Teorik olarak Analitik temelleri istatistiksel de dahil olmak üzere önemli bir yer tutar. sonuçların işlenmesi. Analitik teori ayrıca seçme ve hazırlama doktrinini, bir analiz şemasının hazırlanmasını ve yöntemlerin seçimini, analizin otomatikleştirilmesinin ilkelerini ve yollarını, bilgisayar kullanımının yanı sıra ulusal ekonomilerin temellerini de içerir. Kimyasal sonuçların kullanımı. analiz. Analitik olanın özelliği, genel değil, bireysel, spesifik olanların incelenmesidir. çoğulluğun seçiciliğini sağlayan kutsal ve nesnelerin özellikleri. analit yöntemler. Sayesinde yakın bağlar fizik, matematik, biyoloji vb. alanlardaki başarılarla. teknoloji alanları (bu özellikle analiz yöntemleriyle ilgilidir) analitik dönüşüm. bilimlerin kesiştiği noktada bir disiplin haline gelmiştir.

Hemen hemen tüm belirleme yöntemleri s.l.'nin bağımlılığına dayanmaktadır. ölçülebilir maddelerin özellikleri kompozisyonlarından. Bu yüzden önemli yön analitik - analitleri çözmek için kullanmak üzere bu tür bağımlılıkları bulmak ve incelemek. görevler. Bu durumda, özellik ile bileşim arasındaki bağlantının seviyesini bulmak, özelliği kaydetmek için yöntemler geliştirmek (analitik sinyal), diğer bileşenlerden kaynaklanan paraziti ortadan kaldırmak, çeşitli bileşenlerin bozucu etkisini ortadan kaldırmak neredeyse her zaman gereklidir. faktörler (örn. sıcaklık dalgalanmaları). Analitin boyutu. sinyal, sayıyı veya bileşenleri karakterize eden birimlere dönüştürülür. Örneğin kütle, hacim, ışık emilimi ölçülebilir.

Analiz yöntemleri teorisine çok dikkat edilir. Teori kimyası. ve kısmen fiziksel-kimyasal. Yöntemler birkaç temel fikir üzerine kuruludur. kimya türleri. Analizde yaygın olarak kullanılan iyonlar (asit-baz, oksidasyon-redüksiyon, ) ve birkaç önemli süreçler(-, ). Bu konulara dikkat, analitik ve uygulamalı bilimin gelişim tarihinden kaynaklanmaktadır. ilgili yöntemlerin önemi. Ancak kimyasalların payı yöntemlerin payı azalmakta ve fiziksel-kimyasalın payı azalmaktadır. ve fiziksel yöntemler büyüyor, son iki grubun yöntemlerinin teorisinin geliştirilmesi ve teorik olanların entegre edilmesi büyük önem kazanıyor. bakış açıları bireysel yöntemler V genel teori analitik

Gelişim tarihi. Örneğin malzemelerin testleri eski zamanlarda yapıldı. eritmeye, ayrıştırmaya uygunluklarını belirlemek için incelenir. ürünler - içlerindeki Au ve Ag içeriğini belirlemek için. Simyacılar 14-16 yüzyıllar. ilk kez çok sayıda deney uygulandı ve gerçekleştirildi. çalışmalar s-v-v, kimyanın başlangıcını işaret ediyor. analiz yöntemleri. 16.-17. yüzyıllarda. (dönem) yeni kimyasallar ortaya çıktı. yollar içeri algılama, çözeltideki çözümlere dayanmaktadır (örneğin, Cl- ile bir çökeltinin oluşmasıyla Ag +'nın keşfi). R. Boyle, "kimyasal analiz" kavramını ortaya atan bilimsel analitik bilimin kurucusu olarak kabul edilir.

1. yarıya kadar. 19. yüzyıl Analitik ana şeydi bölüm. Bu dönemde birçoğu keşfedildi. kimya elementler, belirli nitelikteki bileşenler tanımlanır. İçeri-içeride çoklu ilişkiler kurulur, . T. Bergman sistematik bir şema geliştirdi. analizi, H 2 S'yi bir analit olarak tanıttı. , inci elde etmek için önerilen alev analizi yöntemleri vb. 19. yüzyılda sistematik nitelikler analiz G. Rose ve K. Fresenius tarafından geliştirildi. Aynı yüzyıl, niceliklerin gelişimindeki muazzam başarılara damgasını vurdu. analiz. Bir titrimetrik test oluşturuldu. yöntemi (F. Decroisille, J. Gay-Lussac), gravimetrik önemli ölçüde iyileştirildi. analizler, geliştirilen yöntemler. Örgütsel yöntemlerin geliştirilmesi büyük önem taşıyordu. bağlantılar (J. Liebig). Con. 19. yüzyıl Kimya doktrinine dayanan analitik bir teori geliştirildi. katılımın olduğu ilçelerde (baş örnek V. Ostwald). Bu zamana kadar sulu çözeltilerdeki analiz yöntemleri analitik araştırmalarda baskın bir yer tutuyordu.

20. yüzyılda org mikroanaliz yöntemleri. bağlantılar (F. Pregl). Polarografik önerildi. yöntemi (Ya. Heyrovsky, 1922). Birçok fiziksel ve kimyasal ve fiziksel yöntemler, örneğin. kütle spektrometrisi, X-ışını, nükleer fizik. Keşif (M.S. Tsvet, 1903) ve ardından çeşitli varyantlarının oluşturulması, özellikle dağıtımı büyük önem taşıyordu. (A. Martin ve R. Sint, 1941).

Rusya ve SSCB'de büyük önem analitik çalışmanın geliştirilmesi için N.A.'nın çalışmaları vardı. Menshutkin (analitik ders kitabı 16 baskıdan geçti). M.A. Ilyinsky ve özellikle L.A. Chugaev org'u uygulamaya soktu. analit (19. yüzyılın sonu - 20. yüzyılın başı), N.A. Tananaev, niteliklerin damlama yöntemini geliştirdi. analiz (F. Feigl ile eşzamanlı olarak, 20. yüzyılın 20'li yılları). 1938'de N.A. Izmailov ve M.S. Schreiber ilk kez tanımladı. 1940'larda için plazma kaynakları önerilmiştir. atomik emisyon analizi. Sovyet bilim adamları da analitinin çalışmasına büyük katkı sağladı. kullanım (I.P. Alimarin, A.K. BabkoKh, organik analitlerin etki teorisinde, fotometrik analiz yöntemlerinin geliştirilmesinde, atomik absorpsiyonda, bireysel elementlerin, özellikle nadir ve platinin ve bir dizi nesnenin analitik analizinde - yüksek saflıkta , mineral hammaddeler vb.

Uygulamanın gereklilikleri her zaman analitik bilimin gelişimini teşvik etmiştir. Yani, 40-70'lerde. 20. yüzyıl nükleer, yarı iletken ve diğer malzemeleri analiz etme ihtiyacı nedeniyle yüksek saflık Kıvılcım kütle spektrometresi, kimyasal spektral analiz ve voltametri gibi hassas yöntemler oluşturulmuş olup, saf maddelerdeki safsızlıkların %10 -7 - 10 -8'ine kadar belirlenmesi sağlanmıştır; Bazın 10-1000 milyar kısmı başına 1 kısım safsızlık. in-va. Demirli çeliğin geliştirilmesi için, özellikle yüksek hızlı konvertör çeliği üretimine geçişle bağlantılı olarak, hızlı analiz çok önemli hale geldi. Sözde kullanımı Kuantometre-fotoelektrik. çok elemanlı optik cihazlar Spektral veya X-ışını analizi, analizin erime sırasında birkaç dakika içinde gerçekleştirilmesine olanak tanır. dakika.

Karmaşık org karışımlarını analiz etme ihtiyacı. bileşikler, birkaç tane içeren karmaşık karışımların analiz edilmesini mümkün kılan yoğun bir gelişmeye yol açmıştır. onlarca, hatta yüzlerce. Analitik anlamına gelir. enerjide ustalaşmaya, uzay ve okyanus çalışmalarına, elektroniğin gelişimine ve ilerlemeye katkıda bulundu. Bilim.

Çalışma konusu. Önemli rol analiz edilen materyallerin seçimi teorisinin geliştirilmesinde rol oynar; Tipik olarak numune alma sorunları, incelenen alanlardaki uzmanlarla (örneğin jeologlar, metalurjistler) ortaklaşa çözülür. Analitik, numunenin tamamen "açılmasını" sağlayacak ve belirlenen bileşenlerin kaybını ve dışarıdan kirlenmeyi önleyecek ayrıştırma - füzyon vb. yöntemleri geliştirir. Analitik görevler, bu tür amaçlar için teknolojinin geliştirilmesini içerir. genel operasyonlar hacim ölçümü, kalsinasyon gibi analizler.

Görevlerden biri analitik kimya - tanım Analitik geliştirmenin yönleri. enstrümantasyon, yeni devrelerin ve cihaz tasarımlarının oluşturulması (çoğunlukla bir analiz yönteminin geliştirilmesinin son aşaması olarak hizmet eder) ve ayrıca yeni analitlerin sentezi. reaktifler.

Miktarlar için. Metrolojik analizler çok önemlidir. Yöntem ve araçların özellikleri. Bu bağlamda analitik, analizin doğruluğunu sağlamak için kalibrasyon, üretim ve karşılaştırma numunelerinin (dahil) kullanımı ve diğer araçların sorunlarını inceler. Yaratıklar Analiz sonuçlarının bilgisayar kullanımı da dahil olmak üzere işlenmesi gerçekleşir. Analiz koşulları için bilgi teorisi ve matematik kullanılır. fayda teorisi, örüntü tanıma teorisi ve matematiğin diğer dalları. Bilgisayarlar yalnızca sonuçları işlemek için değil, aynı zamanda müdahaleleri, kalibrasyonları dikkate alarak cihazları kontrol etmek için de kullanılır; analitler var. örneğin yalnızca bilgisayar yardımıyla çözülebilecek görevler. org. sanat teorisini kullanarak bağlantılar. istihbarat (bkz. Otomatik analiz).

Belirleme yöntemleri - temel. analitik yöntemler grubu. Miktar yöntemlerinin temeli. analiz k.-l'nin bağımlılığında yatmaktadır. numunenin bileşiminden çoğunlukla fiziksel olan ölçülebilir bir özellik. Bu bağımlılığın kesin ve bilinen bir şekilde anlatılması gerekir.

Analiz için ihtiyacınız olan çeşitli metodlarçünkü her birinin kendine göre avantajları ve sınırlamaları var. Evet son derece hassastır. radyoaktivasyon ve kütle spektral yöntemleri karmaşık ve pahalı ekipmanlar gerektirir. Basit, erişilebilir ve çok hassas. kinetik yöntemler her zaman sonuçların gerekli tekrarlanabilirliğini sağlamaz. Yöntemleri değerlendirirken ve karşılaştırırken, çözüm için seçerken özel görevler birçoğu dikkate alınır. faktörler: metrolojik parametreler, kapsam olası kullanım, ekipmanın mevcudiyeti, analistin nitelikleri, gelenekler vb. Bu faktörler arasında en önemlileri metrolojik faktörlerdir. yöntemin güvenilir sonuçlar verdiği tespit limiti veya aralığı (sayı) gibi parametreler ve yöntemin doğruluğu, yani. Sonuçların doğruluğu ve tekrarlanabilirliği. Bazı durumlarda, "çok bileşenli" yöntemler büyük önem taşır ve kişinin anında karar vermesine olanak tanır. Büyük sayı bileşenler, ör. atomik emisyon ve x-ışını

Eldeki göreve bağlı olarak 3 grup analitik kimya yöntemi vardır:

• 1) tespit yöntemleri, numunede hangi elementlerin veya maddelerin (analitlerin) mevcut olduğunu belirlemenize olanak tanır. Niteliksel analiz yapmak için kullanılırlar;
• 2) belirleme yöntemleri, bir numunedeki analitlerin kantitatif içeriğini belirlemeyi mümkün kılar ve gerçekleştirmek için kullanılır niceliksel analiz;
• 3) ayırma yöntemleri analiti izole etmenize ve girişim yapan bileşenleri ayırmanıza olanak tanır. Kalitatif ve kantitatif analizlerde kullanılırlar. Var olmak çeşitli metodlar niceliksel analiz: kimyasal, fiziko-kimyasal, fiziksel vb.

Kimyasal yöntemler kullanıma dayanmaktadır. kimyasal reaksiyonlar(nötralizasyon, oksidasyon-redüksiyon, kompleksleşme ve çökelme) analitin girdiği yerlerdir. Bu durumda niteliksel bir analitik sinyal, reaksiyonun görsel dış etkisidir - çözeltinin renginde bir değişiklik, bir çökeltinin oluşumu veya çözünmesi, gazlı bir ürünün salınması. Kantitatif belirlemelerde, analitik bir sinyal olarak, salınan gaz halindeki ürünün hacmi, oluşan çökeltinin kütlesi ve kesin olarak bilinen konsantrasyona sahip bir reaktif çözeltisinin, belirlenen madde ile etkileşime harcanan hacmi kullanılır.

Fiziksel yöntemler kimyasal reaksiyonları kullanmaz, ancak analiz edilen maddenin bileşiminin bir fonksiyonu olan her türlü fiziksel özelliğini (optik, elektriksel, manyetik, termal vb.) ölçer.

Fizikokimyasal yöntemler değişimi kullanır fiziki ozellikleri analiz edilen sistem kimyasal reaksiyonların bir sonucu olarak ortaya çıkar. Fiziko-kimyasal yöntemler aynı zamanda dinamik koşullar altında bir maddenin katı veya sıvı bir sorbent üzerinde soğurulması-desorpsiyonu işlemlerine dayanan kromatografik analiz yöntemlerini de içerir ve elektrokimyasal yöntemler(potansiyometri, voltametri, kondüktometri).

Fiziksel ve fizikokimyasal yöntemler sıklıkla birleştirilir. yaygın isim enstrümantal analiz yöntemleri, çünkü analizin gerçekleştirilmesi için fiziksel özellikleri veya bunların değişikliklerini kaydeden analitik alet ve cihazlar kullanılır. Kantitatif bir analiz yapılırken analitik sinyal ölçülür - fiziksel miktar ile ilişkili niceliksel bileşimörnekler. Kantitatif analiz kimyasal yöntemler kullanılarak yapılıyorsa, tespitin temeli her zaman kimyasal reaksiyondur.

3 grup kantitatif analiz yöntemi vardır:

• - Gaz analizi
• - Titrimetrik analiz
• - Gravimetrik analiz

Kantitatif analizin kimyasal yöntemleri arasında en önemlileri gravimetrik ve titrimetrik yöntemlerdir. klasik yöntemler analiz. Bu yöntemler bir belirlemenin doğruluğunu değerlendirmek için standarttır. Ana uygulama alanları büyük ve orta miktarlardaki maddelerin hassas şekilde belirlenmesidir.

İşletmelerde klasik analiz yöntemleri yaygın olarak kullanılmaktadır kimyasal endüstri ilerleme kontrolü için teknolojik süreç, hammadde kalitesi ve bitmiş ürün, endüstriyel atık. Bu yöntemlere dayanarak, farmasötik analiz gerçekleştirilir - ilaçların kalitesinin belirlenmesi ve ilaçlar kimya ve ilaç işletmeleri tarafından üretilmektedir.

Fiziksel ve kolloid kimyası Fiziksel ve kimyasal analiz yöntemleri ile ayırma ve saflaştırma yöntemlerini içeren çevre mühendisliği alanındaki uzmanların eğitiminde önemli bir rol oynamaktadır. Fiziksel kimyanın ana dalları - kimyasal kinetik ve kimyasal termodinamik - kimyanın diğer dallarının yanı sıra kimyasal teknoloji ve maddelerin ayrılması ve saflaştırılmasına yönelik yöntemler için teorik temel oluşturur. Maddelerin fizikokimyasal özelliklerinin ölçümleri, birçok modern enstrümantal (fizikokimyasal) analiz ve durum izleme yönteminin temelini oluşturur. çevre. Doğal nesnelerin çoğu kolloidal sistemler olduğundan, kolloidal kimyanın temellerini incelemek gerekir.

Zararlı maddeler içeren ürünlerin çevreyi kirletmesi tehlikesi, ürünlerin dikkatli bir şekilde temizlenmesiyle önemli ölçüde azaltılabilir. Kimyasal temizleme yöntemleri, zararlı bileşenleri nötralize eden reaktiflerle işlemi içerir. Reaksiyonların hızını ve tamlığını, bunların bağımlılıklarını bilmek gerekir. dış koşullar, gerekli saflaştırma derecesini sağlayan reaktiflerin konsantrasyonunu hesaplayabilme. Rektifikasyon, ekstraksiyon, sorpsiyon dahil olmak üzere fizikokimyasal saflaştırma yöntemleri de yaygın olarak kullanılmaktadır. iyon değişimi, kromatografi.

Çevresel uzmanlık öğrencileri (№№) tarafından fiziksel ve kolloidal kimya dersinin incelenmesi, teorik (ders) bir derste uzmanlaşmayı, fiziksel ve kimyasal analiz yöntemlerini, ayırma ve saflaştırma yöntemlerini, kromatografiyi ve kolloidal bölümleri içeren analitik kimya üzerine seminerleri içerir. kimya, laboratuvar çalışması ve pratik alıştırmaların yanı sıra üç ev ödevinin tamamlanması da dahil olmak üzere bağımsız çalışma. Laboratuar ve pratik çalışmalar sırasında öğrenciler fiziksel ve kimyasal deneyler yapma, grafik çizme, ölçüm sonuçlarının matematiksel olarak işlenmesi ve hata analizi konularında beceriler kazanırlar. Laboratuar, pratik ve ev ödevlerini tamamlarken öğrenciler referans literatürle çalışma becerisi kazanırlar.

Analitik ve kolloidal kimya üzerine seminerler

Seminer 1. Analitik kimyanın konusu. Analiz yöntemlerinin sınıflandırılması. Metroloji. Kantitatif analizin klasik yöntemleri.

Çevre mühendisliği alanında çalışan uzmanların, hammaddelerin, üretim ürünlerinin, üretim atıklarının ve çevrenin (hava, su ve toprak) kimyasal bileşimi hakkında oldukça eksiksiz bilgiye ihtiyacı vardır; belirlenmesine özel dikkat gösterilmelidir. zararlı maddeler ve miktarlarının belirlenmesi. Bu sorun çözüldü analitik Kimya - Maddelerin kimyasal bileşimini belirleme bilimi. Kimyasal analiz çevre kirliliği kontrolünün ana ve gerekli yoludur.

Süper Hızlı Çalışma bu bölüm Kimya dersi bir analitik kimyageri vasıflandıramaz; bu dersin amacı, belirli analitik yöntemlerin yeteneklerine odaklanarak kimyagerler için belirli görevleri belirlemeye ve elde edilen analitik sonuçların anlamını anlamaya yetecek minimum miktarda bilgiye aşina olmaktır.

Analiz yöntemlerinin sınıflandırılması

Niteliksel ve niceliksel analiz arasında bir ayrım yapılır. Birincisi belirli bileşenlerin varlığını, ikincisi ise niceliksel içeriğini belirler. Bir maddenin bileşimini incelerken, niceliksel analiz yönteminin seçimi, incelenen nesnenin niteliksel bileşimine bağlı olduğundan, niteliksel analiz her zaman niceliksel analizden önce gelir. Analiz yöntemleri kimyasal ve fizikokimyasal olarak ikiye ayrılır. Kimyasal analiz yöntemleri, analitin belirli özelliklere sahip yeni bileşiklere dönüştürülmesine dayanır. Bir maddenin bileşimi, elementlerin karakteristik bileşiklerinin oluşumuyla belirlenir.

İnorganik bileşiklerin kalitatif analizi aşağıdakilere dayanmaktadır: iyonik reaksiyonlar katyon ve anyon formundaki elementlerin tespitine olanak sağlar. Örneğin Cu 2+ iyonları, parlak mavi renkli bir kompleks 2+ iyonunun oluşmasıyla tanımlanabilir. Organik bileşikler analiz edilirken genellikle C, H, N, S, P, Cl ve diğer elementler belirlenir. Numune yakıldıktan sonra açığa çıkan karbondioksit ve su kaydedilerek karbon ve hidrojen belirlenir. Diğer unsurları tespit etmek için çeşitli teknikler vardır.

Kalitatif analiz kesirli ve sistematik olarak ikiye ayrılır.

Fraksiyonel analiz, istenen iyonların test çözeltisinin ayrı kısımlarında herhangi bir sırayla tespit edilebildiği spesifik ve seçici reaksiyonların kullanımına dayanmaktadır. Kesirli analiz, bileşimi yaklaşık olarak bilinen bir karışımda bulunan sınırlı sayıda iyonun (bir ila beş) hızlı bir şekilde belirlenmesini mümkün kılar.

Sistematik analiz, diğer tüm girişim yapan iyonların bulunması ve çözeltiden uzaklaştırılmasının ardından tek tek iyonların tespit edilmesinin spesifik bir dizisidir.

Bireysel iyon grupları, iyonların özelliklerindeki benzerlikler ve farklılıklar kullanılarak, grup reaktifleri adı verilen maddeler - bütün bir iyon grubuyla eşit şekilde reaksiyona giren maddeler kullanılarak izole edilir. İyon grupları alt gruplara ayrılır ve bunlar da sözde kullanılarak tespit edilen bireysel iyonlara ayrılır. Bu iyonların karakteristik analitik reaksiyonları. Bu tür reaksiyonlara mutlaka analitik bir işaret, yani bir dış etki eşlik eder - bir çökeltinin oluşumu, gazın salınması, çözeltinin renginde bir değişiklik.

Analitik reaksiyon özgüllük, seçicilik ve duyarlılık özelliklerine sahiptir.

Özgüllük, belirli koşullar altında diğer iyonların varlığında belirli bir iyonu bir veya başka bir karakteristik özelliğe (renk, koku vb.) göre tespit etmenize olanak tanır. Bu tür nispeten az sayıda reaksiyon vardır (örneğin, bir alkalinin ısıtıldığında bir madde üzerindeki etkisi ile NH4 + iyonunun tespit edilmesi reaksiyonu). Reaksiyonun özgüllüğü, sınırlayıcı oranın değeriyle niceliksel olarak değerlendirilir, orana eşit tespit edilen iyonun ve girişim yapan iyonların konsantrasyonları. Örneğin, damlama reaksiyonu Ni 2+ iyonu üzerinde, Co2+ iyonlarının varlığında dimetilglioksimin etkisiyle, Ni2+ ila Co2+'nın 1: 5000'e eşit sınırlayıcı bir oranında mümkündür.

Bir reaksiyonun seçiciliği (veya seçiciliği), benzer bir dış etkinin yalnızca reaksiyonun olumlu bir etki ürettiği sınırlı sayıda iyonla mümkün olması gerçeğiyle belirlenir. Seçicilik derecesi (seçicilik) ne kadar büyükse, reaksiyonun pozitif etki yarattığı iyonların sayısı o kadar küçüktür.

Bir reaksiyonun hassasiyeti birbiriyle ilişkili bir dizi büyüklükle karakterize edilir: tespit limiti ve seyreltme limiti. Örneğin, sülfürik asit etkisi altında Ca2+ iyonuna mikrokristalloskopik reaksiyonda tespit sınırı, bir damla çözeltide 0,04 μg Ca2+'dir. Maksimum seyreltme (Vpre, ml) aşağıdaki formülle hesaplanır: Vpre = V · 10 2 / C dk, burada V, çözeltinin hacmidir (ml). Sınırlayıcı seyreltme, belirlenen iyonun 1 gramını içeren çözeltinin hacmini (ml cinsinden) gösterir. Örneğin, K + iyonunun sodyum heksanitrosokobaltat - Na3 ile reaksiyonunda, sarı kristalli bir K2Na çökeltisi oluşur. Bu reaksiyonun hassasiyeti 1:50000 seyreltme limitiyle karakterize edilir. Bu, bu reaksiyonu kullanarak 50.000 ml su içinde en az 1 g potasyum içeren bir çözeltide bir potasyum iyonunun açılmasının mümkün olduğu anlamına gelir.

Niteliksel analizin kimyasal yöntemleri yalnızca az sayıda element için pratik öneme sahiptir. Çok elementli, moleküler ve işlevsel (doğanın tanımı) için fonksiyonel gruplar) fizikokimyasal yöntemler kullanılarak analiz.

Bileşenler ana (ağırlıkça %1 - 100), ikincil (ağırlıkça %0,01 - 1) ve safsızlık veya eser (ağırlıkça %0,01'den az) olarak ayrılır.

Analiz edilen numunenin kütlesine ve hacmine bağlı olarak makroanaliz ayırt edilir (0,5 - 1 g veya 20 - 50 ml),

yarı mikroanaliz (0,1 - 0,01 g veya 1,0 - 0,1 ml),

mikroanaliz (10 -3 - 10 -6 g veya 10 -1 - 10 -4 ml),

ultramikroanaliz (10 -6 - 10 -9 g veya 10 -4 - 10 -6 ml),

alt mikroanaliz (10 -9 - 10 -12 g veya 10 -7 - 10 -10 ml).

Analiz edilen bileşenler atomlar ve iyonlar, elementlerin izotopları, moleküller, fonksiyonel gruplar ve radikaller, fazlar olabilir.

Belirlenen parçacıkların doğasına göre sınıflandırma:

1.izotopik (fiziksel)

2. elementel veya atomik

3. moleküler

4. yapısal grup (atom ve moleküler arasında ara madde) - organik bileşik moleküllerindeki bireysel fonksiyonel grupların belirlenmesi.

5. aşama - mineraller gibi heterojen nesnelerdeki kalıntıların analizi.

Diğer sınıflandırma analizi türleri:

Brüt ve yerel.

Tahribatlı ve tahribatsız.

İletişim ve uzaktan.

Ayrık ve sürekli.

Analitik prosedürün önemli özellikleri, yöntemin hızlılığı (analizin hızı), analizin maliyeti ve otomasyon olasılığıdır.

Niteliksel analiz yöntemlerinin sınıflandırılması.

Analitik kimyanın konusu ve görevleri.

Analitik Kimya niteliksel yöntemlerin bilimi olarak adlandırılır ve Nicel araştırma maddelerin bileşimi (veya bunların karışımları). Analitik kimyanın görevi, bilimsel araştırmalarda kimyasal ve fizikokimyasal analiz ve operasyon yöntemleri teorisini geliştirmektir.

Analitik Kimya iki ana bölümden oluşur: nitel analiz “açılma”dan oluşur, yani. tespit etme bireysel unsurlar(veya iyonlar) analiti oluşturur. Kantitatif Analiz bireyin niceliksel içeriğini belirlemektir. bileşenler karmaşık madde.

Pratik önemi analitik kimya harikadır. Kimyasal yöntemlerin kullanılması. analiz yasaları keşfetti: bileşimin sabitliği, çoklu oranlar, belirlenmiş atom kütleleri elementler, kimyasal eşdeğerler birçok bileşiğin formülü oluşturulmuştur.

Analitik kimya gelişime katkıda bulunur Doğa Bilimleri- jeokimya, jeoloji, mineraloji, fizik, biyoloji, teknolojik disiplinler, ilaç. Kimyasal analiz, hammaddelerin, ürünlerin ve üretim atıklarının analiz edildiği tüm endüstrilerde modern kimyasal-teknolojik kontrolün temelidir. Analiz sonuçlarına göre teknolojik sürecin akışı ve ürünün kalitesi değerlendirilir. Kimyasal ve fiziksel-kimyasal analiz yöntemleri, üretilen tüm ürünler için devlet standartlarının oluşturulmasının temelini oluşturur.

Analitik kimyanın çevresel izlemeyi organize etmedeki rolü büyüktür. Bu kirlilik izlemedir yüzey suları, topraklar, HM'ler, pestisitler, petrol ürünleri, radyonüklidler. İzlemenin görevlerinden biri, olası çevresel zararın sınırlarını belirleyen kriterlerin oluşturulmasıdır. Örneğin MPC - izin verilen maksimum konsantrasyon- bu, periyodik olarak veya yaşam boyunca doğrudan veya dolaylı olarak insan vücuduna maruz kaldığında böyle bir konsantrasyondur. ekolojik sistemler Tespit edilebilecek herhangi bir hastalık veya sağlık durumunda değişiklik yok modern yöntemler hayatta hemen veya daha sonra. Her kimya için. maddelerin kendi MPC değerleri vardır.

Niteliksel analiz yöntemlerinin sınıflandırılması.

Yeni bir bileşiği incelerken, önce onun hangi elementlerden (veya iyonlardan) oluştuğunu, ardından bunların içinde bulundukları niceliksel oranları belirlerler. Bu nedenle niteliksel analiz genellikle niceliksel analizden önce gelir.

Tüm analitik yöntemler elde etmeye ve ölçmeye dayanmaktadır. analitik sinyal, onlar. analiz edilen nesnenin niteliksel bileşimini belirlemek için kullanılabilecek bir maddenin kimyasal veya fiziksel özelliklerinin herhangi bir belirtisi veya nicelik belirleme içerdiği bileşenler. Analiz edilen nesne herhangi bir durumda bireysel bir bağlantı olabilir. toplama durumu. bileşiklerin karışımı doğal nesne(toprak, cevher, maden, hava, su), ürünler endüstriyel üretim ve yemek. Analiz öncesinde numune alma, öğütme, eleme, ortalama alma vb. işlemler yapılır. Analiz için hazırlanan bir nesneye denir örnek veya örnek.

Eldeki göreve bağlı olarak bir yöntem seçilir. Analitik Yöntemler Uygulama yöntemine göre nitel analiz ikiye ayrılır: 1) “kuru” analiz ve 2) “ıslak” analiz.

Kuru analiz katı maddelerle gerçekleştirilir. Pirokimyasal ve öğütme yöntemlerine ayrılır.

Pirokimyasal (Yunanca - ateş) tipi analiz, test numunesinin bir gaz veya alkol yakıcı alevinde ısıtılmasıyla gerçekleştirilir ve iki şekilde gerçekleştirilir: renkli "inciler" elde etmek veya ocak alevini renklendirmek.

1. “İnciler”(Fransız - inciler), NaNH 4 PO 4 ∙ 4 H 2 O, Na 2 B 4 O 7 ∙ 10 H 2 O - boraks tuzları veya metal oksitler bir eriyik içinde çözüldüğünde oluşur. Ortaya çıkan cam incilerin rengi gözlemlenerek numunede belirli elementlerin varlığı tespit edilir. Örneğin krom bileşikleri inci yeşili, kobalt mavisi, manganez mor ametist vb. yapar.

2. Alev boyama- birçok metalin uçucu tuzları, alevin aydınlık olmayan kısmına verildiğinde onu renklendirir farklı renklerörneğin sodyum yoğun sarıdır, potasyum mordur, baryum yeşildir, kalsiyum kırmızıdır vb. Bu tür analizler ön testlerde ve “ekspres” yöntem olarak kullanılır.

Sürtünme yöntemiyle analiz. (1898 Flavitsky). Test numunesi, eşit miktarda katı reaktif içeren bir porselen havanda öğütülür. Ortaya çıkan bileşiğin rengi, belirlenen iyonun varlığını belirlemek için kullanılır. Yöntem, cevher ve minerallerin analizi için sahada ön testlerde ve “ekspres” analizlerde kullanılır.

2.Islak analiz - Bu, bazı solventlerde çözünmüş bir numunenin analizidir. En sık kullanılan çözücü su, asitler veya alkalilerdir.

Yürütme yöntemine göre, nitel analiz yöntemleri kesirli ve sistematik olarak ikiye ayrılır. Kesirli Analiz Yöntemi- Bu, herhangi bir sırayla spesifik reaksiyonlar kullanılarak iyonların belirlenmesidir. Tarım kimyası, fabrika ve gıda laboratuvarlarında, test numunesinin bileşimi bilindiğinde ve yalnızca yabancı maddelerin bulunmadığının kontrol edilmesi gerektiğinde veya ön testler sırasında kullanılır. Sistematik analiz - Bu, her iyonun ancak girişim yapan iyonların tespit edilip uzaklaştırılmasından sonra tespit edildiği, kesin olarak tanımlanmış bir sırayla yapılan bir analizdir.

Analiz için alınan madde miktarına ve işlem gerçekleştirme tekniğine bağlı olarak yöntemler ikiye ayrılır:

- makroanaliz - karşılaştırmalı olarak gerçekleştirilen Büyük miktarlar maddeler (1-10 g). Analiz sulu çözeltilerde ve test tüplerinde gerçekleştirilir.

- mikroanaliz -çok küçük miktarlardaki bir maddeyi inceler (0,05 - 0,5 g). Ya bir kağıt şeridi üzerinde, bir damla çözelti içeren bir saat camı üzerinde (damlacık analizi) ya da bir damla çözelti içindeki bir cam slayt üzerinde gerçekleştirilir, maddenin mikroskop altında belirlendiği şekline göre kristaller elde edilir. (mikrokristalskopik).

Analitik kimyanın temel kavramları.

Analitik reaksiyonlar - Bunlar açıkça görülebilen bir dış etkinin eşlik ettiği reaksiyonlardır:

1) tortunun çökelmesi veya çözünmesi;

2) çözeltinin renginde değişiklik;

3) gaz salınımı.

Ek olarak, analitik reaksiyonlara iki gereklilik daha getirilmektedir: tersinmezlik ve yeterli reaksiyon hızı.

Analitik reaksiyonların meydana geldiği etkisi altındaki maddelere denir. reaktifler veya reaktifler. Hepsi kimya. reaktifler gruplara ayrılır:

1) tarafından kimyasal bileşim(karbonatlar, hidroksitler, sülfürler vb.)

2) ana bileşenin saflaştırma derecesine göre.

Kimya uygulama koşulları. analiz:

1. Reaksiyon ortamı

2. Sıcaklık

3. Belirlenen iyonun konsantrasyonu.

Çarşamba. Asidik, alkali, nötr.

Sıcaklık.Çoğu kimya. reaksiyonlar “soğukta” oda koşullarında gerçekleştirilir veya bazen musluk altında soğutmak gerekir. Isıtıldığında birçok reaksiyon meydana gelir.

Konsantrasyon- bu, belirli bir ağırlık veya hacimdeki çözeltide bulunan maddenin miktarıdır. Belirlenen maddenin ihmal edilebilir bir konsantrasyonunda bile, belirgin bir dış etki karakteristiğine neden olabilen bir reaksiyon ve reaktife denir. hassas.

Duyarlılık analitik reaksiyonlar ile karakterize edilen:

1) aşırı seyreltme;

2) maksimum konsantrasyon;

3) aşırı derecede seyreltilmiş bir çözeltinin minimum hacmi;

4) tespit limiti (minimum açılma);

5) hassasiyet göstergesi.

Seyreltme limiti Vlim – belirli bir analitik reaksiyon kullanılarak belirli bir maddenin bir gramının tespit edilebildiği maksimum çözelti hacmi (100 deneyden 50'sinden fazla deneyde). Seyreltme sınırı ml/g cinsinden ifade edilir.

Örneğin bakır iyonları sulu bir çözeltide amonyakla reaksiyona girdiğinde

Cu 2+ + 4NH3 = 2+ ¯parlak mavi kompleks

Bakır iyonunun sınırlayıcı seyreltmesi (Vlim = 2,5 × 10 × 5 mg/l), yani 250.000 ml su içerisinde 1 g bakır içeren bir çözeltide bu reaksiyonla bakır iyonları açılabilir. 250.000 ml su içinde 1 g'dan az bakır (II) içeren bir çözeltide bu katyonlar yukarıdaki reaksiyonla tespit edilemez.

Konsantrasyon sınırlayınСlim (Cmin) – Belirli bir analitik reaksiyonla analitin çözelti içinde tespit edilebildiği en düşük konsantrasyon. g/ml olarak ifade edilir.

Maksimum konsantrasyon ve maksimum seyreltme şu ilişkiyle ilişkilidir: Сlim = 1 / V lim

Örneğin sulu bir çözeltideki potasyum iyonları, sodyum heksanitrokobaltat (III) kullanılarak açılır.

2K + + Na 3 [ Co(NO 2) 6 ] ® NaK 2 [ Co(NO 2) 6 ] ¯ + 2Na +

Bu analitik reaksiyon için K+ iyonlarının sınırlayıcı konsantrasyonu Clim = 10-5 g/ml'dir, yani. Analiz edilen çözeltinin 1 ml'sinde içeriği 10-5 g'dan az ise potasyum iyonu bu reaksiyonla açılamaz.

Aşırı derecede seyreltilmiş çözeltinin minimum hacmi Vmin– belirli bir analitik reaksiyonla keşfedilen maddenin tespit edilmesi için gereken analiz edilen çözeltinin en küçük hacmi. Ml cinsinden ifade edilir.

Algılama sınırı (minimum açılma) m– belirli bir an tarafından kesin olarak keşfedilebilen analitin en küçük kütlesi. Minimum hacimde son derece seyreltik bir çözelti içinde reaksiyon. µg cinsinden ifade edilir (1 µg = 10-6 g).

m = C lim V min × 10 6 = V min × 10 6 / V lim

Hassasiyet indeksi analitik reaksiyon belirlenir

pС lim = - log C lim = - log(1/Vlim) = log V lim

Bir. Reaksiyon daha hassastır, açılma minimumu ne kadar küçükse, aşırı derecede seyreltilmiş çözeltinin minimum hacmi ve maksimum seyreltme o kadar büyüktür.

Tespit limiti şunlara bağlıdır:

1. Test çözeltisinin ve reaktifin konsantrasyonları.

2. Kursun süresi. reaksiyonlar.

3. Gözlem yöntemi dış etki(görsel olarak veya bir cihaz kullanarak)

4. Bir'in yerine getirilmesine ilişkin koşullara uygunluk. Reaksiyonlar (t, pH, reaktif miktarı, saflığı)

5. Safsızlıkların, yabancı iyonların varlığı ve uzaklaştırılması

6. Bireysel özellikler analitik kimyager (doğruluk, görme keskinliği, renkleri ayırt etme yeteneği).

Analitik reaksiyon türleri (reaktifler):

Özel- belirli bir iyon veya maddenin başka iyon veya maddelerin varlığında belirlenmesine olanak sağlayan reaksiyonlar.

Örneğin: NH4 + + OH - = NH3 (koku) + H2O

Fe 3+ + CNS - = Fe(CNS) 3 ¯

kan kırmızısı

Seçici- reaksiyonlar, aynı dış etkiyle aynı anda birkaç iyonu seçici olarak açmanıza olanak tanır. Belirli bir reaktif ne kadar az iyon açarsa seçiciliği de o kadar yüksek olur.

Örneğin:

NH4++ Na3 = NH4Na

K + + Na 3 = NaK 2

Grup reaksiyonları (reaktifler) bütün bir iyon grubunu veya bazı bileşikleri tespit etmenize olanak sağlar.

Örneğin: grup II katyonları - grup reaktifi (NH4)2CO3

CaCI2 + (NH4)2C03 = CaCO3 + 2 NH4CI

BaCI2 + (NH4)2C03 = BaCO3 + 2 NH4CI

SrCI 2 + (NH4)2C03 = SrCO3 + 2 NH4CI