Teoriškai reikšmingą vietą užima analitikos pagrindai, įskaitant statistiką. rezultatų apdorojimas. Analitinė teorija taip pat apima atrankos ir pasirengimo doktriną, analizės schemos sudarymą ir metodų pasirinkimą, analizės automatizavimo principus ir būdus, kompiuterių naudojimą, taip pat nacionalinės ekonomikos pagrindus. cheminių rezultatų panaudojimas. analizė. Analitinės ypatumas yra ne bendrųjų, o individualių, specifinių tyrimas. šventa ir daiktų charakteristika, užtikrinanti daugiskaitos selektyvumą. analitė metodus. Ačiū glaudūs ryšiai su fizikos, matematikos, biologijos ir pan. pasiekimais. technologijų srityse (tai ypač liečia analizės metodus) analitinę transformaciją. į discipliną, esančią mokslų sankirtoje.

Beveik visi nustatymo metodai yra pagrįsti s.l. išmatuojamas medžiagų savybės iš jų sudėties. Štai kodėl svarbi kryptis analitinis – tokių priklausomybių suradimas ir tyrimas, siekiant jas panaudoti sprendžiant analites. užduotis. Šiuo atveju beveik visada reikia rasti ryšio tarp savybės ir kompozicijos lygį, sukurti savybės (analitinio signalo) fiksavimo metodus, pašalinti kitų komponentų trukdžius, pašalinti įvairių komponentų trukdantį poveikį. veiksniai (pvz., temperatūros svyravimai). Analitės dydis. signalas paverčiamas į vienetus, apibūdinančius skaičių arba komponentus. Išmatuokite, pavyzdžiui, masę, tūrį, šviesos sugertį.

Daug dėmesio skiriama analizės metodų teorijai. Teorijos chem. ir iš dalies fizinės-cheminės. metodai yra pagrįsti idėjomis apie keletą pagrindinių. chemijos rūšys. p-cijos, plačiai naudojamos analizėje (rūgščių-šarmų, oksidacijos-redukcijos, ) ir keletas svarbius procesus( - , ). Dėmesys šiems klausimams skiriamas dėl analitinio ir praktinio mokslo raidos istorijos. atitinkamų metodų reikšmė. Kadangi vis dėlto dalis chemijos metodų mažėja, o fizikinių-cheminių. ir fizinis metodų daugėja, didelę reikšmę įgyja pastarųjų dviejų grupių metodų teorijos tobulinimas ir teorinių integravimas. aspektus individualūs metodai V bendroji teorija analitinis

Vystymosi istorija. Pavyzdžiui, senovėje buvo atliekami medžiagų bandymai. ištirta, siekiant nustatyti jų tinkamumą lydyti, suskaidyti. produktai – nustatyti Au ir Ag kiekį juose. Alchemikai 14-16 a. pirmą kartą taikė ir atliko daugybę eksperimentų. studijos s-v-v, žymintis chemijos pradžią. analizės metodai. XVI–XVII a. (laikotarpis) atsirado naujų cheminių medžiagų. būdais in-in aptikimas, remiantis tirpale esančiais tirpalais (pavyzdžiui, Ag + atradimas susidarant nuosėdoms su Cl -). R. Boyle'as laikomas mokslinio analitinio mokslo įkūrėju, įvedusiu „cheminės analizės“ sąvoką.

Iki 1 kėlinio. XIX a analitinis buvo pagrindinis skyrių. Per šį laikotarpį buvo atrasta daug. chem. elementai, nustatomi tam tikro pobūdžio komponentai. in-in, nustatomi keli ryšiai, . T. Bergmanas sukūrė sisteminę schemą. analizė, įvedė H 2 S kaip analitę. , siūlomi liepsnos analizės metodai perlams gauti ir kt. XIX amžiuje sistemingas savybes analizę patobulino G. Rose ir K. Fresenius. Tas pats šimtmetis pasižymėjo didžiulėmis kiekių raidos sėkmėmis. analizė. Buvo sukurtas titrimetrinis testas. metodu (F. Decroisille, J. Gay-Lussac), gravimetrinis žymiai pagerėjo. analizė, sukurti metodai. Didelę reikšmę turėjo organizacinių metodų kūrimas. ryšiai (J. Liebigas). Galų gale XIX a Sukurta analitinė teorija, pagrįsta chemijos doktrina. rajonuose, kuriuose dalyvauja (vyr. imtis V. Ostwald). Iki to laiko analizės metodai vandeniniuose tirpaluose užėmė vyraujančią vietą analitiniuose tyrimuose.

XX amžiuje org mikroanalizės metodai. jungtys (F. Pregl). Buvo pasiūlyta poliarografija. metodas (Ya. Heyrovsky, 1922). Daugelis fizinių ir cheminių ir fizinis metodai, pvz. masės spektrometrija, rentgeno spinduliai, branduolinė fizika. Didelę reikšmę turėjo atradimas (M.S. Tsvet, 1903), o vėliau ir įvairių jo variantų, ypač platinimo, sukūrimas.

(A. Martin ir R. Sint, 1941). Rusijoje ir SSRS puiki vertė analitiniam darbui plėtoti buvo N.A. Menshutkinas (jo analitikos vadovėlis išleido 16 leidimų). M.A. Iljinskis, o ypač L.A. Chugajevas įvedė org į praktiką. analitė (XIX a. pabaiga – XX a. pradžia), N.A. Tananajevas sukūrė savybių lašinimo metodą. analizė (kartu su F. Feiglu, XX a. 20-ieji). 1938 m. N. A. Izmailovas ir M. S. Schreiberis pirmą kartą aprašė. 1940 m buvo pasiūlyti plazmos šaltiniai. Sovietų mokslininkai taip pat labai prisidėjo prie jo analitės tyrimo. panaudojimas (I.P. Alimarinas, A.K. BabkoKh organinių analičių veikimo teorijoje, kuriant fotometrinės analizės metodus, atominę absorbciją, analizuojant atskirus elementus, ypač retus ir platininius, ir daugybę objektų – didelio grynumo , mineralinės žaliavos ir kt.

Praktikos reikalavimai visada skatino analitinį mokslą. Taigi, 40-70 m. 20 a dėl būtinybės analizuoti branduolines, puslaidininkines ir kitas medžiagas didelio grynumo Sukurti jautrūs metodai, tokie kaip kibirkščių masės spektrometrija, cheminė spektrinė analizė, voltamperometrija, leidžiantys nustatyti iki 10 -7 - 10 -8 % priemaišų grynose medžiagose, t.y. 1 dalis priemaišų 10-1000 milijardų dalių bazės. in-va. Plėtojant juodąjį plieną, ypač pereinant prie greitaeigių konverterių plieno gamybos, greita analizė tapo itin svarbi. Naudojant vadinamąjį Kvantometras-fotoelektrinis. kelių elementų optiniai įrenginiai spektrinė arba rentgeno analizė leidžia analizę atlikti lydymosi metu per kelias minutes. minučių.

Poreikis analizuoti sudėtingus mišinius org. junginiai paskatino intensyvų vystymąsi, todėl galima analizuoti sudėtingus mišinius, kuriuose yra keletas. dešimtys ir net šimtai. Analitinės priemonės. prisidėjo prie energijos įvaldymo, kosmoso ir vandenyno tyrimo, elektronikos plėtros ir pažangos. Sci.

Tyrimo objektas. Svarbus vaidmuo vaidina svarbų vaidmenį plėtojant analizuojamų medžiagų atrankos teoriją; Paprastai mėginių ėmimo klausimai sprendžiami kartu su tiriamų sričių specialistais (pavyzdžiui, geologais, metalurgais). Analitinė plėtoja skaidymo – suliejimo ir tt metodus, kurie turėtų užtikrinti visišką mėginio „atidarymą“ ir užkirsti kelią nustatytų komponentų praradimui bei užteršimui iš išorės. Analitinės užduotys apima tokių technologijų kūrimą bendrosios operacijos analizė, pvz., tūrio matavimas, kalcinavimas.

Viena iš užduočių analitinė chemija – apibrėžimas analitikos plėtros kryptys. prietaisų, naujų grandinių ir prietaisų projektavimo kūrimas (dažniausiai tai yra paskutinis analizės metodo kūrimo etapas), taip pat naujų analičių sintezė. reagentai.

Dėl kiekių. analizė yra labai svarbi metrologinė. metodų ir priemonių charakteristikos. Šiuo atžvilgiu analitiniai tyrimai tiria lyginamųjų mėginių kalibravimo, gamybos ir naudojimo problemas (įskaitant) ir kitas priemones, užtikrinančias analizės teisingumą. Būtybės Vyksta analizės rezultatų apdorojimas, įskaitant kompiuterio naudojimą. Analizės sąlygoms naudojama informacijos teorija ir matematika. naudingumo teorija, modelio atpažinimo teorija ir kitos matematikos šakos. Kompiuteriai naudojami ne tik rezultatams apdoroti, bet ir prietaisams valdyti, atsižvelgiant į trukdžius, kalibravimą, ; yra analitės. užduotis, kurias galima išspręsti tik, pavyzdžiui, kompiuterio pagalba. org. sąsajas naudojant meno teoriją. intelektas (žr. Automatinė analizė).

Nustatymo metodai – pagrindiniai. analizės metodų grupė. Kiekybinių metodų pagrindas. analizė slypi priklausomybė nuo k.-l. iš mėginio sudėties išmatuojama savybė, dažniausiai fizinė. Ši priklausomybė turi būti apibūdinta tam tikru ir žinomu būdu.

Analizei jums reikia įvairių metodų, nes kiekvienas iš jų turi savo privalumų ir apribojimų. Taip, jis labai jautrus. radioaktyvavimo ir masių spektro metodai reikalauja sudėtingos ir brangios įrangos. Paprasta, prieinama ir labai jautri. kinetinės metodai ne visada užtikrina reikiamą rezultatų atkuriamumą. Vertinant ir lyginant metodus, renkantis juos sprendimui konkrečias užduotisį daugelį atsižvelgiama. veiksniai: metrologiniai parametrai, apimtis galimas naudojimas, įrangos prieinamumas, analitiko kvalifikacija, tradicijos ir kt. Svarbiausi iš šių veiksnių yra metrologiniai. parametrus, tokius kaip aptikimo riba arba diapazonas (skaičius), kuriame metodas duoda patikimus rezultatus, ir metodo tikslumas, t.y. rezultatų tikslumas ir atkuriamumas. Kai kuriais atvejais „daugiakomponentiniai“ metodai yra labai svarbūs, leidžiantys iš karto nustatyti didelis skaičius komponentai, pvz. atominė emisija ir rentgeno spinduliai

Atsižvelgiant į atliekamą užduotį, yra 3 analitinės chemijos metodų grupės:

• 1) aptikimo metodai leidžia nustatyti, kokių elementų ar medžiagų (analičių) yra mėginyje. Jie naudojami kokybinei analizei atlikti;
• 2) nustatymo metodai leidžia nustatyti kiekybinį analičių kiekį mėginyje ir yra naudojami atlikti kiekybinė analizė;
• 3) atskyrimo metodai leidžia išskirti analitę ir atskirti trukdančius komponentus. Jie naudojami atliekant kokybinę ir kiekybinę analizę. Yra įvairių metodų kiekybinė analizė: cheminė, fizikinė-cheminė, fizikinė ir kt.

Cheminiai metodai yra pagrįsti naudojimu cheminės reakcijos(neutralizacija, oksidacija-redukcija, kompleksavimas ir nusodinimas), į kurią patenka analitė. Kokybinis analitinis signalas šiuo atveju yra vizualinis išorinis reakcijos poveikis – tirpalo spalvos pasikeitimas, nuosėdų susidarymas ar ištirpimas, dujinio produkto išsiskyrimas. Kiekybiniuose nustatymuose kaip analitinis signalas naudojamas išsiskyrusio dujinio produkto tūris, susidariusių nuosėdų masė ir tiksliai žinomos koncentracijos reagento tirpalo tūris, sunaudojamas sąveikai su nustatoma medžiaga.

Fizikiniais metodais nenaudojamos cheminės reakcijos, o matuojamos bet kokios tiriamos medžiagos fizinės savybės (optinės, elektrinės, magnetinės, šiluminės ir kt.), kurios priklauso nuo jos sudėties.

Fizikiniai ir cheminiai metodai naudoja kaitą fizines savybes analizuojama sistema kaip cheminių reakcijų rezultatas. Fizikiniai ir cheminiai metodai taip pat apima chromatografinius analizės metodus, pagrįstus medžiagos sorbcijos-desorbcijos procesais ant kieto arba skysto sorbento dinaminėmis sąlygomis, ir elektrocheminiai metodai(potenciometrija, voltamperometrija, konduktometrija).

Fiziniai ir fizikiniai bei cheminiai metodai dažnai derinami pagal bendras vardas instrumentiniai analizės metodai, nes analizei atlikti naudojami analitinės priemonės ir prietaisai, fiksuojantys fizines savybes ar jų pokyčius. Atliekant kiekybinę analizę, išmatuojamas analitinis signalas - fizinis kiekis susijusi su kiekybinė sudėtis pavyzdžių. Jei kiekybinė analizė atliekama naudojant cheminius metodus, tada nustatymo pagrindas visada yra cheminė reakcija.

Yra 3 kiekybinės analizės metodų grupės:

• - Dujų analizė
• - Titrimetrinė analizė
• - Gravimetrinė analizė

Tarp cheminių kiekybinės analizės metodų svarbiausi yra gravimetriniai ir titrimetriniai metodai, vadinami klasikiniai metodai analizė. Šie metodai yra standartiniai nustatymo tikslumui įvertinti. Pagrindinė jų taikymo sritis yra tikslus didelių ir vidutinių medžiagų kiekių nustatymas.

Klasikiniai analizės metodai plačiai naudojami įmonėse chemijos pramonė progreso kontrolei technologinis procesas, žaliavų kokybė ir gatavų gaminių, pramonines atliekas. Šių metodų pagrindu atliekama farmacinė analizė – nustatoma vaistų kokybė ir vaistai, kuriuos gamina chemijos ir farmacijos įmonės.

Fizinės ir koloidinė chemija, įskaitant fizikinius ir cheminius analizės metodus bei atskyrimo ir gryninimo metodus, vaidina svarbų vaidmenį rengiant aplinkos inžinerijos srities specialistus. Pagrindinės fizikinės chemijos šakos – cheminė kinetika ir cheminė termodinamika – yra teorinis pagrindas kitoms chemijos šakoms, taip pat cheminės technologijos ir medžiagų atskyrimo bei gryninimo metodai. Medžiagų fizikinių ir cheminių savybių matavimai yra daugelio šiuolaikinių instrumentinių (fizikocheminių) analizės ir būklės stebėjimo metodų pagrindas. aplinką. Kadangi dauguma gamtos objektų yra koloidinės sistemos, būtina studijuoti koloidinės chemijos pagrindus.

Aplinkos užteršimo dėl kenksmingų medžiagų turinčių produktų pavojų galima žymiai sumažinti kruopščiai išvalius gaminius. Cheminiai valymo metodai apima apdorojimą reagentais, kurie neutralizuoja kenksmingus komponentus. Būtina žinoti reakcijų greitį ir išsamumą, jų priklausomybę nuo išorinės sąlygos, mokėti apskaičiuoti reikiamą gryninimo laipsnį užtikrinančių reagentų koncentraciją. Taip pat plačiai naudojami fizikiniai ir cheminiai valymo metodai, įskaitant rektifikavimą, ekstrakciją, sorbciją, jonų mainai, chromatografija.

Aplinkosaugos specialybių (№№) studentų fizinės ir koloidinės chemijos kurso studijos apima teorinio (paskaitų) kurso įsisavinimą, analitinės chemijos seminarus, įskaitant fizikinius ir cheminius analizės metodus, atskyrimo ir gryninimo metodus, chromatografiją ir koloidinių medžiagų pjūvius. chemija, laboratoriniai darbai ir praktiniai užsiėmimai, taip pat savarankiškas darbas, įskaitant trijų namų darbų užduočių atlikimą. Laboratorinių ir praktinių darbų metu studentai įgyja fizinių ir cheminių eksperimentų atlikimo, grafikų braižymo, matavimo rezultatų matematinio apdorojimo ir klaidų analizės įgūdžių. Atlikdami laboratorines, praktines ir namų darbus, studentai įgyja darbo su informacine literatūra įgūdžių.

Analitinės ir koloidinės chemijos seminarai

Seminaras 1. Analitinės chemijos dalykas. Analizės metodų klasifikacija. Metrologija. Klasikiniai kiekybinės analizės metodai.

Aplinkos inžinerijos srityje dirbantiems specialistams reikalinga gana išsami informacija apie žaliavų, gamybos produktų, gamybos atliekų cheminę sudėtį ir aplinką – orą, vandenį ir dirvožemį; Ypatingas dėmesys turi būti skiriamas identifikavimui kenksmingų medžiagų ir nustatant jų kiekius. Ši problema išspręsta analitinė chemija – mokslas apie medžiagų cheminės sudėties nustatymą. Cheminė analizė yra pagrindinė ir būtina aplinkos taršos kontrolės priemonė.

Super greitas tyrimas šį skyrių Chemijos kursas negali kvalifikuoti analitiko chemiko, jo tikslas yra susipažinti su minimaliomis žiniomis, kurių pakanka konkrečioms chemiko užduotims, sutelkiant dėmesį į tam tikrų analizės metodų galimybes, ir suprasti gautų analizės rezultatų reikšmę.

Analizės metodų klasifikacija

Skiriama kokybinė ir kiekybinė analizė. Pirmasis lemia tam tikrų komponentų buvimą, antrasis - jų kiekybinį turinį. Tiriant medžiagos sudėtį, kokybinė analizė visada yra prieš kiekybinę analizę, nes kiekybinės analizės metodo pasirinkimas priklauso nuo tiriamo objekto kokybinės sudėties. Analizės metodai skirstomi į cheminius ir fizikinius bei cheminius. Cheminiai analizės metodai yra pagrįsti analitės pavertimu naujais junginiais, turinčiais tam tikrų savybių. Medžiagos sudėtį lemia būdingų elementų junginių susidarymas.

Kokybinė neorganinių junginių analizė remiasi joninės reakcijos ir leidžia aptikti elementus katijonų ir anijonų pavidalu. Pavyzdžiui, Cu 2+ jonus galima atpažinti pagal sudėtingą 2+ joną, kuris yra ryškiai mėlynas. Analizuojant organinius junginius dažniausiai nustatomi C, H, N, S, P, Cl ir kiti elementai. Anglis ir vandenilis nustatomi sudeginus mėginį, registruojant išsiskyrusį anglies dioksidą ir vandenį. Yra keletas kitų elementų aptikimo būdų.

Kokybinė analizė skirstoma į trupmeninę ir sisteminę.

Frakcinė analizė pagrįsta specifinių ir selektyvių reakcijų naudojimu, kurių pagalba norimus jonus galima aptikti bet kokia seka atskirose tiriamojo tirpalo dalyse. Frakcinė analizė leidžia greitai nustatyti ribotą jonų skaičių (nuo vieno iki penkių), esančių mišinyje, kurio sudėtis yra apytiksliai žinoma.

Sisteminė analizė yra specifinė atskirų jonų aptikimo seka, kai visi kiti trukdantys jonai buvo rasti ir pašalinti iš tirpalo.

Atskiros jonų grupės išskiriamos naudojant jonų savybių panašumus ir skirtumus naudojant vadinamuosius grupinius reagentus – medžiagas, kurios vienodai reaguoja su visa jonų grupe. Jonų grupės skirstomos į pogrupius, o tie, savo ruožtu, į atskirus jonus, kurie aptinkami naudojant vadinamuosius. šiems jonams būdingos analitinės reakcijos. Tokias reakcijas būtinai lydi analitinis ženklas, tai yra išorinis poveikis - nuosėdų susidarymas, dujų išsiskyrimas, tirpalo spalvos pasikeitimas.

Analitinė reakcija turi specifiškumo, selektyvumo ir jautrumo savybes.

Specifiškumas leidžia aptikti tam tikrą joną tam tikromis sąlygomis, esant kitiems jonams pagal vieną ar kitą būdingą požymį (spalvą, kvapą ir pan.). Tokių reakcijų yra palyginti nedaug (pavyzdžiui, NH 4 + jono aptikimo reakcija, kai kaitinama medžiaga veikia šarmą). Reakcijos specifiškumas kiekybiškai įvertinamas pagal ribinio santykio reikšmę, lygus santykiui aptiktų jonų ir trukdančių jonų koncentracijos. Pavyzdžiui, lašelinė reakcija Ant Ni 2+ jono, veikiant dimetilglioksimui, esant Co 2+ jonams, galima esant ribiniam Ni 2+ ir Co 2+ santykiui, lygiam 1:5000.

Reakcijos selektyvumą (arba selektyvumą) lemia tai, kad panašus išorinis poveikis galimas tik esant ribotam jonų skaičiui, su kuriais reakcija sukelia teigiamą poveikį. Tuo didesnis selektyvumo (selektyvumo) laipsnis, kuo mažesnis jonų skaičius, su kuriais reakcija sukuria teigiamą poveikį.

Reakcijos jautrumas apibūdinamas daugeliu tarpusavyje susijusių dydžių: aptikimo riba ir praskiedimo riba. Pavyzdžiui, aptikimo riba mikrokristaloskopinėje reakcijoje į Ca 2+ joną veikiant sieros rūgščiai yra 0,04 μg Ca 2+ tirpalo laše. Didžiausias praskiedimas (V pre, ml) apskaičiuojamas pagal formulę: V pre = V · 10 2 / C min, kur V yra tirpalo tūris (ml). Ribinis skiedimas rodo tirpalo, kuriame yra 1 g nustatomo jono, tūrį (ml). Pavyzdžiui, K + jonui reaguojant su natrio heksanitrozo kobaltatu - Na 3, susidaro geltonos kristalinės K 2 Na nuosėdos. Šios reakcijos jautrumas apibūdinamas praskiedimo riba 1:50 000. Tai reiškia, kad naudojant šią reakciją galima atidaryti kalio joną tirpale, kuriame yra bent 1 g kalio 50 000 ml vandens.

Cheminiai kokybinės analizės metodai turi praktinę reikšmę tik nedaugeliui elementų. Daugiaelementėms, molekulinėms ir funkcinėms (gamtos apibrėžimas funkcines grupes) analizė naudojant fizikinius ir cheminius metodus.

Komponentai skirstomi į pagrindinius (1–100 % masės), smulkius (0,01–1 % masės) ir priemaišas arba pėdsakus (mažiau nei 0,01 % masės).

Priklausomai nuo tiriamo mėginio masės ir tūrio, išskiriama makroanalizė (0,5–1 g arba 20–50 ml),

pusiau mikroanalizė (0,1–0,01 g arba 1,0–0,1 ml),

mikroanalizė (10 -3 - 10 -6 g arba 10 -1 - 10 -4 ml),

ultramikroanalizė (10 -6 - 10 -9 g arba 10 -4 - 10 -6 ml),

submikroanalizė (10 -9 - 10 -12 g arba 10 -7 - 10 -10 ml).

Nagrinėjami komponentai gali būti atomai ir jonai, elementų izotopai, molekulės, funkcinės grupės ir radikalai, fazės.

Klasifikacija pagal nustatomų dalelių pobūdį:

1. izotopinis (fizinis)

2. elementinė arba atominė

3. molekulinis

4. struktūrinė grupė (tarpinė tarp atominės ir molekulinės) – atskirų funkcinių grupių nustatymas organinių junginių molekulėse.

5. fazė – nevienalyčių objektų, pavyzdžiui, mineralų, inkliuzų analizė.

Kiti klasifikavimo analizės tipai:

Bendras ir vietinis.

Destruktyvus ir nedestruktyvus.

Kontaktinis ir nuotolinis.

Diskretus ir tęstinis.

Svarbios analitinės procedūros charakteristikos yra metodo greitis (analizės greitis), analizės kaina ir galimybė ją automatizuoti.

Kokybinės analizės metodų klasifikacija.

Analitinės chemijos dalykas ir uždaviniai.

Analitinė chemija vadinamas mokslu apie metodus kokybinės ir kiekybinis tyrimas medžiagų (ar jų mišinių) sudėtis. Analitinės chemijos uždavinys – plėtoti cheminių ir fizikinių ir cheminių analizės metodų bei operacijų moksliniuose tyrimuose teoriją.

Analitinė chemija susideda iš dviejų pagrindinių skyrių: kokybinė analizė susideda iš „atidarymo“, t.y. aptikimas atskiri elementai(arba jonų), kurie sudaro analitę. Kiekybinė analizė yra nustatyti kiekybinį individo turinį komponentai sudėtinga medžiaga.

Praktinė reikšmė analitinė chemija yra puiki. Naudojant cheminius metodus. analizės atrasti dėsniai: sudėties pastovumas, daugybiniai santykiai, nustatyti atominės masės elementai, cheminiai ekvivalentai, buvo nustatytos daugelio junginių formulės.

Analitinė chemija prisideda prie plėtros gamtos mokslai- geochemija, geologija, mineralogija, fizika, biologija, technologines disciplinas, vaistas. Cheminė analizė yra šiuolaikinės cheminės-technologinės kontrolės pagrindas visoms pramonės šakoms, kuriose analizuojamos žaliavos, produktai ir gamybos atliekos. Remiantis analizės rezultatais, sprendžiama apie technologinio proceso eigą ir gaminio kokybę. Cheminiai ir fizikiniai-cheminiai analizės metodai sudaro pagrindą nustatyti visų gaminamų gaminių valstybinius standartus.

Analitinės chemijos vaidmuo organizuojant aplinkos monitoringą yra didelis. Tai taršos stebėjimas paviršiniai vandenys, dirvožemiai, HM, pesticidai, naftos produktai, radionuklidai. Vienas iš monitoringo uždavinių – sukurti kriterijus, nustatančius galimos žalos aplinkai ribas. Pavyzdžiui MPC – didžiausia leistina koncentracija- tai yra tokia koncentracija, kai periodiškai arba visą gyvenimą tiesiogiai ar netiesiogiai paveikiamas žmogaus kūnas ekologinės sistemos, nėra aptinkamų ligų ar sveikatos būklės pokyčių šiuolaikiniai metodai iš karto ar vėliau gyvenime. Už kiekvieną chem. medžiagos turi savo MPC vertę.

Kokybinės analizės metodų klasifikacija.

Tirdami naują junginį, jie pirmiausia nustato, iš kokių elementų (ar jonų) jis susideda, o tada kiekybinius santykius, kuriais jie randami. Todėl kokybinė analizė paprastai yra prieš kiekybinę analizę.

Visi analizės metodai yra pagrįsti gavimu ir matavimu analitinis signalas, tie. bet koks cheminių ar fizinių medžiagos savybių pasireiškimas, kuris gali būti naudojamas nustatant kokybinę analizuojamo objekto sudėtį arba kiekybinis įvertinimas jame esantys komponentai. Analizuojamas objektas gali būti individualus ryšys bet kuriame agregacijos būsena. junginių mišinys gamtos objektas(dirvožemis, rūda, mineralas, oras, vanduo), produktai pramoninės gamybos ir maistas. Prieš analizę atliekami mėginių ėmimo, malimo, sijojimo, vidurkio ir kt. Analizei paruoštas objektas vadinamas pavyzdys arba pavyzdys.

Atsižvelgiant į atliekamą užduotį, pasirenkamas metodas. Analizės metodai Kokybinė analizė pagal įgyvendinimo būdą skirstoma į: 1) „sausą“ analizę ir 2) „šlapiąją“ analizę.

Sausa analizė atliekami su kietosiomis medžiagomis. Jis skirstomas į pirocheminius ir šlifavimo būdus.

Pirocheminis (graikiškai – ugnis) tipo analizė atliekama kaitinant tiriamąjį mėginį dujų arba alkoholio degiklio liepsnoje, atliekama dviem būdais: išgaunant spalvotus „perlus“ arba nuspalvinant degiklio liepsną.

1. „Perlai“(pranc. – perlai) susidaro tirpale ištirpinus druskas NaNH 4 PO 4 ∙ 4 H 2 O, Na 2 B 4 O 7 ∙ 10 H 2 O – boraksą) arba metalų oksidus. Stebint gautų stiklo perlų spalvą, nustatoma, ar mėginyje yra tam tikrų elementų. Taigi, pavyzdžiui, chromo junginiai daro perlamutrinę žalią, kobaltą - mėlyną, manganą - violetinį ametistą ir kt.

2. Liepsnos dažymas- daugelio metalų lakiosios druskos, patekusios į nešviečią liepsnos dalį, ją nuspalvina skirtingos spalvos, pavyzdžiui, natris yra intensyviai geltonas, kalis yra purpurinis, baris yra žalias, kalcis yra raudonas ir t. Šios analizės rūšys naudojamos preliminariuose bandymuose ir kaip „ekspresinis“ metodas.

Analizė trynimo metodu. (1898 m. Flavitskis). Tiriamasis mėginys sumalamas porcelianiniame skiedinyje su tokiu pat kiekiu kieto reagento. Nustatyto jono buvimui nustatyti naudojama gauto junginio spalva. Metodas naudojamas preliminariuose bandymuose ir „ekspresinėje“ analizėje rūdų ir mineralų analizės lauke.

2.Šlapioji analizė – Tai mėginio, ištirpusio kokiame nors tirpiklyje, analizė. Dažniausiai naudojamas tirpiklis yra vanduo, rūgštys arba šarmai.

Pagal atlikimo metodą kokybinės analizės metodai skirstomi į trupmeninius ir sisteminius. Trupmenų analizės metodas- tai jonų nustatymas naudojant specifines reakcijas bet kokia seka. Jis naudojamas agrochemijos, gamyklos ir maisto laboratorijose, kai yra žinoma tiriamojo mėginio sudėtis ir reikia tik patikrinti, ar nėra priemaišų, arba atliekant išankstinius tyrimus. Sisteminė analizė - Tai griežtai apibrėžtos sekos analizė, kurioje kiekvienas jonas aptinkamas tik aptikus ir pašalinus trukdančius jonus.

Atsižvelgiant į analizei paimtos medžiagos kiekį, taip pat nuo operacijų atlikimo technikos, metodai skirstomi į:

- makroanalizė - atliktas palyginti dideli kiekiai medžiagų (1-10 g). Analizė atliekama vandeniniuose tirpaluose ir mėgintuvėliuose.

- mikroanalizė - tiria labai mažus medžiagos kiekius (0,05 - 0,5 g). Atliekama arba ant popieriaus juostelės, ir laikrodžio stiklo su lašeliu tirpalo (lašelių analizė), arba ant stiklelio tirpalo laše gaunami kristalai, pagal kurių formą mikroskopu nustatoma medžiaga. (mikrokristalskopinis).

Pagrindinės analitinės chemijos sąvokos.

Analitinės reakcijos – Tai yra reakcijos, kurias lydi aiškiai matomas išorinis poveikis:

1) nuosėdų iškritimas arba tirpimas;

2) tirpalo spalvos pasikeitimas;

3) dujų išleidimas.

Be to, analitinėms reakcijoms keliami dar du reikalavimai: negrįžtamumas ir pakankamas reakcijos greitis.

Vadinamos medžiagos, kurių įtakoje vyksta analitinės reakcijos reagentai arba reagentai. Visi chem. reagentai skirstomi į grupes:

1) pagal cheminė sudėtis(karbonatai, hidroksidai, sulfidai ir kt.)

2) pagal pagrindinio komponento grynumo laipsnį.

Sąlygos atlikti chem. analizė:

1. Reakcijos terpė

2. Temperatūra

3. Nustatoma jono koncentracija.

trečiadienį. Rūgštus, šarminis, neutralus.

Temperatūra. Dauguma chem. reakcijos vyksta kambario sąlygomis „šaltoje“ arba kartais reikia atvėsinti po čiaupu. Kaitinant, įvyksta daug reakcijų.

Koncentracija- tai medžiagos kiekis, esantis tam tikrame tirpalo svoryje arba tūryje. Reakcija ir reagentas, galintys sukelti pastebimą išorinį jai būdingą poveikį net esant nereikšmingai nustatomos medžiagos koncentracijai, vadinami jautrus.

Jautrumas analitinės reakcijos būdingas:

1) ekstremalus praskiedimas;

2) maksimali koncentracija;

3) minimalus itin praskiesto tirpalo tūris;

4) aptikimo riba (atidarymo minimumas);

5) jautrumo indikatorius.

Ribinis skiedimas Vlim – didžiausias tirpalo tūris, kuriame naudojant tam tikrą analitinę reakciją galima aptikti vieną gramą tam tikros medžiagos (daugiau nei 50 eksperimentų iš 100 eksperimentų). Skiedimo riba išreiškiama ml/g.

Pavyzdžiui, kai vario jonai reaguoja su amoniaku vandeniniame tirpale

Cu 2+ + 4NH 3 = 2+ ¯šviesiai mėlynas kompleksas

Ribinis vario jono praskiedimas yra (Vlim = 2,5 10 5 mg/l), t.y. Šios reakcijos metu vario jonai gali būti atidaryti tirpale, kuriame yra 1 g vario 250 000 ml vandens. Tirpale, kuriame yra mažiau nei 1 g vario (II) 250 000 ml vandens, šių katijonų negalima aptikti aukščiau nurodyta reakcija.

Apriboti koncentracijąСlim (Cmin) – mažiausia koncentracija, kuriai esant analitę galima aptikti tirpale tam tikra analizine reakcija. Išreiškiamas g/ml.

Didžiausia koncentracija ir maksimalus praskiedimas yra susiję su ryšiu: Сlim = 1 / V lim

Pavyzdžiui, kalio jonai vandeniniame tirpale atidaromi naudojant natrio heksanitrokobaltatą (III)

2K + + Na 3 [ Co(NO 2) 6 ] ® NaK 2 [ Co(NO 2) 6 ] ¯ + 2Na +

Ribinė K + jonų koncentracija šiai analitinei reakcijai yra C lim = 10 -5 g/ml, t.y. Kalio jonų negalima atidaryti atliekant nurodytą reakciją, jei jo kiekis yra mažesnis nei 10–5 g 1 ml tiriamo tirpalo.

Minimalus itin praskiesto tirpalo tūris Vmin– mažiausias analizuojamo tirpalo tūris, reikalingas aptiktai medžiagai aptikti atliekant tam tikrą analizinę reakciją. Išreiškiamas ml.

Aptikimo riba (atidarymo minimumas) m– mažiausia analitės masė, kurią gali vienareikšmiškai aptikti duota an. reakcija minimaliame itin praskiesto tirpalo tūryje. Išreikšta µg (1 µg = 10–6 g).

m = C lim V min × 10 6 = V min × 10 6 / V rib

Jautrumo indeksas nustatoma analitinė reakcija

pС lim = - log C lim = - log(1/Vlim) = log V lim

An. reakcija yra jautresnė, kuo mažesnis jos atidarymo minimumas, minimalus itin praskiesto tirpalo tūris ir didesnis maksimalus praskiedimas.

Aptikimo riba priklauso nuo:

1. Tiriamojo tirpalo ir reagento koncentracijos.

2. Kurso trukmė an. reakcijos.

3. Stebėjimo metodas išorinis poveikis(vizualiai arba naudojant įrenginį)

4. An. įvykdymo sąlygų laikymasis. Reakcijos (t, pH, reagento kiekis, jo grynumas)

5. Priemaišų, pašalinių jonų buvimas ir pašalinimas

6. Individualios savybės analitinis chemikas (tikslumas, regėjimo aštrumas, gebėjimas skirti spalvas).

Analitinių reakcijų tipai (reagentai):

Specifinis- reakcijos, leidžiančios nustatyti tam tikrą joną ar medžiagą, esant bet kokiems kitiems jonams ar medžiagoms.

Pavyzdžiui: NH4 + + OH - = NH 3 (kvapas) + H 2 O

Fe 3+ + CNS - = Fe(CNS) 3 ¯

kraujo raudonumo

Atrankinis- reakcijos leidžia pasirinktinai atidaryti kelis jonus vienu metu su tuo pačiu išoriniu poveikiu. Kuo mažiau jonų atsidaro tam tikras reagentas, tuo didesnis jo selektyvumas.

Pavyzdžiui:

NH 4 + + Na 3 = NH 4 Na

K + + Na 3 = NaK 2

Grupinės reakcijos (reagentai) leidžia aptikti visą jonų grupę arba kai kuriuos junginius.

Pavyzdžiui: II grupės katijonai – grupės reagentas (NH4)2CO3

CaCI 2 + (NH 4) 2 CO 3 = CaCO 3 + 2 NH 4 CI

BaCI 2 + (NH 4) 2 CO 3 = BaCO 3 + 2 NH 4 CI

SrCI 2 + (NH 4) 2 CO 3 = SrCO 3 + 2 NH 4 CI