Objektet kryesore të analizës janë kimia analitike. Kimi analitike

KIMIA ANALITIKE, shkenca e përcaktimit përbërje kimike substancat dhe materialet dhe, deri diku, struktura kimike e përbërjeve. Kimia analitike zhvillohet në përgjithësi bazë teorike analiza kimike, zhvillon metoda për përcaktimin e përbërësve të kampionit në studim, zgjidh problemet e analizimit të objekteve specifike. Qëllimi kryesor i kimisë analitike është krijimi i metodave dhe mjeteve që, në varësi të detyrës në fjalë, të ofrojnë saktësi, ndjeshmëri të lartë, shpejtësi dhe selektivitet të analizës. Gjithashtu po zhvillohen metoda që bëjnë të mundur analizimin e mikro-objekteve, kryerjen e analizave lokale (në një pikë, në një sipërfaqe etj.), analizën pa e shkatërruar kampionin, në një distancë prej saj (analizë në distancë), të vazhdueshme. analiza (për shembull, në një rrjedhë), dhe gjithashtu instaloni, në çfarë lloji përbërje kimike dhe në çfarë palestër fizike nëse komponenti që përcaktohet ekziston në mostër (analiza kimike e substancës) dhe në cilën fazë është përfshirë (analiza fazore). Trende të rëndësishme në zhvillimin e kimisë analitike janë automatizimi i analizave, veçanërisht në kontrollin e proceseve teknologjike, dhe matematikimi, veçanërisht përdorimi i gjerë i kompjuterëve.

Struktura e shkencës. Mund të dallohen tri fusha kryesore të kimisë analitike: bazat e përgjithshme teorike; zhvillimi i metodave të analizës; kimia analitike e objekteve të veçanta. Në varësi të qëllimit të analizës, bëhet dallimi ndërmjet analizës kimike cilësore dhe analizës kimike sasiore. Detyra e të parit është të zbulojë dhe identifikojë përbërësit e kampionit të analizuar, detyra e të dytit është të përcaktojë përqendrimet ose masat e tyre. Varësisht se cilët komponentë duhet të zbulohen ose përcaktohen, ekzistojnë analiza izotopike, analiza elementare, analiza e grupeve strukturore (përfshirë funksionale), analiza molekulare, analiza e materialit dhe analiza fazore. Sipas natyrës së objektit të analizuar, dallohet analiza e substancave inorganike dhe organike, si dhe e objekteve biologjike.

Në bazat teorike të kimisë analitike, e ashtuquajtura kimiometria, përfshirë metrologjinë e analizave kimike, zë një vend të rëndësishëm. Teoria e kimisë analitike përfshin gjithashtu mësime për zgjedhjen dhe përgatitjen e mostrave analitike, për hartimin e një skeme analize dhe zgjedhjen e metodave, për parimet dhe mënyrat e automatizimit të analizës, përdorimin e kompjuterëve, si dhe parimet e përdorimit racional të rezultatet e analizave kimike. Një tipar i kimisë analitike është studimi i vetive dhe karakteristikave jo të përgjithshme, por individuale, specifike të objekteve, gjë që siguron selektivitetin e shumë metodave analitike. Falë lidhjeve të ngushta me arritjet e fizikës, matematikës, biologjisë dhe fusha të ndryshme teknologjia (kjo ka të bëjë veçanërisht me metodat e analizës), kimia analitike po kthehet në një disiplinë në kryqëzimin e shkencave. Shpesh përdoren emra të tjerë për këtë disiplinë - analitikë, shkencë analitike, etj.

Në kiminë analitike, ekzistojnë metoda të ndarjes, përcaktimit (zbulimit) dhe metodave hibride të analizës, zakonisht duke kombinuar metodat e dy grupeve të para. Metodat e përcaktimit ndahen lehtësisht në metoda kimike të analizës (analiza gravimetrike, analiza titrimetrike, metodat elektrokimike analiza, metoda kinetike e analizës), metodat fizike analiza (spektroskopike, fizika bërthamore etj.), metodat biokimike të analizës dhe metoda biologjike e analizës. Metodat kimike bazohen në reaksionet kimike (ndërveprimi i materies me lëndën), metodat fizike bazohen në fenomenet fizike (ndërveprimi i materies me rrezatimin, rrjedhat e energjisë), metodat biologjike përdorin reagimin e organizmave ose fragmenteve të tyre ndaj ndryshimeve në mjedis.

Pothuajse të gjitha metodat e përcaktimit bazohen në varësinë e çdo vetie të matshme të substancave nga përbërja e tyre. Prandaj, një drejtim i rëndësishëm në kiminë analitike është kërkimi dhe studimi i varësive të tilla për t'i përdorur ato për zgjidhjen e problemeve analitike. Në këtë rast, është pothuajse gjithmonë e nevojshme të gjendet një ekuacion për marrëdhënien midis pronës dhe përbërjes, të zhvillohen metoda për regjistrimin e vetive (sinjali analitik), të eliminohen ndërhyrjet nga komponentët e tjerë dhe të eliminohen ndikimet ndërhyrëse. faktorë të ndryshëm(p.sh. luhatjet e temperaturës). Madhësia e sinjalit analitik shndërrohet në njësi që karakterizojnë sasinë ose përqendrimin e komponentëve. Karakteristikat e matura mund të jenë, për shembull, masa, vëllimi, thithja e dritës, forca aktuale.

Shumë vëmendje i kushtohet teorisë së metodave të analizës. Teoria metodat kimike bazohet në ide rreth disa llojeve bazë reaksionet kimike përdoret gjerësisht në analiza (acid-bazë, redoks, kompleksim), dhe disa procese të rëndësishme(reshje, tretje, nxjerrje). Vëmendja ndaj këtyre çështjeve është për shkak të historisë së zhvillimit të kimisë analitike dhe rëndësisë praktike të metodave përkatëse. Meqenëse, megjithatë, pjesa e metodave kimike po zvogëlohet, dhe pjesa e atyre fizike, biokimike dhe biologjike po rritet, duke përmirësuar teorinë e metodave të grupeve të fundit dhe duke integruar aspektet teorike të metodave individuale në teori e përgjithshme kimi analitike.

Historia e zhvillimit. Testimi i materialeve u krye në kohët e lashta; për shembull, mineralet u ekzaminuan për të përcaktuar përshtatshmërinë e tyre për shkrirje dhe produkte të ndryshme u ekzaminuan për të përcaktuar përmbajtjen e tyre të arit dhe argjendit. Alkimistët e shekujve 14-16 kryen një sasi të madhe pune eksperimentale për të studiuar vetitë e substancave, duke hedhur themelet për metodat kimike të analizës. Në shekujt 16-17 (periudha e jatrokimisë), u shfaqën metoda të reja kimike për zbulimin e substancave, bazuar në reaksionet në tretësirë ​​(për shembull, zbulimi i joneve të argjendit nga formimi i një precipitati me jone klorur). R. Boyle, i cili prezantoi konceptin e "analizës kimike", konsiderohet themeluesi i kimisë analitike shkencore.

Deri në mesin e shekullit të 19-të, kimia analitike ishte dega kryesore e kimisë. Gjatë kësaj periudhe u zbuluan shumë elementë kimikë, përbërësit e disave u izoluan substancave natyrore, janë vendosur ligjet e qëndrueshmërisë së përbërjes dhe raportet e shumëfishta, ligji i ruajtjes së masës. Kimisti dhe mineralologu suedez T. Bergman zhvilloi një skemë sistematike analiza cilësore, duke përdorur në mënyrë aktive sulfid hidrogjeni si një reagent analitik, propozoi metoda të analizës së flakës për të marrë perlat. Në shekullin e 19-të, analiza sistematike cilësore u përmirësua nga kimistët gjermanë G. Rose dhe K. Fresenius. I njëjti shekull u shënua nga hapa të mëdhenj në zhvillimin e analizës sasiore. U krijua një metodë titrimetrike (kimisti francez F. Decroisille, J. Gay-Lussac), analiza gravimetrike u përmirësua ndjeshëm dhe u zhvilluan metodat e analizës së gazit. Zhvillimi i metodave të analizës elementare ishte i një rëndësie të madhe komponimet organike(Ju. Liebig). Në fund të shekullit XIX u zhvillua teoria e kimisë analitike, e cila bazohej në doktrinën e ekuilibrit kimik në tretësirat me pjesëmarrjen e joneve (kryesisht W. Ostwald). Në këtë kohë, metodat për analizimin e joneve në tretësirat ujore zinin një vend mbizotërues në kiminë analitike.

Në shekullin e 20-të u zhvilluan metoda për mikroanalizën e përbërjeve organike (F. Pregl). U propozua metoda polarografike (Ya. Heyrovsky, 1922). Janë shfaqur shumë metoda fizike, për shembull spektrometria e masës, rrezet X, fizika bërthamore. Zbulimi i kromatografisë (M. S. Tsvet, 1903) dhe krijimi i varianteve të ndryshme të kësaj metode, në veçanti kromatografia ndarëse (A. Martin dhe R. Singh, 1941) kishin një rëndësi të madhe.

Në Rusi dhe BRSS rëndësi të madhe për kiminë analitike kisha librin shkollor të I. A. Menshutkin "Kimia analitike" (ai kaloi 16 botime). M.A. Ilyinsky dhe L.A. Chugaev futën në praktikë reagentët analitikë organikë (fundi i 19-të - fillimi i shekujve 20), N.A. Tananaev zhvilloi metodën e rënies së analizës cilësore (njëkohësisht me kimistin austriak F. Feigl, 1920). Në vitin 1938 N.A. Izmailov dhe M.S Schreiber ishin të parët që përshkruan kromatografinë me shtresë të hollë. Shkencëtarët rusë dhanë një kontribut të madh në studimin e formimit kompleks dhe përdorimin analitik të tij (I.P. Alimarin, A.K. Babko), në teorinë e veprimit të reagentëve analitikë organikë, në zhvillimin e spektrometrisë së masës, metodave fotometrike, spektrometrisë së përthithjes atomike (B.V. . Lvov), në kiminë analitike të elementeve individuale, veçanërisht atyre të rralla dhe platinit, dhe një sërë objektesh - substanca me pastërti të lartë, lëndë të para minerale, metale dhe lidhje.

Kërkesat e praktikës gjithmonë kanë nxitur zhvillimin e kimisë analitike. Kështu, në vitet 1940-1970, në lidhje me nevojën për të analizuar materiale bërthamore, gjysmëpërçuese dhe materiale të tjera me pastërti të lartë, metoda të tilla të ndjeshme si analiza e radioaktivizimit, spektrometria e masës së shkëndijës, kimike. analiza spektrale, duke hequr voltammetrinë, duke siguruar përcaktimin e deri në 10 -7 -10 -8% të papastërtive në substanca të pastra, pra 1 pjesë të një papastërtie për 10-1000 miliardë pjesë të substancës kryesore. Për zhvillimin e metalurgjisë së zezë, veçanërisht në lidhje me kalimin në prodhimin e çelikut me konvertues me shpejtësi të lartë, vendimtare analiza e fituar e shpejtë. Përdorimi i të ashtuquajturave kuantometra - pajisje fotoelektrike për analiza spektrale optike me shumë elementë ose me rreze x - lejon që analiza të kryhet gjatë shkrirjes.

Nevoja për të analizuar përzierjet komplekse të përbërjeve organike ka çuar në zhvillimin intensiv të kromatografisë së gazit, e cila bën të mundur analizimin e përzierjeve komplekse që përmbajnë disa dhjetëra dhe madje qindra substanca. Kimia analitike kontribuoi ndjeshëm në zotërimin e energjisë bërthama atomike, studimi i hapësirës dhe oqeanit, zhvillimi i elektronikës, përparimi i shkencave biologjike.

Lënda e studimit. Rol i rendesishem luan një rol në zhvillimin e teorisë së marrjes së mostrave të materialeve të analizuara; Zakonisht, çështjet e marrjes së mostrave zgjidhen së bashku me specialistë të substancave që studiohen (për shembull, gjeologë, metalurgë). Kimia analitike zhvillon metoda për zbërthimin e kampionit - tretje, shkrirje, sinterim, etj., të cilat duhet të sigurojnë "hapjen" e plotë të kampionit dhe të parandalojnë humbjen e përbërësve të përcaktuar dhe ndotjen nga jashtë. Detyrat e kimisë analitike përfshijnë zhvillimin e teknologjisë për të tilla operacionet e përgjithshme analiza, të tilla si matja e vëllimit, filtrimi, kalcinimi. Një nga detyrat e kimisë analitike është të përcaktojë drejtimet për zhvillimin e instrumenteve analitike, krijimin e qarqeve dhe modeleve të reja të pajisjeve (që më së shpeshti shërben si faza përfundimtare në zhvillimin e një metode analize), si dhe sinteza e reagentëve të rinj analitikë.

Për analizën sasiore, karakteristikat metrologjike të metodave dhe instrumenteve janë shumë të rëndësishme. Në këtë drejtim, kimia analitike studion problemet e kalibrimit, prodhimit dhe përdorimit të mostrave të referencës (përfshirë mostrat standarde) dhe mjeteve të tjera për të siguruar saktësinë e analizës. Përpunimi i rezultateve të analizave, veçanërisht përpunimi kompjuterik, zë një vend të rëndësishëm. Për të optimizuar kushtet e analizës, përdoret teoria e informacionit, teoria e njohjes së modeleve dhe degë të tjera të matematikës. Kompjuterët përdoren jo vetëm për përpunimin e rezultateve, por edhe për kontrollin e instrumenteve, duke marrë parasysh ndërhyrjet, kalibrimin dhe eksperimentet e planifikimit; Ka probleme analitike që mund të zgjidhen vetëm me ndihmën e kompjuterëve, për shembull, identifikimi i molekulave të përbërjeve organike duke përdorur sisteme ekspertësh.

Kimia analitike përcakton qasjet e përgjithshme për zgjedhjen e rrugëve dhe metodave analitike. Po zhvillohen metoda për krahasimin e metodave, po përcaktohen kushtet për këmbyeshmërinë dhe kombinimin e tyre, parimet dhe mënyrat e automatizimit të analizës. Për përdorim praktik Analiza kërkon zhvillimin e ideve për rezultatin e saj si një tregues i cilësisë së produktit, studimin e kontrollit të shprehur të proceseve teknologjike dhe krijimin e metodave me kosto efektive. Unifikimi dhe standardizimi i metodave ka një rëndësi të madhe për analistët që punojnë në sektorë të ndryshëm të ekonomisë. Një teori është duke u zhvilluar për të optimizuar sasinë e informacionit të nevojshëm për zgjidhjen e problemeve analitike.

Metodat e analizës. Në varësi të masës ose vëllimit të mostrës së analizuar, metodat e ndarjes dhe përcaktimit ndonjëherë ndahen në metoda makro, mikro dhe ultra mikro.

Ndarja e përzierjeve zakonisht përdoret në rastet kur metodat përcaktim i drejtpërdrejtë ose zbulimi nuk lejon që të merret një rezultat i saktë për shkak të ndikimit ndërhyrës të komponentëve të tjerë të kampionit. Veçanërisht i rëndësishëm është i ashtuquajturi përqendrimi relativ, ndarja e sasive të vogla të përbërësve të analitit nga dukshëm sasi të mëdha komponentët kryesorë të kampionit. Ndarja e përzierjeve mund të bazohet në ndryshimet në termodinamikë, ose ekuilibër, karakteristikat e përbërësve (konstantet e shkëmbimit të joneve, konstantet e qëndrueshmërisë së komplekseve) ose parametrat kinetikë. Metodat e ndarjes që përdoren janë kryesisht kromatografia, ekstraktimi, precipitimi, distilimi, si dhe metoda elektrokimike si elektrodepozitimi. Metodat e përcaktimit janë grupi kryesor i metodave të kimisë analitike. Metodat e analizës sasiore bazohen në varësinë e çdo vetie të matshme, më së shpeshti fizike, nga përbërja e kampionit. Kjo varësi duhet të përshkruhet në një mënyrë të caktuar dhe të njohur. Metodat analitike hibride që kombinojnë ndarjen dhe përcaktimin po zhvillohen me shpejtësi. Për shembull, kromatografia e gazit me detektorë të ndryshëm - metoda më e rëndësishme analiza e përzierjeve komplekse të përbërjeve organike. Për analizën e përzierjeve të komponimeve pak të paqëndrueshme dhe termikisht të paqëndrueshme, kromatografia e lëngshme me performancë të lartë është më e përshtatshme.

Për analizë nevojiten një shumëllojshmëri metodash, pasi secila ka avantazhet dhe kufizimet e veta. Kështu, metodat jashtëzakonisht të ndjeshme të radioaktivizimit dhe spektrit masiv kërkojnë pajisje komplekse dhe të shtrenjta. Metodat kinetike të thjeshta, të arritshme dhe shumë të ndjeshme nuk ofrojnë gjithmonë riprodhueshmërinë e kërkuar të rezultateve. Gjatë vlerësimit dhe krahasimit të metodave, kur zgjidhni ato për zgjidhjen e problemeve specifike, merren parasysh shumë faktorë: parametrat metrologjikë, shtrirja. përdorimi i mundshëm, disponueshmëria e pajisjeve, kualifikimet e analistëve, traditat etj. Më të rëndësishmit ndër këta faktorë janë parametrat metrologjikë si kufiri i zbulimit ose diapazoni i përqendrimeve (sasive) në të cilat metoda jep rezultate të besueshme, dhe saktësia e metodës, d.m.th. , korrektësinë dhe riprodhueshmërinë e rezultateve. Në disa raste, metodat "multikomponente" kanë një rëndësi të madhe, duke bërë të mundur përcaktimin e menjëhershëm numër i madh komponentët, për shembull emetimi atomik dhe analiza spektrale me rreze x, kromatografia. Roli i metodave të tilla po rritet. Përveç se kushte të barabarta preferojnë metodat e analizës së drejtpërdrejtë, d.m.th. të pashoqëruara me përgatitjen e mostrës kimike; megjithatë, një përgatitje e tillë shpesh është e nevojshme. Për shembull, përqendrimi paraprak i përbërësit në studim bën të mundur përcaktimin e përqendrimeve të tij më të ulëta, duke eliminuar vështirësitë që lidhen me shpërndarjen johomogjene të përbërësit në kampion dhe mungesën e mostrave referente.

Një vend të veçantë zënë metodat lokale të analizës. Një rol të rëndësishëm midis tyre luan mikroanaliza me rreze X (sonda elektronike), spektrometria e masës së joneve sekondare, spektroskopia e Auger dhe metoda të tjera fizike. Ato kanë një rëndësi të madhe, veçanërisht kur analizohen shtresat sipërfaqësore të materialeve të ngurta ose përfshirjet në shkëmbinj.

Një grup specifik përbëhet nga metodat e analizës elementare të përbërjeve organike. Lënda organike zbërthehet në një mënyrë ose në një tjetër, dhe përbërësit e saj në formën më të thjeshtë komponimet inorganike(CO 2, H 2 O, NH 3, etj.) janë përcaktuar metodat konvencionale. Përdorimi i kromatografisë me gaz ka bërë të mundur automatizimin e analizave elementare; Për këtë qëllim prodhohen analizues C-, H-, N-, S dhe pajisje të tjera automatike. Analiza e përbërjeve organike nga grupet funksionale(analiza funksionale) kryhet me metoda të ndryshme kimike, elektrokimike, spektrale (spektroskopia NMR ose IR) ose kromatografike.

Në analizën fazore, d.m.th., përcaktimi i përbërjeve kimike që formojnë faza të veçanta, këto të fundit fillimisht izolohen, për shembull, duke përdorur një tretës selektiv, dhe më pas zgjidhjet që rezultojnë analizohen me metoda konvencionale; Metodat fizike të analizës së fazës pa ndarje paraprake të fazës janë shumë premtuese.

Rëndësia praktike. Analiza kimike siguron kontrollin e shumë proceseve teknologjike dhe cilësinë e produktit në industri të ndryshme, luan një rol të madh në kërkimin dhe eksplorimin e mineraleve dhe në industrinë minerare. Pastërtia kontrollohet duke përdorur analiza kimike mjedisi(toka, uji dhe ajri). Arritjet e kimisë analitike përdoren në degë të ndryshme të shkencës dhe teknologjisë: energjia bërthamore, elektronika, oqeanologjia, biologjia, mjekësia, mjekësia ligjore, arkeologjia, hulumtimi i hapësirës. E madhe rëndësia ekonomike analiza kimike. Kështu, përcaktimi i saktë i aditivëve aliazh në metalurgji lejon kursimin e metaleve të vlefshme. Kalimi në analizat e vazhdueshme automatike në laboratorët mjekësorë dhe agrokimikë bën të mundur rritjen dramatike të shpejtësisë së analizave (gjak, urinë, ekstrakte dheu etj.) dhe uljen e numrit të stafit laboratorik.

Lit.: Bazat e kimisë analitike: Në 2 libra / Redaktuar nga Yu. M., 2002; Kimia analitike: Në 2 vëllime M., 2003-2004.

Tema e saj si shkencë është përmirësimi i metodave ekzistuese dhe zhvillimi i metodave të reja të analizës, zbatimi i tyre praktik dhe studimi i bazave teorike të metodave analitike.

Në varësi të detyrës, kimia analitike ndahet në analizë cilësore, që synon të përcaktojë nëse Çfarë ose e cila substancës, në çfarë forme është në mostër, dhe analiza sasiore që synon përcaktimin Sa shume të një substance të caktuar (elemente, jone, forma molekulare etj.) është në mostër.

Përcaktimi i përbërjes elementare të objekteve materiale quhet analiza elementare. Vendosja e strukturës së përbërjeve kimike dhe përzierjeve të tyre në nivel molekular quhet analiza molekulare. Një nga llojet e analizave molekulare të përbërjeve kimike është analiza strukturore, që synon studimin hapësinor. struktura atomike substancat, vendosja e formulave empirike, masave molekulare etj. Detyrat e kimisë analitike përfshijnë përcaktimin e karakteristikave të objekteve organike, inorganike dhe biokimike. Analiza e përbërjeve organike sipas grupeve funksionale quhet analiza funksionale.

Histori

Kimia analitike ka ekzistuar për aq kohë sa ka ekzistuar kimia në kuptimin e saj modern, dhe shumë nga teknikat e përdorura në të datojnë në një epokë edhe më të hershme, epoka e alkimisë, një nga detyrat kryesore të së cilës ishte pikërisht përcaktimi i përbërjes së ndryshme. substancave natyrore dhe studimi i proceseve të shndërrimeve të tyre reciproke. Por, ndërsa kimia në tërësi u zhvillua, metodat e punës së përdorur në të gjithashtu u përmirësuan ndjeshëm, dhe së bashku me pastërtinë e saj kuptim zyrtar Një nga departamentet ndihmëse të kimisë, kimia analitike aktualisht ka rëndësinë e një departamenti krejtësisht të pavarur të njohurive kimike me probleme shumë serioze dhe të rëndësishme të natyrës teorike. Kimia fizike moderne pati një ndikim shumë të rëndësishëm në zhvillimin e kimisë analitike, duke e pasuruar atë me një sërë metodash krejtësisht të reja të punës dhe bazat teorike, të cilat përfshijnë doktrinën e zgjidhjeve (shih), teorinë disociimi elektrolitik, ligj masat aktive(shih Ekuilibri kimik) dhe e gjithë doktrina e afinitetit kimik.

Metodat e kimisë analitike

Krahasimi i metodave të kimisë analitike

Tërësia metodat tradicionale Përcaktimi i përbërjes së një substance me zbërthimin e saj kimik të njëpasnjëshëm quhet "kimia e lagësht" ("analiza e lagësht"). Këto metoda kanë saktësi relativisht të ulët, kërkojnë kualifikime relativisht të ulëta të analistëve dhe tashmë janë zëvendësuar pothuajse plotësisht nga ato moderne. metoda instrumentale(metoda optike, spektrometrike të masës, elektrokimike, kromatografike dhe metoda të tjera fiziko-kimike) për përcaktimin e përbërjes së një lënde. Sidoqoftë, kimia e lagësht ka avantazhin e saj ndaj metodave spektrometrike - lejon që, përmes procedurave të standardizuara (analiza sistematike), të përcaktohet drejtpërdrejt përbërja dhe gjendjet e ndryshme oksiduese të elementeve si hekuri (Fe +2, Fe +3), titani, etj.

Metodat analitike mund të ndahen në bruto dhe lokale. Metodat e analizës në masë zakonisht kërkojnë një substancë të ndarë, të nënndarë (një mostër përfaqësuese). Metodat Lokale të përcaktojë përbërjen e një lënde në një vëllim të vogël në vetë kampionin, gjë që bën të mundur përpilimin e "hartave" të shpërndarjes së vetive kimike të kampionit mbi sipërfaqen dhe/ose thellësinë e saj. Duhet të theksohen gjithashtu metodat analizë e drejtpërdrejtë, domethënë nuk ka lidhje me përgatitje paraprake mostrat. Përgatitja e mostrës është shpesh e nevojshme (p.sh. shtypja, para-përqendrimi ose ndarja). Metodat statistikore përdoren gjatë përgatitjes së mostrave, interpretimit të rezultateve dhe vlerësimit të numrit të analizave.

Metodat e analizës kimike cilësore

Për përcaktimin përbërje cilësore e çdo substance, është e nevojshme të studiohen vetitë e saj, të cilat, nga pikëpamja e kimisë analitike, mund të jenë dy llojesh: vetitë e substancës si e tillë dhe vetitë e saj në shndërrimet kimike.

Të parat përfshijnë: gjendja fizike(e ngurtë, e lëngët, e gaztë), struktura e saj në gjendje të ngurtë (amorfe ose substancë kristalore), ngjyra, aroma, shija, etj. Për më tepër, shpesh vetëm një vetitë e jashtme e përcaktuar duke përdorur shqisat njerëzore, duket e mundur të përcaktohet natyra e një substance të caktuar. Në shumicën e rasteve, është e nevojshme të shndërrohet kjo substancë në një të re me të përcaktuar qartë vetitë karakteristike, duke përdorur për këtë qëllim disa përbërje të zgjedhura posaçërisht të quajtura reagentë.

Reaksionet e përdorura në kiminë analitike janë jashtëzakonisht të ndryshme dhe varen nga vetitë fizike dhe shkalla e kompleksitetit të përbërjes së substancës që studiohet. Në rastin kur një përbërje kimike dukshëm e pastër, homogjene i nënshtrohet analizës kimike, puna kryhet relativisht lehtë dhe shpejt; kur duhet të merreni me një përzierje të disa përbërjeve kimike, çështja e analizës së saj bëhet më e ndërlikuar dhe kur kryeni punë duhet t'i përmbaheni një sistemi specifik në mënyrë që të mos anashkaloni një element të vetëm të përfshirë në substancë. Ekzistojnë dy lloje reaksionesh në kiminë analitike: reagimet e lagështa(në solucione) dhe reaksionet e thata.

Reaksionet në tretësirë

Në analizën kimike cilësore, përdoren vetëm reaksione në tretësira që perceptohen lehtësisht nga shqisat njerëzore dhe momenti i shfaqjes së reaksionit njihet nga një nga fenomenet e mëposhtme:

  1. formimi i një precipitati të patretshëm në ujë,
  2. ndryshimi i ngjyrës së tretësirës
  3. çlirimi i gazit.

Formimi i sedimentit në reaksionet e analizës kimike varet nga formimi i disa substancave të patretshme në ujë; nëse, për shembull, acid sulfurik ose një kripë e tretshme në ujë i shtohet një solucioni të ndonjë kripe bariumi, formohet një precipitat i bardhë pluhur i sulfatit të bariumit:

BaCl 2 + H 2 SO 4 = 2HCl + BaSO 4 ↓

Duke pasur parasysh se disa metale të tjera mund të japin një reagim të ngjashëm ndaj formimit të një precipitati të bardhë nën ndikimin e acidit sulfurik, për shembull, plumbi, i cili mund të formojë kripën e patretshme sulfate PbSO 4, për të qenë plotësisht i sigurt se kjo është pikërisht një. ose një metal tjetër, është e nevojshme të prodhohen më shumë reaksione kalibrimi, duke i nënshtruar precipitatit të formuar në reaksion kërkimeve të duhura.

Për të kryer me sukses reaksionin e formimit të reshjeve, përveç zgjedhjes së reagentit të duhur, është e nevojshme të vëzhgohen edhe një numër shumë kushte të rëndësishme në lidhje me forcën e tretësirave të kripës dhe reagjentit që studiohet, raportin e të dyjave, temperaturën, kohëzgjatjen e ndërveprimit, etj. Kur merren parasysh precipitatet e formuara në reaksionet e analizës kimike, është e nevojshme t'i kushtohet vëmendje pamjen d.m.th., mbi ngjyrën, strukturën (precipitatet amorfe dhe kristalorë), etj., si dhe në vetitë e tyre në lidhje me ndikimin e nxehtësisë, acideve ose alkaleve, etj. Kur ndërveprojmë me solucione të dobëta, ndonjëherë është e nevojshme të pritet formimi i një precipitati deri në 24-48 orë, me kusht që të mbahen në një temperaturë të caktuar.

Reaksioni i formimit të precipitatit, pavarësisht nga rëndësia e tij cilësore në analizën kimike, përdoret shpesh për të ndarë disa elementë nga njëri-tjetri. Për këtë qëllim, një tretësirë ​​që përmban komponime të dy ose më shumë elementeve trajtohet me një reagent të përshtatshëm që mund të shndërrojë disa prej tyre në përbërje të patretshme dhe më pas precipitati që rezulton ndahet nga tretësira (filtrati) me filtrim, duke i studiuar më tej ato veçmas. Nëse marrim, për shembull, kripërat e klorurit të kaliumit dhe klorurit të bariumit dhe u shtojmë acid sulfurik, formohet një precipitat i patretshëm i sulfatit të bariumit BaSO 4 dhe i sulfatit të kaliumit të tretshëm në ujë, i cili mund të ndahet me filtrim. Kur ndahet një precipitat i një lënde të patretshme në ujë nga një tretësirë, fillimisht duhet pasur kujdes që ai të marrë një strukturë të përshtatshme që lejon që puna e filtrimit të kryhet pa vështirësi dhe më pas, pasi ta ketë mbledhur në filtër, është e nevojshme që të lahet tërësisht nga papastërtitë e huaja. Sipas hulumtimit të V. Ostwald, duhet pasur parasysh se kur përdoret një sasi e caktuar uji për larje, është më e këshillueshme që sedimenti të shpëlahet shumë herë në porcione të vogla uji sesa, përkundrazi, disa herë në. porcione të mëdha. Sa i përket suksesit të reaksionit të ndarjes së çdo elementi në formën e një precipitati të patretshëm, atëherë, bazuar në teorinë e zgjidhjeve, W. Ostwald konstatoi se për një ndarje mjaftueshëm të plotë të çdo elementi në formën e një precipitati të patretshëm, ai është gjithmonë e nevojshme të merret një tepricë e reagentit të përdorur për precipitim.

Ndryshimi i ngjyrës së tretësirësështë një nga shenjat shumë të rëndësishme në reaksionet e analizave kimike dhe ka shumë e rëndësishme, veçanërisht në lidhje me proceset e oksidimit dhe reduktimit, si dhe në punën me tregues kimikë (shih më poshtë - alkalimetria dhe acidimetria).

Shembuj reagimet e ngjyrave në analizat kimike cilësore mund të përdoren: tiocianati i kaliumit KCNS jep një ngjyrë karakteristike të kuqe gjaku me kripëra të oksidit të hekurit; me kripërat e oksidit të hekurit i njëjti reagjent nuk prodhon asgjë. Nëse shtoni ndonjë agjent oksidues, për shembull, ujë me klor, në një tretësirë ​​të klorurit ferrik FeCl 2, me ngjyrë të gjelbër të dobët, tretësira bëhet e verdhë për shkak të formimit të klorurit të ferrit, i cili është shkallën më të lartë oksidimi i këtij metali. Nëse marrim dikromat kaliumi K 2 Cr 2 O 7 ngjyrë portokalli dhe shtoni pak acid sulfurik dhe pak agjent reduktues në të në tretësirë, për shembull, alkoolin e verës, ngjyra portokalli ndryshon në jeshile të errët, që korrespondon me formimin e gjendjes më të ulët të oksidimit të kromit në formën e kripës sulfate të kromit Cr 3 ( SO 4) 3.

Në varësi të ecurisë së analizës kimike, shpesh është e nevojshme të kryhen këto procese të oksidimit dhe reduktimit. Agjentët oksidues më të rëndësishëm janë: halogjenet, acidi nitrik, peroksidi i hidrogjenit, permanganati i kaliumit, dihidroksidi i kaliumit; agjentët reduktues më të rëndësishëm janë: hidrogjeni në momentin e lëshimit, sulfuri i hidrogjenit, acidi sulfuror, kloruri i kallajit, jodidi i hidrogjenit.

Reaksionet e evolucionit të gazit në tretësirat gjatë prodhimit të analizave kimike cilësore më së shpeshti nuk kanë rëndësi të pavarur dhe janë reaksione ndihmëse; më së shpeshti hasim lirimin e dyoksidit të karbonit CO 2 - gjatë veprimit të acideve në kripërat e dyoksidit të karbonit, sulfurit të hidrogjenit - gjatë zbërthimit të metaleve të squfurit me acide etj.

Reaksionet e thata

Këto reaksione përdoren në analizat kimike, kryesisht në të ashtuquajturat. “testim paraprak”, gjatë testimit të sedimenteve për pastërtinë, për reaksionet e verifikimit dhe gjatë studimit të mineraleve. Reagimet më të rëndësishme të këtij lloji konsistojnë në testimin e një substance në lidhje me:

  1. shkrirja e tij kur nxehet,
  2. aftësia për të ngjyrosur flakën jo të ndritshme të një djegësi gazi,
  3. paqëndrueshmëria kur nxehet,
  4. aftësitë oksiduese dhe reduktuese.

Për të kryer këto teste, në shumicën e rasteve, përdoret një flakë jo e ndezur e një djegësi gazi. Përbërësit kryesorë të gazit ndriçues (hidrogjeni, monoksidi i karbonit, gazi i kënetës dhe hidrokarburet e tjera) janë agjentët reduktues, por kur ai digjet në ajër (shiko Djegia), formohet një flakë, në pjesë të ndryshme në të cilat mund të gjenden kushtet e nevojshme për reduktim ose oksidim, si dhe për ngrohje në një temperaturë pak a shumë të lartë.

Testi i shkrirjes kryhet kryesisht në studimin e mineraleve, për të cilat një fragment shumë i vogël i tyre, i fiksuar në një tel të hollë platini, futet në pjesën e flakës që ka më shumë temperaturë të lartë, dhe më pas përdorni një xham zmadhues për të vëzhguar se si skajet e kampionit janë të rrumbullakosura.

Testi i ngjyrës së flakës bëhet duke futur një kampion të vogël sepie të një kampioni të vogël të substancës në një tel platini, fillimisht në bazën e flakës dhe më pas në pjesën e saj me temperaturën më të lartë.

Testi i paqëndrueshmërisë prodhohet duke ngrohur një mostër të një lënde në një cilindër analize ose në një tub qelqi të mbyllur në njërin skaj, dhe të paqëndrueshme shndërrohen në avull, i cili më pas kondensohet në pjesën më të ftohtë.

Oksidimi dhe reduktimi në formë të thatë mund të prodhohet në topa boraks të shkrirë ( 2 4 7 + 10 2 ) Substanca e provës futet në sasi e vogël në toptha që përftohen nga shkrirja e këtyre kripërave në një tel platini dhe më pas nxehen në pjesën oksiduese ose reduktuese të flakës. Restaurimi mund të bëhet në një sërë mënyrash të tjera, përkatësisht: ngrohje në një shkop të djegur me sodë, ngrohje në një tub qelqi me metale - natrium, kalium ose magnez, ngrohje në qymyr druri duke përdorur një tub fryrjeje, ose ngrohje e thjeshtë.

Klasifikimi i elementeve

Klasifikimi i elementeve të miratuar në kiminë analitike bazohet në të njëjtën ndarje që pranohet në kiminë e përgjithshme - në metale dhe jometale (metaloidë), këto të fundit më së shpeshti konsiderohen në formën e acideve përkatëse. Për të kryer një analizë sistematike cilësore, secila prej këtyre klasave të elementeve ndahet me radhë në grupe me disa karakteristika të përbashkëta grupore.

Metalet në kiminë analitike ndahen në dy departamente, të cilat nga ana e tyre ndahen në pesë grupe:

  1. Metalet komponimet e squfurit të të cilëve janë të tretshëm në ujë- shpërndarja e metaleve në këtë departament në grupe bazohet në vetitë e kripërave të tyre me dioksid karboni. Grupi 1: kalium, natrium, rubidium, cezium, litium. Përbërjet e squfurit dhe kripërat e tyre të dioksidit të karbonit janë të tretshme në ujë. Nuk ka reagent të përgjithshëm për precipitimin e të gjitha metaleve të këtij grupi në formën e përbërjeve të patretshme. Grupi i 2-të: barium, stroncium, kalcium, magnez. Përbërjet e squfurit janë të tretshëm në ujë, kripërat e dioksidit të karbonit janë të patretshme. Një reagent i zakonshëm që precipiton të gjitha metalet e këtij grupi në formën e përbërjeve të patretshme është karbonati i amonit.
  2. Metalet, komponimet e squfurit të të cilave janë të patretshme në ujë- për të ndarë këtë repart në tre grupe, ata përdorin raportin e përbërjeve të tyre të squfurit me acidet e dobëta dhe sulfurin e amonit. grupi i 3-të: alumin, krom, hekur, mangan, zink, nikel, kobalt.

Alumini dhe kromi nuk formojnë përbërje squfuri nga uji; metalet e tjera formojnë komponime squfuri, të cilat, si oksidet e tyre, janë të tretshëm në acide të dobëta Oh. Sulfidi i hidrogjenit nuk i precipiton ato nga një solucion acid, sulfuri i amonit precipiton oksidet ose komponimet e squfurit. Sulfidi i amonit është një reagent i zakonshëm për këtë grup dhe një tepricë e përbërjeve të tij të squfurit nuk tretet. Grupi i 4: argjend, plumb, bismut, bakër, paladium, rodium, rutenium, osmium. Komponimet e squfurit janë të patretshme në acide të dobëta dhe precipitohen nga sulfuri i hidrogjenit në një tretësirë ​​acidike; ato janë gjithashtu të patretshme në sulfur amoniumi. Sulfidi i hidrogjenit është një reaktant i zakonshëm për këtë grup. Grupi i 5-të: kallaj, arsenik, antimoni, ari, platini. Komponimet e squfurit janë gjithashtu të patretshme në acide të dobëta dhe precipitohen nga sulfuri i hidrogjenit nga një tretësirë ​​acidike. Por ato janë të tretshme në sulfur amoniumi dhe me të formojnë sulfasalte të tretshme në ujë.

Jometalet (metaloidet) gjithmonë duhet të zbulohen në analizat kimike në formën e acideve që formojnë ose kripërave të tyre përkatëse. Baza për ndarjen e acideve në grupe janë vetitë e kripërave të tyre të bariumit dhe argjendit në lidhje me tretshmërinë e tyre në ujë dhe pjesërisht në acide. Kloruri i bariumit është një reagent i përgjithshëm për grupin 1, nitrati i argjendit në tretësirën e nitrateve është për grupin 2, kripërat e bariumit dhe argjendit të acideve të grupit 3 janë të tretshme në ujë. Grupi 1: në një tretësirë ​​neutrale, kloruri i bariumit precipiton kripëra të patretshme; Kripërat e argjendit janë të patretshme në ujë, por të tretshme në acid nitrik. Këtu përfshihen acidet: kromi, serozi, squfuri, ujor, karbonik, silikoni, sulfurik, hidrofluorsilic (kripërat e bariumit, të patretshme në acide), arseniku dhe arseniku. Grupi i 2-të: në një tretësirë ​​të acidifikuar me acid nitrik, nitrat argjendi jep një precipitat. Këtu përfshihen acidet: klorhidrik, hidrobromik dhe hidrojodik, hidrocianik, sulfid hidrogjeni, ferrik dhe ferrik hidrocianid dhe jod. grupi i 3-të: acidi nitrik dhe acidi perklorik, të cilët nuk precipitohen as nga nitrat argjendi dhe as nga kloruri i bariumit.

Megjithatë, duhet të kihet parasysh se reagentët e treguar për acidet nuk janë reagentë të përgjithshëm që mund të përdoren për të ndarë acidet në grupe. Këta reagentë mund të japin vetëm një tregues të pranisë së një grupi acidik ose të një grupi tjetër, dhe për të zbuluar çdo acid individual duhet të përdoren reaksionet private që u përkasin atyre. Klasifikimi i mësipërm i metaleve dhe jometaleve (metaloideve) për qëllime të kimisë analitike u miratua në shkollat ​​​​dhe laboratorët rusë (sipas N.A. Menshutkin në laboratorët e Evropës Perëndimore u miratua një klasifikim tjetër, i bazuar, megjithatë, në thelb në të njëjtat parime).

Baza teorike e reaksioneve

Bazat teorike për reaksionet e analizave kimike cilësore në tretësirë ​​duhet të kërkohen, siç u përmend më lart, në departamentet e kimisë së përgjithshme dhe fizike për tretësirat dhe afinitetin kimik. Një nga çështjet e para, më të rëndësishme është gjendja e të gjitha mineraleve në tretësirat ujore, në të cilat, sipas teorisë së disociimit elektrolitik, të gjitha substancat që i përkasin klasave të kripërave, acideve dhe alkaleve shpërbëhen në jone. Prandaj, të gjitha reaksionet e analizës kimike nuk ndodhin midis molekulave të tëra të komponimeve, por midis joneve të tyre. Për shembull, reagimi i klorurit të natriumit NaCl dhe nitratit të argjendit AgNO 3 ndodh sipas ekuacionit:

Na + + Cl - + Ag + + (NO 3) - = AgCl↓ + Na + + (NO 3) - jon natriumi + jon klori + jon argjendi + anion acid nitrik = kripë e patretshme+ anion i acidit nitrik

Rrjedhimisht, nitrati i argjendit nuk është një reagent për klorur natriumi ose acid klorhidrik, por vetëm për jonin e klorit. Kështu, për çdo kripë në tretësirë, nga pikëpamja e kimisë analitike, kationi i saj (jon metali) dhe anioni (mbetja e acidit) duhet të konsiderohen veçmas. Për një acid të lirë, duhet të merren parasysh jonet e hidrogjenit dhe një anion; së fundi, për çdo alkali - një kation metalik dhe një anion hidroksil. Dhe në thelb detyra më e rëndësishme Analiza kimike cilësore është studimi i reaksioneve të joneve të ndryshme dhe mënyra e hapjes dhe ndarjes së tyre nga njëri-tjetri.

Për të arritur qëllimin e fundit, me veprimin e reagentëve të duhur, jonet shndërrohen në përbërje të patretshme që precipitojnë nga tretësira në formën e precipitimit, ose izolohen nga tretësirat në formë gazi. Në të njëjtën teori të disociimit elektrolitik, duhet kërkuar një shpjegim për veprimin e treguesve kimikë, të cilët shpesh gjejnë zbatim në analizat kimike. Sipas teorisë së W. Ostwald, të gjithë treguesit kimikë janë acide relativisht të dobëta, pjesërisht të dissociuara në tretësirat ujore. Për më tepër, disa prej tyre kanë molekula të tëra pa ngjyrë dhe anione me ngjyrë, të tjerët, përkundrazi, kanë molekula me ngjyrë dhe një anion pa ngjyrë ose një anion me ngjyrë të ndryshme; Kur ekspozohen ndaj ndikimit të joneve të lira të hidrogjenit të acideve ose joneve hidroksil të alkalit, treguesit kimikë mund të ndryshojnë shkallën e shpërbërjes së tyre, dhe në të njëjtën kohë ngjyrën e tyre. Treguesit më të rëndësishëm janë:

  1. Portokalli metil, i cili në prani të joneve të lira të hidrogjenit (reaksion acid) jep ngjyrë rozë dhe në prani të kripërave ose alkaleve neutrale jep ngjyrë të verdhë;
  2. Fenolftalinë - në prani të joneve hidroksil ( reaksion alkalik) jep një ngjyrë të kuqe karakteristike dhe në prani të kripërave ose acideve neutrale është pa ngjyrë;
  3. Lakmusi bëhet i kuq nën ndikimin e acideve, dhe bëhet blu nën ndikimin e alkaleve dhe në fund
  4. Kurkumina merr ngjyrë kafe nën ndikimin e alkaleve dhe në prani të acideve sërish merr ngjyrë të verdhë.

Treguesit kimikë kanë aplikime shumë të rëndësishme në analizën kimike vëllimore (shih më poshtë). Në reaksionet e analizave kimike cilësore, shpesh haset dukuria e hidrolizës, pra zbërthimi i kripërave nën ndikimin e ujit dhe tretësira ujore fiton një reaksion pak a shumë të fortë alkalik ose acid.

Ecuria e analizës kimike cilësore

Në një analizë kimike cilësore, është e rëndësishme të përcaktohet jo vetëm se cilat elemente ose komponime përfshihen në përbërjen e një substance të caktuar, por edhe në çfarë sasie, përafërsisht, relative gjenden këta përbërës. Për këtë qëllim është gjithmonë e nevojshme të vazhdohet nga sasi të caktuara të substancës së analizuar (zakonisht mjafton të merret 0,5-1 gram) dhe gjatë kryerjes së analizës të krahasohet sasia e reshjeve individuale me njëra-tjetrën. Është gjithashtu e nevojshme të përdoren tretësirat e reagentëve me një forcë të caktuar, përkatësisht: normale, gjysmë normale, një e dhjeta normale.

Çdo analizë kimike cilësore ndahet në tre pjesë:

  1. test paraprak,
  2. zbulimi i metaleve (kationeve),
  3. zbulimi i jometaleve (metaloideve) ose acideve (anioneve).

Lidhur me natyrën e analitit, mund të ndodhin katër raste:

  1. substancë e ngurtë jo metalike,
  2. substancë e ngurtë në formën e një metali ose aliazhi metalik,
  3. lëng (tretësirë),

Kur analizon lëndë e ngurtë jometalike Para së gjithash, kryhet një ekzaminim i jashtëm dhe ekzaminim mikroskopik, si dhe një test paraprak duke përdorur metodat e mësipërme të analizës në formë të thatë. Fillimisht, mostra e një lënde shpërndahet, në varësi të natyrës së saj, në një nga tretësit e mëposhtëm: ujë, acid klorhidrik, acid nitrik dhe aqua regia (përzierje e acideve klorhidrik dhe nitrik). Substancat që nuk janë në gjendje të treten në asnjë nga tretësit e mësipërm transferohen në tretësirë ​​duke përdorur disa teknika të veçanta, si: shkrirja me sodë ose potas, zierja me tretësirë ​​të sodës, ngrohja me acide të caktuara etj. Tretësira që rezulton i nënshtrohet analizës sistematike. me izolimin paraprak të metaleve dhe acideve në grupe dhe ndarjen e tyre të mëtejshme në elementë individualë, duke përdorur reagimet e tyre karakteristike private.

Kur analizon aliazh metalik një kampion i caktuar i tij tretet në acid nitrik (në raste të rralla në aqua regia), dhe tretësira që rezulton avullohet deri në tharje, pas së cilës mbetja e ngurtë tretet në ujë dhe i nënshtrohet analizës sistematike.

Nëse substanca është lëngshme, para së gjithash, vëmendje i kushtohet ngjyrës, erës dhe reagimit të tij ndaj lakmusit (acid, alkalik, neutral). Për të verifikuar praninë e ndonjë lënde të ngurtë në tretësirë, një pjesë e vogël e lëngut avullohet në një pjatë platini ose gotë orë. Pas këtyre testeve paraprake, lëngu apalizohet duke përdorur metoda konvencionale.

Analiza gazrat prodhuar nga disa metoda të veçanta treguar në analizën sasiore.

Metodat e analizës kimike sasiore

Analiza kimike sasiore synon të përcaktojë sasitë relative të individit komponentëtçdo përbërje ose përzierje kimike. Metodat e përdorura në të varen nga cilësitë dhe përbërja e substancës, dhe për këtë arsye analiza sasiore kimike duhet të paraprihet gjithmonë nga analiza kimike cilësore.

Për të kryer analizën sasiore, mund të përdoren dy metoda të ndryshme: gravimetrike dhe vëllimore. Me metodën e peshës trupat që përcaktohen izolohen në formën e komponimeve, nëse është e mundur, të patretshme ose pak të tretshme me përbërje kimike të njohur dhe caktohet pesha e tyre, në bazë të së cilës sasia e elementit të dëshiruar mund të gjendet me llogaritje. Në analizën volumetrike maten vëllimet e tretësirave të titruara (që përmbajnë një sasi të caktuar reagjenti) që përdoren për analizë. Për më tepër, një numër metodash të veçanta të analizës kimike sasiore ndryshojnë, përkatësisht:

  1. elektrolitike bazuar në ndarjen e metaleve individuale me elektrolizë,
  2. kolorimetrike, i prodhuar duke krahasuar intensitetin e ngjyrës së një solucioni të caktuar me ngjyrën e një tretësire me një forcë të caktuar,
  3. analiza organike, që konsiston në djegien e lëndës organike në dioksid karboni C0 2 dhe uji H 2 0 dhe në përcaktimin nga sasia e përmbajtjes së tyre relative të karbonit dhe hidrogjenit në substancë,
  4. analiza e gazit, që konsiston në përcaktimin me disa metoda të veçanta të përbërjes cilësore dhe sasiore të gazeve ose përzierjeve të tyre.

Absolutisht grup i veçantëështë analiza kimike mjekësore, duke mbuluar një sërë metodash të ndryshme për studimin e gjakut, urinës dhe mbetjeve të tjera të trupit të njeriut.

Analiza kimike sasiore e gravitetit

Metodat e analizës kimike sasiore gravimetrike janë dy llojesh: Metoda e analizës së drejtpërdrejtë Dhe metoda e analizës indirekte (indirekte).. Në rastin e parë, përbërësi që do të përcaktohet izolohet në formën e një përbërje të patretshme dhe përcaktohet pesha e këtij të fundit. Analiza indirekte bazohet në faktin se dy ose më shumë substanca që i nënshtrohen të njëjtit trajtim kimik pësojnë ndryshime të pabarabarta në peshën e tyre. Duke pasur, për shembull, një përzierje të klorurit të kaliumit dhe nitratit të natriumit, mund të përcaktoni të parën prej tyre me analizë të drejtpërdrejtë, duke precipituar klorin në formën e klorurit të argjendit dhe duke e peshuar atë. Nëse ka një përzierje të kripërave të kaliumit dhe klorurit të natriumit, mund të përcaktoni raportin e tyre në mënyrë indirekte duke precipituar të gjithë klorin në formën e klorurit të argjendit dhe duke përcaktuar peshën e tij, pasuar nga llogaritja.

Analiza kimike volumetrike

Analiza e elektrolizës

Metodat kolorimetrike

Analiza organike elementare

Analiza e gazit

Klasifikimi i metodave të kimisë analitike

  • Metodat e analizës elementare
    • Analiza spektrale me rreze X (fluoreshenca me rreze X)
    • Analiza e aktivizimit të neutronit ( anglisht) (shih analizën e radioaktivizimit)
    • Spektrometria e elektroneve të rrotullës (EOS) ( anglisht); shih efektin Auger
    • Spektrometria analitike atomike është një grup metodash të bazuara në shndërrimin e mostrave të analizuara në gjendjen e atomeve të lira individuale, përqendrimet e të cilave maten më pas në mënyrë spektroskopike (nganjëherë këtu përfshihet edhe analiza e fluoreshencës me rreze X, megjithëse nuk bazohet në mostër atomizimi dhe nuk shoqërohet me spektroskopinë e avullit atomik).
      • MS - spektrometria e masës me regjistrimin e masave të joneve atomike
        • ICP-MS - spektrometria e masës plazmatike e çiftuar në mënyrë induktive (shih plazma e çiftuar në mënyrë induktive në spektrometrinë e masës)
        • LA-ICP-MS - spektrometria e masës me plazmën e çiftuar në mënyrë induktive dhe ablacionin me lazer
        • LIMS - spektrometria e masës me shkëndijë lazer; shih ablacionin me lazer (shembull tregtar: LAMAS-10M)
        • MSVI - Spektrometria e masës së joneve dytësore (SIMS)
        • TIMS - spektrometria e masës së jonizimit termik (TIMS)
        • Spektrometria e masës së përshpejtuesit të grimcave me energji të lartë (AMS)
      • AAS - spektrometria e përthithjes atomike
        • ETA-AAS - spektrometria e përthithjes atomike me atomizim elektrotermik (shih spektrometrat e përthithjes atomike)
        • SVZR - spektroskopia e kohës së prishjes së zgavrës (CRDS)
        • VRLS - spektroskopi lazer intrakaviteti
      • AES - spektrometria e emetimeve atomike
        • shkëndija dhe harku si burim rrezatimi (shih shkarkimin e shkëndijës; harku elektrik)
        • ICP-AES - spektrometria e emetimit atomik të plazmës së çiftuar në mënyrë induktive
        • LIES - spektrometria e emetimit të shkëndijave lazer (LIBS ose LIPS); shih ablacionin me lazer
      • AFS - spektrometria e fluoreshencës atomike (shih fluoreshencën)
        • ICP-AFS - spektrometria e fluoreshencës atomike me plazmë të çiftëzuar në mënyrë induktive (pajisjet Baird)
        • LAFS - spektrometria e fluoreshencës atomike me lazer
        • APS në llambat me katodë të zbrazët (shembull tregtar: AI3300)
      • AIS - spektrometria e jonizimit atomik
        • LAIS (LIIS) - jonizimi atomik me lazer ose spektroskopia e jonizimit të intensifikuar me lazer (eng. Jonizimi i zgjeruar me laser, LEI )
        • RIMS - spektrometri masive jonizuese me rezonancë lazer
        • OG - optogalvanikë (LOGS - spektroskopi optogalvanike lazer)
  • Metoda të tjera të analizës
    • titrimetri, analiza volumetrike
    • analiza gravimetrike - gravimetria, elektrogravimetria
    • spektrofotometri (zakonisht absorbuese) gazet molekulare dhe lëndë e kondensuar
      • spektrometria elektronike (spektri i dukshëm dhe spektrometria UV); shih spektroskopinë elektronike
      • spektrometria vibruese (spektrometria IR); shih spektroskopinë vibruese
    • Spektroskopia Raman; shih efektin Raman
    • analiza e lumineshencës
    • spektrometria e masës me regjistrimin e masave të joneve molekulare dhe grupore, radikaleve
    • spektrometria e lëvizshmërisë së joneve (

Inxhinierët e mjedisit duhet të njohin përbërjen kimike të lëndëve të para, produkteve dhe mbetjeve dhe mjedisin - ajrin, ujin dhe tokën; është e rëndësishme të identifikohen substancave të dëmshme dhe përcaktoni përqendrimin e tyre. Ky problem është zgjidhur kimi analitike - shkenca e përcaktimit të përbërjes kimike të substancave.

Problemet e kimisë analitike zgjidhen kryesisht me metoda fizike dhe kimike të analizës, të cilat quhen edhe instrumentale. Ata përdorin matjen e disa vetive fizike ose fiziko-kimike të një substance për të përcaktuar përbërjen e saj. Ai përfshin gjithashtu seksione kushtuar metodave të ndarjes dhe pastrimit të substancave.

Qëllimi i këtij kursi leksionesh është të njiheni me parimet e metodave instrumentale të analizës në mënyrë që të lundroni në aftësitë e tyre dhe, mbi këtë bazë, të vendosni detyra specifike për kimistët specialistë dhe të kuptoni kuptimin e rezultateve të analizës së përftuar.

Letërsia

    Aleskovsky V.B. dhe metodat fiziko-kimike të analizës. L-d, "Kimi", 1988

    Yu.S. Lyalikov. Metodat fiziko-kimike të analizës. M., Shtëpia botuese "Kimi", 1974

    Vasilyev V.P. Bazat teorike të metodave fizike dhe kimike të analizës M., Shkolla e Lartë, 1979.

    A.D. Zimon, N.F Leshchenko. Kimia koloidale. M., "Agar", 2001

    A.I. Mishustin, K.F. Kimi koloidale ( Pako e veglave). Shtëpia botuese MIHM, 1990

Dy librat e parë janë tekste shkollore për studentët e kimisë dhe për këtë arsye janë mjaft sfidues për ju. Kjo i bën këto leksione shumë të dobishme. Megjithatë, ju mund të lexoni kapituj individualë.

Fatkeqësisht, administrata nuk ka caktuar ende një test të veçantë për këtë lëndë, kështu që materiali përfshihet në provimin e përgjithshëm, së bashku me kursin e kimisë fizike.

2. Klasifikimi i metodave të analizës

Bëhet dallimi ndërmjet analizës cilësore dhe sasiore. E para përcakton praninë e përbërësve të caktuar, e dyta - përmbajtjen e tyre sasiore. Metodat e analizës ndahen në kimike dhe fiziko-kimike. Në këtë leksion do të shqyrtojmë vetëm metodat kimike që bazohen në shndërrimin e analitit në komponime që kanë veti të caktuara.

Në analizën cilësore të përbërjeve inorganike, kampioni në studim transferohet në gjendje të lëngët duke e tretur në ujë ose në një tretësirë ​​acidi ose alkali, gjë që bën të mundur zbulimin e elementeve në formë kationesh dhe anionesh. Për shembull, jonet Cu 2+ mund të identifikohen nga formimi i një joni kompleks 2+ që është blu e ndezur.

Analiza cilësore ndahet në fraksionale dhe sistematike. Analiza fraksionale - zbulimi i disa joneve në një përzierje me përbërje afërsisht të njohur.

Analiza sistematike është analizë e plotë duke përdorur një metodë specifike për zbulimin sekuencial të joneve individuale. Grupe të veçanta të joneve me veti të ngjashme izolohen duke përdorur reagjentë gruporë, pastaj grupet e joneve ndahen në nëngrupe, dhe ato, nga ana tjetër, në jone individuale, të cilat zbulohen duke përdorur të ashtuquajturat. reaksione analitike. Këto janë reagime me një efekt të jashtëm - formimi i një precipitati, lirimi i gazit dhe një ndryshim në ngjyrën e tretësirës.

Vetitë e reaksioneve analitike - specifika, selektiviteti dhe ndjeshmëria.

Specifikimi ju lejon të zbuloni një jon të caktuar në prani të joneve të tjera nga një veçori karakteristike (ngjyra, erë, etj.). Ka relativisht pak reagime të tilla (për shembull, reagimi i zbulimit të jonit NH 4 + nga veprimi i një alkali në një substancë kur nxehet). Në mënyrë sasiore, specifika e reaksionit vlerësohet me vlerën e raportit kufizues, i barabartë me raportin e përqendrimeve të jonit të përcaktuar dhe joneve interferuese. Për shembull, reaksioni i pikave ndaj jonit Ni 2+ nga veprimi i dimetilglioksimit në prani të joneve të Co 2+ është i mundur në një raport kufizues prej Ni 2+ me Co 2+ të barabartë me 1:5000.

Selektiviteti(ose selektiviteti) i një reaksioni përcaktohet nga fakti se i ngjashëm efekti i jashtëm prodhojnë vetëm disa jone. Sa më i madh të jetë selektiviteti më pak numër jone që japin një efekt të ngjashëm.

Ndjeshmëria reaksionet karakterizohen nga kufiri i zbulimit ose kufiri i hollimit. Për shembull, kufiri i zbulimit në reaksionin mikrokristaloskopik ndaj jonit Ca 2+ nën veprimin e acidit sulfurik është 0,04 μg Ca 2+ në një pikë tretësirë.

Një detyrë më e vështirë është analiza e përbërjeve organike. Karboni dhe hidrogjeni përcaktohen pas djegies së mostrës, duke regjistruar dioksidin e karbonit dhe ujin e çliruar. Ekzistojnë një sërë teknikash për zbulimin e elementeve të tjerë.

Klasifikimi i metodave të analizës sipas sasisë.

Përbërësit ndahen në kryesore (1 - 100% ndaj peshës), të vogla (0.01 - 1% ndaj peshës) dhe papastërti ose gjurmë (më pak se 0.01% ndaj peshës).

    Në varësi të masës dhe vëllimit të mostrës së analizuar, dallohet makroanaliza (0,5 - 1 g ose 20 - 50 ml),

    gjysmë-mikroanalizë (0,1 - 0,01 g ose 1,0 - 0,1 ml),

    mikroanaliza (10 -3 - 10 -6 g ose 10 -1 - 10 -4 ml),

    ultramikroanalizë (10 -6 - 10 -9 g, ose 10 -4 - 10 -6 ml),

    submikroanaliza (10 -9 - 10 -12 g ose 10 -7 - 10 -10 ml).

Klasifikimi sipas natyrës së grimcave që përcaktohen:

1.izotopik (fizik) - përcaktohen izotopet

2. elementare ose atomike - përcaktohet një grup elementesh kimike

3. molekular - përcaktohet grupi i molekulave që përbëjnë mostrën

4. strukturor-grup (i ndërmjetëm ndërmjet atomik dhe molekular) - përcaktohen grupet funksionale në molekulat e përbërjeve organike.

5. faza - analizohen përbërësit e objekteve heterogjene (për shembull mineralet).

Llojet e tjera të analizës së klasifikimit:

Bruto dhe lokale.

Destruktiv dhe jo shkatërrues.

Kontakt dhe në distancë.

Diskret dhe i vazhdueshëm.

Karakteristikat e rëndësishme të procedurës analitike janë shpejtësia e metodës (shpejtësia e analizës), kostoja e analizës dhe mundësia e automatizimit të saj.

Kimia analitike është një seksion që ju lejon të kontrolloni prodhimin dhe cilësinë e produkteve në sektorë të ndryshëm të ekonomisë. Eksplorimi i burimeve natyrore bazohet në rezultatet e këtyre studimeve. Metodat e kimisë analitike përdoren për të kontrolluar shkallën e ndotjes së mjedisit.

Rëndësia praktike

Analiza është opsioni kryesor për përcaktimin e përbërjes kimike të ushqimit, plehrave, dherave dhe produkteve bujqësore, e cila është e rëndësishme për funksionimin normal të industrisë agroindustriale.

Cilësi e lartë dhe kimia sasiore i domosdoshëm në bioteknologji dhe diagnostikim mjekësor. Nga shkalla e pajisjeve laboratorët e kërkimit varet nga efikasiteti dhe efektiviteti i shumë fushave shkencore.

Baza teorike

Kimia analitike është shkenca që lejon dikë të përcaktojë përbërjen dhe struktura kimike substancave. Metodat e saj ndihmojnë për t'iu përgjigjur pyetjeve që lidhen jo vetëm me pjesët përbërëse të një substance, por edhe me marrëdhënien e tyre sasiore. Me ndihmën e tyre, ju mund të kuptoni se në çfarë forme gjendet një përbërës specifik në substancën në studim. Në disa raste, ato mund të përdoren për të përcaktuar rregullimin hapësinor të komponentëve përbërës.

Kur mendoni përmes metodave, informacioni shpesh huazohet nga fusha të lidhura me shkencën dhe përshtatet në një fushë specifike të kërkimit. Çfarë pyetjesh zgjidh kimia analitike? Metodat e analizës bëjnë të mundur zhvillimin e bazave teorike, vendosjen e kufijve të përdorimit të tyre, vlerësimin e karakteristikave metrologjike dhe të tjera dhe krijimin e metodave për analizimin e objekteve të ndryshme. Ato përditësohen, modernizohen vazhdimisht, duke u bërë më të gjithanshme dhe efikase.

Kur flitet për një metodë analize, supozohet një parim që nënkuptohet në shprehjen e marrëdhënies sasiore midis pronës që përcaktohet dhe përbërjes. Teknika të zgjedhura, duke përfshirë identifikimin dhe eliminimin e ndërhyrjeve, pajisjet për aktivitete praktike dhe opsionet për përpunimin e matjeve të marra.

Funksionet e kimisë analitike

Ekzistojnë tre fusha kryesore të njohurive:

Kimia moderne analitike është një kombinim i analizave cilësore dhe sasiore. Seksioni i parë trajton çështjen e komponentëve të përfshirë në objektin e analizuar. E dyta jep informacion në lidhje me përmbajtjen sasiore të një ose disa pjesëve të substancës.

Klasifikimi i metodave

Ato ndahen në grupet e mëposhtme: marrja e mostrave, zbërthimi i kampionit, ndarja e komponentëve, identifikimi dhe përcaktimi. Ekzistojnë gjithashtu metoda hibride që kombinojnë ndarjen dhe përcaktimin.

Metodat e përcaktimit kanë rëndësi maksimale. Ato ndahen sipas natyrës së pronës së analizuar dhe opsionit të regjistrimit të një sinjali të caktuar. Problemet e kimisë analitike shpesh përfshijnë llogaritjen e disa komponentëve bazuar në reaksionet kimike. Për të kryer llogaritjet e tilla, kërkohet një bazë solide matematikore.

Ndër kërkesat kryesore për metodat e kimisë analitike, veçojmë:

  • saktësia dhe riprodhueshmëria e shkëlqyer e rezultateve të marra;
  • kufiri i ulët i përcaktimit të komponentëve të veçantë;
  • ekspresiviteti;
  • selektiviteti;
  • thjeshtësi;
  • automatizimi i eksperimentit.

Kur zgjidhni një metodë analize, është e rëndësishme të njihni qartë qëllimin dhe objektivat e studimit dhe të vlerësoni avantazhet dhe disavantazhet kryesore të metodave të disponueshme.

Metoda kimike e kimisë analitike bazohet në reagimet cilësore, karakteristikë e përbërjeve të caktuara.

Sinjali analitik

Pas përfundimit të përzgjedhjes dhe përgatitjes së mostrës, kryhet faza e analizës kimike. Ajo shoqërohet me zbulimin e përbërësve në një përzierje dhe përcaktimin e përmbajtjes së saj sasiore.

Kimia analitike është një shkencë në të cilën ka shumë metoda, njëra prej tyre është sinjali. Sinjali analitik konsiderohet të jetë mesatarja e disa matjeve të një sasie fizike në fazën e fundit të analizës, e cila lidhet funksionalisht me përmbajtjen e komponentit të dëshiruar. Nëse është e nevojshme të zbulohet një element i caktuar, përdoret një sinjal analitik: sedimenti, ngjyra, vija në spektër. Përcaktimi i sasisë së një komponenti lidhet me masën e sedimentit, intensitetin vijat spektrale, madhësia e rrymës.

Metodat e maskimit, përqendrimit, ndarjes

Maskimi është frenimi ose shtypja e plotë e një reaksioni kimik në prani të substancave që mund të ndryshojnë shpejtësinë ose drejtimin e tij. Ekzistojnë dy opsione maskimi: ekuilibri (termodinamik) dhe joekuilibri (kinetik). Për rastin e parë, krijohen kushte në të cilat konstanta e reagimit zvogëlohet aq shumë sa që procesi vazhdon në mënyrë të parëndësishme. Përqendrimi i komponentit të maskuar do të jetë i pamjaftueshëm për të zbuluar në mënyrë të besueshme sinjalin analitik. Maskimi kinetik bazohet në rritjen e diferencës midis shpejtësisë së substancës së zbuluar dhe të maskuar me një reagent konstant.

Përqendrimi dhe ndarja përcaktohen nga faktorë të caktuar:

  • kampioni përmban komponentë që ndërhyjnë në përcaktimin;
  • përqendrimi i analitit nuk e kalon kufirin e poshtëm të zbulimit;
  • komponentët e zbuluar shpërndahen në mënyrë të pabarabartë në mostër;
  • mostra është radioaktive ose toksike.

Ndarja është procesi me të cilin përbërësit e pranishëm në përzierjen origjinale mund të ndahen nga njëri-tjetri.

Përqendrimi është një operacion për shkak të të cilit rritet raporti i numrit të elementeve të vegjël me numrin e makrokomponentëve.

Sedimentimi është i përshtatshëm për ndarjen e disa. Përdoret në kombinim me metodat e përcaktimit të dizajnuara për të marrë një sinjal analitik nga mostrat e ngurta. Ndarja bazohet në tretshmërinë e ndryshme të substancave të përdorura në tretësirat ujore.

Nxjerrja

Departamenti i Kimisë Analitike përfshin kryerjen e kërkimeve laboratorike në lidhje me nxjerrjen. Ai i referohet procesit fizik dhe kimik të shpërndarjes së një substance midis lëngjeve të papërziershme. Ekstraktimi quhet gjithashtu procesi i transferimit të masës gjatë reaksioneve kimike. Metoda të tilla kërkimore janë të përshtatshme për nxjerrjen dhe përqendrimin e makro- dhe mikrokomponentëve, si dhe për izolimin grupor dhe individual në analizën e objekteve të ndryshme natyrore dhe industriale. Metoda të tilla janë të thjeshta dhe të shpejta për t'u kryer, garantojnë përqendrim dhe efikasitet të shkëlqyeshëm të ndarjes dhe janë plotësisht të pajtueshme me një sërë metodash përcaktimi. Falë ekstraktimit, është e mundur të merret parasysh gjendja e përbërësit në tretësirë ​​në kushte të ndryshme, si dhe të identifikojë karakteristikat fizike dhe kimike të tij.

Sorbimi

Përdoret për përqendrimin dhe ndarjen e substancave. Teknologjitë e sorbimit ofrojnë selektivitet të mirë për ndarjen e përzierjes. Ky është procesi i përthithjes së avujve, lëngjeve, gazeve nga sorbentët (absorbuesit me bazë të ngurtë).

Çimentimi dhe ndarja elektrolitike

Çfarë tjetër bën kimia analitike? Teksti shkollor përmban informacion për teknikën e elektroheqjes, në të cilën një substancë e koncentruar ose e ndarë depozitohet në elektroda të ngurta në formë substancë e thjeshtë ose si pjesë e një përbërjeje.

Elektroliza bazohet në precipitimin e një substance specifike duke përdorur rryme elektrike. Opsioni më i zakonshëm është depozitimi katodik i metaleve me aktivitet të ulët. Materiali për elektrodën mund të jetë platini, karboni, bakri, argjendi, tungsteni.

Elektroforeza

Ai bazohet në ndryshimet në shpejtësinë e grimcave tarifë të ndryshme në një fushë elektrike me ndryshime në tension dhe madhësi të grimcave. Aktualisht, në kiminë analitike ekzistojnë dy forma të elektroforezës: e thjeshtë (frontale) dhe në një bartës (zone). Opsioni i parë është i përshtatshëm për një vëllim të vogël solucioni që përmban përbërësit që do të ndahen. Vendoset në një tub që përmban solucione. Kimia analitike shpjegon të gjitha proceset që ndodhin në katodë dhe anodë. Në elektroforezën e zonës, lëvizja e grimcave ndodh në një mjedis stabilizues që i mban ato në vend pasi rryma është fikur.

Metoda e çimentimit konsiston në rivendosjen e komponentëve në metale që kanë një potencial negativ të konsiderueshëm. NË një rast të tillë ndodhin dy procese njëherësh: katodik (me lëshimin e një komponenti) dhe anodik (metali çimentues tretet).

Avullimi

Distilimi bazohet në paqëndrueshmëri të ndryshme substancave kimike. Ka një kalim nga forma e lëngshme në gjendje e gaztë, pastaj kondensohet, duke kaluar sërish në fazën e lëngshme.

Me distilim të thjeshtë, ndodh një proces ndarjeje me një hap dhe më pas përqendrimi i substancës. Në rastin e avullimit, ato substanca që janë të pranishme në formë të paqëndrueshme hiqen. Për shembull, ato mund të përfshijnë makro dhe mikrokomponentë. Sublimimi (sublimimi) përfshin transferimin e një substance nga një fazë e ngurtë në një gaz, duke anashkaluar formën e lëngshme. Një teknikë e ngjashme përdoret në rastet kur substancat që ndahen janë pak të tretshme në ujë ose nuk shkrihen mirë.

konkluzioni

Në kiminë analitike, ka shumë mënyra për të izoluar një substancë nga një përzierje dhe për të zbuluar praninë e saj në kampionin në studim. Ndër metodat analitike më të përdorura është kromatografia. Kjo ju lejon të zbuloni substanca të lëngshme, të gazta dhe të ngurta me një peshë molekulare nga 1 në 106 a. e.m. Falë kromatografisë, është e mundur të merret informacion i plotë për vetitë dhe strukturën e substancave organike klasa të ndryshme. Metoda bazohet në shpërndarjen e komponentëve ndërmjet fazave të lëvizshme dhe të palëvizshme. Stacionare është një substancë e ngurtë (sorbent) ose një film lëngu që depozitohet në një substancë të ngurtë.

Faza e lëvizshme është një gaz ose lëng që rrjedh nëpër pjesën e palëvizshme. Falë kësaj teknologjie, është e mundur të identifikohen përbërësit individualë, të përcaktohet sasia e përbërjes së përzierjes dhe të ndahet në përbërës.

Përveç kromatografisë, në analizat cilësore dhe sasiore përdoren metoda gravimetrike, titrimetrike dhe kinetike. Të gjitha ato bazohen në vetitë fizike dhe kimike të substancave, duke i lejuar studiuesit të zbulojë disa përbërës në një mostër dhe të llogarisë përmbajtjen e tyre sasiore. Kimia analitike me të drejtë mund të konsiderohet si një nga degët më të rëndësishme të shkencës.

Në varësi të detyrës në fjalë, ekzistojnë 3 grupe të metodave të kimisë analitike:

  • 1) metodat e zbulimit ju lejojnë të përcaktoni se cilët elementë ose substanca (analite) janë të pranishme në mostër. Ato përdoren për të kryer analiza cilësore;
  • 2) metodat e përcaktimit bëjnë të mundur përcaktimin e përmbajtjes sasiore të analiteve në një mostër dhe përdoren për të kryer analiza sasiore;
  • 3) metodat e ndarjes ju lejojnë të izoloni analitin dhe të veçoni përbërësit ndërhyrës. Ato përdoren në analizat cilësore dhe sasiore. ekzistojnë metoda të ndryshme analiza sasiore: kimike, fiziko-kimike, fizike etj.

Metodat kimike bazohen në përdorimin e reaksioneve kimike (neutralizimi, oksidimi-reduktimi, kompleksimi dhe precipitimi) në të cilat hyn analiti. Një sinjal cilësor analitik në këtë rast është efekti i jashtëm vizual i reagimit - një ndryshim në ngjyrën e tretësirës, ​​formimi ose shpërbërja e një precipitati, lirimi i një produkti të gaztë. Në përcaktimet sasiore, si sinjal analitik përdoren vëllimi i produktit të gaztë të çliruar, masa e precipitatit të formuar dhe vëllimi i një solucioni të reagentit me një përqendrim të njohur saktësisht të shpenzuar në ndërveprimin me substancën që përcaktohet.

Metodat fizike nuk përdorin reaksione kimike, por matin çdo veti fizike (optike, elektrike, magnetike, termike etj.) të substancës së analizuar, të cilat janë në funksion të përbërjes së saj.

Metodat fiziko-kimike përdorin ndryshime në vetitë fizike të sistemit të analizuar si rezultat i reaksioneve kimike. Metodat fiziko-kimike përfshijnë gjithashtu metoda kromatografike të analizës, të bazuara në proceset e thithjes-desorbimit të një lënde në një sorbent të ngurtë ose të lëngshëm në kushte dinamike dhe metodat elektrokimike (potenciometria, voltammetria, konduktometria).

Metodat fizike dhe fiziko-kimike shpesh kombinohen nën emer i perbashket metodat instrumentale të analizës, pasi instrumentet dhe pajisjet analitike që regjistrojnë vetitë fizike ose ndryshimet e tyre përdoren për të kryer analizën. Kur kryeni një analizë sasiore, matet sinjali analitik - sasi fizike të lidhura me përbërjen sasiore të kampionit. Nëse analiza sasiore kryhet duke përdorur metoda kimike, atëherë baza e përcaktimit është gjithmonë një reaksion kimik.

Ekzistojnë 3 grupe të metodave të analizës sasiore:

  • - Analiza e gazit
  • - Analiza titrimetrike
  • - Analiza gravimetrike

Më e rëndësishmja ndër metodat kimike të analizës sasiore janë metodat gravimetrike dhe titrimetrike, të cilat quhen metoda klasike të analizës. Këto metoda janë standarde për vlerësimin e saktësisë së një përcaktimi. Fusha kryesore e aplikimit të tyre është përcaktimi i saktë i sasive të mëdha dhe të mesme të substancave.

Metodat klasike të analizës përdoren gjerësisht në ndërmarrje industria kimike për kontrollin e progresit procesi teknologjik, cilësia e lëndëve të para dhe produkte të gatshme, humbje industriale. Në bazë të këtyre metodave, bëhet analiza farmaceutike - përcaktimi i cilësisë së barnave dhe barna, të cilat prodhohen nga ndërmarrje kimike dhe farmaceutike.



Ju pëlqeu artikulli? Ndani me miqtë tuaj!