Analitik kimyada niteliksel analiz yöntemleri. giriiş

Eldeki göreve bağlı olarak 3 grup analitik kimya yöntemi vardır:

• 1) tespit yöntemleri, numunede hangi elementlerin veya maddelerin (analitlerin) mevcut olduğunu belirlemenize olanak tanır. Gerçekleştirmek için kullanılırlar nitel analiz;
• 2) belirleme yöntemleri, bir numunedeki analitlerin niceliksel içeriğini belirlemeyi mümkün kılar ve niceliksel analiz yapmak için kullanılır;
• 3) ayırma yöntemleri analiti izole etmenize ve girişim yapan bileşenleri ayırmanıza olanak tanır. Kalitatif ve kantitatif analizlerde kullanılırlar. Kantitatif analizin çeşitli yöntemleri vardır: kimyasal, fizikokimyasal, fiziksel vb.

Kimyasal yöntemler analitin girdiği kimyasal reaksiyonların (nötralizasyon, oksidasyon-redüksiyon, kompleksleşme ve çökeltme) kullanılmasına dayanır. Bu durumda niteliksel bir analitik sinyal, reaksiyonun görsel dış etkisidir - çözeltinin renginde bir değişiklik, bir çökeltinin oluşumu veya çözünmesi, gaz halinde bir ürünün salınması. Şu tarihte: niceliksel tanımlar, salınan gaz halindeki ürünün hacmi, oluşan çökeltinin kütlesi ve analitle etkileşime harcanan kesin olarak bilinen konsantrasyona sahip bir reaktif çözeltisinin hacmi analitik bir sinyal olarak kullanılır.

Fiziksel yöntemler kimyasal reaksiyonları kullanmaz, ancak analiz edilen maddenin bileşiminin bir fonksiyonu olan her türlü fiziksel özelliğini (optik, elektriksel, manyetik, termal vb.) ölçer.

Fizikokimyasal yöntemler değişimi kullanır fiziksel özellikler analiz edilen sistem kimyasal reaksiyonların bir sonucu olarak ortaya çıkar. Fiziko-kimyasal yöntemler aynı zamanda dinamik koşullar altında bir maddenin katı veya sıvı bir sorbent üzerinde soğurulması-desorpsiyonu işlemlerine dayanan kromatografik analiz yöntemlerini de içerir ve elektrokimyasal yöntemler(potansiyometri, voltametri, kondüktometri).

Fiziksel ve fizikokimyasal yöntemler sıklıkla birleştirilir. ortak ad enstrümantal analiz yöntemleri, çünkü analizin gerçekleştirilmesi için fiziksel özellikleri veya bunların değişikliklerini kaydeden analitik alet ve cihazlar kullanılır. Kantitatif bir analiz yapılırken analitik sinyal ölçülür - fiziksel miktar numunenin kantitatif bileşimi ile ilişkilidir. Kantitatif analiz kimyasal yöntemler kullanılarak yapılıyorsa, tespitin temeli her zaman kimyasal reaksiyondur.

3 grup kantitatif analiz yöntemi vardır:

• - Gaz analizi
• - Titrimetrik analiz
• - Gravimetrik analiz

Kantitatif analizin kimyasal yöntemleri arasında en önemlileri gravimetrik ve titrimetrik yöntemlerdir. klasik yöntemler analiz. Bu yöntemler bir belirlemenin doğruluğunu değerlendirmek için standarttır. Ana uygulama alanları büyük ve orta miktarlardaki maddelerin hassas olarak belirlenmesidir.

İşletmelerde klasik analiz yöntemleri yaygın olarak kullanılmaktadır kimya endüstrisi teknolojik sürecin ilerlemesini, hammaddelerin ve bitmiş ürünlerin kalitesini ve endüstriyel atıkların kontrol edilmesini sağlamak. Bu yöntemlere dayanarak, farmasötik analiz gerçekleştirilir - ilaçların kalitesinin belirlenmesi ve ilaçlar kimya ve ilaç işletmeleri tarafından üretilmektedir.

ANALİTİK KİMYA, belirleme bilimi kimyasal bileşim maddeler ve materyaller ve bir dereceye kadar kimyasal yapı bağlantılar. Analitik kimya, kimyasal analizin genel teorik temellerini geliştirir, incelenen numunenin bileşenlerini belirlemek için yöntemler geliştirir ve belirli nesnelerin analiz problemlerini çözer. Analitik kimyanın temel amacı, eldeki göreve bağlı olarak analizde doğruluk, yüksek hassasiyet, hız ve seçicilik sağlayan yöntem ve araçların oluşturulmasıdır. Mikro nesnelerin analiz edilmesini, yerel analizlerin (bir noktada, yüzeyde vb.) gerçekleştirilmesini, numuneye zarar vermeden, uzaktan analiz yapılmasını (uzaktan analiz), sürekli olarak yapılmasını mümkün kılan yöntemler de geliştirilmektedir. analiz (örneğin, bir akışta) ve ayrıca ne tür bir kurulumda kimyasal bileşik ve ne içinde fiziksel uygunluk Belirlenen bileşenin numunede bulunup bulunmadığı (madde kimyasal analizi) ve hangi fazda yer aldığı (faz analizi). Analitik kimyanın gelişimindeki önemli eğilimler, özellikle kontrolde analizlerin otomasyonudur. teknolojik süreçler ve matematikleştirme, özellikle bilgisayarların yaygın kullanımı.

Bilimin yapısı. Analitik kimyanın üç ana alanı ayırt edilebilir: genel teorik temeller; analiz yöntemlerinin geliştirilmesi; bireysel nesnelerin analitik kimyası. Analizin amacına bağlı olarak kalitatif kimyasal analiz ve kantitatif kimyasal analiz arasında ayrım yapılır. Birincisinin görevi analiz edilen numunenin bileşenlerini tespit etmek ve tanımlamak, ikincisinin görevi ise bunların konsantrasyonlarını veya kütlelerini belirlemektir. Hangi bileşenlerin tespit edilmesi veya belirlenmesi gerektiğine bağlı olarak izotop analizi, element analizi, yapısal grup analizi (fonksiyonel dahil) analizi, moleküler analiz, malzeme analizi ve faz analizi vardır. Analiz edilen nesnenin doğasına göre, inorganik ve organik maddelerin yanı sıra biyolojik nesnelerin analizi de ayırt edilir.

Analitik kimyanın teorik temellerinde, kimyasal analiz metrolojisini de içeren kemometrikler önemli bir yer tutar. Analitik kimya teorisi aynı zamanda analitik numunelerin seçimi ve hazırlanması, bir analiz şemasının hazırlanması ve yöntemlerin seçilmesi, analizin otomatikleştirilmesinin ilkeleri ve yolları, bilgisayar kullanımı ve rasyonel kullanım ilkeleri hakkında öğretileri de içerir. kimyasal analiz sonuçları. Analitik kimyanın özelliği, nesnelerin genel değil, bireysel, spesifik özelliklerinin ve özelliklerinin incelenmesidir; bu, birçok nesnenin seçiciliğini sağlar. analitik yöntemler. Analitik kimya, fizik, matematik, biyoloji ve teknolojinin çeşitli alanlarındaki (özellikle analiz yöntemleriyle ilgili) başarılarla yakın bağlantılar sayesinde bilimlerin kesiştiği noktada bir disipline dönüşür. Bu disiplin için sıklıkla diğer isimler kullanılır: analitik, analitik bilim vb.

Analitik kimyada, genellikle ilk iki grubun yöntemlerini birleştiren ayırma, belirleme (tespit) ve hibrit analiz yöntemleri vardır. Belirleme yöntemleri uygun şekilde kimyasal analiz yöntemlerine (gravimetrik analiz, titrimetrik analiz, elektrokimyasal analiz yöntemleri, kinetik analiz yöntemleri) ayrılır. fiziksel yöntemler analiz (spektroskopik, nükleer fiziksel vb.), biyokimyasal analiz yöntemleri ve biyolojik yöntem analiz. Kimyasal yöntemler kimyasal reaksiyonlara (bir maddenin bir maddeyle etkileşimi) dayanır, fiziksel yöntemler ise fiziksel olaylar(maddenin radyasyonla etkileşimi, enerji akışları), biyolojik kullanım organizmaların veya parçalarının çevredeki değişikliklere tepkisi.

Hemen hemen tüm belirleme yöntemleri, maddelerin ölçülebilir özelliklerinin bileşimlerine bağlı olmasına dayanmaktadır. Bu yüzden önemli yön analitik kimya - analitik problemleri çözmek için kullanmak üzere bu tür bağımlılıkları bulmak ve incelemek. Bu durumda, özellik ve bileşim arasındaki ilişki için bir denklem bulmak, özelliği kaydetmek için yöntemler geliştirmek (analitik sinyal), diğer bileşenlerden kaynaklanan paraziti ortadan kaldırmak ve çeşitli faktörlerin (örneğin, sıcaklık dalgalanmaları). Analitik sinyalin büyüklüğü, bileşenlerin miktarını veya konsantrasyonunu karakterize eden birimlere dönüştürülür. Ölçülen özellikler örneğin kütle, hacim, ışık emilimi, akım gücü olabilir.

Analiz yöntemleri teorisine çok dikkat edilir. Kimyasal yöntemler teorisi, analizde yaygın olarak kullanılan çeşitli temel kimyasal reaksiyon türleri (asit-baz, redoks, kompleksleşme) ve birkaç temel türdeki kavramlara dayanmaktadır. önemli süreçler(çöktürme, çözünme, ekstraksiyon). Bu konulara gösterilen ilgi, analitik kimyanın gelişim geçmişinden ve ilgili yöntemlerin pratik öneminden kaynaklanmaktadır. Bununla birlikte, kimyasal yöntemlerin payı azaldığı ve fiziksel, biyokimyasal ve biyolojik yöntemlerin payı arttığı için, ikinci grupların yöntem teorisi geliştiriliyor ve entegre ediliyor. teorik yönler bireysel yöntemler Analitik kimyanın genel teorisinde.

Gelişim tarihi. Malzemelerin testleri eski zamanlarda yapıldı; örneğin cevherler izabeye uygunluklarını belirlemek için incelendi ve çeşitli ürünler altın ve gümüş içeriklerini belirlemek için incelendi. 14.-16. yüzyıl simyacıları büyük miktarda deneysel çalışma Maddelerin özelliklerini incelemek, kimyasal analiz yöntemlerinin temelini atmak. 16.-17. yüzyıllarda (iatrokimya dönemi), yeni kimyasal yöntemlerçözeltideki reaksiyonlara dayalı olarak maddelerin tespiti (örneğin, klorür iyonları ile bir çökelti oluşması yoluyla gümüş iyonlarının keşfi). “Kimyasal analiz” kavramını ortaya atan R. Boyle, bilimsel analitik kimyanın kurucusu olarak kabul edilir.

19. yüzyılın ortalarına kadar analitik kimya kimyanın ana dalıydı. Bu dönemde pek çok şey keşfedildi kimyasal elementler Bazı doğal maddelerin kurucu kısımları tanımlanmış, bileşim sabitliği ve çoklu oran kanunları, kütlenin korunumu kanunu oluşturulmuştur. İsveçli kimyager ve mineralog T. Bergman, sistematik niteliksel analiz için bir plan geliştirdi, analitik bir reaktif olarak hidrojen sülfürü aktif olarak kullandı ve inci elde etmek için alev analiz yöntemleri önerdi. 19. yüzyılda sistematik niteliksel analiz Alman kimyagerler G. Rose ve K. Fresenius tarafından geliştirildi. Aynı yüzyıla niceliksel analizin gelişmesinde muazzam ilerlemeler damgasını vurdu. Bir titrimetrik yöntem oluşturuldu ( Fransız kimyager F. Decroisille, J. Gay-Lussac), gravimetrik analiz önemli ölçüde iyileştirildi, gaz analizi yöntemleri geliştirildi. Organik bileşiklerin (J. Liebig) elementel analizi için yöntemlerin geliştirilmesi büyük önem taşıyordu. 19. yüzyılın sonunda, iyonların (çoğunlukla W. Ostwald) katılımıyla çözeltilerde kimyasal denge doktrinine dayanan analitik kimya teorisi geliştirildi. Bu zamana kadar sulu çözeltilerdeki iyonları analiz etmeye yönelik yöntemler analitik kimyada baskın bir yer tutuyordu.

20. yüzyılda organik bileşiklerin mikroanalizine yönelik yöntemler geliştirildi (F. Pregl). Polarografik yöntem önerildi (Ya. Heyrovsky, 1922). Kütle spektrometrisi, X-ışını, nükleer fizik gibi birçok fiziksel yöntem ortaya çıkmıştır. Kromatografinin keşfi (M.S. Tsvet, 1903) ve bu yöntemin çeşitli varyantlarının, özellikle de bölme kromatografisinin (A. Martin ve R. Singh, 1941) yaratılması büyük önem taşıyordu.

Rusya ve SSCB'de büyük değer analitik kimya için I. A. Menshutkin'in “Analitik Kimya” ders kitabım vardı (16 baskıdan geçti). M.A. Ilyinsky ve L.A. Chugaev, organik analitik reaktifleri uygulamaya koydu (19. yüzyılın sonları - 20. yüzyılın başları), N.A. Tananaev, niteliksel analizin düşme yöntemini geliştirdi (Avusturyalı kimyager F. Feigl ile eşzamanlı olarak, 1920'ler). 1938'de N.A. İnce tabaka kromatografisini ilk tanımlayanlar Izmailov ve M.S. Schreiber idi. Rus bilim adamları, kompleks oluşumu ve analitik kullanımı (I.P. Alimarin, A.K. Babko), organik analitik reaktiflerin etki teorisine, kütle spektrometrisinin, fotometrik yöntemlerin, atomik absorpsiyon spektrometrisinin (B.V. . Lvov), bireysel elementlerin, özellikle nadir ve platin olanların ve bir dizi nesnenin - maddelerin analitik kimyasına. yüksek saflık, mineral hammaddeler, metaller ve alaşımlar.

Uygulamanın gereklilikleri her zaman analitik kimyanın gelişimini teşvik etmiştir. Böylece 1940-1970'li yıllarda nükleer, yarı iletken ve diğer yüksek saflıktaki malzemelerin analiz edilmesi ihtiyacına bağlı olarak radyoaktivasyon analizi, kıvılcım kütle spektrometrisi, kimyasal spektral analiz, sıyırma voltametrisi gibi hassas yöntemler oluşturuldu ve bu malzemelerin yukarı doğru belirlenmesini sağladı. Saf maddelerde %10 - 7 -10 -8 arası safsızlıklar, yani ana maddenin 10-1000 milyar kısmı başına 1 kısım safsızlık. Demir metalurjisinin gelişimi için, özellikle yüksek hızlı konvertör çeliği üretimine geçişle bağlantılı olarak, hızlı analiz hayati önem taşıyor. Çok elementli optik spektral veya x-ışını analizi için fotoelektrik cihazlar olan kuantometrelerin kullanılması, analizin erime sırasında gerçekleştirilmesine olanak tanır.

Organik bileşiklerin karmaşık karışımlarını analiz etme ihtiyacı, gaz kromatografisinin yoğun bir şekilde gelişmesine yol açmış, bu da onlarca, hatta yüzlerce madde içeren karmaşık karışımların analiz edilmesini mümkün kılmaktadır. Analitik kimya, atom çekirdeğinin enerjisine hakim olunmasına, uzay ve okyanusların incelenmesine, elektroniğin gelişmesine ve biyolojik bilimlerin ilerlemesine önemli ölçüde katkıda bulunmuştur.

Araştırma konusu. Önemli rol analiz edilen materyallerden numune alma teorisinin geliştirilmesinde rol oynar; Genellikle numune alma sorunları, incelenen maddelerin uzmanlarıyla (örneğin jeologlar, metalurjistler) ortaklaşa çözülür. Analitik kimya, numunenin tamamen "açılmasını" sağlayacak ve analit bileşenlerinin kaybını ve harici kirlenmeyi önleyecek numune ayrıştırma - çözünme, füzyon, sinterleme vb. için yöntemler geliştirir. Analitik kimyanın görevleri arasında teknolojinin geliştirilmesi yer alır. genel operasyonlar hacim ölçümü, filtreleme, kalsinasyon gibi analizler. Analitik kimyanın görevlerinden biri, analitik enstrümantasyonun geliştirilmesine, yeni devrelerin oluşturulmasına ve cihaz tasarımlarına (çoğunlukla bir analiz yönteminin geliştirilmesinde son aşama olarak hizmet eder) yönelik yönlerin belirlenmesidir. yeni analitik reaktiflerin sentezi.

Kantitatif analiz için yöntem ve araçların metrolojik özellikleri çok önemlidir. Bu bağlamda analitik kimya, referans numunelerin (standart numuneler dahil) kalibrasyonu, üretimi ve kullanımı ile analizin doğruluğunu sağlamanın diğer yollarını inceler. Analiz sonuçlarının işlenmesi, özellikle bilgisayarla işlenmesi önemli bir yer tutar. Analiz koşullarını optimize etmek için bilgi teorisi, örüntü tanıma teorisi ve matematiğin diğer dalları kullanılır. Bilgisayarlar yalnızca sonuçları işlemek için değil, aynı zamanda müdahaleyi, kalibrasyonu ve deneyleri planlamayı hesaba katarak aletleri kontrol etmek için de kullanılır; Yalnızca bilgisayarların yardımıyla çözülebilecek analitik problemler vardır; örneğin, organik bileşik moleküllerinin uzman sistemler kullanılarak tanımlanması.

Analitik kimya, analitik yolların ve yöntemlerin seçimine yönelik genel yaklaşımları tanımlar. Yöntemleri karşılaştırma yöntemleri geliştirilmekte, bunların değiştirilebilirliği ve kombinasyonu için koşullar, analizleri otomatikleştirmenin ilkeleri ve yolları belirlenmektedir. Analizin pratik kullanımı için, ürün kalitesinin bir göstergesi olarak sonucu, teknolojik süreçlerin açık kontrolü doktrini ve uygun maliyetli yöntemlerin oluşturulması hakkında fikir geliştirmek gerekir. Analistler için büyük önem taşıyan çeşitli endüstriler Ekonomide yöntemlerin birleştirilmesi ve standardizasyonu vardır. Analitik problemleri çözmek için gereken bilgi miktarını optimize etmek için bir teori geliştirilmektedir.

Analiz yöntemleri. Analiz edilen numunenin kütlesine veya hacmine bağlı olarak ayırma ve belirleme yöntemleri bazen makro, mikro ve ultra mikro yöntemlere ayrılır.

Karışımların ayrılmasına genellikle aşağıdaki yöntemlerin geçerli olduğu durumlarda başvurulur. doğrudan tanım veya tespit, numunenin diğer bileşenlerinin müdahale edici etkisinden dolayı doğru bir sonucun elde edilmesine izin vermiyor. Özellikle önemli olan, küçük miktarlardaki analit bileşenlerinin önemli ölçüde ayrılması anlamına gelen bağıl konsantrasyondur. büyük miktarlar numunenin ana bileşenleri. Karışımların ayrılması, bileşenlerin termodinamik veya denge özelliklerindeki (iyon değişim sabitleri, komplekslerin stabilite sabitleri) veya kinetik parametrelerdeki farklılıklara dayandırılabilir. Kullanılan ayırma yöntemleri temel olarak kromatografi, ekstraksiyon, çökeltme, damıtmanın yanı sıra elektrodepozisyon gibi elektrokimyasal yöntemlerdir. Tayin yöntemleri analitik kimya yöntemlerinin ana grubunu oluşturur. Kantitatif analiz yöntemleri, ölçülebilir herhangi bir özelliğin (çoğunlukla fiziksel) numunenin bileşimine bağımlılığına dayanır. Bu bağımlılığın kesin ve bilinen bir şekilde tanımlanması gerekir. Ayırma ve belirlemeyi birleştiren hibrit analitik yöntemler hızla gelişiyor. Örneğin, çeşitli dedektörlerle gaz kromatografisi - en önemli yöntem Organik bileşiklerin karmaşık karışımlarının analizi. Uçuculuğu zayıf ve termal açıdan kararsız bileşiklerin karışımlarının analizi için yüksek performanslı sıvı kromatografisi daha uygundur.

Her birinin kendine göre avantajları ve sınırlamaları olduğundan analiz için çeşitli yöntemlere ihtiyaç vardır. Bu nedenle son derece hassas radyoaktivasyon ve kütle spektral yöntemleri karmaşık ve pahalı ekipmanlar gerektirir. Basit, erişilebilir ve çok hassas kinetik yöntemler her zaman sonuçların gerekli tekrarlanabilirliğini sağlamaz. Yöntemleri değerlendirirken ve karşılaştırırken, çözüm için seçerken belirli görevler birçok faktör dikkate alınır: metrolojik parametreler, kapsam olası kullanım, ekipmanın mevcudiyeti, analistin nitelikleri, gelenekler vb. Bu faktörler arasında en önemlileri, yöntemin güvenilir sonuçlar verdiği tespit limiti veya konsantrasyon aralığı (miktarlar) gibi metrolojik parametreler ve yöntemin doğruluğudur. yani sonuçların doğruluğu ve tekrarlanabilirliği. Bazı durumlarda “çok bileşenli” yöntemler büyük önem taşıyor ve bu da durumun anında belirlenmesini mümkün kılıyor. büyük sayı bileşenler, örneğin atomik emisyon ve X-ışını spektral analizi, kromatografi. Bu tür yöntemlerin rolü artıyor. Bundan başka eşit koşullar doğrudan analiz yöntemlerini tercih edin, yani kimyasal numune hazırlamayla ilişkili olmayan; ancak bu tür bir hazırlık çoğu zaman gereklidir. Örneğin, incelenmekte olan bileşenin ön konsantrasyonu, daha düşük konsantrasyonlarının belirlenmesini mümkün kılarak, bileşenin numunedeki homojen olmayan dağılımı ve referans numunelerinin eksikliği ile ilişkili zorlukları ortadan kaldırır.

Yerel analiz yöntemleri özel bir yere sahiptir. Bunlar arasında önemli bir rol X-ışını mikroanalizi (elektron probu), ikincil iyon kütle spektrometrisi, Auger spektroskopisi ve diğer fiziksel yöntemler tarafından oynanır. Özellikle yüzey katmanlarını analiz ederken büyük önem taşırlar. sert malzemeler veya kayalardaki kalıntılar.

Belirli bir grup, organik bileşiklerin elementel analiz yöntemlerinden oluşur. Organik madde şu ya da bu şekilde ayrışır ve bileşenleri en basit formdadır. inorganik bileşikler(CO 2, H 2 O, NH 3, vb.) geleneksel yöntemlerle belirlenir. Gaz kromatografisinin kullanılması element analizinin otomatikleştirilmesini mümkün kılmıştır; Bu amaçla C-, H-, N-, S-analizörleri ve diğer otomatik cihazlar üretilmektedir. Organik bileşiklerin analizi fonksiyonel gruplar(fonksiyonel analiz) çeşitli kimyasal, elektrokimyasal, spektral (NMR veya IR spektroskopisi) veya kromatografik yöntemlerle gerçekleştirilir.

Faz analizinde, yani ayrı fazlar oluşturan kimyasal bileşiklerin belirlenmesinde, bunlar önce örneğin seçici bir çözücü kullanılarak izole edilir ve daha sonra elde edilen çözeltiler geleneksel yöntemlerle analiz edilir; Ön faz ayrımı olmaksızın fiziksel faz analizi yöntemleri oldukça umut vericidir.

Pratik önemi. Kimyasal analiz, çeşitli endüstrilerde birçok teknolojik sürecin ve ürün kalitesinin kontrolünü sağlar, maden arama ve keşiflerinde ve madencilik endüstrisinde büyük rol oynar. Saflık kimyasal analiz kullanılarak kontrol edilir çevre(toprak, su ve hava). Analitik kimyanın başarıları bilim ve teknolojinin çeşitli dallarında kullanılmaktadır: nükleer enerji, elektronik, oşinoloji, biyoloji, tıp, adli tıp, arkeoloji, uzay araştırmaları. Kimyasal analizin ekonomik önemi büyüktür. Bu yüzden, kesin tanım metalurjide alaşım katkı maddeleri değerli metallerin korunmasını sağlar. Tıbbi ve tarım kimyası laboratuvarlarında sürekli otomatik analize geçiş, analizlerin (kan, idrar, toprak ekstraktları vb.) hızının önemli ölçüde artırılmasını ve laboratuvar personeli sayısının azaltılmasını mümkün kılmaktadır.

Kaynak: Analitik Kimyanın Temelleri: 2 kitapta / Düzenleyen: Yu A. Zolotov. M., 2002; Analitik kimya: 2 ciltte M., 2003-2004.

Bir bilim olarak konusu, mevcut analiz yöntemlerinin iyileştirilmesi ve yeni analiz yöntemlerinin geliştirilmesi, bunların pratik uygulamaları ve analitik yöntemlerin teorik temellerinin incelenmesidir.

Göreve bağlı olarak analitik kimya, niteliksel analize bölünerek alt bölümlere ayrılır. Ne veya Hangi maddenin numunede hangi formda olduğu ve belirlenmesine yönelik kantitatif analiz Kaç tane Belirli bir maddenin (elementler, iyonlar, moleküler formlar vb.) numunede bulunması.

Maddi nesnelerin temel bileşiminin belirlenmesine denir. element analizi. Kimyasal bileşiklerin ve karışımlarının yapısının kurulması moleküler seviye isminde moleküler analiz. Kimyasal bileşiklerin moleküler analiz türlerinden biri, mekansal incelemeyi amaçlayan yapısal analizdir. atom yapısı maddeler, ampirik formüllerin oluşturulması, moleküler ağırlıklar vb. Analitik kimyanın görevleri arasında organik, inorganik ve biyokimyasal nesnelerin özelliklerinin belirlenmesi yer alır. Organik bileşiklerin fonksiyonel gruplara göre analizine denir fonksiyonel analiz.

Hikaye

Analitik kimya, kimyanın modern anlamıyla var olduğu sürece var olmuştur ve burada kullanılan tekniklerin çoğu, daha da fazlası ile ilgilidir. erken dönem Ana görevlerinden biri, çeşitli doğal maddelerin bileşimini tam olarak belirlemek ve karşılıklı dönüşüm süreçlerini incelemek olan simya dönemi. Ancak kimyanın bir bütün olarak gelişmesiyle birlikte, içinde kullanılan çalışma yöntemleri önemli ölçüde iyileştirildi ve analitik kimya, kimyanın yardımcı bölümlerinden biri olarak tamamen yardımcı öneminin yanı sıra artık tamamen bağımsız bir bölüm önemine sahip. çok ciddi ve önemli teorik görevleri olan kimya bilgisi. Modern fiziksel kimyanın analitik kimyanın gelişimi üzerinde çok önemli bir etkisi oldu ve onu bir dizi tamamen yeni çalışma yöntemiyle zenginleştirdi ve teorik temellerÇözüm doktrinini (bkz.), teoriyi içeren elektrolitik ayrışma, kütle eylemi yasası (bkz. Kimyasal denge) ve tüm kimyasal afinite doktrini.

Analitik kimya yöntemleri

Analitik kimya yöntemlerinin karşılaştırılması

Bütünlük geleneksel yöntemler Bir maddenin bileşiminin sırayla belirlenmesi kimyasal ayrışma“ıslak kimya” denir (“ ıslak analiz"). Bu yöntemlerin doğruluğu nispeten düşüktür, analistlerin nispeten düşük niteliklerini gerektirir ve artık neredeyse tamamen modern yöntemlerle değiştirilmiştir. enstrümantal yöntemler Bir maddenin bileşiminin belirlenmesi (optik, kütle spektrometrik, elektrokimyasal, kromatografik ve diğer fizikokimyasal yöntemler). Ancak ıslak kimyanın diğerlerine göre avantajı vardır. spektrometrik yöntemler- standart prosedürler (sistematik analiz) yoluyla demir (Fe +2, Fe +3), titanyum vb. gibi elementlerin bileşimini ve farklı oksidatif durumlarını doğrudan belirlemeye olanak tanır.

Analitik yöntemler brüt ve yerel olarak ikiye ayrılabilir. Toplu analiz yöntemleri genellikle ayrılmış, alt bölümlere ayrılmış bir madde (temsili bir numune) gerektirir. Yerel Yöntemler numunenin içindeki küçük bir hacimdeki bir maddenin bileşimini belirler; bu, numunenin kimyasal özelliklerinin yüzeyi ve/veya derinliği üzerindeki dağılımının "haritalarını" derlemeyi mümkün kılar. Yöntemler de vurgulanmalı doğrudan analiz yani konuyla alakası yok ön hazırlıkörnekler. Numune hazırlama sıklıkla gereklidir (örn. kırma, ön konsantrasyon veya ayırma). Örneklerin hazırlanmasında, sonuçların yorumlanmasında ve analiz sayısının tahmin edilmesinde istatistiksel yöntemlerden yararlanılır.

Kalitatif kimyasal analiz yöntemleri

Bir maddenin niteliksel bileşimini belirlemek için, analitik kimya açısından iki tür olabilen özelliklerini incelemek gerekir: maddenin özellikleri ve kimyasal dönüşümlerdeki özellikleri.

Birincisi şunları içerir: fiziksel durum (katı, sıvı, gaz), katı haldeki yapısı (amorf veya kristal madde), renk, koku, tat vb. Üstelik çoğu zaman yalnızca bir tane dış özelliklerİnsan duyuları kullanılarak belirlenen bir maddenin doğasını tespit etmek mümkün görünmektedir. Çoğu durumda, bu maddeyi açıkça tanımlanmış yeni bir maddeye dönüştürmek gerekir. karakteristik özellikler Bu amaçla reaktif adı verilen özel olarak seçilmiş bazı bileşikler kullanılır.

Analitik kimyada kullanılan reaksiyonlar son derece çeşitlidir ve incelenen maddenin bileşiminin fiziksel özelliklerine ve karmaşıklık derecesine bağlıdır. Açıkça saf, homojen bir kimyasal bileşiğin kimyasal analize tabi tutulması durumunda iş nispeten kolay ve hızlı bir şekilde yapılır; Birkaç kimyasal bileşiğin karışımıyla uğraşmak zorunda kaldığınızda, analiz sorunu daha karmaşık hale gelir ve iş yaparken, maddede bulunan tek bir elementi gözden kaçırmamak için belirli bir sisteme bağlı kalmanız gerekir. Analitik kimyada iki tür reaksiyon vardır: ıslak reaksiyonlar(çözümlerde) ve kuru reaksiyonlar.

Çözümlerdeki reaksiyonlar

Niteliksel kimyasal analizde, yalnızca insan duyuları tarafından kolayca algılanabilen çözeltilerdeki bu tür reaksiyonlar kullanılır ve reaksiyonun meydana geldiği an, aşağıdaki olaylardan biri tarafından tanınır:

1. suda çözünmeyen bir çökeltinin oluşumu,
2. çözüm renginde değişiklik
3. gaz salınımı.

Tortu oluşumu kimyasal analiz reaksiyonlarında suda çözünmeyen bazı maddelerin oluşumuna bağlıdır; örneğin herhangi bir baryum tuzu çözeltisine sülfürik asit veya suda çözünür bir tuz eklenirse, beyaz toz halinde bir baryum sülfat çökeltisi oluşur:

BaCl2 + H2S04 = 2HCl + BaS04 ↓

Diğer bazı metallerin, çözünmeyen sülfat tuzu PbS04'ü oluşturabilen kurşun gibi sülfürik asidin etkisi altında beyaz bir çökelti oluşumuna benzer bir reaksiyon verebileceğini akılda tutarak, bunun tam olarak bir olduğundan tamamen emin olun. veya başka bir metal, reaksiyonda oluşan çökeltiyi uygun araştırmaya tabi tutarak daha fazla kalibrasyon reaksiyonu üretmek gerekir.

Çökelme oluşumu reaksiyonunu başarılı bir şekilde gerçekleştirmek için, uygun reaktifin seçilmesine ek olarak, bir takım çok sayıda hususun da gözlemlenmesi gerekir. önemli koşullar incelenen tuz ve reaktif çözeltilerinin kuvveti, her ikisinin oranı, sıcaklık, etkileşim süresi vb. ile ilgili olarak. Kimyasal analiz reaksiyonlarında oluşan çökeltiler göz önüne alındığında, bunlara dikkat etmek gerekir. dış görünüş yani renk, yapı (amorf ve kristal çökeltiler) vb. ile ısının, asitlerin veya alkalilerin vb. etkisiyle ilgili özellikleri. Zayıf çözeltilerle etkileşime girerken bazen beklemek gerekir. Belli bir sıcaklıkta tutulmaları şartıyla 24-48 saate kadar çökelti oluşumu.

Çökelti oluşumu reaksiyonu, kimyasal analizdeki niteliksel önemi ne olursa olsun, genellikle belirli elementleri birbirinden ayırmak için kullanılır. Bu amaçla, iki veya daha fazla elementin bileşiklerini içeren bir çözelti, bunların bir kısmını çözünmeyen bileşiklere dönüştürebilen uygun bir reaktif ile muamele edilir ve daha sonra elde edilen çökelti, filtrasyon yoluyla çözeltiden (filtrat) ayrılır ve bunlar ayrı ayrı incelenir. Örneğin, potasyum klorür ve baryum klorür tuzlarını alırsak ve bunlara sülfürik asit eklersek, filtrasyonla ayrılabilen çözünmeyen bir baryum sülfat BaS04 ve suda çözünür potasyum sülfat K2S04 çökeltisi oluşur. Suda çözünmeyen bir maddenin çökeltisini bir çözeltiden ayırırken, öncelikle filtreleme işinin zorlanmadan yapılmasına olanak tanıyan uygun bir yapıya sahip olmasına dikkat edilmeli ve daha sonra filtre üzerinde toplandıktan sonra, yabancı yabancı maddelerden iyice yıkanması gerekir. V. Ostwald'ın araştırmasına göre, yıkama için belirli bir miktarda su kullanıldığında, tortuyu küçük su porsiyonlarında birçok kez durulamanın, aksine birkaç kez durulamanın daha tavsiye edildiği akılda tutulmalıdır. büyük porsiyonlar. Çözünmeyen bir çökelti formundaki herhangi bir elementin ayrılma reaksiyonunun başarısına gelince, W. Ostwald, çözelti teorisine dayanarak, herhangi bir elementin çözünmeyen bir çökelti biçiminde yeterince tam bir ayrılması için, bunun Çökeltme için kullanılan reaktifin fazlasının alınması her zaman gereklidir.

Çözüm renginde değişiklik en çok bunlardan biri önemli işaretler kimyasal analiz reaksiyonlarında ve özellikle oksidasyon ve indirgeme işlemleriyle bağlantılı olarak ve ayrıca kimyasal göstergelerle çalışırken çok önemlidir (aşağıya bakınız - alkalimetri ve asitimetri).

Örnekler renk reaksiyonları niteliksel kimyasal analizde aşağıdakiler kullanılabilir: potasyum tiyosiyanat KCNS, demir oksit tuzları ile karakteristik kan kırmızısı bir renk verir; demir oksit tuzları ile aynı reaktif hiçbir şey üretmez. Zayıf yeşil bir renk olan ferrik klorür FeCl2 çözeltisine herhangi bir oksitleyici madde, örneğin klorlu su eklerseniz, çözelti renkli hale gelir. sarı Bu metalin en yüksek oksidasyon durumu olan ferrik klorür oluşumu nedeniyle. Turuncu renkli potasyum dikromat K 2 Cr 2 O 7'yi alırsanız ve buna çözelti içinde biraz sülfürik asit ve bir miktar indirgeyici madde, örneğin şarap alkolü eklerseniz, turuncu renk koyu yeşile döner ve bu da bir oluşumuna karşılık gelir. bir tuz krom sülfat Cr3 (S04) 3 formunda kromun daha düşük oksidasyon durumu.

Kimyasal analizin ilerlemesine bağlı olarak genellikle bu oksidasyon ve indirgeme işlemlerinin gerçekleştirilmesi gerekir. En önemli oksitleyici maddeler şunlardır: halojenler, nitrik asit, hidrojen peroksit, potasyum permanganat, potasyum dikromat; en önemli indirgeyici maddeler şunlardır: salınım sırasındaki hidrojen, hidrojen sülfür, sülfürik asit, kalay klorür, hidrojen iyodür.

Gaz oluşumu reaksiyonları niteliksel kimyasal analizlerin üretimi sırasındaki çözeltilerde çoğu zaman bağımsız bir önemi yoktur ve yardımcı reaksiyonlardır; çoğu zaman - asitlerin karbondioksit tuzları, hidrojen sülfür üzerindeki etkisi sırasında - kükürt metallerinin asitlerle vb. ayrışması sırasında karbondioksit CO2 salınımıyla karşılaşırız.

Kuru reaksiyonlar

Bu reaksiyonlar, esas olarak sözde olmak üzere kimyasal analizde kullanılır. Sedimanların saflık açısından test edilmesi, reaksiyonların doğrulanması için ve mineraller üzerinde çalışılırken “ön test”. Bu türden en önemli reaksiyonlar, bir maddenin aşağıdakilerle ilişkili olarak test edilmesinden oluşur:

1. ısıtıldığında eriyebilirliği,
2. bir gaz brülörünün parlak olmayan alevini renklendirme yeteneği,
3. ısıtıldığında uçuculuk,
4. Oksidasyon ve redüksiyon yetenekleri.

Bu testleri gerçekleştirmek için çoğu durumda ışık vermeyen bir gaz yakıcı alevi kullanılır. Aydınlatıcı gazın ana bileşenleri (hidrojen, karbon monoksit, bataklık gazı ve diğer hidrokarbonlar) indirgeyici maddelerdir, ancak havada yandığında (bkz. Yanma), çeşitli kısımlarında indirgeme veya oksidasyon için gerekli koşulların olduğu bir alev oluşur. bulunabilir ve az çok yüksek bir sıcaklığa ısıtmaya eşittir.

Eriyebilirlik testiÖncelikle minerallerin incelenmesinde gerçekleştirilir; ince bir platin tel içine sabitlenmiş çok küçük bir parça, alevin en fazla ısıya sahip olan kısmına verilir. yüksek sıcaklık ve ardından numunenin kenarlarının nasıl yuvarlandığını gözlemlemek için bir büyüteç kullanın.

Alev rengi testi platin tel üzerindeki maddenin küçük bir örneğinin küçük bir sepya örneğinin önce alevin tabanına, sonra da en yüksek sıcaklığa sahip kısmına yerleştirilmesiyle yapılır.

Volatilite testi bir maddenin numunesinin bir deney silindirinde veya bir ucu kapalı bir cam tüpte ısıtılmasıyla üretilir ve uçucu maddeler buhara dönüşür ve daha sonra daha soğuk kısımda yoğunlaşır.

Kuru formda oksidasyon ve redüksiyon kaynaşmış boraks topları halinde üretilebilir ( 2 4 7 + 10 2 ) Test maddesi küçük miktar bu tuzların platin tel üzerinde eritilmesiyle elde edilen toplar haline getirilir ve daha sonra alevin oksitleyici veya indirgeyici kısmında ısıtılır. Restorasyon başka şekillerde de yapılabilir: soda ile kömürleşmiş bir çubuk üzerinde ısıtma, metallerle (sodyum, potasyum veya magnezyum) bir cam tüpte ısıtma, bir üfleme borusu kullanarak kömürde ısıtma veya basit ısıtma.

Elementlerin sınıflandırılması

Analitik kimyada benimsenen elementlerin sınıflandırılması, genel kimyada kabul edilen aynı bölünmeye dayanmaktadır - metaller ve metal olmayanlar (metaloidler), ikincisi çoğunlukla karşılık gelen asitler biçiminde kabul edilir. Sistematik bir nitel analiz gerçekleştirmek için, bu öğe sınıflarının her biri, bazı ortak grup özelliklerine sahip gruplara bölünür.

Metaller Analitik kimyada iki bölüme ayrılır ve bunlar da beş gruba ayrılır:

1. Sülfür bileşikleri suda çözünebilen metaller- Bu bölümdeki metallerin gruplara dağılımı, karbondioksit tuzlarının özelliklerine dayanmaktadır. 1. grup: Potasyum, sodyum, rubidyum, sezyum, lityum. Kükürt bileşikleri ve karbondioksit tuzları suda çözünür. Bu grubun tüm metallerinin çözünmeyen bileşikler formunda çökeltilmesi için genel bir reaktif yoktur. 2. grup: baryum, stronsiyum, kalsiyum, magnezyum. Kükürt bileşikleri suda çözünür, karbondioksit tuzları çözünmez. Bu grubun tüm metallerini çözünmeyen bileşikler halinde çökelten yaygın bir reaktif amonyum karbonattır.
2. Sülfür bileşikleri suda çözünmeyen metaller- bu bölümü üç gruba ayırmak için kükürt bileşiklerinin zayıf asitlere ve amonyum sülfüre oranını kullanırlar. 3. grup: alüminyum, krom, demir, manganez, çinko, nikel, kobalt.

Alüminyum ve krom su ile kükürt bileşikleri oluşturmaz; diğer metaller, oksitleri gibi çözünebilen kükürt bileşikleri oluşturur. zayıf asitler Ah. Hidrojen sülfür onları asidik bir çözeltiden çökeltmez; amonyum sülfür oksitleri veya kükürt bileşiklerini çökeltir. Amonyum sülfür bu grup için yaygın bir reaktiftir ve sülfür bileşiklerinin fazlası çözünmez. 4. grup: gümüş, kurşun, bizmut, bakır, paladyum, rodyum, rutenyum, osmiyum. Sülfür bileşikleri zayıf asitlerde çözünmez ve asidik bir çözeltide hidrojen sülfür tarafından çökeltilir; ayrıca amonyum sülfürde çözünmezler. Hidrojen sülfür bu grup için ortak bir reaktandır. 5. grup: kalay, arsenik, antimon, altın, platin. Kükürt bileşikleri de zayıf asitlerde çözünmez ve asidik bir çözeltiden hidrojen sülfit ile çökeltilir. Ancak amonyum sülfürde çözünürler ve onunla suda çözünür sülfasaltlar oluştururlar.

Ametaller (metaloidler) kimyasal analizlerde her zaman oluşturdukları asitler veya bunlara karşılık gelen tuzlar şeklinde keşfedilmek zorundadır. Asitleri gruplara ayırmanın temeli, baryum ve gümüş tuzlarının sudaki ve kısmen asitlerdeki çözünürlüklerine göre özellikleridir. Baryum klorür grup 1 için genel bir reaktiftir, nitrat çözeltisindeki gümüş nitrat grup 2 içindir, grup 3 asitlerin baryum ve gümüş tuzları suda çözünür. 1. grup: Nötr bir çözeltide baryum klorür çözünmeyen tuzları çökeltir; Gümüş tuzları suda çözünmez fakat suda çözünür. nitrik asit. Bunlar arasında asitler bulunur: kromik, seröz, sülfürlü, sulu, karbonik, silikon, sülfürik, hidroflorosilikik (asitlerde çözünmeyen baryum tuzları), arsenik ve arsenik. 2. grup: Nitrik asitle asitleştirilmiş bir çözeltide gümüş nitrat bir çökelti verir. Bunlar asitleri içerir: hidroklorik, hidrobromik ve hidroiyodik, hidrosiyanik, hidrojen sülfür, ferrik ve ferrik hidrosiyanür ve iyot. 3. grup: gümüş nitrat veya baryum klorür tarafından çökeltilmeyen nitrik asit ve perklorik asit.

Ancak asitler için belirtilen reaktiflerin, asitleri gruplara ayırmak için kullanılabilecek genel reaktifler olmadığı unutulmamalıdır. Bu reaktifler yalnızca asidik veya başka bir grubun varlığına dair bir gösterge verebilir ve her bir asidi keşfetmek için onlara ait özel reaksiyonların kullanılması gerekir. Analitik kimya amacıyla metallerin ve metal olmayanların (metaloidler) yukarıdaki sınıflandırması Rus okullarında ve laboratuvarlarında (N.A. Menshutkin'e göre) benimsenmiştir; ancak Batı Avrupa laboratuvarlarında, esasen aynı ilkelere dayanan başka bir sınıflandırma benimsenmiştir.

Reaksiyonların teorik temeli

Çözeltilerdeki kalitatif kimyasal analiz reaksiyonlarının teorik temelleri, yukarıda belirtildiği gibi, çözeltiler ve kimyasal afinite ile ilgili genel ve fiziksel kimya bölümlerinde aranmalıdır. İlklerden biri kritik konular elektrolitik ayrışma teorisine göre tuz, asit ve alkali sınıfına ait tüm maddelerin iyonlara ayrıştığı sulu çözeltilerdeki tüm minerallerin durumudur. Bu nedenle kimyasal analizdeki tüm reaksiyonlar bileşiklerin tüm molekülleri arasında değil, iyonları arasında meydana gelir. Örneğin klorür reaksiyonu sodyum NaCl ve gümüş nitrat AgNO 3 aşağıdaki denkleme göre oluşur:

Na + + Cl - + Ag + + (NO 3) - = AgCl↓ + Na + + (NO 3) - sodyum iyonu + klor iyonu + gümüş iyonu + nitrik asit anyonu = çözünmeyen tuz+ nitrik asit anyonu

Sonuç olarak gümüş nitrat, sodyum klorür veya hidroklorik asit için bir reaktif değil, yalnızca klor iyonu için bir reaktiftir. Bu nedenle analitik kimya açısından çözeltideki her tuz için katyonu (metal iyonu) ve anyonu (asit kalıntısı) ayrı ayrı dikkate alınmalıdır. Serbest bir asit için hidrojen iyonları ve bir anyonun dikkate alınması gerekir; son olarak her alkali için bir metal katyonu ve bir hidroksil anyonu bulunur. Ve esasen en önemli görev Kalitatif kimyasal analiz, çeşitli iyonların reaksiyonlarının ve bunların nasıl açılacağının ve birbirlerinden nasıl ayrılacağının incelenmesidir.

İkinci hedefe ulaşmak için, uygun reaktiflerin etkisiyle iyonlar, çözeltiden çökelme biçiminde çökelen veya çözeltilerden gaz biçiminde izole edilen çözünmeyen bileşiklere dönüştürülür. Aynı elektrolitik ayrışma teorisinde, kimyasal analizlerde sıklıkla uygulama alanı bulan kimyasal göstergelerin etkisine ilişkin bir açıklama aranmalıdır. W. Ostwald'ın teorisine göre, tüm kimyasal göstergeler, sulu çözeltilerde kısmen ayrışan nispeten zayıf asitlerdir. Üstelik bazıları renksiz bütün moleküllere ve renkli anyonlara sahipken, diğerleri ise tam tersine renkli moleküllere ve renksiz bir anyona veya farklı renkte bir anyona sahiptir; Asitlerin serbest hidrojen iyonlarının veya alkalinin hidroksil iyonlarının etkisine maruz kaldığında, kimyasal göstergeler ayrışma derecelerini ve aynı zamanda renklerini değiştirebilir. En önemli göstergeler şunlardır:

1. Serbest hidrojen iyonlarının varlığında ( asit reaksiyonu) pembe bir renk verir ve nötr tuzlar veya alkalilerin varlığında sarı bir renk verir;
2. Fenolftalein - hidroksil iyonlarının varlığında ( alkali reaksiyon) karakteristik bir kırmızı renk verir ve nötr tuzların veya asitlerin varlığında renksizdir;
3. Turnusol asitlerin etkisi altında kırmızıya, alkalilerin etkisi altında maviye döner ve sonunda
4. Kurkumin alkalilerin etkisi altında kahverengiye döner ve asitlerin varlığında tekrar sarı renk alır.

Kimyasal göstergelerin hacimsel kimyasal analizde çok önemli uygulamaları vardır (aşağıya bakın). Niteliksel kimyasal analiz reaksiyonlarında, genellikle hidroliz olgusuyla, yani tuzların suyun etkisi altında ayrışmasıyla karşılaşılır ve sulu çözelti az çok güçlü bir alkalin veya asidik reaksiyon kazanır.

Kalitatif kimyasal analizin ilerlemesi

Niteliksel bir kimyasal analizde, yalnızca belirli bir maddenin bileşimine hangi elementlerin veya bileşiklerin dahil edildiğini değil, aynı zamanda bu bileşenlerin yaklaşık olarak ne kadar göreceli miktarlarda bulunduğunu da belirlemek önemlidir. Bu amaçla her zaman analiz edilen maddenin belirli miktarlarından yola çıkmak (genellikle 0,5-1 gram almak yeterlidir) ve analizi yaparken bireysel çökelme miktarlarını birbiriyle karşılaştırmak gerekir. Ayrıca belirli bir kuvvete sahip reaktif çözeltilerinin kullanılması da gereklidir: normal, yarı normal, onda bir normal.

Her kalitatif kimyasal analiz üç bölüme ayrılır:

1. ön deneme,
2. metallerin (katyonların) keşfi,
3. metal olmayanların (metaloidler) veya asitlerin (anyonlar) keşfi.

Analitin doğasına ilişkin olarak dört durum ortaya çıkabilir:

1. katı metalik olmayan madde,
2. metal veya metal alaşımı formundaki katı madde,
3. sıvı (çözelti),

Analiz ederken katı metalik olmayan madde Her şeyden önce, kuru formda yukarıdaki analiz yöntemleri kullanılarak bir ön testin yanı sıra harici bir inceleme ve mikroskobik inceleme gerçekleştirilir. Başlangıçta, bir maddenin numunesi, doğasına bağlı olarak aşağıdaki çözücülerden birinde çözülür: su, hidroklorik asit, nitrik asit ve kral suyu (hidroklorik ve nitrik asitlerin bir karışımı). Yukarıdaki çözücülerin herhangi birinde çözünemeyen maddeler, soda veya potas ile füzyon, soda çözeltisiyle kaynatma, belirli asitlerle ısıtma vb. gibi bazı özel teknikler kullanılarak çözeltiye aktarılır. Ortaya çıkan çözelti, sistematik analize tabi tutulur. metallerin ve asitlerin gruplara ön izolasyonu ve ayrıca bunların bölünmesiyle bireysel unsurlar, karakteristik özel tepkilerini kullanarak.

Analiz ederken metal alaşımı belirli bir numunesi nitrik asit içinde çözülür (nadir durumlarda aqua regia'da) ve elde edilen çözelti kuruyana kadar buharlaştırılır, ardından katı kalıntı su içinde eritilir ve sistematik analize tabi tutulur.

Eğer madde sıvıöncelikle rengine, kokusuna ve turnusola (asidik, alkali, nötr) reaksiyonuna dikkat edilir. Solüsyonda herhangi bir maddenin varlığını doğrulamak için katılar Platin plaka veya saat camı üzerinde sıvının küçük bir kısmı buharlaştırılır. Bu ön testlerin ardından sıvı, geleneksel yöntemler kullanılarak apalize edilir.

Analiz gazlar bazılarının ürettiği özel yöntemler niceliksel analizde belirtilmiştir.

Kantitatif kimyasal analiz yöntemleri

Kantitatif kimyasal analiz, herhangi bir kimyasal bileşiğin veya karışımın tek tek bileşenlerinin göreceli miktarlarını belirlemeyi amaçlar. İçinde kullanılan yöntemler, maddenin niteliklerine ve bileşimine bağlıdır ve bu nedenle niceliksel kimyasal analizden önce her zaman niteliksel kimyasal analiz yapılmalıdır.

Kantitatif analiz gerçekleştirmek için iki farklı yöntem kullanılabilir: gravimetrik ve hacimsel. Ağırlık yöntemiyle, belirlenen cisimler mümkünse bilinen kimyasal bileşime sahip çözünmeyen veya az çözünen bileşikler formunda izole edilir ve bunların ağırlığı, istenen elementin miktarının şu şekilde bulunabileceği temel alınarak belirlenir: hesaplama. Volumetrik analizde, analiz için kullanılan titre edilmiş (belirli miktarda reaktif içeren) çözeltilerin hacimleri ölçülür. Ek olarak, kantitatif kimyasal analizin bir dizi özel yöntemi farklılık gösterir:

1. elektrolitik Bireysel metallerin elektroliz yoluyla ayrılmasına dayanan,
2. kolorimetrik Belirli bir çözeltinin renk yoğunluğunun belirli bir kuvvetteki çözeltinin rengiyle karşılaştırılmasıyla üretilen,
3. organik analiz organik maddenin yanmasından oluşan karbondioksit C0 2 ve su H 2 0 ve maddedeki bağıl karbon ve hidrojen içeriklerinin miktarına göre belirlenmesinde,
4. gaz analizi bazı özel yöntemlerle niteliksel ve niceliksel bileşim gazlar veya bunların karışımları.

Çok özel bir grubu temsil ediyor tıbbi kimyasal analiz insan vücudunun kan, idrar ve diğer atık ürünlerini incelemek için bir dizi farklı yöntemi kapsar.

Yerçekimi kantitatif kimyasal analizi

Gravimetrik kantitatif kimyasal analiz yöntemleri iki türdendir: doğrudan analiz yöntemi Ve dolaylı (dolaylı) analiz yöntemi. İlk durumda, belirlenecek bileşen, çözünmeyen bir bileşik formunda izole edilir ve ikincisinin ağırlığı belirlenir. Dolaylı analiz, aynı kimyasal işleme tabi tutulan iki veya daha fazla maddenin ağırlıklarında eşit olmayan değişikliklere uğraması gerçeğine dayanmaktadır. Örneğin bir potasyum klorür ve sodyum nitrat karışımına sahip olduğunuzda, bunlardan ilkini doğrudan analizle, kloru gümüş klorür formunda çökelterek ve tartarak belirleyebilirsiniz. Potasyum ve sodyum klorür tuzlarının bir karışımı varsa, klorun tamamını gümüş klorür formunda çökelterek ve ağırlığını belirleyip ardından hesaplama yaparak bunların oranını dolaylı olarak belirleyebilirsiniz.

Hacimsel kimyasal analiz

Elektroliz analizi

Kolorimetrik yöntemler

Elementel organik analiz

Gaz analizi

Analitik kimya yöntemlerinin sınıflandırılması

• Element analiz yöntemleri
  • X-ışını spektral analizi (X-ışını floresansı)
  • Nötron aktivasyon analizi ( İngilizce) (bkz. radyoaktivasyon analizi)
  • Auger elektron spektrometresi (EOS) ( İngilizce); Auger etkisine bakın
  • Analitik atomik spektrometri, analiz edilen numunelerin bireysel serbest atomların durumuna dönüştürülmesine dayanan bir dizi yöntem olup, bunların konsantrasyonları daha sonra spektroskopik olarak ölçülür (bazen numuneye dayalı olmasa da, X-ışını floresans analizi de buraya dahil edilir). atomizasyondur ve atomik buhar spektroskopisi ile ilişkili değildir).
    • MS - atomik iyonların kütlelerinin kaydedildiği kütle spektrometresi
      • ICP-MS - indüktif olarak eşleşmiş plazma kütle spektrometrisi (kütle spektrometrisinde endüktif olarak eşleşmiş plazmaya bakın)
      • LA-ICP-MS - indüktif olarak eşleşmiş plazma ve lazer ablasyonlu kütle spektrometresi
      • LIMS - lazer kıvılcım kütle spektrometresi; bkz. lazer ablasyon (ticari örnek: LAMAS-10M)
      • MSVI - İkincil İyon Kütle Spektrometresi (SIMS)
      • TIMS - termal iyonizasyon kütle spektrometresi (TIMS)
      • Yüksek enerjili parçacık hızlandırıcı kütle spektrometresi (AMS)
    • AAS - atomik absorpsiyon spektrometrisi
      • ETA-AAS - elektrotermal atomizasyonlu atomik absorpsiyon spektrometresi (bkz. atomik absorpsiyon spektrometreleri)
      • SVZR - boşluk bozulma süresi spektroskopisi (CRDS)
      • VRLS - boşluk içi lazer spektroskopisi
    • AES - atomik emisyon spektrometresi
      • Radyasyon kaynağı olarak kıvılcım ve ark (bkz. kıvılcım deşarjı; elektrik arkı)
      • ICP-AES - endüktif olarak eşleşmiş plazma atomik emisyon spektrometresi
      • LIES - lazer kıvılcım emisyon spektrometresi (LIBS veya LIPS); bkz. lazer ablasyonu
    • AFS - atomik floresans spektrometresi (bkz. floresans)
      • ICP-AFS - indüktif olarak eşleşmiş plazmaya sahip atomik floresans spektrometresi (Baird cihazları)
      • LAFS - lazer atomik floresans spektrometresi
      • İçi boş katot lambalarda APS (ticari örnek: AI3300)
    • AIS - atomik iyonizasyon spektrometresi
      • LAIS (LIIS) - lazer atomik iyonizasyon veya lazerle yoğunlaştırılmış iyonizasyon spektroskopisi (eng. Lazerle Geliştirilmiş İyonizasyon, LEI )
      • RIMS - lazer rezonans iyonizasyon kütle spektrometresi
      • OG - optogalvanikler (LOGS - lazer optogalvanik spektroskopi)

• Diğer analiz yöntemleri
  • titrimetri, hacimsel analiz
  • gravimetrik analiz - gravimetri, elektrogravimetri
  • spektrofotometri (genellikle absorpsiyon) moleküler gazlar ve yoğun madde
    • elektron spektrometrisi (görünür spektrum ve UV spektrometrisi); elektron spektroskopisine bakın
    • titreşim spektrometrisi (IR spektrometrisi); bkz. titreşim spektroskopisi
  • Raman spektroskopisi; bkz. Raman etkisi
  • lüminesans analizi
  • Moleküler ve küme iyonlarının, radikallerin kütlelerinin kaydedildiği kütle spektrometrisi
  • iyon hareketlilik spektrometresi (

MOSKOVA OTOMOBİL VE YOL YOL ENSTİTÜSÜ (DEVLET TEKNİK ÜNİVERSİTESİ)

Kimya Bölümü

Başkanı onaylıyorum. bölümdeki profesör

I.M. Papisov "___" ____________ 2007

A.A. LITMANOVICH, O.E. Litmanoviç

ANALİTİK KİMYA Bölüm 1. Kalitatif kimyasal analiz

Metodik kılavuz

“Mühendislik Çevre Koruması” uzmanlığının ikinci sınıf öğrencileri için

MOSKOVA 2007

Litmanovich A.A., Litmanovich O.E. Analitik kimya: Bölüm 1: Niteliksel kimyasal analiz: Metodolojik el kitabı / MADI

(GTU) - M., 2007. 32 s.

ana kimya kanunları inorganik bileşiklerin niteliksel analizi ve bunların çevresel nesnelerin bileşiminin belirlenmesinde uygulanabilirliği. Kılavuz, “Mühendislik Çevre Koruması” uzmanlığı öğrencilerine yöneliktir.

© Moskova Otomobil ve Karayolu Enstitüsü (Devlet Teknik Üniversitesi), 2008

1. BÖLÜM ANALİTİK KİMYANIN KONUSU VE GÖREVLERİ. ANALİTİK REAKSİYONLAR

1.1. Analitik kimyanın konusu ve görevleri

Analitik Kimya- Maddelerin bileşimini incelemeye yönelik yöntemlerin bilimi. Bu yöntemler kullanılarak incelenen nesnede hangi kimyasal elementlerin, hangi formda ve hangi miktarlarda bulunduğu tespit edilir. Analitik kimyada iki büyük bölüm vardır: niteliksel ve niceliksel analiz. Analitik kimya, belirlenen problemleri kimyasal ve enstrümantal yöntemleri (fiziksel, fizikokimyasal) kullanarak çözer.

Kimyasal analiz yöntemlerinde Belirlenen element, bu elementin varlığını tespit etmek veya miktarını ölçmek için kullanılabilecek özelliklere sahip bir bileşiğe dönüştürülür. Oluşan bir bileşiğin miktarını ölçmenin ana yollarından biri, maddenin kütlesini analitik terazide (gravimetrik analiz yöntemi) tartarak belirlemektir. Kantitatif kimyasal analiz yöntemleri ve enstrümantal analiz yöntemleri 2. bölümde tartışılacaktır. metodolojik el kitabı analitik kimyada.

Modern analitik kimyanın geliştirilmesindeki mevcut yön, çevresel nesnelerin, atık ve atık suların, endüstriyel işletmelerden kaynaklanan gaz emisyonlarının ve karayolu taşımacılığının analiz edilmesine yönelik yöntemlerin geliştirilmesidir. Analitik kontrol, deşarj ve emisyonlardaki özellikle zararlı bileşenlerin aşırı içeriğinin tespit edilmesini mümkün kılar ve çevre kirliliği kaynaklarının belirlenmesine yardımcı olur.

Kimyasal analiz, zaten aşina olduğunuz genel ve inorganik kimyanın temel yasalarına dayanmaktadır. Teorik temeller kimyasal analiz şunları içerir: sulu çözeltilerin özelliklerine ilişkin bilgi; suda asit-baz dengesi

çözümler; redoks dengeleri ve maddelerin özellikleri; karmaşık oluşum reaksiyonlarının kalıpları; katı fazın (çökeltiler) oluşumu ve çözünmesi için koşullar.

1.2. Analitik reaksiyonlar. Uygulama koşulları ve yöntemleri

Kalitatif kimyasal analiz kullanılarak gerçekleştirilir. analitik reaksiyonlar dikkat çekici bir şekilde eşlik ediyor dış değişiklikler: örneğin, gaz salınımı, renk değişikliği, bir çökeltinin oluşumu veya çözünmesi, bazı durumlarda belirli bir kokunun ortaya çıkması.

Analitik reaksiyonlar için temel gereksinimler:

1) Yüksek hassasiyet, tespit limitinin (Cmin) değeri ile karakterize edilir - bu analiz tekniğinin bu bileşenin güvenle tespit edilmesine olanak sağladığı bir çözelti numunesindeki bir bileşenin en düşük konsantrasyonu. Mutlak minimum değer Analitik reaksiyonlarla tespit edilebilen bir maddenin kütlesi 50 ila 0,001 μg (1 μg = 10–6 g) arasında değişir.

2) Seçicilik– bir reaktifin mümkün olduğu kadar reaksiyona girme yeteneği ile karakterize edilir daha az bileşenler (elementler). Uygulamada, seçici reaksiyonun spesifik hale geldiği koşullar altında iyonları tespit etmeye çalışırlar; Belirli bir iyonu diğer iyonların varlığında tespit etmenizi sağlar. Gibi spesifik reaksiyon örnekleri(bunlardan çok azı vardır) aşağıdakilerden alıntı yapılabilir.

a) Amonyum tuzlarının ısıtıldığında aşırı alkali ile etkileşimi:

NH4Cl + NaOH → NH3 + NaCl + H20. (1)

Açığa çıkan amonyak karakteristik kokusundan kolayca tanınır (“ amonyak") veya test tüpünün boynuna getirilen ıslak gösterge kağıdının rengindeki değişiklik ile. Tepki

analiz edilen çözeltide amonyum iyonları NH4 + varlığını tespit etmenizi sağlar.

b) Demirli demir tuzlarının potasyum hekzasiyanoferrat (III) K3 ile mavi bir çökelti oluşumu ile etkileşimi (Turnbull mavisi veya Prusya mavisi). Reaksiyon (kurstaki “Metallerin Korozyonu” konusuna çok aşinasınız)

Bu reaksiyonlar, analiz edilen çözeltideki Fe2+ ve Fe3+ iyonlarının tespit edilmesini mümkün kılar.

Spesifik reaksiyonlar uygundur çünkü bilinmeyen iyonların varlığı, diğer iyonları içeren analiz edilen çözeltinin ayrı numunelerinde fraksiyonel bir yöntemle belirlenebilir.

3) Reaksiyonun hızı ( yüksek hız ) ve uygulama kolaylığı.

Yüksek reaksiyon hızı, sistemde termodinamik dengenin sağlanmasını sağlar. kısa zaman(çözeltideki reaksiyonlar sırasında neredeyse bileşenlerin karışma hızında).

Analitik reaksiyonlar gerçekleştirirken, reaksiyonun dengesindeki istenen yönde kaymayı ve ilerlemesini neyin belirlediğini hatırlamak gerekir. büyük derinlik dönüşümler Elektrolitlerin sulu çözeltilerinde meydana gelen reaksiyonlar için, termodinamik dengedeki değişim aynı isimdeki iyonların konsantrasyonundan, ortamın pH'ından ve sıcaklıktan etkilenir. Özellikle sıcaklığa bağlıdır denge sabitlerinin değeri – sabitler

için ayrışma zayıf elektrolitler ve az çözünür tuzlar, bazlar için çözünürlük ürünleri (SP)

Bu faktörler reaksiyonun derinliğini, ürünün verimini ve analitin belirlenmesinin doğruluğunu (veya analitin küçük bir miktarında ve konsantrasyonunda belirli bir iyonu tespit etme olasılığını) belirler.

Bazı reaksiyonların duyarlılığı sulu bir organik çözeltide artar; örneğin sulu bir çözeltiye aseton veya etanol eklendiğinde. Örneğin sulu etanol çözeltisinde CaSO4'ün çözünürlüğü sulu çözeltiden önemli ölçüde düşüktür (PR değeri daha küçüktür), bu da analiz edilen çözeltide çok daha düşük konsantrasyonlarda Ca2+ iyonlarının varlığının kesin olarak tespit edilmesini mümkün kılar sulu bir çözelti yerine çözeltiyi bu iyonlardan tamamen arındırmak (H2SO4 ile çöktürme) ve çözeltiyi analiz etmeye devam etmek.

Niteliksel kimyasal analizde, iyonların ayrılması ve tespitinde rasyonel bir sıra geliştirilir - sistematik bir analiz akışı (şeması). Bu durumda iyonlar, belirli maddelerin etkisi ile özdeş ilişkilerine dayanarak karışımdan gruplar halinde izole edilir. grup reaktifleri.

Analiz edilen çözeltinin, iyon gruplarının çökeltiler ve çözeltiler şeklinde sırayla izole edildiği ve daha sonra bireysel iyonların tespit edildiği bir kısmı kullanılır. . Grup reaktiflerinin kullanılması ayrıştırmayı mümkün kılar zor görev nitel analizlerin daha basit olanlara bölünmesi.İyonların belirli maddelerin etkisine oranı

grup reaktifleri temeldir analitik sınıflandırma iyonlar.

1.3. Tuz karışımı içeren sulu bir çözeltinin renk, koku ve pH değerine göre ön analizi

Analiz için önerilen şeffaf bir çözeltide rengin varlığı, aynı anda bir veya daha fazla iyonun varlığına işaret edebilir (Tablo 1). Rengin yoğunluğu numunedeki iyon konsantrasyonuna bağlıdır ve rengin kendisi de değişebilir.

Metal katyonları, ligand olarak H2O moleküllerine sahip kompleks katyonlardan daha kararlı kompleks iyonlar oluşturur; çözeltinin rengi Tabloda belirtilmiştir. 1.

Önerilen çözeltinin pH'ının ölçülmesi ( Çözelti su içinde hazırlanmışsa, ve bir alkali veya asit çözeltisinde değil) ayrıca

Bazı tuzların sulu çözeltileri, kararsız (ayrışan) veya uçucu bileşiklerin oluşması nedeniyle çözeltinin pH'ına bağlı olarak özel kokulara sahip olabilir. NaOH çözeltileri ekleyerek veya

güçlü asit (HCl, H2 SO4), çözeltiyi yavaşça koklayabilirsiniz (Tablo 3).

Tablo 3

Kokunun ortaya çıkmasının nedeni (bkz. Tablo 3), elektrolit çözeltilerindeki reaksiyonların iyi bilinen özelliğidir - zayıf asitlerin veya bazların (genellikle gaz halindeki maddelerin sulu çözeltileri) tuzlarından yer değiştirmesi. güçlü asitler ve buna göre gerekçeler.

BÖLÜM 2. KATYONLARIN KALİTATİF KİMYASAL ANALİZİ

2.1. Katyonların analitik gruplar halinde sınıflandırılması için asit-baz yöntemi

Kalitatif analizin en basit ve en az "zararlı" asit-baz (temel) yöntemi, katyonların asit ve bazlara oranına dayanır. Katyonlar aşağıdaki kriterlere göre sınıflandırılır:

a) klorürlerin, sülfatların ve hidroksitlerin çözünürlüğü; b) hidroksitlerin bazik veya amfoterik yapısı;

c) amonyak (NH3) - amonyak (yani amin kompleksleri) ile stabil kompleks bileşikler oluşturma yeteneği.

Tüm katyonlar 4 reaktif kullanılarak altı analitik gruba ayrılır: 2M HCl çözeltisi, 1M H2SO4 çözeltisi, 2M NaOH çözeltisi ve konsantre sulu amonyak çözeltisi

NH4OH (%15-17) (Tablo 4).

Tablo 4 Katyonların analitik gruplara göre sınıflandırılması

Açıkçası, katyonların verilen listesi tam olmaktan uzaktır ve pratikte analiz edilen numunelerde en sık karşılaşılan katyonları içermektedir. Ayrıca analitik gruplara göre sınıflandırmanın başka ilkeleri de vardır.

2.2. Katyonların grup içi analizi ve analitik reaksiyonlar onların tespiti

2.2.1. Birinci grup (Ag+, Pb2+)

Ag+, Pb2+ katyonlarını içeren test çözeltisi

↓ + 2M HCl + C2H5OH çözeltisi (PbCl2'nin çözünürlüğünü azaltmak için)

PC > PR ise, bir klorür karışımının beyaz çökeltileri,

çözümden ayrılanlar (çözüm analiz edilmez):

Ag+ + Cl– ↔ AgCl↓ ve Pb2+ + 2Cl– ↔ PbCl2 ↓ (3)

Çöken katyonların düşük konsantrasyonlarında Cl-anyonlarının konsantrasyonunun nispeten yüksek olması gerektiği açıktır.

↓ Tortunun bir kısmına + H2 O (damıtılmış) + kaynatma

↓ Klorür karışımı + %30 çökeltinin 2. kısmına kadar

I. Kimya ve tıp

1. Analitik kimyanın konusu, amaçları ve hedefleri. Analitik kimyanın gelişiminin kısa bir tarihsel taslağı. Analitik kimyanın doğa bilimleri ve tıp eğitim sistemi içindeki yeri.

Analitik Kimya - Maddelerin bileşimini belirleme yöntemleri bilimi. Öğe - kimyasal analiz teorisinin genel problemlerini çözmek, mevcut ve yeni, daha hızlı ve daha doğru analiz yöntemlerini geliştirmek (yani kimyasal analiz teorisi ve uygulaması). Görev - kimyasal ve fizikokimyasal analiz yöntemleri teorisinin geliştirilmesi, bilimsel araştırmada süreçler ve işlemler, eski analiz yöntemlerinin iyileştirilmesi, ekspres ve uzaktan MA'nın geliştirilmesi, ultra ve mikro analiz yöntemlerinin geliştirilmesi.

Çalışmanın amacına bağlı olarak analitik kimya inorganik ve organik analizlere ayrılmıştır. Analitik kimya şunları ifade eder: uygulamalı bilimlere. Pratik önemi çok çeşitlidir. Kimyasal analiz yöntemleri kullanılarak bazı yasalar keşfedildi - bileşimin sabitliği yasası, çoklu oranlar yasası, elementlerin atomik kütleleri belirlendi,

kimyasal eşdeğerler, birçok bileşiğin kimyasal formülleri vb. oluşturulmuştur.

Analitik kimya, doğa bilimlerinin gelişimine büyük katkı sağlar: jeokimya, jeoloji, mineraloji, fizik, biyoloji, tarım kimyası, metalurji, kimya teknolojisi, tıp vb.

Niteliksel analizin konusu- teorik temellerin geliştirilmesi, mevcut olanların iyileştirilmesi ve maddelerin temel bileşiminin belirlenmesi için yeni, daha gelişmiş yöntemlerin geliştirilmesi. Niteliksel analizin zorluğu- maddelerin "kalitesinin" belirlenmesi veya incelenen bileşiği oluşturan bireysel elementlerin veya iyonların tespiti.

Uygulama yöntemine göre nitel analitik reaksiyonlar reaksiyonlara ayrılır. “ıslak” ve “kuru” yol. “Islak” yoldan verilen reaksiyonlar çok önemlidir. Bunları gerçekleştirmek için önce test maddesinin çözülmesi gerekir.

Niteliksel analizde, yalnızca gözlemci tarafından açıkça görülebilen herhangi bir dış etkinin eşlik ettiği reaksiyonlar kullanılır: çözümün renginde bir değişiklik; tortunun çökelmesi veya çözünmesi; karakteristik bir koku veya renge sahip gazların salınması.

Çökelme oluşumu ve çözeltinin rengindeki değişimin eşlik ettiği reaksiyonlar özellikle sıklıkla kullanılır. Bu tür reaksiyonlara reaksiyon denir “keşifler”, çünkü onların yardımıyla çözeltide bulunan iyonlar tespit edilir.

Reaksiyonlar da yaygın olarak kullanılmaktadır Tanılama belirli bir iyonun "keşfedilmesinin" doğruluğu doğrulanır. Son olarak, genellikle bir iyon grubunu diğerinden veya bir iyonu diğer iyonlardan ayıran çökelme reaksiyonları kullanılır.

Analiz edilen maddenin miktarına, çözeltinin hacmine ve bireysel işlemleri gerçekleştirme tekniğine bağlı olarak, kalitatif analizin kimyasal yöntemleri bölünür. makro, mikro, yarı mikro ve ultra mikro analiz için vesaire.

II. Niteliksel analiz

2. Analitik kimyanın temel kavramları. Analitik reaksiyon türleri ve reaktifler. Maddelerin bileşiminin belirlenmesinde analiz, hassasiyet ve seçicilik gereklilikleri.

Analitik reaksiyon - kimya. elementleri, iyonları ve molekülleri ayırmak, tespit etmek ve ölçmek için kullanılan bir reaksiyon. Analitik bir etkinin (yağış, gaz salınımı, renk değişimi, koku değişimi) eşlik etmesi gerekir.

Kimyasal reaksiyonların türüne göre:

Genel– analitik sinyaller birçok iyon için aynıdır. Reaktif geneldir. Örnek: hidroksitlerin, karbonatların, sülfitlerin vb. çökeltilmesi.

Grup– analitik sinyaller, benzer özelliklere sahip belirli bir iyon grubunun karakteristiğidir. Reaktif bir gruptur. Örnek: Ag +, Pb 2+ iyonlarının reaktif - hidroklorik asit ile beyaz AgCl, PbCl 2 çökeltilerinin oluşumu ile çökeltilmesi

Genel ve grup reaksiyonları, karmaşık bir karışımın iyonlarını izole etmek ve ayırmak için kullanılır.

Seçici– analitik sinyaller sınırlı sayıda iyon için aynıdır. Reaktif seçicidir. Örnek: NH 4 SCN reaktifi bir katyon karışımına etki ettiğinde yalnızca iki katyon renkli kompleks bileşikler oluşturur: kan kırmızısı 3-

ve mavi 2-

Özel– analitik sinyal yalnızca bir iyonun karakteristiğidir. Reaktif spesifiktir. Bu tür tepkiler çok az.

Analitik sinyal türüne göre:

Renkli

Yağışlı

Gaz yayan

Mikrokristalin

İşleve göre:

Tespit (tanımlama) reaksiyonları

Müdahale eden iyonları çökeltme, ekstraksiyon veya süblimasyon yoluyla uzaklaştırmak için ayırma (ayırma) reaksiyonları.

Tekniğe göre:

Test tüpü– Test tüplerinde gerçekleştirilecektir.

Damla idam edilir:

Filtre kağıdı üzerinde

Bir saat camı veya slayt üzerinde.

Bu durumda, analiz edilen çözeltiden 1-2 damla ve karakteristik bir renk veren veya kristal oluşumunu veren 1-2 damla reaktif bir plaka veya kağıda uygulanır. Filtre kağıdı üzerinde reaksiyonlar yapılırken kağıdın adsorpsiyon özelliklerinden yararlanılır. Kağıda uygulanan bir damla sıvı, kılcal damarlar boyunca hızla çözünür ve renkli bileşik, yaprağın küçük bir alanına emilir. Bir çözeltide birden fazla madde varsa, bunların hareket hızları farklı olabilir, bu da iyonların eşmerkezli bölgeler şeklinde dağılımını sağlar. Çökeltinin çözünürlük çarpımına bağlı olarak veya karmaşık bileşiklerin stabilite sabitine bağlı olarak: değerleri ne kadar büyük olursa, belirli bir bölge merkeze o kadar yakın veya merkezde olur.

Damla yöntemi Sovyet kimyager N.A. tarafından geliştirildi. Tananaev.

Mikrokristalin reaksiyonlar kristallerin karakteristik şekli, rengi ve ışığı kırma kabiliyetine sahip kimyasal bileşiklerin oluşumuna dayanır. Cam slaytlar üzerinde gerçekleştirilirler. Bunu yapmak için, kılcal pipetle temiz bir bardağın yanına 1-2 damla test çözeltisi ve 1-2 damla reaktif uygulayın, bunları bir cam çubukla karıştırmadan dikkatlice birleştirin. Daha sonra cam mikroskop tablasına yerleştirilerek yerinde oluşan çökelti incelenir.

damlaların teması.

Reaksiyon analitiğinde doğru kullanım için dikkate alınması gerekenler reaksiyon hassasiyeti . Belirli bir reaktif tarafından bir damla çözeltide (0.01-0.03 ml) tespit edilebilecek istenen maddenin en küçük miktarı ile belirlenir. Hassasiyet bir dizi büyüklükle ifade edilir:

Minimum açılış- Test çözeltisinde bulunan ve belirli reaksiyon koşulları altında belirli bir reaktif tarafından açılan en küçük madde miktarı.

Minimum (sınır) konsantrasyon bu reaksiyonun, çözeltinin küçük bir bölümünde tespit edilen maddenin kesin olarak keşfedilmesine izin verdiği en düşük çözelti konsantrasyonunda gösterir.

Seyrelmeyi sınırla- maddenin hala belirlenebildiği maksimum seyreltici miktarı.

Çözüm: Analitik reaksiyon daha hassastır; açılış minimumu ne kadar düşük olursa, minimum konsantrasyon da o kadar düşük olur, ancak maksimum seyreltme de o kadar yüksek olur.