Kokybinė cheminė analizė. Cheminiai kokybinės analizės metodai

3 paskaita

Kokybinė analizė

1. Vasiljevas V.P. Analitinė chemija: 2 knygose. : knyga. 1: Titrimetriniai ir gravimetriniai analizės metodai: vadovėlis. studentams universitetai, studijuojantys chemijos inžineriją. specialistas. – 4 leid., stereotipas. – M.: Bustard, 2004. – 368 p. (33 – 35, 263, 309 – 311 psl.).

2. Lebedeva M.I. Analitinė chemija ir fizikiniai bei cheminiai analizės metodai: vadovėlis. pašalpa / M.I. Lebedeva. – Tambovas: Tamb leidykla. valstybė tech. Universitetas, 2005. – 216 p. – http://window.edu.ru/window_catalog/files/r38085/tstu2005-134.pdf

Kokybinė analizė – tai yra analizė tikslas Tai yra mėginyje esančių cheminių elementų, jonų ir medžiagų identifikavimas.

Kokybinės analizės metodai

Kokybinės analizės metodai yra skirtingi: cheminiai, fiziniai, fizikiniai ir cheminiai.

Kokybinės analizės metodai, leidžiantys nustatyti atskirų elementų kiekį analizuojamoje medžiagoje, vadinami. elementinė analizė;funkcinės grupės – funkcinė analizė; atskiri cheminiai junginiai, kuriems būdinga tam tikra molekulinė masė, molekulinė analizė.

Įvairių cheminių, fizikinių ir fizikinių cheminių metodų rinkinys, skirtas atskirti ir nustatyti heterogeninių sistemų atskirus struktūrinius (fazinius) komponentus, kurie skiriasi savybėmis ir fizine struktūra ir yra vienas nuo kito ribojami sąsajomis. fazės analizė.

Cheminiai metodai yra pagrįsti tuo, kad atrandamas elementas ar jonas paverčiamas junginiu, turinčiu tam tikrų savybių. Vykstanti cheminė transformacija vadinama analitinė reakcija. Medžiaga, sukelianti šią transformaciją, vadinama reagentas(reagentas).

Analitinės reakcijos gali būti klasifikuoti taip:

1. Grupinės reakcijos: Tas pats reagentas reaguoja su jonų grupe, duodamas tą patį signalą. Pavyzdžiui, atskirti jonų grupę (Ag +, Pb 2 +, Hg 2 2+), jie reaguoja su Cl − jonais, susidaro baltos nuosėdos (AgCl, PbCl 2, Hg 2 Cl 2).

2. Atrankinės (selektyvinės) reakcijos.

Pavyzdžiui: jodo-krakmolo reakcija. Pirmą kartą aprašė 1815 metais vokiečių chemikas F. Strohmeyeris. Šiems tikslams naudojami organiniai reagentai.

Pavyzdžiui: dimetilglioksimas + Ni 2 + → susidaro raudonai raudonos nikelio dimetilglioksimato nuosėdos.

Keičiant analitinės reakcijos sąlygas, neselektyvios reakcijos gali būti paverstos selektyviomis.

Pavyzdžiui: jei reakcijos Ag + , Pb 2 + , Hg 2 2 + + Cl − vyksta kaitinant, tai PbCl 2 nenusėda, nes gerai tirpsta karštame vandenyje.

3. Kompleksinės reakcijos yra naudojami trukdančių jonų užmaskavimui.

Pavyzdžiui: norint aptikti Co 2 + esant Fe 3 + jonams naudojant KSCN, reakcija vykdoma dalyvaujant F − jonams. Šiuo atveju Fe 3 + + 4F − → − , Kn = 10 − 16, todėl Fe 3 + jonai yra kompleksuoti ir netrukdo Co 2 + jonų nustatymui.

Analitinėje chemijoje yra naudojami sekantis reakcijos:

1. Hidrolizė(katijonu, anijonu, katijonu ir anijonu):

Al 3 + + HOH ↔ Al(OH) 2 + + H + ;

CO 3 2 − + HOH ↔ HCO 3 − + OH − ;

Fe 3 + + (NH 4) 2 S + HOH → Fe(OH) 3 + ...

2. Oksidacijos-redukcijos reakcijos:

2MnSO4 + 5K 2S2O8 + 8H2O 2HMnO4 + 10KHSO4 + 2H2SO4

3. Kompleksinės reakcijos:

СuSO 4 + 4NH 4 OH → SO 4 + 4H 2 O

4. Kritulių reakcijos:

Ba 2 + + SO 4 2 − → BaSO 4 ↓

Kokybinės analizės panaudojimas tik tos reakcijos, prie kurių pridedami bet kokie aiškiai matomas išorinis poveikis:

1. Susidarymas arba tirpimas juodraštis:

Hg 2 + + 2I − → HgI 2 ↓;

HgI 2 + 2KI − → K 2 HgI 4

bespalvis

2. Atsiradimas, pasikeitimas, išnykimas spalvinimas tirpalas (spalvinės reakcijos):

Mn 2 + → MnO 4 − → MnO 4 2 −

bespalvė violetinė žalia

3. Atranka dujų:

SO 3 2 − + 2H + → SO 2 + H 2 O.

4. Ugdomosios reakcijos kristalai griežtai apibrėžta forma (mikrokristalskopinės reakcijos).

5. Dažymo reakcijos liepsna.

Analitinės reakcijos gali būti atliekamos „sausu“ arba „šlapiu“ būdu.

Reakcijų, atliktų „sausu“ būdu, pavyzdžiai:

– liepsnos dažymo reakcijos (Na + – geltona; Sr 2 + – raudona; Ba 2 + – žalia; Ca 2+ – plytų raudona, K + – violetinė; Li + – tamsiai raudona, Tl 3 + – žalia, In + – mėlyna ir kt. .);

– kai Na 2 B 4 O 7 ir Co 2 +, Na 2 B 4 O 7 ir Ni 2 +, Na 2 B 4 O 7 ir Cr 3 + susilieja, “ perlai» įvairių spalvų grąžtai. Pavyzdžiui, Co 2 + junginiai suteiks intensyvią mėlyną spalvą, Cr 3 + - smaragdo žalią.

Perlo spalva priklauso nes kuriame kūgis(zona) liepsnos, vyksta kaitinimas – oksidacinis arba redukcinis. Liepsnos centre bazėje dagčio temperatūra siekia 320 0 C – tai atkūrimo zona, aukštesnė esančios oksidacijos zona, temperatūra viršutinėje dalyje siekia 1550 0 C.

Perlų gavimo būdas paprastas. Jie paima platinos viela, vienas galas sulenktas ausyje, o kitas yra lituojamas stikliniame vamzdelyje. Platininė ausis pašildyti degiklio liepsnoje ir karštesnis panardintas į druską. Prilipusi druska pirmiausia laikoma po degiklio liepsna, kad vanduo neišsiskirtų pernelyg intensyviai, o tada ištirpinama bespalvis perlas (borakso druska Na 2 B 4 O 7 7H 2 O). Po to dar karštas perlas paliečiamas bandomoji medžiaga o po to vėl įvedamas į oksiduojančią liepsnos dalį, gaunant spalva perlas. Stebėkite gaunamą spalvą šaltoje ir karštoje būsenose.

Dažniau atliekamos analitinės reakcijos sprendimuose („šlapias“ būdas). Tiriamas objektas (atskira medžiaga arba medžiagų mišinys) gali būti bet kokios agregacijos būsenos (kietos, skystos, dujinės). Nagrinėjamas objektas vadinamas pavyzdys, arba suskirstymas. Tas pats elementas mėginyje gali būti įvairiomis cheminėmis formomis. Pavyzdžiui: S 0, S 2 −, SO 4 2 −, SO 3 2 − ir kt. Priklausomai nuo analizės tikslo ir tikslo, perkėlus mėginį į tirpalą, ji atliekama elementinė analizė(bendrojo sieros kiekio nustatymas) arba fazės analizė(sieros kiekio nustatymas kiekvienoje fazėje arba atskirose jos cheminėse formose).

Priklausomai nuo to, kuri medžiagos kiekiai atlikti operacijas, kai atliekama analitinė reakcija, atskirti:

– makroanalizė– 1 – 10 g, 10 – 100 ml;

– pusiau mikroanalizė– 0,05 – 0,5 g, iki 10 ml;

– mikroanalizė– 0,001 – 10 -6 g, 0,1 – 10-4 ml;

– ultramikroanalizė– 10 -6 – 10 -9 g, 10-4 – 10 -6 ml;

– submikroanalizė– 10 -9 – 10 -12 g, 10-7 – 10 -10 ml.

Egzistuoja lašas analizės metodas, įtrauktas į analitinę praktiką N.A. Tananajevas (1920 m.). Reakcijos atliekamos ant porcelianinės plokštelės, stiklinės stiklelio, bet dažniausiai ant filtravimo popieriaus juostelės.

Atliekant tą ar kitą analitinę reakciją, būtina griežtai laikytis tam tikromis sąlygomis jo eiga (temperatūra, tirpalo pH, koncentracija), kad ji tęstųsi greitai ir užteko žema aptikimo riba. Pavyzdžiui, nuosėdos, kurių tirpumas didėja didėjant temperatūrai, turi būti gaunamos tik šaltyje. Tuo pačiu metu kai kurie krituliai atsiranda tik kaitinant.

Labai svarbi sąlyga– pakankamai didelė atrasto jono koncentracija tirpale. Mažiausias medžiagos (jono) kiekis, kurį galima aptikti naudojant tam tikrą reagentą tiriamojo tirpalo laše, kurio tūris yra 1 mikrolitras (10–6 l), vadinamas reakcijos jautrumas.

Jautrumas apibūdinamas kiekybiškaišie rodikliai:

– atidarymo minimumas (m) yra mažiausias medžiagos arba jono kiekis, kurį galima aptikti tam tikromis reakcijomis tam tikromis sąlygomis.

m = nuo ankstesnio. Vmin 10 6 mcg

m = Vmin 10 6 / V prieš µg

Kur iš anksčiau– maksimali koncentracija; Vmin– minimalus itin praskiesto tirpalo tūris; V prieš– maksimalus praskiedimas.

– Apriboti koncentraciją(iš anksčiau) yra tam tikro jono masės vieneto ir didžiausio tirpiklio kiekio masės santykis.

, [µg/ml]

– Riboti skiedimą(V prieš) yra ribinės koncentracijos atvirkštinė vertė ir parodo, kiek vandeninio tirpalo (ml) yra 1 g nustatomo jono.

;

– Minimalus tūris(Vmin) yra tirpalo tūris, kuriame yra aptinkamas konkretaus jono minimumas.

, [ml]

Reagavimo jautrumas, naudojamas atidaryti tas pats dalykas jonų, gali labai stipriai skirtis. Pavyzdžiui, reakcijos į Cu 2+ jautrumas:

– jei naudojamas HCl, tada m= 1 µg, susidaro kompleksas 2-gelsvai žalias;

– jei naudojamas NH 3, tada m= 0,2 μg, susidaro mėlynas kompleksas 2+;

– jei naudojamas K 4, tada m= 0,02 µg, susidaro raudonai rudos spalvos Cu 2 kompleksas.

Reakcijos jautrumui padidinti galite naudoti toliau nurodytus dalykus technikos:

– padidinti trukmę reakcijas, o tai ypač veiksminga, jei jie dalyvauja ne elektrolitai arba silpni elektrolitai.

– į tirpalą įpilkite etilo alkoholio, kuris sumažina neorganinių junginių tirpumą, jei reakcijoje pastebimas nuosėdų susidarymas;

– purtyti vandeninis reakcijos mišinys su bet kokiu nesimaišo su vandeniu organinis skystis.

Bandomajame tirpale gali būti daugiau nei vienas jonas, A kai kurie. Naudojant specifines reakcijas, galima atrasti atitinkamą joną trupmeninis metodas, t.y. tiesiogiai atskirose tiriamojo tirpalo dalyse, nekreipdamas dėmesio į tuos jonus, kurie susijungia su duotuoju. Buvo nustatyta trupmeninė analizė Tananajevas 1950 m.

Orumas trupmeninė analizė yra greitumas jo įgyvendinimas. Analizuojant ji atlieka svarbų vaidmenį ribotas kiekis mišinio jonų ir junginys mišiniai maždaug žinomas.

Trūkumas trupmeninis metodas kai kuriais atvejais yra patikimų specifinių reakcijų trūkumas tam tikriems jonams.

Todėl tokiems jonams būtina sukurti tam tikrą reakcijų seką, kad būtų galima atrasti atskirus jonus, sisteminga analizės eiga. Tai susideda iš to, kad iki kiekvieno jono atradimo jie pradeda tik tada, Kada visi kiti jonai, užkirs kelią jo atidarymui anksčiau atidarytas ir išimtas. Pavyzdžiui, mišinio, kuriame yra Ba 2+ ir Ca 2+, analizė atidaroma oksalato jonu C 2 O 4 2-:

Ba 2+ + C 2 O 4 2- → BaC 2 O 4 ↓ (geltona)

filtratas-Ca 2+ + C 2 O 4 2- → CaC 2 O 4 ↓ (balta)

Sisteminėje analizėje jonai išsiskirti iš sudėtingų mišinių ne po vieną, o ištisos grupės naudojant specialius reagentus, kurie sukelia tą pačią reakciją. Šie reagentai vadinami grupės reagentai (grupės reagentai). Tokie reagentai žymiai supaprastinti analizę.

T.N.ORKINA

CHEMIJA

CHEMINĖ IR FIZINĖ-CHEMINĖ ANALIZĖ

Pamoka

Orkina T. N. Chemija Cheminė ir fizikinė-cheminė analizė./ Sankt Peterburgas: leidykla Politechnika. Univ., 2012. – p.

Nubrėžiami šiuolaikinės analitinės chemijos tikslai ir uždaviniai – cheminiai, fizikiniai-cheminiai ir fizikiniai analizės metodai. Išsamiai pristatomi kokybinės ir kiekybinės analizės teoriniai pagrindai ir metodai. Pateikiamas tirpalų ir metalų lydinių kokybinės analizės laboratorinių darbų aprašymas, skaičiavimai ir titrimetrinės (tūrinės) analizės atlikimo metodai. Svarstomi fizikinės ir cheminės analizės pagrindai - fazių diagramų konstravimas, metalų lydinių terminė analizė ir lydumo diagramų konstravimas.

Vadovas skirtas aukštųjų mokyklų studentams, studijuojantiems įvairiose inžinerijos ir technologijų kryptyse bei specialybėse „Medžiagotyros“, „Metalurgijos“ ir kitose srityse. Vadovas gali būti naudingas studentams, studijuojantiems bet kurią techninę specialybę pagal discipliną „Chemija“.

ĮVADAS

Analitinė chemija yra chemijos šaka, tirianti medžiagų savybes ir virsmo procesus, siekiant nustatyti jų cheminę sudėtį. Medžiagų cheminės sudėties nustatymas (cheminis identifikavimas) yra atsakymas į klausimą, kokie elementai ar jų junginiai ir kokiais kiekybiniais santykiais yra tiriamame mėginyje. Analitinėje chemijoje plėtojami medžiagų ir medžiagų cheminės analizės teoriniai pagrindai, kuriami cheminių elementų ir jų junginių identifikavimo, aptikimo, atskyrimo ir nustatymo metodai, medžiagos struktūros nustatymo metodai. Elementų ar jonų, sudarančių tiriamą medžiagą, aptikimas arba, kaip sakoma, atradimas kokybinė analizė. Cheminių medžiagų, sudarančių analizuojamus objektus, koncentracijų ar kiekių nustatymas yra užduotis kiekybinė analizė . Kokybinė analizė dažniausiai yra prieš kiekybinę analizę, nes norint atlikti kiekybinę analizę būtina žinoti kokybinę analizuojamo mėginio sudėtį. Kai iš anksto žinoma tiriamo objekto sudėtis, prireikus atliekama kokybinė analizė.

1. ANALITINĖS CHEMIJOS METODAI.

Norint aptikti komponentą, dažniausiai naudojamas vadinamasis analitinis signalas. A lytinis signalas – Tai matomi pakitimai pačiame tiriamajame objekte (nuosėdų susidarymas, spalvos pasikeitimas ir kt.) arba matavimo priemonių parametrų pakitimai (prietaiso adatos nuokrypis, skaitmeninio rodmens pasikeitimas, linijos atsiradimas spektre), ir tt). Gauti analitinį signalą, įvairių tipų chemines reakcijas (jonų mainai, komplekso susidarymą, redoksą), įvairius procesus (pavyzdžiui, nusodinimą, dujų išsiskyrimą), taip pat įvairias chemines, fizines ir biologines pačių medžiagų ir jų produktų savybes. naudojamos jų reakcijos. Todėl analitinė chemija turi įvairių savo problemų sprendimo metodų.

Cheminiai metodai (cheminė analizė) yra pagrįsti chemine reakcija tarp tiriamo mėginio ir specialiai parinktų reagentų. Taikant cheminius metodus, analitinis signalas, atsirandantis dėl cheminės reakcijos, daugiausia stebimas vizualiai.

Fizikiniai-cheminiai metodai analizės pagrįstos kiekybiniu priklausomybės tyrimu kompozicija – fizinė savybė objektas. Analitinis signalas yra elektrinis signalas (potencialas, srovė, varža ir kt.) arba bet kuris kitas parametras (fazinių transformacijų temperatūra, kietumas, tankis, klampumas, sočiųjų garų slėgis ir kt.), susijęs su tam tikru funkciniu ryšiu su kompozicija. ir tyrimo objekto koncentracija . Fizikinių ir cheminių tyrimų metodai paprastai apima labai jautrios įrangos naudojimą. Šių metodų privalumai yra jų objektyvumas, automatizavimo galimybė ir rezultatų gavimo greitis. Fizikinio ir cheminio analizės metodo pavyzdys yra potenciometrinis tirpalo pH nustatymas potenciometriniais matavimo prietaisais. Šis metodas leidžia ne tik matuoti, bet ir nuolat stebėti pH pokyčius, kai tirpaluose vyksta kokie nors procesai.

IN fizikiniai analizės metodai Analitinis signalas dažniausiai gaunamas ir registruojamas specialia įranga. Fizikiniai metodai pirmiausia apima optinius spektroskopinius analizės metodus, pagrįstus atomų ir molekulių gebėjimu skleisti, sugerti ir išsklaidyti elektromagnetinę spinduliuotę. Registruojant analizuojamo mėginio elektromagnetinių bangų emisiją, sugertį ar sklaidą, gaunamas signalų rinkinys, apibūdinantis jo kokybinę ir kiekybinę sudėtį.

Tarp visų trijų metodų nėra aiškios ribos, todėl šis skirstymas yra šiek tiek savavališkas. Pavyzdžiui, cheminiais metodais mėginys pirmiausia veikiamas kokiu nors reagentu, t.y. atlikti tam tikrą cheminę reakciją, o tik po to stebima ir išmatuojama fizinė savybė. Analizuojant fizikiniais metodais, naudojant specialią įrangą, tiesiogiai stebima ir matuojama analizuojama medžiaga, o cheminės reakcijos, jei jos atliekamos, atlieka pagalbinį vaidmenį. Atitinkamai, taikant cheminius analizės metodus, pagrindinis dėmesys skiriamas teisingam cheminės reakcijos įvykdymui, o fizikiniuose, cheminiuose ir fizikiniuose metoduose pagrindinis akcentas yra tinkama matavimo įranga – fizikinės savybės nustatymas.

2. CHEMINIŲ IR FIZIKINIŲ CHEMINIŲ METODŲ KLASIFIKACIJA.

Cheminiai ir fizikiniai bei cheminiai analizės metodai klasifikuojami atsižvelgiant į tiriamų mėginių masę ir tūrį. Pagal analizei naudojamą medžiagos ar medžiagų mišinio (mėginio) kiekį išskiriama makro-, pusiau mikro-, submikro- ir ultramikroanalizė. 1 lentelėje pateikiami IUPAC analitinės chemijos skyriaus rekomenduojami mėginių tirpalų masės ir tūrio diapazonai (santrumpa iš angliškos Tarptautinės grynosios ir taikomosios chemijos sąjungos santrumpos).

1 lentelė

Atsižvelgiant į atliekamos užduoties pobūdį, išskiriami šie analizės tipai.

1 . Elementų analizė – atskirų elementų buvimo ir turinio tam tikroje medžiagoje nustatymas, t.y. rasti jo elementinę sudėtį.

2 . Fazės analizė – atskirų tiriamos medžiagos fazių buvimo ir turinio nustatymas. Pavyzdžiui, plieno anglis gali būti grafito arba geležies karbidų pavidalo. Fazinės analizės užduotis yra išsiaiškinti, kiek anglies yra grafito ir kiek karbidų pavidalu.

3 . Molekulinė analizė (medžiagų analizė) - įvairių medžiagų (junginių) molekulių buvimo ir kiekio medžiagoje nustatymas. Pavyzdžiui, CO, CO 2, N 2, O 2 kitų dujų kiekis nustatomas atmosferoje.

4 . Funkcinė analizė – nustatyti funkcinių grupių buvimą ir kiekį organinių junginių molekulėse, pavyzdžiui, aminogrupes (-NH 2), nitro (-NO 2), hidroksilo (-OH), karboksilo (-COOH) ir kitas grupes.

Priklausomai nuo analizuojamos medžiagos pobūdžio, yra neorganinių ir organinių medžiagų analizė. Organinių medžiagų analizės išskyrimas į atskirą analitinės chemijos skyrių siejamas su organinių medžiagų charakteristikomis. Netgi pirmasis analizės etapas – mėginio perkėlimas į tirpalą – labai skiriasi organinėms ir neorganinėms medžiagoms.

Pagrindiniai bet kokios cheminės analizės etapai sudėtingos medžiagos yra šie žingsniai.

1. Mėginių ėmimas analizei. Vidutinė mėginio sudėtis turi atitikti vidutinę visos tiriamos medžiagos partijos sudėtį.

2. Mėginio skaidymas ir perkėlimas į tirpalą. Mėginys ištirpinamas vandenyje arba rūgštyse, sulydomas su įvairiomis medžiagomis arba naudojami kiti metodai ar cheminis poveikis.

3. Cheminės reakcijos vykdymas: X + R = P, kur X yra bandinio komponentas; R – reagentas; P yra reakcijos produktas.

4. Bet kurio reakcijos produkto, reagento ar analitės fizikinio parametro registravimas arba matavimas.

Leiskite mums išsamiau apsvarstyti du cheminės analizės tipus - kokybinė ir kiekybinė analizė.

3. KOKYBINĖ ANALIZĖ

Kokybinės analizės užduotis – nustatyti komponentus ir nustatyti kokybinę medžiagos ar medžiagų mišinio sudėtį. Elementų ir jonų aptikimas arba, kaip sakoma, aptikimas tiriamos medžiagos sudėtyje atliekamas paverčiant juos junginiu, turinčiu tam tikrų būdingų savybių, ty registruojamas analitinis signalas. Šio proceso metu vykstantys cheminiai virsmai vadinami analitinė reakcija . Atradimui panaudota medžiaga yra reagentas arba reagentas .

Yra įvairių kokybinės analizės metodų, kuriems pagal 1 lentelę reikia naudoti skirtingus bandomosios medžiagos kiekius. Pavyzdžiui: makroanalitinis metodas paimkite apie 1 g medžiagos (0,5 g metalams ir lydiniams) ir ištirpinkite 20-30 ml vandens. Reakcijos atliekamos mėgintuvėliuose (mėgintuvėlių analizė). Tuo atveju mikroanalizė medžiagų paimama maždaug 100 kartų mažiau, lyginant su makroanalize (miligramai kietųjų medžiagų ir kelios dešimtosios mililitrų tirpalo). Labai jautrios reakcijos naudojamos atskiroms dalims atidaryti, kad būtų galima nustatyti mažus elemento ar jonų kiekius. Reakcijos atliekamos mikrokristaliniu arba lašiniu būdu. Mikrokristalinės reakcijos atliekama ant stiklelio, o elemento buvimas vertinamas pagal susidariusių kristalų formą, kuri tiriama mikroskopu. Lašelių reakcijos , kartu su tirpalo spalvos pasikeitimu ir spalvotų nuosėdų susidarymu, atliekami ant filtravimo popieriaus juostelės, ant jos lašas po lašo užlašant tiriamuosius tirpalus ir reagentus. Kartais lašų reakcijos atliekamos ant specialios „lašinimo plokštelės“ - porcelianinės plokštelės su įdubimais, taip pat ant laikrodžio stiklo arba mažame porcelianiniame tiglyje. Pusiau mikroanalizė (pusiau mikrometodas) užima tarpinę padėtį tarp makro- ir mikroanalizės. Medžiagos kiekis, reikalingas kompozicijai ištirti, yra maždaug 20-25 kartus mažesnis nei atliekant makroanalizę - apie 50 mg kietos medžiagos ir 1 ml tirpalo. Šis metodas išlaiko makroanalizės ir jonų atradimo sistemą, tačiau visos reakcijos atliekamos su nedideliais medžiagos kiekiais, naudojant specialią techniką ir įrangą. Pavyzdžiui, reakcijos atliekamos mažuose 1-2 ml mėgintuvėliuose, į kuriuos pipetėmis įvedami tirpalai. Sedimentacija atliekama tik centrifuguojant. Submikroanalizė ir ultramikroanalizė atliekami naudojant specialius metodus, naudojant įvairaus didinimo laipsnio mikroskopus, elektroninius mikroskopus ir kitą įrangą. Jų svarstymas nepatenka į šio vadovo taikymo sritį.

Atliekant kokybinę analizę, cheminės reakcijos dažniausiai atliekamos tirpale, vadinamajame „šlapias kelias“. Bet kartais galima atlikti ir kietosios fazės reakcijas, t.y. reakcijos "sausas kelias" . Medžiaga ir atitinkami reagentai paimami kietu pavidalu ir kaitinami iki aukštos temperatūros, kad vyktų reakcijos. Tokių reakcijų pavyzdys yra liepsnos dažymo reakcija su tam tikrų metalų druskomis. Yra žinoma, kad natrio druskos nuspalvina liepsną ryškiai geltonai, kalio druskos – violetine, vario druskos – žaliai. Šią spalvą galima naudoti norint nustatyti šių elementų buvimą tiriamoje medžiagoje. „Sausos“ reakcijos taip pat apima formavimosi reakcijas spalvoti perlai – stikliniai įvairių druskų lydiniai . Pavyzdžiui, boraksas – Na 2 B 4 O 7 10H 2 O arba dvigubos druskos perlai NaNH 4 HPO 4 4H 2 O. Šie metodai vadinami pirocheminiais ir plačiai naudojami mineralams bei uolienoms nustatyti. Tačiau iš esmės, atliekant kokybinę analizę, reakcijos tarp tirpių medžiagų vyksta „šlapiu būdu“.

Kokybinės analizės atlikimo metodika

Pirmasis bet kokios analizės žingsnis yra mėginio tirpinimas naudojant įvairius tirpiklius. Analizuojant neorganines medžiagas, kaip tirpikliai dažniausiai naudojamas vanduo, vandeniniai rūgščių tirpalai, šarmai, rečiau kitos neorganinės medžiagos. Tada atliekamos būdingos jonų atidarymo reakcijos. Kokybinės jonų atradimo reakcijos – tai cheminės reakcijos, kurias lydi išorinis poveikis (tirpalo spalvos pasikeitimas, dujų išsiskyrimas, nuosėdų susidarymas), pagal kurį galima spręsti, kad reakcija vyksta. Dažniausiai jie susiduria su vandeniniais druskų, rūgščių, bazių tirpalais, tarp kurių vyksta jonų mainų reakcijos (rečiau redokso reakcijos).

Ši ar kita analitinė reakcija turi būti atlikta tam tikromis sąlygomis, atsižvelgiant į gautų junginių savybes. Jei šių sąlygų nesilaikoma, jonų atradimo rezultatai gali būti nepatikimi. Pavyzdžiui, rūgštyje tirpios nuosėdos neiškrenta iš tirpalo, kai yra rūgšties perteklius. Todėl reikia laikytis šių dalykų reakcijos sąlygos.

1. Tinkama tiriamojo tirpalo aplinka, kuri sukuriama pridedant rūgšties arba šarmo.

2. Tam tikra tirpalo temperatūra. Pavyzdžiui, reakcijos, sudarančios nuosėdas, kurių tirpumas labai didėja didėjant temperatūrai, vykdomos „šaltyje“. Ir atvirkščiai, jei reakcija labai lėta, reikia kaitinti.

3. Gana didelė atidaromo jono koncentracija, nes esant mažoms koncentracijoms reakcija nevyksta, t.y. reakcija yra nejautri.

Koncepcija "reagavimo jautrumas" kiekybiškai apibūdinamas dviem rodikliais: atidarymo minimalus ir didžiausias skiedimas. Eksperimentiniam jautrumui nustatyti reakcija kartojama daug kartų su tiriamaisiais tirpalais, palaipsniui mažinant ištirpusios medžiagos kiekį ir tirpiklio tūrį. Atidarymo minimumas(Υ) - tai mažiausias medžiagos kiekis, kurį galima aptikti per tam tikrą reakciją tam tikromis jos įgyvendinimo sąlygomis. Išreiškiama mikrogramais (1Υ - milijonosios gramo dalys, 10–6 g). Atsidarymo minimumas negali visiškai apibūdinti reakcijos jautrumo, nes svarbi atsivėrusio jono koncentracija tirpale. Riboti skiedimą(1:G) apibūdina mažiausią medžiagos (jono) koncentraciją, kuriai esant ji gali būti atidaryta per tam tikrą reakciją; čia G yra tirpiklio masės kiekis, tenkantis aptinkamos medžiagos ar jono masės vienetui. Makroanalizėje ir pusiau mikrometodu naudojamos tos reakcijos, kurių jautrumas viršija 50Υ, o didžiausias praskiedimas yra 1:1000.

Atliekant analitines reakcijas reikia atsižvelgti ne tik į jautrumą, bet ir reakcijos specifiškumas – galimybė atidaryti tam tikrą joną esant kitiems jonams. Jonų atradimas per specifines reakcijas, atliekamas atskirose tiriamojo tirpalo dalyse savavališkai, vadinamas trupmeninė analizė . Tačiau specifinių reakcijų nėra daug. Dažniau tenka susidurti su reagentais, kurie suteikia tokį patį ar panašų reakcijos efektą su daugeliu jonų. Pavyzdžiui, bario chloridas nusodina iš tirpalo karbonato ir sulfato jonus BaCO 3 ir BaSO 4 nuosėdų pavidalu. Vadinami reagentai, kurie duoda tą patį analitinį signalą su ribotu jonų skaičiumi atrankinis arba atrankinis . Kuo mažesnis jonų skaičius, kurį veikia tam tikras reagentas, tuo didesnis reagento selektyvumo laipsnis.

Kartais svetimi jonai nereaguoja su tam tikru reagentu, bet sumažina reakcijos jautrumą arba pakeičia susidarančių produktų pobūdį. Šiuo atveju būtina atsižvelgti į maksimalų aptiktų ir pašalinių jonų koncentracijų santykį, taip pat naudoti maskuojančias priemones (technikas ar reagentus). Interferuojantis jonas paverčiamas mažos disociacijos junginiais arba kompleksiniais jonais, jo koncentracija tirpale mažėja, ir šis jonas nebetrukdo atrasti analizuojamų jonų. Visos aukščiau išvardintos savybės ir metodai naudojami kuriant cheminių reakcijų seką analizės proceso metu. Jei analizėje naudotos reakcijos yra nespecifinės ir pašalinių jonų trukdančios įtakos neįmanoma pašalinti, tada frakcinio metodo taikymas tampa neįmanomas ir griebiamasi sisteminga analizės eiga .

Sistemingas analizės kursas yra specifinė reakcijų seka, sukurta taip, kad kiekvienas jonas būtų aptiktas tik atradus ir pašalinus visus jonus, trukdančius šiam atradimui. Sisteminės analizės metu iš sudėtingo jonų mišinio išskiriamos atskiros jonų grupės, naudojant panašų ryšį su tam tikrų reagentų veikimu, vadinamu . Pavyzdžiui, vienas iš grupės reagentų yra natrio chloridas, kuris daro panašų poveikį jonams Ag +, Pb 2+, Hg 2 2+. Dėl natrio chlorido poveikio tirpioms druskoms, kuriose yra šių katijonų, susidaro druskos rūgštyje netirpios nuosėdos:

Ag + + Cl - = AgCl↓

Pb 2 + Cl - = PbCl 2 ↓

Hg 2 2+ + 2Cl - = Hg 2 Cl 2 ↓

Visi kiti jonai, veikiami HCl, pateks į tirpalą, o trys katijonai Ag +, Pb 2+ ir Hg 2 2+ bus atskirti nuo kitų naudojant grupės reagentą NaCl. Grupinių reagentų naudojimas suteikia didelį patogumą: sudėtinga problema suskaidoma į keletą paprastesnių. Be to, jei kurios nors jonų grupės visiškai nėra, tada jos grupės reagentas nesudarys jokių nuosėdų su analizuojamu tirpalu. Šiuo atveju nėra prasmės atlikti reakcijas į atskirus šios grupės jonus. Dėl to sutaupoma daug darbo, laiko ir reagentų. Iš to, kas išdėstyta pirmiau, darytina išvada, kad atliekant kokybinę analizę jonų klasifikavimo pagrindas yra kai kurių junginių, kuriuos jie sudaro, tirpumo skirtumas; Šiuo skirtumu pagrįstas vienos jonų grupės atskyrimo nuo kitos metodas. Pagrindinę katijonų klasifikaciją pristatė puikus rusų chemikas N.A. Menshutkin (1871) ir pateiktas lentelėje.

Anijonai klasifikuojami pagal bario ir sidabro druskų tirpumą atitinkamose rūgštyse. Ši klasifikacija nėra griežtai nustatyta, nes skirtingi autoriai skirsto anijonus į skirtingą skaičių grupių. Vienas iš labiausiai paplitusių variantų yra skirstyti tiriamus anijonus į tris grupes, kaip parodyta 3 lentelėje. Skirtingai nei katijonai, anijonai dažniausiai netrukdo aptikti vienas kito, todėl anijonų atskyrimo reakcijas tenka griebtis tik retais atvejais. Dažniau anijonai aptinkami trupmenine analize, t.y. atskirose tiriamojo tirpalo dalyse. Analizuojant anijonus, grupiniai reagentai dažniausiai naudojami ne grupėms atskirti, o tik joms aptikti. Bet kokios grupės nebuvimas bandomajame sprendime labai supaprastina darbą.

2 lentelė

Katijonų klasifikacija

3 lentelė

Anijonų klasifikacija

3.2. Laboratorinis darbas tema „Kokybinė analizė“

Kokybinės analizės metodai skirstomi į fizikinius, fizikinius ir cheminius bei cheminius.

Fizikiniai ir fizikiniai bei cheminiai analizės metodai yra pagrįsti bet kurio sistemos parametro, kuris priklauso nuo sudėties, matavimu. Pavyzdžiui, spektrinė analizė tiria spinduliuotės spektrus, atsirandančius, kai medžiaga įvedama į degiklio liepsną arba elektros lanką. Esant šiems elementams būdingų linijų spektre, sužinoma apie elementinę medžiagos sudėtį.

Taikant fizikinius ir cheminius analizės metodus, medžiagų elementinė sudėtis sprendžiama pagal tam tikras būdingas atomų ar jonų, naudojamų taikant šį metodą, savybes. Pavyzdžiui, chromatografijoje medžiagos sudėtis nustatoma pagal būdingą tam tikra tvarka adsorbuotų jonų spalvą arba junginių, susidarančių kuriant chromatogramą, spalvą.

Ne visada įmanoma nustatyti griežtą fizikinių ir fizikinių ir cheminių metodų ribą. Todėl jie dažnai derinami bendru pavadinimu „instrumentiniai“ metodai.

Cheminiai metodai yra pagrįsti analitės pavertimu naujais junginiais, turinčiais tam tikrų savybių. Remiantis būdingų elementų junginių susidarymu, nustatoma elementinė medžiagų sudėtis. Pavyzdžiui, Cu 2+ jonus galima aptikti susidarius žydros mėlynos spalvos kompleksiniam jonui [Cu (NH 3) 4 ] 2+.

Kokybinės analitinės reakcijos pagal jų įgyvendinimo būdą skirstomos į „šlapias“ ir „sausas“. Reakcijos „šlapiu“ keliu turi didžiausią reikšmę. Norint juos atlikti, bandomoji medžiaga turi būti ištirpinta. Kokybinėje analizėje naudojamos tik tos reakcijos, kurias lydi bet kokie stebėtojui aiškiai matomi išoriniai efektai: tirpalo spalvos pasikeitimas; nusodinimas arba nuosėdų tirpimas; būdingo kvapo ar spalvos dujų išsiskyrimas ir kt.

Ypač dažnai naudojamos reakcijos, kurias lydi kritulių susidarymas ir tirpalo spalvos pasikeitimas. Šios reakcijos vadinamos „atradimo“ reakcijomis, nes jos atskleidžia tirpale esančius jonus. Taip pat plačiai naudojamos identifikavimo reakcijos, kurių pagalba patikrinamas konkretaus jono „atradimo“ teisingumas. Galiausiai naudojamos nusodinimo reakcijos, kurios dažniausiai atskiria vieną jonų grupę nuo kitos arba vieną joną nuo kitų jonų.

Atsižvelgiant į tiriamos medžiagos kiekį, tirpalo tūrį ir atskirų operacijų atlikimo techniką, cheminiai kokybinės analizės metodai skirstomi į makro-, mikro-, pusiau mikro- ir ultramikroanalizę ir kt.

1955 m. Tarptautinės grynosios ir taikomosios chemijos asociacijos analitinės chemijos sekcija priėmė „Analizės metodų klasifikaciją“ ir pasiūlė naujus jų pavadinimus (1.1 lentelė).

Klasikinei makrocheminei analizei analizei atlikti reikia nuo 1 iki 10 g medžiagos arba nuo 10 iki 100 ml tiriamojo tirpalo. Jis atliekamas įprastuose 10–15 ml mėgintuvėliuose, taip pat naudojamos 150–200 ml stiklinės ir kolbos, filtravimo piltuvėliai ir kita įranga. Mikrocheminė analizė leidžia išanalizuoti nuo 0,001 iki 10 -6 g medžiagos arba nuo 0,1 iki 10 -4 ml tiriamojo tirpalo. Pagal naudojamą techniką mikrocheminė analizė skirstoma į mikrokristalskopinės ir lašelinės analizės metodus.

Mikrokristaloskopinis analizės metodas atliekamas naudojant mikroskopą. Ant mikroskopo stiklelio lašelis tiriamojo tirpalo sąveikauja su lašeliu reagento. Gautą cheminį junginį lemia kristalų forma, o kartais ir spalva ar optinės savybės.

Lašų analizės metodą į analitinę praktiką įvedė N. A. Tananajevas nuo 1920 m. Šiuo metodu reakcijos atliekamos su tirpalų ir reagentų lašais, kurie yra labai jautrūs. Todėl jų naudojimas leidžia aptikti labai mažus katijonų kiekius. Tokio tipo analizę galima atlikti ant porceliano plokštelės, stiklų stiklų, laikrodžio stiklo ir filtravimo popieriaus.

Atliekant pusiau mikroanalizę, chemikas dirba su tiriamosios medžiagos mėginiais, sveriančiais nuo 0,05 iki 0,5 g, ir su tirpalo tūriais nuo 1 iki 10 ml. Šio tipo analizėje iš dalies naudojami makroanalizės ir mikroanalizės metodai. Indai ir įranga yra tokie patys kaip ir makroanalizėje, tik sumažinto tipo.

Mikro- ir pusiau mikrocheminės analizės metodai turi nemažai pranašumų prieš makrocheminės analizės metodus; jie leidžia atlikti lašelių analizę naudojant mažiau laiko ir mažiau reagentų.

Sausoji analizė atliekama su kietosiomis medžiagomis. Ji skirstoma į pirocheminę analizę ir trituravimo analizę.

Pirocheminė analizė – tiriamosios medžiagos kaitinimas dujų degiklio liepsnoje. Panagrinėkime du analizės būdus: spalvotų perlų gavimą; liepsnos spalvos reakcijos.

Spalvotų perlų gavimas. Daugybė metalų druskų ir oksidų, ištirpintų išlydytame natrio amonio fosfate NaNH 4 HPO 4 · 4H 2 O arba natrio tetraborate Na 2 B 4 O 7 · l0H 2 O, sudaro stiklus (perlus). Stebint jų spalvą, galima nustatyti, kokių elementų yra tiriamoje medžiagoje. Pavyzdžiui, chromo junginiai gamina smaragdo žalius perlus; kobalto junginiai – intensyvūs mėlyni perlai; mangano junginiai - violetiniai ametisto perlai; geležies junginiai - geltonai rudi perlai; nikelio junginys - raudonai rudi perlai ir tt Perlų gamybos būdas yra gana paprastas. Platininė viela, kurios vienas galas įlenktas į akį, o kitas įlituotas į stiklinį vamzdelį, kaitinamas dujinio degiklio liepsnoje ir panardinamas į druską, pavyzdžiui, natrio tetraboratą. Dalis druskos išsilydo šalia karštos vielos ir prilimpa prie jos. Viela su kristalais pirmiausia laikoma virš degiklio liepsnos, o po to įdedama į bespalvę liepsnos dalį ir gaunamas bespalvis perlas. Karštas perlas paliečiamas bandomąja medžiaga, tada kaitinamas degiklio oksiduojančioje liepsnoje, kol paimta medžiaga visiškai ištirps, ir pažymima perlo spalva karštoje ir šaltoje būsenoje.

Liepsnos spalvos reakcijos. Daugelio metalų lakiosios druskos, patekusios į nešviečiančią dujų degiklio liepsnos dalį, nuspalvina liepsną įvairiomis šiems metalams būdingomis spalvomis (1.2 lentelė). Spalva priklauso nuo karštų laisvųjų metalų garų, atsirandančių dėl terminio druskų skilimo, kai jos patenka į degiklio liepsną.

Liepsnos spalvos reakcijos gerai veikia tik su lakiosiomis druskomis (chloridais, karbonatais ir nitratais). Nelakiosios druskos (boratai, silikatai, fosfatai) prieš dedant jas į liepsną sudrėkinamos koncentruota druskos rūgštimi, kad pavirstų lakiaisiais chloridais.

Pirocheminės analizės metodai kokybinėje analizėje naudojami kaip išankstinis bandymas analizuojant sausųjų medžiagų mišinį arba kaip tikrinimo reakcijos.

Trituracijos analizė 1898 metais pasiūlė F. M. Flavitsky. Taikant trituravimo metodą, tiriama kieta medžiaga dedama į porcelianinį skiedinį ir sumalama maždaug tokiu pat kiekiu kietojo reagento. Dėl reakcijos dažniausiai susidaro spalvota medžiaga, pagal kurios spalvą galima spręsti apie nustatomo jono buvimą. Pavyzdžiui, norint atidaryti kobalto joną, keli kobalto chlorido CoCl 2 kristalai sumalami amonio tiocianato NH 4 SCN kristalais. Šiuo atveju mišinys pasidaro mėlynas, nes susidaro sudėtinga amonio kobaltato tetrarodano (II) (NH 4) 2 druska:

CoCI 2 + 4NH 4 SCN = (NH 2) 2 + 2NH 4 C1

Norėdami atidaryti acetato anijoną CH 3 COO - druskos kristalas sumalamas nedideliu kiekiu kieto natrio vandenilio sulfato arba kalio vandenilio sulfato. Išsiskirianti laisva acto rūgštis atpažįstama iš kvapo:

CH 3 COONa + NaHSO 4 = Na 2 SO + CH 3 COOH

F. M. Flavitskio metodas praktiškai nebuvo naudojamas, o tik šeštajame dešimtmetyje P. M. Isakovas žymiai išplėtė ir pagilino šlifavimo metodą bei parodė jo panaudojimo galimybes tiriant rūdas ir mineralus lauke.

Kokybinėje analizėje „sausos“ reakcijos vaidina pagalbinį vaidmenį; Paprastai jie naudojami kaip preliminarūs testai ir patikros reakcijos.

Savo gerą darbą pateikti žinių bazei lengva. Naudokite žemiau esančią formą

Studentai, magistrantai, jaunieji mokslininkai, kurie naudojasi žinių baze savo studijose ir darbe, bus jums labai dėkingi.

Paskelbta http://www.allbest.ru/

PIETŲ URAL GAU

VETERINARINĖS MEDICINOS INSTITUTAS

Bendrosios chemijos ir aplinkos monitoringo katedra

disciplinoje „Analitinė chemija“

tema: „Kokybinė analizė“

Baigė: 1a grupės mokinys Korepanova A.A.

Patikrino: Gizatullina Julija Abdulovna

Troickas 2017 m

kokybinės analizės reakcijos jonas

Įvadas

Išvada

Įvadas

Analitinė chemija – medžiagos ar medžiagų mišinio kokybinės ir kiekybinės sudėties nustatymas. Pagal tai analitinė chemija skirstoma į kokybinę ir kiekybinę analizę.

Kokybinės analizės užduotis – nustatyti kokybinę medžiagos sudėtį, tai yra, iš kokių elementų ar jonų medžiaga susideda.

Tiriant neorganinių medžiagų sudėtį, dažniausiai tenka susidurti su vandeniniais rūgščių, druskų ir bazių tirpalais. Šios medžiagos yra elektrolitai ir tirpaluose suskaidomos į jonus. Todėl analizė apsiriboja atskirų jonų – katijonų ir anijonų – nustatymu.

Atlikdami kokybinę analizę galite dirbti su skirtingais bandomosios medžiagos kiekiais. Yra vadinamųjų gramų metodas kurioje bandomosios medžiagos masė yra didesnė nei 0,5 g (daugiau nei 10 ml tirpalo), centigramų metodas(tiriamosios medžiagos masė yra nuo 0,05 iki 0,5 g arba 1-10 ml tirpalo), miligramų metodas(tiriamosios medžiagos masė nuo 10 -6 g iki 10 -3 g arba nuo 0,001 iki 0,1 ml tirpalo) ir kt. Dažniausias yra centigramų metodas, arba pusiau mikro metodas.

1. Kokybinės analizės metodai

Kokybine analize siekiama aptikti tam tikras medžiagas ar jų komponentus analizuojamame objekte. Aptikimas atliekamas identifikuojant medžiagas, tai yra nustatant analizuojamo objekto AS tapatumą (tapatumą) ir žinomą nustatytų medžiagų AS, naudojamo analizės metodo sąlygomis. Norėdami tai padaryti, šiuo metodu preliminariai tiriamos standartinės medžiagos, kuriose yra žinoma analitinių medžiagų. Pavyzdžiui, nustatyta, kad 350,11 nm bangos ilgio spektro linijos buvimas lydinio emisijos spektre, kai spektras sužadinamas elektros lanku, rodo bario buvimą lydinyje; Vandeninio tirpalo mėlynumas, kai į jį pridedama krakmolo, rodo, kad jame yra I2 ir atvirkščiai.

Kokybinė analizė visada yra prieš kiekybinę analizę.

Šiuo metu kokybinė analizė atliekama instrumentiniais metodais: spektriniu, chromatografiniu, elektrocheminiu ir kt. Cheminiai metodai taikomi tam tikrose instrumentinėse stadijose (mėginio atvėrimo, atskyrimo ir koncentravimo ir kt.), tačiau kartais cheminės analizės pagalba galima atlikti konkretų tyrimą. paprasčiau ir greičiau gauti rezultatus, pavyzdžiui, nustatyti dvigubų ir trigubų jungčių buvimą nesočiuosiuose angliavandeniliuose, leidžiant juos per bromo vandenį arba vandeninį KMnO4 tirpalą. Tokiu atveju tirpalai praranda spalvą.

Išsami kokybinė cheminė analizė leidžia nustatyti neorganinių ir organinių medžiagų elementinę (atominę), joninę, molekulinę (medžiaginę), funkcinę, struktūrinę ir fazinę sudėtį.

Analizuojant neorganines medžiagas, svarbiausios yra elementinės ir joninės analizės, nes neorganinių medžiagų medžiaginei sudėčiai nustatyti pakanka žinių apie elementinę ir joninę sudėtį. Organinių medžiagų savybes lemia jų elementinė sudėtis, taip pat jų struktūra ir įvairių funkcinių grupių buvimas. Todėl organinių medžiagų analizė turi savo specifiką.

Kokybinė cheminė analizė pagrįsta tam tikrai medžiagai būdingų cheminių reakcijų sistema – atskyrimu, atskyrimu ir aptikimu.

Cheminėms reakcijoms kokybinėje analizėje taikomi šie reikalavimai.

1. Reakcija turėtų įvykti beveik akimirksniu.

2. Reakcija turi būti negrįžtama.

3. Reakciją turi lydėti išorinis poveikis (AS):

a) tirpalo spalvos pasikeitimas;

b) nuosėdų susidarymas arba ištirpimas;

c) dujinių medžiagų išsiskyrimas;

d) liepsnos dažymas ir kt.

4. Reakcija turi būti kuo jautresnė ir konkretesnė.

Reakcijos, leidžiančios gauti išorinį poveikį su analite, vadinamos analitinėmis, o tam pridedama medžiaga vadinama reagentu. Analitinės reakcijos, atliekamos tarp kietųjų medžiagų, vadinamos „sausojo kelio“ reakcijomis, o tirpaluose – „šlapiuoju būdu“.

„Sausoms“ reakcijoms priskiriamos reakcijos, atliekamos sumalant kietą tiriamąją medžiagą kietu reagentu, taip pat gaunami spalvoti stiklai (perlai) sulydant tam tikrus elementus su boraksu.

Daug dažniau analizė atliekama „šlapia“, kuriai analizuojama medžiaga perkeliama į tirpalą. Reakcijos su tirpalais gali būti atliekamos naudojant mėgintuvėlį, lašelių ir mikrokristalinius metodus. Atliekant pusmikroanalizę mėgintuvėlyje, ji atliekama 2-5 cm3 talpos mėgintuvėliuose. Centrifugavimas naudojamas nuosėdoms atskirti, o garinimas atliekamas porcelianiniuose puodeliuose arba tigliuose. Lašų analizė (N.A. Tananaev, 1920) atliekama ant porcelianinių lėkščių arba filtruoto popieriaus juostelių, spalvinės reakcijos gaunamos įlašinant vieną lašą reagento tirpalo į vieną lašą medžiagos tirpalo. Mikrokristalinė analizė pagrįsta komponentų aptikimu per reakcijas, kurių metu susidaro junginiai su būdingomis kristalų spalvomis ir formomis, stebimais mikroskopu.

2. Reakcijų specifiškumas ir jautrumas

Jautrumasreakcijos apibūdinamas tai, kad nustatomas mažiausias komponento kiekis arba jo mažiausia koncentracija tirpale, kuriai esant šis komponentas gali būti aptiktas naudojant tam tikrą reagentą.

Riba koncentracija C min yra mažiausia medžiagos koncentracija tirpale, kuriai esant tam tikra reakcija vis tiek duoda teigiamą rezultatą. Riba praskiedimas G -- ribinės koncentracijos atvirkštinė vertė. Ribinė koncentracija išreiškiama santykiu 1: G, kuri parodo, kiek tirpiklio turi būti viena masės dalis medžiagos, kad išorinis poveikis būtų dar pastebimas. Pavyzdžiui, Cu 2+ reakcijai su amoniaku ribinis praskiedimas yra 250 000, o ribinė koncentracija yra 1:250 000, o tai reiškia, kad galima atidaryti vario jonus tirpale, kuriame yra 1 g Cu 2+ 250 000 g. vandens. Reakcija laikoma jautresne, tuo didesnė praskiedimo riba.

Reakcijos jautrumas priklauso nuo daugelio sąlygų: terpės rūgštingumo, temperatūros, tirpalo joninės stiprumo ir kitų, todėl kiekviena analitinė reakcija turi būti atliekama griežtai apibrėžtomis sąlygomis. Jei reikalingos sąlygos nėra tenkinamos, reakcija gali arba visai neįvykti, arba pakrypti nepageidaujama kryptimi.

Analitinė reakcija, būdinga tik tam tikram jonui, vadinama specifinis reakcija. Tai, pavyzdžiui, NH + 4 jonų aptikimo reakcija veikiant šarmui dujų kameroje, mėlynos spalvos krakmolo dažymui veikiant jodui ir kai kurioms kitoms reakcijoms. Esant specifinėms reakcijoms, bet kurį joną būtų galima aptikti tiesiogiai tiriamo mišinio pavyzdyje, neatsižvelgiant į tai, ar jame yra kitų jonų. Jonų atradimas specifinėmis reakcijomis atskiruose viso tiriamojo tirpalo mėginiuose savavališkai pasirinkta seka vadinamas trupmeninis analizė.

Nebuvimas specifinisreakcijos Daugumos jonų atveju neįmanoma atlikti kokybinės sudėtingų mišinių analizės naudojant trupmeninį metodą. Sukurta tokiems atvejams sistemingas analizė. Jį sudaro išankstinis jonų mišinio padalijimas į atskiras grupes naudojant specialius grupės reagentus.

Iš šių grupių kiekvienas jonas išskiriamas griežtai apibrėžta seka, o po to atrandamas pagal jam būdingą analitinę reakciją.

Reagentai, kurie tam tikromis sąlygomis leidžia atskirti jonus į analitines grupes, vadinami grupė reagentai (reagentai). Grupinių reagentų naudojimas pagrįstas jų veikimo selektyvumu. Skirtingai nuo specifinių reakcijų, selektyvios (arba selektyviosios) reakcijos vyksta su keliais jonais ar medžiagomis. Pavyzdžiui, C1---jonai sudaro nuosėdas su katijonais Ag +, Hg 2 2+ ir Pb 2+, todėl ši reakcija yra selektyvinė šiems jonams, o druskos rūgštis HCl gali būti naudojama kaip analitinės grupės grupinis reagentas. kuri apima šiuos katijonus.

3. Kokybinėje analizėje naudojamos reakcijų rūšys

Pirocheminės reakcijos. Nemažai kokybinės analizės metodų yra pagrįsti cheminėmis reakcijomis, vykdomomis sintezės būdu, kaitinant ant anglies, dujų degiklio ar pūtiklio liepsnoje. Šiuo atveju medžiagas oksiduoja atmosferos deguonis ir redukuoja anglies monoksidas, liepsnos atominė anglis arba anglis. Oksidacija arba redukcija gali sukelti spalvotų produktų susidarymą. Viena iš dažniausiai naudojamų pirocheminių reakcijų yra liepsnos spalvos testas. Liepsna yra spalvota, būdinga katijonui. Liepsnos dažymas kai kurių elementų junginiais pateiktas lentelėje.

Mikrokristaloskopinės reakcijos – tai reakcijos, kurių metu susidaro krituliai, susidedantys iš būdingos formos ir spalvos kristalų. Nustatykite tam tikrą simetriją turinčių kristalų išorinę formą. Dujų išsiskyrimo reakcijos yra reakcijos, kurių metu išsiskiria dujiniai junginiai. Atskiroms dujoms aptikti naudojami specifiniai reagentai (vandenilio sulfidas aptinkamas švino acetatu - pajuodavimas, amoniakas-fenolftaleinas - paraudimas šarminėje aplinkoje). Spalvinės reakcijos yra pagrindinė medžiagų aptikimo reakcijų rūšis. Spalva išsaugoma visuose spalvotų katijonų ir anijonų junginiuose (manganatuose, chromatuose, dichromatuose). Spalva gali atsirasti ir keistis priklausomai nuo sąlygų veikiant priešingo ženklo jonui – pavyzdžiui, b/c jodo ir sidabro jonai sudaro geltonai rudą sidabro jodidą.

Jonų aptikimas specifinėmis reakcijomis atskirame viso tiriamojo tirpalo mėginyje bet kokia seka vadinamas trupmenine analize. Sisteminė analizės eiga, priešingai nei trupmeninė analizė, yra ta, kad jonų mišinys pirmiausia suskirstomas į atskiras grupes naudojant specialius reagentus. Iš šių grupių kiekvienas jonas išskiriamas tam tikra seka, o po to aptinkamas būdinga reakcija. Reagentai, leidžiantys atskirti jonus į analitines grupes tam tikra seka, vadinami grupiniais reagentais.

4. Jonų maskavimas kokybinėje analizėje

Daugelis kokybinių reakcijų būdingos keliems jonams, todėl jų neįmanoma aptikti esant vienas kitam. Šiuo atveju trukdančių jonų maskavimas arba pašalinimas naudojamas vienu iš šių būdų:

Interferuojančių jonų surišimas į sudėtingą junginį. Dažniausiai šiam tikslui jie naudoja fluoro (Al3+, Fe3+), chlorido (Ag+, Fe3+, Mn2+), tiocianato (Cu2+, Zn2+, Cd2+, Co2+, Ni2+), tiosulfato (Pb2+, Bi3+, Cr3+, Cu2+) gamybą. , Ag+), amoniako (Zn2+, Cd2+, Co2+, Ni2+), EDTA - (dauguma katijonų) ir kitų kompleksų. Gautas kompleksas turi turėti reikiamą stabilumą, kad būtų užtikrintas pakankamai visiškas trukdančiojo jono surišimas. Galimybę naudoti tam tikrą maskavimo reagentą lemia bendroji cheminės reakcijos su kombinuotomis pusiausvyromis konstanta. Šiuo atveju jie visų pirma vadovaujasi tuo, kad nėra nustatomo jono sąveikos su maskuojančiu reagentu ir trukdančių jonų maskavimo laipsniu, pagal kurį nustatoma reikiama pusiausvyros konstantos vertė. Didelė pusiausvyros konstantos reikšmė rodo užmaskuoto ne surišimo užbaigtumą (arba maskavimo laipsnį).

Trukdančių jonų pašalinimas į nuosėdas. Šiuo atveju jie vadovaujasi susidariusių nuosėdų tirpumo produktais ir bendrosios reakcijos konstantos su kombinuotomis pusiausvyromis verte.

Dažnai selektyviam trukdančių jonų nusodinimui naudojami blogai tirpūs reagentai, kurių PR yra mažesnis už aptiktų jonų nuosėdų PR ir didesnis už trukdančių jonų nusodinimo PR. Tokiu atveju aptikti jonai dėl savo pusiausvyros būsenos nesusiriša, o trukdantys nusėda. Panašiu būdu išsprendžiamos gana sudėtingos daugelio trukdančių jonų atrankinio pašalinimo problemos. Dažniausiai naudojamas hidroksidų, karbonatų, sulfidų, sulfatų ir fosfatų nusodinimas.

Ekstrahavimas organiniais tirpikliais. Tai vienas iš plačiai naudojamų trukdžių jonų pašalinimo būdų. Joniniai junginiai, kurie lengvai tirpsta organiniuose tirpikliuose, yra ekstrahuojami. Dažniausiai ekstrahuojant pašalinami jonai chlorido (Co2+, Sn2+), ditizonato (Co2+, Ni2+, Cu2+, Zn2+, Cd2+, Hg2+), hidroksichinolato (Mg2+, Ca2+, Sr2+, Fe2+), dietilditiokarbamato (Mn2, Fe+2) pavidalu. , Ni2+, Cu2+), kupferonato (Ba2+, Cr3+, Fe3+, Sn2+, Bi3+, Sb3+) ir kitus kompleksus. Šiuo atveju naudojami organiniai tirpikliai, kurie nesimaišo su vandeniu – benzenas, heksanas, chloroformas, aukštesni alkoholiai. Ekstrahavimo atskyrimas atliekamas esant tam tikrai optimaliai pH vertei, kuri skatina visišką trukdančių jonų ekstrakciją.

Trukdančių jonų oksidacija į aukštesnes oksidacijos būsenas Šiuo atveju gaunami jonai, kurie nereaguoja su reagentu. Jie naudojami Cr3+ jonams maskuoti (oksidacija iki CrO42-), Sn2+ (oksidacija iki Sn4+), Mn2+ (oksidacija iki MnO4- arba MnO2), Fe2+ (virtimas į Fe3+) ir kt. Oksidacija dažniausiai atliekama su vandenilio peroksidu kaitinant. .

Taip pat dažnai naudojamas katijonų redukavimas iki elementinės būsenos arba žemesnės oksidacijos būsenos. Renkantis reduktorius, vadovaujamasi redokso potencialo E° reikšmėmis. Dažniausiai naudojamas cinkas, kuris redukuoja d elementų (išskyrus Cr3+, Fe2+, Fe3+) ir kai kurių p elementų (Pb2+, Sb3+, Bi3+) katijonus amoniako aplinkoje. Kartais naudojami reduktoriai, kurie veikia selektyviai. Pavyzdžiui, elementarioji geležis redukuoja Sb3+, Cu2+, Bi3+ į metalą, Sn4+ paverčia Sn2+, alavo (II) chloridas Fe3+ redukuoja į Fe2+.

5. Dalinių jonų aptikimo reakcijos

Frakcinės reakcijos skirtos jonams aptikti arba esant visiems kitiems, arba po išankstinio pašalinimo (1–2 operacijos), arba užmaskavus trukdančius jonus. Mažai žinoma apie specifines reakcijas, kurios leidžia aptikti tam tikrą joną esant visiems kitiems. Todėl daug reakcijų turi būti atliekama iš anksto apdorojus analizuojamą mėginį ir užmaskavus ar pašalinus katijonus bei medžiagas, kurios trukdo nustatyti analizuojamas jonas; iš literatūros duomenų ar eksperimentiškai išsiaiškinti, kurie katijonai, anijonai ar kiti junginiai trukdo nustatyti; specifinėmis reakcijomis nustatyti, ar tiriamame mėginyje yra trukdančių jonų; pagal lentelės duomenis parenkamas maskuojantis reagentas, kuris nereaguoja su analizuojama medžiaga; apskaičiuoti trukdančių jonų pašalinimo užbaigtumą (remiantis bendra reakcijos konstanta); nustatyti trupmeninės reakcijos atlikimo tvarką.

6. Analitinis jonų klasifikavimas

Kokybinėje analizėje yra du medžiagos analizės metodai: dalinė analizė ir sisteminė analizė.

Frakcinė analizė pagrįsta jonų atradimu specifinėmis reakcijomis, vykdomomis atskirose tiriamojo tirpalo dalyse. Pavyzdžiui, Fe2+ joną galima atidaryti naudojant reagentą K3, esant bet kokiems jonams. Kadangi specifinių reakcijų yra nedaug, kai kuriais atvejais trukdantis pašalinių jonų poveikis pašalinamas naudojant maskavimo priemones. Pavyzdžiui, Zn2+ jonas gali būti atidarytas esant Fe2+ naudojant reagentą (NH4)2, surišant trukdančius Fe2+ jonus su natrio vandenilio tartratu į bespalvį kompleksą.

Frakcinė analizė turi daug privalumų, palyginti su sistemine analize: galimybė aptikti jonus atskirose porcijose bet kokia seka, taip pat taupomas laikas ir reagentai. Tačiau dauguma analitinių reakcijų nėra pakankamai specifinės ir sukelia panašų poveikį su keliais jonais. Specifinių reakcijų yra nedaug, o daugelio jonų trukdančios įtakos maskuojančios medžiagos nepanaikina. Todėl, norint atlikti išsamią analizę ir gauti patikimesnius rezultatus, analizės procese reikia suskirstyti jonus į grupes, o vėliau juos atidaryti tam tikra seka. Nuoseklus jonų atskyrimas ir vėlesnis jų atradimas yra sisteminis analizės metodas. Tik kai kurie jonai atrandami naudojant trupmeninį metodą. Sisteminė analizė – tai visa tiriamo objekto analizė, atliekama suskirstant pradinę analitinę sistemą į keletą posistemių (grupių) tam tikra seka, remiantis sistemos komponentų analitinių savybių panašumais ir skirtumais. Sisteminė analizės eiga grindžiama tuo, kad iš pradžių, naudojant grupinius reagentus, jonų mišinys suskirstomas į grupes ir pogrupius, o po to šiuose pogrupiuose kiekvienas jonas aptinkamas būdingomis reakcijomis. Grupiniai reagentai veikia jonų mišinį nuosekliai ir griežtai nustatyta tvarka. Analitinėje chemijoje nustatymo patogumui buvo pasiūlyta jonus sujungti į analitines grupes, kurios su tam tikrais reagentais duoda tokį patį arba panašų poveikį (nuosėdos), sukurtos analitinės jonų klasifikacijos (atskirai katijonams ir anijonams). Tam tikrų katijonų buvimo tiriamajame tirpale nustatymas labai palengvina anijonų aptikimą. Naudodami tirpumo lentelę galite iš anksto numatyti atskirų anijonų buvimą tiriamajame tirpale. Pavyzdžiui, jei druska gerai tirpsta vandenyje, o Ba2+ katijonas randamas neutraliame vandeniniame tirpale, tai šiame tirpale negali būti anijonų SO42-, CO32-, SO32-. Todėl pirmiausia atrandami tiriamame tirpale esantys katijonai, o paskui – anijonai.

Katijonams praktinės reikšmės turi dvi klasifikacijos: vandenilio sulfidas ir rūgšties-bazės. Vandenilio sulfido klasifikavimo ir sulfido (arba vandenilio sulfido) sisteminės analizės metodo pagrindas yra katijonų sąveika su amonio sulfidu (arba polisulfidu) arba vandenilio sulfidu. Rimtas šio metodo trūkumas yra nuodingo vandenilio sulfido naudojimas, todėl reikia naudoti specialią įrangą.

Todėl mokymo laboratorijose pageidautina naudoti sisteminės analizės rūgščių-šarmų metodą. Šis metodas pagrįstas katijonų sąveika su sieros ir druskos rūgštimi, natrio ir amonio hidroksidais.

Pagal rūgščių-šarmų klasifikaciją katijonai skirstomi į šešias analitines grupes.

Išvada

Analitinės chemijos svarbą lemia visuomenės poreikis analizės rezultatams, kokybinei ir kiekybinei medžiagų sudėties nustatymui, visuomenės išsivystymo lygis, socialinis analizės rezultatų poreikis, o taip pat ir fiziologinių medžiagų išsivystymo lygis. pati analitinė chemija.

Citata iš 1897 m. išleisto N. A. Menšutkino analitinės chemijos vadovėlio: „Pateikę visą analitinės chemijos kursą uždavinių pavidalu, kurių sprendimas pateikiamas studentui, turime atkreipti dėmesį į tai, kad tokia uždavinių sprendimas, analitinė chemija suteiks griežtai apibrėžtą kelią. Šis tikrumas (sistemingas analitinės chemijos uždavinių sprendimas) turi didelę pedagoginę reikšmę. Studentas mokosi taikyti junginių savybes sprendžiant uždavinius, išvesti reakcijos sąlygas ir jas derinti. Visą šią psichinių procesų seriją galima išreikšti taip: analitinė chemija moko mąstyti chemiškai. Atrodo, kad analitinės chemijos praktinėms studijoms svarbiausia pasiekti pastarąjį.

Naudotos literatūros sąrašas

1. https://ru.wikipedia.org/wiki/Analytical_chemistry.

2. „Analitinė chemija. Cheminiai analizės metodai“, Maskva, „Chemija“, 1993 m.

3. http://www.chem-astu.ru/chair/study/anchem/.

4. http://studopedia.ru/7_12227_analiticheskaya-himiya.html.

Paskelbta Allbest.ru

Panašūs dokumentai

Kokybinės analizės taikymas farmacijoje. Farmacinių preparatų autentiškumo nustatymas, grynumo tyrimai. Analitinių reakcijų atlikimo metodai. Darbas su cheminiais reagentais. Katijonų ir anijonų reakcijos. Sisteminė medžiagos analizė.

pamoka, pridėta 2012-03-19


Urano ir torio kokybinio nustatymo metodų aprašymas. Urano cheminės analizės ypatumai, bandymo eigos aprašymas, cheminės reakcijos, naudojami reagentai. Torio kokybinio nustatymo specifika. Saugos priemonės atliekant darbus.

mokymo vadovas, pridėtas 2010-03-28


Fotometrinių reakcijų panaudojimo įvairių vaistinių medžiagų grupių farmacinėje analizėje galimybės tyrimas. Reakcija su Marquis reagentu. Prietaisai ir komponentai analizei. Diazotizacijos, azoto jungimosi ir kompleksavimo reakcija.

kursinis darbas, pridėtas 2015-04-25


„Heterogeninės sistemos“ sąvoka. Specifinės, grupinės, bendrosios nuosėdų reakcijos. Kristalinės ir amorfinės nuosėdos. Jonų aptikimo reakcijų atlikimas naudojant pusiau mikrometodą. Rūgščių-šarmų, vandenilio sulfido ir amonio fosfato katijonų klasifikacija.

pristatymas, pridėtas 2013-11-14


Energijos konversijos (išsiskyrimo, sugerties), šiluminio poveikio, cheminių vienalyčių ir nevienalyčių reakcijų greičio įvertinimas. Medžiagų (molekulių, jonų) sąveikos greičio priklausomybės nuo jų koncentracijos ir temperatūros nustatymas.

santrauka, pridėta 2010-02-27


Mišinių atskyrimo metodų svarstymas. Kokybinės ir kiekybinės analizės ypatybių studijavimas. Cu2+ katijono aptikimo aprašymas. Siūlomame mišinyje esančių medžiagų savybių analizė, valymo metodo nustatymas ir siūlomo katijono aptikimas.

kursinis darbas, pridėtas 2015-03-01


Kokybinės nežinomos sudėties mišinio analizės ir vieno iš komponentų kiekybinės analizės atlikimas dviem metodais. Chromo (III) nustatymo metodai. Klaidos nustatant titrimetriniais ir elektrocheminiais metodais ir galimos jų priežastys.

kursinis darbas, pridėtas 2009-12-17


Medžiagos analizė cheminiuose tirpaluose. Analitinių reakcijų atlikimo sąlygos. Sisteminė ir trupmeninė analizė. Analitinės aliuminio, chromo, cinko, alavo, arseno jonų reakcijos. Sisteminis ketvirtos grupės katijonų analizės kursas.

santrauka, pridėta 2012-04-22


Kokybinės analizės samprata ir esmė. Tikslas, galimi metodai, jų aprašymas ir charakteristikos. Kokybinė neorganinių ir organinių medžiagų cheminė analizė. Matematinis analizės rezultatų apdorojimas, taip pat rodiklių reikšmių aprašymas.

santrauka, pridėta 2009-01-23


Sudėtingų reakcijų samprata ir rūšys. Įvairių eilių grįžtamosios reakcijos. Paprasčiausias dviejų lygiagrečių negrįžtamų pirmosios eilės reakcijų atvejis. Nuosekliųjų reakcijų mechanizmas ir stadijos. Grandininių ir konjuguotų reakcijų savybės ir greitis.