LABORATORINIS DARBAS 2. "GELEŽIES MASĖS DALIS TIRIUOSE GELEŽIES(II) ARBA GELEŽIES(III) DRUSKOSE NUSTATYMAS"

Darbo tikslas

Išmokite naudoti nusodinimo metodą, kad nustatytumėte komponento masės dalį mėginyje, gaudami amorfines nuosėdas kaip nusodintą formą ir jas kalcinuodami iki pastovios masės.

Taikiniai

1. Tiglio pašildymas iki pastovios masės.

2. Optimalios mėginio masės apskaičiavimas. Optimalaus nusodintuvo – amoniako tirpalo tūrio apskaičiavimas.

3. Mėginio paėmimas.

4. Mėginio ištirpinimas. Geležies(II) oksidavimas į geležį(III) azoto rūgštimi.

5. Geležies(III) hidroksido amorfinių nuosėdų pavidalo nusodintos formos gavimas.

6. Geležies(III) hidroksido nuosėdų atskyrimas nuo motininio tirpalo filtruojant.

7. Geležies(III) hidroksido nuosėdų plovimas.

8. Geležies(III) oksido gravimetrinės formos gavimas kalcinuojant geležies(III) hidroksido nuosėdas iki pastovios masės.

9. Geležies masės dalies mėginyje apskaičiavimas.

10. Geležies masės dalies mėginyje lygiagrečių nustatymų rezultatų statistinis apdorojimas.

Savarankiško darbo užduotis

Pamoka, kurią turite žinoti: žr. pastraipą aukščiau. 1-4, 6 b, 7. Pamokoje turite mokėti: žr. pastraipas aukščiau. 1, 2 b, 3, 5. Klausimai savęs patikrinimui: žr. pastraipas aukščiau. 1–4, 5 b, 6 b, 7–11, 14, 15, 16 b, 17, 19, 20, 21 b, 23–34.

Medžiaga parama

Indai(1 mokiniui)

Likusi dalis – žr. 1 laboratorinį darbą aukščiau. Reagentai(kvalifikacijos „analitinis grynumas“ arba „cheminis grynumas“)

1. Tirpios geležies(III) arba geležies(II) druskos: geležies amonio alūnas, Moro druska ir kt.

2. Koncentruota azoto rūgštis.

3. Amoniako 10% vandeninis tirpalas.

4. Amonio salietros 1% tirpalas.

5. Bario chlorido 0,2 mol/l tirpalas. Įrenginiai:žr. 1 laboratoriją aukščiau.

Kita reikalinga įranga: bepeleniai filtrai „raudona juostelė“.

Likusi dalis – žr. 1 laboratorinį darbą aukščiau (išskyrus 6 punktą). Mokomieji stalai.

Geležies masės dalies nustatymo tirpiose geležies (II) arba geležies (III) druskose metodas

1. Technikos esmė

Geležies nustatymas tirpiose geležies(II) arba geležies(III) druskose pagrįstas išankstiniu geležies(II) oksidavimu į geležį(III), geležies(III) hidroksido nusodinimu (nusodinama forma), kalcinavimu ir geležies svėrimu. (III) oksidas (gravimetrinė forma).

Geležis (III) nusodinama kaip praktiškai netirpi medžiaga amorfinės geležies (III) hidroksido nuosėdos, veikiant amoniakui:

Vietoj amoniako nusodinimui negalima naudoti šarminių šarmų, nes geležies(III) hidroksido nuosėdos adsorbuoja pastebimą kiekį šarmų, kuriuos sunku pašalinti plaunant nuosėdas.

Nusodinant amoniako tirpalu, būtina, kad tirpale esanti geležis būtų oksiduota. Geležies (II) jonas kiekybiškai nėra nusodinamas amoniako, nes kartu susidaro mažai tirpus

hidroksidas, taip pat susidaro tirpūs geležies(II) kompleksai. Šiuo atžvilgiu, ištirpinus tiriamo mėginio mėginį vandenyje, kaitinant koncentruotą azoto rūgšties tirpalą (arba vandenilio peroksido tirpalą), geležis (II) oksiduojasi į geležį (III):

Ir geležies (II), ir geležies (III) druskos yra apdorojamos azoto rūgštimi, nes pastarojoje dėl organinių dulkių patekimo iš oro geležis (II) gali iš dalies redukuotis į geležį (III). atsirasti.

Reikėtų pažymėti, kad azoto rūgštis ne tik oksiduoja geležį (II), bet ir apsaugo nuo geležies druskų hidrolizės, kuri vyksta susidarant mažai tirpioms šio elemento bazinėms druskoms:

Jei geležis (II) nėra visiškai oksiduota į geležį (III), veikiant amoniakui, vietoj raudonai rudų geležies (III) hidroksido nuosėdų susidaro juodos geležies (II) ir geležies (III) hidroksido nuosėdos. susidaro neaiški sudėtis, kuri deginant yra labai stabili. Štai kodėl, jei gaunamos juodos nuosėdos, kaitinant jos ištirpinamos praskiestame azoto rūgšties tirpale ir kartojamas nusodinimas amoniaku.

Nusodinta forma – geležies(III) hidroksidas – iš prigimties sudaro tūrines amorfines nuosėdas, kurios pasižymi ryškia adsorbcijos savybe. Adsorbuotų priemaišų kiekis priklauso nuo nuosėdų paviršiaus dydžio, todėl geležies(III) hidroksido nusodinimas atliekamas tokiomis sąlygomis, kurios užtikrina gerai koaguliuojančių, mažiausio paviršiaus ploto nuosėdų susidarymą. Nusodinimas atliekamas, kai tirpalas yra labai persotintas, palyginti su nusodinta forma, esant šioms sąlygoms:

a) nusodinimas atliekamas iš koncentruoto tirpalo su koncentruotu nuosėdų tirpalu;

b) greitai įpilamas nusodinimo tirpalas;

c) siekiant išvengti koloidinių dalelių susidarymo, nusodinimas atliekamas iš karšto tirpalo, geriausia esant koaguliuojančiam elektrolitui.

Po nusodinimo tirpalas su amorfinėmis nuosėdomis nedelsiant praskiedžiamas karštu vandeniu (siekiant sumažinti nuosėdų užteršimą adsorbuotomis priemaišomis) ir nedelsiant filtruojamas.

Filtruojant amorfines nuosėdas naudojamas birus, bepelenis „raudonos juostos“ filtras. Nuosėdas galima nuplauti karštu vandeniu (šiuo atveju medžiagos praradimas dėl labai mažo nuosėdų tirpumo yra nereikšmingas, o karšto vandens naudojimas apsaugo nuo nuosėdų peptizacijos). Tačiau norint efektyviau užkirsti kelią peptizacijai, nuosėdas rekomenduojama nuplauti karštu atskiestu koaguliuojančio elektrolito tirpalu. Pastarasis turėtų būti naudojamas amonio nitratas, bet ne amonio chloridas, nes naudojant amonio chloridą medžiaga gali prarasti dėl geležies (III) chlorido išgaravimo vėliau kalcinuojant nuosėdas.

Gravimetrinė forma- geležies (III) oksidas gaunamas deginant nusodintą formą 800–900 °C temperatūroje:

Nereikėtų kalcinuoti aukštesnėje temperatūroje, kad būtų išvengta dalinio terminio geležies(III) oksido skilimo:

Dujos, susidarančios pelenuojant filtrą, taip pat nevisiško dujų degimo degiklyje produktai, gali redukuoti geležies (III) oksidą į geležies (II) ir geležies (III) oksidą, į geležies (II) oksidą ir net iki metalo. geležies. Norint to išvengti, deginant būtina užtikrinti pakankamą oro patekimą į nuosėdas.

Geležies masės dalis (procentais) mėginyje apskaičiuojama pagal gravimetrinės formos ir paimto mėginio mases.

Pagrindiniai geležies nustatymo klaidų šaltiniai yra dėl silicio rūgšties kiekio amoniako tirpale, kuris nusėda kartu su geležies (III) hidroksidu. Štai kodėl neturėtumėte naudoti amoniako tirpalo, kuris ilgą laiką buvo laikomas stikliniame inde. Jei iš tirpalo, kuriame yra chloridų, nusėda geležies(III) hidroksidas, nepakankamai išplautose nuosėdose gali būti didelis kiekis kartu nusodinto geležies(III) chlorido, kuris išgaruoja nuosėdoms užsidegus. Įmaišius silicio rūgštį gaunami pervertinti rezultatai, o įmaišius geležies(III) chloridą ir geležies(III) oksidą paverčiant geležies(II) ir geležies(III) oksidu, geležies kiekis yra nepakankamai įvertintas.

2. Preliminarūs skaičiavimai2.1. Mėginio svorio apskaičiavimas

Optimali mėginio masė apskaičiuojama pagal anksčiau pateiktas rekomendacijas. Apytikslė masės vertė

Mokytojas nurodo geležies procentą (procentais) mėginyje. Gravimetrinis koeficientas geležies kiekiui pagal geležies(III) oksido masę nustatyti yra pateiktas „Vadove“. Mėginio masė apskaičiuojama maždaug iki antrojo reikšminio skaitmens.

2.2. Nusodinto tirpalo tūrio apskaičiavimas

10% vandeninis amoniako tirpalas naudojamas kaip geležies (III) nusodintuvas.

1. Geležies masės dalis (procentais). % imtyje apskaičiuojamas pagal formulę:

Kur - geležies masė mėginyje, g; m(masė) – mėginio svoris

raza, g; , % - apytikslė geležies masės dalis mėginyje, %.

2. Apskaičiuoti nuosėdų masę reikalingos geležies (III) nusodinimui, sudarykite proporciją pagal reakcijos lygtį, pagal kurią 1 moliui geležies (III) sunaudojama 3 moliai nusodintuvo:

Kur Ir - geležies(III) ir nusodintuvo molinės masės pagal

atitinkamai g/mol.

3. Nustatyti nuosėdų tirpalo tūrį V reikia žinoti jo tankį p (žr. „Žymių knygelė“). Tada, atsižvelgiant į tai, kad masės dalis % rodo nuosėdų kiekį gramais 100 g tirpalo, nesunku apskaičiuoti amoniako tirpalo tūrį nusodintuvo gramai:

4. Kadangi amoniakas yra lakus nusodintuvas, jo rekomenduojama du ar tris kartus viršyti, palyginti su apskaičiuotu stechiometriniu kiekiu.

5. Galutinė nusodinamo tirpalo tūrio apskaičiavimo formulė yra tokia:

Nusodinto tirpalo tūris apskaičiuojamas maždaug iki antrojo reikšminio skaitmens.

3. Tiglio paleidimas iki pastovios masės

Tiglio kalcinavimas iki pastovios masės atliekamas mufelinėje krosnyje 800-900 °C temperatūroje (žr. 1 laboratorinį darbą).

4. Mėginio paėmimas

Mėginys, kurio masė artima apskaičiuotajai, pirmiausia pasveriamas vaistinės svarstyklėmis (±0,05 g tikslumu), tada supilamas į švarų ir sausą buteliuką ir pasveriamas ant analitinių svarstyklių (±0,0002 g tikslumu). ). Buteliuko turinys atsargiai supilamas į 300-400 ml talpos stiklinę, skirtą geležies(III) nusodinimui joje. Butelis su likusiu mėginiu dar kartą pasveriamas tokiu pat tikslumu. Mėginio masė apskaičiuojama kaip skirtumas tarp pirmojo ir antrojo svėrimo analitinėse svarstyklėse rezultatų.

5. Mėginio tirpinimas

Švarus stiklinis strypas guminiu antgaliu į išorę nuleidžiamas į stiklinę su mėginio mėginiu, kurio masė tiksliai žinoma, ir mėginys apdorojamas 10-15 ml distiliuoto vandens, matuojant matavimo cilindru. Vanduo pilamas, vengiant purslų, virš stiklinės lazdelės, atremdamas į jį cilindro nosį.

DĖMESIO! Stiklo lazdelė nenuimama nuo stiklo, kol nebaigtas nustatymas.

Stiklinės turinys maišomas stikline lazdele ir išilgai stiklo sienelės pilamas atitinkamas kiekis koncentruotos azoto rūgšties tirpalo: 1,0-1,5 ml, jei tiriama geležies (II) druska, ir 0,5-1,0 ml, jei analizuojama geležies(III) druska). Stiklinės turinys vėl sumaišomas, po to stiklas dedamas ant asbesto tinklelio ir kaitinamas ant dujinio degiklio (arba ant elektrinės viryklės su uždara spirale), kol tirpalas beveik užvirs (virinti negalima, nes garai gali pritraukti skysčio lašelius iš stiklo).

DĖMESIO! Prieš kaitindami įsitikinkite, kad išorinis stiklo paviršius yra visiškai sausas.

Kaitinama tol, kol mėginys visiškai ištirpsta ir tirpalas pagelsta dėl visiškos geležies(II) oksidacijos į geležį(III).

Kartu su analizuojamu tirpalu taip pat kaitinama kolba su distiliuotu vandeniu ir plovimas 1 % amonio salietros tirpalu, kad būtų galima juos panaudoti tolesniame darbe.

6. Deponuotos formos gavimas

Į karštą geltonosios geležies (III) druskos tiriamąjį tirpalą maišant po vieną pagaliuką įpilamas tam tikras tūris 10 % amoniako tirpalo. Šis tūris turi būti lygus dviejų tūrių amoniako tirpalo sumai:

1) tūris, reikalingas analizuojamame tirpale esančiai azoto rūgščiai neutralizuoti;

2) tūris, reikalingas beveik visiškam geležies (III) nusodinimui geležies (III) hidroksido pavidalu.

Pirmasis tūris turi būti 2–2,5 karto didesnis už koncentruoto azoto rūgšties tirpalo, anksčiau įdėto į analizuojamą tirpalą, tūrį. Antrasis tūris yra iš anksto apskaičiuotas (žr. aukščiau). Jei amoniako tirpalo tūris nustatytas teisingai, jį įpylus į analizuojamą tirpalą, turėtų būti jaučiamas silpnas amoniako kvapas.

Norint sumažinti priemaišų nusodinimą amorfinėmis geležies(III) hidroksido nuosėdomis, į tirpalą su susidariusiomis raudonai rudomis nuosėdomis iš karto po nusodinimo įpilama 100-150 ml karšto distiliuoto vandens.

Stiklinės turinys išmaišomas, nuosėdoms leidžiama nusistovėti (3-5 min.), po to tikrinamas geležies(III) nusodinimo išsamumas, atsargiai įlašinant 2-3 lašus amoniako tirpalo išilgai stiklo sienelės. Krituliai laikomi baigtais, jei nepastebėta raudonai rudų nuosėdų dribsnių susidarymo. Beveik visišką nusodinimą rodo ir tai, kad iš pradžių geltonas tirpalas kritulių pabaigoje tampa bespalvis. Po nusodinimo nedelsiant pradėkite filtruoti ir plauti amorfines nuosėdas.

7. Nuosėdų atskyrimas nuo tirpalo filtruojant

Amorfinėms nuosėdoms atskirti naudojamas bepeleninis popierinis filtras „raudona juostelė“. Nuosėdos perkeliamos į filtrą ir filtruojamos, kaip aprašyta 1 laboratoriniame darbe.

8. Nuosėdų plovimas

Kaip plovimo skystis naudojamas karštas 1 % amonio salietros tirpalas. Nuosėdų plovimo būdai ir metodai – žr. 1 laboratorinį darbą.

Paskutinės plovimo skysčio, ištekančios iš piltuvo, dalys tikrinamos, ar nuosėdos išplaunamos nuo sulfato jonų arba chlorido jonų priemaišų, priklausomai nuo to, kuri geležies druska yra analizuojama. Norint patikrinti sulfato jonų plovimo užbaigtumą, į pusiau mikro mėgintuvėlį surenkama apie 1 ml filtrato ir į jį įlašinami keli lašai 0,2 mol/l bario chlorido tirpalo. Jei pridedant reagento nėra drumstumo (baltų nuosėdų), sulfato jonai beveik visiškai pašalinami. Priešingu atveju filtro pyrago plovimas kartojamas tol, kol reakcija į sulfato jonus bus neigiama. Chlorido jonų reagentas yra 0,1 mol/l sidabro nitrato tirpalas.

9. Gravimetrinės formos gavimas

Nuosėdų džiovinimas, filtro sudeginimas – žr. laboratorinį darbą 1. Nuosėdų kalcinavimas iki pastovios masės atliekamas mufelinėje krosnyje 800-900 °C temperatūroje.

10. Analizės rezultato apskaičiavimas

Geležies masės dalis (procentais) mėginyje apskaičiuojama pagal formulę:

Kur - gravimetrinės formos masė - geležies(III) oksidas, g; m(įjungta-

svoris) - mėginio masė, g; gravimetrinis faktorius

11. Lygiagrečių nustatymų rezultatų statistinis apdorojimas

Už n lygiagrečių geležies masės dalies (procentais) mėginyje nustatymo rezultatai, %, apskaičiuojamas vidurkis, %, pasikliautinasis intervalas, vidutinis santykinis standartinis nuokrypis s r ir procentinė nustatymo paklaida, %.

12. Analizės rezultato tikrinimas

Atlikite kaip aprašyta aukščiau.

Saugumo klausimai

2. Kaip išvengti geležies druskų hidrolizės, kai jos ištirpsta vandenyje?

3. Kodėl gravimetrinio geležies nustatymo metu dalis tiriamo mėginio apdorojama koncentruotu azoto rūgšties tirpalu?

4. Nurodykite nusodintuvo pasirinkimo priežastis nustatant geležį feroamonio alūne. Kaip apskaičiuoti optimalų nuosėdų kiekį?

5. Kokios turėtų būti nusodinimo sąlygos, kai geležies(III) hidroksidas yra nusodinamas?

6. Kaip patikrinti geležies(III) hidroksido nusodinimo išsamumą?

7. Kodėl nusodinus amorfines geležies(III) hidroksido nuosėdas, tirpalas su nuosėdomis iš karto skiedžiamas vandeniu ir tik tada filtruojamas?

8. Kodėl po nusodinimo geležies (III) hidroksido nuosėdos turi būti nedelsiant atskirtos nuo motininio tirpalo?

9. Kokie filtrai naudojami geležies(III) hidroksido nuosėdoms atskirti?

10. Kaip išvengti geležies(III) hidroksido nuosėdų peptizacijos jas plaunant?

11. Kaip patikrinti geležies(III) hidroksido nuosėdų išplovimo nuo sulfato chlorido jonų priemaišų užbaigtumą?

12. Kaip gauti gravimetrinę formą iš nusodintos geležies(III) hidroksido formos?

13. Įvardykite galimus gravimetrinio geležies nustatymo pagal geležies(III) oksido masę sisteminių klaidų šaltinius.

GOST 26318.3-84

A59 grupė

TSRS SĄJUNGOS VALSTYBINIS STANDARTAS

NEMETALŲ RŪDAS MEDŽIAGOS

Geležies (III) oksido masės dalies nustatymo metodai

Nemetalinės rūdos medžiagos.
Geležies oksido masės dalies nustatymo metodai

OKSTU 5709

Galioja nuo 86-01-01
iki 96 01 01*
______________________________
* Galiojimo apribojimas panaikintas
pagal Tarpvalstybinės tarybos protokolą Nr.5-94
dėl standartizacijos, metrologijos ir sertifikavimo.
(IUS N 11-12, 1994). - Pastaba.

INFORMACINIAI DUOMENYS

1. SUkūrė IR DIEGTA SSRS Statybinių medžiagų pramonės ministerija

KŪRĖJAI

N.M. Zolotukhina, V.M.Gorokhova, E.A.Feodosjeva, E.I

2. PATVIRTINTA IR ĮSIgaliojo SSRS valstybinio standartų komiteto 1984 m. spalio 31 d. nutarimu N 3810

3. VIETOJE GOST 20543.3-75 ir GOST 14328.2-77

4. NUORODOS REGLAMENTINIAI IR TECHNINIAI DOKUMENTAI

5. Galiojimo laikas pratęstas iki 1996-01-01 SSRS valstybinio standarto 90-12-24 dekretu N 3242

8*. PAKARTOTOJI IŠLEIDIMAS (1991 m. gegužės mėn.) su pakeitimais Nr. 1, 2, patvirtintais 1986 m. spalio mėn., 1990 m. spalio mėn. (IUS 1-87, 4-91)
________________
*Numeracija atitinka originalą. - Pastaba.

Šis standartas taikomas lauko špatui ir kvarciniam lauko špatui, žėručiui, diopsidui ir nustato fotometrinius bei kompleksometrinius metodus, skirtus bendros geležies masės daliai, išreikštai geležies (III) oksidu, nustatyti.

Jei kyla nesutarimų vertinant kokybę pagal geležies (III) oksido masės dalį, nustatymas atliekamas fotometriniu metodu.

1. BENDRIEJI REIKALAVIMAI

1. BENDRIEJI REIKALAVIMAI

1.1. Bendrieji geležies (III) oksido masės dalies nustatymo metodų reikalavimai - pagal GOST 26318.0-84.

2. FOTOMETRINIS METODAS

Metodas pagrįstas oranžinės-raudonos dvivalentės geležies kompleksinio junginio susidarymu su ortofenantrolinu arba jo analogais (dipiridilu arba ortofenantrolino hidrochloridu), stabiliu keletą valandų.

2.1. Įranga, reagentai, tirpalai

2.1.1. Norėdami atlikti analizę, naudokite:

Fotoelektrokolorimetras arba atominės sugerties spektrofotometras;

Druskos rūgštis pagal GOST 3118-77, praskiesta santykiu 1:1 ir 1:3;

Acto rūgštis pagal GOST 61-75;

Vyno rūgštis pagal GOST 5817-77;

askorbo rūgštis;

Hidroksilamino druskos rūgštis pagal GOST 5456-79;

Geležies (III) oksidas, išdžiovintas 105-110 °C temperatūroje iki pastovios masės;

Natrio acetatas pagal GOST 199-78, tirpalo koncentracija 70-100 g/dm;

Ortofenantrolinas (arba dipiridilo arba ortofenantrolino hidrochloridas);

Buferinis tirpalas pH 3,6 (33 g natrio acetato ištirpinama vandenyje, įpilama 58 cm ledinės acto rūgšties ir sureguliuojama iki 1 dm vandeniu).

2.2. Pasiruošimas analizei

2.2.1. Sudėtinio reagento paruošimas

Į 1000 cm3 talpos matavimo stiklinę įpilkite 400 cm buferinio tirpalo, 20 g hidroksilamino hidrochlorido (arba 5 g askorbo rūgšties), 30 g vyno rūgšties ir 1 g ortofenantrolino (arba dipiridilo, arba ortofenantrolino hidrochlorido), įpilkite vandens iki žymės ir išmaišykite. Tirpalas filtruojamas į butelį su šlifuotu kamščiu.

(Pakeistas leidimas, pataisos Nr. 1, 2).

2.2.2. Standartinio geležies oksido tirpalo paruošimas

0,1 g geležies (III) oksido dedama į 150 cm talpos stiklinę, įpilama 50 cm druskos rūgšties, praskiestos santykiu 1:1, uždengiama laikrodžio stiklu ir laikoma verdančio vandens vonelėje, kol visiškai ištirps. Tirpalas atšaldomas, kiekybiškai supilamas į 1000 ml matavimo kolbą, įpilama vandens iki žymės ir sumaišoma.

1 cm gauto tirpalo yra 0,1 mg geležies (III) oksido.

2.2.3. Kalibravimo grafiko konstravimas

Į 50 cm talpos matavimo kolbas supilama: 0; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 ir 3,0 cm etaloninio geležies (III) oksido tirpalo, kuris atitinka 0; 0,05; 0,10; 0,15; 0,20; 0,25 ir 0,30 mg geležies (III) oksido.

Į kolbas supilama 20 cm tuščiojo eksperimento 1 arba 2 tirpalo pagal GOST 26318.1-84, 5 cm sudėtinio reagento, sureguliuojama iki žymės natrio acetato tirpalu ir sumaišoma. Po 10 minučių tirpalai fotometuojami naudojant 10 mm sluoksnio storio kiuvetes ir mėlynos šviesos filtrą (400-500 nm), kai naudojamas ortofenantrolinas arba ortofenantrolino hidrochloridas, ir žalios šviesos filtrą (500-520 nm), kai naudojamas dipiridlas. Etaloninis tirpalas yra tirpalas, kuriame nėra geležies (III) oksido.

Remiantis tirpalų optiniais tankiais ir atitinkamomis geležies (III) oksido koncentracijomis, sudaromas kalibravimo grafikas.

2.3. Analizės atlikimas

2.3.1. Iš analizuojamo 1 arba 2 tirpalo pagal GOST 26318.1-84 alikvotinė dalis paimama į 50 cm matavimo kolbą, atsižvelgiant į numatomą geležies (III) oksido kiekį pagal 1 lentelę.

1 lentelė

Ta pati 1 arba 2 tuščiojo bandymo tirpalo alikvotinė dalis supilama į kitą 50 cm3 talpos matavimo kolbą.

Tada visi reagentai įpilami į kolbas, kaip ir sudarant kalibravimo kreivę, sureguliuojami iki žymės natrio acetato tirpalu ir gerai išmaišomi. Matuojamas gauto tiriamojo tirpalo optinis tankis, lyginant su tuščiojo tirpalo tirpalu.

Pagal išmatuotą optinį tankį geležies (III) oksido kiekis, mg, nustatomas pagal kalibravimo grafiką.

2.4. Rezultatų apdorojimas

2.4.1. Geležies (III) oksido () masės dalis procentais apskaičiuojama pagal formulę

,

kur geležies (III) oksido masė, nustatyta pagal kalibravimo kreivę, mg;

Bendras tirpalo tūris, cm;

Tirpalo alikvotinės dalies tūris, paimtas analizei, cm;

Kablio svoris, g.

2.4.2. Leistinas lygiagrečių nustatymų rezultatų neatitikimas neturi viršyti lentelėje nurodytos vertės. 2.

2 lentelė

3. KOMPLEKSONOMETRINIS METODAS

Metodas pagrįstas kompleksinio geležies junginio su sulfosalicilo rūgštimi susidarymu ir jo sunaikinimu Trilonu B. Metodas taikomas, kai geležies (III) oksido masės dalis yra ne mažesnė kaip 1,5%.

3.1. Reagentai ir tirpalai

3.1.1. Norėdami atlikti analizę, naudokite:

Druskos rūgštis pagal GOST 3118-77, 1 M tirpalas (80 cm druskos rūgšties 1 dm vandeniniame tirpale);

Sulfosalicilo rūgštis pagal GOST 4478-78, tirpalo koncentracija 100 g/dm;

Vandeninis amoniakas pagal GOST 3760-79, praskiestas santykiu 1:1;

Trilonas B pagal GOST 10652-73, 0,025 m tirpalas, paruoštas iš standartinio titro, kuriame yra 0,1 g/ekv (0,1 mol) medžiagos, kuris ištirpinamas 2 dm3 kolboje, įpilamas iki žymės su vandeniu ir sumaišomas.

(Pakeistas leidimas, pataisa Nr. 2).

3.2. Analizės atlikimas

3.2.1. Iš 2 pagrindinio tirpalo 50 cm alikvotinė dalis paimama į 300 cm talpos kūginę kolbą Įlašinkite 0,3-0,5 cm sulfosalicilo rūgšties tirpalo ir praskiesto amoniako, kol tirpalo spalva pradės keistis nuo purpurinės. iki oranžinės spalvos ir iš karto 5 cm 1 M druskos rūgšties tirpalo.

Tirpalas kaitinamas iki 60–70 °C ir titruojamas Trilon B tirpalu, kol išnyks violetinė spalva.

3.3. Rezultatų apdorojimas

3.3.1. Geležies (III) oksido () masės dalis procentais apskaičiuojama pagal formulę

,

kur yra Trilono B tirpalo tūris, sunaudotas titravimui, cm;

Bendras analizuojamo mėginio tirpalo tūris, cm;

0,001996 - 0,025 M Trilono B tirpalo titras geležies (III) oksidui, g/cm;

Tirpalo alikvotinės dalies tūris, paimtas analizei, cm;

Prikabinimo svoris,

3.3.2. Leistinas dviejų lygiagrečių nustatymų rezultatų neatitikimas neturi viršyti 2 lentelėje nurodytos vertės.

(Pakeistas leidimas, pataisa Nr. 2).

Kai kurios problemos yra susijusios su keliomis cheminėmis reakcijomis. Be to, dažnai reikia nustatyti kiekvieno iš jų perteklių ir trūkumą.

3.3 problema.
Chloras, išsiskyręs sąveikaujant 8,7 g mangano (IV) oksido su 120 ml 30 % druskos rūgšties (p = 1,16 g/ml), reaguoja su 2,8 g sveriančia geležimi. Gauta druska ištirpinta 100 g vandens. Gautame tirpale nustatykite druskos masės dalį.
Duota:
mangano (IV) oksido masė: m(MnO 2) = 8,7 g;
druskos rūgšties tūris: V tirpalas (HC1) = 120 ml;
HC1 masės dalis druskos rūgštyje: (HC1) = 30 %
druskos rūgšties tankis: tirpalo tirpalas (HC1) = 1,16 g/ml;
geležies masė: m(Fe) = 2,8 g;
vandens masė: m(H 2 O) = 100 g.
Rasti: druskos masės dalis galutiniame tirpale.
Sprendimas:
Problemos teiginyje aprašomos kelios nuoseklios cheminės reakcijos.
1. Chloro oksidavimas iš HC1 mangano (IV) oksidu:

MnO 2 + 4HC1 = MnC1 2 + C1 2 ^ + 2H 2 O

2. Pirmoje reakcijoje susidariusios chloro dujos pašalinamos iš pradinio tirpalo ir siunčiamos į kitą reakcijos indą reaguoti su metaline geležimi. Reikia atsižvelgti į tai, kad jis oksiduojamas iki oksidacijos būsenos (+3).

3С1 2 + 2Fe = 2FeС1 3

Antroje reakcijoje gautas geležies (III) chloridas ištirpinamas vandenyje. Rezultatas – naujas tirpalas, kuriame būtina nustatyti ištirpusios druskos masės dalį.

Šioje užduotyje perteklinį trūkumą turėsime nustatyti du kartus: pirmajai ir antrai lygtims. Sprendimo algoritmą galima pavaizduoti tokia diagrama:

1. Raskite joje esančios druskos rūgšties ir HC1 masę:

2. Raskite pirmoje reakcijoje dalyvavusių medžiagų HC1 ir MnO 2 kiekį:

3. Nustatykite, kurios medžiagos trūksta pirmoje reakcijoje.

Pasirinkime mangano (IV) oksidą kaip pagrindą ir iš reakcijos lygties nustatykime HC1 kiekį, kurio reikia sunaudoti 0,1 mol MnO 2.

n= 0,1 mol n= x mol
MnO 2 + 4HC1 = MnC1 2 + C1 2 ^ + 2H 2 O
n= 1 mol n= 4 mol

Padarykime proporciją:
už 0,1 mol MnO 2 x mol HC1 reikia suvartoti (pagal būklę)
1 moliui MnO2 visiškai sunaudojama 4 moliai HC1 (pagal lygtį)
HC1 būtinas norint visiškai sunaudoti visą MnO 2.

HC1 yra perteklius ir ne viskas sunaudojama reakcijos metu. Todėl tolesni skaičiavimai pagal reakcijos lygtį bus atliekami naudojant MnO 2, nes jo trūksta ir jis visas sunaudojamas.

4. Pagal MnO 2 kiekį apskaičiuojame per 1 reakciją išsiskiriančios medžiagos C12 kiekį:

n= 0,1 mol n= x mol
MnO 2 + 4HC1 = MnC12 + C1 2 ^ + 2H 2 O
n= 1 mol n= 4 mol

Padarykime proporciją:
0,1 mol MnO 2 suteikia x mol C1 2 (pagal būklę)
1 mol MnO 2 duoda 1 mol C1 2 (pagal lygtį)
x = 0,1. 1/0,1 = 0,1 mol = n (C1 2)

5. Pagal būklę visas 1 reakcijos metu išsiskyręs chloras sąveikavo su geležimi. Geležies kiekį randame pagal sąlygą:

6. Nustatykite, kurios medžiagos trūksta antroje reakcijoje.

Pasirinkime chlorą kaip pagrindą ir iš reakcijos lygties nustatysime Fe kiekį, kurio reikia sunaudoti 0,1 mol C1 2.

n = 0,1 mol n - x mol
3С1 2 + 2Fe = 2FeС1 3
n = 3 mol n = 2 mol

Padarykime proporciją:
0,1 molio C1 reikia suvartoti 2 x mol Fe (pagal susitarimą)
3 moliams C12 visiškai sunaudojama 2 moliai Fe (pagal lygtį)
x = 0,1. Norint visiškai sunaudoti visą C1 2, reikia 0,2/ 3 = 0,667 mol Fe.

Geležies trūksta ir reakcijos metu ji visiškai sunaudojama. Todėl tolesni skaičiavimai naudojant reakcijos lygtį bus atliekami naudojant ją.

7. Pagal geležies medžiagos kiekį nustatome antroje reakcijoje susidariusios druskos masę:
n = 0,05 mol m = x g
3С1 2 + 2Fe = 2FeС1 3
n = 2 mol n = 2 mol
M = 162,5 g/mol
m = 325 g

Padarykime proporciją:
0,05 mol Fe suteikia x g FeC1 3 (pagal būklę)
2 mol Fe duoda 325 g FeC1 3 (pagal lygtį)

8. Nustatykite FeCl 3 masės dalį, ištirpinus jį 100 g vandens:

Atsakymas:(FeCl3) = 7,5 %.