Penemuan ini berkaitan dengan produksi natrium klorat, yang banyak digunakan di berbagai industri. Elektrolisis larutan natrium klorida dilakukan pertama kali dalam elektroliser diafragma klorin. Larutan klorida-basa yang dihasilkan dan gas klor elektrolitik dicampur untuk menghasilkan larutan klorida-klorat. Larutan yang dihasilkan dicampur dengan larutan induk tahap kristalisasi dan dikirim ke elektrolisis non-diafragma, diikuti dengan penguapan larutan klorida-klorat dan kristalisasi natrium klorat. Produk elektrolisis diafragma dapat dihilangkan sebagian untuk menghasilkan asam klorida dari gas klor untuk pengasaman elektrolisis klorat dan penggunaan larutan klorida-basa untuk irigasi kolom sanitasi. Hasil teknisnya adalah pengurangan konsumsi energi dan kemungkinan pengorganisasian produksi otonom. 1 gaji.
Penemuan ini berkaitan dengan produksi natrium klorat, yang banyak digunakan di berbagai industri. Produksi natrium klorat dunia mencapai beberapa ratus ribu ton per tahun. Natrium klorat digunakan untuk memproduksi klorin dioksida (pemutih), kalium klorat (garam Berthollet), kalsium dan magnesium klorat (defoliant), natrium perklorat (zat antara untuk produksi bahan bakar roket padat), dalam metalurgi untuk pengolahan bijih uranium, dll. Ada metode yang dikenal untuk memproduksi natrium klorat dengan metode kimia, di mana larutan natrium hidroksida diklorinasi untuk menghasilkan natrium klorat. Dalam hal indikator teknis dan ekonomi, metode kimia tidak dapat bersaing dengan metode elektrokimia, oleh karena itu, saat ini praktis tidak digunakan (L.M. Yakimenko “Produksi klorin, soda kaustik, dan produk klorin anorganik”, Moskow, dari “ Kimia”, 1974, hal.366). Ada metode yang diketahui untuk memproduksi natrium klorat dengan elektrolisis larutan natrium klorida dalam rangkaian elektroliser tanpa diafragma untuk menghasilkan larutan klorida-klorat, dari mana kristal natrium klorat diisolasi melalui penguapan dan kristalisasi (K. Wihner, L. Kuchler "Chemische Technologie", Bd.1, "Anorganische Technologie", s.729, Munchen, 1970; L.M. Yakimenko, T. A. Seryshev "Sintesis elektrokimia senyawa anorganik, Moskow, dari "Kimia", 1984, hlm. 35-70). ke penemuan yang diusulkan. Tahap teknologi utama, elektrolisis larutan natrium klorida bebas diafragma, terjadi dengan keluaran arus 85-87%. Proses ini dilakukan pada anoda rutenium oksida pada suhu 70-80 o C, pH 7 dengan pengasaman elektrolit yang konstan dengan larutan asam klorida 10%. Sebelum memasuki tahap pemisahan produk padat, elektrolit dialkali menjadi alkali berlebih 1 g/l dengan penambahan zat pereduksi untuk menghancurkan natrium korosif. hipoklorit, yang selalu ada dalam produk elektrolisis. Proses anodik sampingan selama elektrolisis larutan klorida adalah pelepasan Cl 2 , yang tidak hanya mengurangi keluaran arus, tetapi juga memerlukan pemurnian gas elektrolisis di kolom sanitasi yang diairi dengan larutan alkali. Oleh karena itu, penerapan proses ini dikaitkan dengan konsumsi asam klorida dan alkali yang signifikan: untuk 1 ton natrium klorat, ~120 kg asam klorida 31% dan 44 kg NaOH 100% dikonsumsi. Untuk alasan yang sama, produksi klorat diatur di mana terdapat elektrolisis klorin, memasok soda kaustik dan klorin elektrolitik serta hidrogen untuk sintesis asam klorida, sementara seringkali terdapat kebutuhan untuk produksi natrium klorat secara mandiri di titik-titik yang jauh dari produksi klorin. Tetapi bahkan jika produksi klorin dan elektrolisis klorat berada di dekatnya, ketika elektrolisis klorin dihentikan dan dimatikan karena satu dan lain alasan, penghentian paksa elektrolisis klorat akan terjadi,
Dengan demikian, metode yang diketahui memiliki kelemahan yang signifikan: biaya energi yang tinggi (output saat ini tidak terlalu tinggi) dan ketidakmungkinan mengatur produksi otonom. Tujuan dari penemuan ini adalah untuk menciptakan metode untuk memproduksi natrium klorat melalui elektrolisis larutan natrium klorida dengan biaya energi yang lebih rendah. Masalahnya diselesaikan dengan metode yang diusulkan, di mana natrium klorida pertama-tama diproses dalam elektroliser diafragma klor untuk menghasilkan gas klor dan cairan elektrolitik dengan komposisi 120-140 g/l NaOH dan 160-180 g/l NaCl, yang kemudian sepenuhnya dilarutkan. atau sebagian mengalami interaksi satu sama lain untuk memperoleh larutan klorida-klorat 50-60 g/l NaClO 3 dan 250-270 g/l NaCl, dikirim untuk elektrolisis non-diafragma. Proses elektrolisis klorat non-diafragma dilakukan dengan pengasaman dengan asam klorida. Larutan klorat yang dihasilkan, yang juga mengandung natrium klorida, dikirim ke tahap penguapan dan kemudian kristalisasi klorat. Cairan induk dari tahap kristalisasi, bersama dengan produk reaksi alkali dan klorin dari elektrolisis diafragma, dikirim ke elektrolisis klorat non-diafragma. Sebelum memasuki tahap pemisahan produk padat, elektrolit dibuat alkali menjadi alkali berlebih sebesar 1 g/l dengan penambahan zat pereduksi untuk menghancurkan natrium hipoklorit. Dalam penghilangan sebagian produk elektrolisis dari elektroliser diafragma klorin, klorin digunakan untuk menghasilkan asam klorida, yang digunakan untuk mengasamkan elektrolisis klorat, dan alkali digunakan untuk mengairi kolom sanitasi saat membersihkan gas elektrolisis. Dengan skema ini, 30-35 g natrium klorida dari 300-310 g yang terkandung dalam setiap liter larutan asli diproses dalam kondisi elektrolisis klorin. Skema ini menyebabkan pengurangan biaya energi, karena Output arus elektrolisis klorin lebih tinggi, dan tegangan pada elektroliser lebih rendah daripada elektrolisis klorat, dan ketika melakukan oksidasi elektrokimia parsial natrium klorida menjadi klorat dalam kondisi elektrolisis klorin, kinerja seluruh proses sebagai a keseluruhan ditingkatkan. Selain itu, bila menggunakan skema yang dijelaskan, biaya pendinginan elektrolisis berkurang, karena elektroliser klorin tidak memerlukan pendinginan. Perhatikan bahwa aktivasi klorida yang lebih dalam pada kondisi elektrolisis klorin daripada yang ditentukan (sekitar 10%) menyebabkan ketidakmungkinan menyeimbangkan skema teknologi untuk klorida, klorat, dan air dan oleh karena itu tidak masuk akal. Dalam kerangka skema yang diusulkan, dimungkinkan untuk memperoleh efek tambahan ketika memasukkan larutan dengan konsentrasi NaClO 3 yang meningkat ke elektrolisis klorat, diperoleh dari larutan alkali yang lebih pekat dalam NaOH daripada cairan diafragma, untuk klorinasi yang mengandung klorin. inert dapat dimanfaatkan. Elektrolit elektrolisis klor tidak dapat bercampur seluruhnya dengan gas klor, tetapi sebagian. Dalam hal ini, bagian dari alkali elektrolitik dari elektrolisis diafragma, tidak dimaksudkan untuk klorinasi, dialokasikan untuk digunakan dalam kolom sanitasi, dan bagian yang setara dari klorin elektrolitik dapat digunakan untuk sintesis asam klorida. Mengarahkan elektrolit dari elektroliser diafragma ke kolom sanitasi, dan gas klor elektrolitik untuk menghasilkan asam klorida, memecahkan masalah produksi klorat secara otonom, karena pasokan alkali dan asam dari luar tidak lagi diperlukan. Proporsi natrium klorida yang diproses dalam elektroliser klorin ditentukan oleh apakah produk yang dihasilkan akan digunakan hanya untuk memperoleh cairan klorida-klorat sebagai hasil interaksinya, setelah pencampuran dengan cairan induk dari tahap kristalisasi hingga elektrolisis tanpa diafragma, atau apakah elektrolit elektroliser klorin hanya akan digunakan untuk alkalisasi, dan klorin elektrolitik - untuk sintesis asam perklorat untuk pengasaman dalam skema elektrolisis klorat, atau sebagian produk akan digunakan dalam satu arah, dan sebagian lagi dalam arah lain. Keuntungan dari metode yang diusulkan adalah:
1) pengurangan biaya energi karena tahap awal elektrolisis dengan keluaran arus yang lebih tinggi dan tegangan yang lebih rendah dibandingkan elektrolisis klorat konvensional: keluaran arus adalah 92-94% dan tegangan 3,2 V pada elektrolisis klorin dibandingkan 85-90% dan 3,4 V dan lebih tinggi, masing-masing, dalam klorat;
2) kemungkinan memperoleh, bersamaan dengan produk utama - natrium klorat - larutan basa yang diperlukan sesuai dengan skema teknologi untuk alkalisasi dan irigasi kolom sanitasi;
3) kemungkinan menggunakan klorin yang dihasilkan dalam elektroliser klorin untuk menghasilkan asam klorida di lokasi untuk pengasaman elektrolisis klorat. Contoh
Dalam elektroliser eksperimental, elektrolisis diafragma klorin dari larutan natrium klorida dengan konsentrasi 300 g/l dilakukan pada anoda rutenium oksida pada rapat arus 1000 A/m 2 dan suhu 90 o C. Cairan elektrolitik yang dihasilkan mengandung 140 g/l NaOH dan 175 g/l NaCl , dicampur dengan gas klor anoda dan diperoleh larutan klorida-klorat 270 g/l NaCl dan 50 g/l NaClO 3. Larutan ini selanjutnya diumpankan ke elektrolisis klorat tanpa diafragma, yang dilakukan dalam rangkaian 4 elektroliser dengan anoda rutenium oksida pada rapat arus 1000 A/m 2 dan suhu 80 o C untuk memperoleh larutan akhir dengan komposisi berikut: 105 g/l NaCl dan 390 g/l NaClO3. Jadi, dari satu 1 liter larutan klorida awal, dengan memperhitungkan pengurangan volume larutan sebesar 10% karena masuknya uap air dengan gas elektrolisis dan penguapan 355 g natrium klorat, dimana 50 g (14,1%) ) diperoleh setelah pencampuran produk elektrolisis diafragma klorin, dan 305 (85,9%) dihasilkan dalam proses elektrolisis klorat. Tegangan pada elektroliser klorin adalah 3,3 V dengan efisiensi arus 93%. Tegangan rata-rata pada elektroliser klorat adalah 3,4 V dengan efisiensi arus 85%. Konsumsi energi spesifik W (kWh/t. Dengan demikian, pengurangan biaya energi adalah 12,1%.
FORMULA INVENSI
1. Suatu metode untuk memproduksi natrium klorat dengan elektrolisis larutan natrium klorida diikuti dengan penguapan larutan klorida-klorat dan kristalisasi natrium klorat dengan kembalinya cairan induk dari tahap kristalisasi ke proses, yang ditandai dengan elektrolisis larutan natrium klorat. larutan natrium klorida pertama kali dilakukan dalam elektroliser diafragma klor untuk memperoleh larutan alkali-klorida dan gas klor elektrolitik, yang dicampur untuk menghasilkan larutan klorida-klorat dan dikirim, setelah dicampur dengan larutan induk tahap kristalisasi, ke bebas diafragma elektrolisa. 2. Metode menurut klaim 1, dicirikan bahwa produk elektrolisis diafragma dihilangkan sebagian untuk menghasilkan asam klorida dari gas klor untuk pengasaman elektrolisis klorat dan penggunaan larutan klorida-basa untuk irigasi kolom sanitasi.Cl(=O)=O]
Natrium klorat- senyawa anorganik, garam logam natrium dan asam perklorat dengan rumus NaClO 3, kristal tidak berwarna, sangat larut dalam air.
Kuitansi
- Natrium klorat dibuat melalui aksi asam perklorat pada natrium karbonat:
teksvc tidak ditemukan; Lihat math/README untuk bantuan pengaturan.): \mathsf(Na_2CO_3 + 2\ HClO_3\ \xrightarrow(\ )\ 2\ NaClO_3 + H_2O + CO_2\uparrow )
- atau dengan melewatkan klorin melalui larutan natrium hidroksida pekat sambil dipanaskan:
teksvc tidak ditemukan; Lihat matematika/README untuk bantuan pengaturan.): \mathsf(6\ NaOH + 3\ Cl_2\ \xrightarrow(\ )\ NaClO_3 + 5\ NaCl + 3\ H_2O )
- Elektrolisis larutan natrium klorida dalam air:
teksvc tidak ditemukan; Lihat math/README untuk bantuan pengaturan.): \mathsf(6\ NaCl + 3\ H_2O \ \xrightarrow(e^-)\ NaClO_3 + 5\ NaCl + 3\ H_2\uparrow )
Sifat fisik
Natrium klorat - kristal tak berwarna dari sistem kubik, grup ruang angkasa hal 2 1 3 , parameter sel A= 0,6568 nm, Z = 4.
Pada suhu 230-255°C masuk ke fase lain, pada suhu 255-260°C masuk ke fase monoklinik.
Sifat kimia
- Disproporsi saat dipanaskan:
teksvc tidak ditemukan; Lihat math/README untuk bantuan pengaturan.): \mathsf(10\ NaClO_3 \ \xrightarrow(390-520^oC)\ 6\ NaClO_4 + 4\ NaCl + 3\ O_2\uparrow )
- Natrium klorat adalah zat pengoksidasi kuat; dalam bentuk padat, bila dicampur dengan karbon, belerang, dan zat pereduksi lainnya, ia akan meledak jika dipanaskan atau terkena benturan.
Aplikasi
- Natrium klorat telah ditemukan digunakan dalam kembang api.
Tulis ulasan tentang artikel "Natrium klorat"
Literatur
- Ensiklopedia Kimia / Dewan Redaksi: Knunyants I.L. dan lain-lain - M.: Ensiklopedia Soviet, 1992. - T. 3. - 639 hal. - ISBN 5-82270-039-8.
- Buku Pegangan Kimiawan / Dewan Redaksi: Nikolsky B.P. dan lain-lain. - edisi ke-2, putaran. - M.-L.: Kimia, 1966. - T. 1. - 1072 hal.
- Buku Pegangan Kimiawan / Dewan Redaksi: Nikolsky B.P. dan lain-lain. - Edisi ke-3, Pdt. - L.: Kimia, 1971. - T. 2. - 1168 hal.
- Ripan R., Ceteanu I. Kimia anorganik. Kimia logam. - M.: Mir, 1971. - T. 1. - 561 hal.
| Peralatan gelas kimia | Ini adalah rancangan artikel tentang bahan anorganik. Anda dapat membantu proyek dengan menambahkannya. |
Kutipan yang mencirikan Natrium Klorat
– Nah, kemana kamu “berjalan”, Madonna Isidora? – penyiksaku bertanya dengan suara pura-pura manis.– Saya ingin mengunjungi putri saya, Yang Mulia. Tapi aku tidak bisa...
Aku tidak peduli apa yang dia pikirkan atau apakah "tamasya"ku membuatnya marah. Jiwa saya melayang jauh, di Kota Putih yang menakjubkan, yang menunjukkan Timur kepada saya, dan segala sesuatu di sekitar saya tampak jauh dan menyedihkan. Namun sayangnya, Caraffa tidak mengizinkanku memasuki mimpi untuk waktu yang lama... Segera merasakan perubahan suasana hatiku, “Yang Mulia” panik.
– Apakah mereka mengizinkanmu masuk ke Meteora, Madonna Isidora? – Karaffa bertanya setenang mungkin.
Saya tahu bahwa di dalam hatinya dia hanya “terbakar”, ingin mendapatkan jawaban lebih cepat, dan saya memutuskan untuk menyiksanya sampai dia memberi tahu saya di mana ayah saya sekarang.
– Apakah itu penting, Yang Mulia? Lagipula, ayahku ada bersamamu, yang darinya kamu bisa menanyakan segala hal yang tentu saja tidak akan aku jawab. Atau apakah Anda belum cukup waktu untuk menginterogasinya?
– Saya tidak menyarankan Anda berbicara dengan saya dengan nada seperti itu, Isidora. Nasibnya akan sangat bergantung pada bagaimana Anda berniat berperilaku. Oleh karena itu, cobalah untuk lebih sopan.
“Bagaimana sikap Anda jika, bukan ayah saya, ayah Anda, Yang Mulia, yang ada di sini?” tanya saya, mencoba mengubah topik yang menjadi berbahaya.
– Jika ayah saya seorang HERETIS, saya akan membakarnya di tiang pancang! – Caraffa menjawab dengan sangat tenang.
Jiwa macam apa yang dimiliki orang “suci” ini?!.. Dan apakah dia bahkan memilikinya?.. Lalu apa yang bisa dibicarakan tentang orang asing, jika dia bisa menjawab ini tentang ayahnya sendiri?..
“Ya, saya berada di Meteora, Yang Mulia, dan saya sangat menyesal tidak akan pernah pergi ke sana lagi…” jawab saya tulus.
- Apakah kamu benar-benar diusir dari sana juga, Isidora? – Caraffa tertawa karena terkejut.
– Tidak, Yang Mulia, saya diundang untuk tinggal. aku pergi sendiri...
- Ini tidak mungkin! Tidak ada orang yang tidak ingin tinggal di sana, Isidora!
- Nah, kenapa? Dan ayah saya, Yang Mulia?
“Saya tidak yakin dia diizinkan melakukannya.” Menurutku dia seharusnya pergi. Hanya saja waktunya mungkin sudah habis. Atau Hadiahnya tidak cukup kuat.
Tampak bagi saya bahwa dia berusaha, dengan segala cara, untuk meyakinkan dirinya sendiri tentang apa yang sebenarnya ingin dia percayai.
“Tidak semua orang hanya mencintai dirinya sendiri lho…” kataku sedih. – Ada sesuatu yang lebih penting daripada kekuasaan atau kekuatan. Masih ada Cinta di dunia...
Karaffa melambai padaku seperti lalat yang mengganggu, seolah-olah aku baru saja mengatakan omong kosong...
– Cinta tidak menguasai dunia, Isidora, tapi aku ingin menguasainya!
“Seseorang bisa melakukan apa saja... sampai dia mulai mencoba, Yang Mulia,” saya tidak dapat menahan diri, “menggigit.”
Dan mengingat sesuatu yang ingin dia ketahui, dia bertanya:
– Katakan padaku, Yang Mulia, apakah Anda mengetahui kebenaran tentang Yesus dan Magdalena?
– Maksudmu mereka tinggal di Meteora? – Aku mengangguk. - Ya, tentu saja! Itu adalah hal pertama yang saya tanyakan kepada mereka!
“Bagaimana ini mungkin?!..” tanyaku tertegun. – Tahukah Anda juga bahwa mereka bukan orang Yahudi? – Caraffa mengangguk lagi. – Tapi Anda tidak membicarakan hal ini di mana pun?.. Tidak ada yang tahu tentang itu! Tapi bagaimana dengan KEBENARAN, Yang Mulia?!..
“Jangan membuatku tertawa, Isidora!” Karaffa tertawa tulus. – Kamu adalah anak sungguhan! Siapa yang butuh “kebenaran”mu?.. Kerumunan yang tidak pernah mencarinya?!.. Tidak, sayangku, Kebenaran hanya dibutuhkan oleh segelintir pemikir, dan orang banyak seharusnya “percaya”, tapi pada apa - ini tidak lagi penting artinya. Yang penting masyarakat taat. Dan apa yang disajikan kepada mereka sudah menjadi hal sekunder. KEBENARAN itu berbahaya, Isidora. Di mana Kebenaran terungkap, keraguan muncul, dan di mana keraguan muncul, perang dimulai... AKU mengobarkan perangKU, Isidora, dan sejauh ini hal itu memberiku kesenangan sejati! Dunia selalu didasarkan pada kebohongan, lho... Yang utama adalah kebohongan ini harus cukup menarik sehingga bisa mengarahkan pikiran yang "berpikiran sempit"... Dan percayalah, Isidora, jika pada saat yang sama Anda mulai membuktikan kepada orang banyak Kebenaran sejati yang menyangkal “kepercayaan” mereka pada entah apa, Anda akan dicabik-cabik oleh orang banyak ini...
– Mungkinkah orang cerdas seperti Yang Mulia mengatur pengkhianatan diri seperti itu?.. Anda membakar orang-orang yang tidak bersalah, bersembunyi di balik nama Tuhan yang sama yang difitnah dan sama-sama tidak bersalah ini? Bagaimana Anda bisa berbohong tanpa malu-malu, Yang Mulia?!..
Natrium perklorat adalah zat kristal yang tidak berwarna dan tidak berbau. Ini higroskopis dan membentuk beberapa hidrat kristal. Dari sudut pandang kimia, ini adalah garam natrium dari asam perklorat. Tidak mudah terbakar, tetapi memiliki efek toksik. Rumus kimia natrium perklorat adalah NaClO4.
Kuitansi
Zat yang dijelaskan dapat diperoleh secara kimia atau elektrokimia. Dalam kasus pertama, reaksi pertukaran biasa antara asam perklorat dan natrium hidroksida atau karbonat biasanya digunakan. Dekomposisi termal natrium klorat juga dimungkinkan. Pada 400-600 °C membentuk natrium perklorat dan natrium klorida. Namun cara ini cukup berbahaya, karena ada ancaman ledakan saat bereaksi.
Secara teoritis, oksidasi kimia natrium klorat dapat dilakukan. Zat pengoksidasi yang paling efektif dalam hal ini adalah timbal (IV) oksida dalam lingkungan asam. Biasanya, asam perklorat ditambahkan ke dalam campuran reaksi.
Paling sering di industri mereka menggunakan metode elektrokimia. Ini menghasilkan produk yang lebih bersih dan umumnya lebih efektif. Bahan baku yang sama adalah natrium klorat, yang menghasilkan perklorat ketika dioksidasi pada anoda platinum. Untuk membuat proses lebih ekonomis, natrium klorat diproduksi menggunakan elektroda jenis grafit yang lebih murah. Ada juga metode yang menjanjikan untuk memproduksi natrium perklorat dalam satu tahap. Timbal peroksida digunakan sebagai anoda di sini.
Mekanisme produksi elektrokimia
Mekanisme oksidasi klorat menjadi perklorat belum sepenuhnya dipahami; yang ada hanyalah asumsi mengenai hal tersebut. Penelitian masih berlangsung.
Pilihan yang paling masuk akal didasarkan pada asumsi donasi elektron pada anoda ion klorat (ClO 3 -), sebagai akibatnya terbentuk radikal ClO 3. Ini pada gilirannya bereaksi dengan air untuk membentuk perklorat.
Asumsi ini diungkapkan dalam sejumlah karya ilmiah otoritatif. Hal ini juga diperkuat dengan hasil penelitian oksidasi klorat menjadi perklorat dalam larutan berair berlabel isotop oksigen berat 18 O. Ditemukan bahwa 18 O pertama-tama dimasukkan ke dalam komposisi klorat dan baru kemudian, selama proses oksidatif, menjadi bagian dari ion perklorat. Namun harus diingat bahwa perubahan bahan anoda (misalnya dari platina menjadi grafit) juga dapat mengubah mekanisme reaksi.
Pilihan kedua untuk proses ini adalah oksidasi ion klorat dengan oksigen, yang terbentuk ketika ion hidroksida menyumbangkan elektron.
Menurut opsi ini, laju reaksi secara langsung bergantung pada konsentrasi klorat dalam elektrolit, yaitu ketika konsentrasinya menurun, lajunya akan meningkat.
Ada juga pilihan berdasarkan sumbangan elektron secara simultan oleh ion klorat dan ion hidroksida. Radikal yang terbentuk sebagai hasil reaksi sangat aktif dan dioksidasi oleh oksigen, yang dilepaskan dari OH -.
Sifat fisik
Natrium perklorat sangat larut dalam air. Kelarutannya jauh lebih besar dibandingkan perklorat lainnya. Oleh karena itu, dalam produksi perklorat, natrium perklorat diperoleh terlebih dahulu, dan kemudian, jika perlu, diubah menjadi garam asam perklorat lainnya. Ia juga sangat larut dalam amonia cair, aseton, hidrogen peroksida, etanol dan etilen glikol.
Seperti disebutkan di atas, ia bersifat higroskopis, dan ketika dihidrolisis, natrium perklorat membentuk kristal hidrat (mono- dan dihidrat). Mungkin juga membentuk solvat dengan senyawa lain. Pada suhu 482 °C ia meleleh dengan dekomposisi menjadi natrium klorida dan oksigen. Saat menggunakan aditif natrium peroksida, mangan (IV) oksida, kobalt (II, III) oksida, suhu dekomposisi dikurangi menjadi 150-200 °C.
Sifat kimia
Garam natrium dari asam perklorat merupakan zat pengoksidasi yang sangat kuat sehingga dapat mengoksidasi banyak zat organik menjadi karbon dioksida dan air.
Ion perklorat dapat dideteksi melalui reaksi dengan garam amonium. Ketika campuran dikalsinasi, terjadi reaksi berikut:
3NaClO4 + 8NH 4 NO 3 → 3KCl + 4N 2 + 8HNO 3 + 12H 2 O.
Metode deteksi lainnya adalah reaksi pertukaran kalium. Kalium perklorat kurang larut dalam air, sehingga akan mengendap.
NaClO 4 + KCl → KClO 4 ↓ + NaCl.
Dapat membentuk senyawa kompleks dengan perklorat lainnya: Na 2, Na, Na.
Aplikasi
Karena pembentukan kristal hidrat, penggunaan natrium perklorat menjadi sangat sulit. Ini terutama digunakan sebagai herbisida, meskipun akhir-akhir ini penggunaannya semakin jarang. Hampir semua natrium perklorat diubah menjadi perklorat lain (misalnya kalium atau amonium) atau asam perklorat dan digunakan dalam sintesis banyak senyawa lain karena sifat pengoksidasinya yang kuat. Ini juga dapat digunakan dalam kimia analitik untuk penentuan dan pengendapan kation kalium, rubidium dan cesium, baik dari larutan berair maupun alkohol.
Dekomposisi termal semua perklorat melepaskan oksigen. Berkat ini, garam dapat digunakan sebagai sumber oksigen pada mesin roket. Beberapa perklorat dapat digunakan dalam bahan peledak. Kalium perklorat digunakan sebagai obat untuk mengobati hipertiroidisme. Penyakit ini disebabkan oleh peningkatan fungsi kelenjar tiroid, dan setiap perklorat memiliki khasiat mengurangi aktivitas kelenjar ini, yang diperlukan untuk mengembalikan tubuh ke keadaan normal.
Bahaya
Natrium perklorat sendiri tidak mudah terbakar, namun bila berinteraksi dengan zat tertentu lainnya dapat menyebabkan kebakaran atau ledakan. Jika terjadi kebakaran, gas atau uap beracun (klorin atau kloroksida) dapat dilepaskan. Pemadaman bisa dilakukan dengan air.
Natrium perklorat praktis tidak menguap pada suhu ruangan, namun bila disemprotkan dapat masuk ke dalam tubuh. Menghirupnya menyebabkan batuk dan iritasi pada selaput lendir. Saat kontak dengan kulit, kemerahan muncul. Sebagai pertolongan pertama, disarankan untuk mencuci area yang terkena dampak dengan banyak sabun dan air, dan juga melepaskan pakaian yang terkontaminasi. Dengan kontak yang terlalu lama dengan tubuh, ia memasuki darah dan menyebabkan pembentukan methemoglobin.
Ketika hewan (khususnya hewan pengerat) diberikan 0,1 g natrium perklorat, rangsangan refleks mereka meningkat, kejang dan tetanus muncul. Setelah pemberian 0,22 g, tikus mati setelah 10 jam. Ketika dosis yang sama diberikan kepada merpati, mereka hanya menunjukkan gejala keracunan ringan, namun mati setelah 18 jam. Hal ini menunjukkan bahwa pemberian natrium perklorat berkembang sangat lambat.
Gost 12257-93
Grup L17
STANDAR INTERSTATE
TEKNIS SODIUM KLORAT
Spesifikasi
Natrium klorat untuk keperluan industri. Spesifikasi
Oke 21 4722
Tanggal perkenalan 1996-01-01
Kata pengantar
1 DIKEMBANGKAN OLEH MTK 89
DIPERKENALKAN oleh Gosstandart Rusia
2 DIADOPSI oleh Dewan Antar Negara untuk Standardisasi, Metrologi dan Sertifikasi (Protokol N 3-93 tanggal 17/02/93)
Yang berikut ini memberikan suara untuk diadopsi:
Nama negara bagian | Nama badan standardisasi nasional |
Republik Azerbaijan | Standar Azgos |
Republik Armenia | Standar Armgos |
Republik Belarusia | Standar Belstandar |
Republik Moldova | Standar Moldova |
Federasi Rusia | Standar Negara Rusia |
Turkmenistan | Standar Turkmenistan |
Republik Uzbekistan | Standar Uzgos |
Ukraina | Standar Negara Ukraina |
3 Dengan Keputusan Komite Federasi Rusia untuk Standardisasi, Metrologi dan Sertifikasi tertanggal 23 Desember 1994 N 349, standar antar negara bagian GOST 12257-93 “Syarat teknis natrium klorat” diberlakukan secara langsung sebagai standar negara bagian Federasi Rusia pada 1 Januari 1996.
4 BUKAN Gost 12257-77
1 AREA APLIKASI
1 AREA APLIKASI
Standar ini berlaku untuk natrium klorat teknis (natrium klorat), yang dimaksudkan untuk produksi magnesium klorat, zat pengoksidasi dan senyawa pemutih yang sangat efektif.
Rumus NaClO.
Berat molekul relatif (menurut massa atom relatif internasional 1987) - 106,44.
2 REFERENSI PERATURAN
Standar ini menggunakan referensi standar berikut:
Gost 12.1.007-76 SSBT. Zat berbahaya. Klasifikasi dan persyaratan keselamatan umum
GOST 1770-74 Peralatan gelas laboratorium. Silinder, gelas kimia, labu, tabung reaksi. Spesifikasi
GOST 2517-85 Minyak dan produk minyak bumi. Metode pengambilan sampel
Gost 2603-79 Reagen. Aseton. Spesifikasi
Gost 3118-77 Reagen. Asam klorida. Spesifikasi
Gost 4148-78 Reagen. Besi (II) sulfat 7-hidrat. Spesifikasi
Gost 4204-77 Reagen. Asam sulfat. Spesifikasi
Gost 4212-76 Reagen. Persiapan solusi untuk analisis kolorimetri dan nefelometri
Gost 4220-75 Reagen. Kalium dikromat. Spesifikasi
Gost 4517-87 Reagen. Metode pembuatan reagen tambahan dan larutan yang digunakan dalam analisis
GOST 5044-79 Drum baja berdinding tipis untuk produk kimia. Spesifikasi
Gost 6552-80 Reagen. Asam fosfat. Spesifikasi
Gost 6709-72 Reagen. Air suling. Spesifikasi
GOST 7313-75 Enamel XB-785 dan pernis XB-784. Spesifikasi
GOST 9078-84 Palet datar. Kondisi teknis umum
GOST 9147-80 Peralatan dan perlengkapan laboratorium porselen. Spesifikasi
GOST 9557-87 Palet kayu datar berukuran 800x1200 mm. Spesifikasi
GOST 9570-84 Palet kotak dan rak. Kondisi teknis umum
GOST 10555-75 Reagen dan zat yang sangat murni. Metode kolorimetri untuk menentukan kandungan pengotor besi
Gost 10671.5-74 Reagen. Metode untuk menentukan pengotor sulfat
Gost 10931-74 Reagen. Asam natrium molibdat 2-air. Spesifikasi
GOST 14192-77 * Penandaan barang
________________
Gost 14192-96
GOST 17811-78 Kantong polietilen untuk produk kimia. Spesifikasi
GOST 19433-88 Barang berbahaya. Klasifikasi dan pelabelan
Gost 20490-75 Reagen. Kalium permanganat. Spesifikasi
GOST 21650-76 Sarana untuk mengikat kargo yang dikemas dalam paket pengangkutan. Ketentuan Umum
GOST 24104-88 * Timbangan laboratorium untuk tujuan umum dan standar. Kondisi teknis umum
________________
*GOST R 53228-2008 berlaku di wilayah Federasi Rusia, selanjutnya dalam teks. - Catatan produsen basis data.
GOST 24597-81 Paket kargo yang dikemas. Parameter dan dimensi utama
GOST 26663-85 Paket transportasi. Pembentukan menggunakan alat pengemas. Persyaratan teknis umum
Gost 27025-86 Reagen. Petunjuk tes umum
GOST 29169-91 Peralatan gelas laboratorium. Pipet tanda tunggal
GOST 29208.1-91 Natrium klorat teknis. Metode penentuan fraksi massa zat yang tidak larut dalam air
GOST 29208.2-91 Natrium klorat teknis. Metode gravitasi untuk menentukan kadar air
GOST 29208.3-91 Natrium klorat teknis. Metode Mercurimetri untuk menentukan fraksi massa klorida
GOST 29208.4-91 Natrium klorat teknis. Metode titrimetri untuk menentukan fraksi massa klorat menggunakan dikromat
GOST 29228-91 Pipet bertingkat. Bagian 2. Pipet yang lulus tanpa waktu tunggu yang ditentukan
GOST 29252-91 Buret. Bagian 2. Buret tanpa waktu tunggu
3 PERSYARATAN TEKNIS
3.1 Natrium klorat teknis harus diproduksi sesuai dengan persyaratan standar ini sesuai dengan peraturan teknologi yang disetujui dengan cara yang ditentukan.
3.2 Natrium klorat teknis diproduksi dalam bentuk padat (bubuk kristal halus dari putih menjadi kuning) dan bentuk cair (larutan atau pulp).
3.3 Natrium klorat cair diproduksi dalam dua kelas A dan B.
Natrium klorat grade A digunakan untuk memproduksi klorin dioksida menggunakan metode bebas limbah, grade B digunakan untuk memproduksi magnesium klorat, zat pengoksidasi dan senyawa pemutih yang sangat efektif.
3.4 Dari segi indikator kimia, natrium klorat teknis harus memenuhi persyaratan dan standar yang ditentukan pada Tabel 1.
Tabel 1
Nama indikator | Standar untuk natrium klorat |
||
padat | |||
kelas A | merek B |
||
1 Fraksi massa natrium klorat, %, tidak kurang | |||
2 Fraksi massa air, %, tidak lebih | Tidak terstandarisasi |
||
3 Fraksi massa klorida dalam satuan NaCl, %, tidak lebih | |||
4 Fraksi massa sulfat (SO), %, tidak lebih | |||
5 Fraksi massa kromat (CrO), %, tidak lebih | |||
6 Fraksi massa zat yang tidak larut dalam air, %, tidak lebih | |||
7 Fraksi massa besi (Fe), %, tidak lebih | |||
Catatan - Batas pengotor dalam produk cair diberikan dalam produk 100%. |
|||
3.5 Menandai
3.5.1 Stensil khusus harus diterapkan pada tangki sesuai dengan aturan pengangkutan barang yang berlaku dalam angkutan kereta api, bagian 2, pasal 41, 1976.
3.5.2. Penandaan pengangkutan - sesuai dengan GOST 14192 dengan penerapan tanda penanganan “Kemasan tertutup” pada drum, “Jauhkan dari panas” pada tas.
3.5.3 Penandaan yang mencirikan bahaya pengangkutan kargo - sesuai dengan GOST 19433 dengan tanda bahaya yang sesuai dengan kode klasifikasi 5112 (kelas 5, subkelas 5.1, gambar nomor 5), nomor seri UN 1495 untuk produk padat dan 2428 untuk produk cair.
3.5.4 Pelabelan yang menjadi ciri produk kemasan harus memuat:
- nama Produk;
- berat kotor dan bersih (untuk tas - hanya berat bersih);
Penyimpangan ±2% dari berat sebenarnya dari berat nominal yang ditunjukkan dalam penandaan diperbolehkan.
3.6 Pengemasan
Natrium klorat padat dikemas dalam kantong liner yang terbuat dari film polietilen dengan ketebalan minimal 0,100 mm, dibungkus dalam: drum menurut GOST 5044 terbuat dari baja galvanis, versi B dengan diameter palka 300 mm atau versi B, dengan kapasitas dari 50-100 dm3, atau drum dicat bagian dalam dan luar dengan pernis perklorovinil sesuai dengan Gost 7313; dalam kantong polietilen M10-0,220 menurut GOST 17811, dibungkus dalam kantong yang terbuat dari kain klorin atau kantong tekstil tahan api.
Tas sisipan, tas yang terbuat dari kain klorin dan tas tekstil tahan api diproduksi sesuai dengan peraturan dan dokumentasi teknis yang disetujui dengan cara yang ditentukan.
Dengan persetujuan konsumen, diperbolehkan mengemas natrium klorat padat dalam kantong plastik M10-0,220 sesuai dengan Gost 17811.
Kantong plastik tersegel. Klorin dan kantong tahan api dijahit dengan mesin tanpa mencengkeram kantong plastik.
Berat produk di dalam tas - (50±1) kg.
Natrium klorat padat tidak boleh masuk di antara kantong plastik dan kain, serta di permukaan luar wadah.
4 PERSYARATAN KESELAMATAN DAN PERLINDUNGAN LINGKUNGAN
4.1 Natrium klorat bersifat racun. Begitu masuk ke dalam tubuh manusia, menyebabkan kerusakan sel darah merah, muntah-muntah, gangguan pencernaan, dan kerusakan ginjal. Konsentrasi maksimum yang diizinkan dalam air reservoir untuk penggunaan air sanitasi adalah 20 mg/dm, di udara area kerja 5 mg/m (kelas bahaya ke-3 menurut GOST 12.1.007).
4.2 Natrium klorat adalah zat pengoksidasi kuat.
4.3 Natrium klorat adalah bahan peledak yang tidak mudah terbakar. Ketika dipanaskan sampai suhu melebihi titik leleh (255 ° C), ia mulai terurai. Pada suhu di atas 600 °C, dekomposisi disertai dengan pelepasan oksigen dan dapat menyebabkan ledakan. Campuran produk dengan bahan yang mudah terbakar dan asam mineral bersifat mudah meledak dan dapat terbakar secara spontan karena peningkatan suhu, benturan, dan gesekan.
4.4 Tempat produksi harus dilengkapi dengan ventilasi suplai dan pembuangan. Peralatan, saluran pipa, perlengkapan harus disegel. Tempat pengambilan sampel dan tempat penghasil debu harus dilengkapi dengan penyedot lokal. Peralatan dan saluran pipa yang relevan harus dilindungi dari listrik statis dan tahan ledakan.
4.5 Untuk perlindungan pribadi personel, pakaian khusus harus digunakan sesuai dengan standar standar dan peralatan pelindung pernapasan dan mata individu: masker gas kelas B atau BKF, respirator (saat bekerja dengan natrium klorat padat), kacamata.
4.6 Jika produk mengenai pakaian Anda, Anda harus segera menggantinya. Natrium klorat dibersihkan dari kulit dan selaput lendir dengan sabun dan air atau soda kue. Jika natrium klorat masuk, dimuntahkan, bilas perut dan berikan bantuan medis. Pakaian khusus harus dicuci setelah setiap shift.
4.7 Jika terjadi tumpahan produk cair atau tumpahan produk padat, perlu untuk mengumpulkannya dengan sendok plastik vinil atau titanium ke dalam ember yang terbuat dari plastik vinil atau titanium dan mencuci area tumpahan atau tumpahan dengan air. Untuk mengeluarkan produk, gunakan alat yang terbuat dari bahan non-percikan.
4.8 Membersihkan tempat menggunakan pembersih basah atau vakum.
4.9 Jika terjadi kebakaran, padamkan dengan air.
4.10 Limbah padat harus dibakar di area khusus di luar pabrik. Limbah cair dikirim untuk netralisasi air limbah dan masuk ke sistem saluran pembuangan untuk air limbah yang terkontaminasi bahan kimia. Emisi gas diencerkan dengan gas inert, dibersihkan dari klorin dan dilepaskan ke atmosfer.
5 PENERIMAAN
5.1 Natrium klorat diambil secara bertahap. Batch dianggap sebagai kuantitas suatu produk yang indikator mutunya seragam, disertai dengan satu dokumen mutu, atau setiap tangki.
Dokumen mutu harus memuat:
- nama pabrikan dan (atau) merek dagangnya;
- nama produk, mereknya (untuk produk cair);
- nomor batch dan tanggal pembuatan;
- jumlah kontainer dalam satu batch;
- berat kotor dan bersih;
- kode klasifikasi grup menurut Gost 19433;
- hasil analisis yang dilakukan atau konfirmasi kesesuaian mutu natrium klorat dengan persyaratan standar ini;
- penunjukan standar ini.
5.2 Fraksi massa sulfat ditentukan oleh produsen atas permintaan konsumen.
5.3 Untuk memeriksa kesesuaian mutu produk dengan persyaratan standar ini, volume sampel produk adalah 10% dari unit pengemasan, tetapi tidak kurang dari tiga unit atau setiap tangki.
5.4 Jika diperoleh hasil analisis yang tidak memuaskan untuk setidaknya salah satu indikator, analisis ulang dilakukan pada sampel ganda atau sampel yang baru dipilih dari tangki.
Hasil analisis ulang berlaku untuk seluruh batch.
6 METODE ANALISIS
6.1 Pengambilan sampel
6.1.1 Sampel titik natrium klorat padat diambil dengan probe logam non-besi, direndam hingga 2/3 kedalaman drum atau kantong sepanjang sumbu vertikal. Pengambilan sampel dengan sendok dari sungai diperbolehkan. Massa sampel titik harus minimal 200 g.
6.1.2 Sampel diambil dari tangki sesuai dengan Gost 2517. Dalam hal ini, sebelum pengambilan sampel, cairan natrium klorat dipanaskan dan diaduk. Suhu pemanasan harus antara 60 dan 80 °C. Volume sampel titik harus minimal 1 dm.
6.1.3 Sampel titik digabungkan menjadi satu, dicampur dan diambil sampel rata-rata produk padat dengan berat minimal 250 g dan produk cair dengan volume minimal 0,5 dm3. Sampel rata-rata produk ditempatkan dalam stoples kaca yang bersih dan kering dengan penutup tanah atau stoples polietilen dengan tutup ulir. Diperbolehkan menempatkan sampel rata-rata produk padat ke dalam kantong film plastik yang tertutup rapat.
Pada toples atau kantong diberi label yang menunjukkan nama produk (mereknya), nomor batch (tangki), tanggal pengambilan sampel dan nama orang yang mengambil sampel.
6.2 Persiapan sampel cair
Sebelum dianalisis, sampel produk cair dipanaskan hingga suhu (80±5) °C dan ditempatkan dalam wadah yang telah ditimbang sebelumnya untuk ditimbang sesuai dengan GOST 25336. Cawan ditutup, didinginkan dan ditimbang kembali untuk mengetahui massa sampel produk cair.
6.3 Petunjuk umum untuk melakukan analisis - menurut Gost 27025.
Diperbolehkan menggunakan alat ukur lain yang mempunyai sifat metrologi dan peralatan yang mempunyai sifat teknis tidak lebih buruk, serta reagen yang mutunya tidak lebih rendah dari yang ditentukan.
Pembulatan hasil analisis ke tempat desimal yang ditentukan dalam tabel persyaratan teknis.
6.4 Penentuan fraksi massa natrium klorat
6.4.1 Perangkat Keras
Timbangan laboratorium kelas akurasi ke-2 menurut GOST 24104 dengan batas penimbangan terbesar 200 g.
Buret menurut Gost 29252 dengan kapasitas 50 cm.
Labu ukur menurut GOST 1770 versi 1 atau 2 dengan kapasitas 500 cm3.
Labu berbentuk kerucut tipe Kn menurut GOST 25336, versi 1 atau 2, kapasitas 250 cm.
Pipet menurut GOST 29228 dengan kapasitas 10 cm.
Pipet menurut GOST 29169 dengan kapasitas 10 dan 25 cm.
Gelas timbang menurut Gost 25336
6.4.2 Reagen
Air sulingan menurut Gost 6709.
Besi (II) sulfat, 7-air menurut GOST 4148, larutan konsentrasi molar (FeSO · 7H O) = 0,1 mol/dm, dibuat sebagai berikut: 28 g besi sulfat dilarutkan dalam 500 cm3 air, yang mana 100 cm3 dari air pekat ditambahkan asam sulfat dengan hati-hati. Kemudian encerkan dengan air hingga 1 dm dan bila perlu saring.
Kalium permanganat menurut Gost 20490, larutan konsentrasi molar (KMnO) = 0,1 mol/dm, dibuat menurut Gost 25794.2.
Asam fosfat menurut Gost 6552.
Asam sulfat menurut Gost 4204.
Asam natrium molibdat menurut GOST 10931, larutan dengan fraksi massa
6.4.3 Melakukan analisis
1,3-1,7 g produk padat atau 2,5 cm produk cair yang dibuat sesuai dengan ayat 4.2 ditimbang, catat hasil penimbangan dalam gram dengan empat tempat desimal. Sampel produk dipindahkan secara kuantitatif ke dalam labu takar, dilarutkan dalam air, volume larutan dalam labu disesuaikan dengan tanda dengan air dan dicampur.
Larutan hasil 10 cm dipipet ke dalam labu berbentuk kerucut, kemudian dipipet dengan 25 cm larutan besi sulfat, 6 cm asam sulfat, 5 cm asam ortofosfat, 3-5 tetes larutan natrium molibdat, campur isi labu. dan titrasi dengan larutan kalium permanganat hingga warna agak merah muda.
Pada saat yang sama, percobaan kontrol dilakukan pada kondisi yang sama dengan volume reagen yang sama.
6.4.4 Pengolahan hasil
Fraksi massa natrium klorat,%, dihitung menggunakan rumus
dimana volume larutan kalium permanganat dengan konsentrasi molar tepat 0,1 mol/dm3, yang digunakan untuk titrasi pada percobaan kontrol, cm;
- volume larutan kalium permanganat dengan konsentrasi molar tepat 0,1 mol/dm3, yang digunakan untuk titrasi sampel, cm;
0,001774 - massa natrium klorat setara dengan 1 cm3 larutan kalium permanganat dengan konsentrasi molar tepat 0,1 mol/dm, g;
- berat sampel produk (untuk produk padat dalam hal bahan kering), g.
Hasil analisis diambil sebagai mean aritmatika dari hasil dua penentuan paralel yang selisih mutlaknya tidak melebihi selisih yang diperbolehkan sebesar 0,3% dengan probabilitas kepercayaan 0,95.
Total error absolut yang diperbolehkan dari hasil analisis adalah ±0,9% (untuk produk padat) dan ±0,5% (untuk produk cair) dengan tingkat kepercayaan 0,95.
Diperbolehkan untuk menentukan fraksi massa natrium klorat menurut GOST 29208.4. Saat menganalisis produk cair, ambil 5 cm sampel yang disiapkan oleh
6.5 Penentuan fraksi massa air
Fraksi massa air ditentukan menurut Gost 29208.2.
Hasil analisis diambil sebagai mean aritmatika dari hasil dua penentuan paralel yang selisih mutlaknya tidak melebihi selisih yang diperbolehkan sebesar 0,08% dengan probabilitas kepercayaan 0,95.
Total kesalahan absolut yang diperbolehkan dari hasil analisis adalah ±0,08% dengan probabilitas kepercayaan 0,95.
6.6 Penentuan fraksi massa klorida dalam NaCl
Fraksi massa klorida ditentukan menurut GOST 29208.3.
Saat menganalisis produk cair, ambil 10 cm sampel yang disiapkan menurut 6.2.
Fraksi massa klorida dalam produk cair dalam satuan natrium klorida (NaCl), %, dihitung menggunakan rumus
Di mana
Hasil analisis diambil sebagai mean aritmatika dari hasil dua penentuan paralel yang selisih mutlaknya tidak melebihi selisih yang diperbolehkan sebesar 0,05% dengan probabilitas kepercayaan 0,95.
Total kesalahan absolut yang diperbolehkan dari hasil analisis adalah ±0,05% dengan probabilitas kepercayaan 0,95.
6.7 Penentuan fraksi massa sulfat
6.7.1 Perangkat Keras
Timbangan laboratorium kelas akurasi ke-3 menurut GOST 24104 dengan batas penimbangan terbesar 500 g.
Kolorimeter fotolistrik.
Labu ukur menurut GOST 1770, versi 1 atau 2, dengan kapasitas 25 dan 500 cm3.
Pipet menurut GOST 29228 dengan kapasitas 1 dan 5 cm.
Pipet menurut GOST 29169 dengan kapasitas 5 dan 10 cm.
Gelas timbang menurut GOST 25336 SV 34/12 atau SN 34/12, atau SN 45/13.
6.7.2 Reagen
Air sulingan menurut Gost 6709.
Barium klorida, larutan dengan fraksi massa 20%, dibuat sesuai dengan Gost 4517.
Asam klorida menurut GOST 3118, larutan dengan fraksi massa 10%.
Pati larut, larutan dengan fraksi massa 1%, dibuat sesuai dengan Gost 4517.
Larutan yang mengandung sulfat dibuat sesuai dengan Gost 4212.
Suatu larutan dengan konsentrasi massa sulfat 0,01 mg/cm dibuat dengan pengenceran yang sesuai. Larutan encer digunakan yang baru disiapkan.
6.7.3 Konstruksi grafik kalibrasi
Kurva kalibrasi dibuat sesuai dengan GOST 10671.5, menggunakan labu ukur dengan kapasitas 25 cm3.
6.7.4 Melakukan analisis
14,5-15,5 g zat padat atau 3 cm zat cair yang dibuat menurut 6.2 ditimbang, catat hasilnya dalam gram hingga dua tempat desimal. Contoh produk dipindahkan secara kuantitatif ke dalam labu ukur 500 cm3, dilarutkan dalam air, volume larutan dalam labu diberi air sampai tanda batas dan diaduk rata.
10 cm larutan hasil (untuk produk padat) atau 5 cm larutan hasil (untuk produk cair) dipipet ke dalam labu ukur 25 cm, tambahkan 1 cm larutan asam klorida, 3 cm larutan kanji, 3 cm larutan barium klorida, aduk rata. Kemudian aduk secara berkala setiap 10 menit. Selanjutnya, analisis dilakukan sesuai dengan Gost 10671.
6.7.5 Pengolahan hasil
Fraksi massa sulfat, %, dihitung menggunakan rumus produk padat
untuk produk cair
dimana massa sulfat yang ditemukan dari kurva kalibrasi, mg;
- massa sampel produk, g;
- fraksi massa natrium klorat dalam produk cair, ditentukan sebesar 6,4,%.
Hasil analisis diambil sebagai rata-rata aritmatika dari hasil dua penentuan paralel, selisih mutlaknya tidak melebihi selisih yang diperbolehkan sebesar 0,003% (untuk produk padat) dan 0,05% (untuk produk cair) dengan tingkat kepercayaan 0,95.
Total error absolut yang diperbolehkan dari hasil analisis adalah ±0,003% (untuk produk padat) dan ±0,05% (untuk produk cair) dengan tingkat kepercayaan 0,95.
6.8 Penentuan fraksi massa kromat
6.8.1 Perangkat Keras
Timbangan laboratorium kelas akurasi 2 dan 3 menurut GOST 24104 dengan batas penimbangan terbesar masing-masing 200 dan 500 g.
Kolorimeter fotolistrik.
Labu ukur menurut GOST 1770, versi 1 atau 2, dengan kapasitas 25 cm, 100 cm dan 1 dm.
Pipet menurut GOST 29228 dengan kapasitas 1, 5, 10 cm.
Pipet menurut GOST 29169 dengan kapasitas 10 cm.
Gelas timbang menurut GOST 25336 SV 34/12 atau SN 34/12, atau SN 45/13.
6.8.2 Reagen
Aseton menurut Gost 2603.
Air sulingan menurut Gost 6709.
Difenilkarbazida, larutan dengan konsentrasi massa 2,5 g/dm2 dalam aseton, dibuat sebagai berikut: (0,2500 ± 0,0002) g difenilkarbazida dilarutkan dalam 100 cm3 aseton. Solusinya disimpan dalam botol kaca gelap.
Kalium dikromat menurut Gost 4220.
Asam sulfat menurut GOST 4204, konsentrasi molar larutan (HSO) = 5 mol/dm.
Larutan yang mengandung kromium (VI) dibuat sesuai dengan Gost 4212. Dengan pengenceran yang sesuai, siapkan larutan yang mengandung 0,001 mg kromium (VI) per 1 cm3. Larutan encer digunakan yang baru dibuat
6.8.3 Konstruksi grafik kalibrasi
Solusi referensi disiapkan sebagai berikut.
Tambahkan 2,0 ke lima labu takar berkapasitas 25 cm; 4.0; 6.0; 8.0; 10,0 cm3 larutan encer kalium dikromat, yang setara dengan 0,002; 0,004; 0,006; 0,008 dan 0,010 mg kromium (VI).
Tambahkan 1 cm larutan asam sulfat dan 1 cm larutan difenilkarbazida ke dalam masing-masing labu, sesuaikan volume larutan sampai tanda dengan air dan aduk.
Pada saat yang sama, siapkan larutan kontrol yang tidak mengandung kromium.
Setelah 2 menit, ukur kerapatan optik larutan referensi relatif terhadap larutan kontrol pada fotoelektrokolorimeter pada panjang gelombang 540 nm, menggunakan kuvet dengan ketebalan lapisan penyerap cahaya 20 mm.
Berdasarkan data yang diperoleh, grafik kalibrasi dibuat, memplot massa kromium yang dimasukkan dalam miligram pada sumbu absis, dan nilai kerapatan optik yang sesuai pada sumbu ordinat.
6.8.4 Melakukan analisis
6,0-7,0 g produk padat atau 3 cm produk cair grade A, atau 1 cm produk cair grade B ditimbang, catat hasil penimbangannya hingga dua tempat desimal. Sampel produk cair harus disiapkan sesuai dengan 6.2.
Sampel dipindahkan secara kuantitatif ke dalam labu takar berkapasitas 1 dm3 (untuk produk padat dan cair grade B) dan berkapasitas 100 cm3 (untuk produk cair grade A). Isi volume larutan dalam labu dengan air sampai tanda batas dan aduk.
10 cm larutan yang dihasilkan dipipet ke dalam labu takar 25 cm dan kemudian dilakukan analisis dengan cara yang sama seperti saat membuat grafik kalibrasi.
6.8.5 Pengolahan hasil
Fraksi massa kromat,%, dihitung menggunakan rumus
untuk produk padat
untuk produk cair grade A
untuk produk cair grade B
dimana massa kromium yang ditemukan dari kurva kalibrasi, mg;
- massa sampel produk, g;
2.23 - faktor konversi Cr menjadi CrO;
- fraksi massa natrium klorat dalam produk cair, ditentukan sebesar 6,4,%.
Hasil analisis diambil sebagai rata-rata aritmatika dari hasil dua penentuan paralel, selisih mutlaknya tidak melebihi selisih yang diperbolehkan sebesar 0,002% untuk produk padat, 0,0003% untuk produk cair kadar A dan 0,01 % untuk produk cair kelas B dengan probabilitas kepercayaan 0,95.
Total error absolut hasil analisis yang diperbolehkan adalah ±0,002% untuk produk padat, ±0,0003% untuk produk cair grade A, dan ±0,03% untuk produk cair grade B dengan tingkat kepercayaan 0,95.
6.9 Penentuan fraksi massa zat yang tidak larut dalam air
Fraksi massa zat yang tidak larut dalam air ditentukan menurut GOST 29208.1. Saat menganalisis produk cair, ambil 40 cm sampel yang disiapkan menurut 6.2.
Fraksi massa zat yang tidak larut dalam air dalam produk cair,%, dihitung menggunakan rumus
dimana massa wadah penyaring bersama dengan residunya, g;
- massa wadah filter, g;
- massa sampel untuk dianalisis, g;
- fraksi massa natrium klorat dalam produk cair, ditentukan sebesar 6,4,%.
Hasil analisis diambil sebagai rata-rata aritmatika dari hasil dua penentuan paralel, selisih mutlaknya tidak melebihi selisih yang diperbolehkan sebesar 0,003% untuk produk padat dan 0,01% untuk produk cair.
Kesalahan total absolut hasil analisis yang diperbolehkan adalah ±0,003% untuk produk padat dan ±0,01% untuk produk cair.
6.10 Penentuan fraksi massa kaca arloji besi.
Sampel produk dipindahkan secara kuantitatif ke dalam cawan porselen, ditambahkan 20 cm air dan 20 cm larutan asam klorida.
Cawan ditutup dengan kaca arloji dan dipanaskan dalam penangas air sampai keluarnya gelembung gas berhenti. Kemudian gelas dikeluarkan, dicuci di atas gelas berisi air, setelah itu larutan dalam gelas diuapkan sampai kering dalam penangas air.
Residu dalam cawan dilarutkan dalam 20 cm air, larutan dipindahkan ke dalam labu takar 100 cm, volume larutan dalam labu ditepatkan dengan air hingga tanda batas dan diaduk.
Larutan yang dihasilkan sebanyak 20 cm3 dipipet ke dalam labu ukur 50 cm dan kemudian dilakukan analisis sesuai dengan GOST 10555 menggunakan metode sulfosalisilat, tanpa menambahkan larutan asam klorida ke dalam larutan yang dianalisis.
6.10.3 Fraksi massa besi,%, dihitung menggunakan rumus produk padat
untuk produk cair
dimana massa besi ditemukan dari kurva kalibrasi, mg;
- massa sampel produk, g;
- fraksi massa natrium klorat dalam produk cair, ditentukan sebesar 6,4,%.
Hasil analisis diambil sebagai mean aritmatika dari hasil dua penentuan paralel yang selisih mutlaknya tidak melebihi selisih yang diperbolehkan sebesar 0,0015% dengan probabilitas kepercayaan 0,95.
Total error absolut hasil analisis yang diperbolehkan adalah ±0,0015% untuk produk padat dan ±0,002% untuk produk cair dengan tingkat kepercayaan 0,95.
7 TRANSPORTASI DAN PENYIMPANAN
7.1 Natrium klorat padat diangkut dengan kereta api dan jalan raya sesuai dengan aturan pengangkutan barang yang berlaku untuk jenis pengangkutan ini dan instruksi untuk menjamin keselamatan pengangkutan barang berbahaya melalui jalan darat, disetujui dengan cara yang ditentukan. Produk diangkut dengan kendaraan tertutup. Dengan kereta api - dengan muatan gerobak.
7.2 Natrium klorat cair diangkut dengan kereta api dalam tangki khusus pengirim (penerima barang) dengan tutup pengaman.
7.2.1 Derajat (tingkat) tangki pengisian dihitung dengan mempertimbangkan penggunaan penuh kapasitasnya (daya dukung) dan perluasan volume produk dengan kemungkinan perbedaan suhu di sepanjang rute.
7.2.2 Produk tidak boleh bersentuhan dengan permukaan luar tangki. Jika produk cair mengenai permukaan tangki, produk tersebut harus dicuci dengan banyak air.
7.2.3 Lubang pengisian tangki ditutup dengan gasket karet.
7.3 Natrium klorat padat harus diangkut dalam paket pengangkutan yang dibentuk sesuai dengan gost 26663, dalam drum - pada palet datar sesuai dengan gost 9557, dalam tas tekstil - pada palet datar yang terbuat dari aluminium atau paduan ringan, diproduksi sesuai dengan persyaratan Gost 9078 dan dokumentasi peraturan dan teknis, disetujui dengan cara yang ditentukan, dalam kantong plastik - dalam palet kotak aluminium atau paduan ringan dari desain lipat, diproduksi sesuai dengan persyaratan gost 9570 dan dokumentasi peraturan dan teknis disetujui dalam cara yang ditentukan.
Sarana untuk mengikat kargo peti kemas dalam satu paket - sesuai dengan Gost 21650.
Berat kotor paket tidak boleh melebihi 1 ton.
Dimensi paket sesuai dengan Gost 24597.
Berdasarkan kesepakatan dengan konsumen, diperbolehkan untuk mengangkut natrium klorat padat yang dikemas melalui jalan darat dalam bentuk tidak dikemas.
7.4 Natrium klorat dalam kemasan pabrikan disimpan dalam ruangan tertutup khusus yang dimaksudkan untuk menyimpan barang-barang yang mudah meledak dengan berat tidak lebih dari 200 ton.
Natrium klorat tidak boleh disimpan bersama dengan bahan yang mudah terbakar, garam amonia, dan asam.
Natrium klorat cair disimpan dalam wadah khusus yang dilengkapi dengan bubbler udara untuk pencampuran dan penukar panas untuk pemanasan.
8 GARANSI PRODUSEN
8.1 Pabrikan menjamin bahwa mutu natrium klorat memenuhi persyaratan standar ini sesuai dengan kondisi pengangkutan dan penyimpanan.
8.2 Jaminan umur simpan natrium klorat padat adalah 6 bulan, cair - 1 tahun sejak tanggal pembuatan.
Teks dokumen elektronik
disiapkan oleh Kodeks JSC dan diverifikasi terhadap:
publikasi resmi
M.: Rumah Penerbitan Standar, 1995
Natrium, kalsium dan magnesium klorat masih digunakan sebagai herbisida non-selektif - untuk membersihkan rel kereta api, lokasi industri, dll.; sebagai defoliant pada pemanenan kapas. Dekomposisi asam klorat digunakan untuk menghasilkan klorin dioksida “di tempat” untuk memutihkan selulosa berkekuatan tinggi.
K2 Sayangnya, kelemahan serius dari metode ini adalah rendahnya kualitas disinfektan dan pemutih rumah tangga. Setelah kebijakan “standardisasi wajib” dilonggarkan, produsen produk “putih” mulai menggunakan spesifikasi mereka sendiri, menurunkan kandungan hipoklorit dalam produk dari standar 5% berdasarkan berat. hingga 3% atau kurang. Sekarang, untuk mendapatkan jumlah klorat yang sama dengan hasil yang baik, tidak hanya perlu mengonsumsi lebih banyak “warna putih” tetapi juga menghilangkan sebagian besar air dari larutan. Mungkin metode yang paling mudah adalah dengan mengonsentrasikan “warna putih” terlebih dahulu dengan pembekuan parsial.
Produk cair profesional untuk menetralkan air limbah di kapal mengandung hingga 40% natrium hipoklorit.
K3 Disproporsionasi hipoklorit menjadi klorida dan klorat terjadi pada laju tinggi pada pH
K4 Memang benar, sumber daya yang sangat efisien dengan daya yang signifikan untuk elektrolisis adalah setengah dari keberhasilan masalah ini dan menjadi topik diskusi khusus.
Di sini saya ingin mengingatkan Anda tentang perlunya mengikuti peraturan keselamatan listrik.
Pekerjaan yang berhubungan dengan elektrolisis dalam skala besar dianggap sangat berbahaya sehubungan dengan sengatan listrik. Hal ini disebabkan oleh fakta bahwa kontak kulit peneliti dengan elektrolit konduktif hampir tidak dapat dihindari. Pelepasan gas pada elektroda menyebabkan terbentuknya aerosol elektrolit korosif, yang dapat menempel pada komponen listrik, terutama bila digunakan pendingin udara paksa. Konsekuensinya bisa sangat menyedihkan - mulai dari korosi pada bagian logam dan kegagalan catu daya hingga kerusakan isolasi dengan tegangan listrik yang masuk ke elektroliser dan semua konsekuensinya bagi pelaku eksperimen.
Dalam situasi apa pun, bagian instalasi bertegangan tinggi tidak boleh dipasang di dekat elektroliser. Semua komponen sumber listrik harus ditempatkan pada jarak yang cukup dari elektroliser dan sedemikian rupa untuk sepenuhnya mengecualikan masuknya elektrolit jika terjadi kegagalan elektroliser dan pengendapan aerosol konduktif. Dalam hal ini, kabel arus tinggi dari sumber ke elektroliser harus memiliki penampang yang cukup sesuai dengan arus proses. Semua konduktor (dan sambungannya) yang terhubung langsung ke jaringan listrik harus ditutup rapat dengan insulasi tahan lembab.
Isolasi galvanik elektroliser dari jaringan listrik diperlukan. Trafo konvensional memberikan isolasi yang memadai, tetapi dilarang keras untuk memberi daya pada elektroliser langsung dari autotransformator seperti LATR, dll., karena dalam hal ini elektroliser dapat dihubungkan langsung ke kabel fasa jaringan. Namun, LATR (atau autotransformator rumah tangga) dapat digunakan untuk mengatur tegangan pada belitan primer transformator utama. Anda hanya perlu memastikan bahwa daya LATR tidak kalah dengan daya trafo utama.
Selama pengoperasian instalasi jangka panjang, perlindungan komponen elektronik dari panas berlebih dan korsleting akan bermanfaat. Untuk memulainya, sangat mungkin untuk membatasi diri Anda dengan memasang sekering pada belitan primer transformator pada arus yang sesuai dengan daya pengenalnya. Masuk akal juga untuk menyuplai daya ke elektroliser melalui sekering yang sesuai (sebaiknya pelepasan elektromagnetik yang dapat disesuaikan), dengan mengingat bahwa korsleting pada elektroliser sangat mungkin terjadi.
Pertanyaan tentang perlunya instalasi ground dalam hal ini tidak sesederhana itu. Faktanya adalah bahwa di banyak tempat tinggal pada awalnya tidak ada landasan dan tidak mudah untuk mengaturnya sendiri. Dalam beberapa kasus, alih-alih melakukan grounding, teknisi listrik yang licik mengatur "grounding", menghubungkan bus grounding dan jaringan netral langsung ke konsumen. Dalam hal ini, perangkat yang "dibumikan" terhubung langsung ke sirkuit pembawa arus di jaringan. Dalam kondisi kami, kami dapat merekomendasikan untuk memberikan prioritas pada isolasi elektroliser berkualitas tinggi dari jaringan dan pelaku eksperimen dari seluruh instalasi.
Aturan keselamatan juga tidak boleh diabaikan karena percobaan yang lama di laboratorium amatir selalu menarik perhatian orang lain, yang keterampilan dan perilakunya tidak dapat dikendalikan oleh pelaku eksperimen. Waspadai orang-orang di sekitar Anda dan bekerjalah dengan aman.
