 2 B 4 O 7 dhe Ni 2 +, Na 2 B 4 O 7 dhe Cr 3 +, " perlat» stërvitje me ngjyra të ndryshme. Për shembull, Komponimet Co 2 + do të japin një ngjyrë blu intensive, Cr 3 + - jeshile smeraldi.

Ngjyra e perlës varet sepse në të cilin kon(zona) e flakës, ndodh ngrohja - oksiduese ose reduktuese. Në qendër të flakës në bazë temperatura e fitilit arrin 320 0 C - kjo zona e rikuperimit, më të larta të vendosura zona e oksidimit, temperatura në pjesën e sipërme arrin 1550 0 C.

Mënyra e marrjes së perlave thjeshtë. Ata marrin tel platini, njëri skaj është i përkulur në vesh, dhe tjetra është e salduar në një tub qelqi. Vesh platini nxehen në flakën e djegies dhe më të nxehtë i zhytur në kripë. Kripa ngjitëse fillimisht mbahet nën flakën e një djegësie në mënyrë që uji të mos lëshohet shumë intensivisht dhe më pas shkrihet në pa ngjyrë perla (kripë boraksi Na 2 B 4 O 7 7H 2 O). Pas kësaj, preket perla ende e nxehtë substancë testuese dhe më pas futet sërish në pjesën oksiduese të flakës, duke marrë ngjyra perla. Vëzhgoni ngjyrën që rezulton në gjendje të ftohtë dhe të nxehtë.

Më shpesh kryhen reaksione analitike në zgjidhje (mënyrë "e lagësht".). Objekti i analizuar (një substancë individuale ose një përzierje substancash) mund të jetë në çdo gjendje grumbullimi (të ngurtë, të lëngët, të gaztë). Objekti që do të analizohet quhet shembull, ose avari. I njëjti element mostra mund të përmbajë në forma të ndryshme kimike. Për shembull: S 0, S 2 −, SO 4 2 −, SO 3 2 −, etj. Në varësi të qëllimit dhe qëllimit të analizës, pas transferimit të mostrave në tretësirë, ato kryhen analiza elementare(përcaktimi i përmbajtjes totale të squfurit) ose analiza fazore(përcaktimi i përmbajtjes së squfurit në secilën fazë ose në format kimike të tij individuale).

Varësisht se çfarë sasitë e substancës të kryejë operacione kur kryen një reagim analitik, dallojnë:

– makroanaliza– 1 – 10 g, 10 – 100 ml;

– gjysmë-mikroanalizë– 0,05 – 0,5 g, deri në 10 ml;

– mikroanaliza– 0,001 – 10 -6 g, 0,1 – 10-4 ml;

– ultramikroanaliza– 10 -6 – 10 -9 g, 10-4 – 10 -6 ml;

– submikroanaliza– 10 -9 – 10 -12 g, 10-7 – 10 -10 ml.

ekziston metodë e analizës së rënies, futur në praktikën analitike N.A. Tananaev (1920). Reaksionet kryhen në një pjatë porcelani, një rrëshqitje xhami, por më së shpeshti në një rrip letre filtri.

Gjatë kryerjes së ndonjë reagimi analitik, është e nevojshme të vëzhgoni rreptësisht kushte të caktuara rrjedha e tij (temperatura, pH e tretësirës, ​​përqendrimi) në mënyrë që të vazhdojë shpejtë dhe kishte mjaft kufiri i ulët i zbulimit. Për shembull, reshjet, tretshmëria e të cilave rritet me rritjen e temperaturës, duhet të merren vetëm në të ftohtë. Në të njëjtën kohë, disa reshje ndodhin vetëm kur nxehen.

Shumë kusht i rëndësishëm- një përqendrim mjaft i lartë i jonit të zbuluar në tretësirë. Sasia më e vogël e një substance (joni) që mund të zbulohet duke përdorur një reagjent të caktuar në një pikë të tretësirës së provës me një vëllim prej 1 mikrolitër (10 -6 l) quhet ndjeshmëria e reagimit.

Ndjeshmëria karakterizohet në mënyrë sasiore treguesit e mëposhtëm:

– minimumi i hapjes (m) është sasia më e vogël e një lënde ose joni që mund të zbulohet nga një reaksion i caktuar në kushte të caktuara.

m = nga paraardhësi. Vmin 10 6 mcg

m = Vmin 10 6 / V para µg

Ku nga më parë– përqendrimi maksimal; Vmin– vëllimi minimal i tretësirës jashtëzakonisht të holluar; V para– hollimi maksimal.

– Kufizoni përqendrimin(nga më parë) është raporti i një njësie të masës së një joni të caktuar me masën e sasisë më të madhe të tretësit.

, [µg/ml]

– Kufizoni hollimin(V para) është reciproke e përqendrimit kufizues dhe tregon se sa një tretësirë ​​ujore (në ml) përmban 1 g të jonit që përcaktohet.

;

– Vëllimi minimal(Vmin) është vëllimi i tretësirës që përmban minimumin e zbulueshëm të një joni të caktuar.

, [ml]

Ndjeshmëria e reagimit, përdoret për të hapur e njejta gje jon, mund shumë fuqishëm ndryshojnë. Për shembull, ndjeshmëria e reagimit ndaj Cu 2+:

– nëse përdoret HCl, atëherë m= 1 µg, formohet kompleksi 2-verdhë-jeshile;

– nëse përdoret NH 3, atëherë m= 0,2 μg, formohet kompleksi blu 2+;

– nëse përdoret K 4, atëherë m= 0,02 µg, formohet një kompleks Cu 2 me ngjyrë të kuqe-kafe.

Për të rritur ndjeshmërinë e reaksionit ju mund të përdorni sa vijon teknikat:

– rrisin kohëzgjatjen reagime, të cilat janë veçanërisht efektive nëse marrin pjesë jo elektrolite ose elektrolite të dobëta.

– shtoni alkool etilik në tretësirë, i cili zvogëlon tretshmërinë e përbërjeve inorganike nëse në reaksion vërehet formimi i një precipitati;

– shkund një përzierje reaksioni ujor me ndonjë i papërziershëm me ujë lëng organik.

Tretësira e provës mund të përmbajë më shumë se një jon, A disa. Duke përdorur reaksione specifike, mund të zbulohet joni përkatës metodë fraksionale, d.m.th. direkt në pjesë të veçanta të tretësirës së provës, pa i kushtuar vëmendje atyre joneve që kombinohen me atë të dhënë. U zbulua analiza fraksionale Tananaev në 1950.

Dinjiteti analiza fraksionale është shpejtësia zbatimin e tij. Ai luan një rol të madh kur analizohet përzierje në sasi të kufizuar jonet dhe kompleks përzierjet afërsisht i njohur.

Disavantazhi metoda fraksionale është në disa raste mungesa e reaksioneve specifike të besueshme për jone të caktuara.

Prandaj, për jone të tillë është e nevojshme të zhvillohet një sekuencë e caktuar reaksionesh për zbulimin e joneve individuale, e cila është kurs sistematik i analizës. Ai konsiston në faktin se deri te zbulimi i çdo joni fillojnë vetëm atëherë, Kur gjithë jonet e tjera, parandalimi i hapjes së tij do të jetë hapur dhe hequr më parë. Për shembull, analiza e një përzierjeje që përmban Ba ​​2+ dhe Ca 2+ hapet me jonin oksalat C 2 O 4 2-:

Ba 2+ + C 2 O 4 2- → BaC 2 O 4 ↓ (e verdhë)

filtrat-Ca 2+ + C 2 O 4 2- → CaC 2 O 4 ↓ (e bardhë)

Në një analizë sistematike, jonet bie në sy nga përzierjet komplekse jo një nga një, por grupe të tëra duke përdorur reagentë të veçantë që japin të njëjtin reaksion. Këta reagentë quhen reagentët e grupit (reagentët e grupit). Reagentë të tillë janë dukshëm thjeshtojnë analizën.

T.N.ORKINA

KIMIA

ANALIZA KIMIKE DHE FIZIKO-KIMIKE

Tutorial

Orkina T. N. Kimi Analiza kimike dhe fiziko-kimike./ Shën Petersburg: Shtëpia botuese Politeknik. Univ., 2012. – f.

Përshkruhen qëllimet dhe objektivat e kimisë analitike moderne - metodat kimike, fiziko-kimike dhe fizike të analizës. Në mënyrë të detajuar janë paraqitur bazat teorike dhe metodat e kryerjes së analizave cilësore dhe sasiore. Jepet një përshkrim i punës laboratorike për analizën cilësore të tretësirave dhe lidhjeve metalike, si dhe llogaritjet dhe metodat për kryerjen e analizave titrimetrike (volumetrike). Konsiderohen bazat e analizës fizike dhe kimike - ndërtimi i diagrameve fazore, analiza termike e lidhjeve metalike dhe ndërtimi i diagrameve të shkrirjes.

Manuali është i destinuar për studentët e institucioneve të arsimit të lartë që studiojnë në fusha dhe specialitete të ndryshme në fushën e inxhinierisë dhe teknologjisë në fushat e "Shkencës së Materialeve", "Metalurgjisë" dhe të tjera. Manuali mund të jetë i dobishëm për studentët që studiojnë në çdo specialitet teknik në kuadër të disiplinës "Kimi".

HYRJE

Kimi analitikeështë një degë e kimisë që studion vetitë dhe proceset e transformimit të substancave për të përcaktuar përbërjen e tyre kimike. Përcaktimi i përbërjes kimike të substancave (identifikimi kimik) është përgjigja në pyetjen se cilët elementë ose përbërje të tyre dhe në çfarë raportesh sasiore përmbahen në mostrën e analizuar. Kimia analitike zhvillon bazat teorike të analizës kimike të substancave dhe materialeve, zhvillon metoda për identifikimin, zbulimin, ndarjen dhe përcaktimin e elementeve kimike dhe përbërjeve të tyre, si dhe metoda për përcaktimin e strukturës së një substance. Zbulimi ose, siç thonë ata, zbulimi i elementeve ose joneve që përbëjnë substancën në studim përbën temën analiza cilësore. Përcaktimi i përqendrimeve ose sasive të substancave kimike që përbëjnë objektet e analizuara është një detyrë analiza sasiore . Analiza cilësore zakonisht i paraprin analizës sasiore, pasi që për të kryer analizën sasiore është e nevojshme të dihet përbërja cilësore e mostrës së analizuar. Kur dihet paraprakisht përbërja e objektit që studiohet, bëhet analiza cilësore sipas nevojës.

1. METODAT E KIMIS ANALITIKE.

Për të zbuluar një komponent, zakonisht përdoret një i ashtuquajtur sinjal analitik. A sinjal litik – Këto janë ndryshime të dukshme në vetë objektin e studimit (formimi i sedimentit, ndryshimi i ngjyrës, etj.) ose ndryshime në parametrat e instrumenteve matëse (devijimi i gjilpërës së instrumentit, ndryshimi në leximin dixhital, shfaqja e një linje në spektër, etj. etj). Për të marrë një sinjal analitik, reaksione kimike të llojeve të ndryshme (shkëmbimi jonesh, kompleksimi, redoks), procese të ndryshme (për shembull, reshjet, evolucioni i gazit), si dhe vetitë e ndryshme kimike, fizike dhe biologjike të vetë substancave dhe produkteve të përdoren reagimet e tyre. Prandaj, kimia analitike ka metoda të ndryshme për zgjidhjen e problemeve të saj.

Metodat kimike (analiza kimike) bazohen në një reaksion kimik midis kampionit që studiohet dhe reagentëve të përzgjedhur posaçërisht. Në metodat kimike, sinjali analitik që rezulton nga një reaksion kimik vërehet kryesisht vizualisht.

Metodat fiziko-kimike analizat bazohen në një studim sasior të varësisë përbërje - veti fizike objekt. Një sinjal analitik është një sinjal elektrik (potencial, rrymë, rezistencë, etj.) ose çdo parametër tjetër (temperatura e transformimeve fazore, fortësia, dendësia, viskoziteti, presioni i avullit të ngopur, etj.), i lidhur me një marrëdhënie të caktuar funksionale me përbërjen. dhe përqendrimi i objektit të studimit . Metodat e kërkimit fiziko-kimik zakonisht përfshijnë përdorimin e pajisjeve shumë të ndjeshme. Përparësitë e këtyre metodave janë objektiviteti i tyre, mundësia e automatizimit dhe shpejtësia e marrjes së rezultateve. Një shembull i një metode fiziko-kimike të analizës është përcaktimi potenciometrik i pH-së së një solucioni duke përdorur instrumente matëse potenciometër. Kjo metodë lejon jo vetëm matjen, por edhe monitorimin e vazhdueshëm të ndryshimeve në pH kur ndodhin ndonjë proces në tretësirë.

NË metodat fizike të analizës Sinjali analitik zakonisht merret dhe regjistrohet duke përdorur pajisje speciale. Metodat fizike përfshijnë kryesisht metodat spektroskopike optike të analizës, të bazuara në aftësinë e atomeve dhe molekulave për të emetuar, thithur dhe shpërndarë rrezatimin elektromagnetik. Me regjistrimin e emetimit, përthithjes ose shpërndarjes së valëve elektromagnetike nga kampioni i analizuar, fitohet një grup sinjalesh që karakterizojnë përbërjen cilësore dhe sasiore të saj.

Nuk ka asnjë kufi të mprehtë midis të tre metodave, kështu që kjo ndarje është disi arbitrare. Për shembull, në metodat kimike kampioni së pari ekspozohet ndaj ndonjë reagenti, d.m.th. kryejnë një reaksion të caktuar kimik dhe vetëm pas kësaj veprohet dhe matet vetia fizike. Kur analizohet me metoda fizike, vëzhgimi dhe matja kryhen drejtpërdrejt në materialin që analizohet, duke përdorur pajisje speciale dhe reaksionet kimike, nëse kryhen, luajnë një rol mbështetës. Prandaj, në metodat kimike të analizës vëmendja kryesore i kushtohet ekzekutimit të saktë të reaksionit kimik, ndërsa në metodat fiziko-kimike dhe fizike theksi kryesor është në pajisjet e duhura matëse - përcaktimi i një vetie fizike.

2. KLASIFIKIMI I METODAVE KIMIKE DHE FIZIKO-KIMIKE.

Metodat kimike dhe fiziko-kimike të analizës klasifikohen në varësi të masës dhe vëllimit të mostrave të analizuara. Në bazë të sasisë së substancës ose përzierjes së substancave (kampion) të përdorur për analizë, dallohen makro-, gjysmë-mikro-, submikro- dhe ultramikroanaliza. Tabela 1 tregon diapazonin e masës dhe vëllimit të tretësirave të mostrave të rekomanduara nga Divizioni i Kimisë Analitike IUPAC (një shkurtim nga shkurtesa angleze e Unionit Ndërkombëtar të Kimisë së Pastër dhe të Aplikuar).

Tabela 1

Në varësi të natyrës së detyrës në fjalë, dallohen llojet e mëposhtme të analizës.

1 . Analiza elementare – përcaktimi i pranisë dhe përmbajtjes së elementeve individuale në një substancë të caktuar, d.m.th. gjetja e përbërjes së tij elementare.

2 . Analiza e fazës – përcaktimi i pranisë dhe përmbajtjes së fazave individuale të materialit në studim. Për shembull, karboni në çelik mund të jetë në formën e grafitit ose në formën e karbiteve të hekurit. Detyra e analizës së fazës është të gjejë se sa karbon përmban në formën e grafitit dhe sa është në formën e karbiteve.

3 . Analiza molekulare (analiza e materialit) - përcaktimi i pranisë dhe përmbajtjes së molekulave të substancave (përbërjeve) të ndryshme në material. Për shembull, sasia e CO, CO 2 , N 2 , O 2 gazeve të tjera përcaktohet në atmosferë.

4 . Analiza funksionale - duke vendosur praninë dhe përmbajtjen e grupeve funksionale në molekulat e përbërjeve organike, për shembull amino grupet (-NH 2), nitro (-NO 2), hidroksil (-OH), karboksil (-COOH) dhe grupe të tjera.

Në varësi të natyrës së materialit të analizuar, ekzistojnë analiza e substancave inorganike dhe organike. Ndarja e analizës së substancave organike në një seksion të veçantë të kimisë analitike shoqërohet me karakteristikat e substancave organike. Edhe faza e parë e analizës - transferimi i kampionit në tretësirë ​​- ndryshon ndjeshëm për substancat organike dhe inorganike.

Fazat kryesore të çdo analize kimike materialet komplekse janë hapat e mëposhtëm.

1. Marrja e mostrave për analizë. Përbërja mesatare e kampionit duhet të korrespondojë me përbërjen mesatare të të gjithë grupit të materialit të analizuar.

2. Zbërthimi i kampionit dhe transferimi i saj në tretësirë. Mostra tretet në ujë ose acide, shkrihet me substanca të ndryshme ose përdoren metoda të tjera ose ndikime kimike.

3. Kryerja e një reaksioni kimik: X + R = P, ku X është përbërësi i mostrës; R – reagent; P është produkti i reaksionit.

4. Regjistrimi ose matja e çdo parametri fizik të një produkti reaksioni, reagjenti ose analiti.

Le të hedhim një vështrim më të afërt në dy lloje të analizave kimike - analiza cilësore dhe sasiore.

3. ANALIZA CILËSORE

Detyra e analizës cilësore është të identifikojë përbërësit dhe të përcaktojë përbërjen cilësore të një substance ose përzierje substancash. Zbulimi ose, siç thonë ata, zbulimi i elementeve dhe joneve në përbërjen e substancës në studim kryhet duke i kthyer ato në një përbërje që ka disa veti karakteristike, d.m.th., regjistrohet pamja e një sinjali analitik. Shndërrimet kimike që ndodhin gjatë këtij procesi quhen reaksion analitik . Substanca e përdorur për të bërë zbulimin është reagjent ose reagjent .

Ekzistojnë metoda të ndryshme të analizës cilësore që kërkojnë përdorimin e sasive të ndryshme të substancës testuese në përputhje me Tabelën 1. Për shembull: në metodë makroanalitike merrni rreth 1 g të substancës (0,5 g për metalet dhe lidhjet) dhe shpërndajeni në 20-30 ml ujë. Reaksionet kryhen në epruveta (analizë tubash). Në rast të mikroanaliza substancat merren afërsisht 100 herë më pak në krahasim me makroanalizën (miligramë lëndë të ngurtë dhe disa të dhjeta mililitra tretësirë). Reaksionet shumë të ndjeshme përdoren për të hapur pjesë të veçanta për të zbuluar praninë e sasive të vogla të një elementi ose joni. Reaksionet kryhen ose me metodën mikrokristaline ose me metodën e rënies. Reaksionet mikrokristaline kryhet në një rrëshqitje xhami dhe prania e elementit gjykohet nga forma e kristaleve që rezultojnë, të cilat ekzaminohen nën një mikroskop. Reaksionet e pikave , të shoqëruara me ndryshimin e ngjyrës së tretësirës dhe formimin e precipitateve me ngjyrë, kryhen në një rrip letre filtri, duke aplikuar mbi të tretësirat e provës dhe reagentët pikë-pikë. Ndonjëherë reagimet e rënies kryhen në një "pllakë rënieje" të veçantë - një pjatë porcelani me dhëmbëza, si dhe në një gotë orë ose në një kavanoz të vogël prej porcelani. Gjysmë mikroanalizë (gjysmë mikrometodë) zë një pozicion të ndërmjetëm midis makro- dhe mikroanalizës. Sasia e substancës që kërkohet për të studiuar përbërjen është afërsisht 20-25 herë më pak se kur kryhet makroanaliza - rreth 50 mg substancë të ngurtë dhe 1 ml tretësirë. Kjo metodë ruan sistemin e makroanalizës dhe zbulimit të joneve, por të gjitha reaksionet kryhen me sasi të vogla të substancës, duke përdorur pajisje dhe pajisje speciale. Për shembull, reaksionet kryhen në provëza të vogla 1-2 ml, në të cilat solucionet futen duke përdorur pipeta. Sedimentimi kryhet vetëm me centrifugim. Nënmikroanaliza dhe ultramikroanaliza kryhen duke përdorur teknika speciale duke përdorur mikroskopë me shkallë të ndryshme zmadhimi, mikroskop elektron dhe pajisje të tjera. Shqyrtimi i tyre është përtej qëllimit të këtij manuali.

Në analizën cilësore, reaksionet kimike më së shpeshti kryhen në një tretësirë, të ashtuquajturat "mënyrë e lagësht". Por ndonjëherë është e mundur të kryhen reaksione në fazë të ngurtë, d.m.th. reagimet "rrugë e thatë" . Substanca dhe reagentët përkatës merren në formë të ngurtë dhe nxehen në temperatura të larta për të kryer reaksionet. Një shembull i reaksioneve të tilla është reagimi i ngjyrosjes së flakës me kripërat e disa metaleve. Dihet se kripërat e natriumit ngjyrosin flakën në të verdhë të ndezur, kripërat e kaliumit - vjollcë, kripërat e bakrit - jeshile. Kjo ngjyrë mund të përdoret për të zbuluar praninë e këtyre elementeve në substancën në studim. Reaksionet "e thatë" përfshijnë gjithashtu reagimet e formimit perlat me ngjyra – lidhje qelqi të kripërave të ndryshme . Për shembull, boraksi - Na 2 B 4 O 7 10H 2 O ose perlat me kripë të dyfishtë NaNH 4 HPO 4 4H 2 O. Këto metoda quhen pirokimike dhe përdoren gjerësisht për përcaktimin e mineraleve dhe shkëmbinjve. Por në thelb, në analizën cilësore, reaksionet kryhen "në mënyrë të lagësht" midis substancave të tretura.

Metodologjia e kryerjes së analizave cilësore

Hapi i parë në çdo analizë është sjellja e mostrës në tretësirë ​​duke përdorur tretës të ndryshëm. Gjatë analizimit të substancave inorganike, uji, tretësirat ujore të acideve, alkalet dhe më rrallë substanca të tjera inorganike përdoren më shpesh si tretës. Pastaj kryhen reaksionet karakteristike të hapjes së joneve. Reaksionet cilësore të zbulimit të joneve janë reaksione kimike që shoqërohen nga një efekt i jashtëm (ndryshimi i ngjyrës së tretësirës, ​​çlirimi i gazit, formimi i një precipitati), në bazë të të cilave mund të gjykohet se reaksioni po zhvillohet. Më shpesh ato kanë të bëjnë me tretësirat ujore të kripërave, acideve, bazave, midis të cilave ndodhin reaksionet e shkëmbimit të joneve (më rrallë reaksionet redoks).

Ky apo ai reaksion analitik duhet të kryhet në kushte të caktuara, në varësi të vetive të përbërjeve që rezultojnë. Nëse këto kushte nuk plotësohen, rezultatet e zbulimit të joneve mund të jenë jo të besueshme. Për shembull, precipitatet e tretshme në acid nuk bien nga tretësira kur ka një tepricë të acidit. Prandaj, duhet të respektohen sa vijon kushtet e reagimit.

1. Mjedisi i duhur i tretësirës së provës, i cili krijohet duke shtuar një acid ose alkali.

2. Një temperaturë e caktuar e tretësirës. Për shembull, reaksionet që formojnë precipitate, tretshmëria e të cilave rritet shumë me temperaturën, kryhen në "të ftohtë". Në të kundërt, nëse reagimi është jashtëzakonisht i ngadalshëm, kërkohet ngrohje.

3. Një përqendrim mjaft i lartë i jonit që hapet, pasi në përqëndrime të ulëta reaksioni nuk vazhdon, d.m.th. reagimi është i pandjeshëm.

Koncepti "ndjeshmëria ndaj reagimit" karakterizohet në mënyrë sasiore nga dy tregues: hollimi minimal dhe maksimal i hapjes. Për të përcaktuar në mënyrë eksperimentale ndjeshmërinë, reaksioni përsëritet shumë herë me tretësirat e provës, duke ulur gradualisht sasinë e substancës së tretur dhe vëllimin e tretësit. Minimumi i hapjes(Υ) - kjo është sasia më e vogël e një substance që mund të zbulohet përmes një reaksioni të caktuar në kushte të caktuara për zbatimin e tij. Shprehur në mikrogram (1Υ - e milionta e gramit, 10 -6 g). Minimumi i hapjes nuk mund të karakterizojë plotësisht ndjeshmërinë e reaksionit, pasi përqendrimi i jonit të hapur në tretësirë ​​ka rëndësi. Kufizoni hollimin(1:G) karakterizon përqendrimin më të ulët të një substance (joni) në të cilën mund të hapet përmes një reaksioni të caktuar; ku G është sasia e masës së tretësit për njësi masë të substancës ose jonit që zbulohet. Në makroanalizë dhe gjysmë mikrometodë, përdoren ato reaksione, ndjeshmëria e të cilave kalon 50 Υ, dhe hollimi maksimal është 1:1000.

Gjatë kryerjes së reaksioneve analitike duhet të merret parasysh jo vetëm ndjeshmëria, por edhe specifika e reaksionit – mundësia e hapjes së një joni të caktuar në prani të joneve të tjera. Zbulimi i joneve nëpërmjet reaksioneve specifike, të kryera në pjesë të veçanta të tretësirës së provës në një sekuencë arbitrare, quhet analiza fraksionale . Por nuk ka shumë reagime specifike. Më shpesh duhet të merreni me reagentë që japin të njëjtin ose të ngjashëm efekt reaksioni me shumë jone. Për shembull, kloruri i bariumit precipiton jonet karbonate dhe sulfate nga solucioni në formën e precipitateve BaCO 3 dhe BaSO 4. Quhen reagentë që japin të njëjtin sinjal analitik me një numër të kufizuar jonesh selektive ose selektive . Sa më i vogël të jetë numri i joneve të ekspozuara nga një reagent i caktuar, aq më e lartë është shkalla e selektivitetit të reagentit.

Ndonjëherë jonet e huaja nuk reagojnë me një reagent të caktuar, por zvogëlojnë ndjeshmërinë e reaksionit ose ndryshojnë natyrën e produkteve të formuara. Në këtë rast, është e nevojshme të merret parasysh raporti maksimal i përqendrimeve të joneve të zbuluara dhe të huaja, si dhe të përdoren agjentë maskues (teknika ose reagentë). Joni interferues shndërrohet në komponime me disociim të ulët ose në jone komplekse, përqendrimi i tij në tretësirë ​​zvogëlohet dhe ky jon nuk ndërhyn më në zbulimin e joneve të analizuara. Të gjitha tiparet dhe teknikat e mësipërme përdoren në zhvillimin e sekuencës së reaksioneve kimike gjatë procesit të analizës. Nëse reaksionet e përdorura në analizë janë jospecifike, dhe ndikimi ndërhyrës i joneve të huaja nuk mund të eliminohet, atëherë përdorimi i metodës fraksionale bëhet i pamundur dhe përdoret kurs sistematik i analizës .

Një kurs sistematik i analizës është një sekuencë specifike reaksionesh e krijuar në atë mënyrë që zbulimi i çdo joni të kryhet vetëm pas zbulimit dhe largimit të të gjithë joneve që ndërhyjnë në këtë zbulim. Në një analizë sistematike, grupe të veçanta jonesh izolohen nga një përzierje komplekse jonesh, duke përdorur lidhjen e tyre të ngjashme me veprimin e reagentëve të caktuar, të quajtur . Për shembull, një nga reagentët e grupit është kloruri i natriumit, i cili prodhon një efekt të ngjashëm në jonet Ag +, Pb 2+, Hg 2 2+. Veprimi i klorurit të natriumit në kripërat e tretshme që përmbajnë këto katione çon në formimin e precipitateve të pazgjidhshëm në acid klorhidrik:

Ag + + Cl - = AgCl↓

Pb 2 + Cl - = PbCl 2 ↓

Hg 2 2+ + 2Cl - = Hg 2 Cl 2 ↓

Të gjithë jonet e tjerë, nëse ekspozohen ndaj HCl, do të kalojnë në tretësirë ​​dhe tre kationet Ag +, Pb 2+ dhe Hg 2 2+ do të ndahen nga të tjerët duke përdorur reagjentin e grupit NaCl. Përdorimi i reagentëve të grupit ofron lehtësi të madhe: një problem kompleks ndahet në një numër më të thjeshtë. Përveç kësaj, nëse ndonjë grup jonesh mungon plotësisht, atëherë reagjenti i grupit të tij nuk do të prodhojë asnjë precipitat me tretësirën e analizuar. Në këtë rast, nuk ka kuptim të kryhen reagime në jonet individuale të këtij grupi. Rezultati është kursime të konsiderueshme në punë, kohë dhe reagentë. Nga sa më sipër rezulton se në analizën cilësore bazë për klasifikimin e joneve është ndryshimi në tretshmërinë e disa prej përbërjeve që formojnë; Metoda e ndarjes së një grupi jonesh nga një tjetër bazohet në këtë ndryshim. Klasifikimi kryesor i kationeve u prezantua nga kimisti i shquar rus N.A. Menshutkin (1871) dhe është paraqitur në tabelë.

Klasifikimi i anioneve bazohet në tretshmërinë e kripërave të bariumit dhe argjendit në acidet përkatëse. Ky klasifikim nuk është vendosur rreptësisht, pasi autorë të ndryshëm ndajnë anionet në numër të ndryshëm grupesh. Një nga opsionet më të zakonshme është ndarja e anioneve që studiohen në tre grupe, siç tregohet në tabelën 3. Ndryshe nga kationet, anionet në shumicën e rasteve nuk ndërhyjnë në zbulimin e njëri-tjetrit, kështu që reaksionet e ndarjes së anionit duhet t'i drejtohen vetëm në raste të rralla. Më shpesh, anionet zbulohen me analizë fraksionale, d.m.th. në pjesë të veçanta të tretësirës së provës. Kur analizohen anionet, reagentët e grupit zakonisht përdoren jo për të ndarë grupet, por vetëm për t'i zbuluar ato. Mungesa e ndonjë grupi në zgjidhjen e testit e thjeshton shumë punën.

Tabela 2

Klasifikimi i kationeve

Tabela 3

Klasifikimi i anioneve

3.2. Punë laboratorike me temën “Analiza cilësore”

Metodat e analizës cilësore ndahen në fizike, fiziko-kimike dhe kimike.

Metodat fizike dhe fiziko-kimike të analizës bazohen në matjen e çdo parametri të sistemit, i cili është funksion i përbërjes. Për shembull, analiza spektrale shqyrton spektrat e rrezatimit që lindin kur një substancë futet në flakën e një djegësi ose harku elektrik. Nga prania në spektrin e linjave karakteristike të këtyre elementeve, mësohet për përbërjen elementare të substancës.

Në metodat fiziko-kimike të analizës, përbërja elementare e substancave gjykohet nga vetitë e caktuara karakteristike të atomeve ose joneve të përdorura në këtë metodë. Për shembull, në kromatografi, përbërja e një substance përcaktohet nga ngjyra karakteristike e joneve të përthithur në një renditje të caktuar, ose nga ngjyra e përbërjeve të formuara gjatë zhvillimit të kromatogramit.

Nuk është gjithmonë e mundur të vendoset një kufi i rreptë midis metodave fizike dhe fiziko-kimike. Prandaj, ato shpesh kombinohen nën emrin e përgjithshëm metoda "instrumentale".

Metodat kimike bazohen në shndërrimin e analitit në komponime të reja që kanë veti të caktuara. Në bazë të formimit të përbërjeve karakteristike të elementeve, përcaktohet përbërja elementare e substancave. Për shembull, jonet Cu 2+ mund të zbulohen nga formimi i një joni kompleks [Cu (NH 3) 4 ] 2+ me ngjyrë blu të kaltër.

Reaksionet analitike cilësore, sipas mënyrës së zbatimit të tyre, ndahen në reaksione "të lagështa" dhe "të thata". Reagimet nga rruga "e lagësht" janë të rëndësisë më të madhe. Për t'i kryer ato, substanca e provës duhet së pari të tretet. Në analizën cilësore, përdoren vetëm ato reaksione që shoqërohen nga ndonjë efekt i jashtëm qartësisht i dukshëm për vëzhguesin: një ndryshim në ngjyrën e tretësirës; reshjet ose shpërbërja e sedimentit; çlirimi i gazrave me erë a ngjyrë karakteristike etj.

Veçanërisht shpesh përdoren reaksione të shoqëruara me formimin e reshjeve dhe një ndryshim në ngjyrën e tretësirës. Këto reagime quhen reaksione "zbulimi" sepse ato zbulojnë jonet e pranishme në një tretësirë. Përdoren gjerësisht edhe reaksionet e identifikimit, me ndihmën e të cilave verifikohet korrektësia e "zbulimit" të një joni të veçantë. Së fundi, përdoren reaksionet e precipitimit, të cilat zakonisht ndajnë një grup jonesh nga një tjetër ose një jon nga jonet e tjera.

Në varësi të sasisë së substancës së analizuar, vëllimit të tretësirës dhe teknikës së kryerjes së operacioneve individuale, metodat kimike të analizës cilësore ndahen në makro-, mikro-, gjysmë-mikro- dhe ultramikroanalizë, etj.

Në vitin 1955, seksioni i kimisë analitike i Shoqatës Ndërkombëtare të Kimisë së Pastër dhe të Aplikuar miratoi "Klasifikimin e Metodave Analitike" dhe propozoi emrat e tyre të rinj (Tabela 1.1).

Analiza klasike makrokimike kërkon nga 1 deri në 10 g të një substance ose nga 10 deri në 100 ml tretësirë ​​testuese për të kryer analizën. Bëhet në epruveta të zakonshme 10-15 ml, ndërsa përdoren edhe gota dhe balona 150-200 ml, hinka filtruese dhe pajisje të tjera. Analiza mikrokimike ju lejon të analizoni nga 0,001 në 10 -6 g të një substance ose nga 0,1 në 10 -4 ml të tretësirës së provës. Në bazë të teknikës së përdorur, analiza mikrokimike ndahet në metoda mikrokristalskopike dhe analiza pikatore.

Metoda mikrokristaloskopike e analizës kryhet duke përdorur një mikroskop. Në një rrëshqitje mikroskopi, një pikë e tretësirës së provës futet në ndërveprim me një pikë të reagentit. Përbërja kimike që rezulton përcaktohet nga forma e kristaleve, dhe nganjëherë nga ngjyra ose vetitë optike.

Metoda e analizës së pikave është futur në praktikën analitike nga N. A. Tananaev që nga viti 1920. Me këtë metodë kryhen reaksione me pika tretësish dhe reagentësh shumë të ndjeshëm. Prandaj, përdorimi i tyre bën të mundur zbulimin e sasive shumë të vogla të kationeve. Ky lloj analize mund të kryhet në një pjatë porcelani, gotë rrëshqitëse, xham orësh dhe letër filtri.

Në gjysmë-mikroanalizë, kimisti punon me mostra të substancës testuese me peshë nga 0,05 deri në 0,5 g dhe vepron me vëllime tretësire nga 1 deri në 10 ml. Ky lloj analize përdor pjesërisht teknikat e makroanalizës dhe mikroanalizës. Enët dhe pajisjet janë të njëjta si në makroanalizë, por të një lloji të reduktuar.

Metodat e analizës mikro dhe gjysmë mikrokimike kanë një sërë përparësish mbi metodat e analizës makrokkimike; ato lejojnë që analiza e pikave të kryhet me më pak kohë dhe reagentë.

Analiza e thatë kryhet në trupat e ngurtë. Ndahet në analiza pirokimike dhe analizë triturimi.

Analiza pirokimike - ngrohja e substancës së provës në flakën e një djegësi gazi. Le të shqyrtojmë dy metoda të analizës: marrjen e perlave me ngjyra; reaksionet e ngjyrave të flakës.

Marrja e perlave me ngjyra. Një numër kripërash dhe oksidesh metali, kur treten në fosfat amonium natriumi të shkrirë NaNH 4 HPO 4 · 4H 2 O ose tetraborat natriumi Na 2 B 4 O 7 · l0H 2 O, formojnë gota (perla). Duke vëzhguar ngjyrën e tyre, është e mundur të përcaktohet se cilat elemente janë të pranishme në substancën në studim. Për shembull, përbërjet e kromit prodhojnë perla jeshile smeraldi; komponimet e kobaltit - perlat blu intensive; komponimet e manganit - perlat vjollce-ametist; komponimet e hekurit - perlat e verdhë-kafe; Përbërja e nikelit - perlat e kuqe-kafe, etj. Metoda për prodhimin e perlave është mjaft e thjeshtë. Një tel platini, një skaj i të cilit është i përkulur në sy dhe tjetri është ngjitur në një tub qelqi, nxehet në flakën e një djegësi me gaz dhe zhytet në kripë, për shembull tetraborat natriumi. Një pjesë e kripës shkrihet pranë telit të nxehtë dhe ngjitet në të. Teli me kristale mbahet fillimisht mbi flakën e djegësit dhe më pas vendoset në pjesën e pangjyrë të flakës dhe fitohet një perlë pa ngjyrë. Perla e nxehtë preket në substancën e provës, pastaj nxehet në flakën oksiduese të djegësit derisa substanca e marrë të tretet plotësisht dhe shënohet ngjyra e perlës në gjendje të nxehtë dhe të ftohtë.

Reaksionet e ngjyrave të flakës. Kripërat e avullueshme të shumë metaleve, kur futen në pjesën jo ndriçuese të flakës së djegësit të gazit, e ngjyrosin flakën me ngjyra të ndryshme karakteristike për këto metale (Tabela 1.2). Ngjyra varet nga avujt e nxehtë të metaleve të lira që vijnë nga dekompozimi termik i kripërave kur futen në flakën e djegësit.

Reaksionet e ngjyrave të flakës funksionojnë mirë vetëm me kripërat e paqëndrueshme (kloride, karbonate dhe nitrate). Kripërat jo të paqëndrueshme (borate, silikate, fosfate) njomet me acid klorhidrik të koncentruar përpara se të futen në flakë për t'i kthyer në kloride të avullueshme.

Teknikat e analizës pirokimike përdoren në analizën cilësore si një test paraprak kur analizohet një përzierje substancash të thata ose si reaksione verifikimi.

Analiza e triturimit propozuar në 1898 nga F. M. Flavitsky. Në metodën e triturimit, lënda e ngurtë që do të testohet vendoset në një llaç porcelani dhe bluhet me një sasi afërsisht të barabartë të reagentit të ngurtë. Si rezultat i reaksionit, zakonisht formohet një substancë me ngjyrë, ngjyra e së cilës përdoret për të gjykuar praninë e jonit që përcaktohet. Për shembull, për të hapur jonin e kobaltit, disa kristale të klorurit të kobaltit CoCl 2 bluhen me kristale të tiocianatit të amonit NH 4 SCN. Në këtë rast, përzierja bëhet blu për shkak të formimit të një kripe komplekse të tetrarodanit të kobaltatit të amonit (II) (NH 4) 2:

CoCI 2 + 4NH 4 SCN = (NH 2) 2 + 2NH 4 C1

Për të hapur anionin acetat CH 3 COO - kristali i kripës bluhet me një sasi të vogël të hidrogjensulfatit të ngurtë të natriumit ose hidrogjensulfatit të kaliumit. Acidi acetik i lirë i çliruar dallohet nga era e tij:

CH 3 COONa + NaHSO 4 = Na 2 SO + CH 3 COOH

Metoda e F. M. Flavitsky pothuajse nuk u përdor në praktikë, dhe vetëm në vitet '50 P. M. Isakov zgjeroi dhe thelloi ndjeshëm metodën e bluarjes dhe tregoi mundësinë e përdorimit të saj në analizën e xeheve dhe mineraleve në terren.

Në analizën cilësore, reagimet "e thatë" luajnë një rol mbështetës; Ato zakonisht përdoren si teste paraprake dhe reagime verifikimi.

Paraqitja e punës suaj të mirë në bazën e njohurive është e lehtë. Përdorni formularin e mëposhtëm

Studentët, studentët e diplomuar, shkencëtarët e rinj që përdorin bazën e njohurive në studimet dhe punën e tyre do t'ju jenë shumë mirënjohës.

Postuar në http://www.allbest.ru/

GAU URAL JUG

INSTITUTI I MJEKËSISË VETERINARE

Departamenti i Kimisë së Përgjithshme dhe Monitorimit të Mjedisit

në disiplinën "Kimi analitike"

me temë: “Analiza cilësore”

Plotësohet nga: nxënësja e grupit 1a Korepanova A.A.

Kontrolluar nga: Gizatullina Yulia Abdulovna

Troitsk 2017

jon reaksioni i analizës cilësore

Hyrje

konkluzioni

Hyrje

Kimi analitike - vendosja e përbërjes cilësore dhe sasiore të një substance ose përzierje substancash. Në përputhje me këtë, kimia analitike ndahet në analizë cilësore dhe sasiore.

Detyra e analizës cilësore është të përcaktojë përbërjen cilësore të një substance, domethënë nga cilat elementë ose jone përbëhet substanca.

Kur studiohet përbërja e substancave inorganike, në shumicën e rasteve duhet të merret me tretësirat ujore të acideve, kripërave dhe bazave. Këto substanca janë elektrolite dhe shpërndahen në jone në tretësirë. Prandaj, analiza zbret në përcaktimin e joneve individuale - kationeve dhe anioneve.

Kur kryeni analiza cilësore, mund të punoni me sasi të ndryshme të substancës së provës. Ka të ashtuquajturat metodë gram në të cilën masa e substancës së provës merret më shumë se 0,5 g (më shumë se 10 ml tretësirë), metodë centigram(masa e substancës së provës është nga 0,05 në 0,5 g, ose 1-10 ml tretësirë), metodë miligram(pesha e substancës së provës nga 10 -6 g në 10 -3 g, ose nga 0,001 në 0,1 ml tretësirë), etj. Më e zakonshme është metoda centigram, ose metodë gjysmë mikro.

1. Metodat e analizës cilësore

Analiza cilësore synon të zbulojë disa substanca ose përbërës të tyre në objektin e analizuar. Zbulimi kryhet duke identifikuar substancat, d.m.th., duke përcaktuar identitetin (njëjtësinë) e AS të objektit të analizuar dhe AS të njohur të substancave të përcaktuara në kushtet e metodës së analizës së përdorur. Për ta bërë këtë, kjo metodë ekzaminon paraprakisht substancat referente në të cilat dihet prania e substancave analite. Për shembull, është vërtetuar se prania e një linje spektrale me një gjatësi vale prej 350,11 nm në spektrin e emetimit të aliazhit, kur spektri ngacmohet nga një hark elektrik, tregon praninë e bariumit në aliazh; Kaltërsia e një tretësire ujore kur i shtohet niseshte është tregues i pranisë së I2 në të dhe anasjelltas.

Analiza cilësore gjithmonë i paraprin analizës sasiore.

Aktualisht analiza cilësore kryhet me metoda instrumentale: spektrale, kromatografike, elektrokimike etj. Metodat kimike përdoren në faza të caktuara instrumentale (hapja e mostrës, ndarja dhe përqendrimi etj.), por ndonjëherë me ndihmën e analizës kimike është e mundur të të merrni rezultate më thjesht dhe më shpejt, për shembull, për të vendosur praninë e lidhjeve të dyfishta dhe të trefishta në hidrokarburet e pangopura kur i kaloni ato përmes ujit me brom ose një tretësire ujore të KMnO4. Në këtë rast, tretësirat humbasin ngjyrën.

Një analizë kimike e detajuar cilësore bën të mundur përcaktimin e përbërjes elementare (atomike), jonike, molekulare (materiale), funksionale, strukturore dhe fazore të substancave inorganike dhe organike.

Gjatë analizimit të substancave inorganike, analizat elementare dhe jonike kanë rëndësi parësore, pasi njohuritë për përbërjen elementare dhe jonike janë të mjaftueshme për të përcaktuar përbërjen materiale të substancave inorganike. Vetitë e substancave organike përcaktohen nga përbërja e tyre elementare, por edhe nga struktura e tyre dhe prania e grupeve të ndryshme funksionale. Prandaj, analiza e substancave organike ka specifikat e veta.

Analiza kimike cilësore bazohet në një sistem reaksionesh kimike karakteristike për një substancë të caktuar - ndarje, ndarje dhe zbulim.

Kërkesat e mëposhtme zbatohen për reaksionet kimike në analizën cilësore.

1. Reagimi duhet të ndodhë pothuajse menjëherë.

2. Reagimi duhet të jetë i pakthyeshëm.

3. Reagimi duhet të shoqërohet nga një efekt i jashtëm (AS):

a) ndryshimi i ngjyrës së tretësirës;

b) formimi ose shpërbërja e një precipitati;

c) çlirimin e substancave të gazta;

d) ngjyrosje me flakë etj.

4. Reagimi duhet të jetë sa më i ndjeshëm dhe specifik.

Reaksionet që bëjnë të mundur marrjen e një efekti të jashtëm me substancën që përcaktohet quhen analitike, dhe substanca e shtuar për këtë quhet reagent. Reaksionet analitike të kryera midis trupave të ngurtë quhen reaksione "mënyrë të thatë", dhe në tretësirë ​​- "mënyrë e lagësht".

Reaksionet “e thatë” përfshijnë reaksionet e kryera duke bluar një lëndë të ngurtë testuese me një reagent të ngurtë, si dhe duke marrë gota (perla) me ngjyra duke shkrirë disa elementë me boraksin.

Shumë më shpesh analiza kryhet "e lagësht", për të cilën substanca e analizuar transferohet në tretësirë. Reaksionet me tretësirat mund të kryhen duke përdorur metoda provëzuese, pikatore dhe mikrokristaline. Në gjysmëmikroanalizën me epruvetë kryhet në epruveta me kapacitet 2-5 cm3. Centrifugimi përdoret për ndarjen e sedimenteve dhe avullimi kryhet në gota prej porcelani ose në kavanoza. Analiza e pikave (N.A. Tananaev, 1920) kryhet në pllaka porcelani ose shirita letre të filtruar, duke marrë reaksione ngjyrash duke shtuar një pikë të tretësirës së reagentit në një pikë të një solucioni të një substance. Analiza mikrokristaline bazohet në zbulimin e përbërësve përmes reaksioneve që prodhojnë komponime me ngjyra dhe forma karakteristike kristalore të vëzhguara nën një mikroskop.

2. Specifikimi dhe ndjeshmëria e reaksioneve

Ndjeshmëriareagimet karakterizohet nga sasia minimale e përbërësit që përcaktohet ose përqendrimi minimal i tij në tretësirë ​​në të cilën ky komponent mund të zbulohet duke përdorur një reagent të caktuar.

Kufiri përqendrimi C min është përqendrimi minimal i një substance në tretësirë ​​në të cilën një reaksion i caktuar ende jep një rezultat pozitiv. Kufiri hollimi G -- reciprociteti i përqendrimit kufizues. Përqendrimi kufizues shprehet me raportin 1: G, e cila tregon se sa nga tretësi duhet të përmbajë një pjesë masive të substancës në mënyrë që efekti i jashtëm të jetë ende i dukshëm. Për shembull, për reaksionin e Cu 2+ me amoniak, hollimi kufi është 250,000 dhe përqendrimi kufi është 1:250,000, që do të thotë se është e mundur të hapen jonet e bakrit në një tretësirë ​​që përmban 1 g Cu 2+ në 250,000 g. ujë. Reagimi konsiderohet më i ndjeshëm, aq më i madh është kufiri i hollimit.

Ndjeshmëria e një reaksioni varet nga shumë kushte: aciditeti i mjedisit, temperatura, forca jonike e tretësirës dhe të tjera, prandaj çdo reaksion analitik duhet të kryhet në kushte të përcaktuara rreptësisht. Nëse kushtet e kërkuara nuk plotësohen, reagimi ose mund të mos ndodhë fare ose të shkojë në një drejtim të padëshiruar.

Një reaksion analitik karakteristik vetëm i një joni të caktuar quhet specifike reagimi. Ky, për shembull, është reagimi i zbulimit të jonit NH + 4 nga veprimi i alkalit në një dhomë gazi, ngjyrimi blu i niseshtës nga veprimi i jodit dhe disa reaksione të tjera. Në prani të reaksioneve specifike, do të ishte e mundur të zbulohej çdo jon drejtpërdrejt në një kampion të përzierjes në studim, pavarësisht nga prania e joneve të tjera në të. Zbulimi i joneve nga reaksionet specifike në mostrat individuale të të gjithë tretësirës së provës në një sekuencë të zgjedhur në mënyrë arbitrare quhet thyesore analiza.

Mungesa specifikereagimet Për shumicën e joneve, është e pamundur të kryhet analiza cilësore e përzierjeve komplekse duke përdorur metodën e pjesshme. Projektuar për raste të tilla sistematike analiza. Ai konsiston në ndarjen paraprake të një përzierje jonesh në grupe të veçanta duke përdorur reagentë të grupit të veçantë.

Nga këto grupe, çdo jon izolohet në një sekuencë të përcaktuar rreptësisht, dhe më pas zbulohet nga reagimi i tij karakteristik analitik.

Reagentët që lejojnë, në kushte të caktuara, të ndajnë jonet në grupe analitike quhen grup reagentët (reagentë). Përdorimi i reagentëve të grupit bazohet në selektivitetin e veprimit të tyre. Në ndryshim nga reaksionet specifike, reaksionet selektive (ose selektive) ndodhin me disa jone ose substanca. Për shembull, jonet C1--- precipitojnë me kationet Ag +, Hg 2 2+ dhe Pb 2+, prandaj, ky reaksion është selektiv për këto jone, dhe acidi klorhidrik HCl mund të përdoret si një reagjent grupor i një grupi analitik. që përfshin këto katione.

3. Llojet e reaksioneve të përdorura në analizën cilësore

Reaksionet pirokimike. Një sërë metodash analize cilësore bazohen në reaksionet kimike të kryera me shkrirje, ngrohje në qymyr, në flakën e një djegësi gazi ose ndezës. Në këtë rast, substancat oksidohen nga oksigjeni atmosferik dhe reduktohen nga monoksidi i karbonit, karboni atomik i flakës ose qymyrit. Oksidimi ose reduktimi mund të rezultojë në formimin e produkteve me ngjyrë. Një nga reaksionet pirokimike më të përdorura është testi i ngjyrës së flakës. Flaka është me ngjyrë karakteristike e kationit. Ngjyrosja e flakës sipas përbërjeve të disa elementeve është paraqitur në tabelë.

Reaksionet mikrokristaloskopike janë reaksione gjatë të cilave formohet reshje, e përbërë nga kristale me formë dhe ngjyrë karakteristike. Përcaktoni formën e jashtme të kristaleve që kanë një simetri të caktuar. Reaksionet e evolucionit të gazit janë reaksione në të cilat lirohen komponime të gazta. Për të zbuluar gazra individualë, përdoren reagentë specifikë (sulfidi i hidrogjenit zbulohet me acetat plumbi - nxirje, amoniak-fenolftaleinë - skuqje në një mjedis alkalik). Reaksionet e ngjyrave janë lloji kryesor i reaksioneve për zbulimin e substancave. Ngjyra ruhet në të gjitha përbërjet e kationeve dhe anioneve me ngjyrë (manganate, kromate, dikromate). Ngjyra mund të shfaqet dhe të ndryshojë në varësi të kushteve nën ndikimin e një joni të shenjës së kundërt - për shembull, jonet b/c të jodit dhe argjendit formojnë jodur argjendi të verdhë-kafe.

Zbulimi i joneve nga reaksione specifike në një kampion të veçantë të të gjithë tretësirës së provës në çdo sekuencë quhet analizë fraksionale. Kursi sistematik i analizës, ndryshe nga analiza fraksionale, është se një përzierje e joneve fillimisht ndahet në grupe të veçanta duke përdorur reagentë të veçantë. Nga këto grupe, çdo jon izolohet në një sekuencë të caktuar, dhe më pas zbulohet me një reaksion karakteristik. Reagentët që lejojnë ndarjen e joneve në grupe analitike në një sekuencë të caktuar quhen reagentë grupi.

4. Maskimi i joneve në analizën cilësore

Shumë reaksione cilësore janë të zakonshme për disa jone, duke e bërë të pamundur zbulimin e tyre në prani të njëri-tjetrit. Në këtë rast, maskimi ose heqja e joneve ndërhyrëse përdoret në një nga mënyrat e mëposhtme:

Lidhja e joneve ndërhyrëse në një përbërje komplekse. Më shpesh për këtë qëllim përdorin prodhimin e fluorit (Al3+, Fe3+), klorurit (Ag+, Fe3+, Mn2+), tiocianatit (Cu2+, Zn2+, Cd2+, Co2+, Ni2+), tiosulfatit (Pb2+, Bi3+, Cr3+, Cu2+ , Ag+), amoniaku (Zn2+, Cd2+, Co2+, Ni2+), EDTA - (shumica e kationeve) dhe komplekse të tjera. Kompleksi që rezulton duhet të ketë stabilitetin e nevojshëm për të siguruar lidhjen mjaftueshëm të plotë të jonit ndërhyrës. Mundësia e përdorimit të një reagjenti të veçantë maskues përcaktohet nga konstanta e përgjithshme e reaksionit kimik me ekuilibrat e kombinuar. Në këtë rast, ato udhëhiqen kryesisht nga mungesa e ndërveprimit të jonit që përcaktohet me reagentin maskues dhe shkalla e maskimit të joneve ndërhyrëse, në bazë të së cilës përcaktohet vlera e kërkuar e konstantës së ekuilibrit. Një vlerë e madhe e konstantës së ekuilibrit tregon plotësinë e lidhjes së jo të maskuar (ose shkallën e maskimit).

Largimi i joneve ndërhyrës në një precipitat. Në këtë rast, ato udhëhiqen nga produktet e tretshmërisë së precipitateve që rezultojnë dhe vlera e konstantës së përgjithshme të reagimit me ekuilibrat e kombinuar.

Shpesh, për precipitimin selektiv të joneve ndërhyrës, përdoren reagentë të dobët të tretshëm, PR e të cilëve është më e vogël se PR e precipitatit të joneve të zbuluara dhe më e madhe se PR e precipitimit të joneve ndërhyrës. Në këtë rast, jonet e zbuluara, për shkak të gjendjes së tyre ekuilibër, nuk lidhen, dhe ato që ndërhyjnë precipitojnë. Në mënyrë të ngjashme, zgjidhen probleme mjaft komplekse të heqjes selektive të shumë joneve ndërhyrës. Më shpesh përdoret precipitimi i hidroksideve, karbonateve, sulfideve, sulfateve dhe fosfateve.

Nxjerrja me tretës organikë. Është një nga metodat e përdorura gjerësisht për heqjen e joneve ndërhyrës. Komponimet jonike që janë lehtësisht të tretshme në tretës organikë i nënshtrohen ndarjes me ekstraktim. Më shpesh, ekstraktimi largon jonet në formën e klorurit (Co2+, Sn2+), ditizonatit (Co2+, Ni2+, Cu2+, Zn2+, Cd2+, Hg2+), hidroksikuinolatit (Mg2+, Ca2+, Sr2+, Fe2+), dietilditiokarbamatit (2+, Fe2+, Mn2+. , Ni2+, Cu2+), cupferonate (Ba2+, Cr3+, Fe3+, Sn2+, Bi3+, Sb3+) dhe komplekse të tjera. Në këtë rast, përdoren tretës organikë që nuk përzihen me ujë - benzen, heksan, kloroform dhe alkoole më të larta. Ndarja e ekstraktimit kryhet në një vlerë të caktuar pH optimale, e cila promovon nxjerrjen e plotë të joneve ndërhyrës.

Oksidimi i joneve interferuese në gjendje më të larta oksidimi Në këtë rast fitohen jone që nuk reagojnë me reagjentin. Përdoret për maskimin e joneve Cr3+ (oksidimi në CrO42-), Sn2+ (oksidimi në Sn4+), Mn2+ (oksidimi në MnO4- ose MnO2), Fe2+ (konvertimi në Fe3+), etj. Oksidimi zakonisht kryhet me peroksid hidrogjeni kur nxehet.

Shpesh përdoret gjithashtu reduktimi i kationeve në gjendje elementare ose në gjendje më të ulët të oksidimit. Kur zgjedh një agjent reduktues, udhëhiqet nga vlerat e potencialeve redoks E°. Më shpesh përdoret zinku, i cili redukton kationet e elementeve d (përveç Cr3+, Fe2+, Fe3+) dhe disa elementeve p (Pb2+, Sb3+, Bi3+) në një mjedis amoniaku. Ndonjëherë përdoren agjentë reduktues që veprojnë në mënyrë selektive. Për shembull, hekuri elementar redukton Sb3+, Cu2+, Bi3+ në metal, konverton Sn4+ në Sn2+, kloruri i kallajit (II) redukton Fe3+ në Fe2+.

5. Reaksionet e zbulimit të joneve fraksionale

Reaksionet fraksionale janë krijuar për të zbuluar jonet ose në prani të të gjithë të tjerëve, ose pas heqjes paraprake (1 - 2 operacione), ose pas maskimit të joneve ndërhyrës. Dihet pak për reaksione specifike që bëjnë të mundur zbulimin e një joni të caktuar në prani të të gjithë të tjerëve. Prandaj, shumë reaksione duhet të kryhen pas përpunimit paraprak të kampionit të analizuar dhe maskimit ose heqjes së kationeve dhe substancave që ndërhyjnë në përcaktimin e tyre joni i analizuar; zbuloni nga të dhënat e literaturës ose eksperimentalisht se cilat katione, anione ose komponime të tjera ndërhyjnë në zbulimin; të përcaktojë me reaksione specifike praninë e joneve ndërhyrëse në kampionin e analizuar; zgjidhni, bazuar në të dhënat tabelare, një reagent maskues që nuk reagon me substancën që analizohet; llogaritni plotësinë e heqjes së joneve ndërhyrës (bazuar në konstantën e përgjithshme të reagimit); të përcaktojë procedurën e kryerjes së një reaksioni të pjesshëm.

6. Klasifikimi analitik i joneve

Në analizën cilësore, ekzistojnë dy metoda për analizimin e një substance: analiza fraksionale dhe analiza sistematike.

Analiza fraksionale bazohet në zbulimin e joneve nga reaksionet specifike të kryera në pjesë të veçanta të tretësirës së provës. Për shembull, joni Fe2+ mund të hapet duke përdorur reagentin K3 në prani të ndonjë joni. Meqenëse ka pak reagime specifike, në disa raste ndikimi ndërhyrës i joneve të huaja eliminohet duke përdorur agjentë maskues. Për shembull, joni Zn2+ mund të hapet në prani të Fe2+ duke përdorur reagentin (NH4)2, duke lidhur jonet interferuese Fe2+ me hidrogjen tartratin e natriumit në një kompleks pa ngjyrë.

Analiza fraksionale ka një sërë përparësish mbi analizën sistematike: aftësinë për të zbuluar jonet në pjesë individuale në çdo sekuencë, si dhe kursimin e kohës dhe reagentëve. Megjithatë, shumica e reaksioneve analitike nuk janë mjaft specifike dhe prodhojnë efekte të ngjashme me disa jone. Ka pak reaksione specifike dhe ndikimi ndërhyrës i shumë joneve nuk mund të eliminohet nga agjentët maskues. Prandaj, për të kryer një analizë të plotë dhe për të marrë rezultate më të besueshme, procesi i analizës duhet të drejtohet në ndarjen e joneve në grupe dhe më pas hapjen e tyre në një sekuencë të caktuar. Ndarja sekuenciale e joneve dhe zbulimi i tyre i mëvonshëm është një metodë sistematike e analizës. Vetëm disa jone zbulohen duke përdorur metodën fraksionale. Analiza sistematike është një analizë e plotë e objektit në studim, e kryer duke e ndarë sistemin origjinal analitik në disa nënsisteme (grupe) në një sekuencë të caktuar bazuar në ngjashmëritë dhe ndryshimet në vetitë analitike të përbërësve të sistemit. Ecuria sistematike e analizës bazohet në faktin se së pari, duke përdorur reagentët gruporë, një përzierje jonesh ndahet në grupe dhe nëngrupe, dhe më pas brenda këtyre nëngrupeve secili jon zbulohet me reaksione karakteristike. Reagentët e grupit veprojnë në një përzierje jonesh në mënyrë sekuenciale dhe në një rend të përcaktuar rreptësisht. Për lehtësinë e përcaktimit në kiminë analitike, është propozuar që të kombinohen jonet në grupe analitike që japin efekte të njëjta ose të ngjashme (precipitat) me reagentë të caktuar dhe janë krijuar klasifikime analitike të joneve (veçmas për kationet dhe anionet). Përcaktimi i pranisë së disa kationeve në tretësirën e provës lehtëson shumë zbulimin e anioneve. Duke përdorur tabelën e tretshmërisë, mund të parashikoni paraprakisht praninë e anioneve individuale në tretësirën e provës. Për shembull, nëse një kripë është shumë e tretshme në ujë dhe kationi Ba2+ gjendet në një tretësirë ​​ujore neutrale, atëherë kjo tretësirë ​​nuk mund të përmbajë anionet SO42-, CO32-, SO32-. Prandaj, fillimisht zbulohen kationet e pranishme në tretësirën në studim dhe më pas anionet.

Për kationet, dy klasifikime kanë rëndësi praktike: sulfuri i hidrogjenit dhe acid-bazë. Baza e klasifikimit të sulfurit të hidrogjenit dhe metodës sulfide (ose sulfid hidrogjeni) të analizës sistematike është ndërveprimi i kationeve me sulfurin e amonit (ose polisulfidin) ose sulfid hidrogjeni. Një disavantazh serioz i kësaj metode është përdorimi i sulfurit helmues të hidrogjenit, prandaj nevoja për të përdorur pajisje speciale.

Prandaj, në laboratorët mësimorë preferohet përdorimi i metodës acido-bazike të analizës sistematike. Kjo metodë bazohet në ndërveprimin e kationeve me acidin sulfurik dhe klorhidrik, hidroksidet e natriumit dhe të amonit.

Sipas klasifikimit acid-bazik, kationet ndahen në gjashtë grupe analitike.

konkluzioni

Rëndësia e kimisë analitike përcaktohet nga nevoja e shoqërisë për rezultate analitike, për të përcaktuar përbërjen cilësore dhe sasiore të substancave, nivelin e zhvillimit të shoqërisë, nevojën sociale për rezultatet e analizës, si dhe nivelin e zhvillimit të vetë kimia analitike.

Citim nga teksti shkollor i kimisë analitike nga N.A. Menshutkin, botuar në vitin 1897: “Duke paraqitur të gjithë kursin e orëve të kimisë analitike në formën e problemave, zgjidhja e të cilave i jepet studentit, duhet të theksojmë se për një të tillë zgjidhjen e problemeve, kimia analitike do të ofrojë një rrugë të përcaktuar rreptësisht. Kjo siguri (zgjidhja sistematike e problemeve të kimisë analitike) ka një rëndësi të madhe pedagogjike. Nxënësi mëson të zbatojë vetitë e përbërjeve për zgjidhjen e problemave, nxjerrjen e kushteve të reaksionit dhe kombinimin e tyre. E gjithë kjo seri procesesh mendore mund të shprehet në këtë mënyrë: kimia analitike ju mëson të mendoni kimikisht. Arritja e kësaj të fundit duket të jetë më e rëndësishmja për studimet praktike në kiminë analitike.”

Lista e literaturës së përdorur

1. https://ru.wikipedia.org/wiki/Analytical_chemistry.

2. “Kimi analitike. Metodat kimike të analizës", Moskë, "Kimi", 1993.

3. http://www.chem-astu.ru/chair/study/anchem/.

4. http://studopedia.ru/7_12227_analiticheskaya-himiya.html.

Postuar në Allbest.ru

Dokumente të ngjashme

Zbatimi i analizave cilësore në farmaci. Përcaktimi i autenticitetit, testimi për pastërtinë e produkteve farmaceutike. Metodat për kryerjen e reaksioneve analitike. Puna me reagentë kimikë. Reaksionet e kationeve dhe anioneve. Analiza sistematike e substancës.

tutorial, shtuar më 19.03.2012


Përshkrimi i metodave për përcaktimin cilësor të uraniumit dhe toriumit. Karakteristikat e analizës kimike të uraniumit, përshkrimi i ecurisë së provës, reaksionet kimike, reagentët e përdorur. Specifikat e përcaktimit cilësor të toriumit. Masat paraprake të sigurisë gjatë kryerjes së punës.

manual trajnimi, shtuar më 28.03.2010


Studimi i mundësisë së përdorimit të reaksioneve fotometrike në analizat farmaceutike për grupe të ndryshme të substancave medicinale. Reagimi me reagentin Marquis. Instrumentet dhe komponentët për analizë. Reagimi i diazotizimit, bashkimit të azotit dhe kompleksimit.

puna e kursit, shtuar 25.04.2015


Koncepti i "sistemit heterogjen". Reaksione specifike, grupore, të përgjithshme sedimentare. Precipitat kristalor dhe amorf. Kryerja e reaksioneve të zbulimit të joneve duke përdorur gjysmë-mikrometodën. Klasifikimi acid-bazik, sulfid hidrogjeni dhe fosfati i amonit i kationeve.

prezantim, shtuar 14.11.2013


Marrja në konsideratë e shndërrimit të energjisë (lirimi, përthithja), efektet termike dhe shpejtësia e reaksioneve kimike homogjene dhe heterogjene. Përcaktimi i varësisë së shkallës së bashkëveprimit të substancave (molekulave, joneve) nga përqendrimi dhe temperatura e tyre.

abstrakt, shtuar më 27.02.2010


Shqyrtimi i metodave për ndarjen e përzierjeve. Studimi i veçorive të analizës cilësore dhe sasiore. Përshkrimi i zbulimit të kationit Cu2+. Kryerja e një analize të vetive të substancave në përzierjen e propozuar, identifikimi i një metode pastrimi dhe zbulimi i kationit të propozuar.

puna e kursit, shtuar 03/01/2015


Kryerja e një analize cilësore të një përzierjeje me përbërje të panjohur dhe një analizë sasiore e njërit prej përbërësve duke përdorur dy metoda. Metodat për përcaktimin e kromit (III). Gabimet në përcaktimin me metoda titrimetrike dhe elektrokimike dhe shkaqet e mundshme të tyre.

puna e kursit, shtuar 17.12.2009


Analiza e një lënde e kryer në tretësirat kimike. Kushtet për kryerjen e reaksioneve analitike. Analiza sistematike dhe fraksionale. Reaksionet analitike të joneve të aluminit, kromit, zinkut, kallajit, arsenikut. Kursi sistematik i analizës së kationeve të grupit të katërt.

abstrakt, shtuar më 22.04.2012


Koncepti dhe thelbi i analizës cilësore. Qëllimi, metodat e mundshme, përshkrimi dhe karakteristikat e tyre. Analiza kimike cilësore e substancave inorganike dhe organike. Përpunimi matematik i rezultateve të analizës, si dhe përshkrimi i vlerave të treguesve.

abstrakt, shtuar 23.01.2009


Koncepti dhe llojet e reaksioneve komplekse. Reaksione të kthyeshme të rendeve të ndryshme. Rasti më i thjeshtë i dy reaksioneve paralele të pakthyeshme të rendit të parë. Mekanizmi dhe fazat e reaksioneve sekuenciale. Karakteristikat dhe shpejtësia e reaksioneve zinxhir dhe të konjuguar.