PUNË LABORATORIKE 2. "PERCAKTIMI I FAKSIONIT MASOR TË HEKURIT NË KRIPËRAT E TRETSHME TË HEKURIT(II) OSE HEKURIT(III)"

Qëllimi i punës

Mësoni të përdorni metodën e precipitimit për të përcaktuar pjesën masive të një komponenti në një mostër duke marrë një sediment amorf si formë e precipituar dhe duke e kalcinuar këtë të fundit në një masë konstante.

Objektivat

1. Sjellja e kavanozit në masë konstante.

2. Llogaritja e masës optimale të mostrës së mostrës. Llogaritja e vëllimit optimal të precipitantit - tretësira e amoniakut.

3. Marrja e një kampioni.

4. Shpërbërja e kampionit. Oksidimi i hekurit (II) në hekur (III) me acid nitrik.

5. Marrja e një forme të precipituar në formën e një precipitati amorf të hidroksidit të hekurit(III).

6. Ndarja e precipitatit të hidroksidit të hekurit (III) nga lëngu amë me anë të filtrimit.

7. Larja e precipitatit të hidroksidit të hekurit (III).

8. Përftimi i një forme gravimetrike të oksidit të hekurit (III) duke kalcinuar precipitatin hidroksid të hekurit (III) në peshë konstante.

9. Llogaritja e pjesës masive të hekurit në kampion.

10. Përpunimi statistikor i rezultateve të përcaktimeve paralele të pjesës masive të hekurit në kampion.

Detyrë vetë-studimi

Për mësimin duhet të dini: shih paragrafin e mësipërm. 1-4, 6 b, 7. Për mësimin duhet të jeni në gjendje: shikoni paragrafët e mësipërm. 1, 2 b, 3, 5. Pyetje për vetë-test: shih paragrafët e mësipërm. 1-4, 5 b, 6 b, 7-11, 14, 15, 16 b, 17, 19, 20, 21 b, 23-34.

Mbështetje materiale

Enët(për 1 student)

Pjesa tjetër - shih punën laboratorike 1 më lart. Reagentët(kualifikimet "shkalla analitike" ose "grada kimike")

1. Kripërat e tretshme të hekurit(III) ose të hekurit(II): alumi i amonit ferri, kripa e Mohr-it etj.

2. Acidi nitrik i koncentruar.

3. Amoniak 10% tretësirë ​​ujore.

4. Tretësirë ​​e nitratit të amonit 1%.

5. Tretësirë ​​e klorurit të bariumit 0,2 mol/l. Pajisjet: shih laboratorin 1 më sipër.

Pajisje të tjera të nevojshme: filtra pa hi "fjongo e kuqe".

Pjesa tjetër - shih punën laboratorike 1 më sipër (përveç pikës 6). Tabelat edukative.

Metoda për përcaktimin e pjesës masive të hekurit në kripërat e tretshme të hekurit (II) ose hekurit (III)

1. Thelbi i teknikës

Përcaktimi i hekurit në kripërat e tretshme të hekurit (II) ose hekurit (III) bazohet në oksidimin paraprak të hekurit (II) në hekur (III), precipitimin e hidroksidit të hekurit (III) (forma e precipitueshme), kalcinimin dhe peshimin e hekurit. (III) oksid (formë gravimetrike ).

Hekuri (III) precipitohet si një lëndë praktikisht e patretshme precipitat amorf i hidroksidit të hekurit (III) nga veprimi i amoniakut:

Në vend të amoniakut, alkalet kaustike nuk duhet të përdoren për precipitim, pasi precipitati i hidroksidit të hekurit (III) thith një sasi të dukshme alkalesh, të cilat janë të vështira për t'u hequr kur lani precipitatin.

Kur precipitohet me një tretësirë ​​amoniaku, është e nevojshme që hekuri në tretësirë ​​të jetë në formë të oksiduar. Joni i hekurit (II) nuk precipitohet në mënyrë sasiore nga amoniaku, pasi, së bashku me formimin e pakët të tretshëm

hidroksid, formohen edhe komplekse të tretshme të hekurit(II). Në këtë drejtim, pas tretjes së një kampioni të mostrës së analizuar në ujë, hekuri (II) oksidohet në hekur (III) nga veprimi i një tretësire të përqendruar të acidit nitrik (ose një tretësire e peroksidit të hidrogjenit) kur nxehet:

Të dy kripërat e hekurit (II) dhe të hekurit (III) i nënshtrohen trajtimit me acid nitrik, pasi në këtë të fundit, si rezultat i hyrjes së pluhurit organik nga ajri, reduktimi i pjesshëm i hekurit (II) në hekur (III) mund të ndodhin.

Duhet të theksohet se acidi nitrik shërben jo vetëm për oksidimin e hekurit (II), por edhe për të parandaluar hidrolizën e kripërave të hekurit, e cila ndodh me formimin e kripërave bazë pak të tretshme të këtij elementi:

Nëse hekuri (II) nuk oksidohet plotësisht në hekur (III), nën veprimin e amoniakut, në vend të një precipitati të kuq-kafe të hidroksidit të hekurit (III), një precipitat i zi i hekurit (II) dhe hidroksidit të hekurit (III) formohet një përbërje e pasigurt, e cila është shumë e qëndrueshme gjatë kalcinimit. Kjo është arsyeja pse, nëse fitohet një precipitat i zi, ai tretet në një tretësirë ​​të holluar të acidit nitrik kur nxehet dhe precipitimi me amoniak përsëritet.

Forma e precipituar - hidroksidi i hekurit (III) - nga natyra e saj formon sedimente amorfe voluminoze, të cilat karakterizohen nga aftësia e theksuar absorbuese. Sasia e papastërtive të përthithura varet nga madhësia e sipërfaqes së sedimentit, prandaj, precipitimi i hidroksidit të hekurit (III) kryhet në kushte që sigurojnë prodhimin e një sedimenti kompakt të koaguluar mirë me sipërfaqen më të vogël. Precipitimi kryhet në mbingopje të lartë të tretësirës në raport me formën e precipituar në kushtet e mëposhtme:

a) precipitimi kryhet nga një tretësirë ​​e përqendruar me një zgjidhje të përqendruar të një precipitant;

b) tretësira precipitante shtohet shpejt;

c) për të parandaluar formimin e grimcave koloidale, precipitimi kryhet nga një tretësirë ​​e nxehtë, mundësisht në prani të një elektroliti koagulant.

Pas precipitimit, tretësira me precipitatin amorf hollohet menjëherë me ujë të nxehtë (për të reduktuar ndotjen e precipitatit nga papastërtitë e përthithura) dhe filtrohet menjëherë.

Kur filtroni sedimentin amorf, përdoret një filtër "fjongo e kuqe" e lirshme dhe pa hi. Precipitati mund të lahet me ujë të nxehtë (në këtë rast, humbja e substancës për shkak të tretshmërisë shumë të ulët të precipitatit është e papërfillshme, dhe përdorimi i ujit të nxehtë parandalon peptizimin e precipitatit). Sidoqoftë, për të parandaluar në mënyrë më efektive peptizimin, rekomandohet larja e sedimentit me një zgjidhje të nxehtë të holluar të një elektroliti koagulant. Si ky i fundit, duhet të përdoret nitrati i amonit, por jo kloruri i amonit, pasi përdorimi i klorurit të amonit mund të çojë në humbjen e substancës si rezultat i avullimit të klorurit të hekurit (III) gjatë kalcinimit të mëvonshëm të precipitatit.

Forma gravimetrike- oksidi i hekurit (III) përftohet duke kalcinuar formën e precipituar në një temperaturë prej 800-900 °C:

Kalcinimi në temperatura më të larta nuk duhet të kryhet për të shmangur dekompozimin termik të pjesshëm të oksidit të hekurit (III):

Gazrat e formuar gjatë hirit të filtrit, si dhe produktet e djegies jo të plotë të gazit në djegës, mund të reduktojnë oksidin e hekurit (III) në hekur (II) dhe oksid hekuri (III), në oksid hekuri (II) dhe madje edhe në metal. hekuri. Për të shmangur këtë, është e nevojshme të sigurohet akses i mjaftueshëm i ajrit në precipitat gjatë kalcinimit.

Pjesa masive (në përqindje) e hekurit në kampion llogaritet nga masat e formës gravimetrike dhe kampionit të marrë.

Burimet kryesore të gabimeve në përcaktimin e hekurit janë për shkak të përmbajtjes së acidit silicik në tretësirën e amoniakut, i cili bashkëprecipitohet me hidroksidin e hekurit (III). Kjo është arsyeja pse nuk duhet të përdorni një tretësirë ​​amoniaku që është ruajtur në një enë qelqi për një kohë të gjatë. Nëse hidroksidi i hekurit (III) precipiton nga një tretësirë ​​që përmban kloride, precipitati i larë në mënyrë të pamjaftueshme mund të përmbajë një sasi të konsiderueshme të klorurit të hekurit (III) të bashkëprecipituar, i cili avullohet kur precipitati ndizet. Përzierja e acidit silicik jep rezultate të mbivlerësuara, dhe përzierja e klorurit të hekurit (III) dhe shndërrimi i oksidit të hekurit (III) në hekur (II) dhe oksid hekuri (III) jep një përmbajtje të nënvlerësuar të hekurit.

2. Llogaritjet paraprake2.1. Llogaritja e peshës së mostrës

Masa optimale e kampionit llogaritet në përputhje me rekomandimet e dhëna më parë. Vlera e përafërt e masës

Mësuesi tregon përqindjen (në përqindje) të hekurit në kampion. Faktori gravimetrik për përcaktimin e hekurit sipas masës së oksidit të hekurit (III) gjendet nga “Doracak”. Masa e kampionit llogaritet afërsisht në shifrën e dytë të rëndësishme.

2.2. Llogaritja e vëllimit të tretësirës precipitant

Një tretësirë ​​ujore e amoniakut 10% përdoret si precipitues i hekurit (III).

1. Pjesa masive (përqindja) e hekurit % në mostër llogaritet me formulën:

Ku - masa e hekurit në një mostër, g; m(pesha) - pesha e kampionit

razza, g; , % - fraksioni i përafërt masiv i hekurit në kampion, %.

2. Për të llogaritur masën e precipitantit e nevojshme për precipitimin e hekurit (III), përbëjnë proporcionin bazuar në ekuacionin e reaksionit, sipas të cilit 3 mol precipitant konsumohen për 1 mol hekur (III):

Ku Dhe - masa molare e hekurit (III) dhe precipitant sipas

përkatësisht g/mol.

3. Për të përcaktuar vëllimin e tretësirës precipitant V ju duhet të dini densitetin e tij p (shih "Libri i referencës"). Pastaj duke marrë parasysh se pjesa masive % tregon numrin e gramëve të precipitantit që përmbahet në 100 g tretësirë ​​është e lehtë të llogaritet vëllimi i tretësirës së amoniakut gram precipitant:

4. Meqenëse amoniaku është një precipitant i paqëndrueshëm, rekomandohet një tepricë dy ose tre herë e tij në krahasim me sasinë e llogaritur stekiometrike.

5. Formula përfundimtare për llogaritjen e vëllimit të tretësirës precipitant ka formën:

Vëllimi i tretësirës precipitant llogaritet afërsisht në shifrën e dytë të rëndësishme.

3. Sjellja e kutisë në masë konstante

Kalcinimi i kavanozit deri në peshë konstante kryhet në një furrë muffle në një temperaturë prej 800-900 °C (shih punën laboratorike 1).

4. Marrja e një kampioni

Një kampion mostër me një masë afër asaj të llogaritur peshohet fillimisht në një peshore farmacie (me një saktësi prej ±0,05 g), më pas transferohet në një shishe të pastër dhe të thatë dhe peshohet në një bilanc analitik (me një saktësi prej ±0,0002 g ). Përmbajtja e shishes hidhet me kujdes në një gotë me kapacitet 300-400 ml, e destinuar për precipitimin e hekurit(III) në të. Shishja me kampionin e mbetur peshohet sërish me të njëjtën saktësi. Masa e një kampioni llogaritet si diferencë midis rezultateve të peshimit të parë dhe të dytë në një bilanc analitik.

5. Shpërbërja e një kampioni

Një shufër qelqi e pastër me një majë gome të kthyer nga jashtë ulet në një gotë me një kampion mostër, masa e së cilës dihet saktësisht dhe kampioni trajtohet me 10-15 ml ujë të distiluar, i matur me cilindër matës. Uji shtohet, duke shmangur spërkatjen, mbi një shufër qelqi, duke mbështetur hundën e cilindrit në të.

KUJDES! Shufra e qelqit nuk hiqet nga xhami derisa të përfundojë përcaktimi.

Përmbajtja e gotës përzihet me një shufër qelqi dhe sasia e duhur e tretësirës së koncentruar të acidit nitrik shtohet përgjatë murit të xhamit: 1,0-1,5 ml nëse analizohet kripa e hekurit (II) dhe 0,5-1,0 ml nëse analizohet kripa e hekurit (III) ). Përmbajtja e gotës përzihet përsëri, pas së cilës gota vendoset në një rrjetë asbesti dhe nxehet në një djegës me gaz (ose në një sobë elektrike me një spirale të mbyllur) derisa tretësira të jetë afër vlimit (nuk mund të vloni, pasi avulli mund të thithë pikat e lëngut nga xhami).

KUJDES! Para ngrohjes, sigurohuni që sipërfaqja e jashtme e xhamit të jetë plotësisht e thatë.

Ngrohja vazhdon derisa kampioni të tretet plotësisht dhe tretësira të zverdhet për shkak të oksidimit të plotë të hekurit (II) në hekur (III).

Njëkohësisht me tretësirën e analizuar, një balonë me ujë të distiluar dhe një larje me një tretësirë ​​të nitratit të amonit 1% nxehen gjithashtu për qëllimin e përdorimit të tyre në punë të mëtejshme.

6. Marrja e një formulari të depozituar

Një vëllim i caktuar i tretësirës 10% të amoniakut shtohet një nga një në tretësirën e nxehtë të provës së kripës së verdhë të hekurit (III) duke e trazuar. Ky vëllim duhet të jetë i barabartë me shumën e dy vëllimeve të tretësirës së amoniakut:

1) vëllimi i nevojshëm për të neutralizuar acidin nitrik që gjendet në tretësirën e analizuar;

2) vëllimi i kërkuar për precipitimin pothuajse të plotë të hekurit (III) në formën e hidroksidit të hekurit (III).

Vëllimi i parë duhet të jetë 2-2,5 herë më i madh se vëllimi i një solucioni të koncentruar të acidit nitrik të shtuar më parë në tretësirën e analizuar. Vëllimi i dytë është parallogaritur (shih më lart). Nëse vëllimi i tretësirës së amoniakut përcaktohet saktë, pas shtimit të tij në tretësirën e analizuar, duhet të ndjehet një erë e dobët e amoniakut.

Për të reduktuar bashkëprecipitimin e papastërtive nga një precipitat amorf i hidroksidit të hekurit (III), 100-150 ml ujë të nxehtë të distiluar i shtohen tretësirës me precipitatin kuq-kafe që rezulton menjëherë pas precipitimit.

Përmbajtja e gotës përzihet, precipitati lihet të vendoset (3-5 minuta), pas së cilës kontrollohet plotësia e precipitimit të hekurit(III) duke shtuar me kujdes 2-3 pika tretësirë ​​amoniaku përgjatë murit të xhamit. Reshjet konsiderohen të plota nëse nuk vërehet formimi i thekoneve të sedimentit të kuq në kafe. Reshjet pothuajse të plota tregohen edhe nga fakti se tretësira fillimisht e verdhë bëhet e pangjyrë në fund të reshjeve. Pas precipitimit, filloni menjëherë filtrimin dhe larjen e precipitatit amorf.

7. Ndarja e precipitatit nga tretësira me anë të filtrimit

Për të ndarë sedimentin amorf, përdoret një filtër letre pa hi "shirit të kuq". Transferimi i precipitatit në filtër dhe filtrimi kryhen siç përshkruhet më sipër në punën laboratorike 1.

8. Larja e sedimentit

Një zgjidhje e nxehtë 1% e nitratit të amonit përdoret si një lëng larës. Teknika dhe metoda për larjen e sedimentit - shih punën laboratorike 1.

Pjesët e fundit të lëngut larës që rrjedh nga hinka kontrollohen për plotësinë e larjes së sedimentit nga papastërtia e joneve sulfate ose jonit klorur, në varësi të cilës kripë hekuri analizohet. Për të kontrolluar plotësinë e larjes nga joni i sulfatit, rreth 1 ml filtrati mblidhet në një gjysmë mikro tub dhe i shtohen disa pika të një tretësire të klorurit të bariumit 0,2 mol/l. Mungesa e turbullirës (precipitat i bardhë) me shtimin e reagentit tregon heqjen pothuajse të plotë të jonit sulfat. Përndryshe, larja e tortës së filtrit përsëritet derisa reagimi ndaj jonit sulfat të jetë negativ. Reagenti për jonin e klorurit është një tretësirë ​​0,1 mol/l e nitratit të argjendit.

9. Marrja e një forme gravimetrike

Tharja e sedimentit, hirja e filtrit - shih punën laboratorike 1. Kalcinimi i sedimentit në peshë konstante kryhet në një furrë muffle në një temperaturë prej 800-900 °C.

10. Llogaritja e rezultatit të analizës

Pjesa masive (në përqindje) e hekurit në mostër llogaritet duke përdorur formulën:

Ku - masa e formës gravimetrike - oksid hekuri(III), g; m(në-

pesha) - masa e kampionit të mostrës, g; faktori gravimetrik

11. Përpunimi statistikor i rezultateve të përcaktimeve paralele

Për n rezultatet e përcaktimeve paralele të pjesës së masës (në përqindje) të hekurit në kampion, %, llogaritni mesataren, %, intervalin e besueshmërisë, devijimin standard relativ mesatar s r dhe përqindjen e gabimit të përcaktimit, %.

12. Kontrollimi i rezultatit të analizës

Kryeni siç përshkruhet më sipër.

Pyetje sigurie

2. Si të parandalohet hidroliza e kripërave të hekurit kur treten në ujë?

3. Pse gjatë përcaktimit gravimetrik të hekurit një pjesë e mostrës së analizuar trajtohet me tretësirë ​​të koncentruar të acidit nitrik?

4. Jepni arsyet për zgjedhjen e precipitantit gjatë përcaktimit të hekurit në shap ferroamoni. Si të llogarisni sasinë optimale të precipitantit?

5. Cilat duhet të jenë kushtet e reshjeve kur merret hidroksidi i hekurit(III) si formë e precipituar?

6. Si të kontrollohet plotësia e reshjeve të hidroksidit të hekurit (III)?

7. Pse, pas precipitimit të një precipitati amorf të hidroksidit të hekurit (III), tretësira me precipitat hollohet menjëherë me ujë dhe vetëm më pas filtrohet?

8. Pse, pas precipitimit, precipitati i hidroksidit të hekurit (III) duhet të ndahet menjëherë nga pijet amë?

9. Cilët filtra përdoren për të ndarë sedimentin e hidroksidit të hekurit(III)?

10. Si të parandalohet peptizimi i precipitatit të hidroksidit të hekurit(III) gjatë larjes?

11. Si të kontrollohet plotësia e larjes së precipitatit hidroksid të hekurit(III) nga papastërtia e jonit klorur sulfat?

12. Si fitohet forma gravimetrike nga forma e precipituar e hidroksidit të hekurit(III)?

13. Emërtoni burimet e mundshme të gabimeve sistematike në përcaktimin gravimetrik të hekurit në bazë të masës së oksidit të hekurit(III).

GOST 26318.3-84

Grupi A59

STANDARD SHTETËROR TË BASHKIMIT TË BRSS

MATERIALET JOMETALORE ORGAN

Metodat për përcaktimin e pjesës masive të oksidit të hekurit (III).

Materiale xeherore jometalike.
Metodat për përcaktimin e fraksionit masiv të oksidit të hekurit

OKSTU 5709

E vlefshme nga 01/01/86
deri me 01.01.96*
______________________________
* Kufiri i vlefshmërisë u hoq
sipas Protokollit nr.5-94 të Këshillit Ndërshtetëror
mbi standardizimin, metrologjinë dhe certifikimin.
(IUS N 11-12, 1994). - Shënim.

TË DHËNAT E INFORMACIONIT

1. ZHVILLUAR DHE PARAQITUR nga Ministria e Industrisë së Materialeve të Ndërtimit të BRSS

Zhvilluesit

N.M. Zolotukhina, V.M.Gorokhova, E.A., O.N

2. MIRATUAR DHE HYRË NË FUQI me Rezolutën e Komitetit Shtetëror të Standardeve të BRSS, datë 31 tetor 1984 N 3810

3. Në vend të GOST 20543.3-75 dhe GOST 14328.2-77

4. DOKUMENTET RREGULLATIVE DHE TEKNIKE REFERENCA

5. Periudha e vlefshmërisë zgjatet deri më 01/01/96 me Dekret të Standardit Shtetëror të BRSS të datës 24/12/90 N 3242

8*. RISISUE (maj 1991) me Amendamentet Nr. 1, 2, miratuar në tetor 1986, tetor 1990 (IUS 1-87, 4-91)
________________
*Numërimi korrespondon me origjinalin. - Shënim.

Ky standard zbatohet për materialet feldspatike dhe kuarcfeldspatike, mikën, diopsidin dhe vendos metoda fotometrike dhe kompleksometrike për përcaktimin e pjesës masive të hekurit total në terma të oksidit të hekurit (III).

Nëse lindin mosmarrëveshje në vlerësimin e cilësisë bazuar në fraksionin masiv të oksidit të hekurit (III), përcaktimi kryhet duke përdorur metodën fotometrike.

1. KËRKESAT E PËRGJITHSHME

1. KËRKESAT E PËRGJITHSHME

1.1. Kërkesat e përgjithshme për metodat për përcaktimin e pjesës masive të oksidit të hekurit (III) - sipas GOST 26318.0-84.

2. METODA FOTOMETRIKE

Metoda bazohet në formimin e një përbërjeje komplekse portokalli-të kuqe të hekurit dyvalent me ortofenantroline ose analoge të saj (hidroklorur dipiridil ose ortofenantroline), i qëndrueshëm për disa orë.

2.1. Pajisjet, reagentët, solucionet

2.1.1. Për të kryer analizën, përdorni:

Fotoelektrokolorimetër ose spektrofotometër me absorbim atomik;

Acidi klorhidrik sipas GOST 3118-77, i holluar 1:1 dhe 1:3;

Acidi acetik sipas GOST 61-75;

Acidi tartarik sipas GOST 5817-77;

Acidi Askorbik;

Hidroksilamine hidroklorur sipas GOST 5456-79;

Oksid i hekurit (III), i tharë në një temperaturë prej 105-110 ° C deri në peshë konstante;

Acetat natriumi sipas GOST 199-78, përqendrimi i tretësirës 70-100 g/dm;

Ortofenantroline (ose hidroklorur dipiridil ose ortofenantroline);

Tretësirë ​​buferike pH 3.6 (33 g acetat natriumi treten në ujë, shtohen 58 cm acid acetik glacial dhe rregullohen në 1 dm me ujë).

2.2. Përgatitja për analizë

2.2.1. Përgatitja e reagentit të përbërë

Vendosni 400 cm tretësirë ​​tampon, 20 g hidroksilaminë hidroklorur (ose 5 g acid askorbik), 30 g acid tartarik dhe 1 g ortofenantroline (ose dipiridil, ose hidroklorur ortofenantroline) në një gotë matëse me kapacitet 1000 cm3,3, cm3, 1 g. shtoni ujë në shenjë dhe përzieni. Tretësira filtrohet në një shishe me një tapë të bluar.

(Botim i ndryshuar, Amendamenti nr. 1, 2).

2.2.2. Përgatitja e një tretësire standarde të oksidit të hekurit

0,1 g oksid hekuri (III) vendoset në një gotë me kapacitet 150 cm, shtohet 50 cm acid klorhidrik i holluar 1:1, mbulohet me një gotë ore dhe mbahet në një banjë me ujë të vluar derisa të tretet plotësisht. Tretësira ftohet, transferohet në mënyrë sasiore në një enë vëllimore 1000 ml, shtohet në shenjë me ujë dhe përzihet.

1 cm e tretësirës që rezulton përmban 0,1 mg oksid hekuri (III).

2.2.3. Ndërtimi i një grafiku kalibrues

Në balona vëllimore me kapacitet 50 cm merren: 0; 0,5; 1.0; 1,5; 2.0; 2,5 dhe 3,0 cm të një tretësire standarde të oksidit të hekurit (III), që korrespondon me 0; 0,05; 0,10; 0,15; 0,20; 0,25 dhe 0,30 mg oksid hekuri (III).

20 cm nga një zgjidhje e eksperimentit bosh 1 ose 2 sipas GOST 26318.1-84, 5 cm të reagentit të përbërjes derdhen në balona, ​​rregullohen në shenjë me një zgjidhje të acetatit të natriumit dhe përzihen. Pas 10 minutash, tretësirat fotometrohen duke përdorur kuveta me trashësi shtresë 10 mm dhe një filtër me dritë blu (400-500 nm) kur përdoret ortofenantroline ose hidroklorur ortofenantroline dhe një filtër me dritë jeshile (500-520 nm) kur përdoret dipiridil. Tretësira referuese është një tretësirë ​​që nuk përmban oksid hekuri (III).

Në bazë të densitetit optik të tretësirave dhe përqendrimeve përkatëse të oksidit të hekurit (III), ndërtohet grafiku i kalibrimit.

2.3. Kryerja e analizave

2.3.1. Nga solucioni i analizuar 1 ose 2 sipas GOST 26318.1-84, një sasi e vogël merret në një balonë vëllimore 50 cm në varësi të përmbajtjes së pritur të oksidit të hekurit (III) në përputhje me Tabelën 1.

Tabela 1

E njëjta sasi e tretësirës së eksperimentit bosh 1 ose 2 merret në një balonë tjetër vëllimore me kapacitet 50 cm3.

Pastaj të gjithë reagentët futen në balona, ​​si kur ndërtohet një kurbë kalibrimi, rregullohen në shenjë me një zgjidhje të acetatit të natriumit dhe përzihen plotësisht. Dendësia optike e tretësirës së provës që rezulton matet në raport me tretësirën boshe.

Nga dendësia e matur optike, përmbajtja e oksidit të hekurit (III), mg, përcaktohet nga grafiku i kalibrimit.

2.4. Përpunimi i rezultateve

2.4.1. Pjesa masive e oksidit të hekurit (III) () në përqindje llogaritet duke përdorur formulën

,

ku gjendet masa e oksidit të hekurit (III) nga kurba e kalibrimit, mg;

Vëllimi total i tretësirës, ​​cm;

Vëllimi i një sasie të tretësirës së marrë për analizë, cm;

Pesha e goditjes, g.

2.4.2. Mospërputhja e lejuar ndërmjet rezultateve të përcaktimeve paralele nuk duhet të kalojë vlerën e dhënë në tabelë. 2.

Tabela 2

3. METODA KOMPLEKSONOMETRIKE

Metoda bazohet në formimin e një përbërje komplekse të hekurit hekur me acid sulfosalicilik dhe shkatërrimin e tij me Trilon B. Metoda përdoret me një fraksion masiv të oksidit të hekurit (III) prej të paktën 1.5%.

3.1. Reagentët dhe tretësirat

3.1.1. Për të kryer analizën, përdorni:

Acidi klorhidrik sipas GOST 3118-77, tretësirë ​​1 M (80 cm acid klorhidrik në 1 dm tretësirë ​​ujore);

Acidi sulfosalicilik sipas GOST 4478-78, përqendrimi i tretësirës 100 g/dm;

Amoniak ujor sipas GOST 3760-79, i holluar 1:1;

Trilon B sipas GOST 10652-73, tretësirë ​​0,025 m e përgatitur nga një titër standard që përmban 0,1 g/eq (0,1 mol) të substancës, e cila tretet në një balonë 2 dm3, shtohet në shenjë me ujë dhe përzihet.

(Botim i ndryshuar, Amendamenti nr. 2).

3.2. Kryerja e analizave

3.2.1. Nga tretësira kryesore 2, një sasi prej 50 cm merret në një balonë konike me kapacitet 300 cm Shtoni 0,3-0,5 cm tretësirë ​​të acidit sulfosalicilik dhe amoniak të holluar pikë-pikë derisa ngjyra e tretësirës të fillojë të ndryshojë nga vjollca. në portokalli dhe menjëherë 5 cm tretësirë ​​1 M acid klorhidrik.

Tretësira nxehet në 60-70 °C dhe titrohet me tretësirë ​​Trilon B derisa të zhduket ngjyra vjollce.

3.3. Përpunimi i rezultateve

3.3.1. Pjesa masive e oksidit të hekurit (III) () në përqindje llogaritet duke përdorur formulën

,

ku është vëllimi i tretësirës Trilon B i konsumuar për titrim, cm;

Vëllimi total i tretësirës së mostrës së analizuar, cm;

0.001996 - titri i tretësirës 0.025 M të Trilon B për oksid hekuri (III), g/cm;

Vëllimi i një sasie të tretësirës së marrë për analizë, cm;

Pesha e goditjes,

3.3.2. Mospërputhja e lejuar midis rezultateve të dy përcaktimeve paralele nuk duhet të kalojë vlerën e dhënë në tabelën 2.

(Botim i ndryshuar, Amendamenti nr. 2).

Disa probleme përfshijnë reaksione të shumta kimike. Për më tepër, shpesh është e nevojshme të përcaktohet teprica dhe mangësia në secilën prej tyre.

Problemi 3.3.
Klori i çliruar si rezultat i ndërveprimit të 8,7 g oksid mangani (IV) me 120 ml acid klorhidrik 30% (p = 1,16 g/ml), reagoi me hekur me peshë 2,8 g. Kripa e përftuar është tretur në 100 g ujë. Përcaktoni pjesën masive të kripës në tretësirën që rezulton.
E dhënë:
masa e oksidit të manganit (IV): m(MnO 2) = 8,7 g;
vëllimi i acidit klorhidrik: tretësirë ​​V (HC1) = 120 ml;
Pjesa masive e HC1 në acid klorhidrik: (HC1) = 30%
dendësia e acidit klorhidrik: tretësirë ​​(HC1) = 1,16 g/ml;
masa e hekurit: m(Fe) = 2,8 g;
masa e ujit: m(H 2 O) = 100 g.
Gjeni: fraksioni masiv i kripës në tretësirën përfundimtare.
Zgjidhja:
Deklarata e problemit përshkruan disa reaksione kimike të njëpasnjëshme.
1. Oksidimi i klorit nga HC1 me oksid mangani (IV):

MnO 2 + 4HC1 = MnC1 2 + C1 2 ^ + 2H 2 O

2. Gazi i klorit i formuar në reaksionin e parë hiqet nga tretësira origjinale dhe dërgohet në një enë tjetër reaksioni për të reaguar me hekurin metalik. Duhet pasur parasysh se oksidohet në gjendje oksidimi (+3).

3С1 2 + 2Fe = 2FeС1 3

Kloruri i hekurit(III) i përftuar në reaksionin e dytë tretet në ujë. Rezultati është një zgjidhje e re, në të cilën është e nevojshme të përcaktohet pjesa masive e kripës së tretur.

Në këtë problem, do të duhet të përcaktojmë dy herë mungesën e tepërt: për ekuacionet e para dhe për të dytin. Algoritmi i zgjidhjes mund të përfaqësohet nga diagrami i mëposhtëm:

1. Gjeni masën e acidit klorhidrik dhe masën e HC1 në të:

2. Gjeni sasinë e substancës HC1 dhe MnO 2 që mori pjesë në reaksionin e parë:

3. Përcaktoni se cila substancë është në mungesë në reaksionin e parë.

Le të zgjedhim oksidin e manganit (IV) si bazë dhe të përcaktojmë nga ekuacioni i reaksionit sasinë e HC1 që është e nevojshme për të konsumuar 0,1 mol MnO 2.

n= 0,1 mol n= x mol
MnO 2 + 4HC1 = MnC1 2 + C1 2 ^ + 2H 2 O
n= 1 mol n= 4 mol

Le të bëjmë një proporcion:
për 0,1 mol MnO duhet konsumuar 2 x mol HC1 (sipas gjendjes)
për 1 mol MnO2 konsumohen plotësisht 4 mol HC1 (sipas ekuacionit)
HC1 është i nevojshëm për konsumimin e plotë të të gjithë MnO 2.

HC1 është i tepërt dhe jo i gjithë konsumohet gjatë reaksionit. Prandaj, llogaritjet e mëtejshme sipas ekuacionit të reaksionit do të kryhen duke përdorur MnO 2, pasi është në mungesë dhe është i gjithë konsumuar.

4. Bazuar në sasinë e MnO 2, llogarisim sasinë e substancës C12 të çliruar në 1 reaksion:

n= 0,1 mol n= x mol
MnO 2 + 4HC1 = MnC12 + C1 2 ^ + 2H 2 O
n= 1 mol n= 4 mol

Le të bëjmë një proporcion:
0,1 mol MnO 2 jep x mol C1 2 (sipas gjendjes)
1 mol MnO 2 jep 1 mol C1 2 (sipas ekuacionit)
x =0.1. 1/0,1 = 0,1 mol = n(C1 2)

5. Sipas gjendjes, i gjithë klori i çliruar në 1 reaksion ndërvepronte me hekurin. Ne gjejmë sasinë e substancës së hekurit të dhënë nga kushti:

6. Përcaktoni se cila substancë është në mungesë në reaksionin e dytë.

Le të zgjedhim klorin si bazë dhe të përcaktojmë nga ekuacioni i reaksionit sasinë e Fe që është e nevojshme për të konsumuar 0,1 mol C1 2.

n = 0,1 mol n - x mol
3С1 2 + 2Fe = 2FeС1 3
n = 3 mol n = 2 mol

Le të bëjmë një proporcion:
për 0,1 mol duhet të konsumohet C1 2 x mol Fe (sipas marrëveshjes)
për 3 mol C12, 2 mole Fe konsumohen plotësisht (sipas ekuacionit)
x = 0.1. 0,2/ 3 = 0,667 mol Fe kërkohet për të konsumuar plotësisht të gjithë C1 2.

Hekuri është në mungesë dhe konsumohet plotësisht gjatë reaksionit. Prandaj, llogaritjet e mëtejshme duke përdorur ekuacionin e reagimit do të kryhen duke përdorur atë.

7. Në bazë të sasisë së substancës së hekurit, përcaktojmë masën e kripës së formuar në reaksionin e dytë:
n = 0,05 mol m = x g
3С1 2 + 2Fe = 2FeС1 3
n = 2 mol n = 2 mol
M= 162,5 g/mol
m = 325 g

Le të bëjmë një proporcion:
0,05 mol Fe jep x g FeC1 3 (sipas gjendjes)
2 mol Fe jep 325 g FeC1 3 (sipas ekuacionit)

8. Përcaktoni pjesën masive të FeCl 3 pasi e keni tretur në 100 g ujë:

Përgjigje:(FeCl 3) = 7,5%.