Fizikiniai analizės metodai analitinėje chemijoje. Analitinė chemija – kas tai? Apibrėžimas, uždaviniai ir tyrimo metodai

V.F. Justratova, G.N. Mikileva, I.A. Mochalova

ANALITINĖ CHEMIJA

Kiekybinė cheminė analizė

Pamoka

Universiteto studentams

2-asis leidimas, pataisytas ir išplėstas

aukštasis profesinis išsilavinimas, skirtas tarpuniversitetiniam naudojimui

kaip analitinės chemijos vadovėlis studentams, studijuojantiems mokymo srityse 552400 „Maisto technologija“, 655600 „Maisto produktų gamyba iš augalinių žaliavų“,

655900 „Žaliavų, gyvūninės kilmės produktų technologija“

ir 655700 „Technologijos maisto produktai

specialios paskirties Ir maitinimas»

Kemerovas 2005 m

UDC 543.062 (07)

V.F. Justratova, G.N. Mikileva, I.A. Mochalova

Redagavo V.F. Justratova

Recenzentai:

V.A. Nevostrujevas, vadovas Analitinės chemijos katedra

Kemerovas valstybinis universitetas, Dr. Chem.. mokslai, profesorius;

A.I. Gerasimova, Chemijos ir technologijos katedros docentas

neorganinių medžiagų Kuzbaso valstybinė techninė

Universitetas, mokslų daktaras. chem. mokslai

Kemerovo technologijos institutas

maisto pramonė

Yustratova V.F., Mikileva G.N., Mochalova I.A.

Yu90 Analitinė chemija. Kiekybinė cheminė analizė: vadovėlis. pašalpa. - 2-asis leidimas, pataisytas. ir papildomas - / V.F. Justratova, G.N. Mikileva, I.A. Mochalova; Red. V.F. Justratova; Kemerovo maisto pramonės technologijos institutas - Kemerovas, 2005. - 160 p.

ISBN 5-89289-312-Х

Pateikiamos pagrindinės analitinės chemijos sąvokos ir skyriai. Išsamiai aptariami visi kiekybinės cheminės analizės etapai nuo mėginių paėmimo iki rezultatų gavimo ir jų apdorojimo metodai. Vadove pateikiamas skyrius, skirtas instrumentiniams analizės metodams, kaip perspektyviausiam. Nurodomas kiekvieno aprašyto metodo panaudojimas maisto pramonės techninėje ir cheminėje kontrolėje.

Vadovėlis sudarytas pagal valstybinius išsilavinimo standartus „Maisto technologijos“, „Maisto produktų gamyba iš augalinių žaliavų ir gyvūninės kilmės produktų“, „Specialios paskirties maisto produktų ir viešojo maitinimo technologijos“. Sudėtyje yra metodinės rekomendacijos studentams konspektuoti paskaitas ir dirbti su vadovėliu.

Skirta visų studijų formų studentams.

UDC 543.062 (07)

BBK 24,4 ir 7

ISBN 5-89289-312-Х

© V.F. Justratova, G.N. Mikileva, I.A. Mochalova, 1994 m

© V.F. Justratova, G.N. Mikileva, I.A. Mochalova, 2005, papildymas

© KemTIPP, 1994 m

PRATARMĖ

Vadovėlis skirtas maisto mokslų universitetų technologinių specialybių studentams. Antrasis leidimas, pataisytas ir išplėstas. Apdorojant medžiagą buvo atsižvelgta į Voronežo valstybinio universiteto Analitinės chemijos katedros vedėjo patarimus ir pastabas. technologijų akademija, Rusijos Federacijos nusipelnęs mokslo ir technologijų darbuotojas, chemijos mokslų daktaras, profesorius Ya.I. Korenmanas. Autoriai jam reiškia didžiulę padėką.

Per pastaruosius dešimt metų nuo pirmojo leidimo išleidimo pasirodė nauji analitinės chemijos vadovėliai, tačiau nė vienas iš jų visiškai neatitinka Valstybinių standartų. išsilavinimo standartai srityse „Maisto produktų technologija“, „Maisto produktų gamyba iš augalinių žaliavų“, „Gyvūninės kilmės žaliavų ir produktų technologija“, „Specialios paskirties maisto produktų ir viešojo maitinimo technologija“.

Vadove medžiaga pateikiama taip, kad studentas matytų „analitinės chemijos užduotį“ kaip visumą: nuo mėginių parinkimo iki analizės rezultatų gavimo, jų apdorojimo metodų ir analitinės metrologijos. Pateikiama trumpa analitinės chemijos raidos istorija ir jos vaidmuo maisto gamyboje; pateikiamos pagrindinės kokybinės ir kiekybinės cheminės analizės sąvokos, tirpalų sudėties išraiškos ir tirpalų paruošimo būdai, analizės rezultatų skaičiavimo formulės; titrimetrinės analizės metodų teorija: neutralizavimas (rūgščių-šarmų titravimas), redoksimetrija (redokso titravimas), kompleksometrija, nusodinimas ir gravimetrija. Nurodytas kiekvieno iš jų panaudojimas maisto pramonėje. Svarstant titrimetrinius analizės metodus, jų tyrimui supaprastinti siūloma struktūrinė ir loginė diagrama.

Pateikiant medžiagą buvo atsižvelgta į šiuolaikinę cheminių junginių nomenklatūrą, šiuolaikines visuotinai priimtas sąvokas ir idėjas, išvadoms pagrįsti pasitelkti nauji moksliniai duomenys.

Vadove papildomai pateikiamas skyrius, skirtas instrumentiniams analizės metodams, kaip perspektyviausiems, ir parodo dabartines analitinės chemijos raidos tendencijas.

Pateikimo požiūriu vadovo tekstas yra pritaikytas mokiniai I-II kursai, kurie dar neturi pakankamai įgūdžių savarankiškas darbas su mokomąja literatūra.

1, 2, 5 skirsnius parašė V.F. Yustratova, 3, 6, 8, 9 skyriai – G.N. Mikileva, 7 skyrius – I.A. Mochalova, 4 skyrius – G.N. Mikileva ir I.A. Mochalova.

ANALITINĖ CHEMIJA KAIP MOKSLAS

Analitinė chemija yra viena iš chemijos šakų. Jei pateiksime išsamiausią analitinės chemijos, kaip mokslo, apibrėžimą, galime naudoti akademiko I.P. Alimarinas.

„Analitinė chemija – mokslas, plėtojantis medžiagų cheminės sudėties analizės teorinius pagrindus, kuriantis cheminių elementų, jų junginių identifikavimo ir aptikimo, nustatymo ir atskyrimo metodus, taip pat junginių cheminės struktūros nustatymo metodus.

Šis apibrėžimas yra gana ilgas ir sunkiai įsimenamas. Universiteto vadovėliuose pateikiami glaustesni apibrėžimai, kurių reikšmė tokia.

Analitinė chemijayra mokslas apie medžiagų (sistemų) cheminės sudėties ir struktūros nustatymo metodus.

1.1. Iš analitinės chemijos raidos istorijos

Analitinė chemija yra labai senas mokslas.

Kai tik visuomenėje atsirado prekių ir medžiagų, iš kurių svarbiausi buvo auksas ir sidabras, atsirado poreikis tikrinti jų kokybę. Pirmasis plačiai paplitęs šių metalų analizės metodas buvo kupeliacija – ugnies bandymas. Šis kiekybinis metodas apima analitės svėrimą prieš ir po kaitinimo. Šios operacijos paminėjimas yra 1375–1350 m. Babilono tabletėse. pr. Kr

Svarstyklės žmonijai buvo žinomos nuo seno senovės civilizacija. Rasti svarstyklių svarmenys datuojami 2600 m. pr. Kr.

Pagal visuotinai priimtą požiūrį Renesansas gali būti laikomas pradiniu etapu, kai moksliniuose metoduose susiformavo individualios analizės technikos.

Tačiau terminas „analizė“ yra šiuolaikinis supratimasŠį žodį įvedė anglų chemikas Robertas Boyle'as (1627-1691). Pirmą kartą šį terminą jis pavartojo 1654 m.

Sparti analitinės chemijos raida prasidėjo nuo pabaigos XVII V. ryšium su manufaktūrų atsiradimu, sparčiu jų skaičiaus augimu. Tai sukėlė įvairių problemų, kurias buvo galima išspręsti tik naudojant analitinius metodus. Metalų, ypač geležies, paklausa labai išaugo, o tai prisidėjo prie mineralų analitinės chemijos plėtros.

Švedų mokslininkas Thornburn Bergman (1735-1784) cheminę analizę iškėlė į atskiros mokslo šakos – analitinės chemijos – statusą. Bergmano darbą galima laikyti pirmuoju analitinės chemijos vadovėliu, kuriame sistemingai apžvelgiami analitinėje chemijoje naudojami procesai, derinami pagal analizuojamų medžiagų pobūdį.

Pirmasis iš garsios knygos, visiškai skirtas analitinei chemijai, yra „Complete Chemical Assay Office“, kurį parašė Johanas Göttlingas (1753–1809) ir išleistas 1790 m. Jenoje.

Daugybę kokybinei analizei naudojamų reagentų susistemino Heinrichas Rose'as (1795-1864) savo knygoje „Analitinės chemijos vadovas“. Atskiri šios knygos skyriai yra skirti tam tikriems elementams ir žinomoms šių elementų reakcijoms. Taigi Rouzas 1824 m. pirmasis aprašė atskirų elementų reakcijas ir pateikė sisteminės analizės schemą, kuri savo pagrindiniais bruožais išliko iki šių dienų (apie sisteminę analizę žr. 1.6.3 skyrių).

1862 m. buvo išleistas pirmasis žurnalo „Journal of Analytical Chemistry“ numeris, išskirtinai analitinei chemijai skirtas žurnalas, kuris leidžiamas iki šiol. Žurnalą įkūrė Fresenius ir leido Vokietijoje.

Gravimetrinės (gravimetrinės) analizės – seniausio ir logiškiausio kiekybinės analizės metodo – pagrindus padėjo T. Bergmanas.

Tūrinės analizės metodai į analitinę praktiką pradėjo plačiai įsilieti tik 1860 m. Šių metodų aprašymai pasirodė vadovėliuose. Iki to laiko buvo sukurti instrumentai (prietaisai) titravimui ir teorinis pagrindasšiuos metodus.

Pagrindiniai atradimai, leidę teoriškai pagrįsti tūrinius analizės metodus, yra medžiagos masės išsaugojimo įstatymas, kurį atrado M. V. Lomonosovas (1711-1765), periodinis įstatymas, atradęs D.I. Mendelejevas (1834-1907), teorija elektrolitinė disociacija, sukūrė S. Arrhenius (1859-1927).

Tūrinių analizės metodų pagrindai buvo padėti beveik du šimtmečius, o jų raida glaudžiai susijusi su praktikos poreikiais, pirmiausia audinių balinimo ir kalio gamybos problemomis.

Daug metų buvo skirta patogių, tikslių prietaisų kūrimui, stiklo indų matavimo kalibravimo operacijoms, manipuliacijoms dirbant su preciziniais stiklo indais ir titravimo pabaigos fiksavimo metodams.

Nenuostabu, kad dar 1829 m. Berzelijus (1779–1848) manė, kad tūriniai analizės metodai gali būti naudojami tik apytikriam įvertinimui.

Pirmą kartą terminai dabar visuotinai priimtini chemijoje "pipete"(1 pav.) (iš prancūziško vamzdžio - vamzdis, pipetė - vamzdeliai) ir "biretė"(2 pav.) (iš prancūziškos biuretės - butelis) yra J.L. Gay-Lussac (1778-1850), išleistas 1824 m. Čia jis apibūdino titravimo operaciją, kaip tai daroma dabar.

Ryžiai. 1. Pipetės pav. 2. Biuretės

Analitinei chemijai reikšmingi pasirodė 1859 m. Būtent šiais metais G. Kirchhoffas (1824-1887) ir R. Bunsenas (1811-1899) sukūrė spektrinę analizę ir pavertė ją praktiniu analitinės chemijos metodu. Spektrinė analizė buvo pirmasis iš instrumentinių analizės metodų, žymėjęs jų sparčios raidos pradžią. Daugiau informacijos apie šiuos analizės metodus rasite 8 skyriuje.

IN pabaigos XIX c., 1894 metais vokiečių fizikinis chemikas V.F. Ostvaldas išleido knygą apie analitinės chemijos teorinius pagrindus, kurios pagrindinė teorija buvo elektrolitinės disociacijos teorija, kuria iki šiol remiasi cheminiai analizės metodai.

XX amžiaus pradžia. (1903 m.) pasižymėjo rusų botaniko ir biochemiko M.S. atradimu. Chromatografijos reiškinio spalvos, kurios buvo pagrindas sukurti skirtingus chromatografinio metodo variantus, kurių kūrimas tebevyksta.

XX amžiuje Analitinė chemija vystėsi gana sėkmingai. Buvo kuriami tiek cheminiai, tiek instrumentiniai analizės metodai. Instrumentiniai metodai buvo sukurti dėl unikalių prietaisų, leidžiančių įrašyti, sukūrimo individualios savybės analizuojami komponentai.

Rusijos mokslininkai labai prisidėjo prie analitinės chemijos plėtros. Pirmiausia reikia įvardyti N.A. vardus. Tananaeva, I.P. Alimarina, A.K. Babko, Yu.A. Zolotovas ir daugelis kitų.

Analitinės chemijos raida visada vyko atsižvelgiant į du veiksnius: besivystanti pramonė sukūrė problemą, kurią reikėjo išspręsti, viena vertus; kita vertus, mokslo atradimai buvo pritaikyti sprendžiant analitinės chemijos problemas.

Ši tendencija tęsiasi iki šiol. Analizėje plačiai naudojami kompiuteriai, lazeriai, atsiranda naujų analizės metodų, diegiama automatizacija, matematizacija, kuriami lokalios neardomosios, nuotolinės, nuolatinės analizės metodai ir priemonės.

1.2. Bendrosios užduotys analitinė chemija

Bendrosios analitinės chemijos užduotys:

1. Cheminių ir fizikinių-cheminių analizės metodų teorijos plėtojimas, mokslinis pagrindimas, tyrimo technikų ir metodų kūrimas ir tobulinimas.

2. Medžiagų atskyrimo metodų ir mikropriemaišų koncentravimo metodų kūrimas.

3. Analizės metodų tobulinimas ir tobulinimas natūralių medžiagų, aplinką, techninės medžiagos ir tt

4. Cheminės-analitinės kontrolės teikimas vykdant įvairius chemijos srities ir su jais susijusių mokslo, pramonės ir technologijų mokslo projektų projektus.

5. Cheminių-technologinių ir fizikinių-cheminių gamybos procesų palaikymas duotame optimaliame lygyje, pagrįstas sistemine chemine-analitine visų pramonės gamybos lygių kontrole.

6. Technologinių procesų automatinio valdymo metodų sukūrimas, derinamas su valdymo sistemomis, pagrįstomis elektroninių skaičiavimų, įrašymo, signalizacijos, blokavimo ir valdymo mašinų, prietaisų ir aparatų naudojimu.

Iš to, kas pasakyta, aišku, kad analitinės chemijos galimybės yra plačios. Tai leidžia jį naudoti sprendžiant įvairias praktines problemas, taip pat ir maisto pramonėje.

1.3. Analitinės chemijos vaidmuo maisto pramonėje

Analitinės chemijos metodai leidžia išspręsti šias maisto pramonės problemas:

1. Nustatyti žaliavų kokybę.

2. Kontroliuoti maisto gamybos procesą visuose jo etapuose.

3. Kontroliuoti gaminių kokybę.

4. Išanalizuoti gamybos atliekas jų šalinimo (tolimesnio panaudojimo) tikslui.

5. Nustatyti žaliavose ir maisto produktuose esančias medžiagas, kurios yra toksiškos (kenksmingos) žmogaus organizmui.

1.4. Analizės metodas

Analitinės chemijos studijų analizės metodai, įvairių aspektų jų kūrimas ir taikymas. Remiantis autoritetingos tarptautinės chemijos organizacijos IUPAC* rekomendacijomis, analizės metodas nurodo principus, kuriais grindžiama medžiagos analizė, t.y. energijos rūšis ir pobūdis, sukeliančios medžiagos cheminių dalelių trikdymą. Analizės principą savo ruožtu lemia gamtos reiškiniai, kuriais grindžiami cheminiai ar fiziniai procesai.

IN mokomoji literatūra chemijoje analizės metodo apibrėžimas, kaip taisyklė, nėra pateiktas. Bet kadangi tai gana svarbu, tai reikia suformuluoti. Mūsų nuomone, priimtiniausias apibrėžimas yra toks:

Analizės metodas – tai analizės atlikimo taisyklių ir metodų, leidžiančių nustatyti, visuma cheminė sudėtis ir medžiagų (sistemų) struktūra.

1.5. Analizės metodų klasifikacija

Analitinėje chemijoje yra keletas analizės metodų klasifikavimo tipų.

1.5.1. Klasifikavimas pagal cheminį ir fizines savybes ah analizuotų medžiagų (sistemų)

Šioje klasifikacijoje nagrinėjamos šios analizės metodų grupės:

1. Cheminiai analizės metodai.

Šiai analizės metodų grupei priskiriami tie, kurių analizės rezultatai pagrįsti chemine reakcija, vykstančia tarp medžiagų. Reakcijai pasibaigus registruojamas vieno iš reakcijos dalyvių tūris arba vieno iš reakcijos produktų masė. Tada apskaičiuojami analizės rezultatai.

2. Fizikiniai analizės metodai.

Fizikiniai analizės metodai yra pagrįsti analičių fizinių savybių matavimu. Šie metodai plačiausiai registruoja optines, magnetines, elektrines ir šilumines savybes.

3. Fizikiniai-cheminiai analizės metodai.

Jie pagrįsti bet kokios analizuojamos sistemos fizikinės savybės (parametro), kuri keičiasi veikiant joje vykstančiai cheminei reakcijai, matavimu.

* IUPAC – Tarptautinė grynosios ir taikomosios chemijos sąjunga. Šios organizacijos nariai yra mokslo institucijose daug šalių. Rusijos mokslų akademija (kaip SSRS mokslų akademijos įpėdinė) yra jos narė nuo 1930 m.

IN šiuolaikinė chemija vadinami fizikiniais ir fizikiniais bei cheminiais analizės metodais instrumentinis analizės metodai. „Instrumentinis“ reiškia, kad šį analizės metodą galima atlikti tik naudojant „instrumentą“ – prietaisą, galintį įrašyti ir įvertinti fizines savybes (išsamiau žr. 8 skirsnį).

4. Atskyrimo būdai.

Analizuojant sudėtingus mišinius (tai yra dauguma gamtos objektų ir maisto produktų), gali tekti atskirti nustatomą komponentą nuo trukdančių komponentų.

Kartais analizuojamame tirpale yra daug mažiau nustatomo komponento, nei galima nustatyti pasirinktu analizės metodu. Tokiu atveju, prieš nustatant tokius komponentus, būtina juos sukoncentruoti.

Koncentracija- tai operacija, po kurios nustatomo komponento koncentracija gali padidėti nuo n iki 10 n kartų.

Atskyrimo ir koncentracijos operacijos dažnai derinamos. Koncentracijos etape analizuojamoje sistemoje gali aiškiai pasireikšti tam tikra savybė, kurios įrašymas leis išspręsti analitės kiekio mišinyje klausimą. Analitinis metodas gali prasidėti atskyrimo operacija, kartais apima ir koncentraciją.

1.5.2. Klasifikavimas pagal medžiagos masę arba tūrį

analizei paimtas tirpalas

Klasifikacija, parodanti šiuolaikinių analizės metodų galimybes, pateikta lentelėje. 1. Jis pagrįstas analizei paimtų medžiagų mase arba tirpalo tūriu.

1 lentelė

Analizės metodų klasifikavimas priklausomai nuo medžiagos masės

arba analizei paimto tirpalo tūris

1.6. Kokybinė analizė

Medžiagos analizė gali būti atliekama siekiant nustatyti jos kokybinę arba kiekybinę sudėtį. Atsižvelgiant į tai, skiriamos kokybinės ir kiekybinės analizės.

Kokybinės analizės užduotis – nustatyti analizuojamo objekto cheminę sudėtį.

Analizuojamas objektas gali būti atskira medžiaga (paprasta arba labai sudėtinga, pavyzdžiui, duona) arba medžiagų mišinys. Objekte gali sudominti įvairūs komponentai. Galite nustatyti, iš kurių jonų, elementų, molekulių, fazių, atomų grupių sudaro analizuojamas objektas. Maisto produktuose jonai dažniausiai yra determinuotos, paprastos arba sudėtingos medžiagos, kurios yra naudingos (Ca 2+, NaCl, riebalai, baltymai ir kt.) arba kenksmingos žmogaus organizmui (Cu 2+, Pb 2+, pesticidai ir kt. .). Tai galima padaryti dviem būdais: identifikavimas Ir aptikimas.

Identifikavimas- tiriamo cheminio junginio tapatumo (tapatybės) nustatymas žinoma medžiaga(standartinis), lyginant jų fizines ir chemines savybes .

Norėdami tai padaryti, pirmiausia studijuokite tam tikros savybės nurodyti etaloniniai junginiai, kurių buvimas daroma prielaida analizuojamame objekte. Pavyzdžiui, jie atlieka chemines reakcijas su katijonais arba anijonais (šie jonai yra etaloniniai), kai tiriamos neorganinės medžiagos ar matuoja. fizinės konstantos etaloninės organinės medžiagos. Tada atlikite tuos pačius bandymus su tiriamuoju junginiu ir palyginkite gautus rezultatus.

Aptikimas- tikrinant, ar analizuojamame objekte nėra tam tikrų pagrindinių komponentų, priemaišų ir pan .

Kokybinė cheminė analizė dažniausiai remiasi analizuojamos medžiagos pavertimu kokiu nors nauju junginiu, kuris turi būdingų savybių: spalvą, tam tikrą fizinę būklę, kristalinė arba amorfinė struktūra, specifinis kvapas ir kt. Šios būdingos savybės vadinamos analitiniai ženklai.

Cheminė reakcija, kurios metu atsiranda analitiniai požymiai, vadinama kokybinis analitinis atsakymas.

Medžiagos, naudojamos analitinėms reakcijoms atlikti, vadinamos reagentai arba reagentai.

Kokybinės analitinės reakcijos ir atitinkamai jose naudojami reagentai, priklausomai nuo taikymo srities, skirstomi į grupines (bendrąsias), būdingąsias ir specifines.

Grupinės reakcijos leidžia atskirti ištisas jonų grupes, turinčias tą patį analitinį požymį, iš sudėtingo medžiagų mišinio, veikiamo grupės reagento. Pavyzdžiui, amonio karbonatas (NH 4) 2 CO 3 priklauso reagentų grupei, nes su jonais Ca 2+, Sr 2+, Ba 2+ susidaro balti karbonatai, netirpūs vandenyje.

Būdingas Tai reakcijos, kuriose dalyvauja reagentai, kurie sąveikauja su vienu ar nedideliu skaičiumi jonų. Šiose reakcijose analitinis ženklas dažniausiai išreiškiamas būdinga spalva. Pavyzdžiui, dimetilglioksimas yra būdingas Ni 2+ jonų reagentas (nuosėdos rausva spalva) ir Fe 2+ jonas (vandenyje tirpus raudonas junginys).

Kokybinėje analizėje svarbiausios yra specifinės reakcijos. Specifinis reakcija į tam tikrą joną – tai reakcija, leidžianti jį aptikti eksperimentinėmis sąlygomis mišinyje su kitais jonais. Tokia reakcija yra, pavyzdžiui, jonų aptikimo reakcija, kuri vyksta veikiant šarmui kaitinant:

Išsiskyrusį amoniaką galima atpažinti pagal specifinį, lengvai atpažįstamą kvapą ir kitas savybes.

1.6.1. Reagentų prekės ženklai

Priklausomai nuo konkrečios reagentų naudojimo srities, jiems keliami keli reikalavimai. Vienas iš jų – priemaišų kiekio reikalavimas.

Priemaišų kiekį cheminiuose reagentuose reglamentuoja speciali techninė dokumentacija: valstybiniai standartai (GOST), techninės specifikacijos (TU) ir kt. Priemaišų sudėtis gali būti skirtinga, paprastai ji nurodoma gamyklinėje reagento etiketėje.

Cheminiai reagentai klasifikuojami pagal jų grynumo laipsnį. Atsižvelgiant į priemaišų masės dalį, reagentui priskiriama klasė. Kai kurie reagentų prekės ženklai pateikiami lentelėje. 2.

2 lentelė

Reagentų prekės ženklai

Paprastai cheminės analizės praktikoje naudojami reagentai, atitinkantys „analitinės kokybės“ ir „reagento kokybės“ kvalifikaciją. Reagentų grynumas nurodytas originalios reagento pakuotės etiketėje. Kai kurios pramonės šakos taiko savo papildomas reagentų grynumo kvalifikacijas.

1.6.2. Analitinių reakcijų atlikimo metodai

Galima atlikti analitines reakcijas "šlapias" Ir "sausas" būdais. Atliekant reakciją "šlapias" tirpale atsiranda analitės ir atitinkamų reagentų sąveikos. Norint tai atlikti, bandomoji medžiaga turi būti ištirpinta. Tirpiklis paprastai yra vanduo arba, jei medžiaga netirpi vandenyje, kitas tirpiklis. Drėgnos reakcijos vyksta tarp paprastų ar sudėtingų jonų, todėl juos naudojant aptinkami būtent šie jonai.

„Sausas“ reakcijų atlikimo būdas reiškia, kad tiriamoji medžiaga ir reagentai paimami kietoje būsenoje, o reakcija tarp jų vykdoma kaitinant juos iki aukštos temperatūros.

„Sausų“ reakcijų pavyzdžiai yra liepsnos dažymo reakcijos su tam tikrų metalų druskomis, spalvotų natrio tetraborato (borakso) perlų (stiklinių) susidarymas. arba natrio ir amonio vandenilio fosfatas, kai sulydomas su tam tikrų metalų druskomis, taip pat sulydant tiriamą kietą medžiagą su „srautais“, pavyzdžiui: kietųjų Na 2 CO 3 ir K 2 CO 3 arba Na 2 CO 3 mišiniais. ir KNO 3.

„Sausu“ metodu vykdomos reakcijos taip pat apima reakciją, kuri atsiranda, kai tiriama kieta medžiaga sumalama kietu reagentu, dėl ko mišinys įgauna spalvą.

1.6.3. Sisteminė analizė

Kokybinė objekto analizė gali būti atliekama dviem būdais: skirtingi metodai.

Sisteminė analizė - Tai kokybinės analizės atlikimo metodas pagal schemą, kai griežtai apibrėžta reagentų įdėjimo operacijų seka.

1.6.4. Dalinė analizė

Analizės metodas, pagrįstas reakcijų naudojimu, kurios gali būti naudojamos norimiems jonams aptikti bet kokia seka atskirose pradinio tirpalo dalyse, t.y. nenaudojant konkrečios jonų aptikimo schemos vadinama trupmeninė analizė.

1.7. Kiekybinė analizė

Kiekybinės analizės užduotis – nustatyti konkretaus komponento kiekį (masę arba koncentraciją) analizuojamame objekte.

Svarbios kiekybinės analizės sąvokos yra sąvokos „nustatyta medžiaga“ ir „darbinė medžiaga“.

1.7.1. Nustatyta medžiaga. Darbinė medžiaga

Cheminis elementas, jonas, pirminis arba junginys, kurio kiekis nustatomas duotame tiriamo produkto pavyzdyje, paprastai vadinamas „identifikuojama medžiaga“ (O.V.).

Medžiaga, su kuria atliekamas šis nustatymas, vadinama darbinė medžiaga (R.V.).

1.7.2. Analitinėje chemijoje naudojami tirpalo sudėties išraiškos metodai

1. Patogiausias būdas išreikšti tirpalo sudėtį yra koncentracija . Koncentracija yra fizikinis dydis (dimensinis arba bematis), kuris lemia kiekybinę tirpalo, mišinio ar lydalo sudėtį. Kalbant apie kiekybinę tirpalo sudėtį, dažniausiai jie reiškia ištirpusios medžiagos kiekio ir tirpalo tūrio santykį.

Labiausiai paplitusi yra ekvivalentų molinė koncentracija. Jos simbolis, parašytas, pavyzdžiui, sieros rūgščiai, yra C ekv. (H 2 SO 4), matavimo vienetas yra mol/dm 3.

(1)

Literatūroje yra ir kitų šios koncentracijos pavadinimų. Pavyzdžiui, C(1/2H2SO4). Dalis prieš sieros rūgšties formulę rodo, kuri molekulės dalis (arba jonas) yra lygiavertė. Jis vadinamas ekvivalentiškumo koeficientu, žymimas f eq. Jei H 2 SO 4 f ekv = 1/2. Ekvivalentiškumo koeficientas apskaičiuojamas remiantis reakcijos stechiometrija. Skaičius, rodantis, kiek ekvivalentų yra molekulėje, vadinamas ekvivalentiškumo skaičiumi ir žymimas Z*. f eq = 1/Z*, todėl ekvivalentų molinė koncentracija žymima ir taip: C(1/Z*H 2 SO 4).

2. Analitinių laboratorijų sąlygomis, kai tai būtina ilgą laiką atlikti pavienių analizių seriją naudojant vieną skaičiavimo formulę, dažnai naudojamas pataisos koeficientas arba K korekcija.

Dažniausiai pakeitimas yra susijęs su darbo medžiaga. Koeficientas parodo, kiek kartų paruošto darbinės medžiagos tirpalo koncentracija skiriasi nuo koncentracijos, išreikštos suapvalintais skaičiais (0,1; 0,2; 0,5; 0,01; 0,02; 0,05), iš kurių vienas gali būti skaičiavimo formulėje:

. (2)

K rašomas skaičiais su keturiais skaičiais po kablelio. Iš įrašo: K = 1,2100 k C eq (HCl) = 0,0200 mol/dm 3 išeina, kad C eq (HCl) = 0,0200 mol/dm 3 yra standartinė molinė HCl ekvivalentų koncentracija, tada tikroji apskaičiuojama pagal formulę :

3. Titras- tai medžiagos, esančios 1 cm 3 tirpalo tūryje, masė.

Titras dažniausiai reiškia darbinės medžiagos tirpalą.

(3)

Titro vienetas yra g/cm 3, titras skaičiuojamas šeštos dešimtosios tikslumu. Žinant darbinės medžiagos titrą, galima apskaičiuoti jos tirpalo ekvivalentų molinę koncentraciją.

(4)

4. Nustatomos medžiagos darbinės medžiagos titras- tai nustatomos medžiagos masė, lygiavertės darbinės medžiagos, esančios 1 cm 3 tirpalo, masei.

(5)

(6)

5. Ištirpusios medžiagos masės dalis lygi ištirpusios medžiagos A masės ir tirpalo masės santykiui:

. (7)

6. Tūrio dalis ištirpusios medžiagos kiekis yra lygus ištirpusios medžiagos A tūrio ir bendro tirpalo tūrio santykiui:

. (8)

Masės ir tūrio dalys yra bematiai dydžiai. Tačiau dažniausiai masės skaičiavimo išraiškos ir tūrio dalis parašyta tokia forma:

; (9)

. (10)

Šiuo atveju w ir j vienetas yra procentas.

Reikėtų atkreipti dėmesį į šias aplinkybes:

1. Atliekant analizę, darbinės medžiagos koncentracija turi būti tiksli ir išreikšta keturių skaitmenų po kablelio skaičiumi, jei koncentracija yra moliniai ekvivalentai; arba skaičius, sudarytas iš šešių skaičių po kablelio, jei tai pavadinimas.

2. Visose analitinėje chemijoje priimtose skaičiavimo formulėse tūrio vienetas yra cm 3. Kadangi analizėje naudojami stikliniai indai tūriams matuoti leidžia išmatuoti tūrį 0,01 cm 3 tikslumu, būtent tokiu tikslumu reikia rašyti skaičiai, išreiškiantys analizėje dalyvaujančių analitės ir darbinių medžiagų tirpalų tūrius. žemyn.

1.7.3. Tirpalų ruošimo metodai

Prieš pradėdami ruošti sprendimą, turėtumėte atsakyti į šiuos klausimus.

1. Kokiam tikslui ruošiamas tirpalas (naudoti kaip r.v., sukurti tam tikrą aplinkos pH vertę ir pan.)?

2. Kokia forma tikslingiausia išreikšti tirpalo koncentraciją (ekvivalentų molinės koncentracijos, masės dalies, titro ir kt. forma)?

3. Kokiu tikslumu, t.y. Kokiu tikslumu po kablelio reikia nustatyti skaičių, išreiškiantį pasirinktą koncentraciją?

4. Kokio tūrio tirpalo reikia paruošti?

5. Koks tirpalo ruošimo būdas turėtų būti taikomas atsižvelgiant į medžiagos pobūdį (skysta ar kieta, standartinė ar nestandartinė)?

Tirpalą galima paruošti šiais būdais:

1. Tiksliai pasvėrus.

Jeigu medžiaga, iš kurio reikia paruošti tirpalą, yra standartinis, t.y. atitinka tam tikrus (išvardytus žemiau) reikalavimus, tuomet tirpalas gali būti ruošiamas tiksliai pasvėrus. Tai reiškia, kad mėginio masė apskaičiuojama ir išmatuojama analitinėse svarstyklėse tikslumu ketvirtas skaitmuo po kablelio.

Standartinėms medžiagoms keliami šie reikalavimai:

a) medžiaga turi turėti kristalinę struktūrą ir atitikti tam tikrą cheminė formulė;

c) medžiaga turi būti stabili, kai laikoma kietoje formoje ir tirpale;

d) pageidautina didelis molinė masė medžiagos ekvivalentas.

2. Iš fiksavimo kanalo.

Tirpalo paruošimo naudojant tikslų svėrimą metodo variantas yra tirpalo paruošimo iš fiksano metodas. Tikslaus svėrimo funkciją atlieka tikslus medžiagos kiekis, esantis stiklinėje ampulėje. Reikėtų nepamiršti, kad ampulėje esanti medžiaga gali būti standartinė (žr. 1 punktą) arba nestandartinė. Ši aplinkybė turi įtakos nestandartinių medžiagų, paruoštų iš fiksatorių, tirpalų laikymo būdams ir trukmei.

FIXANAL(standartinis titras, normos dozė) – tai sandari ampulė, kurioje yra 0,1000, 0,0500 ar kito skaičiaus ekvivalentinių medžiagų molių sausoje formoje arba tirpalo pavidalu.

Norint paruošti reikiamą tirpalą, ampulė sulaužoma per piltuvą su specialiu perforavimo įtaisu (smūgiu). Jo turinys kiekybiškai supilamas į reikiamos talpos matavimo kolbą ir distiliuotu vandeniu sureguliuojamas tūris iki žiedo žymės.

Vadinamas tirpalas, paruoštas tikslaus svėrimo būdu arba iš fiksano titruotas, standartinis arba standartinis sprendimas I, nes Jo koncentracija po paruošimo yra tiksli. Užrašykite jį kaip skaičių keturių skaitmenų po kablelio tikslumu, jei tai ekvivalentų molinė koncentracija, ir šešių skaitmenų po kablelio tikslumu, jei tai titras.

3. Remiantis apytiksliu svoriu.

Jei medžiaga, iš kurios ruošiamas tirpalas, neatitinka standartinėms medžiagoms keliamų reikalavimų ir nėra tinkamos fiksuojančios medžiagos, tirpalas ruošiamas naudojant apytikslį mėginį.

Apskaičiuokite medžiagos masę, kurią reikia paimti ruošiant tirpalą, atsižvelgdami į jos koncentraciją ir tūrį. Ši masė pasveriama ant techninių svarstyklių antros dešimtosios tikslumu ir ištirpinama matavimo kolboje. Gaunamas apytikslės koncentracijos tirpalas.

4. Skiedžiant labiau koncentruotą tirpalą.

Jeigu medžiaga pramonėje gaminama koncentruoto tirpalo pavidalu (aišku, kad ji nestandartinė), tai mažesnės koncentracijos jos tirpalą galima paruošti tik skiedžiant koncentruotą tirpalą. Ruošiant tirpalą tokiu būdu, reikia atsiminti, kad ištirpusios medžiagos masė turi būti vienoda tiek paruošto tirpalo tūryje, tiek skiedimui paimtoje koncentruoto tirpalo dalyje. Žinant ruošiamo tirpalo koncentraciją ir tūrį, apskaičiuojamas koncentruoto tirpalo tūris, kurį reikia išmatuoti, atsižvelgiant į jo masės dalį ir tankį. Išmatuokite tūrį matavimo cilindru, supilkite į matavimo kolbą, sureguliuokite iki žymės distiliuotu vandeniu ir išmaišykite. Taip paruoštas tirpalas turi apytikslę koncentraciją.

Tiksli tirpalų, paruoštų apytiksliai sveriant ir skiedžiant koncentruotą tirpalą, koncentracija nustatoma gravimetrine arba titrimetrine analize, todėl šiais metodais paruošti tirpalai, nustačius tikslias jų koncentracijas, vadinami. tirpalai su nustatytais titrais, standartizuoti sprendimai arba standartiniai sprendimai II.

1.7.4. Formulės, naudojamos apskaičiuojant medžiagos, reikalingos tirpalui paruošti, masę

Jei iš sausos medžiagos A ruošiamas tirpalas, kurio ekvivalentų arba titro molinė koncentracija yra nurodyta, tada medžiagos masė, kurią reikia paimti ruošiant tirpalą, apskaičiuojama pagal šias formules:

; (11)

. (12)

Pastaba. Tūrio vienetas yra cm3.

Medžiagos masė apskaičiuojama tokiu tikslumu, koks yra nustatytas tirpalo paruošimo būdu.

Skaičiavimo formulės, naudojami ruošiant tirpalus skiedžiant, nustatomi pagal koncentracijos, kurią reikia gauti, ir koncentracijos, kurią reikia skiesti, tipą.

1.7.5. Analizės schema

Pagrindinis reikalavimas analizei – gauti rezultatai atitiktų tikrąjį komponentų turinį. Analizės rezultatai atitiks šį reikalavimą tik tuo atveju, jei visos analizės operacijos bus atliekamos teisingai, tam tikra seka.

1. Pirmasis bet kurio analitinio nustatymo žingsnis yra mėginio parinkimas analizei. Paprastai imamas vidutinis mėginys.

Vidutinis pavyzdys- tai yra analizuojamo objekto dalis, maža, palyginti su visa jo mase, vidutinė sudėtis ir kurio savybės visais atžvilgiais yra identiškos (tos pačios) vidutinei jo sudėčiai.

Įvairių rūšių gaminių (žaliavų, pusgaminių, gatavų gaminių iš skirtingų pramonės šakų) atrankos metodai labai skiriasi vienas nuo kito. Imdami mėginius laikykitės taisyklių, išsamiai aprašytų techniniai vadovai, GOST ir specialios instrukcijos, skirtos šio tipo produktų analizei.

Priklausomai nuo produkto tipo ir analizės tipo, mėginys gali būti paimtas tam tikro tūrio arba tam tikros masės pavidalu.

Mėginių ėmimas– tai labai atsakinga ir svarbi parengiamoji analizės operacija. Neteisingai parinktas mėginys gali visiškai iškraipyti rezultatus, tokiu atveju apskritai beprasmiška atlikti tolesnius analizės veiksmus.

2. Mėginio paruošimas analizei. Analizei paimtas mėginys ne visada paruošiamas kokiu nors specialiu būdu. Pavyzdžiui, arbitražo būdu nustatant miltų, duonos ir duonos gaminių drėgnumą, pasveriamas tam tikras kiekvieno gaminio mėginys ir dedamas į džiovinimo spintą. Dažniausiai analizuojami tirpalai, gauti tinkamai apdorojant mėginius. Šiuo atveju mėginio paruošimo analizei užduotis yra tokia. Mėginys apdorojamas tokiu būdu, kurio metu išsaugomas analizuojamo komponento kiekis ir jis visiškai ištirpsta. Tokiu atveju gali prireikti pašalinti pašalines medžiagas, kurios gali būti analizuojamame mėginyje kartu su nustatomu komponentu.

Mėginio paruošimas analizei, taip pat mėginių paėmimas aprašytas norminėje ir techninėje dokumentacijoje, pagal kurią atliekamos žaliavų, pusgaminių ir gatavų gaminių analizės. Iš cheminių operacijų, įtrauktų į mėginio paruošimo analizei procedūrą, galima įvardinti vieną, kuri dažnai naudojama ruošiant žaliavų, pusgaminių ir gatavų gaminių mėginius maisto pramonėje - tai yra plovimo operacija.

Pelenantis yra bet kokio produkto (medžiagos) pavertimo pelenais procesas. Pelenuojant paruošiamas mėginys nustatant, pavyzdžiui, metalo jonus. Mėginys sudeginamas tam tikromis sąlygomis. Likę pelenai ištirpinami tinkamame tirpiklyje. Gaunamas sprendimas, kuris analizuojamas.

3. Analitinių duomenų gavimas. Analizės metu paruoštas mėginys yra veikiamas reagento arba tam tikros rūšies energijos. Dėl to atsiranda analitiniai signalai (spalvos pasikeitimas, naujos spinduliuotės atsiradimas ir kt.). Gautas signalas gali būti: a) registruojamas; b) atsižvelgta į momentą, kai reikia išmatuoti tam tikrą parametrą analizuojamoje sistemoje, pavyzdžiui, darbinės medžiagos tūrį.

4. Analitinių duomenų apdorojimas.

A) Gauti pirminiai analitiniai duomenys naudojami analizės rezultatams apskaičiuoti.

Analitinių duomenų konvertavimo į analizės rezultatus metodai gali skirtis.

1. Skaičiavimo metodas. Šis metodas naudojamas labai dažnai, pavyzdžiui, atliekant kiekybinę cheminę analizę. Atlikus analizę, gaunamas darbinės medžiagos tūris, sunaudotas reaguojant su nustatoma medžiaga. Tada šis tūris pakeičiamas atitinkama formule ir apskaičiuojamas analizės rezultatas – nustatomos medžiagos masė arba koncentracija.

2. Kalibravimo grafiko metodas.

3. Palyginimo metodas.

4. Priedo metodas.

5. Diferencialinis metodas.

Šie analitinių duomenų apdorojimo metodai naudojami instrumentiniuose analizės metoduose, kuriuos tiriant bus galima su jais detaliau susipažinti.

B) Gauti analizės rezultatai turi būti apdorojami pagal taisykles matematinė statistika, kurie aptariami 1.8 skyriuje.

5. Analizės rezultato socialinės-ekonominės reikšmės nustatymas. Šis etapas yra galutinis. Atlikus analizę ir gavus rezultatą, būtina nustatyti gaminio kokybės ir reikalavimų atitikimą norminius dokumentus pas jį.

1.7.6. Analizės metodas ir technika

Norint pereiti nuo bet kurio analitinės chemijos metodo teorijos prie konkretaus analizės atlikimo metodo, svarbu atskirti „analizės metodo“ ir „analizės metodo“ sąvokas.

Kai kalbame apie analizės metodą, tai reiškia, kad yra apsvarstytos taisyklės, kuriomis vadovaujantis galima gauti analitinius duomenis ir juos interpretuoti (žr. 1.4 skyrių).

Analizės metodas- Tai išsamus aprašymas visos analizės operacijos, įskaitant mėginių paėmimą ir paruošimą (nurodant visų tiriamųjų tirpalų koncentracijas).

At praktinis pritaikymas Kiekvienam analizės metodui kuriama daug analizės metodų. Jie skiriasi analizuojamų objektų pobūdžiu, mėginių ėmimo ir paruošimo būdu, atskirų analizės operacijų atlikimo sąlygomis ir kt.

Pavyzdžiui, laboratoriniame kiekybinės analizės seminare, be kita ko, atliekami laboratoriniai darbai „Permanganatometrinis Fe 2+ nustatymas Moro druskos tirpale“, „Cu 2+ jodometrinis nustatymas“, „Fe 2+ dichromatometrinis nustatymas“. Jų atlikimo metodai yra visiškai skirtingi, tačiau jie pagrįsti tuo pačiu analizės metodu „Redoksimetrija“.

1.7.7. Analizės metodų charakteristikos

Tam, kad analizės metodus ar metodus būtų galima palyginti arba įvertinti tarpusavyje, o tai atlieka svarbų vaidmenį juos parenkant, kiekvienas metodas ir technika turi savo analitines ir metrologines charakteristikas. Analitinės charakteristikos apima: jautrumo koeficientą (aptikimo ribą), selektyvumą, trukmę, produktyvumą.

Aptikimo riba(C min., p) – tai yra mažiausias turinys, kuriame naudojant šį metodą galima aptikti aptinkamo komponento buvimą su nurodyta pasikliovimo tikimybe. Pasitikėjimo tikimybė - P yra atvejų, kai tam tikro nustatymų skaičiaus rezultato aritmetinis vidurkis bus tam tikrose ribose, dalis.

Analitinėje chemijoje, kaip taisyklė, naudojamas patikimumo lygis P = 0,95 (95%).

Kitaip tariant, P yra įvykio tikimybė atsitiktinė klaida. Tai parodo, kiek eksperimentų iš 100 duoda rezultatus, kurie laikomi teisingais pagal pateiktą analizės tikslumą. Kai P = 0,95–95 iš 100.

Tyrimo selektyvumas apibūdina galimybę nustatyti tam tikrą komponentą esant pašalinėms medžiagoms.

Universalumas- galimybė vienu metu aptikti daug komponentų iš vieno mėginio.

Analizės trukmė- laikas, sugaištas jo įgyvendinimui.

Analizės našumas- lygiagrečių mėginių, kuriuos galima analizuoti per laiko vienetą, skaičius.

1.7.8. Analizės metodų metrologinės charakteristikos

Vertinant analizės metodus ar būdus matavimų mokslo – metrologijos – požiūriu, pažymimos šios charakteristikos: nustatyto turinio diapazonas, teisingumas (tikslumas), atkuriamumas, konvergencija.

Nustatyto turinio intervalas- tai yra šios technikos numatyta sritis, kurioje yra nustatytų komponentų kiekių vertės. Taip pat įprasta pažymėti apatinė nustatyto turinio riba(S n) – mažiausia vertė nustatytas turinys, ribojantis nustatyto turinio diapazoną.

Analizės teisingumas (tikslumas). yra gautų rezultatų artumas tikrajai nustatomo kiekio vertei.

Rezultatų atkuriamumas ir nuoseklumas analizę lemia pakartotinių analizės rezultatų sklaida ir atsiranda atsitiktinių klaidų.

Konvergencija apibūdina rezultatų sklaidą nustatytomis eksperimento sąlygomis ir atkuriamumas- besikeičiančiomis eksperimento sąlygomis.

Visos analitinės ir metrologinės metodo arba analizės procedūros charakteristikos pateikiamos jų instrukcijose.

Metrologinės charakteristikos gaunamos apdorojant pakartotinės analizės rezultatus. Jų apskaičiavimo formulės pateiktos 1.8.2 skirsnyje. Jie yra panašūs į formules, naudojamas statiškai apdoroti analizės rezultatus.

1.8. Klaidos (klaidos) atliekant analizę

Kad ir kaip kruopščiai būtų atliktas vienas ar kitas kiekybinis nustatymas, gautas rezultatas, kaip taisyklė, kažkiek skiriasi nuo tikrojo nustatomo komponento kiekio, t.y. analizės rezultatas visada gaunamas su tam tikru netikslumu – klaida.

Matavimo paklaidos skirstomos į sistemines (tam tikros), atsitiktinės (neapibrėžtos) ir dideles arba klaidingas.

Sisteminės klaidos– tai paklaidos, kurių vertė yra pastovi arba kinta pagal tam tikrą dėsnį. Jie gali būti metodiniai, priklausomai nuo naudojamo analizės metodo specifikos. Jie gali priklausyti nuo naudojamų instrumentų ir reagentų, nuo neteisingo ar nepakankamai kruopštaus analizės operacijų atlikimo, nuo analizę atliekančio asmens individualių savybių. Sistemines klaidas sunku pastebėti, nes jos yra pastovios ir atsiranda, kai atliekami pakartotiniai nustatymai. Norint išvengti tokio pobūdžio klaidų, būtina pašalinti jų šaltinį arba įvesti atitinkamą matavimo rezultato pataisą.

Atsitiktinės klaidos vadinamos neapibrėžto dydžio ir ženklo paklaidomis, kurių kiekvienos išvaizdoje nepastebima jokio modelio.

Atsitiktinės paklaidos atsiranda atliekant bet kokį matavimą, įskaitant bet kokį analitinį nustatymą, nesvarbu, kaip kruopščiai jis atliekamas. Jų buvimas reiškia, kad pakartotiniai vieno ar kito komponento nustatymai tam tikrame mėginyje, atliekami tuo pačiu metodu, paprastai duoda šiek tiek skirtingus rezultatus.

Skirtingai nuo sisteminių klaidų, į atsitiktines klaidas negalima atsižvelgti ar pašalinti taisant. Tačiau juos galima žymiai sumažinti padidinus lygiagrečių nustatymų skaičių. Atsitiktinių paklaidų įtaka analizės rezultatui gali būti atsižvelgta teoriškai apdorojant rezultatus, gautus atliekant lygiagrečius tam tikros dedamosios nustatymų serijas, naudojant matematinės statistikos metodus.

Prieinamumas grubių klaidų arba praleidžia pasireiškia tuo, kad tarp santykinai panašių rezultatų yra viena ar kelios reikšmės, kurios pastebimai išsiskiria iš bendrosios serijos. Jei skirtumas yra toks didelis, kad galima kalbėti apie didelę paklaidą, tada šis matavimas nedelsiant atmetamas. Tačiau daugeliu atvejų neįmanoma iš karto atpažinti, kad kitas rezultatas yra neteisingas, tik remiantis „iššokimu“ iš bendrosios serijos, todėl būtina atlikti papildomus tyrimus.

Pasitaiko atvejų, kai nėra prasmės atlikti papildomų tyrimų, o tuo pačiu nepageidautina skaičiavimams naudoti neteisingus duomenis. bendras rezultatas analizė. Šiuo atveju didelių klaidų ar praleidimų buvimas nustatomas pagal matematinės statistikos kriterijus.

Yra žinomi keli tokie kriterijai. Paprasčiausias iš jų yra Q testas.

1.8.1. Didelių klaidų (praleidimų) buvimo nustatymas

Atliekant cheminę analizę, komponento kiekis mėginyje paprastai nustatomas atlikus nedidelį lygiagrečių nustatymų skaičių (n £ 3). Šiuo atveju nustatymo paklaidoms apskaičiuoti naudojami matematinės statistikos metodai, sukurti nedideliam nustatymų skaičiui. Šio nedidelio nustatymų skaičiaus rezultatai laikomi atsitiktinai atrinktais - mėginys- visų įmanomų rezultatų tam tikromis sąlygomis gyventojų.

Mažiems mėginiams su daugybe matavimų n<10 определение грубых погрешностей можно оценивать при помощи variacijos diapazonas pagal Q kriterijų. Norėdami tai padaryti, nustatykite santykį:

kur X 1 yra įtartinai ryškus analizės rezultatas;

X 2 – vieno nustatymo rezultatas, pagal vertę artimiausias X 1;

R – variacijos diapazonas – skirtumas tarp didžiausios ir mažiausios matavimų skaičiaus reikšmės, t.y. R = X maks. - X min.

Apskaičiuota Q reikšmė lyginama su Q lentelės reikšme (p, f). Didelės paklaidos buvimas įrodomas, jei Q > Q (p, f).

Rezultatas, pripažintas didele klaida, toliau nenagrinėjamas.

Q kriterijus nėra vienintelis rodiklis, pagal kurio reikšmę galima spręsti apie didelės klaidos buvimą, tačiau jis apskaičiuojamas greičiau nei kiti, nes leidžia nedelsiant pašalinti grubias klaidas neatliekant kitų skaičiavimų.

Kiti du kriterijai yra tikslesni, tačiau reikalauja pilnai apskaičiuoti klaidą, t.y. grubios paklaidos buvimą galima nustatyti tik atlikus pilną matematinį analizės rezultatų apdorojimą.

Taip pat galima nustatyti didelių klaidų:

A) Pagal standartinį nuokrypį. Rezultatas X i laikomas grubia klaida ir atmetamas, jei

. (14)

B) Tikslumas tiesioginis matavimas. Rezultatas X i atmetamas, jei

. (15)

Apie kiekius, nurodytus ženklais , aptarta 1.8.2 skyriuje.

1.8.2. Statistinis analizės rezultatų apdorojimas

Statistinis rezultatų apdorojimas turi du pagrindinius tikslus.

Pirmoji užduotis – kompaktiškai pateikti apibrėžimų rezultatą.

Antroji užduotis – įvertinti gautų rezultatų patikimumą, t.y. jų atitikties tikrajam komponento kiekiui, kuris nustatomas imtyje, laipsnis. Ši problema išspręsta apskaičiuojant analizės atkuriamumą ir tikslumą pagal toliau pateiktas formules.

Kaip jau minėta, atkuriamumas apibūdina pakartotinių analizės rezultatų sklaidą ir yra nulemtas atsitiktinių klaidų. Analizės atkuriamumas vertinamas pagal standartinio nuokrypio, santykinio standartinio nuokrypio ir dispersijos reikšmes.

Bendroji duomenų sklaidos charakteristika nustatoma pagal standartinio nuokrypio S reikšmę.

(16)

Kartais, vertinant analizės atkuriamumą, santykinis standartinis nuokrypis Sr.

Standartinis nuokrypis turi tą patį matavimo vienetą kaip ir vidutinis arba tikroji nustatomo dydžio vertė m.

Kuo mažesnės absoliučios (S) ir santykinės (Sr) nuokrypių vertės, tuo geresnis metodo ar analizės metodo atkuriamumas.

Analizės duomenų sklaida apie vidurkį apskaičiuojama kaip dispersija S 2 .

(18)

Pateiktose formulėse: Xi – atskira analizės metu gauta reikšmė; - visų matavimų rezultatų aritmetinis vidurkis; n - matavimų skaičius; i = 1…n.

Analizės tikslumas arba tikslumas apibūdinamas vidutinės reikšmės p, f pasikliautinuoju intervalu. Tai sritis, kurioje, nesant sisteminių klaidų, tikroji išmatuotos vertės vertė yra su pasikliovimo tikimybe P.

, (19)

kur p, f – pasikliautinasis intervalas, t.y. pasikliovimo ribos, kuriose gali būti nustatyto dydžio X reikšmė.

Šioje formulėje t p, f yra Studento koeficientas; f – laisvės laipsnių skaičius; f = n – 1; R - pasitikėjimo tikimybė(žr. 1.7.7); t p, f – pateikta lentelė.

Standartinis aritmetinio vidurkio nuokrypis. (20)

Pasitikėjimo intervalas apskaičiuojama kaip absoliuti paklaida tais pačiais vienetais, kuriais išreiškiamas analizės rezultatas, arba kaip santykinė paklaida DХ o (%):

. (21)

Todėl analizės rezultatas gali būti pateiktas taip:

. (23)

Analizės rezultatų apdorojimas labai supaprastėja, jei atliekant tyrimus (kontrolinius mėginius arba standartinius mėginius) yra žinomas tikrasis nustatomo komponento kiekis (m). Apskaičiuojamos absoliučios (DX) ir santykinės (DX o, %) paklaidos.

DX = X - m (24)

(25)

1.8.3. Dviejų vidutinių atliktos analizės rezultatų palyginimas

skirtingi metodai

Praktikoje pasitaiko situacijų, kai objektą reikia analizuoti skirtingais metodais, skirtingose ​​laboratorijose, skirtingų analitikų. Tokiais atvejais gaunami vidutiniai rezultatai, kurie skiriasi vienas nuo kito. Abu rezultatai apibūdina tam tikrą norimo dydžio tikrosios vertės priartėjimą. Siekiant išsiaiškinti, ar galima pasitikėti abiem rezultatais, nustatoma, ar skirtumas tarp jų yra statistiškai reikšmingas, t.y. "per didelis". Norimo kiekio vidutinės vertės laikomos suderinamomis, jei jos priklauso tai pačiai populiacijai. Tai galima išspręsti, pavyzdžiui, naudojant Fisher kriterijų (F-kriterijų).

kur yra dispersijos, apskaičiuotos skirtingoms analizės serijoms.

F ex visada didesnis už vieną, nes Jis lygus santykiui didesnė dispersija į mažesnę. Apskaičiuota F ex reikšmė lyginama su F lentelės lentelės reikšme. (pasitikėjimo tikimybė P ir laisvės laipsnių skaičius f eksperimentiniams ir lentelės reikšmės turi būti vienodi).

Lyginant F ex ir F lenteles, galimi variantai.

A) F ex >F skirtukas. Neatitikimas tarp dispersijų yra reikšmingas, o nagrinėjami mėginiai skiriasi atkuriamumu.

B) Jei F ex yra žymiai mažesnis už F lentelę, tada atkuriamumo skirtumas yra atsitiktinis ir abi dispersijos yra apytiksliai tos pačios bendros populiacijos dispersijos įverčiai, būdingi abiem imtims.

Jei neatitikimas tarp dispersijų yra mažas, galite sužinoti, ar statistiškai yra reikšmingas skirtumas gautuose vidutiniuose analizės rezultatuose įvairiais būdais. Tam naudokite Studento koeficientą t p, f. Apskaičiuokite vidutinį svertinį standartinį nuokrypį ir t ex.

; (27)

(28)

kur yra palygintų mėginių rezultatų vidurkis;

n 1, n 2 - pirmojo ir antrojo mėginių matavimų skaičius.

Palyginkite t ex su t lentele, kai laisvės laipsnių skaičius f = n 1 + n 2 -2.

Jei t ex > t lentelė, tada neatitikimas tarp yra reikšmingas, imtys nepriklauso tai pačiai bendrajai visumai ir kiekvienos imties tikrosios reikšmės yra skirtingos. Jei t ex< t табл, можно все данные рассматривать как единую imties populiacija už (n 1 +n 2) rezultatus.

TESTO KLAUSIMAI

1. Ką tiria analitinė chemija?

2. Koks yra analizės metodas?

3. Kokias analizės metodų grupes laiko analitinė chemija?

4. Kokiais metodais galima atlikti kokybinė analizė?

5. Kas yra analitinės savybės? Kokie jie galėtų būti?

6. Kas yra reagentas?

7. Kokie reagentai reikalingi sisteminei analizei atlikti?

8. Kas yra trupmeninė analizė? Kokie reagentai reikalingi jai atlikti?

9. Ką reiškia raidės „kh.ch.“, „ch.d.a? cheminio reagento etiketėje?

10.Koks kiekybinės analizės uždavinys?

11.Kas yra darbinė medžiaga?

12. Kokiais būdais galite paruošti darbinės medžiagos tirpalą?

13.Kas yra standartinė medžiaga?

14.Ką reiškia terminai „I standartinis tirpalas“ ir „II etaloninis tirpalas“?

15. Koks yra nustatytas darbinės medžiagos titras ir titras?

16.Kaip trumpai nurodote ekvivalentų molinę koncentraciją?

Analitinė chemija – tai skyrius, leidžiantis kontroliuoti įvairių ūkio sektorių produktų gamybą ir kokybę. Gamtos išteklių tyrinėjimas grindžiamas šių tyrimų rezultatais. Aplinkos užterštumo laipsniui kontroliuoti naudojami analitinės chemijos metodai.

Praktinė reikšmė

Analizė yra pagrindinė pašarų, trąšų, dirvožemio ir žemės ūkio produktų cheminės sudėties nustatymo galimybė, kuri yra svarbi normaliam agropramonės pramonės funkcionavimui.

Kokybinė ir kiekybinė chemija yra nepakeičiama biotechnologijoje ir medicinos diagnostikoje. Daugelio mokslo krypčių efektyvumas ir efektyvumas priklauso nuo tyrimų laboratorijų įrangos lygio.

Teoriniai pagrindai

Analitinė chemija yra mokslas, leidžiantis nustatyti medžiagos sudėtį ir cheminę struktūrą. Jos metodai padeda atsakyti į klausimus, susijusius ne tik su medžiagos sudedamosiomis dalimis, bet ir su jų kiekybiniu ryšiu. Su jų pagalba galite suprasti, kokia forma konkretus komponentas yra tiriamoje medžiagoje. Kai kuriais atvejais jie gali būti naudojami sudedamųjų dalių erdviniam išdėstymui nustatyti.

Mąstant metodus, informacija dažnai pasiskolinama iš susijusių mokslo sričių ir pritaikoma konkrečiai tyrimų sričiai. Kokius klausimus sprendžia analitinė chemija? Analizės metodai leidžia sukurti teorinius pagrindus, nustatyti jų panaudojimo ribas, įvertinti metrologines ir kitas charakteristikas, sukurti įvairių objektų analizės metodus. Jie nuolat atnaujinami, modernizuojami, tampa universalesni ir efektyvesni.

Kalbant apie analizės metodą, daroma prielaida, kad išreiškiamas kiekybinis santykis tarp nustatomos savybės ir kompozicijos. Pasirinkti metodai, įskaitant trikdžių nustatymą ir pašalinimą, prietaisai praktinė veikla ir atliktų matavimų apdorojimo galimybės.

Analitinės chemijos funkcijos

Yra trys pagrindinės žinių sritys:

• sprendimas bendrus klausimus analizė;
• Kūrimas analizės metodai;
• konkrečių užduočių rengimas.

Šiuolaikinė analitinė chemija yra kokybinės ir kiekybinės analizės derinys. Pirmajame skyriuje aptariamas komponentų, įtrauktų į analizuojamą objektą, problema. Antrajame pateikiama informacija apie vienos ar kelių medžiagos dalių kiekybinį turinį.

Metodų klasifikacija

Jie skirstomi į tokias grupes: mėginių ėmimas, mėginių skaidymas, komponentų atskyrimas, identifikavimas ir nustatymas. Taip pat yra hibridinių metodų, kurie derina atskyrimą ir apibrėžimą.

Nustatymo metodai turi didžiausią reikšmę. Jie skirstomi pagal analizuojamos savybės pobūdį ir tam tikro signalo įrašymo galimybę. Analitinės chemijos problemos dažnai apima tam tikrų komponentų apskaičiavimą remiantis cheminėmis reakcijomis. Norint atlikti tokius skaičiavimus, reikalingas tvirtas matematinis pagrindas.

Tarp pagrindinių analitinės chemijos metodų reikalavimų išskiriame:

• tikslumas ir puikus gautų rezultatų atkuriamumas;
• žema konkrečių komponentų nustatymo riba;
• išraiškingumas;
• selektyvumas;
• paprastumas;
• eksperimento automatizavimas.

Renkantis analizės metodą svarbu aiškiai žinoti tyrimo tikslą ir uždavinius bei įvertinti pagrindinius turimų metodų privalumus ir trūkumus.

Cheminis analitinės chemijos metodas yra pagrįstas kokybines reakcijas, būdingas tam tikriems junginiams.

Analitinis signalas

Baigus atrinkti ir paruošti mėginį, atliekamas cheminės analizės etapas. Jis siejamas su mišinio komponentų aptikimu ir kiekybinio jo kiekio nustatymu.

Analitinė chemija yra mokslas, kuriame yra daug metodų, vienas iš jų yra signalas. Analitinis signalas laikomas kelių matavimų vidurkiu. fizinis kiekis paskutiniame analizės etape, kuris funkciškai susijęs su reikiamo komponento turiniu. Jei reikia aptikti tam tikrą elementą, naudojamas analitinis signalas: nuosėdos, spalva, linija spektre. Komponento kiekio nustatymas yra susijęs su nuosėdos mase, spektro linijų intensyvumu ir srovės dydžiu.

Maskavimo, koncentravimo, atskyrimo būdai

Maskavimas – tai cheminės reakcijos slopinimas arba visiškas slopinimas esant medžiagoms, kurios gali pakeisti jos greitį ar kryptį. Yra dvi maskavimo parinktys: pusiausvyra (termodinaminė) ir nepusiausvyra (kinetinė). Pirmuoju atveju susidaro sąlygos, kurioms esant reakcijos konstanta sumažėja tiek, kad procesas vyksta nežymiai. Užmaskuoto komponento koncentracija bus nepakankama, kad būtų galima patikimai aptikti analitinį signalą. Kinetinis maskavimas pagrįstas aptiktos ir užmaskuotos medžiagos greičių skirtumo padidėjimu naudojant pastovų reagentą.

Koncentraciją ir atskyrimą lemia tam tikri veiksniai:

• mėginyje yra komponentų, trukdančių nustatyti;
• analitės koncentracija neviršija apatinės aptikimo ribos;
• aptikti komponentai mėginyje pasiskirstę netolygiai;
• mėginys yra radioaktyvus arba toksiškas.

Atskyrimas yra procesas, kurio metu pradiniame mišinyje esantys komponentai gali būti atskirti vienas nuo kito.

Koncentracija – tai operacija, kurios dėka didėja mažųjų elementų skaičiaus ir makrokomponentų skaičiaus santykis.

Sedimentacija tinka kelių atskyrimui. Jis naudojamas kartu su nustatymo metodais, skirtais analitiniam signalui gauti iš kietų mėginių. Skirstymas pagrįstas skirtingu naudojamų medžiagų tirpumu vandeniniai tirpalai.

Ištraukimas

Analitinės chemijos katedra apima dirigavimą laboratoriniai tyrimai susiję su gavyba. Tai reiškia fizinį ir cheminį medžiagos paskirstymo tarp nesimaišančių skysčių procesą. Ekstrahavimas taip pat vadinamas masės perdavimo procesu cheminių reakcijų metu. Tokie tyrimo metodai tinka makro- ir mikrokomponentų išgavimui ir koncentracijai, taip pat grupiniam ir individualiam išskyrimui analizuojant įvairius gamtos ir pramonės objektus. Tokie metodai yra paprasti ir greitai atliekami, garantuoja puikų koncentravimo ir atskyrimo efektyvumą ir yra visiškai suderinami su įvairiais nustatymo metodais. Ekstrahavimo dėka galima ištirti komponento būklę tirpale skirtingomis sąlygomis, taip pat nustatyti jo fizikines ir chemines savybes.

Sorbcija

Jis naudojamas medžiagoms koncentruoti ir atskirti. Sorbcijos technologijos užtikrina gerą mišinio atskyrimo selektyvumą. Tai garų, skysčių, dujų absorbcijos procesas, naudojant sorbentus (kietojo pagrindo absorberius).

Cementavimas ir elektrolitinis atskyrimas

Ką dar daro analitinė chemija? Vadovėlyje pateikiama informacija apie elektrošalinimo techniką, kai koncentruota arba atskirta medžiaga nusodinama ant kietų elektrodų paprastos medžiagos pavidalu arba kaip junginio dalis.

Elektrolizė pagrįsta tam tikros medžiagos nusodinimu naudojant elektros srovė. Labiausiai paplitęs variantas yra katodinis mažai aktyvių metalų nusodinimas. Medžiaga elektrodui gali būti platina, anglis, varis, sidabras, volframas.

Elektroforezė

Jis pagrįstas dalelių greičių skirtumais skirtingas mokestis elektriniame lauke, keičiantis įtempimui ir dalelių dydžiui. Šiuo metu analitinėje chemijoje yra dvi elektroforezės formos: paprasta (priekinė) ir ant nešiklio (zona). Pirmasis variantas tinka nedideliam tirpalo kiekiui, kuriame yra atskiriami komponentai. Jis dedamas į mėgintuvėlį su tirpalais. Analitinė chemija paaiškina visus procesus, vykstančius katode ir anode. Atliekant zoninę elektroforezę, dalelės juda stabilizuojančioje terpėje, kuri jas išlaiko išjungus srovę.

Cementavimo metodas susideda iš komponentų atstatymo ant metalų, kurie turi didelę reikšmę neigiamas potencialas. IN toks atvejis vienu metu vyksta du procesai: katodinis (atsileidžiant komponentui) ir anodinis (tirpsta cementuojantis metalas).

Garavimas

Distiliavimas pagrįstas skirtingu cheminių medžiagų lakumu. Iš skystos formos pereinama į dujinę būseną, tada kondensuojasi ir vėl pereina į skystąją fazę.

Atliekant paprastą distiliavimą, vyksta vienpakopis medžiagos atskyrimo ir koncentravimo procesas. Garavimo atveju pašalinamos tos medžiagos, kurios yra lakios formos. Pavyzdžiui, jie gali apimti makro ir mikro komponentus. Sublimacija (sublimacija) apima medžiagos perkėlimą iš kietos fazės į dujas, apeinant skystąją formą. Panaši technika taikoma tais atvejais, kai atskiriamos medžiagos blogai tirpsta vandenyje arba blogai tirpsta.

Išvada

Analitinėje chemijoje yra daug būdų, kaip atskirti vieną medžiagą iš mišinio ir nustatyti jos buvimą tiriamame mėginyje. Vienas iš dažniausiai naudojamų analizės metodų yra chromatografija. Tai leidžia aptikti skystas, dujines ir kietas medžiagas, kurių molekulinė masė yra nuo 1 iki 106 a. e.m Chromatografijos dėka galima gauti išsamią informaciją apie įvairių klasių organinių medžiagų savybes ir struktūrą. Metodas pagrįstas komponentų paskirstymu tarp mobiliosios ir stacionarios fazės. Stacionarioji yra kieta medžiaga (sorbentas) arba skysčio plėvelė, kuri nusėda ant kietos medžiagos.

Judanti fazė yra dujos arba skystis, tekantis per stacionarią dalį. Šios technologijos dėka galima identifikuoti atskirus komponentus, kiekybiškai įvertinti mišinio sudėtį ir suskirstyti į komponentus.

Be chromatografijos, kokybinei ir kiekybinei analizei naudojami gravimetriniai, titrimetriniai ir kinetiniai metodai. Visi jie yra pagrįsti medžiagų fizinėmis ir cheminėmis savybėmis, leidžiančiomis tyrėjui aptikti tam tikrus junginius mėginyje ir apskaičiuoti jų kiekybinį kiekį. Analitinė chemija pagrįstai gali būti laikoma viena iš svarbiausių mokslo šakų.

Analizės metodasįvardykite medžiagos analizės principus, tai yra energijos, sukeliančios cheminių medžiagos dalelių trikdymą, rūšį ir pobūdį.

Analizė grindžiama ryšiu tarp aptikto analizinio signalo ir analitės buvimo arba koncentracijos.

Analitinis signalas yra fiksuota ir išmatuojama objekto savybė.

Analitinėje chemijoje analizės metodai klasifikuojami pagal nustatomos savybės pobūdį ir analitinės signalo įrašymo būdą:

1.cheminė

2.fizinis

3.fizinės ir cheminės

Fizikiniai ir cheminiai metodai vadinami instrumentiniais arba matavimo metodais, nes jiems reikia naudoti prietaisus ir matavimo priemones.

Panagrinėkime visą cheminių analizės metodų klasifikaciją.

Cheminiai analizės metodai- yra pagrįsti cheminės reakcijos energijos matavimu.

Reakcijos metu keičiasi parametrai, susiję su pradinių medžiagų suvartojimu arba reakcijos produktų susidarymu. Šiuos pokyčius galima stebėti tiesiogiai (nuosėdos, dujos, spalva) arba matuoti pagal tokius kiekius kaip reagento suvartojimas, susidariusio produkto masė, reakcijos laikas ir kt.

Autorius tikslus Cheminės analizės metodai skirstomi į dvi grupes:

I.Kokybinė analizė– susideda iš atskirų elementų (arba jonų), sudarančių analitę, aptikimo.

Kokybinės analizės metodai skirstomi į:

1. katijonų analizė

2. Anijonų analizė

3. sudėtingų mišinių analizė.

II.Kiekybinė analizė– susideda iš sudėtingos medžiagos atskirų komponentų kiekybinio kiekio nustatymo.

Kiekybiniai cheminiai metodai klasifikuojami:

1. Gravimetrinis(svorio) analizės metodas pagrįstas grynos analitės išskyrimu ir pasvėrimu.

Gravimetriniai metodai skirstomi pagal reakcijos produkto gavimo būdą:

a) chemogravimetriniai metodai yra pagrįsti cheminės reakcijos produkto masės matavimu;

b) elektrogravimetriniai metodai yra pagrįsti elektrocheminės reakcijos produkto masės matavimu;

c) termogravimetriniai metodai yra pagrįsti terminio poveikio metu susidariusios medžiagos masės matavimu.

2. Tūrinis analizės metodai yra pagrįsti reagento, sunaudoto sąveikai su medžiaga, tūrio matavimu.

Tūriniai metodai, priklausomai nuo reagento agregacijos būsenos, skirstomi į:

a) dujų tūrio matavimo metodai, pagrįsti selektyviu nustatyto dujų mišinio komponento absorbcija ir mišinio tūrio matavimu prieš ir po absorbcijos;

b) skysčio tūriniai (titrimetriniai arba tūriniai) metodai yra pagrįsti skysto reagento, sunaudoto sąveikai su nustatoma medžiaga, tūrio matavimu.

Priklausomai nuo cheminės reakcijos tipo, išskiriami tūrinės analizės metodai:

· protolitometrija – metodas, pagrįstas neutralizacijos reakcijos atsiradimu;

· redoksometrija – metodas, pagrįstas redokso reakcijų atsiradimu;

· kompleksometrija – metodas, pagrįstas kompleksavimo reakcijos atsiradimu;

· nusodinimo metodai – metodai, pagrįsti kritulių susidarymo reakcijų atsiradimu.

3. Kinetinis analizės metodai yra pagrįsti cheminės reakcijos greičio priklausomybės nuo reaguojančių medžiagų koncentracijos nustatymu.

Paskaita Nr. 2. Etapai analitinis procesas

Analitinės problemos sprendimas atliekamas atliekant medžiagos analizę. Pagal IUPAC terminologiją analizė [‡] vadinama procedūra, skirta gauti eksperimentinius duomenis apie cheminės medžiagos cheminę sudėtį.

Nepriklausomai nuo pasirinkto metodo, kiekvieną analizę sudaro šie etapai:

1) mėginių ėmimas (sampling);

2) mėginio paruošimas (mėginio paruošimas);

3) matavimas (apibrėžimas);

4) matavimo rezultatų apdorojimas ir įvertinimas.

1 pav. Scheminis analizės proceso vaizdavimas.

Mėginių ėmimas

Cheminė analizė prasideda nuo mėginio parinkimo ir paruošimo analizei. Reikėtų pažymėti, kad visi analizės etapai yra tarpusavyje susiję. Taigi kruopščiai išmatuotas analitinis signalas nesuteikia teisingos informacijos apie nustatomo komponento turinį, jei mėginys parinktas ar paruoštas analizei neteisingai. Mėginių ėmimo klaida dažnai lemia bendrą komponentų nustatymo tikslumą, todėl labai tikslių metodų naudojimas yra beprasmis. Savo ruožtu mėginio parinkimas ir paruošimas priklauso ne tik nuo analizuojamo objekto pobūdžio, bet ir nuo analitinės signalo matavimo būdo. Mėginių paėmimo ir paruošimo metodai ir procedūros yra tokie svarbūs atliekant cheminę analizę, kad paprastai jie yra skiriami Valstybinis standartas(GOST).

Apsvarstykite pagrindines mėginių ėmimo taisykles:

· Rezultatas gali būti teisingas tik tuo atveju, jei mėginio pakanka atstovas, tai yra, jis tiksliai atspindi medžiagos, iš kurios buvo pasirinktas, sudėtį. Kuo daugiau medžiagos parenkama imčiai, tuo ji reprezentatyvesnė. Tačiau labai didelius mėginius sunku tvarkyti, todėl analizės laikas ir sąnaudos pailgėja. Taigi mėginys turi būti paimtas taip, kad jis būtų reprezentatyvus ir nebūtų labai didelis.

· Optimali mėginio masė nustatoma pagal tiriamo objekto nevienalytiškumą, dalelių, nuo kurių prasideda nevienalytiškumas, dydį ir analizės tikslumui keliamus reikalavimus.

· Siekiant užtikrinti mėginio reprezentatyvumą, turi būti užtikrintas partijos homogeniškumas. Jei neįmanoma suformuoti vienalytės partijos, tada partiją reikia padalinti į vienarūšes dalis.

· Imant mėginius, atsižvelgiama į bendrą objekto būklę.

· Turi būti įvykdyta atrankos metodų vienodumo sąlyga: atsitiktinė atranka, periodinė, šachmatinė, daugiapakopė atranka, „akloji“ atranka, sisteminė atranka.

· Vienas iš veiksnių, į kurį būtina atsižvelgti renkantis mėginių ėmimo metodą, yra galimybė laikui bėgant keisti objekto sudėtį ir komponento turinį. Pavyzdžiui, kintama kompozicija vanduo upėje, komponentų koncentracijos pokyčiai maisto produktuose ir kt.

Analitinė chemija

mokslas apie medžiagos sudėties tyrimo metodus. Ją sudaro du pagrindiniai skyriai: kokybinė analizė ir kiekybinė analizė. kūnų kokybinės cheminės sudėties nustatymo metodų rinkinys - atomų, jonų, molekulių, sudarančių analizuojamą medžiagą, nustatymas. Kiekvieno kokybinės analizės metodo svarbiausios charakteristikos yra šios: specifiškumas ir jautrumas. Specifiškumas apibūdina gebėjimą aptikti norimą elementą, kai yra kitų elementų, pavyzdžiui, geležies, kai yra nikelio, mangano, chromo, vanadžio, silicio ir kt. Jautrumas nustato mažiausią elemento kiekį, kurį galima aptikti šiuo būdu. metodas; Šiuolaikiniams metodams jautrumas išreiškiamas 1 eilės reikšmėmis mcg(viena milijonoji gramo dalis).

Kiekybinė analizė – tai metodų rinkinys, leidžiantis nustatyti kiekybinę kūnų sudėtį, t.y. kiekybinius santykius, kuriais analizuojamoje medžiagoje randami cheminiai elementai ar atskiri junginiai. Svarbiausia kiekvieno kiekybinės analizės metodo savybė, kartu su specifiškumu ir jautrumu, yra tikslumas. Analizės tikslumas išreiškiamas santykinės paklaidos reikšme, kuri daugeliu atvejų neturėtų viršyti 1-2%. Jautrumas kiekybinėje analizėje išreiškiamas procentais.

Daugelis šiuolaikinių metodų turi labai didelį jautrumą. Taigi, naudojant radioaktyvacijos analizės metodą, galima nustatyti vario buvimą silicyje 2×10 -8% tikslumu.

Dėl kai kurių specifinių A. x ypatybių. Įprasta akcentuoti organinių medžiagų analizę (žr. toliau).

Ypatinga vieta A. x. užima remdamasis visu kokybinės ir kiekybinės, neorganinės ir organinės analizės metodų rinkiniu juos taikant konkrečiam objektui. Techninė analizė apima analitinę gamybos procesų, žaliavų, gatavų produktų, vandens, oro, išmetamųjų dujų ir kt. kontrolę. Techninės analizės „ekspresinių“ metodų poreikis, reikalaujantis 5-15 min. atskiram apibrėžimui.

Produkto tinkamumo žmogaus poreikiams nustatymas yra lygiai taip pat senovės istorija, kaip ir pati jo gamyba. Iš pradžių tokiu apibrėžimu buvo siekiama nustatyti atsiradusių produktų savybių ir norimų ar būtinų neatitikimo priežastis. Tai buvo taikoma maisto produktams – tokiems kaip duona, alus, vynas ir kt., kurių skonis, kvapas, spalva buvo tikrinami (šie tyrimo metodai, vadinami organoleptiniais, naudojami ir šiuolaikinėje maisto pramonėje). Senovės metalurgijos žaliavos ir gaminiai - rūdos, metalai ir lydiniai, kurie buvo naudojami gamybos įrankiams gaminti (varis, bronza, geležis) arba prekėms (auksas, sidabras) dekoruoti ir mainyti, buvo tiriami dėl jų tankio ir mechaninių savybių. per bandomuosius tirpalus. Panašių tauriųjų lydinių testavimo metodų rinkinys vis dar naudojamas atliekant analizę. Dažų, keramikos, muilo, odos, audinių, stiklo kokybė, vaistai. Tokios analizės metu buvo pradėti skirti atskiri metalai (auksas, sidabras, varis, alavas, geležis), šarmai, rūgštys.

Alcheminiu chemijos raidos periodu (žr. Alchemija), kuriam būdinga raida eksperimentinis darbas, padaugėjo skiriamųjų metalų, rūgščių, šarmų, atsirado druskos, sieros kaip degios medžiagos samprata ir t.t. Per tą patį laikotarpį buvo išrasta daug prietaisų cheminiai tyrimai, taikytas tirtų ir naudotų medžiagų svėrimas (14-16 a.).

Pagrindinė alcheminio laikotarpio reikšmė A. x ateičiai. buvo atrasti grynai cheminiai metodai atskiroms medžiagoms atskirti; taigi, XIII a. buvo nustatyta, kad „stipri degtinė“ ( azoto rūgštis) tirpdo sidabrą, bet netirpdo aukso, o „aqua regia“ (azoto ir druskos rūgščių mišinys) taip pat tirpdo auksą. Alchemikai padėjo pagrindą cheminiams apibrėžimams; Prieš tai medžiagos buvo skiriamos pagal jų fizines savybes.

Jatrochemijos laikotarpiu (16-17 a.) jis dar labiau išaugo savitasis svoris cheminių tyrimų metodai, ypač „šlapio“ kokybinio į tirpalus perkeliamų medžiagų tyrimo metodai: pavyzdžiui, sidabro ir druskos rūgštis buvo atpažinti pagal jų nuosėdų susidarymo reakciją azoto rūgšties terpėje; naudojo reakcijas, kai susidaro spalvoti produktai, pavyzdžiui, geležis su taninais.

Pradėti mokslinis požiūris Anglų mokslininkas R. Boyle'as (XVII a.) inicijavo cheminę analizę, kai, atskirdamas chemiją nuo alchemijos ir medicinos bei priimdamas cheminio atomizmo pagrindus, įvedė cheminio elemento, kaip tolesnio neskaidomo komponento, sąvoką. įvairių medžiagų. Pasak Boyle'o, chemijos dalykas yra šių elementų tyrimas ir kaip jie susijungia sudarydami cheminius junginius ir mišinius. Boyle'as medžiagų skaidymą į elementus pavadino „analize“. Visas alchemijos ir jatrochemijos laikotarpis daugiausia buvo sintetinės chemijos laikotarpis; Gauta daug neorganinių ir kai kurių organinių junginių. Tačiau kadangi sintezė buvo glaudžiai susijusi su analize, tuomet pagrindinė chemijos raidos kryptis buvo būtent analizė. Vis labiau tobulinant natūralių produktų skaidymą buvo gautos naujos medžiagos.

Taigi beveik iki XIX amžiaus vidurio. chemija pirmiausia vystėsi kaip cheminė chemija; chemikų pastangomis buvo siekiama sukurti metodus, leidžiančius nustatyti kokybiškai skirtingus principus (elementus), nustatyti kiekybiniai dėsniai jų sąveika.

Didelę reikšmę cheminėje analizėje turėjo dujų, kurios anksčiau buvo laikomos viena medžiaga, diferenciacija; Šie tyrimai prasidėjo nuo olandų mokslininko van Helmonto (XVII a.), kuris atrado anglies dioksidą. Didžiausių pasisekimų šiuose tyrimuose pasiekė J. Priestley, K. V. Scheele, A. L. Lavoisier (XVIII a.). Eksperimentinė chemija gavo tvirtą pagrindą Lavoisier (1789) nustatytame medžiagų masės išsaugojimo cheminių operacijų metu įstatyme. Tiesa, dar anksčiau šį dėsnį bendresne forma išreiškė M. V. Lomonosovas (1758), o švedų mokslininkas T. A. Bergmanas cheminės analizės tikslais panaudojo medžiagų masės išsaugojimą. Būtent Bergmanui priskiriamas sistemingas kokybinės analizės procesas, kurio metu tiriamos medžiagos, perkeltos į ištirpusią būseną, suskirstomos į grupes, naudojant nusodinimo reakcijas su reagentais ir toliau skirstomos į dar mažesnes grupes, kol įmanoma nustatyti kiekvieną elementą atskirai. Bergmanas pasiūlė vandenilio sulfidą ir šarmus kaip pagrindinius grupės reagentus, kurie naudojami ir šiandien. Jis taip pat susistemino kokybinę analizę „sausai“, kaitindamas medžiagas, todėl susidaro įvairių spalvų „perlai“ ir nuosėdos.

Buvo atliktas tolesnis sisteminės kokybinės analizės tobulinimas prancūzų chemikai L. Vauquelin ir L. J. Tenar, vokiečių chemikai G. Rose ir K. R. Fresenius, rusų chemikas N. A. Menshutkin. 20-30 m. 20 a Sovietų chemikas N. A. Tananajevas, remdamasis žymiai išplėstu cheminių reakcijų rinkiniu, pasiūlė dalinį kokybinės analizės metodą, kuriame nereikia sisteminės analizės, skirstymo į grupes ir vandenilio sulfido naudojimo.

Kiekybinė analizė iš pradžių buvo pagrįsta elementų nusodinimo reakcijomis prastai tirpių junginių pavidalu, kurių masė vėliau buvo pasverta. Šis gravimetrinis (arba gravimetrinis) analizės metodas taip pat labai patobulėjo nuo Bergmanno laikų, daugiausia dėl patobulintų svarstyklių ir svėrimo metodų bei įvairių reagentų, ypač organinių, kurie sudaro mažiausiai tirpius junginius, naudojimo. I ketvirtį XIX a. Prancūzų mokslininkas J. L. Gay-Lussac pasiūlė tūrinį kiekybinės analizės metodą (tūrinį), kai vietoj svėrimo matuojami sąveikaujančių medžiagų tirpalų tūriai. Šis metodas, dar vadinamas titravimo metodu arba titrimetriniu metodu, vis dar yra pagrindinis kiekybinės analizės metodas. Jis labai išsiplėtė tiek dėl padidėjusio jame naudojamų cheminių reakcijų skaičiaus (nusėdimo, neutralizavimo, kompleksų susidarymo, oksidacijos-redukcijos reakcijos), tiek dėl daugelio rodiklių (medžiagų, kurios savo spalvos pokyčiais rodo reakcijos tarp sąveikaujančių tirpalų užbaigimas) ir tt indikacinės priemonės (nustatant įvairias tirpalų fizikines savybes, pvz., elektros laidumą ar lūžio rodiklį).

Pirmiausia Lavoisier atliko organinių medžiagų, kurių pagrindiniai elementai yra anglis ir vandenilis degimo metu, analizę ir degimo produktų – anglies dioksido ir vandens – nustatymą. Ją dar labiau patobulino J. L. Gay-Lussac ir L. J. Thénard bei J. Liebig. 1911 m. austrų chemikas F. Preglas sukūrė organinių junginių mikroanalizės techniką, kuriai keletas mg originali medžiaga. Dėl sudėtingos organinių medžiagų molekulių struktūros, jų didelių dydžių (polimerų) ir ryškios izomerijos, organinė analizė apima ne tik elementų analizę – atskirų elementų santykinių kiekių molekulėje nustatymą, bet ir funkcinę analizę – molekulėje esančių elementų nustatymą. atskirų būdingų atominių grupių pobūdis ir skaičius molekulėje. Funkcinė analizė grindžiama būdingomis tiriamų junginių cheminėmis reakcijomis ir fizikinėmis savybėmis.

Beveik iki XX amžiaus vidurio. organinių medžiagų analizė dėl savo specifikos vystėsi savaip, skyrėsi nuo neorganinės analizės ir nebuvo įtraukta į chemijos inžinerijos akademinius kursus. Organinių medžiagų analizė buvo laikoma jos dalimi organinė chemija. Tačiau vėliau, atsiradus naujiems, daugiausia fiziniams, analizės metodams ir plačiai panaudojus organinius reagentus neorganinėje analizėje, abi šios A. chemijos šakos. pradėjo artėti ir dabar atstovauja vienai bendrai mokslo ir švietimo disciplinai.

A. x kaip mokslas apima cheminių reakcijų ir medžiagų cheminių savybių teoriją ir kaip tokia pirmuoju bendrosios chemijos raidos laikotarpiu sutapo su ja. Tačiau XIX amžiaus antroje pusėje, kai cheminėje analizėje dominuoja „šlapiasis metodas“, tai yra analizė tirpaluose, daugiausia vandeniniuose, cheminės analizės objektu. pradėjo tirti tik tas reakcijas, kurios duoda analitiškai vertingą būdingą produktą – netirpus arba spalvotą junginį, kuris atsiranda greitos reakcijos metu. 1894 metais vokiečių mokslininkas W. Ostwaldas pirmą kartą nubrėžė mokslinis pagrindas A. x kaip teorija cheminė pusiausvyra joninės reakcijos vandeniniuose tirpaluose. Ši teorija, papildyta visų vėlesnių joninės teorijos raidų rezultatais, tapo atominės chemijos pagrindu.

Rusijos chemikų M. A. Iljinskio ir L. A. Chugajevo darbai (XIX a. pabaiga – XX a. pradžia) padėjo pagrindą organinių reagentų, pasižyminčių dideliu specifiškumu ir jautrumu, naudojimui neorganinėje analizėje.

Tyrimai parodė, kad kiekvienam neorganiniam jonui būdinga cheminė reakcija su organiniu junginiu, turinčiu tam tikrą funkcinę grupę (vadinamąją funkcinę-analitinę grupę). Nuo 20-ųjų. 20 a cheminėje analizėje ėmė didėti instrumentinių metodų vaidmuo, vėl grįžtant prie analizuojamų medžiagų fizikinių savybių tyrimo, bet ne tų makroskopinių savybių, kurios veikė analizės laikotarpiu iki mokslinės chemijos sukūrimo, o atominės ir molekulines savybes. Šiuolaikinės A. x. plačiai naudoja atominės ir molekulinės emisijos ir sugerties spektrus (matomus, ultravioletinius, infraraudonuosius, rentgeno, radijo dažnių ir gama spektrus), radioaktyvumą (natūralų ir dirbtinį), izotopų masės spektrometriją, jonų ir molekulių elektrochemines savybes, adsorbcijos savybes ir kt. (žr. Kolorimetrija, liuminescencija, mikrocheminė analizė, nefelometrija, aktyvacijos analizė, spektrinė analizė, fotometrija, chromatografija, elektronų paramagnetinis rezonansas, elektrocheminiai analizės metodai). Šiomis savybėmis pagrįstų analitinių metodų taikymas vienodai sėkmingas atliekant neorganinę ir organinę analizę. Šie metodai žymiai pagilina cheminių junginių sudėties ir struktūros iššifravimo, kokybinio ir kiekybinio nustatymo galimybes; jie leidžia padidinti nustatymo jautrumą iki 10 -12 - 10 -15% priemaišos, reikalauja nedidelio analitės kiekio ir dažnai gali būti naudojami vadinamiesiems. Neardomieji bandymai (t. y. nesunaikinami medžiagos mėginio) gali būti gamybos analizės procesų automatizavimo pagrindas.

Kartu plačiai paplitęs šių instrumentinių metodų panaudojimas kelia naujų iššūkių A. kh. kaip mokslas, reikalauja analizės metodų apibendrinimo ne tik remiantis cheminių reakcijų teorija, bet ir fizinė teorija atomų ir molekulių sandara.

A. chemija, kuri vaidina svarbų vaidmenį chemijos mokslo pažangoje, taip pat turi didelę reikšmę kontroliuojant pramonės procesus ir žemės ūkyje. Vystymasis A. ch. SSRS yra glaudžiai susijęs su šalies industrializacija ir vėlesne bendra pažanga. Daugelyje universitetų yra chemijos inžinerijos katedros, kuriose ruošiami aukštos kvalifikacijos analitiniai chemikai. Sovietų mokslininkai kuria teorinius A. chemijos pagrindus. ir nauji mokslo ir praktinių problemų sprendimo metodai. Atsiradus tokioms pramonės šakoms kaip branduolinė pramonė, elektronika, puslaidininkių, retųjų metalų gamyba, kosmochemija, tuo pat metu iškilo poreikis kurti naujus subtilius ir subtilius metodus medžiagų grynumui kontroliuoti, kai daugeliu atvejų priemaišos. kiekis neturi viršyti vieno atomo 1–10 milijonų pagaminto produkto atomų. Visas šias problemas sėkmingai išsprendžia sovietų analitiniai chemikai. Tobulinami ir seni cheminės gamybos kontrolės metodai.

Vystymasis A. ch. Kaip ypatinga chemijos šaka, atgijo specialių analitinių žurnalų leidyba visose išsivysčiusiose pasaulio šalyse. SSRS leidžiami du tokie žurnalai - „Factory Laboratory“ (nuo 1932 m.) ir „Analitinės chemijos žurnalas“ (nuo 1946 m.). Taip pat yra specializuotų tarptautiniai žurnalai atskiruose chemijos inžinerijos skyriuose, pavyzdžiui, chromatografijos ir elektroanalitinės chemijos žurnaluose. Specialistai A. x. rengiami specialiuose universitetų, chemijos-technologinių technikos mokyklų ir profesinių mokyklų padaliniuose.

Lit.: Aleksejevas V.N., Kokybinės cheminės pusiau mikroanalizės kursas, 4 leidimas, M. 1962: jo paties. Kiekybinė analizė, 2 leidimas. , M., 1958; Lyalikov Yu.S., Fizikiniai ir cheminiai analizės metodai, 4 leidimas, M., 1964; Yuing G.D. Instrumentiniai cheminės analizės metodai, vert. iš anglų k., M., 1960; Lurie Yu., Analitinės chemijos vadovas, M., 1962 m.

Yu A. Klyachko.

Didžioji sovietinė enciklopedija. - M.: Tarybinė enciklopedija. 1969-1978 .

Pažiūrėkite, kas yra „analitinė chemija“ kituose žodynuose:

Nagrinėja cheminės medžiagos cheminės sudėties nustatymo principus ir metodus. Apima kokybinę ir kiekybinę analizę. Analitinė chemija atsirado kartu su neorganinė chemija anksčiau nei kiti chemijos mokslai (iki XVIII a. pabaigos chemija ... ... Didysis enciklopedinis žodynas

analitinė chemija- (analizė) – mokslas, kuriantis bendrą metodiką, metodus ir priemones eksperimentinei informacijai apie medžiagos cheminę sudėtį gauti bei įvairių objektų analizės metodus. Rekomendacijos dėl analitinės chemijos terminų ... ... Cheminiai terminai

ANALITINĖ CHEMIJA, tiria medžiagų ir jų komponentų atpažinimo principus ir metodus (kokybinė analizė), taip pat komponentų (atomų, molekulių, fazių ir kt.) kiekybinio santykio nustatymą mėginyje (kiekybinė analizė). Iki 1...... Šiuolaikinė enciklopedija

ANALITINĖ CHEMIJA- ANALITINĖ CHEMIJA, chemijos katedra, plėtojanti teorinę cheminės analizės pagrindai ir praktiniai metodai (žr.) ... Didžioji medicinos enciklopedija

Aplinkos inžinieriai turi žinoti žaliavų, produktų ir atliekų cheminę sudėtį bei aplinką – orą, vandenį ir dirvožemį; svarbu nustatyti kenksmingų medžiagų ir nustatyti jų koncentraciją. Ši problema išspręsta analitinė chemija – mokslas apie medžiagų cheminės sudėties nustatymą.

Analitinės chemijos problemos daugiausia sprendžiamos fizikiniais ir cheminiais analizės metodais, kurie dar vadinami instrumentiniais. Jie naudoja tam tikrų fizikinių ar fizikinių ir cheminių medžiagos savybių matavimus, kad nustatytų jos sudėtį. Jame taip pat yra skirsnių, skirtų medžiagų atskyrimo ir gryninimo būdams.

Šio paskaitų kurso tikslas – susipažinti su instrumentinių analizės metodų principais, siekiant orientuotis jų galimybėse ir tuo remiantis iškelti konkrečias užduotis chemikams specialistams bei suprasti gautų analizės rezultatų reikšmę.

Literatūra

Aleskovskis V.B.

ir kiti fizikiniai-cheminiai analizės metodai.

L-d, „Chemija“, 1988 m Teoriniai pagrindai Yu.S. Lialikovas. Fizikiniai-cheminiai analizės metodai. M., leidykla „Chemija“, 1974 m

Vasiljevas V.P. fiziniai ir cheminiai analizės metodai. absolventų mokykla

, 1979 m

A. D. Zimonas, N. F. Leščenka.

Koloidinė chemija

. M., „Agar“, 2001 m

A.I. Mishustin, K.F. Belousova. Koloidinė chemija (Metodinis vadovas). Leidykla MIHM, 1990 m

Atliekant kokybinę neorganinių junginių analizę, tiriamas mėginys perkeliamas į skystą būseną, ištirpinant jį vandenyje arba rūgšties ar šarmo tirpale, o tai leidžia aptikti elementus katijonų ir anijonų pavidalu. Pavyzdžiui, Cu 2+ jonus galima atpažinti pagal sudėtingą 2+ joną, kuris yra ryškiai mėlynas.

Kokybinė analizė skirstoma į trupmeninę ir sisteminę. Frakcinė analizė – kelių jonų aptikimas mišinyje, kurio sudėtis apytiksliai žinoma.

Sisteminė analizė yra pilna analizė naudojant specifinį metodą nuosekliam atskirų jonų aptikimui. Atskiros panašių savybių jonų grupės išskiriamos naudojant grupinius reagentus, po to jonų grupės skirstomos į pogrupius, o tos, savo ruožtu, į atskirus jonus, kurie aptinkami naudojant vadinamuosius. analitinės reakcijos. Tai reakcijos su išoriniu poveikiu – nuosėdų susidarymu, dujų išsiskyrimu, tirpalo spalvos pasikeitimu.

Analitinių reakcijų savybės - specifiškumas, selektyvumas ir jautrumas.

Specifiškumas leidžia aptikti tam tikrą joną esant kitiems jonams pagal būdingą požymį (spalvą, kvapą ir kt.). Tokių reakcijų yra palyginti nedaug (pavyzdžiui, NH 4 + jono aptikimo reakcija, kai kaitinama medžiaga veikia šarmą). Kiekybiškai reakcijos specifiškumas vertinamas pagal ribinio santykio reikšmę, lygią nustatyto jono ir trukdančių jonų koncentracijų santykiui. Pavyzdžiui, lašelinė reakcija Ant Ni 2+ jono, veikiant dimetilglioksimui, esant Co 2+ jonams, galima esant ribiniam Ni 2+ ir Co 2+ santykiui, lygiam 1:5000.

Selektyvumas(arba selektyvumą) lemia tai, kad tik keli jonai suteikia panašų išorinį poveikį. Kuo didesnis selektyvumas mažesnis skaičius jonų, kurie suteikia panašų poveikį.

Jautrumas reakcijos apibūdinamos aptikimo arba praskiedimo riba. Pavyzdžiui, aptikimo riba mikrokristaloskopinėje reakcijoje į Ca 2+ joną veikiant sieros rūgščiai yra 0,04 μg Ca 2+ tirpalo laše.

Sunkesnė užduotis – organinių junginių analizė. Anglis ir vandenilis nustatomi sudeginus mėginį, registruojant išsiskyrusį anglies dioksidą ir vandenį. Yra keletas kitų elementų aptikimo būdų.

Analizės metodų klasifikavimas pagal kiekį.

Komponentai skirstomi į pagrindinius (1–100 % masės), smulkius (0,01–1 % masės) ir priemaišas arba pėdsakus (mažiau nei 0,01 % masės).

Priklausomai nuo tiriamo mėginio masės ir tūrio, išskiriama makroanalizė (0,5–1 g arba 20–50 ml),

pusiau mikroanalizė (0,1–0,01 g arba 1,0–0,1 ml),

mikroanalizė (10 -3 - 10 -6 g arba 10 -1 - 10 -4 ml),

ultramikroanalizė (10 -6 - 10 -9 g arba 10 -4 - 10 -6 ml),

submikroanalizė (10 -9 - 10 -12 g arba 10 -7 - 10 -10 ml).

Klasifikacija pagal nustatomų dalelių pobūdį:

1.izotopinis (fizinis) – nustatomi izotopai

2. elementinis arba atominis – nustatoma cheminių elementų visuma

3. molekulinis – nustatomas mėginį sudarančių molekulių rinkinys

4. struktūrinė-grupė (tarpinė tarp atominės ir molekulinės) - nustatomos funkcinės grupės organinių junginių molekulėse.

5. fazė - analizuojami nevienalyčių objektų komponentai (pavyzdžiui, mineralai).

Kiti klasifikavimo analizės tipai:

Bendras ir vietinis.

Destruktyvus ir nedestruktyvus.

Kontaktinis ir nuotolinis.

Diskretus ir tęstinis.

Svarbios analitinės procedūros charakteristikos yra metodo greitis (analizės greitis), analizės kaina ir galimybė ją automatizuoti.