Kaip atliekama spektrinė analizė? Mokyklinė enciklopedija

Švietimo ir mokslo ministerija
Kazachstano Respublika

Karaganda Valstybinis universitetas
pavadintas E.A. Buketova

Fizikos fakultetas

Optikos ir spektroskopijos katedra

Kursiniai darbai

tema:

Spektrai. SU spektrinė analizė ir jos taikymas.

Parengė:

FTRF-22 grupės mokinys

Dmitrijus Akhtarijevas.

Patikrinta:

mokytojas

Kusenova Asiya Sabirgalievna

Karaganda – 2003 m Planuoti

Įvadas

1. Energija spektre

2. Spektrų tipai

3. Spektrinė analizė ir jos taikymas

4. Spektriniai įtaisai

5. Elektromagnetinės spinduliuotės spektras

Išvada

Naudotos literatūros sąrašas

Įvadas

Medžiagos linijinio spektro tyrimas leidžia nustatyti, iš kokių cheminių elementų ji susideda ir kokiu kiekiu kiekvieno elemento yra tam tikroje medžiagoje.

Kiekybinis elemento kiekis tiriamame pavyzdyje nustatomas lyginant atskirų linijų intensyvumą šio elemento spektre su kito cheminio elemento linijų intensyvumu, kurio kiekybinis kiekis mėginyje yra žinomas.

Kokybės nustatymo metodas ir kiekybinė sudėtis Medžiagos analizė pagal jos spektrą vadinama spektrine analize. Spektrinė analizė plačiai naudojama tyrinėjant mineralus cheminė sudėtis rūdos pavyzdžiai. Pramonėje spektrinė analizė leidžia kontroliuoti lydinių ir priemaišų, patenkančių į metalus, sudėtį, siekiant gauti tam tikrų savybių turinčias medžiagas.

Privalumai spektrinė analizė yra didelis jautrumas ir rezultatų gavimo greitis. Naudojant spektrinę analizę, galima nustatyti aukso buvimą mėginyje, sveriančiame 6 * 10 -7 g, kurio masė yra tik 10 -8 g. Plieno rūšį galima nustatyti spektrinės analizės metodu dešimtis sekundžių.

Spektrinė analizė leidžia nustatyti cheminę sudėtį dangaus kūnai, nutolęs nuo Žemės milijardų šviesmečių atstumu. Planetų ir žvaigždžių atmosferų, šaltų dujų cheminė sudėtis tarpžvaigždinėje erdvėje nustatoma pagal absorbcijos spektrus.

Tyrinėdami spektrus, mokslininkai sugebėjo nustatyti ne tik dangaus kūnų cheminę sudėtį, bet ir temperatūrą. Pagal užskaitą spektrines linijas galite nustatyti dangaus kūno judėjimo greitį.

Energija spektre.

Šviesos šaltinis turi vartoti energiją. Šviesa yra elektromagnetinės bangos, kurių bangos ilgis yra 4*10 -7 - 8*10 -7 m. Elektromagnetinės bangos skleidžiamas pagreitėjusio įkrautų dalelių judėjimo. Šios įkrautos dalelės yra atomų dalis. Tačiau nežinant, kokia atomo struktūra, nieko patikimo negalima pasakyti apie spinduliavimo mechanizmą. Aišku tik tai, kad atomo viduje nėra šviesos, kaip ir fortepijono stygoje nėra garso. Kaip styga, kuri pradeda skambėti tik po smūgio plaktuku, atomai pagimdo šviesą tik juos sujaudinus.

Kad atomas pradėtų spinduliuoti, jam turi būti perduota energija. Išspinduliuojant atomas praranda gaunamą energiją, o nuolatiniam medžiagos švytėjimui būtinas energijos antplūdis į jo atomus iš išorės.

Šiluminė spinduliuotė. Paprasčiausias ir labiausiai paplitęs spinduliuotės tipas yra šiluminė spinduliuotė, kurioje energija, kurią atomai praranda šviesai skleisti, kompensuojama atomų arba (molekulių) šiluminio judėjimo energija spinduliuojantis kūnas. Kuo aukštesnė kūno temperatūra, tuo greičiau juda atomai. Kai greitieji atomai (molekulės) susiduria vienas su kitu, dalis jų kinetinė energija virsta atomų sužadinimo energija, kuri vėliau skleidžia šviesą.

Šiluminis spinduliuotės šaltinis yra Saulė, taip pat įprasta kaitrinė lempa. Lempa yra labai patogus, bet nebrangus šaltinis. Tik apie 12% visos lempoje išsiskiriančios energijos elektros šokas, paverčiama šviesos energija. Šilumos šviesos šaltinis yra liepsna. Suodžių grūdeliai įkaista dėl kuro degimo metu išsiskiriančios energijos ir skleidžia šviesą.

Elektroliuminescencija. Energiją, reikalingą atomams skleisti šviesą, galima gauti ir iš nešiluminių šaltinių. Dujų išlydžio metu elektrinis laukas elektronams suteikia didesnę kinetinę energiją. Greiti elektronai susiduria su atomais. Dalis elektronų kinetinės energijos eina atomams sužadinti. Sužadinti atomai išskiria energiją šviesos bangų pavidalu. Dėl šios priežasties dujų išleidimą lydi švytėjimas. Tai elektroliuminescencija.

Katodoliuminescencija.Švytėjimas kietosios medžiagos, sukeltas jų elektronų bombardavimo, vadinamas katodoliuminescencija. Dėl katodliuminescencijos televizorių katodinių spindulių lempų ekranai šviečia.

Chemiliuminescencija. Kai kuriems cheminės reakcijos, ateina su energijos išsiskyrimu, dalis šios energijos tiesiogiai išleidžiama šviesai skleisti. Šviesos šaltinis išlieka šaltas (turi temperatūrą aplinką). Šis reiškinys vadinamas chemioliuminescencija.

Fotoliuminescencija.Šviesa, patenkanti į medžiagą, iš dalies atsispindi ir iš dalies sugeria. Sugertos šviesos energija daugeliu atvejų sukelia tik kūnų kaitinimą. Tačiau kai kurie kūnai patys pradeda švytėti tiesiogiai veikiami juos patekusios radiacijos. Tai fotoliuminescencija. Šviesa sužadina medžiagos atomus (padidina jų vidinė energija), po to jie patys paryškinami. Pavyzdžiui, šviečiantys dažai, dengiantys daugelį eglutės papuošimų, po apšvitinimo skleidžia šviesą.

Fotoliuminescencijos metu skleidžiama šviesa, kaip taisyklė, turi ilgesnį bangos ilgį nei šviesa, kuri sužadina švytėjimą. Tai galima pastebėti eksperimentiškai. Jei per violetinį filtrą perleistą šviesos spindulį nukreipiate į indą su fluoresceitu (organiniu dažikliu), tada šis skystis pradeda šviesti žaliai geltona šviesa, t.y. šviesa, kurios bangos ilgis yra ilgesnis nei violetinė.

Fotoliuminescencijos reiškinys plačiai naudojamas fluorescencinėse lempose. sovietų fizikas S.I.Vavilovas pasiūlė dengti vidinis paviršius išleidimo vamzdis su medžiagomis, galinčiomis ryškiai švytėti veikiant trumpųjų bangų spinduliuotei dujų išleidimas. Liuminescencinės lempos yra maždaug tris ar keturis kartus ekonomiškesnės nei įprastos kaitrinės lempos.

Išvardijamos pagrindinės spinduliuotės rūšys ir jas sukuriantys šaltiniai. Dažniausi spinduliuotės šaltiniai yra terminiai.

Energijos pasiskirstymas spektre. Nė vienas iš šaltinių nepateikia monochromatinė šviesa, ty griežtai apibrėžto bangos ilgio šviesa. Tuo įsitikinome šviesos skaidymo į spektrą, naudojant prizmę, eksperimentai, taip pat trukdžių ir difrakcijos eksperimentai.

Energija, kurią šviesa neša iš šaltinio, tam tikru būdu pasiskirsto per visų ilgių bangas, kurios sudaro šviesos spindulį. Taip pat galime pasakyti, kad energija paskirstoma dažniais, nes yra skirtumas tarp bangos ilgio ir dažnio. paprastas ryšys: ђv = c.

Srauto tankis elektromagnetinė spinduliuotė, arba intensyvumas /, nustatomas pagal energiją &W, priskiriamą visiems dažniams. Norint apibūdinti spinduliuotės dažninį pasiskirstymą, reikia įvesti naują dydį: intensyvumą dažnio intervalo vienetui. Šis dydis vadinamas spinduliuotės intensyvumo spektriniu tankiu.

Spektrinio spinduliuotės srauto tankį galima rasti eksperimentiškai. Norėdami tai padaryti, turite naudoti prizmę, kad gautumėte emisijos spektrą, pavyzdžiui, elektros lankas, ir išmatuoti spinduliuotės srauto tankį, patenkantį į mažus Av pločio spektrinius intervalus.

Negalite pasikliauti savo akimis, kad įvertintumėte energijos pasiskirstymą. Akis turi selektyvų jautrumą šviesai: didžiausias jos jautrumas yra geltonai žalioje spektro srityje. Geriausia pasinaudoti juodo kūno savybe beveik visiškai sugerti visų bangų ilgių šviesą. Šiuo atveju spinduliuotės energija (t. y. šviesa) sukelia kūno kaitinimą. Todėl pakanka išmatuoti kūno temperatūrą ir pagal ją spręsti, kiek energijos sugeria per laiko vienetą.

Paprastas termometras yra per jautrus, kad būtų sėkmingai naudojamas tokiuose eksperimentuose. Temperatūrai matuoti reikia jautresnių prietaisų. Galite pasiimti elektrinį termometrą, kuriame jutimo elementas pagamintas plonos metalinės plokštės pavidalu. Ši plokštė turi būti uždengta plonu sluoksniu suodžių, kurie beveik visiškai sugeria bet kokio bangos ilgio šviesą.

Įrenginio karščiui jautrią plokštelę reikia padėti vienoje ar kitoje spektro vietoje. Visas matomas ilgio l spektras nuo raudonų iki violetinių spindulių atitinka dažnio intervalą nuo v cr iki y f. Plotis atitinka nedidelį intervalą Av. Kaitinant juodąją įrenginio plokštę, galima spręsti apie spinduliuotės srauto tankį dažnio intervale Av. Perkeldami plokštę palei spektrą, mes tai randame dauguma energija patenka į raudonąją spektro dalį, o ne į geltonai žalią, kaip atrodo akiai.

Remiantis šių eksperimentų rezultatais, galima sudaryti spinduliuotės intensyvumo spektrinio tankio priklausomybės nuo dažnio kreivę. Spinduliuotės intensyvumo spektrinį tankį lemia plokštės temperatūra, o dažnį nesunku rasti, jei šviesai skaidyti naudojamas prietaisas yra kalibruotas, tai yra, jei žinoma, kokį dažnį atitinka tam tikra spektro dalis. į.

Nubraižykite išilgai abscisių ašies dažnių vertes, atitinkančias Av intervalų vidurio taškus, ir išilgai ordinačių ašies spektrinis tankis spinduliuotės intensyvumą, gauname daugybę taškų, per kuriuos galime nubrėžti lygią kreivę. Ši kreivė vizualiai atvaizduoja energijos pasiskirstymą ir matomą elektros lanko spektro dalį.

Spektrinė analizė yra viena iš svarbiausių fiziniai metodai medžiagų tyrimai. Skirta nustatyti kokybinę ir kiekybinę medžiagos sudėtį pagal jos spektrą.

Chemikai jau seniai žinojo, kad tam tikrų cheminių elementų junginiai, įmaišyti į liepsną, suteikia jai būdingų spalvų. Taigi, natrio druskos daro liepsną geltoną, o boro junginiai – žalią. Medžiagos spalva atsiranda tada, kai ji arba skleidžia tam tikro ilgio bangas, arba sugeria jas iš viso ant jos krintančio kritimo spektro. balta šviesa. Antruoju atveju spalva matomas akimis, pasirodo, atitinka ne šias sugertas bangas, o kitas – papildomas, į jas pridėjus suteikiančią baltą šviesą.

Šie modeliai, nustatyti praėjusio amžiaus pradžioje, buvo apibendrinti 1859–1861 m. Vokiečių mokslininkai G. Kirchhoff ir R. Bunsen, kurie įrodė, kad kiekvienas cheminis elementas turi savo būdingą spektrą. Tai leido sukurti elementų analizės tipą – atominę spektrinę analizę, su kuria galima kiekybiškai nustatyti turinį. įvairių elementų liepsnoje ar elektros lanku į atomus arba jonus suskaidytos medžiagos pavyzdyje. Dar prieš sukuriant kiekybinę šio metodo versiją, jis buvo sėkmingai naudojamas dangaus kūnų „elementinei analizei“. Spektrinė analizė jau praėjusiame amžiuje padėjo ištirti Saulės ir kitų žvaigždžių sudėtį, taip pat atrasti kai kuriuos elementus, ypač helio.

Spektrinės analizės pagalba tapo įmanoma atskirti ne tik skirtingus cheminiai elementai, bet ir to paties elemento izotopų, kurie dažniausiai duoda skirtingus spektrus. Metodas naudojamas medžiagų izotopinei sudėčiai analizuoti ir yra pagrįstas skirtingais molekulių su skirtingais izotopais energijos lygių poslinkiais.

Rentgeno spinduliai, pavadinti 1895 metais juos atradusio vokiečių fiziko W. Rentgeno vardu, yra viena trumpiausių viso elektromagnetinių bangų spektro bangos ilgių dalių, esančių tarp jos ultravioletinė šviesa ir gama spinduliuotė. Rentgeno spindulius sugėrus atomams, sužadinami gilieji elektronai, esantys šalia branduolio ir su juo ypač tvirtai surišti. Atomų rentgeno spinduliuotė, priešingai, yra susijusi su giliųjų elektronų perėjimu iš sužadintos energijos lygių į įprastus, stacionarius.

Abu lygiai gali turėti tik griežtai apibrėžtas energijas, priklausomai nuo atomo branduolio krūvio. Tai reiškia, kad skirtumas tarp šių energijų, lygus energijai sugertas (arba išspinduliuotas) kvantas taip pat priklauso nuo branduolio krūvio, o kiekvieno cheminio elemento emisija rentgeno spektro srityje būdinga šio elemento bangų rinkinys su griežtai apibrėžtais virpesių dažniais.

Rentgeno spindulių spektrinė analizė, elementų analizės rūšis, pagrįsta šio reiškinio panaudojimu. Jis plačiai naudojamas rūdų, mineralų, taip pat sudėtingų neorganinių ir elementinių medžiagų analizei organiniai junginiai.

Yra ir kitų spektroskopijos tipų, pagrįstų ne spinduliuote, o šviesos bangų absorbcija materijoje. Vadinamieji molekuliniai spektrai paprastai stebimi, kai medžiagų tirpalai sugeria matomus, ultravioletinius ar infraraudonųjų spindulių šviesa; Šiuo atveju nevyksta molekulių skilimas. Jei matoma arba ultravioletinė šviesa paprastai veikia elektronus, todėl jie kyla į naujus, susijaudina energijos lygiai(žr. Atomas), tada infraraudonieji (šiluminiai) spinduliai, pernešantys mažiau energijos, sužadina tik tarpusavyje susijusių atomų virpesius. Todėl informacija, kurią šių tipų spektroskopija suteikia chemikams, yra skirtinga. Jei iš infraraudonojo (vibracinio) spektro sužinoma apie tam tikrų atomų grupių buvimą medžiagoje, tai spektrai ultravioletinėje (o spalvotoms medžiagoms - matomoje) srityje neša informaciją apie šviesą sugeriančios grupės struktūrą kaip. visuma.

Tarp organinių junginių tokių grupių pagrindas, kaip taisyklė, yra nesočiųjų jungčių sistema (žr. Nesotieji angliavandeniliai). Kuo daugiau dvigubų ar trigubų jungčių molekulėje, pakaitomis su paprastaisiais (kitaip tariant, nei ilgesnė grandinė konjugacija), tuo lengviau sužadinami elektronai.

Molekulinės spektroskopijos metodai naudojami ne tik molekulių struktūrai nustatyti, bet ir tiksliai išmatuoti jų kiekį. žinoma medžiaga tirpale. Tam ypač patogu spektrai ultravioletinėje arba matomoje srityje. Sugerties juostos šiame regione paprastai stebimos, kai tirpios medžiagos koncentracija yra šimtųjų ir net tūkstantųjų procentų eilės. Ypatingas tokio spektroskopijos taikymo atvejis yra kolorimetrijos metodas, plačiai naudojamas spalvotų junginių koncentracijai matuoti.

Kai kurių medžiagų atomai taip pat gali sugerti radijo bangas. Šis gebėjimas pasireiškia, kai medžiaga patalpinama į galingo nuolatinio magneto lauką. Daugelis atomų branduolių turi savo magnetinis momentas- sukimasis, o magnetiniame lauke branduoliai su nevienoda sukimosi orientacija pasirodo energetiškai „nelygūs“. Tie, kurių sukimosi kryptis sutampa su taikomo magnetinio lauko kryptimi, atsiduria palankesnėje padėtyje, o kitos orientacijos jų atžvilgiu pradeda vaidinti „sužadintų būsenų“ vaidmenį. Tai nereiškia, kad palankioje sukimosi būsenoje esantis branduolys negali pereiti į „sužadinimo“ būseną; sukimosi būsenų energijų skirtumas yra labai mažas, bet vis tiek nepalankios energijos būsenos branduolių procentas yra palyginti mažas. Ir kuo galingesnis taikomas laukas, tuo jis mažesnis. Atrodo, kad branduoliai svyruoja tarp dviejų energetinės būsenos. O kadangi tokių virpesių dažnis atitinka radijo bangų dažnį, galimas ir rezonansas – kintamosios energijos sugertis elektromagnetinis laukas su atitinkamu dažniu, todėl sužadintoje būsenoje smarkiai padidėja branduolių skaičius.

Tai yra branduolinių spektrometrų darbo pagrindas. magnetinis rezonansas(BMR), galintis aptikti tų medžiagų buvimą atomų branduoliai, kurio sukinys yra 1/2: vandenilis 1H, litis 7Li, fluoras 19F, fosforas 31P, taip pat anglies izotopai 13C, azoto 15N, deguonis 17O ir kt.

Tokių prietaisų jautrumas yra didesnis, tuo jie galingesni. nuolatinis magnetas. Rezonansinis dažnis, reikalingas branduoliams sužadinti, taip pat didėja proporcingai magnetinio lauko stiprumui. Jis naudojamas kaip prietaiso klasės matas. Vidutinės klasės spektrometrai veikia 60-90 MHz dažniu (fiksuojant protonų spektrus); vėsesnius – 180, 360 ir net 600 MHz dažniu.

Aukštos klasės spektrometrai – labai tikslūs ir sudėtingi prietaisai – leidžia ne tik aptikti ir kiekybiškai išmatuoti konkretaus elemento turinį, bet ir atskirti atomų, užimančių chemiškai „nelygias“ pozicijas molekulėje, signalus. O tiriant vadinamąją sukimosi ir sukimosi sąveiką, dėl kurios signalai suskaidomi į siaurų linijų grupes, veikiant kaimyninių branduolių magnetiniam laukui, galima sužinoti daug įdomių dalykų apie branduolį supančius atomus. studijuoti. BMR spektroskopija leidžia gauti nuo 70 iki 100% informacijos, reikalingos, pavyzdžiui, sudėtingo organinio junginio struktūrai nustatyti.

Kita radijo spektroskopijos rūšis – elektronų paramagnetinis rezonansas (EPR) – pagrįsta tuo, kad ne tik branduolių, bet ir elektronų sukinys yra 1/2. EPR spektroskopija - geriausias būdas dalelių su neporomis tyrimai elektronai – laisvi radikalai. Kaip ir BMR spektrai, EPR spektrai leidžia daug sužinoti ne tik apie pačią „signalizuojančią“ dalelę, bet ir apie ją supančių atomų prigimtį. EPR spektroskopijos prietaisai yra labai jautrūs: spektrui įrašyti dažniausiai pakanka tirpalo, kuriame yra keli šimtai milijonųjų molio dalių. laisvųjų radikalų už 1 l. O rekordinio jautrumo prietaisas, neseniai sukurtas grupės sovietų mokslininkų, gali aptikti tik 100 radikalų mėginyje, o tai atitinka jų koncentraciją maždaug 10 -18 mol/l.

Vienas iš pagrindinių cheminės medžiagos cheminės sudėties analizės metodų yra spektrinė analizė. Jo sudėties analizė atliekama remiantis jo spektro tyrimu. Spektrinė analizė – naudojama įvairūs tyrimai. Su jo pagalba buvo atrastas cheminių elementų kompleksas: He, Ga, Cs. Saulės atmosferoje. Taip pat, kaip ir Rb, In ir XI, nustatoma Saulės ir daugumos kitų dangaus kūnų sudėtis.

Programos

Spektrinė ekspertizė, paplitusi:

  1. Metalurgija;
  2. Geologija;
  3. Chemija;
  4. Mineralogija;
  5. Astrofizika;
  6. Biologija;
  7. vaistai ir kt.

Leidžia rasti tiriamuose objektuose mažiausius kiekius nustatomos medžiagos (iki 10 – MS) Spektrinė analizė skirstoma į kokybinę ir kiekybinę.

Metodai

Spektrinės analizės pagrindas yra cheminės medžiagos sudėties nustatymo metodas, pagrįstas spektru. Linijų spektrai turi unikali asmenybė, kaip ir žmogaus pirštų atspaudai ar snaigių raštas. Raštų išskirtinumas ant piršto odos – didelis privalumas ieškant nusikaltėlio. Todėl dėl kiekvieno spektro ypatumų galima nustatyti cheminis kiekis analizuojant cheminės medžiagos sudėtį. Net jei jo elemento masė neviršija 10 - 10 g, naudojant spektrinę analizę jį galima aptikti kompozicijoje sudėtinga medžiaga. Tai gana jautrus metodas.

Emisijos spektrinė analizė

Emisijos spektrinė analizė – tai cheminės medžiagos cheminės sudėties nustatymo pagal emisijos spektrą metodų serija. Medžiagos cheminės sudėties nustatymo metodo – spektrinio tyrimo – pagrindas grindžiamas emisijos spektrų ir sugerties spektrų modeliais. Šis metodas leidžia identifikuoti milijonines miligramo dalis medžiagos.

Yra kokybinio ir kiekybinio tyrimo metodai, pagal steigimą analitinė chemija kaip subjektas, kurio tikslas yra suformuluoti cheminės medžiagos cheminės sudėties nustatymo metodus. Medžiagos identifikavimo metodai tampa itin svarbūs atliekant kokybinę organinę analizę.

Remiantis bet kurios medžiagos garų linijiniu spektru, galima nustatyti, kurie cheminiai elementai yra jos sudėtyje, nes bet kuris cheminis elementas turi savo specifinį emisijos spektrą. Toks medžiagos cheminės sudėties nustatymo metodas vadinamas kokybine spektrine analize.

Rentgeno spindulių spektrinė analizė

Yra ir kitas nustatymo būdas cheminė medžiaga, vadinama rentgeno spektrine analize. Rentgeno spindulių spektrinė analizė pagrįsta medžiagos atomų aktyvavimu, kai ji apšvitinama rentgeno spinduliais – procesas vadinamas antriniu arba fluorescenciniu. Aktyvinimas galimas ir apšvitinus didelės energijos elektronais, šiuo atveju procesas vadinamas tiesioginiu sužadinimu. Dėl elektronų judėjimo gilesniuose vidiniuose elektroniniai sluoksniai atsiranda linijos rentgeno spinduliuotė.

Wulff-Bragg formulė leidžia nustatyti bangos ilgius rentgeno spinduliuotės sudėtyje, kai naudojamas populiarios struktūros kristalas su žinomas atstumas d. Tai yra nustatymo metodo pagrindas. Tiriama medžiaga yra bombarduojama didelio greičio elektronais. Padėkite jį, pavyzdžiui, ant sulankstomo anodo rentgeno vamzdis, vėliau jis išsiskiria savybėmis rentgeno spinduliai kurie krenta ant kristalo žinoma struktūra. Kampai išmatuojami ir atitinkami bangos ilgiai apskaičiuojami pagal formulę, nufotografavus gautą difrakcijos modelį.

Technikai

Šiuo metu visi metodai cheminė analizė yra pagrįsti dviem technikomis. Atliekant fizikinį arba cheminį bandymą, lyginant nustatytą koncentraciją su jos matavimo vienetu:

Fizinis

Fizinė technika pagrįsta komponento kiekio vieneto koreliavimo su standartu metodu jį išmatuojant fizines savybes, kuris priklauso nuo jo kiekio medžiagos mėginyje. Funkcinis ryšys „Savybės prisotinimas – komponento kiekis pavyzdyje“ nustatomas bandomuoju būdu, kalibruojant tam tikros fizinės savybės matavimo priemones pagal montuojamą komponentą. Iš kalibravimo grafiko gaunami kiekybiniai ryšiai, sukonstruoti koordinatėse: „fizinės savybės prisotinimas - sumontuoto komponento koncentracija“.

Cheminis

Komponento kiekio vieneto koreliavimo su standartu metodui naudojamas cheminis metodas. Čia naudojami komponento kiekio arba masės išsaugojimo dėsniai cheminės sąveikos metu. Įjungta cheminės savybės cheminiai junginiai, pagrįstas cheminės sąveikos. Medžiagos mėginyje atliekama cheminė reakcija, atitinkanti nurodytus reikalavimus norimam komponentui nustatyti, ir išmatuojamas konkrečioje komponentų cheminėje reakcijoje dalyvaujantis tūris arba masė. Gaunami kiekybiniai ryšiai, tada užrašomas tam tikros cheminės reakcijos komponento ekvivalentų skaičius arba masės likimo dėsnis.

Prietaisai

Prietaisai analizei fizinė ir cheminė sudėtis medžiagos yra:

  1. Dujų analizatoriai;
  2. Pavojaus signalai dėl didžiausios leistinos ir sprogios garų ir dujų koncentracijos;
  3. Skystų tirpalų koncentratoriai;
  4. Tankio matuokliai;
  5. Druskos matuokliai;
  6. Drėgmės matuokliai ir kiti prietaisai, panašūs pagal paskirtį ir išsamumą.

Laikui bėgant didėja analizuojamų objektų diapazonas, didėja analizės greitis ir tikslumas. Vienas iš svarbiausių instrumentinių cheminės medžiagos atominės cheminės sudėties nustatymo metodų yra spektrinė analizė.

Kiekvienais metais atsiranda vis daugiau instrumentų kompleksų kiekybinei spektrinei analizei. Jie taip pat gamina pažangiausius spektro įrašymo įrangos tipus ir metodus. Spektrinės laboratorijos iš pradžių organizuojamos mechaninės inžinerijos, metalurgijos, o vėliau ir kitose pramonės srityse. Laikui bėgant analizės greitis ir tikslumas didėja. Be to, plečiasi analizuojamų objektų plotas. Vienas iš pagrindinių instrumentinių cheminės medžiagos atominės cheminės sudėties nustatymo metodų yra spektrinė analizė.

Įvadas………………………………………………………………………………….2

Radiacijos mechanizmas………………………………………………………………………………..3

Energijos pasiskirstymas spektre………………………………………………………….4

Spektrų tipai……………………………………………………………………………………….6

Spektrinės analizės tipai………………………………………………………7

Išvada…………………………………………………………………………………..9

Literatūra………………………………………………………………………………….11

Įvadas

Spektras yra šviesos skilimas į sudedamąsias dalis, skirtingų spalvų spindulius.

Cheminės sudėties tyrimo metodas įvairių medžiagų pagal jų linijinės emisijos arba sugerties spektrus vadinami spektrinė analizė. Spektrinei analizei reikalingas nereikšmingas medžiagos kiekis. Dėl greičio ir jautrumo šis metodas yra nepakeičiamas tiek laboratorijose, tiek astrofizikoje. Kadangi kiekvienas periodinės lentelės cheminis elementas skleidžia tik jam skirtą charakteristiką linijų spektras emisija ir absorbcija, tai leidžia ištirti medžiagos cheminę sudėtį. Fizikai Kirchhoffas ir Bunsenas pirmą kartą bandė tai padaryti 1859 m., statydami spektroskopas.Šviesa į jį buvo perduodama per siaurą plyšį, išpjautą iš vieno teleskopo krašto (šis vamzdis su plyšiu vadinamas kolimatoriumi). Iš kolimatoriaus spinduliai krito į prizmę, padengtą dėžute, išklota juodu popieriumi. Prizmė nukreipė iš plyšio sklindančius spindulius. Rezultatas buvo spektras. Po to jie uždengė langą užuolaida ir prie kolimatoriaus plyšio padėjo uždegtą degiklį. Į žvakės liepsną pakaitomis buvo įvedami įvairių medžiagų gabalėliai ir jie pro antrąjį teleskopą žiūrėjo į gautą spektrą. Paaiškėjo, kad kiekvieno elemento kaitinamieji garai gamina griežtai apibrėžtos spalvos spindulius, o prizmė nukreipė šiuos spindulius į griežtai apibrėžtą vietą, todėl jokia spalva negalėjo užmaskuoti kito. Tai leido daryti išvadą, kad radikalas naujas būdas cheminė analizė – pagal medžiagos spektrą. 1861 m., remdamasis šiuo atradimu, Kirchhoffas įrodė, kad Saulės chromosferoje yra daugybė elementų, padėję astrofizikos pagrindą.

Radiacijos mechanizmas

Šviesos šaltinis turi vartoti energiją. Šviesa yra elektromagnetinės bangos, kurių bangos ilgis yra 4*10 -7 - 8*10 -7 m Elektromagnetines bangas skleidžia pagreitintas įkrautų dalelių judėjimas. Šios įkrautos dalelės yra atomų dalis. Tačiau nežinant, kokia atomo struktūra, nieko patikimo negalima pasakyti apie spinduliavimo mechanizmą. Aišku tik tai, kad atomo viduje nėra šviesos, kaip ir fortepijono stygoje nėra garso. Kaip styga, kuri pradeda skambėti tik po smūgio plaktuku, atomai pagimdo šviesą tik juos sujaudinus.

Kad atomas pradėtų spinduliuoti, jam turi būti perduota energija. Išspinduliuojant atomas praranda gaunamą energiją, o nuolatiniam medžiagos švytėjimui būtinas energijos antplūdis į jo atomus iš išorės.

Šiluminė spinduliuotė. Paprasčiausias ir labiausiai paplitęs spinduliuotės tipas yra šiluminė spinduliuotė, kai energija, kurią atomai praranda šviesai skleisti, kompensuojama spinduliuojančio kūno atomų ar (molekulių) šiluminio judėjimo energija. Kuo aukštesnė kūno temperatūra, tuo greičiau juda atomai. Kai greitieji atomai (molekulės) susiduria vienas su kitu, dalis jų kinetinės energijos paverčiama atomų sužadinimo energija, kuri vėliau skleidžia šviesą.

Šiluminis spinduliuotės šaltinis yra Saulė, taip pat įprasta kaitrinė lempa. Lempa yra labai patogus, bet nebrangus šaltinis. Tik apie 12% visos elektros srovės išskiriamos energijos lempoje paverčiama šviesos energija. Šilumos šviesos šaltinis yra liepsna. Suodžių grūdeliai įkaista dėl kuro degimo metu išsiskiriančios energijos ir skleidžia šviesą.

Elektroliuminescencija. Energiją, reikalingą atomams skleisti šviesą, galima gauti ir iš nešiluminių šaltinių. Dujų išlydžio metu elektrinis laukas elektronams suteikia didesnę kinetinę energiją. Greiti elektronai susiduria su atomais. Dalis elektronų kinetinės energijos eina atomams sužadinti. Sužadinti atomai išskiria energiją šviesos bangų pavidalu. Dėl šios priežasties dujų išleidimą lydi švytėjimas. Tai elektroliuminescencija.

Katodoliuminescencija. Kietųjų kūnų švytėjimas, kurį sukelia elektronų bombardavimas, vadinamas katodoliuminescencija. Dėl katodliuminescencijos televizorių katodinių spindulių lempų ekranai šviečia.

Chemiliuminescencija. Kai kuriose cheminėse reakcijose, kurios išskiria energiją, dalis šios energijos tiesiogiai išleidžiama šviesai. Šviesos šaltinis išlieka vėsus (jis yra aplinkos temperatūros). Šis reiškinys vadinamas chemioliuminescencija.

Fotoliuminescencija.Šviesa, patenkanti į medžiagą, iš dalies atsispindi ir iš dalies sugeria. Sugertos šviesos energija daugeliu atvejų sukelia tik kūnų kaitinimą. Tačiau kai kurie kūnai patys pradeda švytėti tiesiogiai veikiami juos patekusios radiacijos. Tai fotoliuminescencija. Šviesa sužadina medžiagos atomus (padidina jų vidinę energiją), po to jie patys apšviečiami. Pavyzdžiui, šviečiantys dažai, dengiantys daugelį eglutės papuošimų, po apšvitinimo skleidžia šviesą.

Fotoliuminescencijos metu skleidžiama šviesa, kaip taisyklė, turi ilgesnį bangos ilgį nei šviesa, kuri sužadina švytėjimą. Tai galima pastebėti eksperimentiškai. Jei nukreipiate šviesos spindulį į indą, kuriame yra fluoresceito (organinių dažų),

Praleistas per violetinės šviesos filtrą, šis skystis pradeda švytėti žaliai geltona šviesa, t.y. šviesa, kurios bangos ilgis yra ilgesnis nei violetinė.

Fotoliuminescencijos reiškinys plačiai naudojamas fluorescencinėse lempose. Sovietų fizikas S. I. Vavilovas pasiūlė vidinį išleidimo vamzdžio paviršių padengti medžiagomis, galinčiomis ryškiai švytėti veikiant trumpabangiai spinduliuotei iš dujų išlydžio. Liuminescencinės lempos yra maždaug tris ar keturis kartus ekonomiškesnės nei įprastos kaitrinės lempos.

Išvardijamos pagrindinės spinduliuotės rūšys ir jas sukuriantys šaltiniai. Dažniausi spinduliuotės šaltiniai yra terminiai.

Energijos pasiskirstymas spektre

Ekrane už laužiančios prizmės monochromatinės spektro spalvos yra išdėstytos tokia tvarka: raudona (kurios bangos ilgis yra didžiausias matoma šviesa bangos ilgis (k=7,6(10-7 m ir žemiausia norma refrakcija), oranžinė, geltona, žalia, žalsvai mėlyna, indigo ir violetinė (turi trumpiausią bangos ilgį matomame spektre (f = 4 (10–7 m ir aukščiausia norma refrakcija). Nė vienas iš šaltinių neskleidžia monochromatinės šviesos, ty griežtai apibrėžto bangos ilgio šviesos. Tuo įsitikinome šviesos skaidymo į spektrą, naudojant prizmę, eksperimentai, taip pat trukdžių ir difrakcijos eksperimentai.

Energija, kurią šviesa neša iš šaltinio, tam tikru būdu pasiskirsto per visų ilgių bangas, kurios sudaro šviesos spindulį. Taip pat galime pasakyti, kad energija pasiskirsto dažniais, nes yra paprastas ryšys tarp bangos ilgio ir dažnio: v = c.

Elektromagnetinės spinduliuotės srauto tankis, arba intensyvumas /, nustatomas pagal energiją &W, priskiriamą visiems dažniams. Norint apibūdinti spinduliuotės dažninį pasiskirstymą, reikia įvesti naują dydį: intensyvumą dažnio intervalo vienetui. Šis dydis vadinamas spinduliuotės intensyvumo spektriniu tankiu.

Spektrinio spinduliuotės srauto tankį galima rasti eksperimentiškai. Norėdami tai padaryti, turite naudoti prizmę, kad gautumėte spinduliuotės spektrą, pavyzdžiui, elektros lanko, ir išmatuokite spinduliuotės srauto tankį, patenkantį į mažus Av pločio spektrinius intervalus.

Negalite pasikliauti savo akimis, kad įvertintumėte energijos pasiskirstymą. Akis turi selektyvų jautrumą šviesai: didžiausias jos jautrumas yra geltonai žalioje spektro srityje. Geriausia pasinaudoti juodo kūno savybe beveik visiškai sugerti visų bangų ilgių šviesą. Šiuo atveju spinduliuotės energija (t. y. šviesa) sukelia kūno kaitinimą. Todėl pakanka išmatuoti kūno temperatūrą ir pagal ją spręsti, kiek energijos sugeria per laiko vienetą.

Paprastas termometras yra per jautrus, kad būtų sėkmingai naudojamas tokiuose eksperimentuose. Temperatūrai matuoti reikia jautresnių prietaisų. Galite pasiimti elektrinį termometrą, kuriame jautrus elementas pagamintas plonos metalinės plokštės pavidalu. Ši plokštė turi būti padengta plonu suodžių sluoksniu, kuris beveik visiškai sugeria bet kokio bangos ilgio šviesą.

Įrenginio karščiui jautrią plokštelę reikia padėti vienoje ar kitoje spektro vietoje. Visas matomas ilgio l spektras nuo raudonų iki violetinių spindulių atitinka dažnio intervalą nuo v cr iki y f. Plotis atitinka nedidelį intervalą Av. Kaitinant juodąją įrenginio plokštę, galima spręsti apie spinduliuotės srauto tankį dažnio intervale Av. Perkeldami plokštę palei spektrą, pamatysime, kad didžioji dalis energijos yra raudonoje spektro dalyje, o ne geltonai žalioje, kaip atrodo akiai.

Remiantis šių eksperimentų rezultatais, galima sudaryti spinduliuotės intensyvumo spektrinio tankio priklausomybės nuo dažnio kreivę. Spinduliuotės intensyvumo spektrinį tankį lemia plokštės temperatūra, o dažnį nesunku rasti, jei šviesai skaidyti naudojamas prietaisas yra kalibruotas, tai yra, jei žinoma, kokį dažnį atitinka tam tikra spektro dalis. į.

Išilgai abscisių ašies braižydami dažnių reikšmes, atitinkančias Av intervalų vidurio taškus, o išilgai ordinačių ašies – spinduliuotės intensyvumo spektrinį tankį, gauname daugybę taškų, per kuriuos galime nubrėžti lygią kreivę. Ši kreivė vizualiai atvaizduoja energijos pasiskirstymą ir matomą elektros lanko spektro dalį.

Spektrinė analizė yra įvairių medžiagų cheminės sudėties tyrimo metodas, naudojant jų spektrus.

Analizė, atlikta naudojant emisijos spektrus, vadinama emisijos spektrine analize, o analizė, atlikta naudojant sugerties spektrus, vadinama sugerties spektrine analize.

Emisijos spektrinė analizė pagrįsta šiais faktais:

1. Kiekvienas elementas turi savo spektrą (skiriasi linijų skaičiumi, jų vieta ir bangos ilgiais), kuris nepriklauso nuo žadinimo būdų.

2. Spektro linijų intensyvumas priklauso nuo elemento koncentracijos tam tikroje medžiagoje.

Norint atlikti nežinomos cheminės sudėties medžiagos spektrinę analizę, reikia atlikti dvi operacijas: kažkaip priversti šios medžiagos atomus skleisti šviesą linijiniu spektru, tada išskaidyti šią šviesą į spektrą ir nustatyti bangos ilgius. joje pastebėtos linijos. Palyginus gautą linijų spektrą su žinomais periodinės lentelės cheminių elementų spektrais, galima nustatyti, kokių cheminių elementų yra tiriamos medžiagos sudėtyje. Palyginus skirtingų spektro linijų intensyvumą, galima nustatyti santykinį įvairių elementų kiekį šioje medžiagoje.

Spektrinė analizė gali būti kokybinė ir kiekybinė.

Jei tiriama medžiaga yra dujinės būsenos, tada medžiagos atomams sužadinti ji paprastai naudojama kibirkštinio išlydžio. Vamzdis, kurio galuose yra du elektrodai, užpildomas tiriamomis dujomis. Šie elektrodai yra tiekiami aukštos įtampos o vamzdyje atsiranda elektros iškrova. Elektronų smūgiai pagreitėjo elektrinis laukas, sukelia tiriamų dujų atomų jonizaciją ir sužadinimą. Sužadintų atomų perėjimų metu į normalios būklės išspinduliuojami tam tikram elementui būdingi šviesos kvantai.

Norint nustatyti cheminės medžiagos, esančios kietoje arba skysta būsena, pagal jos emisijos spektrą pirmiausia reikia paversti tiriamą medžiagą į dujinė būsena ir kažkaip priversti šias dujas skleisti šviesą. Paprastai lankinis išlydis naudojamas kietos medžiagos mėginių spektrinei analizei atlikti. Lankinėje plazmoje medžiaga paverčiama garais, o atomai sužadinami ir jonizuojami. Elektrodai, tarp kurių uždegamas lankinis išlydis, dažniausiai gaminami iš tiriamos medžiagos (jei tai metalas) arba iš grafito ar vario. Anglis ir varis pasirenkami todėl, kad jų atomų emisijos spektrai matomoje srityje turi nedidelį linijų skaičių ir todėl nesukelia rimtų trukdžių stebint tiriamos medžiagos spektrą. Bandomosios medžiagos milteliai dedami į apatinio elektrodo įdubą.

Literatūra

Aksenovičius L. A. Fizika in vidurinę mokyklą: teorija. Užduotys. Testai: Vadovėlis. pašalpa bendrojo lavinimo įstaigoms. aplinka, švietimas / L. A. Aksenovičius, N. N. Rakina, K. S. Farino; Red. K. S. Farino. - Mn.: Adukatsiya i vyhavanne, 2004. - P. 531-532.



Ar jums patiko straipsnis? Pasidalinkite su draugais!