Metodat e analizës cilësore në kiminë analitike. Hyrje

Në varësi të detyrës në fjalë, ekzistojnë 3 grupe të metodave të kimisë analitike:

• 1) metodat e zbulimit ju lejojnë të përcaktoni se cilët elementë ose substanca (analite) janë të pranishme në mostër. Ato përdoren për të kryer analiza cilësore;
• 2) metodat e përcaktimit bëjnë të mundur përcaktimin e përmbajtjes sasiore të analiteve në një mostër dhe përdoren për të kryer analiza sasiore;
• 3) metodat e ndarjes ju lejojnë të izoloni analitin dhe të veçoni përbërësit ndërhyrës. Ato përdoren në analizat cilësore dhe sasiore. Ekzistojnë metoda të ndryshme të analizës sasiore: kimike, fiziko-kimike, fizike etj.

Metodat kimike bazohen në përdorimin e reaksioneve kimike (neutralizimi, oksidimi-reduktimi, kompleksimi dhe precipitimi) në të cilat hyn analiti. Një sinjal cilësor analitik në këtë rast është efekti i jashtëm vizual i reagimit - një ndryshim në ngjyrën e tretësirës, ​​formimi ose shpërbërja e një precipitati, lirimi i një produkti të gaztë. Në përkufizimet sasiore Si sinjal analitik përdoren vëllimi i produktit të gaztë të çliruar, masa e precipitatit të formuar dhe vëllimi i tretësirës së reagentit me një përqendrim të njohur saktësisht të shpenzuar në ndërveprimin me analitin.

Metodat fizike nuk përdorin reaksione kimike, por matin çdo veti fizike (optike, elektrike, magnetike, termike etj.) të substancës së analizuar, të cilat janë në funksion të përbërjes së saj.

Metodat fiziko-kimike përdorin ndryshimin vetitë fizike sistemi i analizuar si rezultat i reaksioneve kimike. Metodat fiziko-kimike përfshijnë gjithashtu metoda kromatografike të analizës bazuar në proceset e absorbimit-desorbimit të një substance në një sorbent të ngurtë ose të lëngshëm në kushte dinamike, dhe metodat elektrokimike(potenciometria, voltammetria, konduktometria).

Metodat fizike dhe fiziko-kimike shpesh kombinohen nën emër i përbashkët metodat instrumentale të analizës, pasi instrumentet dhe pajisjet analitike që regjistrojnë vetitë fizike ose ndryshimet e tyre përdoren për të kryer analizën. Kur kryeni një analizë sasiore, matet sinjali analitik - sasi fizike të lidhura me përbërjen sasiore të kampionit. Nëse analiza sasiore kryhet duke përdorur metoda kimike, atëherë baza e përcaktimit është gjithmonë një reaksion kimik.

Ekzistojnë 3 grupe të metodave të analizës sasiore:

• - Analiza e gazit
• - Analiza titrimetrike
• - Analiza gravimetrike

Më e rëndësishmja ndër metodat kimike të analizës sasiore janë metodat gravimetrike dhe titrimetrike, të cilat quhen metodat klasike analiza. Këto metoda janë standarde për vlerësimin e saktësisë së një përcaktimi. Fusha kryesore e aplikimit të tyre është përcaktimi i saktë i sasive të mëdha dhe të mesme të substancave.

Metodat klasike të analizës përdoren gjerësisht në ndërmarrje industria kimike për të kontrolluar ecurinë e procesit teknologjik, cilësinë e lëndëve të para dhe produkteve të gatshme dhe mbetjeve industriale. Mbi bazën e këtyre metodave, bëhet analiza farmaceutike - përcaktimi i cilësisë së barnave dhe barna, të cilat prodhohen nga ndërmarrje kimike dhe farmaceutike.

KIMIA ANALITIKE, shkenca e përcaktimit përbërjen kimike substancat dhe materialet dhe, në një farë mase, struktura kimike lidhjet. Kimia analitike zhvillon bazat e përgjithshme teorike të analizës kimike, zhvillon metoda për përcaktimin e përbërësve të kampionit në studim dhe zgjidh problemet e analizimit të objekteve të veçanta. Qëllimi kryesor i kimisë analitike është krijimi i metodave dhe mjeteve që, në varësi të detyrës në fjalë, të ofrojnë saktësi, ndjeshmëri të lartë, shpejtësi dhe selektivitet të analizës. Gjithashtu po zhvillohen metoda që bëjnë të mundur analizimin e mikro-objekteve, kryerjen e analizave lokale (në një pikë, në një sipërfaqe etj.), analizën pa e shkatërruar kampionin, në një distancë prej saj (analizë në distancë), të vazhdueshme. analiza (për shembull, në një rrjedhë), dhe gjithashtu instaloni, në çfarë lloji përbërje kimike dhe në çfarë palestër fizike nëse komponenti që përcaktohet ekziston në mostër (analiza kimike e substancës) dhe në cilën fazë është përfshirë (analiza fazore). Tendenca të rëndësishme në zhvillimin e kimisë analitike janë automatizimi i analizave, veçanërisht në kontroll. proceset teknologjike, dhe matematikimi, në veçanti përdorimi i gjerë i kompjuterëve.

Struktura e shkencës. Mund të dallohen tri fusha kryesore të kimisë analitike: bazat e përgjithshme teorike; zhvillimi i metodave të analizës; kimia analitike e objekteve të veçanta. Në varësi të qëllimit të analizës, bëhet dallimi ndërmjet analizës kimike cilësore dhe analizës kimike sasiore. Detyra e të parit është të zbulojë dhe identifikojë përbërësit e kampionit të analizuar, detyra e të dytit është të përcaktojë përqendrimet ose masat e tyre. Varësisht se cilët komponentë duhet të zbulohen ose përcaktohen, ekzistojnë analiza izotopike, analiza elementare, analiza e grupeve strukturore (përfshirë funksionale), analiza molekulare, analiza e materialit dhe analiza fazore. Sipas natyrës së objektit të analizuar, dallohet analiza e substancave inorganike dhe organike, si dhe e objekteve biologjike.

Në bazat teorike të kimisë analitike, e ashtuquajtura kimiometria, përfshirë metrologjinë e analizave kimike, zë një vend të rëndësishëm. Teoria e kimisë analitike përfshin gjithashtu mësime për zgjedhjen dhe përgatitjen e mostrave analitike, për hartimin e një skeme analize dhe zgjedhjen e metodave, për parimet dhe mënyrat e automatizimit të analizës, përdorimin e kompjuterëve, si dhe parimet e përdorimit racional të rezultatet e analizave kimike. E veçanta e kimisë analitike është studimi i vetive dhe karakteristikave specifike jo të përgjithshme, por individuale të objekteve, gjë që siguron selektivitetin e shumë objekteve. metodat analitike. Falë lidhjeve të ngushta me arritjet e fizikës, matematikës, biologjisë dhe fushave të ndryshme të teknologjisë (kjo vlen veçanërisht për metodat e analizës), kimia analitike kthehet në një disiplinë në kryqëzimin e shkencave. Shpesh përdoren emra të tjerë për këtë disiplinë - analitikë, shkencë analitike, etj.

Në kiminë analitike, ekzistojnë metoda të ndarjes, përcaktimit (zbulimit) dhe metodave hibride të analizës, zakonisht duke kombinuar metodat e dy grupeve të para. Metodat e përcaktimit ndahen lehtësisht në metoda kimike të analizës (analiza gravimetrike, analiza titrimetrike, metoda elektrokimike e analizës, metoda kinetike e analizës). metoda fizike analiza (spektroskopike, fizike bërthamore etj.), metodat biokimike të analizës dhe metodë biologjike analiza. Metodat kimike bazohen në reaksionet kimike (ndërveprimi i substancës me substancën), metodat fizike bazohen në dukuritë fizike(ndërveprimi i materies me rrezatimin, rrjedhat e energjisë), përdorimi biologjik reagimi i organizmave ose i fragmenteve të tyre ndaj ndryshimeve në mjedis.

Pothuajse të gjitha metodat e përcaktimit bazohen në varësinë e çdo vetie të matshme të substancave nga përbërja e tyre. Kjo është arsyeja pse drejtim i rëndësishëm kimia analitike - gjetja dhe studimi i varësive të tilla për t'i përdorur ato për zgjidhjen e problemeve analitike. Në këtë rast, është pothuajse gjithmonë e nevojshme të gjendet një ekuacion për marrëdhënien midis pronës dhe përbërjes, të zhvillohen metoda për regjistrimin e vetive (sinjali analitik), të eliminohen ndërhyrjet nga komponentët e tjerë dhe të eliminohet ndikimi ndërhyrës i faktorëve të ndryshëm (për shembull, luhatjet e temperaturës). Madhësia e sinjalit analitik shndërrohet në njësi që karakterizojnë sasinë ose përqendrimin e komponentëve. Karakteristikat e matura mund të jenë, për shembull, masa, vëllimi, thithja e dritës, forca aktuale.

Shumë vëmendje i kushtohet teorisë së metodave të analizës. Teoria e metodave kimike bazohet në konceptet e disa llojeve bazë të reaksioneve kimike të përdorura gjerësisht në analizë (acid-bazë, redoks, kompleksim) dhe disa procese të rëndësishme(reshje, tretje, nxjerrje). Vëmendja ndaj këtyre çështjeve është për shkak të historisë së zhvillimit të kimisë analitike dhe rëndësisë praktike të metodave përkatëse. Meqenëse, megjithatë, pjesa e metodave kimike po zvogëlohet, dhe pjesa e atyre fizike, biokimike dhe biologjike po rritet, duke përmirësuar teorinë e metodave të grupeve të fundit dhe duke integruar aspektet teorike metodat individuale në teorinë e përgjithshme të kimisë analitike.

Historia e zhvillimit. Testimi i materialeve u krye në kohët e lashta; për shembull, mineralet u ekzaminuan për të përcaktuar përshtatshmërinë e tyre për shkrirje dhe produkte të ndryshme u ekzaminuan për të përcaktuar përmbajtjen e tyre të arit dhe argjendit. Alkimistët e shekujve 14-16 kryen një sasi të madhe të punë eksperimentale për të studiuar vetitë e substancave, duke hedhur themelet për metodat kimike të analizës. Në shekujt XVI-XVII (periudha e iatrokimisë), e re metodat kimike zbulimi i substancave bazuar në reaksionet në tretësirë ​​(për shembull, zbulimi i joneve të argjendit me formimin e një precipitati me jone klorur). R. Boyle, i cili prezantoi konceptin e "analizës kimike", konsiderohet themeluesi i kimisë analitike shkencore.

Deri në mesin e shekullit të 19-të, kimia analitike ishte dega kryesore e kimisë. Gjatë kësaj periudhe u zbuluan shumë elementet kimike, u identifikuan pjesët përbërëse të disa substancave natyrore, u vendosën ligjet e qëndrueshmërisë së përbërjes dhe raportet e shumëfishta dhe ligji i ruajtjes së masës. Kimisti dhe mineralologu suedez T. Bergman zhvilloi një skemë për analiza sistematike cilësore, përdori në mënyrë aktive sulfid hidrogjeni si një reagent analitik dhe propozoi metoda të analizës së flakës për marrjen e perlave. Në shekullin e 19-të, analiza sistematike cilësore u përmirësua nga kimistët gjermanë G. Rose dhe K. Fresenius. I njëjti shekull u shënua nga hapa të mëdhenj në zhvillimin e analizës sasiore. U krijua një metodë titrimetrike ( kimist francez F. Decroisille, J. Gay-Lussac), analiza gravimetrike u përmirësua ndjeshëm, u zhvilluan metoda për analizën e gazit. Rëndësi të madhe kishte zhvillimi i metodave për analizën elementare të përbërjeve organike (J. Liebig). Në fund të shekullit XIX u zhvillua teoria e kimisë analitike, e cila bazohej në doktrinën e ekuilibrit kimik në tretësirat me pjesëmarrjen e joneve (kryesisht W. Ostwald). Në këtë kohë, metodat për analizimin e joneve në tretësirat ujore zinin një vend mbizotërues në kiminë analitike.

Në shekullin e 20-të u zhvilluan metoda për mikroanalizën e përbërjeve organike (F. Pregl). U propozua metoda polarografike (Ya. Heyrovsky, 1922). Janë shfaqur shumë metoda fizike, për shembull spektrometria e masës, rrezet X, fizika bërthamore. Zbulimi i kromatografisë (M. S. Tsvet, 1903) dhe krijimi i varianteve të ndryshme të kësaj metode, në veçanti kromatografia ndarëse (A. Martin dhe R. Singh, 1941) kishin një rëndësi të madhe.

Në Rusi dhe BRSS vlerë të madhe për kiminë analitike kisha librin shkollor të I. A. Menshutkin "Kimia analitike" (ai kaloi 16 botime). M.A. Ilyinsky dhe L.A. Chugaev futën në praktikë reagentët analitikë organikë (fundi i 19-të - fillimi i shekujve 20), N.A. Tananaev zhvilloi metodën e rënies së analizës cilësore (njëkohësisht me kimistin austriak F. Feigl, 1920). Në vitin 1938 N.A. Izmailov dhe M.S Schreiber ishin të parët që përshkruan kromatografinë me shtresë të hollë. Shkencëtarët rusë dhanë një kontribut të madh në studimin e formimit kompleks dhe përdorimin analitik të tij (I.P. Alimarin, A.K. Babko), në teorinë e veprimit të reagentëve analitikë organikë, në zhvillimin e spektrometrisë së masës, metodave fotometrike, spektrometrisë së përthithjes atomike (B.V. . Lvov), në kiminë analitike të elementeve individuale, veçanërisht atyre të rralla dhe platinit, dhe një sërë objektesh - substancash. pastërti të lartë, Lëndët e para minerale, metalet dhe lidhjet.

Kërkesat e praktikës gjithmonë kanë nxitur zhvillimin e kimisë analitike. Kështu, në vitet 1940-1970, në lidhje me nevojën për të analizuar materiale bërthamore, gjysmëpërçuese dhe materiale të tjera me pastërti të lartë, u krijuan metoda të tilla të ndjeshme si analiza e radioaktivizimit, spektrometria e masës së shkëndijës, analiza spektrale kimike, voltammetria zhveshëse, duke siguruar përcaktimin e deri në 10 - 7 -10 -8% papastërti në substanca të pastra, pra 1 pjesë e një papastërtie për 10-1000 miliardë pjesë të substancës kryesore. Për zhvillimin e metalurgjisë së zezë, veçanërisht në lidhje me kalimin në prodhimin e çelikut me konvertues me shpejtësi të lartë, analiza e shpejtë është bërë vendimtare. Përdorimi i të ashtuquajturave kuantometra - pajisje fotoelektrike për analiza spektrale optike me shumë elementë ose me rreze X - lejon që analiza të kryhet gjatë shkrirjes.

Nevoja për të analizuar përzierjet komplekse të përbërjeve organike ka çuar në zhvillimin intensiv të kromatografisë së gazit, e cila bën të mundur analizimin e përzierjeve komplekse që përmbajnë disa dhjetëra dhe madje qindra substanca. Kimia analitike ka kontribuar ndjeshëm në zotërimin e energjisë së bërthamës atomike, studimin e hapësirës dhe oqeanit, zhvillimin e elektronikës dhe përparimin e shkencave biologjike.

Lënda e hulumtimit. Rol të rëndësishëm luan një rol në zhvillimin e teorisë së marrjes së mostrave të materialeve të analizuara; Në mënyrë tipike, çështjet e marrjes së mostrave zgjidhen së bashku me specialistë të substancave që studiohen (për shembull, gjeologë, metalurgë). Kimia analitike zhvillon metoda për dekompozimin e mostrës - shpërbërja, shkrirja, sinterizimi, etj., Të cilat duhet të sigurojnë "hapjen" e plotë të kampionit dhe të parandalojnë humbjen e përbërësve të analitit dhe ndotjen e jashtme. Detyrat e kimisë analitike përfshijnë zhvillimin e teknologjisë për të tilla operacionet e përgjithshme analiza, të tilla si matja e vëllimit, filtrimi, kalcinimi. Një nga detyrat e kimisë analitike është të përcaktojë drejtimet për zhvillimin e instrumenteve analitike, krijimin e qarqeve dhe modeleve të reja të pajisjeve (që më së shpeshti shërben si faza përfundimtare e zhvillimit të një metode analize), si dhe sinteza. të reagentëve të rinj analitikë.

Për analizën sasiore, karakteristikat metrologjike të metodave dhe instrumenteve janë shumë të rëndësishme. Në këtë drejtim, kimia analitike studion problemet e kalibrimit, prodhimit dhe përdorimit të mostrave të referencës (përfshirë mostrat standarde) dhe mjeteve të tjera për të siguruar saktësinë e analizës. Përpunimi i rezultateve të analizave, veçanërisht përpunimi kompjuterik, zë një vend të rëndësishëm. Për të optimizuar kushtet e analizës, përdoret teoria e informacionit, teoria e njohjes së modeleve dhe degë të tjera të matematikës. Kompjuterët përdoren jo vetëm për përpunimin e rezultateve, por edhe për kontrollin e instrumenteve, duke marrë parasysh ndërhyrjet, kalibrimin dhe eksperimentet e planifikimit; Ka probleme analitike që mund të zgjidhen vetëm me ndihmën e kompjuterëve, për shembull, identifikimi i molekulave të përbërjeve organike duke përdorur sisteme ekspertësh.

Kimia analitike përcakton qasjet e përgjithshme për zgjedhjen e rrugëve dhe metodave analitike. Po zhvillohen metoda për krahasimin e metodave, po përcaktohen kushtet për këmbyeshmërinë dhe kombinimin e tyre, parimet dhe mënyrat e automatizimit të analizës. Për përdorimin praktik të analizës, është e nevojshme të zhvillohen ide rreth rezultatit të saj si një tregues i cilësisë së produktit, doktrinës së kontrollit të shprehur të proceseve teknologjike dhe krijimit të metodave me kosto efektive. Me rëndësi të madhe për analistët që punojnë në industri të ndryshme ekonomia ka unifikimin dhe standardizimin e metodave. Një teori është duke u zhvilluar për të optimizuar sasinë e informacionit të nevojshëm për zgjidhjen e problemeve analitike.

Metodat e analizës. Në varësi të masës ose vëllimit të mostrës së analizuar, metodat e ndarjes dhe përcaktimit ndonjëherë ndahen në metoda makro, mikro dhe ultra mikro.

Ndarja e përzierjeve zakonisht përdoret në rastet kur metodat përcaktim i drejtpërdrejtë ose zbulimi nuk lejon që të merret një rezultat i saktë për shkak të ndikimit ndërhyrës të komponentëve të tjerë të kampionit. Veçanërisht i rëndësishëm është i ashtuquajturi përqendrimi relativ, ndarja e sasive të vogla të përbërësve të analitit nga dukshëm sasi të mëdha komponentët kryesorë të kampionit. Ndarja e përzierjeve mund të bazohet në ndryshimet në termodinamikë, ose ekuilibër, karakteristikat e përbërësve (konstantet e shkëmbimit të joneve, konstantet e qëndrueshmërisë së komplekseve) ose parametrat kinetikë. Metodat e ndarjes që përdoren janë kryesisht kromatografia, ekstraktimi, precipitimi, distilimi, si dhe metoda elektrokimike si elektrodepozitimi. Metodat e përcaktimit janë grupi kryesor i metodave të kimisë analitike. Metodat e analizës sasiore bazohen në varësinë e çdo vetie të matshme, më së shpeshti fizike, nga përbërja e kampionit. Kjo varësi duhet të përshkruhet në një mënyrë të caktuar dhe të njohur. Metodat analitike hibride që kombinojnë ndarjen dhe përcaktimin po zhvillohen me shpejtësi. Për shembull, kromatografia e gazit me detektorë të ndryshëm - metoda më e rëndësishme analiza e përzierjeve komplekse të përbërjeve organike. Për analizën e përzierjeve të komponimeve pak të paqëndrueshme dhe termikisht të paqëndrueshme, kromatografia e lëngshme me performancë të lartë është më e përshtatshme.

Për analizë nevojiten një shumëllojshmëri metodash, pasi secila ka avantazhet dhe kufizimet e veta. Kështu, metodat jashtëzakonisht të ndjeshme të radioaktivizimit dhe spektrit masiv kërkojnë pajisje komplekse dhe të shtrenjta. Metodat kinetike të thjeshta, të arritshme dhe shumë të ndjeshme nuk ofrojnë gjithmonë riprodhueshmërinë e kërkuar të rezultateve. Gjatë vlerësimit dhe krahasimit të metodave, kur zgjidhni ato për zgjidhje detyra specifike merren parasysh shumë faktorë: parametrat metrologjikë, shtrirja përdorimi i mundshëm, disponueshmëria e pajisjeve, kualifikimet e analistit, traditat, etj. Më të rëndësishmit ndër këta faktorë janë parametrat metrologjikë si kufiri i zbulimit ose diapazoni i përqendrimeve (sasive) në të cilat metoda jep rezultate të besueshme dhe saktësia e metodës. , pra korrektësia dhe riprodhueshmëria e rezultateve. Në disa raste, metodat "shumëkomponente" kanë një rëndësi të madhe, duke bërë të mundur përcaktimin e menjëhershëm numër i madh komponentët, për shembull emetimi atomik dhe analiza spektrale me rreze x, kromatografia. Roli i metodave të tilla po rritet. Përveç kësaj kushte të barabarta preferojnë metodat e analizës së drejtpërdrejtë, d.m.th. të pashoqëruara me përgatitjen e mostrës kimike; megjithatë, një përgatitje e tillë shpesh është e nevojshme. Për shembull, përqendrimi paraprak i përbërësit në studim bën të mundur përcaktimin e përqendrimeve të tij më të ulëta, duke eliminuar vështirësitë që lidhen me shpërndarjen johomogjene të përbërësit në kampion dhe mungesën e mostrave referente.

Një vend të veçantë zënë metodat lokale të analizës. Një rol të rëndësishëm midis tyre luan mikroanaliza me rreze X (sonda elektronike), spektrometria e masës së joneve sekondare, spektroskopia e Auger dhe metoda të tjera fizike. Ato kanë një rëndësi të madhe, veçanërisht kur analizohen shtresat sipërfaqësore materiale të forta ose përfshirje në shkëmbinj.

Një grup specifik përbëhet nga metodat e analizës elementare të përbërjeve organike. Lënda organike zbërthehet në një mënyrë ose në një tjetër, dhe përbërësit e saj në formën më të thjeshtë komponimet inorganike(CO 2, H 2 O, NH 3, etj.) përcaktohen me metoda konvencionale. Përdorimi i kromatografisë me gaz ka bërë të mundur automatizimin e analizave elementare; Për këtë qëllim prodhohen analizues C-, H-, N-, S dhe pajisje të tjera automatike. Analiza e përbërjeve organike nga grupet funksionale(analiza funksionale) kryhet me metoda të ndryshme kimike, elektrokimike, spektrale (spektroskopia NMR ose IR) ose kromatografike.

Në analizën fazore, d.m.th., përcaktimi i përbërjeve kimike që formojnë faza të veçanta, këto të fundit fillimisht izolohen, për shembull, duke përdorur një tretës selektiv, dhe më pas zgjidhjet që rezultojnë analizohen me metoda konvencionale; Metodat fizike të analizës së fazës pa ndarje paraprake të fazës janë shumë premtuese.

Rëndësia praktike. Analiza kimike siguron kontrollin e shumë proceseve teknologjike dhe cilësinë e produktit në industri të ndryshme, luan një rol të madh në kërkimin dhe eksplorimin e mineraleve dhe në industrinë minerare. Pastërtia kontrollohet duke përdorur analiza kimike mjedisi(toka, uji dhe ajri). Arritjet e kimisë analitike përdoren në degë të ndryshme të shkencës dhe teknologjisë: energjinë bërthamore, elektronikë, oqeanologji, biologji, mjekësi, mjekësi ligjore, arkeologji, kërkime hapësinore. Rëndësia ekonomike e analizave kimike është e madhe. Pra, përcaktim i saktë aditivët aliazh në metalurgji mundësojnë kursimin e metaleve të vlefshme. Kalimi në analizat e vazhdueshme automatike në laboratorët mjekësorë dhe agrokimikë bën të mundur rritjen dramatike të shpejtësisë së analizave (gjak, urinë, ekstrakte dheu etj.) dhe uljen e numrit të stafit laboratorik.

Lit.: Bazat e kimisë analitike: Në 2 libra / Redaktuar nga Yu. M., 2002; Kimia analitike: Në 2 vëllime M., 2003-2004.

Tema e saj si shkencë është përmirësimi i metodave ekzistuese dhe zhvillimi i metodave të reja të analizës, zbatimi i tyre praktik dhe studimi i bazave teorike të metodave analitike.

Në varësi të detyrës, kimia analitike ndahet në analizë cilësore, që synon të përcaktojë nëse Çfarë ose e cila substancës, në çfarë forme është në mostër, dhe analiza sasiore që synon përcaktimin Sa shumë e një lënde të caktuar (elemente, jone, forma molekulare, etj.) është në mostër.

Përcaktimi i përbërjes elementare të objekteve materiale quhet analiza elementare. Krijimi i strukturës së përbërjeve kimike dhe përzierjeve të tyre në niveli molekular thirrur analiza molekulare. Një nga llojet e analizave molekulare të përbërjeve kimike është analiza strukturore, që synon studimin hapësinor. struktura atomike substancat, vendosja e formulave empirike, pesha molekulare etj. Detyrat e kimisë analitike përfshijnë përcaktimin e karakteristikave të objekteve organike, inorganike dhe biokimike. Analiza e përbërjeve organike sipas grupeve funksionale quhet analiza funksionale.

Histori

Kimia analitike ka ekzistuar për aq kohë sa ka ekzistuar kimia në kuptimin e saj modern, dhe shumë nga teknikat e përdorura në të lidhen me më shumë epokës së hershme, epoka e alkimisë, një nga detyrat kryesore të së cilës ishte pikërisht përcaktimi i përbërjes së substancave të ndryshme natyrore dhe studimi i proceseve të shndërrimeve të tyre të ndërsjella. Por, me zhvillimin e kimisë në tërësi, metodat e punës së përdorur në të u përmirësuan ndjeshëm dhe, së bashku me rëndësinë e saj thjesht ndihmëse si një nga departamentet ndihmëse të kimisë, kimia analitike tani ka rëndësinë e një departamenti plotësisht të pavarur. të njohurive kimike me detyra teorike shumë serioze dhe të rëndësishme. Kimia fizike moderne pati një ndikim shumë të rëndësishëm në zhvillimin e kimisë analitike, duke e pasuruar atë me një sërë metodash krejtësisht të reja të punës dhe bazat teorike, të cilat përfshijnë doktrinën e zgjidhjeve (shih), teoria disociimi elektrolitik, ligji i veprimit të masës (shih Ekuilibri kimik) dhe e gjithë doktrina e afinitetit kimik.

Metodat e kimisë analitike

Krahasimi i metodave të kimisë analitike

Tërësia metodat tradicionale përcaktimi i përbërjes së një lënde në mënyrë sekuenciale zbërthimi kimik quajtur "kimia e lagësht" (" analiza e lagësht"). Këto metoda kanë saktësi relativisht të ulët, kërkojnë kualifikime relativisht të ulëta të analistëve dhe tashmë janë zëvendësuar pothuajse plotësisht nga ato moderne. metoda instrumentale(metoda optike, spektrometrike të masës, elektrokimike, kromatografike dhe metoda të tjera fiziko-kimike) për përcaktimin e përbërjes së një lënde. Megjithatë, kimia e lagësht ka avantazhin e saj mbi metodat spektrometrike- lejon që nëpërmjet procedurave të standardizuara (analiza sistematike) të përcaktohet drejtpërdrejt përbërja dhe gjendjet e ndryshme oksiduese të elementeve, si hekuri (Fe +2, Fe +3), titani etj.

Metodat analitike mund të ndahen në bruto dhe lokale. Metodat e analizës në masë zakonisht kërkojnë një substancë të ndarë, të nënndarë (një mostër përfaqësuese). Metodat Lokale të përcaktojë përbërjen e një lënde në një vëllim të vogël në vetë kampionin, gjë që bën të mundur përpilimin e "hartave" të shpërndarjes së vetive kimike të kampionit mbi sipërfaqen dhe/ose thellësinë e saj. Duhet të theksohen gjithashtu metodat analizë e drejtpërdrejtë, domethënë nuk ka lidhje me përgatitje paraprake mostrat. Shpesh përgatitja e kampionit është e nevojshme (p.sh. shtypja, koncentrimi paraprak ose ndarja). Metodat statistikore përdoren gjatë përgatitjes së mostrave, interpretimit të rezultateve dhe vlerësimit të numrit të analizave.

Metodat e analizës kimike cilësore

Për të përcaktuar përbërjen cilësore të një lënde, është e nevojshme të studiohen vetitë e saj, të cilat, nga pikëpamja e kimisë analitike, mund të jenë dy llojesh: vetitë e substancës si e tillë dhe vetitë e saj në shndërrimet kimike.

Të parat përfshijnë: gjendjen fizike (të ngurtë, të lëngët, të gaztë), strukturën e tij në gjendje të ngurtë (amorfe ose substancë kristalore), ngjyra, aroma, shija, etj. Për më tepër, shpesh vetëm një vetitë e jashtme, e përcaktuar duke përdorur shqisat njerëzore, duket e mundur të përcaktohet natyra e një substance të caktuar. Në shumicën e rasteve, është e nevojshme të shndërrohet kjo substancë në një të re me të përcaktuar qartë vetitë karakteristike, duke përdorur për këtë qëllim disa përbërje të zgjedhura posaçërisht të quajtura reagentë.

Reaksionet e përdorura në kiminë analitike janë jashtëzakonisht të ndryshme dhe varen nga vetitë fizike dhe shkalla e kompleksitetit të përbërjes së substancës që studiohet. Në rastin kur një përbërje kimike dukshëm e pastër, homogjene i nënshtrohet analizës kimike, puna kryhet relativisht lehtë dhe shpejt; kur duhet të merreni me një përzierje të disa përbërjeve kimike, çështja e analizës së saj bëhet më e ndërlikuar dhe kur kryeni punë duhet t'i përmbaheni një sistemi specifik në mënyrë që të mos anashkaloni një element të vetëm të përfshirë në substancë. Ekzistojnë dy lloje reaksionesh në kiminë analitike: reagimet e lagështa(në solucione) dhe reaksionet e thata.

Reaksionet në tretësirë

Në analizën kimike cilësore, përdoren vetëm reaksione në tretësira që perceptohen lehtësisht nga shqisat njerëzore dhe momenti i shfaqjes së reaksionit njihet nga një nga fenomenet e mëposhtme:

1. formimi i një precipitati të patretshëm në ujë,
2. ndryshimi i ngjyrës së tretësirës
3. çlirimi i gazit.

Formimi i sedimentit në reaksionet e analizës kimike varet nga formimi i disa substancave të patretshme në ujë; nëse, për shembull, acid sulfurik ose një kripë e tretshme në ujë i shtohet një solucioni të ndonjë kripe bariumi, formohet një precipitat i bardhë pluhur i sulfatit të bariumit:

BaCl 2 + H 2 SO 4 = 2HCl + BaSO 4 ↓

Duke pasur parasysh se disa metale të tjera mund të japin një reagim të ngjashëm me formimin e një precipitati të bardhë nën ndikimin e acidit sulfurik, për shembull, plumbi, i cili mund të formojë kripën e patretshme sulfate PbSO 4, për të qenë plotësisht i sigurt se kjo është pikërisht një ose një metal tjetër, është e nevojshme të prodhohen më shumë reaksione kalibrimi, duke i nënshtruar precipitatit të formuar në reaksion kërkimeve të duhura.

Për të kryer me sukses reaksionin e formimit të reshjeve, përveç zgjedhjes së reagentit të duhur, është e nevojshme të vëzhgohen edhe një numër shumë kushte të rëndësishme në lidhje me forcën e tretësirave të kripës dhe reagjentit që studiohet, raportin e të dyjave, temperaturën, kohëzgjatjen e ndërveprimit, etj. Kur merren parasysh precipitatet e formuara në reaksionet e analizës kimike, është e nevojshme t'i kushtohet vëmendje pamjen d.m.th., mbi ngjyrën, strukturën (precipitatet amorfe dhe kristalorë), etj., si dhe në vetitë e tyre në lidhje me ndikimin e nxehtësisë, acideve ose alkaleve etj. Kur ndërveprojmë me solucione të dobëta, ndonjëherë është e nevojshme të pritet formimi i një precipitati deri në 24-48 orë, me kusht që të mbahen në një temperaturë të caktuar.

Reaksioni i formimit të precipitatit, pavarësisht nga rëndësia e tij cilësore në analizën kimike, përdoret shpesh për të ndarë disa elementë nga njëri-tjetri. Për këtë qëllim, një tretësirë ​​që përmban komponime të dy ose më shumë elementeve trajtohet me një reagent të përshtatshëm që mund të shndërrojë disa prej tyre në përbërje të patretshme dhe më pas precipitati që rezulton ndahet nga tretësira (filtrati) me filtrim, duke i studiuar më tej ato veçmas. Nëse marrim, për shembull, kripërat e klorurit të kaliumit dhe klorurit të bariumit dhe u shtojmë acid sulfurik, formohet një precipitat i patretshëm i sulfatit të bariumit BaSO 4 dhe i sulfatit të kaliumit të tretshëm në ujë, i cili mund të ndahet me filtrim. Kur ndahet një precipitat i një lënde të patretshme në ujë nga një tretësirë, fillimisht duhet pasur kujdes që ai të marrë një strukturë të përshtatshme që lejon që puna e filtrimit të kryhet pa vështirësi dhe më pas, pasi ta ketë mbledhur në filtër, është e nevojshme që të lahet tërësisht nga papastërtitë e huaja. Sipas hulumtimit të V. Ostwald, duhet pasur parasysh se kur përdoret një sasi e caktuar uji për shpëlarje, është më e këshillueshme që sedimenti të shpëlahet shumë herë me porcione të vogla uji sesa, përkundrazi, disa herë me. porcione të mëdha. Sa i përket suksesit të reaksionit të ndarjes së çdo elementi në formën e një precipitati të patretshëm, atëherë, bazuar në teorinë e zgjidhjeve, W. Ostwald konstatoi se për një ndarje mjaftueshëm të plotë të çdo elementi në formën e një precipitati të patretshëm, ai është gjithmonë e nevojshme të merret një tepricë e reagentit të përdorur për precipitim.

Ndryshimi i ngjyrës së tretësirësështë një nga shumë shenja të rëndësishme në reaksionet e analizave kimike dhe është shumë i rëndësishëm, veçanërisht në lidhje me proceset e oksidimit dhe reduktimit, si dhe në punën me treguesit kimikë (shih më poshtë - alkalimetria dhe acidimetria).

Shembuj reagimet e ngjyrave në analizat kimike cilësore mund të përdoren: tiocianati i kaliumit KCNS jep një ngjyrë karakteristike të kuqe gjaku me kripëra të oksidit të hekurit; me kripërat e oksidit të hekurit i njëjti reagjent nuk prodhon asgjë. Nëse shtoni ndonjë agjent oksidues, për shembull, ujë me klor, në një tretësirë ​​të klorurit ferrik FeCl 2, një ngjyrë e gjelbër e dobët, tretësira merr ngjyrë. të verdhë për shkak të formimit të klorurit të hekurit, i cili është gjendja më e lartë e oksidimit të këtij metali. Nëse merrni dikromat kaliumi K 2 Cr 2 O 7 me ngjyrë portokalli dhe shtoni në tretësirë ​​pak acid sulfurik dhe pak agjent reduktues, për shembull, alkoolin e verës, ngjyra portokalli ndryshon në jeshile të errët, që korrespondon me formimin e një më të ulët. gjendja e oksidimit të kromit në formën e një kripe sulfate kromi Cr 3 (SO 4) 3.

Në varësi të ecurisë së analizës kimike, shpesh është e nevojshme të kryhen këto procese të oksidimit dhe reduktimit. Agjentët oksidues më të rëndësishëm janë: halogjenet, acidi nitrik, peroksidi i hidrogjenit, permanganati i kaliumit, dikromati i kaliumit; agjentët reduktues më të rëndësishëm janë: hidrogjeni në momentin e lëshimit, sulfuri i hidrogjenit, acidi sulfuror, kloruri i kallajit, jodidi i hidrogjenit.

Reaksionet e evolucionit të gazit në tretësirat gjatë prodhimit të analizave kimike cilësore më së shpeshti nuk kanë rëndësi të pavarur dhe janë reaksione ndihmëse; më së shpeshti hasim lirimin e dyoksidit të karbonit CO 2 - gjatë veprimit të acideve në kripërat e dyoksidit të karbonit, sulfurit të hidrogjenit - gjatë zbërthimit të metaleve të squfurit me acide etj.

Reaksionet e thata

Këto reaksione përdoren në analizat kimike, kryesisht në të ashtuquajturat. “testim paraprak”, gjatë testimit të sedimenteve për pastërtinë, për reaksionet e verifikimit dhe gjatë studimit të mineraleve. Reagimet më të rëndësishme të këtij lloji konsistojnë në testimin e një substance në lidhje me:

1. shkrirja e tij kur nxehet,
2. aftësia për të ngjyrosur flakën jo të ndritshme të një djegësi gazi,
3. paqëndrueshmëria kur nxehet,
4. aftësitë oksiduese dhe reduktuese.

Për të kryer këto teste, në shumicën e rasteve, përdoret një flakë djegëse gazi jo ndriçuese. Përbërësit kryesorë të gazit ndriçues (hidrogjeni, monoksidi i karbonit, gazi i kënetës dhe hidrokarburet e tjera) janë agjentët reduktues, por kur ai digjet në ajër (shiko Djegia), formohet një flakë, në pjesë të ndryshme të së cilës mund të gjenden kushtet e nevojshme për reduktim ose oksidim, dhe është e barabartë me ngrohjen në një temperaturë pak a shumë të lartë.

Testi i shkrirjes kryhet kryesisht në studimin e mineraleve, për të cilat një fragment shumë i vogël i tyre, i fiksuar në një tel të hollë platini, futet në pjesën e flakës që ka më shumë temperaturë të lartë, dhe më pas përdorni një xham zmadhues për të vëzhguar se si skajet e kampionit janë të rrumbullakosura.

Testi i ngjyrës së flakës bëhet duke futur një kampion të vogël sepie të një kampioni të vogël të substancës në një tel platini, fillimisht në bazën e flakës dhe më pas në pjesën e saj me temperaturën më të lartë.

Testi i paqëndrueshmërisë prodhohet duke ngrohur një mostër të një lënde në një cilindër analize ose në një tub qelqi të mbyllur në njërin skaj, dhe substancat e avullueshme kthehen në avuj, të cilët më pas kondensohen në pjesën më të ftohtë.

Oksidimi dhe reduktimi në formë të thatë mund të prodhohet në topa boraks të shkrirë ( 2 4 7 + 10 2 ) Substanca e provës futet në sasi e vogël në toptha që përftohen nga shkrirja e këtyre kripërave në një tel platini dhe më pas nxehen në pjesën oksiduese ose reduktuese të flakës. Restaurimi mund të bëhet në një sërë mënyrash të tjera, përkatësisht: ngrohje në një shkop të djegur me sodë, ngrohje në një tub qelqi me metale - natrium, kalium ose magnez, ngrohje në qymyr druri duke përdorur një tub fryrjeje, ose ngrohje e thjeshtë.

Klasifikimi i elementeve

Klasifikimi i elementeve të miratuar në kiminë analitike bazohet në të njëjtën ndarje që pranohet në kiminë e përgjithshme - në metale dhe jometale (metaloidë), këto të fundit më së shpeshti konsiderohen në formën e acideve përkatëse. Për të kryer një analizë sistematike cilësore, secila prej këtyre klasave të elementeve ndahet me radhë në grupe me disa karakteristika të përbashkëta grupore.

Metalet në kiminë analitike ndahen në dy departamente, të cilat nga ana e tyre ndahen në pesë grupe:

1. Metalet, përbërjet e squfurit të të cilëve janë të tretshëm në ujë- shpërndarja e metaleve në këtë departament në grupe bazohet në vetitë e kripërave të tyre me dioksid karboni. Grupi 1: kalium, natrium, rubidium, cezium, litium. Përbërjet e squfurit dhe kripërat e tyre të dioksidit të karbonit janë të tretshme në ujë. Nuk ka reagent të përgjithshëm për precipitimin e të gjitha metaleve të këtij grupi në formën e përbërjeve të patretshme. Grupi i 2-të: barium, stroncium, kalcium, magnez. Përbërjet e squfurit janë të tretshëm në ujë, kripërat e dioksidit të karbonit janë të patretshme. Një reagent i zakonshëm që precipiton të gjitha metalet e këtij grupi në formën e përbërjeve të patretshme është karbonati i amonit.
2. Metalet, komponimet e squfurit të të cilave janë të patretshme në ujë- për ta ndarë këtë repart në tre grupe, ata përdorin raportin e përbërjeve të tyre të squfurit me acidet e dobëta dhe sulfurin e amonit. grupi i 3-të: alumin, krom, hekur, mangan, zink, nikel, kobalt.

Alumini dhe kromi nuk formojnë përbërje squfuri nga uji; metalet e tjera formojnë komponime squfuri, të cilat, si oksidet e tyre, janë të tretshëm në acide të dobëta Oh. Sulfidi i hidrogjenit nuk i precipiton ato nga një solucion acid, sulfuri i amonit precipiton oksidet ose komponimet e squfurit. Sulfidi i amonit është një reagent i zakonshëm për këtë grup dhe një tepricë e përbërjeve të tij squfuri nuk treten. Grupi i 4: argjend, plumb, bismut, bakër, paladium, rodium, rutenium, osmium. Komponimet e squfurit janë të patretshme në acide të dobëta dhe precipitohen nga sulfuri i hidrogjenit në një tretësirë ​​acidike; ato janë gjithashtu të patretshme në sulfur amoniumi. Sulfidi i hidrogjenit është një reaktant i zakonshëm për këtë grup. Grupi i 5-të: kallaj, arsenik, antimoni, ari, platini. Përbërjet e squfurit janë gjithashtu të patretshme në acide të dobëta dhe precipitohen nga sulfuri i hidrogjenit nga një zgjidhje acidike. Por ato janë të tretshme në sulfur amoniumi dhe me të formojnë sulfasalte të tretshme në ujë.

Jometalet (metaloidet) gjithmonë duhet të zbulohen në analizat kimike në formën e acideve që formojnë ose kripërave të tyre përkatëse. Baza për ndarjen e acideve në grupe janë vetitë e kripërave të tyre të bariumit dhe argjendit në lidhje me tretshmërinë e tyre në ujë dhe pjesërisht në acide. Kloruri i bariumit është një reagent i përgjithshëm për grupin 1, nitrati i argjendit në tretësirën e nitrateve është për grupin 2, kripërat e bariumit dhe argjendit të acideve të grupit 3 janë të tretshme në ujë. Grupi 1: në një tretësirë ​​neutrale, kloruri i bariumit precipiton kripëra të patretshme; Kripërat e argjendit janë të patretshme në ujë, por të tretshme në acid nitrik. Këtu përfshihen acidet: kromi, serozi, squfuri, ujor, karbonik, silikoni, sulfurik, hidrofluorosilic (kripërat e bariumit, të patretshme në acide), arseniku dhe arseni. Grupi i 2-të: në një tretësirë ​​të acidifikuar me acid nitrik, nitrat argjendi jep një precipitat. Këto përfshijnë acidet: klorhidrik, hidrobromik dhe hidrojodik, hidrocianik, sulfid hidrogjeni, hidrocianid ferrik dhe ferrik dhe jod. grupi i 3-të: acid nitrik dhe acid perklorik, të cilët nuk precipitohen as nga nitrat argjendi dhe as nga kloruri i bariumit.

Megjithatë, duhet të kihet parasysh se reagentët e treguar për acidet nuk janë reagentë të përgjithshëm që mund të përdoren për të ndarë acidet në grupe. Këta reagentë mund të japin vetëm një tregues të pranisë së një grupi acidik ose të një grupi tjetër, dhe për të zbuluar çdo acid individual duhet të përdoren reaksionet private që u përkasin atyre. Klasifikimi i mësipërm i metaleve dhe jometaleve (metaloideve) për qëllime të kimisë analitike u miratua në shkollat ​​​​dhe laboratorët rusë (sipas N.A. Menshutkin në laboratorët e Evropës Perëndimore u miratua një klasifikim tjetër, i bazuar, megjithatë, në thelb në të njëjtat parime).

Baza teorike e reaksioneve

Bazat teorike për reaksionet e analizave kimike cilësore në tretësirë ​​duhet të kërkohen, siç u përmend më lart, në departamentet e kimisë së përgjithshme dhe fizike për tretësirat dhe afinitetin kimik. Një nga të parët çështje kritikeështë gjendja e të gjitha mineraleve në tretësirat ujore në të cilat, sipas teorisë së shpërbërjes elektrolitike, të gjitha substancat që i përkasin klasave të kripërave, acideve dhe alkaleve shpërndahen në jone. Prandaj, të gjitha reaksionet e analizës kimike nuk ndodhin midis molekulave të tëra të komponimeve, por midis joneve të tyre. Për shembull, reagimi i klorurit natriumi NaCl dhe nitrati i argjendit AgNO 3 ndodh sipas ekuacionit:

Na + + Cl - + Ag + + (NO 3) - = AgCl↓ + Na + + (NO 3) - jon natriumi + jon klori + jon argjendi + anion acid nitrik = kripë e patretshme+ anion i acidit nitrik

Rrjedhimisht, nitrati i argjendit nuk është një reagent për klorurin e natriumit ose acidin klorhidrik, por vetëm për jonin e klorit. Kështu, për çdo kripë në tretësirë, nga pikëpamja e kimisë analitike, kationi i saj (jon metali) dhe anioni (mbetja e acidit) duhet të konsiderohen veçmas. Për një acid të lirë, duhet të merren parasysh jonet e hidrogjenit dhe një anion; së fundi, për çdo alkali - një kation metalik dhe një anion hidroksil. Dhe në thelb detyra më e rëndësishme Analiza kimike cilësore është studimi i reaksioneve të joneve të ndryshme dhe mënyra e hapjes dhe ndarjes së tyre nga njëri-tjetri.

Për të arritur qëllimin e fundit, me veprimin e reagentëve të duhur, jonet shndërrohen në përbërje të patretshme që precipitojnë nga tretësira në formën e precipitimit, ose izolohen nga tretësirat në formë gazi. Në të njëjtën teori të disociimit elektrolitik, duhet kërkuar një shpjegim për veprimin e treguesve kimikë, të cilët shpesh gjejnë zbatim në analizat kimike. Sipas teorisë së W. Ostwald, të gjithë treguesit kimikë janë acide relativisht të dobëta, pjesërisht të dissociuara në tretësirat ujore. Për më tepër, disa prej tyre kanë molekula të tëra pa ngjyrë dhe anione me ngjyrë, të tjerët, përkundrazi, kanë molekula me ngjyrë dhe një anion pa ngjyrë ose një anion me ngjyrë të ndryshme; Kur ekspozohen ndaj ndikimit të joneve të lira të hidrogjenit të acideve ose joneve hidroksil të alkalit, treguesit kimikë mund të ndryshojnë shkallën e shpërbërjes së tyre, dhe në të njëjtën kohë ngjyrën e tyre. Treguesit më të rëndësishëm janë:

1. portokalli metil, i cili në prani të joneve të lirë të hidrogjenit ( reaksion acid) jep ngjyrë rozë dhe në prani të kripërave ose alkaleve neutrale jep ngjyrë të verdhë;
2. Fenolftalinë - në prani të joneve hidroksil ( reaksion alkalik) jep një ngjyrë të kuqe karakteristike dhe në prani të kripërave ose acideve neutrale është pa ngjyrë;
3. Lakmusi bëhet i kuq nën ndikimin e acideve, dhe bëhet blu nën ndikimin e alkaleve dhe në fund
4. Kurkumina merr ngjyrë kafe nën ndikimin e alkaleve dhe në prani të acideve merr sërish ngjyrë të verdhë.

Treguesit kimikë kanë aplikime shumë të rëndësishme në analizën kimike vëllimore (shih më poshtë). Në reaksionet e analizave kimike cilësore, shpesh haset dukuria e hidrolizës, pra dekompozimi i kripërave nën ndikimin e ujit dhe tretësirë ​​ujore fiton një reaksion pak a shumë të fortë alkalik ose acid.

Ecuria e analizës kimike cilësore

Në një analizë kimike cilësore, është e rëndësishme të përcaktohet jo vetëm se cilat elemente ose komponime përfshihen në përbërjen e një substance të caktuar, por edhe në çfarë sasie, përafërsisht, relative gjenden këta përbërës. Për këtë qëllim është gjithmonë e nevojshme të vazhdohet nga sasi të caktuara të substancës së analizuar (zakonisht mjafton të merret 0,5-1 gram) dhe gjatë kryerjes së analizës të krahasohet sasia e reshjeve individuale me njëra-tjetrën. Është gjithashtu e nevojshme të përdoren tretësira të reagentëve me një forcë të caktuar, përkatësisht: normale, gjysmë normale, një e dhjeta normale.

Çdo analizë kimike cilësore ndahet në tre pjesë:

1. test paraprak,
2. zbulimi i metaleve (kationeve),
3. zbulimi i jometaleve (metaloideve) ose acideve (anioneve).

Lidhur me natyrën e analitit, mund të ndodhin katër raste:

1. substancë e ngurtë jo metalike,
2. substancë e ngurtë në formën e një metali ose aliazhi metalik,
3. lëng (tretësirë),

Kur analizon lëndë e ngurtë jometalike Para së gjithash, kryhet një ekzaminim i jashtëm dhe ekzaminim mikroskopik, si dhe një test paraprak duke përdorur metodat e mësipërme të analizës në formë të thatë. Fillimisht, mostra e një lënde shpërndahet, në varësi të natyrës së saj, në një nga tretësit e mëposhtëm: ujë, acid klorhidrik, acid nitrik dhe aqua regia (përzierje e acideve klorhidrik dhe nitrik). Substancat që nuk janë në gjendje të treten në asnjë nga tretësit e mësipërm transferohen në tretësirë ​​duke përdorur disa teknika të veçanta, si: shkrirja me sodë ose potas, zierja me tretësirë ​​sode, ngrohja me acide të caktuara, etj. Tretësira që rezulton i nënshtrohet analizës sistematike. me izolimin paraprak të metaleve dhe acideve në grupe dhe ndarjen e mëtejshme të tyre në elemente individuale, duke përdorur reagimet e tyre karakteristike private.

Kur analizon aliazh metalik një kampion i caktuar i tij tretet në acid nitrik (në raste të rralla në aqua regia), dhe tretësira që rezulton avullohet deri në tharje, pas së cilës mbetja e ngurtë tretet në ujë dhe i nënshtrohet analizës sistematike.

Nëse substanca është lëngshme, para së gjithash, vëmendje i kushtohet ngjyrës, erës dhe reagimit të tij ndaj lakmusit (acid, alkalik, neutral). Për të verifikuar praninë e ndonjë lënde në tretësirë të ngurta, një pjesë e vogël e lëngut avullohet në një pjatë platini ose gotë ore. Pas këtyre testeve paraprake, lëngu apalizohet duke përdorur metoda konvencionale.

Analiza gazrat prodhuar nga disa metoda të veçanta treguar në analizën sasiore.

Metodat e analizës kimike sasiore

Analiza kimike sasiore synon të përcaktojë sasitë relative të përbërësve individualë të çdo përbërje ose përzierjeje kimike. Metodat e përdorura në të varen nga cilësitë dhe përbërja e substancës, dhe për këtë arsye analiza sasiore kimike duhet të paraprihet gjithmonë nga analiza kimike cilësore.

Për të kryer analizën sasiore, mund të përdoren dy metoda të ndryshme: gravimetrike dhe vëllimore. Me metodën e peshës trupat që përcaktohen izolohen në formën e komponimeve, nëse është e mundur, të patretshme ose pak të tretshme me përbërje kimike të njohur dhe caktohet pesha e tyre, në bazë të së cilës sasia e elementit të dëshiruar mund të gjendet me llogaritje. Në analizën volumetrike maten vëllimet e tretësirave të titruara (që përmbajnë një sasi të caktuar reagjenti) që përdoren për analizë. Për më tepër, një numër metodash të veçanta të analizës kimike sasiore ndryshojnë, përkatësisht:

1. elektrolitike bazuar në ndarjen e metaleve individuale me elektrolizë,
2. kolorimetrike, i prodhuar duke krahasuar intensitetin e ngjyrës së një solucioni të caktuar me ngjyrën e një tretësire me një forcë të caktuar,
3. analiza organike, që konsiston në djegien e lëndës organike në dioksid karboni C0 2 dhe uji H 2 0 dhe në përcaktimin nga sasia e përmbajtjes së tyre relative të karbonit dhe hidrogjenit në substancë,
4. analiza e gazit, që konsiston në përcaktimin me disa metoda të veçanta cilësore dhe përbërjen sasiore gazeve ose përzierjeve të tyre.

Përfaqëson një grup shumë të veçantë analiza kimike mjekësore, duke mbuluar një sërë metodash të ndryshme për studimin e gjakut, urinës dhe mbetjeve të tjera të trupit të njeriut.

Analiza kimike sasiore e gravitetit

Metodat e analizës kimike sasiore gravimetrike janë dy llojesh: Metoda e analizës së drejtpërdrejtë Dhe metoda e analizës indirekte (indirekte).. Në rastin e parë, përbërësi që do të përcaktohet izolohet në formën e një përbërje të patretshme dhe përcaktohet pesha e këtij të fundit. Analiza indirekte bazohet në faktin se dy ose më shumë substanca që i nënshtrohen të njëjtit trajtim kimik pësojnë ndryshime të pabarabarta në peshën e tyre. Duke pasur, për shembull, një përzierje të klorurit të kaliumit dhe nitratit të natriumit, mund të përcaktoni të parën prej tyre me analizë të drejtpërdrejtë, duke precipituar klorin në formën e klorurit të argjendit dhe duke e peshuar atë. Nëse ka një përzierje të kripërave të kaliumit dhe klorurit të natriumit, mund të përcaktoni raportin e tyre në mënyrë indirekte duke precipituar të gjithë klorin në formën e klorurit të argjendit dhe duke përcaktuar peshën e tij, pasuar nga llogaritja.

Analiza kimike volumetrike

Analiza e elektrolizës

Metodat kolorimetrike

Analiza organike elementare

Analiza e gazit

Klasifikimi i metodave të kimisë analitike

• Metodat e analizës elementare
  • Analiza spektrale me rreze X (fluoreshenca me rreze X)
  • Analiza e aktivizimit të neutronit ( anglisht) (shih analizën e radioaktivizimit)
  • Spektrometria e elektroneve të rrotullës (EOS) ( anglisht); shih efektin Auger
  • Spektrometria analitike atomike është një grup metodash të bazuara në shndërrimin e mostrave të analizuara në gjendjen e atomeve të lira individuale, përqendrimet e të cilave maten më pas në mënyrë spektroskopike (nganjëherë këtu përfshihet edhe analiza e fluoreshencës me rreze X, megjithëse nuk bazohet në atomizimin të kampionit dhe nuk shoqërohet me spektroskopinë atomike të avullit).
    • MS - spektrometria e masës me regjistrimin e masave të joneve atomike
      • ICP-MS - spektrometria e masës plazmatike e çiftuar në mënyrë induktive (shih plazma e çiftuar në mënyrë induktive në spektrometrinë e masës)
      • LA-ICP-MS - spektrometria e masës me plazmën e çiftuar në mënyrë induktive dhe ablacionin me lazer
      • LIMS - spektrometria e masës së shkëndijës me lazer; shih ablacionin me lazer (shembull tregtar: LAMAS-10M)
      • MSVI - Spektrometria e masës së joneve dytësore (SIMS)
      • TIMS - spektrometria e masës së jonizimit termik (TIMS)
      • Spektrometria e masës së përshpejtuesit të grimcave me energji të lartë (AMS)
    • AAS - spektrometria e përthithjes atomike
      • ETA-AAS - spektrometria e përthithjes atomike me atomizim elektrotermik (shih spektrometrat e përthithjes atomike)
      • SVZR - spektroskopia e kohës së prishjes së zgavrës (CRDS)
      • VRLS - spektroskopi lazer intrakaviteti
    • AES - spektrometria e emetimeve atomike
      • shkëndija dhe harku si burim rrezatimi (shih shkarkimin e shkëndijës; harku elektrik)
      • ICP-AES - spektrometria e emetimit atomik të plazmës së çiftuar në mënyrë induktive
      • LIES - spektrometria e emetimit të shkëndijave lazer (LIBS ose LIPS); shih ablacionin me lazer
    • AFS - spektrometria e fluoreshencës atomike (shih fluoreshencën)
      • ICP-AFS - spektrometria e fluoreshencës atomike me plazmë të çiftëzuar në mënyrë induktive (pajisjet Baird)
      • LAFS - spektrometria e fluoreshencës atomike me lazer
      • APS në llambat me katodë të zbrazët (shembull tregtar: AI3300)
    • AIS - spektrometria e jonizimit atomik
      • LAIS (LIIS) - jonizimi atomik me lazer ose spektroskopia e jonizimit të intensifikuar me lazer (eng. Jonizimi i zgjeruar me laser, LEI )
      • RIMS - spektrometri masive jonizuese me rezonancë lazer
      • OG - optogalvanikë (LOGS - spektroskopi optogalvanike lazer)

• Metoda të tjera të analizës
  • titrimetri, analiza volumetrike
  • analiza gravimetrike - gravimetria, elektrogravimetria
  • spektrofotometri (zakonisht absorbuese) gazet molekulare dhe lëndë e kondensuar
    • spektrometria elektronike (spektri i dukshëm dhe spektrometria UV); shih spektroskopinë elektronike
    • spektrometria vibruese (spektrometria IR); shih spektroskopinë vibruese
  • Spektroskopia Raman; shih efektin Raman
  • analiza e lumineshencës
  • spektrometria e masës me regjistrimin e masave të joneve molekulare dhe grupore, radikaleve
  • spektrometria e lëvizshmërisë së joneve (

INSTITUTI I RRUGËVE DHE AUTOMOTORËVE DHE RRUGËVE TË MOSKËS (UNIVERSITETI TEKNIK SHTETËROR)

Departamenti i Kimisë

Unë e miratoj kreun. profesor në departament

I.M. Papisov "___" ____________ 2007

A.A. LITMANOVICH, O.E. LITMANOVICH

KIMIA ANALITIKE Pjesa 1. Analiza kimike cilësore

Manual metodik

për studentët e vitit të dytë të specialitetit “Inxhinieri Mbrojtja e Mjedisit”

MOSKË 2007

Litmanovich A.A., Litmanovich O.E. Kimia analitike: Pjesa 1: Analiza kimike cilësore: Manuali metodologjik / MADI

(GTU) - M., 2007. 32 f.

Kryesorja ligjet kimike analiza cilësore e përbërjeve inorganike dhe zbatueshmëria e tyre për përcaktimin e përbërjes së objekteve mjedisore. Manuali është menduar për studentët e specialitetit "Inxhinieri Mbrojtja e Mjedisit".

© Instituti i Automobilave dhe Autostradave të Moskës (Universiteti Teknik Shtetëror), 2008

KREU 1. LËNDA DHE DETYRAT E KIMISË ANALITIKE. REAKSIONET ANALITIKE

1.1. Lënda dhe detyrat e kimisë analitike

Kimi analitike– shkenca e metodave për studimin e përbërjes së substancave. Duke përdorur këto metoda, përcaktohet se cilët elementë kimikë, në çfarë forme dhe në çfarë sasie gjenden në objektin që studiohet. Në kiminë analitike ekzistojnë dy seksione të mëdha - analiza cilësore dhe sasiore. Kimia analitike zgjidh problemet e caktuara duke përdorur metoda kimike dhe instrumentale (fizike, fiziko-kimike).

Në metodat kimike të analizës elementi që përcaktohet shndërrohet në një përbërje që ka veti që mund të përdoren për të përcaktuar praninë e këtij elementi ose për të matur sasinë e tij. Një nga mënyrat kryesore për të matur sasinë e një përbërjeje të formuar është përcaktimi i masës së substancës duke peshuar në një bilanc analitik - metoda gravimetrike e analizës. Metodat e analizës kimike sasiore dhe metodat instrumentale të analizës do të diskutohen në pjesën 2 manual metodologjik në kiminë analitike.

Një drejtim aktual në zhvillimin e kimisë analitike moderne është zhvillimi i metodave për analizimin e objekteve mjedisore, mbeturinave dhe ujërave të zeza, emetimeve të gazit nga ndërmarrjet industriale dhe transporti rrugor. Kontrolli analitik bën të mundur zbulimin e përmbajtjes së tepërt të përbërësve veçanërisht të dëmshëm në shkarkimet dhe shkarkimet, dhe ndihmon në identifikimin e burimeve të ndotjes së mjedisit.

Analiza kimike bazohet në ligjet themelore të kimisë së përgjithshme dhe inorganike, me të cilat tashmë jeni njohur. Bazat teorike analizat kimike përfshijnë: njohjen e vetive të tretësirave ujore; ekuilibri acido-bazik në ujë

zgjidhje; ekuilibrat redoks dhe vetitë e substancave; modelet e reaksioneve të formimit kompleks; kushtet për formimin dhe tretjen e fazës së ngurtë (precipitateve).

1.2. Reaksionet analitike. Kushtet dhe metodat e zbatimit të tyre

Analiza kimike cilësore kryhet duke përdorur reaksione analitike, i shoqëruar nga i dukshëm ndryshimet e jashtme: për shembull, lëshimi i gazit, një ndryshim në ngjyrë, formimi ose shpërbërja e një precipitati, në disa raste - shfaqja e një erë specifike.

Kërkesat themelore për reaksionet analitike:

1) Ndjeshmëri e lartë, e karakterizuar nga vlera e kufirit të zbulimit (Cmin) - përqendrimi më i ulët i një komponenti në një mostër tretësire, në të cilën kjo teknikë analize lejon që dikush të zbulojë me besueshmëri këtë komponent. Absolute vlerë minimale masa e një lënde që mund të zbulohet me reaksione analitike varion nga 50 në 0,001 μg (1 μg = 10-6 g).

2) Selektiviteti– karakterizohet nga aftësia e një reagjenti për të reaguar sa më shumë me të më pak komponentët (elementet). Në praktikë, ata përpiqen të zbulojnë jonet në kushte në të cilat reaksioni selektiv bëhet specifik, d.m.th. ju lejon të zbuloni një jon të caktuar në prani të joneve të tjera. Si shembuj të reaksioneve specifike(nga të cilat ka pak) mund të citohen sa vijon.

a) Ndërveprimi i kripërave të amonit me alkalin e tepërt kur nxehet:

NH4 Cl + NaOH → NH3 + NaCl + H2 O. (1)

Amoniaku i çliruar njihet lehtësisht nga era e tij karakteristike (“ amoniaku") ose nga një ndryshim në ngjyrën e letrës treguese të lagësht të sjellë në qafën e epruvetës. Reagimi

ju lejon të zbuloni praninë e joneve të amonit NH4 + në tretësirën e analizuar.

b) Ndërveprimi i kripërave të hekurit me hekur me hekzacianoferratin e kaliumit (III) K3 me formimin e një precipitati blu (blu Turnbull, ose blu prusiane). Reagimi (i njohur mirë për ju në temën "Korrozioni i metaleve" në kurs

Këto reaksione bëjnë të mundur zbulimin e joneve Fe2+ dhe Fe3+ në tretësirën e analizuar.

Reaksionet specifike janë të përshtatshme sepse prania e joneve të panjohura mund të përcaktohet me një metodë të pjesshme - në mostra të veçanta të tretësirës së analizuar që përmban jone të tjerë.

3) Shpejtësia e reaksionit ( shpejtësi të lartë ) dhe lehtësinë e zbatimit.

Një shpejtësi e lartë reagimi siguron që të arrihet ekuilibri termodinamik në sistemin brenda kohë të shkurtër(pothuajse në shkallën e përzierjes së përbërësve gjatë reaksioneve në tretësirë).

Gjatë kryerjes së reaksioneve analitike, është e nevojshme të mbani mend se çfarë përcakton zhvendosjen e ekuilibrit të reaksionit në drejtimin e dëshiruar dhe përparimin e tij në thellësi e madhe transformimet Për reaksionet që ndodhin në tretësirat ujore të elektroliteve, zhvendosja në ekuilibrin termodinamik ndikohet nga përqendrimi i joneve me të njëjtin emër, pH i mjedisit dhe temperatura. Në veçanti, kjo varet nga temperatura vlera e konstanteve të ekuilibrit – konstante

shkëputje për elektrolite të dobëta dhe produktet e tretshmërisë (SP) për kripërat pak të tretshme, bazat

Këta faktorë përcaktojnë thellësinë e reaksionit, rendimentin e produktit dhe saktësinë e përcaktimit të analitit (ose vetë mundësinë e zbulimit të një joni specifik në një sasi dhe përqendrim të vogël të analitit).

Ndjeshmëria e disa reaksioneve rritet në një tretësirë ​​organike ujore, për shembull, kur aceton ose etanol shtohet në një tretësirë ​​ujore. Për shembull, në një tretësirë ​​ujore-etanol, tretshmëria e CaSO4 është dukshëm më e ulët se në një ujore (vlera PR është më e vogël), gjë që bën të mundur zbulimin e paqartë të pranisë së joneve të Ca2+ në tretësirën e analizuar në përqendrime shumë më të ulëta. sesa në një tretësirë ​​ujore, dhe gjithashtu për të çliruar plotësisht tretësirën nga këto jone (precipitimi me H2SO4) për të vazhduar analizimin e tretësirës.

Në analizën kimike cilësore, zhvillohet një sekuencë racionale në ndarjen dhe zbulimin e joneve - një rrjedhë (skemë) sistematike e analizës. Në këtë rast, jonet izolohen nga përzierja në grupe, bazuar në marrëdhënien e tyre identike me veprimin e disa reagentët e grupit.

Përdoret një pjesë e tretësirës së analizuar, nga e cila grupet e joneve izolohen në mënyrë sekuenciale në formën e precipitateve dhe tretësirave, në të cilat më pas zbulohen jonet individuale. . Përdorimi i reagentëve të grupit bën të mundur dekompozimin detyrë e vështirë analiza cilësore në një numër më të thjeshtë. Raporti i joneve ndaj veprimit të disa

Reagentët e grupit janë baza klasifikimi analitik jonet.

1.3. Analiza paraprake e një tretësire ujore që përmban një përzierje kripërash sipas ngjyrës, erës, vlerës së pH

Prania e ngjyrës në një zgjidhje transparente të propozuar për analizë mund të tregojë praninë e një ose disa joneve në të njëjtën kohë (Tabela 1). Intensiteti i ngjyrës varet nga përqendrimi i jonit në mostër, dhe vetë ngjyra mund të ndryshojë nëse

Kationet metalike formojnë jone komplekse më të qëndrueshme sesa kationet komplekse me molekula H2O si ligandë, për të cilat ngjyra e tretësirës tregohet në tabelë. 1.

Matja e pH-së së tretësirës së propozuar ( nëse tretësira përgatitet në ujë, dhe jo në një tretësirë ​​të alkalit ose acidit) gjithashtu

Tretësirat ujore të disa kripërave mund të kenë erë specifike në varësi të pH-së së tretësirës për shkak të formimit të përbërjeve të paqëndrueshme (dekompozuese) ose të avullueshme. Me shtimin e tretësirave të NaOH ose

acid i fortë (HCl, H2 SO4), ju mund të nuhasni butësisht tretësirën (Tabela 3).

Tabela 3

Arsyeja e shfaqjes së erës (shih tabelën 3) është vetia e njohur e reaksioneve në tretësirat e elektrolitit - zhvendosja e acideve ose bazave të dobëta (shpesh tretësira ujore të substancave të gazta) nga kripërat e tyre. acide të forta dhe arsyet në përputhje me rrethanat.

KAPITULLI 2. ANALIZA KIMIKE CILËSORE E KATIONET

2.1. Metoda acido-bazike për klasifikimin e kationeve në grupe analitike

Metoda më e thjeshtë dhe më pak e "dëmshme" acid-bazë (bazë) e analizës cilësore bazohet në raportin e kationeve ndaj acideve dhe bazave. Kationet klasifikohen sipas kritereve të mëposhtme:

a) tretshmëria e klorureve, sulfateve dhe hidroksideve; b) natyrën bazë ose amfoterike të hidroksideve;

c) aftësia për të formuar komponime komplekse të qëndrueshme me amoniak (NH3) - amoniak (d.m.th. komplekset e aminës).

Të gjitha kationet ndahen në gjashtë grupe analitike duke përdorur 4 reagentë: tretësirë ​​HCl 2M, tretësirë ​​H2SO4 1M, tretësirë ​​NaOH 2M dhe tretësirë ​​ujore e amoniakut të koncentruar.

NH4 OH (15-17%) (Tabela 4).

Tabela 4 Klasifikimi i kationeve sipas grupeve analitike

Natyrisht, lista e dhënë e kationeve është larg nga kompletimi dhe përfshin kationet që hasen më shpesh në praktikë në mostrat e analizuara. Përveç kësaj, ekzistojnë parime të tjera të klasifikimit sipas grupeve analitike.

2.2. Analiza brendagrupore e kationeve dhe reaksione analitike zbulimin e tyre

2.2.1. Grupi i parë (Ag+, Pb2+)

Tretësira e provës që përmban katione Ag+, Pb2+

↓ + 2M tretësirë ​​e HCl + C 2 H5 OH (për të reduktuar tretshmërinë e PbCl2)

Nëse PC > PR, precipitate të bardha të një përzierje kloridesh,

të cilat janë të ndara nga zgjidhja (zgjidhja nuk është analizuar):

Ag+ + Cl– ↔ AgCl↓ dhe Pb2+ + 2Cl– ↔ PbCl2 ↓ (3)

Është e qartë se në përqendrime të ulëta të kationeve të precipituara, përqendrimi i anioneve Cl- duhet të jetë relativisht i lartë.

↓ Në një pjesë të sedimentit + H2 O (i distiluar) + zierje

↓ Në pjesën e dytë të sedimentit të një përzierje kloruresh + 30%

I. Kimia dhe mjekësia

1. Lënda, qëllimet dhe objektivat e kimisë analitike. Një skicë e shkurtër historike e zhvillimit të kimisë analitike. Vendi i kimisë analitike midis shkencave natyrore dhe në sistemin e edukimit mjekësor.

Kimi analitike – shkenca e metodave për përcaktimin e përbërjes së substancave. Artikulli e saj - zgjidhja e problemeve të përgjithshme të teorisë së analizës kimike, përmirësimi ekzistues dhe zhvillimi i metodave të reja, më të shpejta dhe më të sakta të analizës (d.m.th. teoria dhe praktika e analizës kimike). Detyrë - zhvillimi i teorisë së metodave kimike dhe fiziko-kimike të analizës, proceseve dhe operacioneve në kërkimin shkencor, përmirësimi i metodave të vjetra të analizës, zhvillimi i MA ekspres dhe i largët, zhvillimi i metodave të ultra- dhe mikroanalizës.

Në varësi të objektit të studimit, kimia analitike ndahet në analiza inorganike dhe organike. Kimi analitike i referohet për shkencat e aplikuara. Rëndësia e tij praktike është shumë e larmishme. Duke përdorur metoda të analizës kimike, u zbuluan disa ligje - u përcaktuan ligji i qëndrueshmërisë së përbërjes, ligji i raporteve të shumëfishta, masat atomike të elementeve,

janë vendosur ekuivalentët kimikë, formulat kimike të shumë përbërjeve etj.

Kimia analitike kontribuon shumë në zhvillimin e shkencave natyrore: gjeokimi, gjeologji, mineralogji, fizikë, biologji, kimi bujqësore, metalurgji, teknologji kimike, mjekësi etj.

Lënda e analizës cilësore- zhvillimi i bazave teorike, përmirësimi i atyre ekzistuese dhe zhvillimi i metodave të reja, më të avancuara për përcaktimin e përbërjes elementare të substancave. Sfida e analizës cilësore- përcaktimi i "cilësisë" së substancave ose zbulimi i elementeve ose joneve individuale që përbëjnë përbërjen në studim.

Reaksionet analitike cilësore sipas mënyrës së zbatimit të tyre ndahen në reaksione Mënyra "e lagësht" dhe "e thatë".. Reagimet nga rruga "e lagësht" janë të rëndësisë më të madhe. Për t'i kryer ato, substanca e provës duhet së pari të tretet.

Në analizën cilësore, përdoren vetëm ato reaksione që shoqërohen nga ndonjë efekt i jashtëm qartësisht i dukshëm për vëzhguesin: një ndryshim në ngjyrën e tretësirës; reshjet ose shpërbërja e sedimentit; çlirimi i gazrave me erë ose ngjyrë karakteristike.

Veçanërisht shpesh përdoren reaksione të shoqëruara me formimin e reshjeve dhe një ndryshim në ngjyrën e tretësirës. Reaksione të tilla quhen reaksione "zbulimet”, pasi me ndihmën e tyre zbulohen jonet e pranishme në tretësirë.

Reagimet gjithashtu përdoren gjerësisht identifikimi, me ndihmën e së cilës verifikohet korrektësia e “zbulimit” të një joni të caktuar. Së fundi, përdoren reaksionet e precipitimit, të cilat zakonisht ndajnë një grup jonesh nga një tjetër ose një jon nga jonet e tjera.

Në varësi të sasisë së substancës që analizohet, vëllimit të tretësirës dhe teknikës për kryerjen e operacioneve individuale, ndahen metodat kimike të analizës cilësore. për makro-, mikro-, gjysmë-mikro dhe ultra-mikroanalizë etj.

II. Analiza cilësore

2. Konceptet bazë të kimisë analitike. Llojet e reaksioneve analitike dhe reagentëve. Kërkesat për analiza, ndjeshmëria, selektiviteti në përcaktimin e përbërjes së substancave.

Reagimi analitik - kim. një reaksion që përdoret për të ndarë, zbuluar dhe përcaktuar sasinë e elementeve, joneve, molekulave. Duhet të shoqërohet me një efekt analitik (reshje, lëshim gazi, ndryshim i ngjyrës, ndryshim i erës).

Sipas llojit të reaksioneve kimike:

Gjeneral– sinjalet analitike janë të njëjta për shumë jone. Reagenti është i përgjithshëm. Shembull: precipitimi i hidroksideve, karbonateve, sulfideve etj.

Grupi– sinjalet analitike janë karakteristike për një grup të caktuar jonesh me veti të ngjashme. Reagenti është një grup. Shembull: precipitimi i joneve Ag +, Pb 2+ me reagentin - acid klorhidrik me formimin e precipitateve të bardha AgCl, PbCl 2.

Reaksionet e përgjithshme dhe grupore përdoren për të izoluar dhe ndarë jonet e një përzierjeje komplekse.

Selektive– sinjalet analitike janë të njëjta për një numër të kufizuar jonesh. Reagenti është selektiv. Shembull: kur reagenti NH 4 SCN vepron në një përzierje kationesh, vetëm dy katione formojnë komponime komplekse me ngjyrë: e kuqe e gjakut 3-

dhe blu 2-

Specifike– sinjali analitik është karakteristik vetëm për një jon. Reagenti është specifik. Ka shumë pak reagime të tilla.

Sipas llojit të sinjalit analitik:

E ngjyrosur

Precipitative

që lëshon gaz

Mikrokristaline

Sipas funksionit:

Reaksionet e zbulimit (identifikimit).

Reaksionet e ndarjes (ndarjes) për të hequr jonet ndërhyrëse me precipitim, nxjerrje ose sublimim.

Sipas teknikës:

provëz– do të kryhet në epruveta.

Pikim ekzekutohen:

Në letër filtri

Në një gotë ore ose rrëshqitje.

Në këtë rast, në një pjatë ose letër vendosen 1-2 pika të tretësirës së analizuar dhe 1-2 pika të një reagjenti që jep një ngjyrë karakteristike ose formimin e kristaleve. Gjatë kryerjes së reaksioneve në letër filtri, përdoren vetitë e absorbimit të letrës. Një pikë lëngu e aplikuar në letër shpërndahet shpejt përmes kapilarëve dhe përbërja me ngjyrë absorbohet në një zonë të vogël të fletës. Nëse në një tretësirë ​​ka disa substanca, shpejtësia e lëvizjes së tyre mund të jetë e ndryshme, gjë që jep shpërndarjen e joneve në formën e zonave koncentrike. Në varësi të produktit të tretshmërisë së precipitatit - ose në varësi të konstantës së qëndrueshmërisë së përbërjeve komplekse: sa më të mëdha të jenë vlerat e tyre, aq më afër qendrës ose në qendër është një zonë e caktuar.

Metoda e rënies u zhvillua nga kimisti sovjetik N.A. Tananaev.

Reaksionet mikrokristaline bazohen në formimin e përbërjeve kimike që kanë një formë karakteristike, ngjyrë dhe aftësi refraktive të lehtë të kristaleve. Ato kryhen në rrëshqitës xhami. Për ta bërë këtë, aplikoni 1-2 pika të tretësirës së provës dhe 1-2 pika të reagentit pranë një gote të pastër me një pipetë kapilar, bashkojini me kujdes me një shufër qelqi pa i përzier. Pastaj xhami vendoset në një skenë mikroskop dhe ekzaminohet sedimenti i formuar në vend.

kontakti i pikave.

Për përdorim të duhur në analitikën e reagimit, duhet të merret parasysh ndjeshmëria e përgjigjes . Përcaktohet nga sasia më e vogël e substancës së dëshiruar që mund të zbulohet nga një reagent i caktuar në një pikë tretësirë ​​(0,01-0,03 ml). Ndjeshmëria shprehet me një sërë sasish:

Minimumi i hapjes- sasia më e vogël e substancës që përmbahet në tretësirën e provës dhe e hapur nga një reagent i caktuar në kushte të caktuara reagimi.

Përqendrimi minimal (kufi). tregon se në çfarë përqendrimi më të ulët të tretësirës ky reaksion lejon zbulimin e paqartë të substancës së zbuluar në një pjesë të vogël të tretësirës.

Kufizoni hollimin- sasia maksimale e tretësit në të cilën substanca mund të përcaktohet ende.

konkluzioni: Reaksioni analitik është më i ndjeshëm, sa më i ulët të jetë minimumi i hapjes, aq më i ulët është përqendrimi minimal, por sa më i lartë të jetë hollimi maksimal.